JP3535831B2 - パリレン製マイクロ逆止め弁およびその製造方法 - Google Patents
パリレン製マイクロ逆止め弁およびその製造方法Info
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Description
述 米国政府は、DARP/ETOによって与えられた支援第660
01−96−C−8632号によって本発明に対し特定
の権利を持っている。
許願第60/114,959号および1998年11月
16日付けで出願された米国仮特許願第60/108,
681号の特典を主張するものである。
体流を受けると自己作動しそして逆方向の流体流を受け
ると閉じる屈曲可能な膜(deflectable membrane)を有
するタイプの逆止め弁に関する。
子によって、流体流の方向、圧力および力に基づいて開
閉する受動装置である。かような逆止め弁は、流体流を
方向づけるために用いるマイクロポンプなどの微量流体
システムに特に有用である。
属で製造されたリングメサ(ring mesa)、カンチレバ
および膜を使用して、逆止め弁の屈曲可能な弁体が製造
されている。あらゆるマイクロ逆止め弁の配置構成に
は、弁座および弁座に形成されているオリフィスがあ
る。その弁座は、ケイ素基板上に水酸化カリウム(KO
H)でエッチングして製造された台形構造体である場合
が多い。多くの逆止め弁は、より大きな実装労力を要す
る二部材結合構造体を使用している。しかし、二部材結
合構造体は、順方向と逆方向の流体の作動圧力に対する
抵抗が高いことが特徴である。
て、設計者が設定した性能基準を満たさねばならない。
マイクロ逆止め弁を選択し大きさを決めるのにいくつも
の基準がある。流体流を方向づけるオリフィスの大きさ
がミクロンのオーダーであるという特性と、屈曲可能な
弁体と弁座の間のギャップが小さいので流体の通過を制
限するという特性とのために、大きな圧力損失をもたら
すことが多い過剰の流れ抵抗を避けることが大切であ
る。
は、弁座と屈曲可能な弁体との間のスティクション(st
iction)作用と表面張力作用に特徴がある。クラッキン
グ圧力、すなわち順方向に流体が流れている間に逆止め
弁を開く最小の圧力が、スティクション作用を測定する
のに通常使用される。マイクロ逆止め弁は、クラッキン
グ圧力が低く、膜が誘発する流れ抵抗が低く、逆漏れが
少量でかつ作動逆圧(operational reverse pressure)
が大きいという特性を有していなければならない。単一
チップの構造が、実装要求(packaging demand)が減少
するという利点を享受するのに好ましく理想的である。
びその製造方法に関する。本発明の逆止め弁は、頂面が
好ましくは粗面になっている弁座を備え、その粗面に
は、膜キャップが、周囲に配向されたツイストアップテ
ザー(周囲に配向されたツイストアップ帯状体:circum
ferentially orientated twist-up tether)によって固
定されている。
気体の流体が流動するマイクロオリフィス上の弁として
使用されると、低いクラッキング圧力、高い逆圧、少な
い逆流漏れおよび無視できる膜誘発流れ抵抗という特性
を示すことが見出された。
チングとパリレンの堆積を利用して、低温製造法を実施
することができる。本発明のこれらの側面と他の側面
を、図面を参照して説明する。
め弁10の模式図と平面図を図1と2に示す。マイクロ
逆止め弁10は、バルクのマイクロ機械加工された弁座
15、すなわち好ましくはケイ素の支持基板を備え、そ
の基板に屈曲可能なパリレン膜17が固定されている。
屈曲可能膜17は膜キャップ20を備えており、その膜
キャップ20は、弁座15に形成されているオリフィス
20に対して自動調心するパリレン製のS字形ツイスト
アップテザー25と一体に形成されている。
ザーを有する実施態様を例示しているが、いくつもの異
なる方式で周囲に配向された四つより少ないかまたは多
いテザーも考えられる。
0とツイストアップテザー25は回転して旋回上昇する
(ツイストアップ:twist up)。同様に、逆流下では、
屈曲可能膜17はつぶれて、膜キャップがオリフィス3
0をシールして弁を閉じる。
は、テザー25の長さと形態の関数である。パリレンは
ヤング率が非常に低く(約2.8Gpa)かつS字形ツ
イストアップテザー25の厚みがミクロンのオーダーな
ので、ツイストアップテザー25は、膜キャップ20の
持ち上げに対する抵抗が非常に小さい。オリフィス30
を通じて膜キャップ20に対して加えられる流体流に応
答して行う垂直方向の変位に対するツイストアップテザ
ー25の抵抗は無視できる。
グ圧力、高い逆圧力、低い逆流漏れ、および無視できる
膜誘発流れ抵抗を示す。テザー付きマイクロ逆止め弁の
堅牢性によって、簡単に製造できる単一チップ構造とあ
いまって、この弁装置は、非常に望ましいものになりか
つ経済的に製造される。
(A)〜図3(F)に示す。
50を、支持基板55すなわち好ましくはシリコンウェ
ーハの両面51,52上に、1,050℃にて、熱成長
させる。前記ウェーハの底面51上の二酸化ケイ素層5
0はパターン化され次に緩衝フッ化水素酸(BHF)で
エッチングを行ってシリコン基板を露出させる(図3
(A))。このエッチング工程中、ウェーハの反対側の面
(頂面)52はフォトレジストで保護される。次に、そ
のウェーハを水酸化カリウム(KOH)溶液中に浸漬す
る。そのKOHは、厚みが約20μmのシリコン膜が残
るまで頂面52をエッチングする。残留二酸化ケイ素
を、BHFを使用して、前記頂面から除き、続いて、三
フッ化臭素(BrF3)気相で3分間エッチングを行っ
て、シリコン基板の頂面52を粗面にする。その粗面5
6を図3(B)に示す。
定着剤液中に20分間浸漬し、続いて15〜30秒間ア
ルコールでゆすぐ。重合体材料好ましくはパリレン−C
(「パリレン」)の厚み2ミクロンの層58を、前記ウェ
ーハの頂面52にのみ堆積させて、第一パリレン層58
を形成させる。次に、この第一パリレン層58を酸素プ
ラズマを使用してパターン化する。
4400)層59を、次に、粗面56の露出部分と、パ
ターン化された第一パリレン層58の一部分の上にスピ
ンさせて(spin)パターン化する(図3(C))。次にそ
のウェーハを、120℃で20分間ハードベークして、
滑らかなフォトレジストエッジ60を形成させる。次
に、そのウェーハの頂面を再び酸素プラズマで(短時
間)エッチングして第一パリレン層58とフォトレジス
ト層59の頂面を洗浄して粗面にする。
二重合体層65(やはり、好ましくはパリレン重合体
層)を、図3(D)に示すように頂部上に堆積させる。続
いて、厚みが0.1μmのアルミニウム(Al)層70
を蒸着させる。このAl層70をパターン化し、マスク
として利用して、第二パリレン層65を酸素プラズマで
エッチングする(図3(E))。
て、中心部分74を下面から部分的にエッチングする。
このエッチングによって、犠牲フォトレジスト層59が
露出して、オリフィス30が画成される。上記ウェーハ
は、すべて同時に製造された複数のマイクロ逆止め弁1
0を含んでいるが、次にさいの目に切断される。次に、
アセトンでフォトレジストの(室温による)エッチング
を行い、続いてアルコールとDI水でゆすいで残留フォ
トレジスト材料を除去する(図3(F))。上記工程を完
了すると、図1に示すようなマイクロ逆止め弁10が形
成される。
イストアップテザー25が、図1に示すように、逆止め
弁が閉じた状態にあるときに下側に横たわる支持基板の
粗面56の上に平坦にのっている方式で形成されるよう
に行われる。そのシリコン支持基板はマイクロ逆止め弁
10の弁座15を構成している。パターン化された第二
パリレン層65の中心部分80は、ツイストアップ膜キ
ャップ20を構成し、垂直方向に変位可能な方式でオリ
フィス30の上にのっている。
rF3エッチングは、接合面間の接触面積を最小限にす
ることによって、弁のスティクションと表面張力を有意
に減らすことが見出された。また、粗面56は、ツイス
トアップテザー25で構成されているパリレンアンカー
の接着を高める。室温にして1トルで気相BrF3に暴
露すると、仕上げ済みシリコン面に±2μmの粗さが生
成される。
ンカー25の堅牢性が、その逆止め弁が耐える最大圧力
を決定する。この堅牢性は次のようにして大きく改善さ
れる。すなわち(1)基板表面を粗面にすることによっ
て、(2)パターン化される第一パリレン層を、基板面5
6にA−174定着剤を塗布した後に堆積させることに
よって(このステップは、A−174定着剤がその後使
用されるとフォトレジスト犠牲層を溶解するので必要で
ある)、および(3)犠牲フォトレジスト層をリフローし
(reflow)ハードベークしてフォトレジストエッジ60
を平滑にすることによって改善される。
気体の流れの分析について述べる。このような分析は、
弁の作動を基本的に理解するのに重要でありかつマイク
ロ逆止め弁の設計を特定の用途に最適化するために大切
である。
フィスを横切る流れが最初に考えられる。圧力差がある
ため、ジェットが、貯槽(圧力Po)からオリフィス
(面積A)を通じて大気(圧力Patm)中に吐出する。
上記ジェットは、オリフィスを出ると、まず、最小領域
(縮流部と呼称される)まで収縮して、速度Veにな
る。次にジェットは下流で拡大する。縮流部の面積はA
e=φAであり、式中φ<1は収縮係数であり、そして
Aはオリフィスの面積である。
(2ΔP/ρ)1/2であり、式中、ΔP=Po−Patm
であり、ρは流体の密度である。ここで我々は、スリッ
トオリフィスの場合に成り立つφ=0.61を想定す
る。そのとき、堆積流量は下記式から計算することがで
きる。
定すると、下記式が得られる。
Peは縮流部の液体圧力であり、Rは気体定数であり、
そしてγはその気体の定圧比熱/定容積比熱の比率であ
る。縮流部の液体密度は下記式で表される。
密度である。収縮係数を推定するために、下記式を利用
できる。
ないが、円形オリフィスの場合、妥当な推定値が得られ
る。最後に、質量流量は下記式で表される。
る。Patm/Po>λ=(2/(γ++1))γ/(γ−1)
の場合Pe=Patmであり、そしてPatm/Po≦λの場合
Pe=λPoである。後者の場合の現象はチョーキングと
呼称され、この場合、ジェットの速度は音速に到達し
(すなわちマッハ数が1に等しい)、そして質量流量は
貯槽の絶対圧力と線形関係になっている。
ップの前記オリフィスからの変位が十分大きくなけれ
ば、上記分析は成り立たない。この場合、周囲圧力はな
お大気圧に等しいのでベアオリフィス分析(bare-orifi
ce analysis)を利用できる。試験は、テザー付きの膜
キャップのもたらす流れ抵抗を無視できることを示し、
先に記載した諸式を使用して試験結果をフィット(fi
t)させることができる。このことについては次のセク
ションで説明する。
弁の堅牢性の特性を決定した。第一試験はマイクロ逆止
め弁のクラッキング圧力の試験を行った。理論的に、ク
ラッキング圧力は、加えられる圧力差がその値より大き
いと流量を生じるようなしきい値である。実際には、測
定機器の感度が変動するのでクラッキング圧の測定値は
一般に異なっている。
圧力読み取り値が0.5KPaの窒素流が検出され、こ
の読み取り値は圧力測定の感度でもある。したがって、
クラッキング圧力は気体の場合、0.5KPaより小さ
いことになる。しかし、試験を行う前に濡らすと、上記
逆止め弁は、クラッキング圧力が1KPa(±0.5K
Pa)であることが見出された。滑らかな弁座を比較し
たところ、620KPaより高いクラッキング圧力を示
した。したがって、弁座の頂面を粗面にすると、スティ
クション作用と表面張力作用が著しく低下し、その結
果、クラッキング圧力が低下すると結論することができ
る。
い逆圧と低い逆漏れの特性を評価するため試験を実施し
た。大きさが370×370μm2までで膜厚が8μm
のオリフィスの場合、その弁は、構造の損傷は全くなし
で600KPaの逆圧に耐えることが見出された。この
弁は、このような逆流動条件下で非常に少ない漏洩を示
した。大きさが60×60μm2〜980×980μm
2の範囲内の弁オリフィスの場合、100KPaまでの
逆圧下で、分解能が0.2ml/minの流量計を使用し
て、窒素の漏洩が全く検出されなかった。
抗に対するその関連を測定する試験を実施した。被検下
の膜キャップは、図1の例示実施態様に示すように四つ
のツイストアップテザー(アーム)で固定した。試験結
果を、図5に示すような三つのまっすぐなアーム90で
固定された膜キャップで構成された試験弁配置構成と比
較した。これら二つの弁の負荷屈曲データを図6に示
す。ツイストアップテザー膜の屈曲度はまっすぐなアー
ムで固定された膜の屈曲度の約4倍であることが分か
る。したがって、膜の屈曲度が大きいと一般に、与えら
れた圧力差に対して大きな流量が可能になるので、本発
明のツイストアップテザー設計は有利である。このこと
は、以下の試験データによってさらに説明する。
び窒素流(図9と図10)に加えた圧力差の関数として
プロットした。2種のオリフィスの大きさ、すなわち1
50×150μm2(図7と図9)および370×37
0μm2(図8と図10)を試験した。ベアオリフィス
(四角印でプロット)およびツイストアップテザー膜付
きオリフィス(菱形印でプロット)について測定した。
与えられた圧力差に対し、膜のありなしで、流量に感知
できるほどの差が全くないことが分かる。換言すれば、
前記膜は、水流と窒素流の両者に対しオリフィス自体が
起こす抵抗と比べて有意な抵抗を全く誘発しなかった。
分析のセクションで述べたように、この現象は、前記膜
が弁座から十分に離れて屈曲するので、オリフィス出口
の圧力が大気圧に近いままであることによる現象であ
る。まっすぐなアームのテザー付き膜を有する図5に示
す弁の設計の場合、その膜の存在下での流量は、図7に
三角印で示すように、ベアオリフィスのデータよりかな
り小さい。このことから、前記まっすぐなアームのテザ
ーの剛性が比較的大きいことから、その膜によって有意
な流れ抵抗が生じると推論できる。また、我々は、ツイ
ストアップ膜を有する逆止め弁が、分析する際にベアオ
リフィスと同様に処理できると結論している。
を、その実験データについてここで検討する。図7〜1
0には流れ特性の理論的予測を示してある(実線の曲
線)。実験結果と比較すると、これらモデルは流れ特性
の傾向を正しく予測している。これらのモデルは、実測
値より小さい流量を定量的に示している(20〜30%
小さい)。
が、当該技術分野の当業技術者は、その好ましい実施態
様の多くの変形が、その教示から逸脱することなく可能
であることが確実に分かるであろう。このような変形は
本願の特許請求の範囲に含まれる。 [図面の簡単な説明]
字形ツイストアップテザーで構築された、開放状態また
は閉鎖状態のマイクロ逆止め弁の三次元図を示す。
を示す。
弁の製造工程を示す図である。
を説明する図である。
逆止め弁の構造を示す図である。
ムテザーの配置構成間の膜の屈曲特性を比較するグラフ
である。
流の特性のグラフである。
流の特性のグラフである。
素流の特性の別のグラフである。
窒素流の特性のさらに別のグラフである。
Claims (9)
- 【請求項1】頂面を粗面とするとともにオリフィスを有
する基板であって、そのオリフィスが流体流を基板を介
してその頂面から放出する寸法を有している基板と、 前記基板の頂面上に形成されかつ複数のテザーで固定さ
れた膜キャップを備えた膜であって、前記膜キャップお
よびテザーは、前記オリフィスを介した流体流がないと
き、同オリフィスを覆う閉鎖位置にある前記頂面上の実
質的に平坦な位置に戻り、前記膜キャップは、オリフィ
スを通過する流体流に応答して前記頂面から垂直方向に
屈曲可能であり、かつ前記テザーは、前記オリフィスを
介した流体流に応答して前記膜キャップが前記頂面から
垂直方向に屈曲するとき、ツイスト状態から伸びた状態
になるようにした膜とを備えてなる弁。 - 【請求項2】前記基板がシリコンで構成された請求項1
に記載の弁。 - 【請求項3】前記膜の厚みが約2ミクロンである請求項
2に記載の弁。 - 【請求項4】前記膜が重合体材料製である請求項3に記
載の弁。 - 【請求項5】前記重合体材料がパリレンである請求項4
に記載の弁。 - 【請求項6】前記テザーが、前記膜キャップの周囲に配
向され、そして同膜キャップが閉鎖状態のとき前記頂面
上に平坦に着座する大きさに製造されている請求項4に
記載の弁。 - 【請求項7】前記膜が重合体材料製である請求項1に記
載の弁。 - 【請求項8】前記重合体材料がパリレンである請求項7
に記載の弁。 - 【請求項9】前記テザーが、前記膜キャップの周囲に配
向され、そして同膜キャップが閉鎖状態のとき前記頂面
上に平坦に着座する大きさに製造されている請求項8に
記載の弁。 【請求項10】前記テザーが、膜キャップの周囲に配向
され、そして前記膜キャップが閉鎖状態のとき前記頂面
上に平坦に着座する大きさに製造されている請求項1に
記載の弁。 【請求項11】前記粗面で構成した頂面が、前記オリフ
ィスを介した流体流に応答して前記膜キャップを屈曲さ
せるために、平らな頂面の場合に比べて低いしきい値圧
力を有する請求項1に記載の弁。 【請求項12】前記頂面が、2ミクロンの粗さを備えて
いる請求項1に記載の弁。 【請求項13】前記膜が、前記頂面に直接設けられ、前
記膜キャップは前記オリフィスを覆うように配置されて
いる請求項1に記載の弁。 【請求項14】前記膜が、約2.8 G p a のヤング率をも
つ材料で形成されている請求項1に記載の弁。 【請求項15】前記膜キャップが、前記基板の頂面から
底面への逆流体流を防止する請求項1に記載の弁。 【請求項16】前記テザーが、実質的に S 字形である請
求項1に記載の弁。 【請求項17】マイクロ逆止め弁の製造方法であって; 支持基板をエッチングして頂面を粗面に形成し、 前記粗面にした支持基板の頂面を覆う第一重合体層を堆
積させ、 前記第一重合体層をパターン化し、 第二重合体層を、前記パターン化された第一重合体層の
上に堆積し、 前記第二重合体層をエッチングして、複数のS 字形のツ
イストアップテザーによって固定された膜キャップを備
えた屈曲可能な膜を形成し、次いで前記エッチングされ
た第二重合体層を介して流体流を前記粗面にした頂面か
ら放出する寸法を有するオリフィスを、支持基板に形成
し、前記膜キャップが、前記オリフィスを通過する流体
流に応答して前記第一重合体層と共に前記粗面にした頂
面から垂直方向に変位可能である、 ことを含んでなる方法。 【請求項18】第一重合体層および第二重合体層のうち
少なくとも一方がパリレンの層である請求項17に記載
の方法。 【請求項19】ツイストアップテザーが、膜キャップの
周囲に配向され、そしてマイクロ逆止め弁が閉鎖状態の
とき前記頂面上に平坦に着座する大きさに製造される請
求項18に記載の方法。 【請求項20】第一重合体層と第二重合体層が、厚み約
2ミクロンで製造される請求項19に記載の方法。 【請求項21】ツイストアップテザーが、膜キャップの
周囲に配向され、そしてマイクロ逆止め弁が閉鎖状態の
とき前記頂面上に平坦に着座する大きさに製造されてい
る請求項17に記載の方法。 【請求項22】前記頂面の粗面化が、三フッ化臭素(B
rF3)を使用する気相エッチング法で行われる請求項
17に記載の方法。 【請求項23】パターン化された第一重合体層の上に、
第二重合体層を堆積させる前にフォトレジスト層を堆積
させることをさらに含んでいる請求項17に記載の方
法。 【請求項24】第二重合体層のパターン化が、第二重合
体層の上にマスク層を堆積させ、次いで酸素プラズマを
使用して膜キャップとツイストアップテザーを画成する
ことによって実施される請求項23に記載の方法。 【請求項25】第一重合体層と第二重合体層が、約2ミ
クロンの厚みで製造される請求項17に記載の方法。
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