JP3529942B2 - Method for producing rubber composition and heavy-duty pneumatic tire using rubber composition produced by this method - Google Patents
Method for producing rubber composition and heavy-duty pneumatic tire using rubber composition produced by this methodInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ゴム組成物の製造
法、およびこの方法により製造したゴム組成物を使用し
た重荷重用空気入りタイヤに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a rubber composition and a heavy duty pneumatic tire using the rubber composition produced by this method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、走行により発生する加硫戻り
を防止するために、Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシレン−ビス−シ
トラコンイミドをゴム組成物中に配合する技術があっ
た。この技術によると、ゴムを硬化させ、へたりを防止
して、耐カット性、発熱耐久性を向上させることができ
る（ＷＯ９３／０９１７８、特表平６−５０２１５０、
特表平６−５０２２０８、特表平７−５０６６０６等各
公報参照）。2. Description of the Related Art Conventionally, there has been a technique of compounding N, N'-m-xylene-bis-citracone imide into a rubber composition in order to prevent vulcanization reversion caused by running. According to this technique, it is possible to cure rubber and prevent it from settling, thereby improving cut resistance and heat generation durability (WO93 / 09178, Tokukaihei 6-502150,
See each publication such as Tokuhyo 6-502208 and Tokuhyo 7-506606).
【０００３】しかし、ゴムが硬化することにより、耐チ
ッピング性および引き裂き強さが低下する。However, when the rubber is cured, chipping resistance and tear strength are lowered.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、へたりを防
止し、耐カット性、発熱耐久性、耐チッピング性および
引き裂き強さを向上させたゴム組成物の製造法、および
この製造法により製造したゴム組成物を使用した重荷重
用空気入りタイヤを提供することを目的とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention provides a method for producing a rubber composition which prevents sagging and has improved cut resistance, heat resistance, chipping resistance and tear strength, and a method for producing the same. An object of the present invention is to provide a heavy duty pneumatic tire using the manufactured rubber composition.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明にかかるゴム組成物の製造法の構成は以下の
通りである。In order to achieve the above object, the constitution of the method for producing a rubber composition according to the present invention is as follows.
【０００６】（１）天然ゴムおよび／またはイソプレン
ゴムを７０重量％以上、残部をジエン系ゴムとするゴム
成分１００重量部に対し、カーボンブラックを２０〜６
０重量部、Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシレン−ビス−シトラコン
イミドを０．１〜１．５重量部、シリカを１〜２０重量
部、およびカップリング剤を０．０５〜２．０重量部配
合してなるゴム組成物の製造に際し、少なくともゴム中
に前記Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシレン−ビス−シトラコンイミ
ドを混練分散させた後に、シリカを投入することを特徴
とする。(1) Carbon black of 20 to 6 is added to 100 parts by weight of a rubber component containing 70% by weight or more of natural rubber and / or isoprene rubber and the balance of diene rubber.
0 parts by weight, 0.1,1.5 parts by weight of N, N'-m-xylene-bis-citraconimide, 1-20 parts by weight of silica, and 0.05-2.0 parts by weight of coupling agent. In the production of the compounded rubber composition, at least the above N, N'-m-xylene-bis-citraconic imide is kneaded and dispersed in the rubber, and then silica is added.
【０００７】（２）前記カーボンブラックの窒素吸着法
比表面積Ｎ2 ＳＡが７０ｍ2 ／ｇ以上であることを特徴
とする。(2) The nitrogen adsorption specific surface area N 2 SA of the carbon black is 70 m 2 / g or more.
【０００８】また、本発明にかかる重荷重用空気入りタ
イヤの構成は以下の通りである。The structure of the heavy duty pneumatic tire according to the present invention is as follows.
【０００９】（３）キャップ／ベース構造のベースゴム
として前記製造法により製造したゴム組成物を使用した
ことを特徴とする。(3) The rubber composition produced by the above production method is used as the base rubber of the cap / base structure.
【００１０】（４）前記キャップ／ベース構造のキャッ
プ／ベース（体積比）が９０／１０〜１０／９０である
ことを特徴とする。(4) The cap / base (volume ratio) of the cap / base structure is 90/10 to 10/90.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】以下に、本発明を詳細に説明す
る。
〔１〕ゴム組成物に関しては以下の通りである。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention is described in detail below. [1] The rubber composition is as follows.
【００１２】（ア）ゴム成分について
低発熱性の面では天然ゴム１００％が望ましいが、混
練、押し出し作業性向上のためにジエン系ゴムを３０重
量％まで配合することができる。３０重量％を超えて配
合すると、ゴムの強伸力が低下する。(A) Regarding the rubber component, 100% of natural rubber is desirable from the viewpoint of low heat build-up, but up to 30% by weight of diene rubber can be compounded in order to improve workability of kneading and extrusion. If it is compounded in an amount of more than 30% by weight, the strong elongation of the rubber will decrease.
【００１３】（イ）カーボンブラックについて
ゴム成分１００重量部に対して、カーボンブラックの配
合量を２０〜６０重量部と規定するが、これは、２０重
量部未満では、耐摩耗性が低下し、６０重量部超過では
低発熱性が悪化するからである。好ましくは２５〜４０
重量部である。また、Ｎ2 ＳＡが７０ｍ2 ／ｇ未満で
は、で耐摩耗性が低下するため好ましくない。(A) Carbon black The amount of carbon black is specified to be 20 to 60 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component, but if the amount is less than 20 parts by weight, the abrasion resistance will decrease. This is because if the amount exceeds 60 parts by weight, the low heat buildup property deteriorates. Preferably 25-40
Parts by weight. If the N 2 SA is less than 70 m 2 / g, the abrasion resistance will be reduced, which is not preferable.
【００１４】（ウ）Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシレン−ビス−シ
トラコンイミドについて
ゴム成分１００重量部に対して、Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシレ
ン−ビス−シトラコンイミドの配合量を０．１〜１．５
重量部と規定するが、これは、０．１未満では効果がな
く、１．５超過では硬化が大き過ぎて、破壊性（耐チッ
ピング性、引き裂き強さ）が低下するからである。好ま
しくは０．３〜１．０重量部である。(C) N, N'-m-xylene-bis-citraconimide With respect to 100 parts by weight of the rubber component, the compounding amount of N, N'-m-xylene-bis-citraconimide is 0.1 to 0.1%. 1.5
It is defined as “parts by weight” because when it is less than 0.1, it is not effective, and when it exceeds 1.5, the curing is too large and the fracture resistance (chipping resistance, tear strength) is reduced. It is preferably 0.3 to 1.0 part by weight.
【００１５】（エ）シリカについて
ゴム成分１００重量部に対して、シリカの配合量を１〜
２０重量部と規定するが、これは、１重量部未満では効
果なく、２０重量部超過では低発熱性が悪化するからで
ある。好ましくは、３〜１５重量部である。(D) Silica The amount of silica added is 1 to 100 parts by weight of the rubber component.
It is specified to be 20 parts by weight, because if it is less than 1 part by weight, it is not effective, and if it exceeds 20 parts by weight, the low heat buildup is deteriorated. It is preferably 3 to 15 parts by weight.
【００１６】（オ）カップリング剤について
ゴム成分１００重量部に対して、カップリング剤の配合
量を０．０５〜２．０重量部と規定するが、これは、
０．０５重量部未満では低発熱性の効果なく、２．０重
量部超過では硬化し過ぎて、耐チッピング性、引き裂き
強さが低下するからである。好ましくは０．２５〜１．
５重量部である。(E) Coupling agent The amount of the coupling agent is specified to be 0.05 to 2.0 parts by weight based on 100 parts by weight of the rubber component.
This is because if it is less than 0.05 parts by weight, the effect of low exothermicity is not obtained, and if it exceeds 2.0 parts by weight, it is excessively hardened and chipping resistance and tear strength are lowered. Preferably 0.25 to 1.
5 parts by weight.
【００１７】〔２〕重荷重用空気入りタイヤに関しては
以下の通りである。キャップ／ベース（体積比）が９０
／１０〜１０／９０であることを規定するが、これは、
キャップ体積比が９０を超えると、タイヤトレッド部の
低発熱性維持が困難になり、タイヤ耐久性が低下し、キ
ャップ体積比が１０より小さいとトレッド部の耐摩耗性
が低下するからである。好ましくはキャップ／ベース
（体積比）は７０／３０〜３０／７０である。[2] The pneumatic tire for heavy load is as follows. 90 cap / base (volume ratio)
/ 10 to 10/90, which is
This is because if the cap volume ratio exceeds 90, it becomes difficult to maintain the low heat generation property of the tire tread portion and tire durability deteriorates, and if the cap volume ratio is less than 10, the wear resistance of the tread portion deteriorates. Preferably, the cap / base (volume ratio) is 70/30 to 30/70.
【００１８】〔３〕ゴム組成物の製造法に関しては以下
の通りである。Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシレン−ビス−シトラ
コンイミドをシリカと同一ステージで混練すると、シリ
カに吸着してしまうため、Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシレン−ビ
ス−シトラコンイミドを先にゴム成分、カーボンブラッ
クと混練し、次のステージでシリカを混練する。[3] The method for producing the rubber composition is as follows. When N, N'-m-xylene-bis-citraconic imide is kneaded with silica at the same stage, it is adsorbed on silica, so N, N'-m-xylene-bis-citraconic imide is added first to the rubber component and the carbon. Knead with black and then silica in the next stage.
【００１９】[0019]
【実施例】以下に本発明を各実施例および各比較例に基
づいて具体的に説明する。表１記載の配合内容および投
入順序に従って、ゴム組成物を作製し、通常の条件で加
硫し、以下の方法により、各特性を測定した。EXAMPLES The present invention will be specifically described below based on Examples and Comparative Examples. A rubber composition was prepared according to the formulation content and the order of addition shown in Table 1, vulcanized under normal conditions, and each property was measured by the following methods.
【００２０】なお、タイヤ性能の測定は、１０．００Ｒ
２０ １４ＰＲ 良路用タイヤを作製し、１０ｔトラッ
クに装着し、ＪＩＳ正規内圧・荷重にて１０万ｋｍ走行
後評価した。下記のグラフも同様である。The tire performance is measured at 10.00R.
A 20 14PR good road tire was produced, mounted on a 10-ton truck, and evaluated after running 100,000 km under JIS regular internal pressure and load. The same applies to the graphs below.
【００２１】モジュラス・破断時伸び
走行後のタイヤより切り出して、ＪＩＳ♯３サンプルを
作製し、これをインストロン引っ張り試験機にて評価し
た。耐破壊性（引っ張り強さ）
トレッド両端部のパターンブロックの状態を観察した。耐摩耗性
キャップゴム完摩後のベースゴムが踏面に出た状態での
溝深さを観察した。耐カット性
ベルト到達カット数を計数した。発熱性
ベルトとトレッドゴムの境界部における発熱温度を測定
した。 Modulus / Elongation at Break A piece of JIS # 3 was prepared by cutting out from the tire after running and evaluated by an Instron tensile tester. Destruction resistance (tensile strength) The state of the pattern blocks at both ends of the tread was observed. Abrasion resistance The groove depth was observed when the base rubber was exposed on the tread after the cap rubber was completely worn . Cut resistance The number of cuts reached by the belt was counted. Exothermicity The exothermic temperature at the boundary between the belt and the tread rubber was measured.
【００２２】[0022]
【表１】
*１：ＩＳＡＦ（Ｎ−２２０）
*２：Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシレン−ビス−シトラコンイミ
ド（ＡＫＺＯ 商品名 ＤＰ−９００）[Table 1] * 1: ISAF (N-220) * 2: N, N'-m-xylene-bis-citraconimide (AKZO trade name DP-900)
【化１】 [Chemical 1]
【００２３】以上より、耐破壊性については、比較例
１、３は、走行後の破断時伸びが低いことから悪化して
いる。耐摩耗性については、比較例２は、カーボンブラ
ックとシリカ（充填剤）の量が少ないため悪化してい
る。耐カット性については、比較例２は、軟化している
ため悪化している。発熱性については、比較例２は、軟
化し、へたっているため悪化している。As described above, the fracture resistance of Comparative Examples 1 and 3 is deteriorated because the elongation at break after running is low. The wear resistance of Comparative Example 2 is deteriorated because the amounts of carbon black and silica (filler) are small. Regarding the cut resistance, Comparative Example 2 is deteriorated because it is softened. The exothermicity is deteriorated in Comparative Example 2 because it is softened and weakened.
【００２４】また、図１〜３を用いて説明する。なお、
図中、実線が比較例２、破線が比較例１および一点鎖線
が実施例２記載の配合内容のゴム組成物を示す。A description will be given with reference to FIGS. In addition,
In the figure, the solid line indicates Comparative Example 2, the broken line indicates Comparative Example 1 and the alternate long and short dash line indicates the rubber composition having the compounding content described in Example 2.
【００２５】Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシレン−ビス−シトラコ
ンイミドを配合することにより、走行による加硫戻りが
抑制される（図１参照）ことから、走行末期まで、発熱
性が悪化することはないが、従来ゴムより硬くなるた
め、耐チッピング性および引き裂き強さ等の耐破壊性が
低下するという傾向があった（図２参照）。By blending N, N'-m-xylene-bis-citraconimide, the reversion of vulcanization due to running is suppressed (see FIG. 1), so that the exothermic property does not deteriorate until the end of running. However, since it is harder than conventional rubber, chipping resistance and tear resistance and other fracture resistance tended to decrease (see FIG. 2).
【００２６】しかし、これに適量のシリカを配合するこ
とにより、応力−歪み曲線が図２のように変わるため、
破壊の原因となる高歪みが加わったときの耐性が上がる
（図３参照）。よって、タイヤトレッドの低発熱性と耐
破壊性の両立が可能になる。However, by adding an appropriate amount of silica to this, the stress-strain curve changes as shown in FIG.
The resistance against high strain that causes destruction increases (see FIG. 3). Therefore, it is possible to achieve both low heat generation and fracture resistance of the tire tread.
【００２７】タイヤトレッドのベースゴムに、Ｎ，Ｎ′
−ｍ−キシレン−ビス−シトラコンイミドを添加するだ
けでは、加硫戻りを抑え、タイヤ走行によるへたり、発
熱耐久性を向上させることができる反面、硬く脆くくる
ため、耐チッピング性や引っ張り強さといった破壊性が
低下してしまっていたが、シリカを加えることにより、
前述の破壊性をも向上させることが可能となったといえ
る。The base rubber of the tire tread has N, N '
By simply adding -m-xylene-bis-citraconimide, vulcanization reversion can be suppressed, tire fatigue due to tire running and heat generation durability can be improved, but on the other hand it becomes hard and brittle, so chipping resistance and tensile strength Although the destructiveness has been reduced, by adding silica,
It can be said that it has become possible to improve the aforementioned destructiveness.
【００２８】[0028]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によると、
へたりを防止し、耐カット性、発熱耐久性、耐チッピン
グ性および引き裂き強さを向上させたゴム組成物の製造
法、およびこの製造法により製造したゴム組成物を使用
した重荷重用空気入りタイヤを提供することができる。As described above, according to the present invention,
A method for producing a rubber composition which prevents settling and has improved cut resistance, heat resistance, chipping resistance and tear strength, and a heavy duty pneumatic tire using the rubber composition produced by this method. Can be provided.
【図１】弾性率の変化率−走行距離の関係を示すグラフ
である。FIG. 1 is a graph showing the relationship between elastic modulus change rate and travel distance.
【図２】応力−歪みの関係を示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing a stress-strain relationship.
【図３】破断時歪みの変化率−走行距離の関係を示すグ
ラフである。FIG. 3 is a graph showing a relationship between a change rate of strain at break and a traveling distance.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 7/00 - 21/00 C08K 5/3412 C08K 3/36 B60C 1/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (58) Fields surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) C08L 7 /00-21/00 C08K 5/3412 C08K 3/36 B60C 1/00 CA (STN) REGISTRY (STN )
Claims (4)
を７０重量％以上、残部をジエン系ゴムとするゴム成分
１００重量部に対し、カーボンブラックを２０〜６０重
量部、Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシレン−ビス−シトラコンイミ
ドを０．１〜１．５重量部、シリカを１〜２０重量部、
およびカップリング剤を０．０５〜２．０重量部配合し
てなるゴム組成物の製造に際し、少なくともゴム中に前
記Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシレン−ビス−シトラコンイミドを
混練分散させた後に、シリカを投入することを特徴とす
るゴム組成物の製造法。1. A natural rubber and / or isoprene rubber in an amount of 70% by weight or more and a balance of 100 parts by weight of a diene rubber, and 20 to 60 parts by weight of carbon black and N, N'-m-xylene. 0.1 to 1.5 parts by weight of bis-citraconic imide, 1 to 20 parts by weight of silica,
And at the time of producing a rubber composition containing 0.05 to 2.0 parts by weight of a coupling agent, at least after kneading and dispersing the N, N′-m-xylene-bis-citraconic imide in the rubber, A method for producing a rubber composition, which comprises adding silica.
面積Ｎ2 ＳＡが７０ｍ2 ／ｇ以上であることを特徴とす
る請求項１記載のゴム組成物の製造法。2. The method for producing a rubber composition according to claim 1, wherein the nitrogen adsorption specific surface area N 2 SA of the carbon black is 70 m 2 / g or more.
て請求項１または２記載の製造法で製造したゴム組成物
を使用したことを特徴とする重荷重用空気入りタイヤ。3. A pneumatic tire for heavy loads, characterized in that the rubber composition produced by the production method according to claim 1 is used as a base rubber having a cap / base structure.
ベース（体積比）が９０／１０〜１０／９０であること
を特徴とする請求項３記載の重荷重用空気入りタイヤ。4. The cap / base structure cap /
The pneumatic tire for heavy load according to claim 3, wherein the base (volume ratio) is 90/10 to 10/90.
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