JP3615801B2

JP3615801B2 - 窒化チタン薄膜成膜方法

Info

Publication number: JP3615801B2
Application number: JP26887394A
Authority: JP
Inventors: 浩治永谷; 誠一高橋; 雄三樫本; 智保近藤; 水沢　　寧
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1994-11-01
Filing date: 1994-11-01
Publication date: 2005-02-02
Anticipated expiration: 2020-02-02
Also published as: JPH08127870A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、窒化チタン薄膜の成膜方法にかかり、特に半導体及び電子機器の製造工程で基板上に設けられた微細孔を窒化チタン薄膜で埋め込む窒化チタン薄膜成膜方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年のデバイスの高集積化に伴って、半導体や電子機器等の製造工程ではデザインルールの微細化や多層配線化が進んできた。このような微細化技術の進展に伴って、高アスペクト比を持つコンタクトホールやスルーホール等に対して金属薄膜等の導電性薄膜を埋め込む技術は重要度を増している。
【０００３】
この埋込技術に関しては、従来から、スパッタリング法やＣＶＤ法が用いられているが、ＣＶＤ法では使用ガスが人間に有害なものが多いため高価なガス設備や除害設備が必要となり、また成膜可能な薄膜の種類も限られているという問題があり、スパッタリング法を改善することで、高アスペクト比の微細孔の埋込みを行おうという考え方が優勢となってきた。
【０００４】
ところで、スパッタリング法による成膜は、真空槽内ターゲットと基板とを対向配置させ、真空状態にした後、スパッタリングガスを導入し、所定圧力下で前記ターゲット側に負電圧を印加して放電を生じさせ、電離されたスパッタガス分子(イオン)をターゲットに入射させ、叩き出されたターゲット表面の粒子を前記基板に堆積させて薄膜を形成する技術である。
【０００５】
しかしながら従来技術のスパッタリング方法では、図４(ａ)に示すように、基板１０１に設けられた微細孔１０２には、ターゲットから叩き出された粒子１０３が種々の方向から入射してしまう。
【０００６】
その結果、図４(ｂ)に示すように、基板に対して斜め方向から入射してきた粒子１０３’が微細孔１０２の開口部付近に堆積してオーバーハング１０４を発生させてしまい、微細孔底部１０５にはほどんど堆積しないシャドウィング効果が起こってしまう。その結果、微細孔底部付近で断線や接続不良が発生し易くなってしまうという問題がある。
【０００７】
このような問題に対して、ターゲットと基板との間に細長い穴を多数設けたフィルタを配置し、基板上に設けられた微細孔に対して垂直に入射する粒子だけが基板に到達するようにしたスパッタ成膜方法(コリメートスパッタ法)が提案されているが、このような方法では、ターゲットから飛出した粒子の大部分がフィルタに付着してしまい、成膜効率が低下する。しかも、フィルタに付着した粒子は薄膜化し、この薄膜が剥がれるとダストとなり、基板上に落ちた場合には歩留が低下するという問題があり、根本的な解決には至っていなかった。
【０００８】
そこで出願人は、基板とターゲットの間の距離を、通常のスパッタリング方法における場合と比較して大きくし、且つ成膜中の雰囲気圧力を１×１０-1Ｐａ以下に保つことでスパッタ粒子の直進性を向上させる、いわゆる低圧スパッタ成膜方法を提案した。この技術によれば、従来のスパッタリング法による微細孔の埋込みに伴う上記の問題を解決し、しかもダストの発生等の問題なしに基板上の微細な穴埋めを有効に実施できるものである。
【０００９】
ところが、基板上に窒化チタン(ＴｉＮ)薄膜を成膜させるために、チタン(Ｔｉ)をターゲットに用い、窒素ガスを反応性ガスとして使用して、前記低圧スパッタ成膜方法により反応性スパッタリングを行なうと、微細孔内の埋込特性(カバレッジ)は良好であるが、微細孔が設けられていない基板表面上の窒化チタン薄膜の膜厚分布が均一とならなかった。この基板表面の窒化チタン薄膜は微細孔内部の窒化チタンと異なり不要であるため、エッチング等により除去する必要があるが、基板表面の膜厚分布の不均一はエッチングむらを引き起こすのでジャストエッチが難しく、オーバーエッチングさせると微細孔内部の窒化チタンもエッチングされてしまう等、不都合が多かった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来技術の不都合を改善するために創作されたもので、微細孔内部の良好な埋込特性を維持したまま、基板表面上の薄膜の膜厚分布が均一である窒化チタン薄膜成膜方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１の発明は、表面に微細孔が形成された基板とチタンターゲットとを真空雰囲気中で、略並行に対向配置させ、前記真空雰囲気内に反応性ガスとして窒素ガスを導入し、前記チタンターゲットをスパッタして前記基板に窒化チタンの薄膜を成膜する窒化チタン薄膜成膜方法であって、前記窒素ガスに流量比で、
１／８≦アルゴンガス／窒素ガス≦１／３
の範囲でアルゴンガスを添加し、成膜中の雰囲気を１×１０^-1Ｐａ以下の圧力に保つことを特徴とする。
【００１２】
この場合に、請求項２の発明は、前記基板と前記チタンターゲットの距離が１００ｍｍ以上３００ｍｍ以下、好ましくは１４０ｍｍ以上２００ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００１３】
請求項３の発明は、表面に微細孔が形成された基板とチタンターゲットとを真空雰囲気中で、前記微細孔の平均埋込率が３５％以上となるように前記基板と前記チタンターゲットの距離を設定して対向配置させ、前記真空雰囲気内に反応性ガスとして窒素ガスを導入し、前記チタンターゲットをスパッタして前記基板に窒化チタンの薄膜を成膜する窒化チタン薄膜成膜方法であって、前記窒素ガスに流量比で、１／８≦アルゴンガス／窒素ガス≦１／３の範囲でアルゴンガスを添加し、成膜中の雰囲気を１×１０ ^-1 Ｐａ以下の圧力に保つことを特徴とする。
【００１４】
請求項４の発明は、表面に微細孔が形成された基板とチタンターゲットとを真空雰囲気中で、基板表面での成膜速度が３６ｎｍ／ｍｉｎ以上で、且つ、前記微細孔底部での平均埋込率が３５％以上となるように前記基板と前記チタンターゲットの距離を設定して対向配置させ、前記真空雰囲気内に反応性ガスとして窒素ガスを導入し、前記チタンターゲットをスパッタし、前記基板に窒化チタンの薄膜を成膜する窒化チタン薄膜成膜方法であって、前記窒素ガスに流量比で、１／８≦アルゴンガス／窒素ガス≦１／３の範囲でアルゴンガスを添加し、成膜中の雰囲気を１×１０ ^-1 Ｐａ以下の圧力に保つことを特徴とする。
【００１５】
そして、請求項５の発明は、これらの発明に共通して、前記チタンターゲットの裏面に磁石を備えたことを特徴とする。
【００１６】
【作用】
請求項１の発明によれば、表面に微細孔が形成された基板とチタンターゲットとを略並行に対向配置させて真空雰囲気におき、前記真空雰囲気内に反応性ガスとして窒素ガスを導入して前記チタンターゲットをスパッタすると、前記基板に窒化チタンの薄膜が成膜される。
【００１７】
そして、請求項２の発明によれば、基板とチタンターゲットの距離が１００ｍｍ以上３００ｍｍ以下、好ましくは１４０ｍｍ以上２００ｍｍ以下に設定すると、下記 [ 表１ ] より、その距離をパラメータとして微細孔底部の平均埋込率及び成膜速度を表すことができる。
【００１８】
したがって、請求項３の発明によれば、表面に微細孔が形成された基板とチタンターゲットとを真空雰囲気中で、前記微細孔の平均埋込率が３５％以上となるように前記基板と前記チタンターゲットの距離を設定することで、あるいは、請求項４の発明によれば、表面に微細孔が形成された基板とチタンターゲットとを真空雰囲気中で、基板表面での成膜速度が３６ｎｍ／ｍｉｎ以上で、且つ、前記微細孔底部での平均埋込率が３５％以上となるように前記基板と前記チタンターゲットの距離を設定することで、これらの対向配置を整備し、前記真空雰囲気内に反応性ガスとして窒素ガスを導入し、前記チタンターゲットをスパッタすると、前記基板に窒化チタンの薄膜が成膜される。
【００１９】
この成膜の際の圧力を１×１０-1Ｐａ以下の圧力にしておき、前記窒素ガスにアルゴンガスを、流量比で、
１／８≦アルゴンガス／窒素ガス≦１／３
の範囲で添加すれば、良好な埋込特性を維持したまま均一な膜厚分布を有する窒化チタン薄膜(ＴｉＮ)を成膜することができる。
【００２０】
アルゴンガスと窒素ガスの流量比が１／８未満の値では膜厚分布はよくならない。一方、１／３を超える値になるまでアルゴンガスを添加した場合には、膜厚分布は均一であるが、窒化チタン薄膜特有のゴールド色を示さなくなり、窒素の不足から、チタン薄膜と窒化チタン薄膜の中間的色調(黄味がかかった金属色)となり、チタンの多いＴｉ1-xＮx膜が成膜されたことが分かる。このＴｉ1-xＮx膜は、特性が悪く、バリアー膜として使用するには不都合である。
【００２１】
さらに、請求項５の発明によれば、チタンターゲットの裏面に磁石を備えるので、スパッタ時のグロー放電によて発生した電子の移動距離が磁界の無い場合に比べて長くなり、電子がガス分子と衝突する機会が多くなる。このため、雰囲気の電離が促進され、低圧雰囲気での放電が容易となる。これにより、安定的なスパッタ成膜が行われる。
【００２２】
【実施例】
本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
【００２３】
図１を参照し、２は本発明に用いた低圧スパッタ装置であり、真空槽３を備えている。該真空槽３は、ガス導入口４と真空排気口３と、ターゲット電極５と基板ホルダー７とを備えている。前記真空排気口３には図示しない真空ポンプが接続されており、前記ターゲット電極５の裏面には、二重の同心円上に配置された磁石１０を有する直径３２０ｍｍのマグネットプレート９が設けられ、前記基板ホルダー７の裏面にはヒータ１１が設けられている。
【００２４】
前記ターゲット電極５には直径３００ｍｍのチタンターゲット４が装着され、前記基板ホルダー７は、直径６インチの基板６を前記チタンターゲット４と対向して装着ができるように構成されており、該基板ホルダー７に基板を装着した場合、該基板と前記チタンターゲット４との距離が１４０ｍｍになるように構成されている。
【００２５】
前記基板６には、深さをａ、底面の径をｅとしたときに、
Ａ／Ｒ＝ａ／ｅ
で定義されるアスペクト比Ａ／Ｒが２の微細孔が設けられており、前記図示しない真空ポンプを起動させ、前記真空槽３を高真空状態にした後、前記ヒータ１１で前記基板６を加熱し、前記ガス導入口４から流量２６ｓｃｃｍの窒素ガスに、アルゴンガスを流量４ｓｃｃｍの割合で添加したスパッタリングガスを導入し(全体の流量は３０ｓｃｃｍ)、排気速度を調節して圧力が５．７×１０-2Ｐａの値で安定するまで待った後、前記ターゲット電極５に接続された直流電源１２により１０ｋＷの電力を投入し、スパッタリングを行ったところ、前記基板６に窒化チタン薄膜が成膜された。
【００２６】
この窒化チタン薄膜の膜厚を、図２に示す基板６の、微細孔が設けられていない表面の９点で測定した。この９点は、基板中心の点Ｐ1の位置を(0,0)とすると、残りの８点は、座標の単位をｍｍとして、Ｐ2(35.00,0)、Ｐ3(70.00,0)、Ｐ4(-35.00,0)、Ｐ5(-70.00,0)、Ｐ6(0,35.00)、Ｐ7(0,70.00)、Ｐ8(0,-35.00)、Ｐ9(0,-70.00)で表わされる。
【００２７】
一つの基板内における前記Ｐ1〜Ｐ9の膜厚を測定し、最大膜厚と最小膜厚を求め、次式、
(膜厚ハ゛ラツキ) ＝ ±(最大膜厚−最小膜厚)／(最大膜厚＋最小膜厚)
から膜厚分布を算出したところ±６．８％であった。この値が小さい方が膜厚分布は良好である。
【００２８】
また、前記膜厚分布を測定した基板を截断し、断面を研磨して前記微細孔１５に埋め込まれた窒化チタン薄膜を観察した。ここで、図３に示すように、前記基板６の表面の窒化チタン薄膜の膜厚ｄと、前記微細孔１５の底面中心付近の膜厚ｃ2と、底面両端付近の膜厚ｃ1、ｃ 3とを測定し、次式、
(平均埋込率) ＝ (ｃ1／ｄ＋ｃ2／ｄ＋ｃ3／ｄ)／３
で定義される平均埋込率を、前記点Ｐ1、Ｐ2、Ｐ3の３点における測定値から求めたところ、３７％であった。
【００２９】
次に、アスペクト比２の微細孔が設けられており、窒化チタン薄膜が成膜されていない基板を前記基板ホルダー７に装着し、チタンターゲットとの間隔を１４０ｍｍに保ったまま、窒素ガスの流量を２５ｓｃｃｍ、アルゴンガスの流量を８ｓｃｃｍ、成膜圧力を６．５×１０-2Ｐａとして、窒化チタン薄膜を成膜し、同様に膜厚を測定し、膜厚分布と平均埋込率とを求めた。比較例として、アルゴンガスを添加せず、窒素ガスだけでスパッタリングして成膜した窒化チタン薄膜の膜厚を測定し、膜厚分布と平均埋込率とを求めた。
【００３０】
また、基板とチタンターゲットとの距離を１７０ｍｍ、及び２００ｍｍに変え、更にアルゴンガス流量、窒素ガス流量、及び成膜圧力を変え、アスペクト比が２の微細孔を有する別の基板上に窒化チタン薄膜を成膜し、膜厚を測定した。比較例として窒素ガスだけで成膜した窒化チタン薄膜の膜厚も測定した。
【００３１】
これらの成膜条件と、各条件下で成膜した窒化チタン薄膜の基板表面上の膜厚分布と微細孔の平均埋込率とを表１にまとめて記載する。
【００３２】
【表１】

【００３３】
前記表１からわかるように、基板とチタンターゲットとの距離が１４０〜２００ｍｍの範囲で大きいほど膜厚分布は小さく、平均埋込率は大きくなることがわかる。
【００３４】
この場合、従来の反応性スパッタリング方法によるのと同程度の平均埋込率（３５％）を得るためには、表１の実験結果から、基板とチタンターゲットの間の距離が、１４０ｍｍ以上２００ｍｍ以下に設定されることが望ましいことが分かる。
【００３５】
この場合、表１の実験結果から、基板とターゲットとの距離が１４０ｍｍ以上２００ｍｍ以下に設定されることが望ましいことが分かる。
【００３６】
しかしながら基板とチタンターゲット間の距離に着目すると、この距離を大きくすると微細孔底部の成膜速度が低下してしまい、一方、短くした場合でも、実験によると、必ずしも微細孔底部の成膜速度が大きくなるとは限らなかった。従って、距離をパラメーターとして微細孔底部の成膜速度を表した場合、一定の範囲の距離内で、ある極大値が存在する。この極大値と、極大値を与える距離とは、アスペクト比やスパッタ圧力等に影響される。
【００３７】
但し、必ずしも極大値を与える距離でスパッタを行う必要はない。従来のスパッタリング方法によるのと同程度の成膜速度(３６ｎｍ／ｍｉｎ)が得るためには、基板とチタンターゲットの間の距離が、約１００ｍｍから約３００ｍｍの範囲にすればよいことが実験により確認されている。
【００３８】
この場合、表１の実験結果から、基板とターゲットとの距離が１４０mm以上２００ｍｍ以下に設定されることが望ましいことが分かる。
【００３９】
【発明の効果】
本発明によれば、微細孔内の埋込特性が良好で、基板表面の膜厚分布が良好な窒化チタン薄膜を得ることができ、高アスペクト比の微細孔を効率よく埋め込めるので、歩留りが向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用した低圧スパッタ装置の一例
【図２】窒化チタン薄膜の膜厚の測定点
【図３】微細孔の断面図
【図４】（ａ）従来のスパッタリング方法により薄膜が成膜される状態を示した図（ｂ）シャドウィング効果を示す図
【符号の説明】
４……チタンターゲット６……基板

Claims

表面に微細孔が形成された基板とチタンターゲットとを真空雰囲気中で、略並行に対向配置させ、前記真空雰囲気内に反応性ガスとして窒素ガスを導入し、前記チタンターゲットをスパッタして前記基板に窒化チタンの薄膜を成膜する窒化チタン薄膜成膜方法であって、前記窒素ガスに流量比で、１／８≦アルゴンガス／窒素ガス≦１／３の範囲でアルゴンガスを添加し、成膜中の雰囲気を１×１０^-1Ｐａ以下の圧力に保つことを特徴とする窒化チタン薄膜成膜方法。
前記基板と前記チタンターゲットの距離が１００ｍｍ以上３００ｍｍ以下、好ましくは１４０ｍｍ以上２００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の窒化チタン薄膜成膜方法。
表面に微細孔が形成された基板とチタンターゲットとを真空雰囲気中で、前記微細孔の平均埋込率が３５％以上となるように前記基板と前記チタンターゲットの距離を設定して対向配置させ、前記真空雰囲気内に反応性ガスとして窒素ガスを導入し、前記チタンターゲットをスパッタして前記基板に窒化チタンの薄膜を成膜する窒化チタン薄膜成膜方法であって、前記窒素ガスに流量比で、１／８≦アルゴンガス／窒素ガス≦１／３の範囲でアルゴンガスを添加し、成膜中の雰囲気を１×１０ ^-1 Ｐａ以下の圧力に保つことを特徴とする窒化チタン薄膜成膜方法。
表面に微細孔が形成された基板とチタンターゲットとを真空雰囲気中で、基板表面での成膜速度が３６ｎｍ／ｍｉｎ以上で、且つ、前記微細孔底部での平均埋込率が３５％以上となるように前記基板と前記チタンターゲットの距離を設定して対向配置させ、前記真空雰囲気内に反応性ガスとして窒素ガスを導入し、前記チタンターゲットをスパッタし、前記基板に窒化チタンの薄膜を成膜する窒化チタン薄膜成膜方法であって、前記窒素ガスに流量比で、１／８≦アルゴンガス／窒素ガス≦１／３の範囲でアルゴンガスを添加し、成膜中の雰囲気を１×１０ ^-1 Ｐａ以下の圧力に保つことを特徴とする窒化チタン薄膜成膜方法。
前記チタンターゲットの裏面に磁石を備えたことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の窒化チタン薄膜成膜方法。