JP3625776B2 - 格子定数測定方法およびその測定装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、半導体レーザ素子に採用される歪み量子井戸構造などのナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ試料の格子定数を効率的かつ精度良く測定することができる格子定数測定方法およびその測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年における半導体技術の進歩によって、ナノメートルオーダーの多層膜構造を容易に形成できるようになった。これによって、半導体レーザ素子などでは、たとえば歪み量子井戸構造を持たせたものが実現され、効率のよいレーザ発光特性が得られている。
【０００３】
このような歪み量子井戸構造をもつ半導体レーザ素子では、格子の歪み量が実際にどの程度の歪み量となっているかを評価する必要がある。この歪み量は、格子定数を測定することによって評価することができる。格子定数を測定する方法としては、一般的にブラッグ回折による回折像をもとに測定している。
【０００４】
格子定数を測定する方法としては、具体的に、まず、評価対象の試料にＸ線を照射し、回転された試料から回折されたＸ線回折像をもとに計算機シミュレーションを行って、試料の格子定数を求めるＸ線回折（ＸＲＤ）法がある。このＸ線回折法では、試料が１ｍｍ×１ｍｍ以上の測定面積を有することが必要とされる。
【０００５】
一方、透過電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＴＥＭ）を用いて格子定数を測定する方法としては、図１５に示すように、制限視野電子回折（Ｓｅｌｅｃｔｅｄ Ａｒｅａ Ｅｌｅｃｔｉｏｎ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＳＡＤ）法、ナノビーム電子回折（Ｎａｎｏ Ｂｅａｍ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＮＢＤ）法や収束電子回折（Ｃｏｎｖｅｒｇｅｎｔ Ｂｅａｍ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＣＢＤ）法などがある。これらは、いずれも電子線を試料に照射し、試料を透過した透過電子線による電子回折像を得ようとするものである。
【０００６】
制限視野電子回折法は、図１５（ａ）に示すように、収束レンズ１３３を通過する電子をほぼ平行に維持させて試料１１２に照射し、対物レンズ１３５と中間レンズ１３８との間に配置された制限視野絞り１３７の微細孔によって制限した微小領域から電子回折像を得るものである。この制限視野電子回折法では、最小測定範囲が２００ｎｍφであり、回折斑点の広がりが１０−５〜１０−６ｒａｄである。また、解析される格子定数の測定精度は、３桁程度である。
【０００７】
また、ナノビーム電子回折法は、図１５（ｂ）に示すように、収束レンズ１３３および収束絞り１３４によって、ナノメートルオーダーまで絞った収束角の小さい電子線を試料１１２に照射させることによって電子回折像を得るものである。このナノビーム電子回折法では、最小測定範囲が２ｎｍφ、回折斑点の広がりが１０−３〜１０−４ｒａｄである。また、解析される格子定数の測定精度は、２桁程度である。
【０００８】
さらに、収束電子回折法は、図１５（ｃ）に示すように、収束レンズ１３３および収束絞り１３４によって、ナノメートルオーダーまで絞った収束角の大きい電子線を試料１１２に照射させることによって電子回折像を得るものであり、この電子回折像をもとに計算機シミュレーションを行い、このシミュレーション結果をもとに試料の格子定数を求めるものである。計算機シミュレーションを行うのは、収束電子回折法によって得られる電子回折像は、複雑な回折像となるためである。この収束電子回折法では、最小測定範囲が２ｎｍφ、回折斑点の広がりが１０−２〜１０−３ｒａｄである。なお、情報量の多い電子回折像が得られるため、格子定数の測定程度は、４桁程度となる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ歪み量子井戸活性層の格子定数を測定する場合、測定範囲が５〜５０ｎｍとなるため、最小測定範囲が１ｍｍ×１ｍｍのＸ線回折法および最小測定範囲が２００ｎｍφの制限視野電子回折法のいずれを用いても、試料の測定範囲が小さすぎて、十分な電子回折像を得ることができず、歪み量子井戸活性層の格子定数を測定することができないという問題点があった。
【００１０】
また、ナノビーム電子回折法を用いて歪み量子井戸活性層の格子定数を測定する場合、最小測定範囲が２ｎｍφであるので十分であるが、格子定数測定精度が高くないため、必要十分な精度を得ることができないという問題点があった。
【００１１】
さらに、収束電子回折法を用いて歪み量子井戸活性層の格子定数を測定する場合、最小測定範囲が２ｎｍφであり、格子定数測定精度も４桁で高いことから、歪み量子井戸活性層を構成する各層の格子定数を精度高く測定することができるものの、各層の格子定数が周期性をもって構成される歪み量子井戸活性層を精度高く測定するのは困難であるという問題点があった。
【００１２】
すなわち、収束電子回折法を用いて歪み量子井戸活性層の各層を精度高く測定することができたとしても、この各層の測定時の条件を同一にした測定を行うのは困難であり、歪み量子井戸活性層全体の特性を精度高く測定することができない。特に、歪み量子井戸活性層では、各層が空間的な歪み分布を持つため、各層の離散的な測定による単なる格子定数の平均では、格子定数の平均的な歪み量を正しく測定することができないという問題点があった。
【００１３】
この発明は上記に鑑みてなされたもので、歪み量子井戸活性層などのナノメートルオーダーの多層膜構造を形成する各層の格子定数の平均値を迅速かつ精度高く測定することができる格子定数測定方法およびその測定装置を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１にかかる格子定数測定方法は、ナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ試料に対して平行性の高い電子線束を照射する照射工程と、前記試料から回折した電子回折画像を感光部材に記録する記録工程と、前記記録工程によって記録された電子回折画像を解析し、この解析結果をもとに前記試料の多層膜構造の格子定数を測定する格子定数測定工程とを含むことを特徴とする。
【００１５】
この請求項１の発明によれば、照射工程によって、ナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ試料に対して平行性の高い電子線束を照射し、記録工程によって、前記試料から回折した電子回折画像を感光部材に記録し、格子定数測定工程によって、前記記録工程によって記録された電子回折画像を解析し、この解析結果をもとに前記試料の多層膜構造の格子定数を測定するようにしている。
【００１６】
また、請求項２にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記ナノメートルオーダーの多層膜構造は、歪み量子井戸構造であることを特徴とする。
【００１７】
この請求項２の発明によれば、前記ナノメートルオーダーの多層膜構造を、歪み量子井戸構造としている。
【００１８】
また、請求項３にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記歪み量子井戸構造の周期は、５〜５０ｎｍであることを特徴とする。
【００１９】
この請求項３の発明によれば、前記歪み量子井戸構造の周期を、５〜５０ｎｍとし、歪み量子井戸構造のバリア層と井戸層の平均格子定数と平均歪み量を測定するようにしている。
【００２０】
また、請求項４にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記照射工程は、前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を照射することを特徴とする。
【００２１】
この請求項４の発明によれば、前記照射工程において、前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を照射するようにし、具体的に、平行性のある電子線束を試料に照射できるようにし、歪み量子井戸構造の各層の同時測定を行うようにしている。
【００２２】
また、請求項５にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記照射工程は、前記ナノメートルオーダーの多層膜と、該多層膜に隣接し、既知の格子定数を有する単一材とに対して前記電子線束を同時に照射することを特徴とする。
【００２３】
この請求項５の発明によれば、前記照射工程において、前記ナノメートルオーダーの多層膜と、該多層膜に隣接し、既知の格子定数を有する単一材とに対して前記電子線束を同時に照射するようにしている。
【００２４】
また、請求項６にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記照射工程後に、前記試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子をエネルギーフィルタを用いて削除する削除工程をさらに含むことを特徴とする。
【００２５】
この請求項６の発明によれば、前記照射工程後に、削除工程が、前記試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子をエネルギーフィルタを用いて削除するようにしている。
【００２６】
また、請求項７にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記記録工程は、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて記録することを特徴とする。
【００２７】
この請求項７の発明によれば、前記記録工程において、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて記録するようにしている。
【００２８】
また、請求項８にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記記録工程は、各多層膜の成長方向と同一面方位の回折波を記録することを特徴とする。
【００２９】
この請求項８の発明によれば、前記記録工程では、各多層膜の成長方向と同一面方位の回折波を記録するようにしている。
【００３０】
また、請求項９にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記格子定数測定工程は、前記感光部材に記録された電子回折画像をデジタルデータとして読み取る読取工程と、前記読取工程によって読み取られたデジタルデータをもとに前記回折波の回折強度プロファイルを獲得するプロファイル獲得工程と、前記ナノメートルオーダーの多層膜構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出するプロファイル算出工程と、前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから各多層膜を構成する複数の格子定数を決定する格子定数決定工程とを含むことを特徴とする。
【００３１】
この請求項９の発明によれば、前記格子定数測定工程において、読取工程によって、前記感光部材に記録された電子回折画像をデジタルデータとして読み取り、プロファイル獲得工程によって、前記読取工程によって読み取られたデジタルデータをもとに前記回折波の回折強度プロファイルを獲得し、プロファイル算出工程によって、前記ナノメートルオーダーの多層膜構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出し、格子定数決定工程によって、前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから各多層膜を構成する複数の格子定数を決定するようにしている。
【００３２】
また、請求項１０にかかる格子定数測定装置は、電子線束を試料に照射し、この試料を透過した回折電子による電子回折像を記録し、この電子回折像を解析して該試料の格子定数を測定する格子定数測定装置において、歪み量子井戸構造をもつ前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を照射することを特徴とする。
【００３３】
この請求項１０の発明によれば、電子線束を試料に照射し、この試料を透過した回折電子による電子回折像を記録し、この電子回折像を解析して該試料の格子定数を測定する際、歪み量子井戸構造をもつ前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を照射するようにしている。
【００３４】
また、請求項１１にかかる格子定数測定装置は、上記の発明において、前記試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子を削除するエネルギーフィルタをさらに備えたことを特徴とする。
【００３５】
この請求項１１の発明によれば、エネルギーフィルタを設け、このエネルギーフィルタによって、試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子を削除し、非弾性散乱電子によるノイズ成分を除去するようにしている。
【００３６】
また、請求項１２にかかる格子定数測定装置は、上記の発明において、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて前記電子回折像を記録することを特徴とする。
【００３７】
この請求項１２の発明によれば、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて前記電子回折像を記録するようにしている。
【００３８】
また、請求項１３にかかる格子定数測定装置は、上記の発明において、前記イメージングプレートに記録された電子回折像をデジタルデータとして読み取る読取手段と、前記読取手段によって読み取られたデジタルデータをもとに歪み量子井戸構造の膜成長方向と同一面方位の回折波の回折強度プロファイルを獲得するプロファイル獲得手段と、前記歪み量子井戸構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出するプロファイル算出手段と、前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから前記歪み量子井戸構造の井戸層とバリア層との歪み値を算出する歪み算出手段とをさらに備えたことを特徴とする。
【００３９】
この請求項１３の発明によれば、読取手段が、前記イメージングプレートに記録された電子回折像をデジタルデータとして読み取り、プロファイル獲得手段が、前記読取手段によって読み取られたデジタルデータをもとに歪み量子井戸構造の膜成長方向と同一面方位の回折波の回折強度プロファイルを獲得し、プロファイル算出手段が、前記歪み量子井戸構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出し、歪み算出手段が、前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから前記歪み量子井戸構造の井戸層とバリア層との歪み値を算出するようにしている。
【００４０】
【発明の実施の形態】
以下に添付図面を参照して、この発明にかかる格子定数測定方法およびその測定装置の好適な実施の形態について説明する。
【００４１】
（実施の形態１）
まず、この発明の実施の形態１について説明する。図１は、この発明の実施の形態１である格子定数測定方法によって測定される試料としての半導体レーザ素子を示す図である。図１において、半導体レーザ素子１１は、ｎ−ＩｎＰ基板１上に、順次、ｎ−ＩｎＰによるバッファ層と下部クラッド層とを兼ねたｎ−ＩｎＰバッファ層２、歪みを有するＳＣＨ−ＭＱＷ（Ｓｅｐａｒａｔｅ Ｃｏｎｆｉｎｅｍｅｎｔ Ｈｅｔｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ Ｍｕｌｔｉ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｗｅｌｌ）層によって形成された活性層３、ｐ−ＩｎＰクラッド層５、ＩｎＧａＡｓＰキャップ層６が積層された構造を有する。
【００４２】
ｐ−ＩｎＰクラッド層５下部と活性層３とｎ−ＩｎＰバッファ層２の上部は、メサストライプ状に加工され、メサストライプの両側は、電流ブロッキング層として形成されたｐ−ＩｎＰブロッキング層７とｎ−ＩｎＰブロッキング層８によって埋め込まれ、埋込型半導体レーザ素子を実現している。また、ＩｎＧａＡｓＰキャップ層６の上面には、ｐ側電極１０が形成され、ｎ−ＩｎＰ基板１の裏面には、ｎ側電極９が形成される。
【００４３】
試料１２は、半導体レーザ素子１１の長手方向（共振方向）に垂直な面でスライスされる。このスライスされた試料１２の厚さは、約１００ｎｍである。試料１２の照射領域Ａは、後述する電子線束が照射される領域である。
【００４４】
図２は、試料１２の照射領域Ａの近傍を示す拡大図である。図２において、活性層３は、バリア層２４と井戸層２５とが歪みをもって繰り返し積層された多層膜構造のＭＱＷ活性層２１を有し、ＭＱＷ活性層２１の上下には、光閉じ込め層として機能するＳＣＨ層２２，２３が積層されている。バリア層２４と井戸層２５とは、ＧａＩｎＡｓＰによって形成されるが化学量論比は異なる。また、バリア層２４の格子定数は、ＩｎＰ（ｐ−ＩｎＰブロッキング層７）の格子定数に比して小さく、井戸層２５の格子定数は、ＩｎＰの格子定数に比して大きい。照射領域Ａは、ＭＱＷ活性層２１とｐ−ＩｎＰブロッキング層７とであり、ＭＱＷ活性層２１とｐ−ＩｎＰブロッキング層７との境界をほぼ中心にした領域である。なお、必ずしも、この境界を中心にもってくる必要はなく、必要に応じてＩｎＰブロッキング層７の領域を狭めてもよい。
【００４５】
図３は、試料１２の電子回折像を得るための電界放射型透過電子顕微鏡の概要構成を示す断面図である。図３において、この電界放射型透過電子顕微鏡３０は、電子銃３２から照射された電子線を収束レンズ３３などの電磁レンズによって可視光線と同様にして取り扱い、試料１２を透過した電子線の電子回折像をチャンバ４１内のイメージングプレート４０上に感光させる。この場合、可視光線に比して電子線の波長が短いため、光学顕微鏡に比して高倍率の測定が可能となる。また、電磁レンズは、コイルに電流を流したときに凸状に分布する磁界が発生し、電子線に対して凸レンズとして作用するものである。電子銃３２内のＦＥ電子源３１は、電界放射型であるため、Ｗ（タングステン）チップに電界をかけて電子を発生させるものであり、タングステンフィラメントに電流を流して電子を発生させる一般の電子源に比して、電子線径が小さい。
【００４６】
ＦＥ電子源３１から出力された電子線は、図１５（ｂ）に示したナノビーム電子回折法とほぼ同様に、収束レンズ３３、対物レンズ３５、中間レンズ３８および投影レンズ３９を介して、イメージングプレート４０に電子回折像として出力される。収束レンズ３３と対物レンズ３５との間には収束絞り３４が設けられ、収束レンズ３３によって収束された電子線束を絞り込む。この収束絞り３４と対物レンズ３５との間に、試料１２が載置され、収束絞り３４によって絞り込まれた電子線が照射される。この試料１２を透過した電子線は、その後、対物レンズ３５，中間レンズ３８，投影レンズ３９を介してイメージングプレート４０上に電子回折像として投影される。
【００４７】
図４は、図３に示した電界放射型透過電子顕微鏡３０の収束レンズ３３および試料１２の近傍を示す断面図である。図４において、ＦＥ電子源３１から放出された電子線束は、収束レンズ３３によって収束され、かつナノビーム電子回折法と同様に、収束絞り３４によって微小な電子線束に絞られる。この絞られた電子線束は、ＦＥ電子源３１から出力されているため、平行性が高いが、収束絞り３４の絞り孔から試料までの収束角を０．５ｍｒａｄ以下とし、さらに平行性を維持している。そして、試料１２における電子線径を２０〜１００ｎｍφとしている。この電子線径は、照射領域Ａに一致する。
【００４８】
電子線束Ｌ１は、この実施の形態１における電子線束であり、電子線束Ｌ２は、図１５（ｂ）に示したナノビーム電子回折法における電子線束である。従来の電子線束Ｌ２は、試料１２上に収束レンズ３３の焦点が一致するように調整されていたが、この実施の形態１における電子線束Ｌ１は、一定の照射領域Ａが得られるようにし、収束レンズ３３の焦点は、試料１２と対物レンズ３５との間に設定される。この結果、一定の照射領域Ａに対して、平行性の高い電子線束Ｌ１が照射されることになり、歪み量子井戸構造などの多層膜構造の各層の電子回折像を同時に得ることができる。すなわち、ナノビーム電子回折法によって得ていた一つの格子定数をもつ試料の電子回折像と同様な電子回折像を、多層膜構造の各層に対する複数の電子回折像として同時に得ることができる。この場合、各層の電子回折像は、独立した電子回折像として重畳することになる。
【００４９】
なお、試料１２は、ＭＱＷ活性層２１を構成する各層の成長方向と同一の面方位である（００ｌ）面（ｌは、自然数）の回折波のみが強く励起されるブラック条件に合わせる。
【００５０】
また、この実施の形態１では、歪み多重井戸構造の周期ｄを５〜５０ｎｍ、電子線の波長λを０．００２５ｎｍ（２００ｋＶ）、ブラッグ角をθとすると、ブラッグの式、すなわち、
２ｄｓｉｎθ＝λ
から、多重量子井戸構造のブラッグ角θは、
θ＝ｓｉｎ−１（λ／２ｄ）
で表され、ブラッグ角θは、０．０２５〜０．２５ｍｒａｄとなる。この結果、収束角を０．２５ｍｒａｄ以下としている。
【００５１】
ここで、図５に示したフローチャートを参照して、この発明の実施の形態１である格子定数測定方法の処理手順について説明する。図５において、まず予めスライスされた試料１２を準備しておき、この試料１２に対する収束角および試料面の電子線径の調整を含む電界放射型透過電子顕微鏡３０の調整を行う（ステップＳ１０１）。
【００５２】
その後、試料１２を電界放射型透過電子顕微鏡３０内に載置する（ステップＳ１０２）。この試料１２の載置の後、ＦＥ電子源３１から電子線を試料１２に対して照射し（ステップＳ１０３）、この試料１２の電子回折像をイメージングプレート４０に記録する（ステップＳ１０４）。
【００５３】
その後、イメージングプレート４０に記録された電子回折像の解析による格子定数測定処理を行い（ステップＳ１０５）、本処理を終了する。この電子回折像の解析による格子定数測定処理は、図６に示す格子定数測定装置によって行われる。
【００５４】
ここで、イメージングプレート４０を電子回折像の記録部材として用いるのは、電子線量に対するダイナミックレンジが大きいからである。一般に、電子回折像の記録には、スロースキャンＣＣＤカメラや電子顕微鏡フィルムが用いられるが、スロースキャンＣＣＤカメラのダイナミックレンジは、３桁程度であり、電子顕微鏡フィルムは、ダイナミックレンジが２桁程度であり、多層膜構造の各層の電子回折像が重畳された場合の分解能を考えると、高次の電子回折像を読み取る必要があり、この場合、少なくともダイナミックレンジが５桁以上必要となる。このダイナミックレンジを５桁以上有する記録部材として、イメージングプレート４０があり、この実施の形態１では、イメージングプレート４０を、電子回折像の記録部材として用いている。
【００５５】
イメージングプレート４０は、繰り返し使用可能な輝尽性蛍光体が塗布されたフィルム状の画像センサであり、記録された電子回折像は、レーザ光をスキャン照射することによって、再度蛍光され、この蛍光状態が画像データとして読み取られる。
【００５６】
図６は、この発明の実施の形態１である格子定数測定装置の構成を示すブロック図である。図６において、この格子定数測定装置は、イメージングプレート読取装置５０と処理装置５１とを有する。イメージングプレート読取装置５０は、イメージングプレート４０に記録された電子回折像をデジタル情報として読み取る。このデジタル情報の読取は、上述したようにレーザ光をスキャン照射することによって得られる。
【００５７】
処理装置５１は、データ取得部５２を有し、データ取得部５２は、イメージングプレート読取装置５０が読み取った電子回折像の画像データを取得し、記憶部５７の生データ５７ａとして記憶させる。回折強度プロファイル作成部５３は、生データ５７ａをもとに回折位置に対する回折強度のプロファイルを示す回折強度プロファイルを作成し、回折強度プロファイル５７ｂとして記憶部５７に記憶する。なお、この回折強度プロファイル５７ｂは、回折位置の座標を逆格子座標に変換して表すようにしてもよい。
【００５８】
基準プロファイル算出部５４は、試料１２に対して予め求められている試料の既知データ５７ｄをもとに、逆格子座標に対する電子回折像の回折強度プロファイルをシミュレーションによって予め算出し、この結果を基準プロファイル５７ｅとして記憶部５７に記憶する。なお、試料の既知データ５７ｄ、たとえば各層の格子数などは、この電界放射型透過電子顕微鏡３０を用いて得られたＴＥＭ像によって求めることができる。
【００５９】
最適プロファイル生成部５５は、基準プロファイル５７ｅのパラメータを変化させ、回折強度プロファイル５７ｂに最もフィッティングするプロファイルを最適プロファイル５７ｃとして生成し、この最適プロファイル５７ｃを記憶部５７に記憶する。
【００６０】
格子定数／歪み量算出部５６は、最適プロファイル５７ｃをもとに、各層の平均格子定数を決定するとともに、格子定数の歪み量を算出する。この各層の平均格子定数と歪み量とは、格子定数／歪み量データ５７ｆとして記憶部５７に記憶される。
【００６１】
入力部５９は、入力指示などを入力処理する入力手段であり、キーボードやポインティングデバイスなどによって実現される。出力部６０は、入力部５９によって指示された情報を表示出力あるいはプリント出力する出力手段であり、ＣＲＴディスプレイやプリンタなどによって実現される。制御部５８は、処理装置５１内の各部の全体処理制御を行う。
【００６２】
ここで、図７〜図１２を参照して、電子回折像の解析による格子定数測定処理（ステップＳ１０５）について説明する。まず、この処理では、イメージングプレート読取装置５０によって、イメージングプレート４０に記録された電子回折像を読み取り（ステップＳ２０１）、データ取得部５２は、この読み取った電子回折像を生データ５７ａとして記憶部５７に記憶する。
【００６３】
その後、回折強度プロファイル作成部５３は、生データ５７ａをもとに回折強度プロファイル５７ｂを作成する（ステップＳ２０２）。たとえば、図８は、イメージングプレート４０に記憶された試料１２の電子回折像であり、図９は、第１２次の電子回折像の拡大図である。回折強度プロファイル作成部５３は、この図８および図９に示した電子回折像をもとに、回折位置に対する電子回折強度のプロファイルを、図１０に示すように生成する。
【００６４】
ここで、第０次の電子回折強度は、カウント数で２０万であり、第１２次の電子回折強度は高々１０００程度であり、第１２次の電子回折像のプロファイルを描くには、上述したダイナミックレンジが５桁あるイメージングプレート４０が用いられる。
【００６５】
第１２次の電子回折像では、ＩｎＰを基準として、ＩｎＰの格子定数に比して小さい格子定数を有するバリア層２４が、ＩｎＰの回折位置に比して大きな回折位置側に現れ、ＩｎＰの格子定数に比して大きな格子定数を有する井戸層２５が、ＩｎＰの回折位置に比して小さな回折位置に現れる。第１２次の電子回折像を採用するのは、バリア層２４と井戸層２５の格子歪みを高分解能で測定できるからである。さらに高次の電子回折像を採用することが好ましいが、高次の電子回折像では、所望の電子回折強度を得ることができないため、第１２次の電子回折像を最適な次数の電子回折像として採用している。
【００６６】
その後、基準プロファイル算出部５４が基準プロファイルの算出を行う（ステップＳ２０３）。この基準プロファイルの算出は、予め処理しておいてもよい。基準プロファイルの算出は、つぎのようにして行われる。まず、回折強度プロファイルで示される電子回折強度Ｉは、散乱振幅をＦとすると、次式（１）に示すように、散乱振幅Ｆの絶対値の２乗で表すことができる。
【数１】
【００６７】
また、この散乱振幅Ｆは、次式（２）で表され、
【数２】
たとえば、（００ｌ）を回折面とする場合、次式（３）で表すことができる。
【数３】
【００６８】
この式（３）では、図１１に示すように、（００ｌ）方向に一分子層を単位とする井戸層「Ａ」がｍ個積層された井戸層２５と、（００ｌ）方向に一分子層を単位とするバリア層「Ｂ」がｎ個積層されたバリア層２４とがｐ回繰り返される歪み量子井戸構造（ＡｍＢｎ）ｐに対する散乱振幅を示している。ここで、ｄ０は、（００ｌ）方向に一分子層を単位とする基板（ＩｎＰ）の周期を示し、ａｄ０は、井戸層「Ａ」の周期を示し、ｂｄ０は、バリア層「Ｂ」の周期を示している。なお、「ａ」は、井戸層の歪み量を示し、「ｂ」は、バリア層の歪み量を示している。また、式（３）に示したＧＳ，ＧＡ，ＧＢは、それぞれ超格子、Ａ層、Ｂ層のラウエ関数である。これによって、具体的な基準プロファイル５７ｅを算出することができる。
【００６９】
その後、最適プロファイル生成部５５は、基準プロファイル５７ｅを、回折強度プロファイル５７ｂに対してピークフィッティングを行い、最適プロファイル５７ｃを生成する（ステップＳ２０４）。さらに、格子定数／歪み量算出部５６は、この最適プロファイルをもとに、平均格子定数および歪み量を算出し（ステップＳ２０５）、その結果を出力部６０から出力し（ステップＳ２０６）、ステップＳ１０５にリターンする。
【００７０】
図１２は、第１２次における具体的な回折強度プロファイルと最適プロファイルとの関係を示す図である。図１２において、太い実線で示した回折強度プロファイルＬａは、実際に取得した電子回折像の生データ５７ａをもとに生成したプロファイルであり、細い実線で示した最適プロファイルＬｂは、基準プロファイルを回折強度プロファイルＬａにピークフィッティングした結果のプロファイルである。このピークフィッティングの結果、井戸層２５の平均格子定数が０．５９６５ｎｍ、バリア層２４の平均格子定数が０．５８１６、ＩｎＰ（ｐ−ＩｎＰブロッキング層７）の平均格子定数が０．５８６９として求められる。また、井戸層２５の平均歪み量は、ＩｎＰを基準として＋１．６５（％）として求められ、バリア層２４の平均歪み量は、ＩｎＰを基準として−０．９０（％）として求められる。このようにして、平均格子定数と平均歪み量とが求まるのは、上述した式（３）において、パラメータとなっていた「ａ」、「ｂ」の値が、ピークフィッティングによって決定されるからである。
【００７１】
なお、図１２において、破線で示した近似プロファイルＬｃは、最適プロファイルＬｂを、電子線の広がりを加味して、なまらせたプロファイルであり、回折強度プロファイルＬａにさらに近づき、最適プロファイルＬｂの決定が正しいことを確認することができる。
【００７２】
また、図１２に示した横軸は、逆格子座標によって示しているが、生データにおける回折位置（ピクセル値）と等価である。すべての結晶構造はそれぞれ二つの格子、すなわち結晶格子と逆格子とをもっている。結晶の回折パターンは、その結晶の逆格子の地図であるからである。したがって、電界放射型透過電子顕微鏡が十分な解像度をもっているならば、逆格子は、現実の空間における結晶構造の地図として把握することができる。実格子内のベクトルは、長さの次元をもつが、逆格子内のベクトルは、１／長さの次元をもつ。逆格子は、その結晶に関係するフーリエ空間の格子であるからである。
【００７３】
この実施の形態１では、半導体レーザ素子における歪み量子井戸構造のように微小領域にナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ場合であっても、試料に対する収束角を０．５ｍｒａｄ以下とし、電子線径を２０〜１００ｎｍとする微小電子線束に調整した電界放射型透過電子顕微鏡を用いることによって、平行性の高い電子線束を試料に対して照射することができ、多層膜構造を構成する各層の格子定数を同時に測定することができ、各層の格子定数を迅速かつ高精度に求めることができる。特に、歪み量子井戸構造の近傍に配置され、井戸層やバリア層の格子定数に近い既知のＩｎＰなどの結晶構造が存在する場合、このＩｎＰを歪み量子井戸構造の電子回折像と同時に測定することによって、絶対的な格子定数の定規として用いることができ、一層高精度の格子定数を測定することができる。
【００７４】
さらに、この実施の形態１では、歪み量子井戸構造を構成する井戸層やバリア層の各層の格子定数を同時に測定しているので、井戸層やバリア層を離散的かつ順次測定する場合に比して、測定条件が安定し、一層高精度に、格子定数、特に平均格子定数および平均歪み量を測定することができる。
【００７５】
（実施の形態２）
つぎに、この発明の実施の形態２について説明する。この実施の形態２では、上述した実施の形態１である電界放射型透過電子顕微鏡に、さらにエネルギーフィルタを設けるようにしている。
【００７６】
図１３は、この発明の実施の形態２である電界放射型透過電子顕微鏡の概要構成を示す断面図である。図１３において、この電界放射型透過電子顕微鏡７０は、実施の形態１に示した電界放射型透過電子顕微鏡３０の中間レンズ３８と投影レンズ３９との間に、インコラム型のエネルギーフィルタ７１を設けている。その他の構成は、実施の形態１と同じであり、同一構成部分には同一符号を付している。
【００７７】
このエネルギーフィルタ７１を設けることによって、弾性散乱電子に比してわずかにエネルギーが低い非弾性散乱電子を除去することができる。これによって、電子回折像のノイズ成分が減少し、一層精度の高い電子回折像を得ることができる。なお、エネルギーフィルタ７１としては、インコラム型のエネルギーフィルタを用いている。これによって回折角の大きな電子回折像を得ることができ、一層高次の電子回折像を利用することができる。
【００７８】
ここで、エネルギーフィルタ７１を設けると、さらに厚い試料１２を用いることができる。現時点では、１００ｎｍ程度の厚さまで試料を薄くする必要がある。これは、試料を厚くすると、非弾性散乱電子によって電子回折像上に強いバックグランドノイズを形成し、解析精度を悪化させるからである。
【００７９】
一方、試料を薄くすると、多層膜構造部分に応力緩和が生じ、これによって歪みの緩和が生じ、実際の半導体レーザ素子のＭＱＷ活性層に配置される多層膜の格子定数を精度良く測定できなくなる可能性がある。しかし、エネルギーフィルタ７１を設け、さらに試料の厚さを厚くすることによって、非弾性散乱電子が少なくなり、歪み緩和もなくなるため、高精度の電子回折像を得ることができる。
【００８０】
図１４は、この実施の形態２における格子定数測定方法の処理手順を示すフローチャートである。この実施の形態２による処理手順は、図５に示したステップＳ１０３とステップＳ１０４との間に、さらにエネルギーフィルタ７１による非弾性散乱電子の除去処理（ステップＳ３０４）が挿入され、その他の処理手順は、実施の形態１と同じである。なお、図１４におけるステップ３０１〜Ｓ３０３は、図５に示したステップＳ１０１〜Ｓ１０３に相当し、図１４におけるステップＳ３０５，Ｓ３０６は、図５に示したステップＳ１０４，Ｓ１０５に相当する。
【００８１】
この実施の形態２では、エネルギーフィルタを設けて非弾性散乱電子を除去するようにしているので、厚い試料を用いることができ、歪み緩和の少ない試料とすることができることから、さらに精度の高い電子回折像を得ることができる。
【００８２】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１の発明によれば、照射工程によって、ナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ試料に対して平行性の高い電子線束を照射し、記録工程によって、前記試料から回折した電子回折画像を感光部材に記録し、格子定数測定工程によって、前記記録工程によって記録された電子回折画像を解析し、この解析結果をもとに前記試料の多層膜構造の格子定数を測定するようにしているので、ナノメートルオーダーの多層膜構造の格子定数を同時かつ同一条件で測定することができ、多層膜構造を形成する各膜の格子定数を各別に測定する場合に比して迅速かつ精度の高く格子定数を測定することができるという効果を奏する。
【００８３】
また、請求項２の発明によれば、前記ナノメートルオーダーの多層膜構造を、歪み量子井戸構造としているので、歪み量子井戸構造の格子定数および歪み量を同時かつ同一条件で測定することができ、迅速かつ精度の高い格子定数を測定することができるとともに、歪み量子井戸構造の平均歪み量を精度高く測定することができるという効果を奏する。
【００８４】
また、請求項３の発明によれば、前記歪み量子井戸構造の周期を、５〜５０ｎｍとし、歪み量子井戸構造のバリア層と井戸層の平均格子定数と平均歪み量を測定するようにしているので、微細な繰り返し周期をもつ多層膜構造であっても、迅速かつ精度高く、平均格子定数と平均歪み量を測定することができるという効果を奏する。
【００８５】
また、請求項４の発明によれば、前記照射工程において、前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を照射するようにし、具体的に、平行性のある電子線束を試料に照射できるようにし、歪み量子井戸構造の各層の同時測定を行うようにしているので、歪み量子井戸構造などの多層膜構造を同時に同一条件で測定することができるとともに、解像度の高い電子回折像を得ることができ、結果的に、迅速かつ精度の高い測定を実現することができるという効果を奏する。
【００８６】
また、請求項５の発明によれば、前記照射工程において、前記ナノメートルオーダーの多層膜と、該多層膜に隣接し、既知の格子定数を有する単一材とに対して前記電子線束を同時に照射するようにしているので、単一材が示す既知の基準格子定数をもとに精度の高い格子定数および歪み量を測定することができるという効果を奏する。
【００８７】
また、請求項６の発明によれば、前記照射工程後に、削除工程が、前記試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子をエネルギーフィルタを用いて削除するようにしているので、電子回折像のノイズ成分となる非弾性散乱電子を少なくすることができるとともに、これに伴い、厚い試料とすることができ、この結果、試料の歪み緩和がなくなり、一層精度の高い格子定数および歪み量を測定することができるという効果を奏する。
【００８８】
また、請求項７の発明によれば、前記記録工程において、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて記録するようにしているので、これによって確実に多層膜構造の各層の電子回折像を読み取ることができるという効果を奏する。
【００８９】
また、請求項８の発明によれば、前記記録工程では、各多層膜の成長方向と同一面方位の回折波を記録するようにしているので、これによって、繰り返される多層膜構造の各層の電子回折像を得ることができるという効果を奏する。
【００９０】
また、請求項９の発明によれば、前記格子定数測定工程において、読取工程によって、前記感光部材に記録された電子回折画像をデジタルデータとして読み取り、プロファイル獲得工程によって、前記読取工程によって読み取られたデジタルデータをもとに前記回折波の回折強度プロファイルを獲得し、プロファイル算出工程によって、前記ナノメートルオーダーの多層膜構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出し、格子定数決定工程によって、前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから各多層膜を構成する複数の格子定数を決定するようにしているので、電子回折像から獲得されたプロファイルをもとに、精度高く、各多層膜を構成する格子定数を求めることができるという効果を奏する。
【００９１】
また、請求項１０の発明によれば、電子線束を試料に照射し、この試料を透過した回折電子による電子回折像を記録し、この電子回折像を解析して該試料の格子定数を測定する際、歪み量子井戸構造をもつ前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を照射するようにしているので、ナノメートルオーダーの多層膜構造の格子定数を同時かつ同一条件で測定することができ、多層膜構造を形成する各膜の格子定数を各別に測定する場合に比して迅速かつ精度の高く格子定数を測定することができるという効果を奏する。
【００９２】
また、請求項１１の発明によれば、エネルギーフィルタを設け、このエネルギーフィルタによって、試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子を削除し、非弾性散乱電子によるノイズ成分を除去するようにしているので、精度の高い電子回折像を得ることができるとともに、試料を厚くすることができ、この結果、多層膜構造の歪み緩和をなくすことができ、一層精度の高い電子回折像を得ることができるという効果を奏する。
【００９３】
また、請求項１２の発明によれば、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて前記電子回折像を記録するようにしているので、分解能が高い高次の電子回折像を用いることができ、一層精度の高い格子定数の測定を行うことができるという効果を奏する。
【００９４】
また、請求項１３の発明によれば、読取手段が、前記イメージングプレートに記録された電子回折像をデジタルデータとして読み取り、プロファイル獲得手段が、前記読取手段によって読み取られたデジタルデータをもとに歪み量子井戸構造の膜成長方向と同一面方位の回折波の回折強度プロファイルを獲得し、プロファイル算出手段が、前記歪み量子井戸構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出し、歪み算出手段が、前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから前記歪み量子井戸構造の井戸層とバリア層との歪み値を算出するようにしているので、井戸層とバリア層との平均歪み量を精度高く求めることができ、これによって歪み量子井戸構造をもつ半導体レーザ素子のレーザ特性を特定することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施の形態１の試料が取り出される半導体レーザ素子の構成と試料の構成を示す図である。
【図２】図１に示した試料の拡大図である。
【図３】この発明の実施の形態１である電界放射型透過電子顕微鏡の概要構成を示す断面図である。
【図４】図３に示した電界放射型透過電子顕微鏡の収束レンズおよび試料の近傍の構成を示す断面図である。
【図５】この発明の実施の形態１である格子定数測定方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図６】この発明の実施の形態１である格子定数測定装置の構成を示すブロック図である。
【図７】図５に示した電子回折像の解析による格子定数測定処理手順を示す詳細フローチャートである。
【図８】電子回折像の一例を示す図である。
【図９】図８に示した電子回折像の第１２次の電子回折像の拡大図である。
【図１０】図８および図９に示した電子回折像の回折強度プロファイルを示す図である。
【図１１】基準プロファイルの算出に用いる歪み量子井戸構造の模式図である。
【図１２】回折強度プロファイルおよび最適プロファイルの一例を示す図である。
【図１３】この発明の実施の形態２である電界放射型透過電子顕微鏡の構成を示す断面図である。
【図１４】この発明の実施の形態２である格子定数測定方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図１５】従来の制限視野電子回折法、ナノビーム電子回折法および収束電子回折法を説明する模式図である。
【符号の説明】
１ ｎ−ＩｎＰ基板
２ ｎ−Ｉｎｐバッファ層
３ 活性層
５ ｐ−ＩｎＰクラッド層
６ ＩｎＧａＡｓＰキャップ層
７ ｐ−ＩｎＰブロッキング層
８ ｎ−ＩｎＰブロッキング層
９ ｎ側電極
１０ ｐ側電極
１１ 半導体レーザ素子
１２ 試料
２１ ＭＱＷ活性層
２２，２３ ＳＣＨ層
２４ バリア層
２５ 井戸層
３０，７０ 電界放射型透過電子顕微鏡
３１ ＦＥ電子源
３２ 電子銃
３３ 収束レンズ
３５ 対物レンズ
３８ 中間レンズ
３９ 投影レンズ
４０ イメージングプレート
４１ チャンバ
５０ イメージングプレート読取装置
５１ 処理装置
５２ データ取得部
５３ 回折強度プロファイル作成部
５４ 基準プロファイル算出部
５５ 最適プロファイル生成部
５６ 格子定数／歪み量算出部
５７ 記憶部
５７ａ 生データ
５７ｂ 回折強度プロファイル
５７ｃ 最適プロファイル
５７ｄ 試料の既知データ
５７ｅ 基準プロファイル
５７ｆ 格子定数／歪み量データ
５８ 制御部
５９ 入力部
６０ 出力部
７１ エネルギーフィルタ
Ａ 照射領域
Ｌ１，Ｌ２ 電子線束
Ｌａ 回折強度プロファイル
Ｌｂ 最適プロファイル
Ｌｃ 近似プロファイル
【発明の属する技術分野】
この発明は、半導体レーザ素子に採用される歪み量子井戸構造などのナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ試料の格子定数を効率的かつ精度良く測定することができる格子定数測定方法およびその測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年における半導体技術の進歩によって、ナノメートルオーダーの多層膜構造を容易に形成できるようになった。これによって、半導体レーザ素子などでは、たとえば歪み量子井戸構造を持たせたものが実現され、効率のよいレーザ発光特性が得られている。
【０００３】
このような歪み量子井戸構造をもつ半導体レーザ素子では、格子の歪み量が実際にどの程度の歪み量となっているかを評価する必要がある。この歪み量は、格子定数を測定することによって評価することができる。格子定数を測定する方法としては、一般的にブラッグ回折による回折像をもとに測定している。
【０００４】
格子定数を測定する方法としては、具体的に、まず、評価対象の試料にＸ線を照射し、回転された試料から回折されたＸ線回折像をもとに計算機シミュレーションを行って、試料の格子定数を求めるＸ線回折（ＸＲＤ）法がある。このＸ線回折法では、試料が１ｍｍ×１ｍｍ以上の測定面積を有することが必要とされる。
【０００５】
一方、透過電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＴＥＭ）を用いて格子定数を測定する方法としては、図１５に示すように、制限視野電子回折（Ｓｅｌｅｃｔｅｄ Ａｒｅａ Ｅｌｅｃｔｉｏｎ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＳＡＤ）法、ナノビーム電子回折（Ｎａｎｏ Ｂｅａｍ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＮＢＤ）法や収束電子回折（Ｃｏｎｖｅｒｇｅｎｔ Ｂｅａｍ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＣＢＤ）法などがある。これらは、いずれも電子線を試料に照射し、試料を透過した透過電子線による電子回折像を得ようとするものである。
【０００６】
制限視野電子回折法は、図１５（ａ）に示すように、収束レンズ１３３を通過する電子をほぼ平行に維持させて試料１１２に照射し、対物レンズ１３５と中間レンズ１３８との間に配置された制限視野絞り１３７の微細孔によって制限した微小領域から電子回折像を得るものである。この制限視野電子回折法では、最小測定範囲が２００ｎｍφであり、回折斑点の広がりが１０−５〜１０−６ｒａｄである。また、解析される格子定数の測定精度は、３桁程度である。
【０００７】
また、ナノビーム電子回折法は、図１５（ｂ）に示すように、収束レンズ１３３および収束絞り１３４によって、ナノメートルオーダーまで絞った収束角の小さい電子線を試料１１２に照射させることによって電子回折像を得るものである。このナノビーム電子回折法では、最小測定範囲が２ｎｍφ、回折斑点の広がりが１０−３〜１０−４ｒａｄである。また、解析される格子定数の測定精度は、２桁程度である。
【０００８】
さらに、収束電子回折法は、図１５（ｃ）に示すように、収束レンズ１３３および収束絞り１３４によって、ナノメートルオーダーまで絞った収束角の大きい電子線を試料１１２に照射させることによって電子回折像を得るものであり、この電子回折像をもとに計算機シミュレーションを行い、このシミュレーション結果をもとに試料の格子定数を求めるものである。計算機シミュレーションを行うのは、収束電子回折法によって得られる電子回折像は、複雑な回折像となるためである。この収束電子回折法では、最小測定範囲が２ｎｍφ、回折斑点の広がりが１０−２〜１０−３ｒａｄである。なお、情報量の多い電子回折像が得られるため、格子定数の測定程度は、４桁程度となる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ歪み量子井戸活性層の格子定数を測定する場合、測定範囲が５〜５０ｎｍとなるため、最小測定範囲が１ｍｍ×１ｍｍのＸ線回折法および最小測定範囲が２００ｎｍφの制限視野電子回折法のいずれを用いても、試料の測定範囲が小さすぎて、十分な電子回折像を得ることができず、歪み量子井戸活性層の格子定数を測定することができないという問題点があった。
【００１０】
また、ナノビーム電子回折法を用いて歪み量子井戸活性層の格子定数を測定する場合、最小測定範囲が２ｎｍφであるので十分であるが、格子定数測定精度が高くないため、必要十分な精度を得ることができないという問題点があった。
【００１１】
さらに、収束電子回折法を用いて歪み量子井戸活性層の格子定数を測定する場合、最小測定範囲が２ｎｍφであり、格子定数測定精度も４桁で高いことから、歪み量子井戸活性層を構成する各層の格子定数を精度高く測定することができるものの、各層の格子定数が周期性をもって構成される歪み量子井戸活性層を精度高く測定するのは困難であるという問題点があった。
【００１２】
すなわち、収束電子回折法を用いて歪み量子井戸活性層の各層を精度高く測定することができたとしても、この各層の測定時の条件を同一にした測定を行うのは困難であり、歪み量子井戸活性層全体の特性を精度高く測定することができない。特に、歪み量子井戸活性層では、各層が空間的な歪み分布を持つため、各層の離散的な測定による単なる格子定数の平均では、格子定数の平均的な歪み量を正しく測定することができないという問題点があった。
【００１３】
この発明は上記に鑑みてなされたもので、歪み量子井戸活性層などのナノメートルオーダーの多層膜構造を形成する各層の格子定数の平均値を迅速かつ精度高く測定することができる格子定数測定方法およびその測定装置を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１にかかる格子定数測定方法は、ナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ試料に対して平行性の高い電子線束を照射する照射工程と、前記試料から回折した電子回折画像を感光部材に記録する記録工程と、前記記録工程によって記録された電子回折画像を解析し、この解析結果をもとに前記試料の多層膜構造の格子定数を測定する格子定数測定工程とを含むことを特徴とする。
【００１５】
この請求項１の発明によれば、照射工程によって、ナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ試料に対して平行性の高い電子線束を照射し、記録工程によって、前記試料から回折した電子回折画像を感光部材に記録し、格子定数測定工程によって、前記記録工程によって記録された電子回折画像を解析し、この解析結果をもとに前記試料の多層膜構造の格子定数を測定するようにしている。
【００１６】
また、請求項２にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記ナノメートルオーダーの多層膜構造は、歪み量子井戸構造であることを特徴とする。
【００１７】
この請求項２の発明によれば、前記ナノメートルオーダーの多層膜構造を、歪み量子井戸構造としている。
【００１８】
また、請求項３にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記歪み量子井戸構造の周期は、５〜５０ｎｍであることを特徴とする。
【００１９】
この請求項３の発明によれば、前記歪み量子井戸構造の周期を、５〜５０ｎｍとし、歪み量子井戸構造のバリア層と井戸層の平均格子定数と平均歪み量を測定するようにしている。
【００２０】
また、請求項４にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記照射工程は、前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を照射することを特徴とする。
【００２１】
この請求項４の発明によれば、前記照射工程において、前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を照射するようにし、具体的に、平行性のある電子線束を試料に照射できるようにし、歪み量子井戸構造の各層の同時測定を行うようにしている。
【００２２】
また、請求項５にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記照射工程は、前記ナノメートルオーダーの多層膜と、該多層膜に隣接し、既知の格子定数を有する単一材とに対して前記電子線束を同時に照射することを特徴とする。
【００２３】
この請求項５の発明によれば、前記照射工程において、前記ナノメートルオーダーの多層膜と、該多層膜に隣接し、既知の格子定数を有する単一材とに対して前記電子線束を同時に照射するようにしている。
【００２４】
また、請求項６にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記照射工程後に、前記試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子をエネルギーフィルタを用いて削除する削除工程をさらに含むことを特徴とする。
【００２５】
この請求項６の発明によれば、前記照射工程後に、削除工程が、前記試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子をエネルギーフィルタを用いて削除するようにしている。
【００２６】
また、請求項７にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記記録工程は、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて記録することを特徴とする。
【００２７】
この請求項７の発明によれば、前記記録工程において、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて記録するようにしている。
【００２８】
また、請求項８にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記記録工程は、各多層膜の成長方向と同一面方位の回折波を記録することを特徴とする。
【００２９】
この請求項８の発明によれば、前記記録工程では、各多層膜の成長方向と同一面方位の回折波を記録するようにしている。
【００３０】
また、請求項９にかかる格子定数測定方法は、上記の発明において、前記格子定数測定工程は、前記感光部材に記録された電子回折画像をデジタルデータとして読み取る読取工程と、前記読取工程によって読み取られたデジタルデータをもとに前記回折波の回折強度プロファイルを獲得するプロファイル獲得工程と、前記ナノメートルオーダーの多層膜構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出するプロファイル算出工程と、前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから各多層膜を構成する複数の格子定数を決定する格子定数決定工程とを含むことを特徴とする。
【００３１】
この請求項９の発明によれば、前記格子定数測定工程において、読取工程によって、前記感光部材に記録された電子回折画像をデジタルデータとして読み取り、プロファイル獲得工程によって、前記読取工程によって読み取られたデジタルデータをもとに前記回折波の回折強度プロファイルを獲得し、プロファイル算出工程によって、前記ナノメートルオーダーの多層膜構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出し、格子定数決定工程によって、前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから各多層膜を構成する複数の格子定数を決定するようにしている。
【００３２】
また、請求項１０にかかる格子定数測定装置は、電子線束を試料に照射し、この試料を透過した回折電子による電子回折像を記録し、この電子回折像を解析して該試料の格子定数を測定する格子定数測定装置において、歪み量子井戸構造をもつ前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を照射することを特徴とする。
【００３３】
この請求項１０の発明によれば、電子線束を試料に照射し、この試料を透過した回折電子による電子回折像を記録し、この電子回折像を解析して該試料の格子定数を測定する際、歪み量子井戸構造をもつ前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を照射するようにしている。
【００３４】
また、請求項１１にかかる格子定数測定装置は、上記の発明において、前記試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子を削除するエネルギーフィルタをさらに備えたことを特徴とする。
【００３５】
この請求項１１の発明によれば、エネルギーフィルタを設け、このエネルギーフィルタによって、試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子を削除し、非弾性散乱電子によるノイズ成分を除去するようにしている。
【００３６】
また、請求項１２にかかる格子定数測定装置は、上記の発明において、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて前記電子回折像を記録することを特徴とする。
【００３７】
この請求項１２の発明によれば、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて前記電子回折像を記録するようにしている。
【００３８】
また、請求項１３にかかる格子定数測定装置は、上記の発明において、前記イメージングプレートに記録された電子回折像をデジタルデータとして読み取る読取手段と、前記読取手段によって読み取られたデジタルデータをもとに歪み量子井戸構造の膜成長方向と同一面方位の回折波の回折強度プロファイルを獲得するプロファイル獲得手段と、前記歪み量子井戸構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出するプロファイル算出手段と、前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから前記歪み量子井戸構造の井戸層とバリア層との歪み値を算出する歪み算出手段とをさらに備えたことを特徴とする。
【００３９】
この請求項１３の発明によれば、読取手段が、前記イメージングプレートに記録された電子回折像をデジタルデータとして読み取り、プロファイル獲得手段が、前記読取手段によって読み取られたデジタルデータをもとに歪み量子井戸構造の膜成長方向と同一面方位の回折波の回折強度プロファイルを獲得し、プロファイル算出手段が、前記歪み量子井戸構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出し、歪み算出手段が、前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから前記歪み量子井戸構造の井戸層とバリア層との歪み値を算出するようにしている。
【００４０】
【発明の実施の形態】
以下に添付図面を参照して、この発明にかかる格子定数測定方法およびその測定装置の好適な実施の形態について説明する。
【００４１】
（実施の形態１）
まず、この発明の実施の形態１について説明する。図１は、この発明の実施の形態１である格子定数測定方法によって測定される試料としての半導体レーザ素子を示す図である。図１において、半導体レーザ素子１１は、ｎ−ＩｎＰ基板１上に、順次、ｎ−ＩｎＰによるバッファ層と下部クラッド層とを兼ねたｎ−ＩｎＰバッファ層２、歪みを有するＳＣＨ−ＭＱＷ（Ｓｅｐａｒａｔｅ Ｃｏｎｆｉｎｅｍｅｎｔ Ｈｅｔｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ Ｍｕｌｔｉ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｗｅｌｌ）層によって形成された活性層３、ｐ−ＩｎＰクラッド層５、ＩｎＧａＡｓＰキャップ層６が積層された構造を有する。
【００４２】
ｐ−ＩｎＰクラッド層５下部と活性層３とｎ−ＩｎＰバッファ層２の上部は、メサストライプ状に加工され、メサストライプの両側は、電流ブロッキング層として形成されたｐ−ＩｎＰブロッキング層７とｎ−ＩｎＰブロッキング層８によって埋め込まれ、埋込型半導体レーザ素子を実現している。また、ＩｎＧａＡｓＰキャップ層６の上面には、ｐ側電極１０が形成され、ｎ−ＩｎＰ基板１の裏面には、ｎ側電極９が形成される。
【００４３】
試料１２は、半導体レーザ素子１１の長手方向（共振方向）に垂直な面でスライスされる。このスライスされた試料１２の厚さは、約１００ｎｍである。試料１２の照射領域Ａは、後述する電子線束が照射される領域である。
【００４４】
図２は、試料１２の照射領域Ａの近傍を示す拡大図である。図２において、活性層３は、バリア層２４と井戸層２５とが歪みをもって繰り返し積層された多層膜構造のＭＱＷ活性層２１を有し、ＭＱＷ活性層２１の上下には、光閉じ込め層として機能するＳＣＨ層２２，２３が積層されている。バリア層２４と井戸層２５とは、ＧａＩｎＡｓＰによって形成されるが化学量論比は異なる。また、バリア層２４の格子定数は、ＩｎＰ（ｐ−ＩｎＰブロッキング層７）の格子定数に比して小さく、井戸層２５の格子定数は、ＩｎＰの格子定数に比して大きい。照射領域Ａは、ＭＱＷ活性層２１とｐ−ＩｎＰブロッキング層７とであり、ＭＱＷ活性層２１とｐ−ＩｎＰブロッキング層７との境界をほぼ中心にした領域である。なお、必ずしも、この境界を中心にもってくる必要はなく、必要に応じてＩｎＰブロッキング層７の領域を狭めてもよい。
【００４５】
図３は、試料１２の電子回折像を得るための電界放射型透過電子顕微鏡の概要構成を示す断面図である。図３において、この電界放射型透過電子顕微鏡３０は、電子銃３２から照射された電子線を収束レンズ３３などの電磁レンズによって可視光線と同様にして取り扱い、試料１２を透過した電子線の電子回折像をチャンバ４１内のイメージングプレート４０上に感光させる。この場合、可視光線に比して電子線の波長が短いため、光学顕微鏡に比して高倍率の測定が可能となる。また、電磁レンズは、コイルに電流を流したときに凸状に分布する磁界が発生し、電子線に対して凸レンズとして作用するものである。電子銃３２内のＦＥ電子源３１は、電界放射型であるため、Ｗ（タングステン）チップに電界をかけて電子を発生させるものであり、タングステンフィラメントに電流を流して電子を発生させる一般の電子源に比して、電子線径が小さい。
【００４６】
ＦＥ電子源３１から出力された電子線は、図１５（ｂ）に示したナノビーム電子回折法とほぼ同様に、収束レンズ３３、対物レンズ３５、中間レンズ３８および投影レンズ３９を介して、イメージングプレート４０に電子回折像として出力される。収束レンズ３３と対物レンズ３５との間には収束絞り３４が設けられ、収束レンズ３３によって収束された電子線束を絞り込む。この収束絞り３４と対物レンズ３５との間に、試料１２が載置され、収束絞り３４によって絞り込まれた電子線が照射される。この試料１２を透過した電子線は、その後、対物レンズ３５，中間レンズ３８，投影レンズ３９を介してイメージングプレート４０上に電子回折像として投影される。
【００４７】
図４は、図３に示した電界放射型透過電子顕微鏡３０の収束レンズ３３および試料１２の近傍を示す断面図である。図４において、ＦＥ電子源３１から放出された電子線束は、収束レンズ３３によって収束され、かつナノビーム電子回折法と同様に、収束絞り３４によって微小な電子線束に絞られる。この絞られた電子線束は、ＦＥ電子源３１から出力されているため、平行性が高いが、収束絞り３４の絞り孔から試料までの収束角を０．５ｍｒａｄ以下とし、さらに平行性を維持している。そして、試料１２における電子線径を２０〜１００ｎｍφとしている。この電子線径は、照射領域Ａに一致する。
【００４８】
電子線束Ｌ１は、この実施の形態１における電子線束であり、電子線束Ｌ２は、図１５（ｂ）に示したナノビーム電子回折法における電子線束である。従来の電子線束Ｌ２は、試料１２上に収束レンズ３３の焦点が一致するように調整されていたが、この実施の形態１における電子線束Ｌ１は、一定の照射領域Ａが得られるようにし、収束レンズ３３の焦点は、試料１２と対物レンズ３５との間に設定される。この結果、一定の照射領域Ａに対して、平行性の高い電子線束Ｌ１が照射されることになり、歪み量子井戸構造などの多層膜構造の各層の電子回折像を同時に得ることができる。すなわち、ナノビーム電子回折法によって得ていた一つの格子定数をもつ試料の電子回折像と同様な電子回折像を、多層膜構造の各層に対する複数の電子回折像として同時に得ることができる。この場合、各層の電子回折像は、独立した電子回折像として重畳することになる。
【００４９】
なお、試料１２は、ＭＱＷ活性層２１を構成する各層の成長方向と同一の面方位である（００ｌ）面（ｌは、自然数）の回折波のみが強く励起されるブラック条件に合わせる。
【００５０】
また、この実施の形態１では、歪み多重井戸構造の周期ｄを５〜５０ｎｍ、電子線の波長λを０．００２５ｎｍ（２００ｋＶ）、ブラッグ角をθとすると、ブラッグの式、すなわち、
２ｄｓｉｎθ＝λ
から、多重量子井戸構造のブラッグ角θは、
θ＝ｓｉｎ−１（λ／２ｄ）
で表され、ブラッグ角θは、０．０２５〜０．２５ｍｒａｄとなる。この結果、収束角を０．２５ｍｒａｄ以下としている。
【００５１】
ここで、図５に示したフローチャートを参照して、この発明の実施の形態１である格子定数測定方法の処理手順について説明する。図５において、まず予めスライスされた試料１２を準備しておき、この試料１２に対する収束角および試料面の電子線径の調整を含む電界放射型透過電子顕微鏡３０の調整を行う（ステップＳ１０１）。
【００５２】
その後、試料１２を電界放射型透過電子顕微鏡３０内に載置する（ステップＳ１０２）。この試料１２の載置の後、ＦＥ電子源３１から電子線を試料１２に対して照射し（ステップＳ１０３）、この試料１２の電子回折像をイメージングプレート４０に記録する（ステップＳ１０４）。
【００５３】
その後、イメージングプレート４０に記録された電子回折像の解析による格子定数測定処理を行い（ステップＳ１０５）、本処理を終了する。この電子回折像の解析による格子定数測定処理は、図６に示す格子定数測定装置によって行われる。
【００５４】
ここで、イメージングプレート４０を電子回折像の記録部材として用いるのは、電子線量に対するダイナミックレンジが大きいからである。一般に、電子回折像の記録には、スロースキャンＣＣＤカメラや電子顕微鏡フィルムが用いられるが、スロースキャンＣＣＤカメラのダイナミックレンジは、３桁程度であり、電子顕微鏡フィルムは、ダイナミックレンジが２桁程度であり、多層膜構造の各層の電子回折像が重畳された場合の分解能を考えると、高次の電子回折像を読み取る必要があり、この場合、少なくともダイナミックレンジが５桁以上必要となる。このダイナミックレンジを５桁以上有する記録部材として、イメージングプレート４０があり、この実施の形態１では、イメージングプレート４０を、電子回折像の記録部材として用いている。
【００５５】
イメージングプレート４０は、繰り返し使用可能な輝尽性蛍光体が塗布されたフィルム状の画像センサであり、記録された電子回折像は、レーザ光をスキャン照射することによって、再度蛍光され、この蛍光状態が画像データとして読み取られる。
【００５６】
図６は、この発明の実施の形態１である格子定数測定装置の構成を示すブロック図である。図６において、この格子定数測定装置は、イメージングプレート読取装置５０と処理装置５１とを有する。イメージングプレート読取装置５０は、イメージングプレート４０に記録された電子回折像をデジタル情報として読み取る。このデジタル情報の読取は、上述したようにレーザ光をスキャン照射することによって得られる。
【００５７】
処理装置５１は、データ取得部５２を有し、データ取得部５２は、イメージングプレート読取装置５０が読み取った電子回折像の画像データを取得し、記憶部５７の生データ５７ａとして記憶させる。回折強度プロファイル作成部５３は、生データ５７ａをもとに回折位置に対する回折強度のプロファイルを示す回折強度プロファイルを作成し、回折強度プロファイル５７ｂとして記憶部５７に記憶する。なお、この回折強度プロファイル５７ｂは、回折位置の座標を逆格子座標に変換して表すようにしてもよい。
【００５８】
基準プロファイル算出部５４は、試料１２に対して予め求められている試料の既知データ５７ｄをもとに、逆格子座標に対する電子回折像の回折強度プロファイルをシミュレーションによって予め算出し、この結果を基準プロファイル５７ｅとして記憶部５７に記憶する。なお、試料の既知データ５７ｄ、たとえば各層の格子数などは、この電界放射型透過電子顕微鏡３０を用いて得られたＴＥＭ像によって求めることができる。
【００５９】
最適プロファイル生成部５５は、基準プロファイル５７ｅのパラメータを変化させ、回折強度プロファイル５７ｂに最もフィッティングするプロファイルを最適プロファイル５７ｃとして生成し、この最適プロファイル５７ｃを記憶部５７に記憶する。
【００６０】
格子定数／歪み量算出部５６は、最適プロファイル５７ｃをもとに、各層の平均格子定数を決定するとともに、格子定数の歪み量を算出する。この各層の平均格子定数と歪み量とは、格子定数／歪み量データ５７ｆとして記憶部５７に記憶される。
【００６１】
入力部５９は、入力指示などを入力処理する入力手段であり、キーボードやポインティングデバイスなどによって実現される。出力部６０は、入力部５９によって指示された情報を表示出力あるいはプリント出力する出力手段であり、ＣＲＴディスプレイやプリンタなどによって実現される。制御部５８は、処理装置５１内の各部の全体処理制御を行う。
【００６２】
ここで、図７〜図１２を参照して、電子回折像の解析による格子定数測定処理（ステップＳ１０５）について説明する。まず、この処理では、イメージングプレート読取装置５０によって、イメージングプレート４０に記録された電子回折像を読み取り（ステップＳ２０１）、データ取得部５２は、この読み取った電子回折像を生データ５７ａとして記憶部５７に記憶する。
【００６３】
その後、回折強度プロファイル作成部５３は、生データ５７ａをもとに回折強度プロファイル５７ｂを作成する（ステップＳ２０２）。たとえば、図８は、イメージングプレート４０に記憶された試料１２の電子回折像であり、図９は、第１２次の電子回折像の拡大図である。回折強度プロファイル作成部５３は、この図８および図９に示した電子回折像をもとに、回折位置に対する電子回折強度のプロファイルを、図１０に示すように生成する。
【００６４】
ここで、第０次の電子回折強度は、カウント数で２０万であり、第１２次の電子回折強度は高々１０００程度であり、第１２次の電子回折像のプロファイルを描くには、上述したダイナミックレンジが５桁あるイメージングプレート４０が用いられる。
【００６５】
第１２次の電子回折像では、ＩｎＰを基準として、ＩｎＰの格子定数に比して小さい格子定数を有するバリア層２４が、ＩｎＰの回折位置に比して大きな回折位置側に現れ、ＩｎＰの格子定数に比して大きな格子定数を有する井戸層２５が、ＩｎＰの回折位置に比して小さな回折位置に現れる。第１２次の電子回折像を採用するのは、バリア層２４と井戸層２５の格子歪みを高分解能で測定できるからである。さらに高次の電子回折像を採用することが好ましいが、高次の電子回折像では、所望の電子回折強度を得ることができないため、第１２次の電子回折像を最適な次数の電子回折像として採用している。
【００６６】
その後、基準プロファイル算出部５４が基準プロファイルの算出を行う（ステップＳ２０３）。この基準プロファイルの算出は、予め処理しておいてもよい。基準プロファイルの算出は、つぎのようにして行われる。まず、回折強度プロファイルで示される電子回折強度Ｉは、散乱振幅をＦとすると、次式（１）に示すように、散乱振幅Ｆの絶対値の２乗で表すことができる。
【数１】
また、この散乱振幅Ｆは、次式（２）で表され、
【数２】
【数３】
この式（３）では、図１１に示すように、（００ｌ）方向に一分子層を単位とする井戸層「Ａ」がｍ個積層された井戸層２５と、（００ｌ）方向に一分子層を単位とするバリア層「Ｂ」がｎ個積層されたバリア層２４とがｐ回繰り返される歪み量子井戸構造（ＡｍＢｎ）ｐに対する散乱振幅を示している。ここで、ｄ０は、（００ｌ）方向に一分子層を単位とする基板（ＩｎＰ）の周期を示し、ａｄ０は、井戸層「Ａ」の周期を示し、ｂｄ０は、バリア層「Ｂ」の周期を示している。なお、「ａ」は、井戸層の歪み量を示し、「ｂ」は、バリア層の歪み量を示している。また、式（３）に示したＧＳ，ＧＡ，ＧＢは、それぞれ超格子、Ａ層、Ｂ層のラウエ関数である。これによって、具体的な基準プロファイル５７ｅを算出することができる。
【００６９】
その後、最適プロファイル生成部５５は、基準プロファイル５７ｅを、回折強度プロファイル５７ｂに対してピークフィッティングを行い、最適プロファイル５７ｃを生成する（ステップＳ２０４）。さらに、格子定数／歪み量算出部５６は、この最適プロファイルをもとに、平均格子定数および歪み量を算出し（ステップＳ２０５）、その結果を出力部６０から出力し（ステップＳ２０６）、ステップＳ１０５にリターンする。
【００７０】
図１２は、第１２次における具体的な回折強度プロファイルと最適プロファイルとの関係を示す図である。図１２において、太い実線で示した回折強度プロファイルＬａは、実際に取得した電子回折像の生データ５７ａをもとに生成したプロファイルであり、細い実線で示した最適プロファイルＬｂは、基準プロファイルを回折強度プロファイルＬａにピークフィッティングした結果のプロファイルである。このピークフィッティングの結果、井戸層２５の平均格子定数が０．５９６５ｎｍ、バリア層２４の平均格子定数が０．５８１６、ＩｎＰ（ｐ−ＩｎＰブロッキング層７）の平均格子定数が０．５８６９として求められる。また、井戸層２５の平均歪み量は、ＩｎＰを基準として＋１．６５（％）として求められ、バリア層２４の平均歪み量は、ＩｎＰを基準として−０．９０（％）として求められる。このようにして、平均格子定数と平均歪み量とが求まるのは、上述した式（３）において、パラメータとなっていた「ａ」、「ｂ」の値が、ピークフィッティングによって決定されるからである。
【００７１】
なお、図１２において、破線で示した近似プロファイルＬｃは、最適プロファイルＬｂを、電子線の広がりを加味して、なまらせたプロファイルであり、回折強度プロファイルＬａにさらに近づき、最適プロファイルＬｂの決定が正しいことを確認することができる。
【００７２】
また、図１２に示した横軸は、逆格子座標によって示しているが、生データにおける回折位置（ピクセル値）と等価である。すべての結晶構造はそれぞれ二つの格子、すなわち結晶格子と逆格子とをもっている。結晶の回折パターンは、その結晶の逆格子の地図であるからである。したがって、電界放射型透過電子顕微鏡が十分な解像度をもっているならば、逆格子は、現実の空間における結晶構造の地図として把握することができる。実格子内のベクトルは、長さの次元をもつが、逆格子内のベクトルは、１／長さの次元をもつ。逆格子は、その結晶に関係するフーリエ空間の格子であるからである。
【００７３】
この実施の形態１では、半導体レーザ素子における歪み量子井戸構造のように微小領域にナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ場合であっても、試料に対する収束角を０．５ｍｒａｄ以下とし、電子線径を２０〜１００ｎｍとする微小電子線束に調整した電界放射型透過電子顕微鏡を用いることによって、平行性の高い電子線束を試料に対して照射することができ、多層膜構造を構成する各層の格子定数を同時に測定することができ、各層の格子定数を迅速かつ高精度に求めることができる。特に、歪み量子井戸構造の近傍に配置され、井戸層やバリア層の格子定数に近い既知のＩｎＰなどの結晶構造が存在する場合、このＩｎＰを歪み量子井戸構造の電子回折像と同時に測定することによって、絶対的な格子定数の定規として用いることができ、一層高精度の格子定数を測定することができる。
【００７４】
さらに、この実施の形態１では、歪み量子井戸構造を構成する井戸層やバリア層の各層の格子定数を同時に測定しているので、井戸層やバリア層を離散的かつ順次測定する場合に比して、測定条件が安定し、一層高精度に、格子定数、特に平均格子定数および平均歪み量を測定することができる。
【００７５】
（実施の形態２）
つぎに、この発明の実施の形態２について説明する。この実施の形態２では、上述した実施の形態１である電界放射型透過電子顕微鏡に、さらにエネルギーフィルタを設けるようにしている。
【００７６】
図１３は、この発明の実施の形態２である電界放射型透過電子顕微鏡の概要構成を示す断面図である。図１３において、この電界放射型透過電子顕微鏡７０は、実施の形態１に示した電界放射型透過電子顕微鏡３０の中間レンズ３８と投影レンズ３９との間に、インコラム型のエネルギーフィルタ７１を設けている。その他の構成は、実施の形態１と同じであり、同一構成部分には同一符号を付している。
【００７７】
このエネルギーフィルタ７１を設けることによって、弾性散乱電子に比してわずかにエネルギーが低い非弾性散乱電子を除去することができる。これによって、電子回折像のノイズ成分が減少し、一層精度の高い電子回折像を得ることができる。なお、エネルギーフィルタ７１としては、インコラム型のエネルギーフィルタを用いている。これによって回折角の大きな電子回折像を得ることができ、一層高次の電子回折像を利用することができる。
【００７８】
ここで、エネルギーフィルタ７１を設けると、さらに厚い試料１２を用いることができる。現時点では、１００ｎｍ程度の厚さまで試料を薄くする必要がある。これは、試料を厚くすると、非弾性散乱電子によって電子回折像上に強いバックグランドノイズを形成し、解析精度を悪化させるからである。
【００７９】
一方、試料を薄くすると、多層膜構造部分に応力緩和が生じ、これによって歪みの緩和が生じ、実際の半導体レーザ素子のＭＱＷ活性層に配置される多層膜の格子定数を精度良く測定できなくなる可能性がある。しかし、エネルギーフィルタ７１を設け、さらに試料の厚さを厚くすることによって、非弾性散乱電子が少なくなり、歪み緩和もなくなるため、高精度の電子回折像を得ることができる。
【００８０】
図１４は、この実施の形態２における格子定数測定方法の処理手順を示すフローチャートである。この実施の形態２による処理手順は、図５に示したステップＳ１０３とステップＳ１０４との間に、さらにエネルギーフィルタ７１による非弾性散乱電子の除去処理（ステップＳ３０４）が挿入され、その他の処理手順は、実施の形態１と同じである。なお、図１４におけるステップ３０１〜Ｓ３０３は、図５に示したステップＳ１０１〜Ｓ１０３に相当し、図１４におけるステップＳ３０５，Ｓ３０６は、図５に示したステップＳ１０４，Ｓ１０５に相当する。
【００８１】
この実施の形態２では、エネルギーフィルタを設けて非弾性散乱電子を除去するようにしているので、厚い試料を用いることができ、歪み緩和の少ない試料とすることができることから、さらに精度の高い電子回折像を得ることができる。
【００８２】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１の発明によれば、照射工程によって、ナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ試料に対して平行性の高い電子線束を照射し、記録工程によって、前記試料から回折した電子回折画像を感光部材に記録し、格子定数測定工程によって、前記記録工程によって記録された電子回折画像を解析し、この解析結果をもとに前記試料の多層膜構造の格子定数を測定するようにしているので、ナノメートルオーダーの多層膜構造の格子定数を同時かつ同一条件で測定することができ、多層膜構造を形成する各膜の格子定数を各別に測定する場合に比して迅速かつ精度の高く格子定数を測定することができるという効果を奏する。
【００８３】
また、請求項２の発明によれば、前記ナノメートルオーダーの多層膜構造を、歪み量子井戸構造としているので、歪み量子井戸構造の格子定数および歪み量を同時かつ同一条件で測定することができ、迅速かつ精度の高い格子定数を測定することができるとともに、歪み量子井戸構造の平均歪み量を精度高く測定することができるという効果を奏する。
【００８４】
また、請求項３の発明によれば、前記歪み量子井戸構造の周期を、５〜５０ｎｍとし、歪み量子井戸構造のバリア層と井戸層の平均格子定数と平均歪み量を測定するようにしているので、微細な繰り返し周期をもつ多層膜構造であっても、迅速かつ精度高く、平均格子定数と平均歪み量を測定することができるという効果を奏する。
【００８５】
また、請求項４の発明によれば、前記照射工程において、前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を照射するようにし、具体的に、平行性のある電子線束を試料に照射できるようにし、歪み量子井戸構造の各層の同時測定を行うようにしているので、歪み量子井戸構造などの多層膜構造を同時に同一条件で測定することができるとともに、解像度の高い電子回折像を得ることができ、結果的に、迅速かつ精度の高い測定を実現することができるという効果を奏する。
【００８６】
また、請求項５の発明によれば、前記照射工程において、前記ナノメートルオーダーの多層膜と、該多層膜に隣接し、既知の格子定数を有する単一材とに対して前記電子線束を同時に照射するようにしているので、単一材が示す既知の基準格子定数をもとに精度の高い格子定数および歪み量を測定することができるという効果を奏する。
【００８７】
また、請求項６の発明によれば、前記照射工程後に、削除工程が、前記試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子をエネルギーフィルタを用いて削除するようにしているので、電子回折像のノイズ成分となる非弾性散乱電子を少なくすることができるとともに、これに伴い、厚い試料とすることができ、この結果、試料の歪み緩和がなくなり、一層精度の高い格子定数および歪み量を測定することができるという効果を奏する。
【００８８】
また、請求項７の発明によれば、前記記録工程において、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて記録するようにしているので、これによって確実に多層膜構造の各層の電子回折像を読み取ることができるという効果を奏する。
【００８９】
また、請求項８の発明によれば、前記記録工程では、各多層膜の成長方向と同一面方位の回折波を記録するようにしているので、これによって、繰り返される多層膜構造の各層の電子回折像を得ることができるという効果を奏する。
【００９０】
また、請求項９の発明によれば、前記格子定数測定工程において、読取工程によって、前記感光部材に記録された電子回折画像をデジタルデータとして読み取り、プロファイル獲得工程によって、前記読取工程によって読み取られたデジタルデータをもとに前記回折波の回折強度プロファイルを獲得し、プロファイル算出工程によって、前記ナノメートルオーダーの多層膜構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出し、格子定数決定工程によって、前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから各多層膜を構成する複数の格子定数を決定するようにしているので、電子回折像から獲得されたプロファイルをもとに、精度高く、各多層膜を構成する格子定数を求めることができるという効果を奏する。
【００９１】
また、請求項１０の発明によれば、電子線束を試料に照射し、この試料を透過した回折電子による電子回折像を記録し、この電子回折像を解析して該試料の格子定数を測定する際、歪み量子井戸構造をもつ前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を照射するようにしているので、ナノメートルオーダーの多層膜構造の格子定数を同時かつ同一条件で測定することができ、多層膜構造を形成する各膜の格子定数を各別に測定する場合に比して迅速かつ精度の高く格子定数を測定することができるという効果を奏する。
【００９２】
また、請求項１１の発明によれば、エネルギーフィルタを設け、このエネルギーフィルタによって、試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子を削除し、非弾性散乱電子によるノイズ成分を除去するようにしているので、精度の高い電子回折像を得ることができるとともに、試料を厚くすることができ、この結果、多層膜構造の歪み緩和をなくすことができ、一層精度の高い電子回折像を得ることができるという効果を奏する。
【００９３】
また、請求項１２の発明によれば、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて前記電子回折像を記録するようにしているので、分解能が高い高次の電子回折像を用いることができ、一層精度の高い格子定数の測定を行うことができるという効果を奏する。
【００９４】
また、請求項１３の発明によれば、読取手段が、前記イメージングプレートに記録された電子回折像をデジタルデータとして読み取り、プロファイル獲得手段が、前記読取手段によって読み取られたデジタルデータをもとに歪み量子井戸構造の膜成長方向と同一面方位の回折波の回折強度プロファイルを獲得し、プロファイル算出手段が、前記歪み量子井戸構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出し、歪み算出手段が、前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから前記歪み量子井戸構造の井戸層とバリア層との歪み値を算出するようにしているので、井戸層とバリア層との平均歪み量を精度高く求めることができ、これによって歪み量子井戸構造をもつ半導体レーザ素子のレーザ特性を特定することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施の形態１の試料が取り出される半導体レーザ素子の構成と試料の構成を示す図である。
【図２】図１に示した試料の拡大図である。
【図３】この発明の実施の形態１である電界放射型透過電子顕微鏡の概要構成を示す断面図である。
【図４】図３に示した電界放射型透過電子顕微鏡の収束レンズおよび試料の近傍の構成を示す断面図である。
【図５】この発明の実施の形態１である格子定数測定方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図６】この発明の実施の形態１である格子定数測定装置の構成を示すブロック図である。
【図７】図５に示した電子回折像の解析による格子定数測定処理手順を示す詳細フローチャートである。
【図８】電子回折像の一例を示す図である。
【図９】図８に示した電子回折像の第１２次の電子回折像の拡大図である。
【図１０】図８および図９に示した電子回折像の回折強度プロファイルを示す図である。
【図１１】基準プロファイルの算出に用いる歪み量子井戸構造の模式図である。
【図１２】回折強度プロファイルおよび最適プロファイルの一例を示す図である。
【図１３】この発明の実施の形態２である電界放射型透過電子顕微鏡の構成を示す断面図である。
【図１４】この発明の実施の形態２である格子定数測定方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図１５】従来の制限視野電子回折法、ナノビーム電子回折法および収束電子回折法を説明する模式図である。
【符号の説明】
１ ｎ−ＩｎＰ基板
２ ｎ−Ｉｎｐバッファ層
３ 活性層
５ ｐ−ＩｎＰクラッド層
６ ＩｎＧａＡｓＰキャップ層
７ ｐ−ＩｎＰブロッキング層
８ ｎ−ＩｎＰブロッキング層
９ ｎ側電極
１０ ｐ側電極
１１ 半導体レーザ素子
１２ 試料
２１ ＭＱＷ活性層
２２，２３ ＳＣＨ層
２４ バリア層
２５ 井戸層
３０，７０ 電界放射型透過電子顕微鏡
３１ ＦＥ電子源
３２ 電子銃
３３ 収束レンズ
３５ 対物レンズ
３８ 中間レンズ
３９ 投影レンズ
４０ イメージングプレート
４１ チャンバ
５０ イメージングプレート読取装置
５１ 処理装置
５２ データ取得部
５３ 回折強度プロファイル作成部
５４ 基準プロファイル算出部
５５ 最適プロファイル生成部
５６ 格子定数／歪み量算出部
５７ 記憶部
５７ａ 生データ
５７ｂ 回折強度プロファイル
５７ｃ 最適プロファイル
５７ｄ 試料の既知データ
５７ｅ 基準プロファイル
５７ｆ 格子定数／歪み量データ
５８ 制御部
５９ 入力部
６０ 出力部
７１ エネルギーフィルタ
Ａ 照射領域
Ｌ１，Ｌ２ 電子線束
Ｌａ 回折強度プロファイル
Ｌｂ 最適プロファイル
Ｌｃ 近似プロファイル
Claims (12)
- 異なる格子定数が組み合わされたナノメートルオーダーの多層膜構造をもつ試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して、収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの電子線束を照射する照射工程と、
前記試料から回折した電子回折画像を感光部材に記録する記録工程と、
前記記録工程によって記録された電子回折画像を解析し、この解析結果をもとに前記試料の多層膜構造の格子定数を測定する格子定数測定工程と、
を含むことを特徴とする格子定数測定方法。 - 前記ナノメートルオーダーの多層膜構造は、歪み多重量子井戸構造であることを特徴とする請求項１に記載の格子定数測定方法。
- 前記歪み多重量子井戸構造の周期は、５〜５０ｎｍであることを特徴とする請求項２に記載の格子定数測定方法。
- 前記照射工程は、前記ナノメートルオーダーの多層膜と、該多層膜に隣接し、既知の格子定数を有する単一材とに対して前記電子線束を同時に照射することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載の格子定数測定方法。
- 前記照射工程後に、前記試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子をエネルギーフィルタを用いて削除する削除工程をさらに含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載の格子定数測定方法。
- 前記記録工程は、ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて記録することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つに記載の格子定数測定方法。
- 前記記録工程は、各多層膜の成長方向と同一面方位の回折波を記録することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載の格子定数測定方法。
- 前記格子定数測定工程は、
前記感光部材に記録された電子回折画像をデジタルデータとして読み取る読取工程と、
前記読取工程によって読み取られたデジタルデータをもとに前記回折波の回折強度プロファイルを獲得するプロファイル獲得工程と、
前記ナノメートルオーダーの多層膜構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出するプロファイル算出工程と、
前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから各多層膜を構成する複数の格子定数を決定する格子定数決定工程と、
を含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載の格子定数測定方法。 - 試料に電子線束を照射し、この試料を透過した回折電子による電子回折像を記録し、この電子回折像を解析して該試料の格子定数を測定する格子定数測定装置において、
前記試料の電子線源側に収束絞りを設け、前記試料に対して収束角が０．５ｍｒａｄ以下であって、電子線径が２０ｎｍから１００ｎｍの微小電子線束を、前記試料の照射面に対してほぼ垂直に照射することを特徴とする格子定数測定装置。 - 前記試料を透過した回折電子のうち非弾性散乱電子を削除するエネルギーフィルタをさらに備えたことを特徴とする請求項９に記載の格子定数測定装置。
- ダイナミックレンジが１０万倍以上であるイメージングプレートを用いて前記電子回折像を記録することを特徴とする請求項９または１０に記載の格子定数測定装置。
- イメージングプレートに記録された電子回折像をデジタルデータとして読み取る読取手段と、
前記読取手段によって読み取られたデジタルデータをもとに歪み多重量子井戸構造の膜成長方向と同一面方位の回折波の回折強度プロファイルを獲得するプロファイル獲得手段と、
前記歪み多重量子井戸構造の既知データを含む所定の演算式をもとに、前記回折強度プロファイルに対応する算出回折強度プロファイルを算出するプロファイル算出手段と、
前記回折強度プロファイルに最も一致する前記算出回折強度プロファイルを求め、この算出回折強度プロファイルの演算式パラメータから前記歪み多重量子井戸構造の井戸層とバリア層との歪み値を算出する歪み算出手段と、
をさらに備えたことを特徴とする請求項９〜１１いずれか一つに記載の格子定数測定装置。
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