JP3558523B2 - 非水系二次電池の充電方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、非水系二次電池の充電方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、携帯電話やノートパソコンなどのコードレス機器の普及がめざましく、それとともに機器の電源となる二次電池の高容量化、高エネルギー密度化の要望がますます高まりつつある。
【0003】
この二次電池として、高電圧で高エネルギー密度を有するリチウム二次電池のような非水系二次電池に対する期待が大きく、最近、リチウムと遷移金属との複合酸化物を正極活物質とし、リチウムを充放電できる炭素質材料を負極活物質として構成したリチウムイオン二次電池が実用化されている。
【0004】
このような非水系二次電池を充電する方法としては、一般的に、電池電圧が設定値に達するまでは定電流で充電し、その後、定電圧充電に切り換えるという定電流定電圧充電方式が採用されている(特開平5−111184号公報、特開平6−325794号公報、特開平7−240235号公報)。また、満充電を検知する方法も数多く提案されている(特開平6−189466号公報、特開平7−105980号公報、特開平7−235332号公報)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、非水系二次電池では、電池電圧がある値以上になると電解質が
分解し、電池の容量が低下する。従来より採用されている定電流定電圧充電方法
でも、この電解液の分解が電池の容量劣化の一因となる。
【0006】
本発明は以上に鑑み、優れたサイクル寿命特性を得ることが可能な非水系二次
電池の充電方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため本発明の非水系二次電池の充電方法は、充放電可能な正極と、非水電解質と、充放電可能な負極とを具備する非水系二次電池を、規定電流値I1で定電流充電し、前記充電により前記二次電池の閉路電圧が規定値に到達した後、連続して前記電池の閉路電圧を前記規定電圧値に維持する定電流定電圧充電行程において、前記電池を規定電流値で定電流充電する際、まず第1規定電流値I1で充電し、このとき前記電池の閉路電圧V(I1)の時間に対する変化率dV(I1)を検出し、前記変化率dV(I1)が規定値以下の値になれば、前記第1規定電流値より大きい第2規定電流値I2で充電することを特徴とする。
【0008】
また、充放電可能な正極と、非水電解質と、充放電可能な負極とを具備する非水系二次電池を、規定電流値I3で定電流充電し、前記充電により前記二次電池の閉路電圧が規定値に到達した後、連続して前記電池の閉路電圧を前記規定電圧値に維持する定電流定電圧充電行程において、前記電池を規定電流値で定電流充電する際、まず第3規定電流値I3で充電し、同時に前記電池のインピーダンスZ(I3)を測定し、前記インピーダンス値Z(I3)もしくは前記インピーダンス値の時間に対する変化率dZ(I3)が規定値以下の値になれば、前記第3規定電流値I3より大きい第4規定電流値I4で前記電池を充電することを特徴とする。
【0009】
また、充放電可能な正極と、非水電解質と、充放電可能な負極とを具備する非水系二次電池を、規定電流値I5で定電流充電し、前記充電により前記二次電池の閉路電圧が規定値に到達した後、連続して前記電池の閉路電圧を前記規定電圧値に維持する定電流定電圧充電行程において、前記電池を第5規定電流値I5で定電流充電する際、前記I5とは異なる第6規定電流値I6を規定時間間隔Tで規定時間通電し、前記第6規定電流値I6の通電回数がn回目の前記第6規定電流値I6の通電開始時から、第1規定時間t1と第2規定時間t2とが経過したときの、前記電池の閉路電圧をそれぞれV(t1)T(n)およびV(t2)T(n)とし、かつ、前記第6規定電流値I6の通電回数が(n−1)回目の前記第6規定電流値I6の通電開始時から、第1規定時間t1と第2規定時間t2とが経過したときの、前記電池の閉路電圧をそれぞれV(t1)T(n-1)およびV(t2)T(n-1)とすると、|V(t1)T(n)−V(t2)T(n)|もしくは|{V(t1)T(n)−V(t2)T(n)}−{V(t1)T(n-1)−V(t2)T(n-1)}|が、規定値以下の値になれば前記第5規定電流値I5より大きな第7規定電流I7で定電流充電を行うことを特徴とする。
【0010】
以上で用いる非水系二次電池は、リチウムと遷移金属との複合酸化物を正極活物質とし、リチウムを充放電できる炭素質材料を負極活物質として構成することが効果的である。
【0011】
【発明の実施の形態】
従来の定電流定電圧充電方式では、満充電するためには、定電圧充電モードに入った後、4.2V程度の電圧でしばらく保持しなければならない。現行の非水系二次電池に用いられている電解質では、通常、分解電圧が4.2V以下であるため、この定電圧充電中に電解質の分解が起こり、これがサイクル劣化の要因の一つになると考えられている。したがって、電池電圧が電解質の分解電圧に達する前に充電を停止すれば、サイクル劣化の要因の一つを排除することができる。
【0012】
また、上記のように電解質の分解を起こさないようにするのではなく、電解質の分解をより少なく抑えるようにしても、サイクル劣化を改善することが可能となる。定電流定電圧充電方式の場合、定電圧充電時間を短くする、あるいは定電圧充電を行わないようにすれば、電解質の分解を少なく抑えることができる。このように定電圧充電時間を短くする、あるいは定電圧充電を行わないようにするということは、すなわち定格容量に達する前に充電を停止することであるので、定格容量に達する前に充電を停止すればサイクル劣化を改善することができる。ここで、定格容量とは現行の充電方式で充電した場合の容量である。
【0013】
定電流定電圧充電方式では、定電圧充電モードに入ると次第に充電電流が減少する。したがって、定電圧充電モードでは充電容量の増加率も時間とともに減少するので、充電容量の時間に対する変化率を検出し、その値によって充電を制御すれば、定格容量に達する前に充電を停止することができる。また、充電電流の時間に対する変化率を検出し、その変化率の絶対値によって充電を制御しても、定格容量に達する前に充電を停止することができる。単純に、タイマー制御を行っても定格容量に達する前に充電を停止することは可能である。その場合、タイマーを作動させるタイミングは定電流充電開始時、あるいは定電圧充電開始時のいずれでもかまわない。
【0014】
リチウムイオン二次電池では定格容量に対する充電状態が非常に低い状態(定格容量に対して、ほぼ10%以下の充電状態)では、電池の内部インピーダンスが大きい。例えば、複素インピーダンス測定を行うと、インピーダンスの実数成分−虚数成分図において、10Hzから0.1Hzの低周波数領域に円弧が出現するが、定格容量に対して10%以下の充電状態では前述の円弧が大きくなる。これは定格容量に対して10%以下の充電状態では反応抵抗が大きくなることを示しており、そのような反応抵抗の大きい領域に対して大きな電流で充電しようとすると、電極活物質と電解液との界面で通常の充電反応以外の副反応が発生し、電池特性を損なう原因となると考えられる。したがって、反応抵抗の大きい領域では充電レートを小さくしておき、反応抵抗が小さくなった時に充電レートを大きくするようにすれば、サイクル特性を低下することなく、充電時間の短縮を図ることができる。
【0015】
このとき、定電流充電中を開始すると同時に、一定時間毎にインピーダンス測定を行い、その測定から得られるインピーダンス値、あるいは前回の測定時のインピーダンス値との差が規定値以下になったときに充電レートを大きくすればよい。通常、インピーダンス測定では、測定周波数領域に現れた円弧のフィッティングを施し、実数軸との交点から抵抗値を求めるが、本発明では、100mHz程度の低周波数領域の1点での測定から得られるインピーダンス値を前述の抵抗値の代用としても支障はない。また、電池電圧の時間に対する変化率を検出し、その値が規定値以下になったときに充電レートを大きくしてもよい。
【0016】
定電流充電を開始すると同時に、一定時間毎に異なる電流での短時間の充電あるいは短時間の休止を挿入し、その間の電圧挙動、すなわちIRドロップによる変化分を除いた電池電圧の変化量、あるいは前回の短時間の充電期間あるいは前回の休止期間における変化量との差を検出し、その値から充電レートを切り替えることも可能である。IRドロップによる変化分を除いた電池電圧の挙動は前述の反応抵抗の影響を受けると思われるので、反応抵抗が大きければ、その電池電圧の変化量も大きくなる。したがって、その電池電圧の変化量あるいは前回の変化量との差が規定値以下になったときに充電レートを大きくすればよい。
【0017】
以下に本発明の実施例について説明する。
(参考例1)
まず、以下のような方法で円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。
【0018】
正極活物質であるLiCoO2粉末100重量部とアセチレンブラック3重量部、フッ素樹脂系結着剤7重量部とを混合して正極合剤とし、カルボキシメチルセルロース水溶液に懸濁させてペースト状にした。このペーストをアルミ箔に塗着し、乾燥後圧延したものを正極板とした。また、負極活物質である黒鉛粉末100重量部とスチレン/ブタジエンゴム4重量部を混合したものを負極合剤とし、カルボキシメチルセルロース水溶液に懸濁させてペースト状にした。このペーストを銅箔に塗着し、乾燥後圧延したものを負極板とした。この正極板および負極板をポリプロピレン製多孔性フィルムであるセパレータを介して渦巻き状に巻回してAサイズの電槽に挿入し、封口した。なお、電解液にはエチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートの混合溶媒にLiPF6を溶解したものを用いた。
【0019】
このようにして作製した電池を、20℃において、500mAで定電流充電し、電池電圧が4.2Vに達すれば定電圧充電に切り替え、合計2時間で充電を終了し、720mAで3.0Vまで放電して、電池容量が780mAhであることを確認し、これを定格容量とした。
【0020】
上記の電池を用いて、本発明の充電方法を用いた場合と従来の充電方法を用いた場合のサイクル寿命特性を比較した。上記の電解液を用いた場合、電解液の分解電圧は4.0Vから4.1V程度であると言われているので、本発明の充電方法を用いた実施例として、360mAで定電流充電を行い、4.0Vでカットしたものをサンプル1とした。また、電解液の分解電圧には達しているが、その分解電圧以上の電圧で維持しない参考例として、500mAで定電流充電を行い、4.1Vでカットしたものをサンプル2、500mAで定電流充電を行い、4.2Vでカットしたものをサンプル3とした。これらに対して、従来の充電方法、すなわち500mAで定電流充電し、4.2Vに達すると定電圧充電に切り替え、合計2時間でカットしたものを比較例とした。
【0021】
このような参考例および比較例の充放電サイクルを行い、その結果得られたサイクル寿命特性を図1に示した。なお、いずれの場合も放電は3.0Vまで行った。本実施例であるサンプル1〜3では定格容量に達する前に充電を停止しているので、比較例に比べてサイクル初期の電池容量は小さいが、充放電サイクルに伴う容量劣化は小さく、特に電解液の分解電圧に達する前に充電を停止したサンプル1では容量劣化は非常に小さかった。そして、充放電サイクルを繰り返すうちに容量が比較例を上回るようになった。
【0022】
以上のように、本参考例では従来よりも優れたサイクル寿命特性が得られることがわかった。
【0023】
(参考例2)
参考例1と同様に円筒型リチウムイオン二次電池を作製し、電池容量が780mAhであることを確認し、これを定格容量とした。
【0024】
このような電池を用いて、本発明の充電方法を用いた場合と従来の充電方法を用いた場合のサイクル寿命特性を比較した。本発明の充電方法を用いた実施例として、500mAで定電流充電を行い、電池電圧が4.2Vに達すると定電圧充電に切り替え、充電容量の時間に対する変化率が0.07mAh/秒以下になったときに充電を停止したものをサンプル4とした。この場合、充電中に電流積算により充電容量を求め、1分ごとに充電容量の時間変化率を求めた。なお、定電流充電中は充電容量の時間変化率は一定で、0.14mAh/秒である。
【0025】
また、500mAで定電流充電を行い、電池電圧が4.2Vに達すると定電圧充電に切り替え、定電圧充電モードに入った後の充電電流の時間に対する変化率の絶対値が0.3mA/秒以下になったときに充電を停止したものをサンプル5とした。この場合、充電中に充電電流を検出し、1分ごとに充電電流の時間変化率を算出した。もちろん定電流充電中は充電電流の時間変化率はゼロである。
【0026】
さらに、500mAで定電流充電を開始すると同時にタイマーを作動させ、電池電圧が4.2Vに達すると定電圧充電に切り替え、85分で充電を停止したものをサンプル6とした。
【0027】
比較例は参考例1で用いたものと同じである。
このような実施例および比較例の充放電サイクルを行い、その結果得られたサイクル寿命特性を図2に示した。なお、いずれの場合も放電は3.0Vまで行った。本参考例であるサンプル4〜6では定格容量に達する前に充電を停止しているので、比較例に比べてサイクル初期の電池容量は小さいが、充放電サイクルに伴う容量劣化は小さくなった。そして、充放電サイクルを繰り返すうちに容量が比較例を上回るようになった。
【0028】
以上のように、本参考例では従来よりも優れたサイクル寿命特性が得られることがわかった。
【0029】
(実施例1)
参考例1と同様に円筒型リチウムイオン二次電池を作製し、電池容量が780mAhであることを確認し、これを定格容量とした。
【0030】
このような電池を用いて、本発明の充電方法を用いた場合と従来の充電方法を用いた場合のサイクル寿命特性を比較した。本発明の充電方法を用いた実施例として、500mAで定電流充電を開始すると同時にタイマーを作動させ、電池電圧の時間に対する変化率が0.15mV/秒以下になったときに充電電流を800mAに大きくし、電池電圧が4.2Vに達すると定電圧充電に切り替え、58分で充電を停止したものをサンプル7とした。
【0031】
また、500mAで定電流充電を開始すると同時にタイマーを作動させ、さらに、10秒ごとに500ミリ秒の休止を挿入し、その休止期間のIRドロップによる変化分を除いた電池電圧の変化量と前回の変化量との差が0.6mV以下になったときに充電電流を800mAに大きくし、電池電圧が4.2Vに達すると定電圧充電に切り替え、58分で充電を停止したものをサンプル8とした。
【0032】
比較例は参考例1で用いたものと同じである。
このような実施例および比較例の充放電サイクルを行い、その結果得られたサイクル寿命特性を図3に示した。なお、いずれの場合も放電は3.0Vまで行った。本実施例であるサンプル7および8では定格容量に達する前に充電を停止しているので、比較例に比べてサイクル初期の電池容量は小さいが、充放電サイクルに伴う容量劣化は小さくなった。そして、充放電サイクルを繰り返すうちに容量が比較例を上回るようになった。
【0033】
また、サンプル7および8における電池容量は参考例2のサンプル6の電池容量とほぼ同じであるが、サンプル6では充電時間が85分であるのに対して、サンプル7および8では充電時間が58分に短縮できたこともわかった。
【0034】
以上のように、本実施例では従来よりも優れたサイクル寿命特性が得られ、しかも充電時間の短縮を図ることも可能であることがわかった。
【0035】
なお、500mAで定電流充電を開始すると同時に、一定時間毎に振幅10mA、周波数100mHzで交流インピーダンス測定を行い、得られるインピーダンス値と前回の測定時に得られたインピーダンス値との差が規定値以下になったときに充電電流を800mAに大きくする場合や、500mAで定電流充電を開始すると同時に、一定時間毎に800mAでの500ミリ秒間の充電を挿入し、その充電期間のIRドロップによる変化分を除いた電池電圧の変化量と前回の800mAでの充電時の変化量との差が規定値以下になったときに充電電流を800mAに大きくする場合においても同様の結果が得られる。
【0036】
【発明の効果】
上記実施例から明らかなように、本発明によれば、サイクル寿命特性に優れた非水系二次電池の充電方法が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の参考例および比較例で評価した電池のサイクル寿命特性を示した図
【図2】本発明の第2の参考例および比較例で評価した電池のサイクル寿命特性を示した図
【図3】本発明の実施例および比較例で評価した電池のサイクル寿命特性を示した図
Claims (4)
- 充放電可能な正極と、非水電解質と、充放電可能な負極とを具備する非水系二次電池を、規定電流値I1で定電流充電し、前記充電により前記二次電池の閉路電圧が規定値に到達した後、連続して前記電池の閉路電圧を前記規定電圧値に維持する定電流定電圧充電行程において、前記電池を規定電流値で定電流充電する際、まず第1規定電流値I1で充電し、このとき前記電池の閉路電圧V(I1)の時間に対する変化率dV(I1)を検出し、前記変化率dV(I1)が規定値以下の値になれば、前記第1規定電流値より大きい第2規定電流値I2で充電することを特徴とする非水系二次電池の充電方法。
- 充放電可能な正極と、非水電解質と、充放電可能な負極とを具備する非水系二次電池を、規定電流値I3で定電流充電し、前記充電により前記二次電池の閉路電圧が規定値に到達した後、連続して前記電池の閉路電圧を前記規定電圧値に維持する定電流定電圧充電行程において、前記電池を規定電流値で定電流充電する際、まず第3規定電流値I3で充電し、同時に前記電池のインピーダンスZ(I3)を測定し、前記インピーダンス値Z(I3)もしくは前記インピーダンス値の時間に対する変化率dZ(I3)が規定値以下の値になれば、前記第3規定電流値I3より大きい第4規定電流値I4で前記電池を充電することを特徴とする非水系二次電池の充電方法。
- 充放電可能な正極と、非水電解質と、充放電可能な負極とを具備する非水系二次電池を、規定電流値I5で定電流充電し、前記充電により前記二次電池の閉路電圧が規定値に到達した後、連続して前記電池の閉路電圧を前記規定電圧値に維持する定電流定電圧充電行程において、前記電池を第5規定電流値I5で定電流充電する際、前記I5とは異なる第6規定電流値I6を規定時間間隔Tで規定時間通電し、前記第6規定電流値I6の通電回数がn回目の前記第6規定電流値I6の通電開始時から、第1規定時間t1と第2規定時間t2とが経過したときの、前記電池の閉路電圧をそれぞれV(t1)T(n)およびV(t2)T(n)とし、かつ、
前記第6規定電流値I6の通電回数が(n−1)回目の前記第6規定電流値I6の通電開始時から、第1規定時間t1と第2規定時間t2とが経過したときの、前記電池の閉路電圧をそれぞれV(t1)T(n-1)およびV(t2)T(n-1)とすると、|V(t1)T(n)−V(t2)T(n)|もしくは|{V(t1)T(n)−V(t2)T(n)}−{V(t1)T(n-1)−V(t2)T(n-1)}|が、規定値以下の値になれば前記第5規定電流値I5より大きな第7規定電流I7で定電流充電を行うことを特徴とする非水系二次電池の充電方法。 - 非水系二次電池は、リチウムと遷移金属との複合酸化物を正極活物質とし、リチウムを充放電できる炭素質材料を負極活物質として構成したことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の非水系二次電池の充電方法。
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