JP3520930B2 - シリカ系被膜形成用塗布液の製造法、シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜および半導体素子 - Google Patents
シリカ系被膜形成用塗布液の製造法、シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜および半導体素子Info
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- JP3520930B2 JP3520930B2 JP09738594A JP9738594A JP3520930B2 JP 3520930 B2 JP3520930 B2 JP 3520930B2 JP 09738594 A JP09738594 A JP 09738594A JP 9738594 A JP9738594 A JP 9738594A JP 3520930 B2 JP3520930 B2 JP 3520930B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリカ系被膜形成用塗布
液の製造法、塗布液及び該塗布液を用いて形成されるシ
リカ系被膜、シリカ系被膜の製造法およびこの被膜を用
いた半導体素子に関する。
液の製造法、塗布液及び該塗布液を用いて形成されるシ
リカ系被膜、シリカ系被膜の製造法およびこの被膜を用
いた半導体素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体素子の高集積化にともない
配線幅が細く、その間隙は狭くなり、配線は多層化が進
んでいる。これらの結果、上層の配線に断線が生じた
り、またリソグラフィ工程においてフォーカスマージン
の確保が困難になってきている。これらの問題を解決す
るため、配線の層間絶縁膜による平坦化が重要な技術に
なってきている。層間絶縁膜による平坦化法としては、
バイアススパッタ法、ＣＶＤ（Chemical Vaper Deposit
ion）法、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）法
などが検討されている。しかし、量産性、平坦性などの
観点から、ＳＯＧ（Spin On Glass）と呼ばれるシリカ
系被膜形成用塗布液をウエハ上に回転塗布し、加熱硬化
させることによりシリカ系被膜を形成するＳＯＧ法が広
く用いられている。このシリカ系被膜形成用塗布液は、
アルコキシシラン化合物を溶媒中、触媒の存在下、水を
添加してアルコキシ基を加水分解し、縮重合させてポリ
シロキサンを合成することにより製造される。しかし、
このシリカ系被膜形成用塗布液は経時的に粘度が増加
し、最後にはゲル化に至る。そのため、回転塗布したと
きにシリカ系被膜の膜厚が厚くなるため塗布条件を変更
する必要が生じたり、膜質が変化してエッチング速度が
変わったりする。
配線幅が細く、その間隙は狭くなり、配線は多層化が進
んでいる。これらの結果、上層の配線に断線が生じた
り、またリソグラフィ工程においてフォーカスマージン
の確保が困難になってきている。これらの問題を解決す
るため、配線の層間絶縁膜による平坦化が重要な技術に
なってきている。層間絶縁膜による平坦化法としては、
バイアススパッタ法、ＣＶＤ（Chemical Vaper Deposit
ion）法、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）法
などが検討されている。しかし、量産性、平坦性などの
観点から、ＳＯＧ（Spin On Glass）と呼ばれるシリカ
系被膜形成用塗布液をウエハ上に回転塗布し、加熱硬化
させることによりシリカ系被膜を形成するＳＯＧ法が広
く用いられている。このシリカ系被膜形成用塗布液は、
アルコキシシラン化合物を溶媒中、触媒の存在下、水を
添加してアルコキシ基を加水分解し、縮重合させてポリ
シロキサンを合成することにより製造される。しかし、
このシリカ系被膜形成用塗布液は経時的に粘度が増加
し、最後にはゲル化に至る。そのため、回転塗布したと
きにシリカ系被膜の膜厚が厚くなるため塗布条件を変更
する必要が生じたり、膜質が変化してエッチング速度が
変わったりする。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、塗布膜厚や
エッチング速度などの膜質が変化する原因である経時的
な粘度増加を抑制し、保存安定性に優れたシリカ系被膜
形成用塗布液、その製造法、シリカ系被膜、その製造法
およびこの被膜を配線層間膜とした半導体素子を提供す
るものである。
エッチング速度などの膜質が変化する原因である経時的
な粘度増加を抑制し、保存安定性に優れたシリカ系被膜
形成用塗布液、その製造法、シリカ系被膜、その製造法
およびこの被膜を配線層間膜とした半導体素子を提供す
るものである。
【０００４】本発明は前記課題に鑑み、鋭意研究を重ね
た結果なされたもので、本発明は、下記一般式（Ｉ）
た結果なされたもので、本発明は、下記一般式（Ｉ）
【化２】
（式中Ｒ及びＲ′は、水素または炭素数１〜３のアルキ
ル基を示し、ＲおよびＲ′は同じでもよく、ｎは０〜２
の整数を示す）で表されるアルコキシシラン化合物に溶
媒中、マレイン酸、酢酸、燐酸及び硝酸から選ばれる少
なくとも１種以上の触媒とアルコキシシラン化合物１モ
ルに対し０．３５モル以上（４−ｎ）モル以下の水とを
液温が５０℃以下になるように徐々に加え、触媒を除去
しないで重量平均分子量が１０００〜４７００になるよ
うに加水分解、縮重合させることを特徴とするシリカ系
被膜形成用塗布液の製造法、この製造法によって得られ
たシリカ系被膜形成用塗布液、この塗布液を用いたシリ
カ系被膜の製造法、この塗布液を用いて形成したシリカ
系被膜およびこの被膜を配線層間膜とした半導体素子に
関する。
ル基を示し、ＲおよびＲ′は同じでもよく、ｎは０〜２
の整数を示す）で表されるアルコキシシラン化合物に溶
媒中、マレイン酸、酢酸、燐酸及び硝酸から選ばれる少
なくとも１種以上の触媒とアルコキシシラン化合物１モ
ルに対し０．３５モル以上（４−ｎ）モル以下の水とを
液温が５０℃以下になるように徐々に加え、触媒を除去
しないで重量平均分子量が１０００〜４７００になるよ
うに加水分解、縮重合させることを特徴とするシリカ系
被膜形成用塗布液の製造法、この製造法によって得られ
たシリカ系被膜形成用塗布液、この塗布液を用いたシリ
カ系被膜の製造法、この塗布液を用いて形成したシリカ
系被膜およびこの被膜を配線層間膜とした半導体素子に
関する。
【０００５】本発明に用いられる前記の一般式（Ｉ）で
表されるアルコキシシラン化合物としては、テトラメト
キシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシ
シラン、テトラブトキシシラン、トリメトキシシラン、
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラ
ン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリブトキシ
シラン、ジメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラ
ン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジプロポキシ
シラン、ジメチルジブトキシシランなどがある。これら
のアルコキシシラン化合物はそれぞれ２種以上を併用し
てもよい。２種以上のアルコキシシラン化合物を併用す
る時はそれぞれのアルコキシシラン化合物１モルに対し
０．０１モル以上（４−ｎ）モル以下の水が用いられ
る。
表されるアルコキシシラン化合物としては、テトラメト
キシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシ
シラン、テトラブトキシシラン、トリメトキシシラン、
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラ
ン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリブトキシ
シラン、ジメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラ
ン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジプロポキシ
シラン、ジメチルジブトキシシランなどがある。これら
のアルコキシシラン化合物はそれぞれ２種以上を併用し
てもよい。２種以上のアルコキシシラン化合物を併用す
る時はそれぞれのアルコキシシラン化合物１モルに対し
０．０１モル以上（４−ｎ）モル以下の水が用いられ
る。
【０００６】また加水分解、縮重合反応を行うときに用
いられる溶媒としては、メタノール、エタノール、ブタ
ノール、プロパノール、イソプロパノール、イソブタノ
ール、２−ブタノール、テトラブタノール、ペンチルア
ルコール、２−ペンチルアルコール、３−ペンチルアル
コール、イソペンチルアルコール等のアルコール類、酢
酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸プロピ
ル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸sec−ブチル等
のエステル類、エチレングリコールジエチルエーテル、
エチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジプロピレ
ングリコールモノプロピルエーテル、プロピレグリコー
ルモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブ
チルエーテル、プロピレングリコールモノフェニルエー
テル等のグリコールエーテル類、ベンゼン、トルエン、
キシレン等の芳香族溶媒があげられる。これらの溶媒は
単独で用いても、また、２種以上を組み合わせて用いて
もよい。
いられる溶媒としては、メタノール、エタノール、ブタ
ノール、プロパノール、イソプロパノール、イソブタノ
ール、２−ブタノール、テトラブタノール、ペンチルア
ルコール、２−ペンチルアルコール、３−ペンチルアル
コール、イソペンチルアルコール等のアルコール類、酢
酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸プロピ
ル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸sec−ブチル等
のエステル類、エチレングリコールジエチルエーテル、
エチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジプロピレ
ングリコールモノプロピルエーテル、プロピレグリコー
ルモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブ
チルエーテル、プロピレングリコールモノフェニルエー
テル等のグリコールエーテル類、ベンゼン、トルエン、
キシレン等の芳香族溶媒があげられる。これらの溶媒は
単独で用いても、また、２種以上を組み合わせて用いて
もよい。
【０００７】触媒としては、マレイン酸、酢酸、燐酸及
び硝酸から選ばれる少なくとも１種以上が用いられる。
この触媒は、原料となるアルコキシシラン化合物の量に
応じて適当量で用いられるが、好ましくはアルコキシシ
ラン化合物１モルに対し０．００１〜１モルの範囲とさ
れる。
び硝酸から選ばれる少なくとも１種以上が用いられる。
この触媒は、原料となるアルコキシシラン化合物の量に
応じて適当量で用いられるが、好ましくはアルコキシシ
ラン化合物１モルに対し０．００１〜１モルの範囲とさ
れる。
【０００８】加水分解のために用いる水は、滴下ロート
などを用い、徐々に加えることが好ましい。一度に添加
すると加水分解の発熱により液温が急激に上昇し、縮重
合が進み、ポリシロキサンが高分子量化し、シリカ系被
膜形成用塗布液の安定性が低下する傾向がある。液温を
５０℃以下になるように滴下速度を調節することが好ま
しい。水の量は、上記のアルコキシシラン化合物１モル
に対し、０．３５モル以上（４−ｎ）モル以下とされる
が、０．３５モル未満であれば塗布膜に加熱硬化時にク
ラックが生じ、（４−ｎ）モルを超えると分子量、膜厚
の変化が大きく、保存安定性に劣る。
などを用い、徐々に加えることが好ましい。一度に添加
すると加水分解の発熱により液温が急激に上昇し、縮重
合が進み、ポリシロキサンが高分子量化し、シリカ系被
膜形成用塗布液の安定性が低下する傾向がある。液温を
５０℃以下になるように滴下速度を調節することが好ま
しい。水の量は、上記のアルコキシシラン化合物１モル
に対し、０．３５モル以上（４−ｎ）モル以下とされる
が、０．３５モル未満であれば塗布膜に加熱硬化時にク
ラックが生じ、（４−ｎ）モルを超えると分子量、膜厚
の変化が大きく、保存安定性に劣る。
【０００９】このような方法により製造されたシリカ系
被膜形成用塗布液は、主に回転塗布によりウエハなどの
基板上に塗布される。塗布方法としては、この他にディ
ップ、スプレーなどがある。また、塗布基板としてはガ
ラス、セラミック、金属などがある。これらの方法で塗
布した後、１００〜２００℃で予備硬化し、３００〜７
００℃で本硬化させることによりシリカ系被膜が形成さ
れる。このシリカ系被膜を配線層間膜として半導体素子
を得ることができる。
被膜形成用塗布液は、主に回転塗布によりウエハなどの
基板上に塗布される。塗布方法としては、この他にディ
ップ、スプレーなどがある。また、塗布基板としてはガ
ラス、セラミック、金属などがある。これらの方法で塗
布した後、１００〜２００℃で予備硬化し、３００〜７
００℃で本硬化させることによりシリカ系被膜が形成さ
れる。このシリカ系被膜を配線層間膜として半導体素子
を得ることができる。
【００１０】以下本発明を実施例及び比較例により説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。 実施例１〜７、比較例１〜３ 表１および表２に示した配合でシリカ系被膜形成用塗布
液を合成した。合成は１リットルの４つ口フラスコに表
１および表２に示したアルコキシシラン化合物と溶媒を
入れ、撹はんした。次に触媒を水に溶解させ、これを滴
下ロートに入れ、５００ml／時間の速度でフラスコ中に
滴下した。このとき、液温が５０℃以下になるように滴
下速度を調節した。滴下終了後、１０時間撹はんし、シ
リカ系被膜形成用塗布液を得た。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。 実施例１〜７、比較例１〜３ 表１および表２に示した配合でシリカ系被膜形成用塗布
液を合成した。合成は１リットルの４つ口フラスコに表
１および表２に示したアルコキシシラン化合物と溶媒を
入れ、撹はんした。次に触媒を水に溶解させ、これを滴
下ロートに入れ、５００ml／時間の速度でフラスコ中に
滴下した。このとき、液温が５０℃以下になるように滴
下速度を調節した。滴下終了後、１０時間撹はんし、シ
リカ系被膜形成用塗布液を得た。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【表２】
【００１３】得られたシリカ系被膜形成用塗布液につい
て液体クロマトグラフィー（日立製作所製 Ｌ−６００
０型）を用い、ポリシロキサンの平均分子量を測定し
た。カラムは日立化成製ゲルパーミエーションＣＧＰ
Ｃ）用カラムＲ４２０、Ｒ４３０およびＲ４４０を直列
に接続し、溶離液にはテトラヒドロフランを使用した。
また、ＳＯＧコータ（大日本スクリーン社製 Ｄ−ＳＰ
ＩＮ６３６型）を用い、シリカ系被膜形成用塗布液をウ
エハに回転塗布し、干渉膜厚計（大日本スクリーン社製
ラムダエース）で膜厚を測定した。シリカ系被膜形成
用塗布液を冷蔵庫に入れ、７℃の条件で保管した。そし
て、経日的に重量平均分子量と膜厚の変化量を観測し
た。その結果を表３に示す。
て液体クロマトグラフィー（日立製作所製 Ｌ−６００
０型）を用い、ポリシロキサンの平均分子量を測定し
た。カラムは日立化成製ゲルパーミエーションＣＧＰ
Ｃ）用カラムＲ４２０、Ｒ４３０およびＲ４４０を直列
に接続し、溶離液にはテトラヒドロフランを使用した。
また、ＳＯＧコータ（大日本スクリーン社製 Ｄ−ＳＰ
ＩＮ６３６型）を用い、シリカ系被膜形成用塗布液をウ
エハに回転塗布し、干渉膜厚計（大日本スクリーン社製
ラムダエース）で膜厚を測定した。シリカ系被膜形成
用塗布液を冷蔵庫に入れ、７℃の条件で保管した。そし
て、経日的に重量平均分子量と膜厚の変化量を観測し
た。その結果を表３に示す。
【００１４】
【表３】
【００１５】実施例１〜５はアルコキシシラン化合物１
モルに対し、（４−ｎ）モルの割合で水を加えた。実施
例６及び７はアルコキシシラン化合物１モルに対し、
（４−ｎ）／２モル、（４−ｎ）／１０モルの割合で水
を加えた。これらのシリカ系被膜形成用塗布液は重量平
均分子量並びに膜厚ともに変化量が小さい。添加した水
の量を減らした実施例６及び７は特に変化量が小さく保
存安定性が極めて良好である。比較例１は実施例７よ
り、さらに水を減らしたものであるが、シリカ系被膜形
成時にクラックが生じてしまい被膜としては使用できな
いことが示された。比較例２及び３はアルコキシシラン
化合物１モルに対し、１．２×（４−ｎ）モルの割合で
水を加えた、これらのシリカ系被膜形成用塗布液は高分
子量化し、膜厚の変化量が５００（Å）を上回ってしま
い、保存安定性が極めて低下していることが示された。
実施例で得られた保存安定性に優れたシリカ系被膜形成
用塗布液を配線段差１μｍの半導体素子基板にスピン塗
布した。塗布は前述のＳＯＧコータを用い、回転数２５
００rpm／３０secで行った。スピン塗布後、１５０℃、
２５０℃で各々３０秒加熱した後、オーブンで４５０
℃、３０分加熱硬化した。硬化後、断面を走査型電子顕
微鏡（日立製作所製、Ｓ５７０型）で観察した。配線上
に形成されたシリカ系被膜の膜厚を観察したところ、シ
リカ系被膜形成用塗布液の製造直後と６ヶ月、７℃で保
管したものとで、差はほとんど認められなかった。これ
により、塗布硬化条件を変えることなく、塗布液を塗布
しても、膜厚が変らず、その後のエッチバックも同一条
件で行うことが可能となり、素子の信頼性の向上が示さ
れる。
モルに対し、（４−ｎ）モルの割合で水を加えた。実施
例６及び７はアルコキシシラン化合物１モルに対し、
（４−ｎ）／２モル、（４−ｎ）／１０モルの割合で水
を加えた。これらのシリカ系被膜形成用塗布液は重量平
均分子量並びに膜厚ともに変化量が小さい。添加した水
の量を減らした実施例６及び７は特に変化量が小さく保
存安定性が極めて良好である。比較例１は実施例７よ
り、さらに水を減らしたものであるが、シリカ系被膜形
成時にクラックが生じてしまい被膜としては使用できな
いことが示された。比較例２及び３はアルコキシシラン
化合物１モルに対し、１．２×（４−ｎ）モルの割合で
水を加えた、これらのシリカ系被膜形成用塗布液は高分
子量化し、膜厚の変化量が５００（Å）を上回ってしま
い、保存安定性が極めて低下していることが示された。
実施例で得られた保存安定性に優れたシリカ系被膜形成
用塗布液を配線段差１μｍの半導体素子基板にスピン塗
布した。塗布は前述のＳＯＧコータを用い、回転数２５
００rpm／３０secで行った。スピン塗布後、１５０℃、
２５０℃で各々３０秒加熱した後、オーブンで４５０
℃、３０分加熱硬化した。硬化後、断面を走査型電子顕
微鏡（日立製作所製、Ｓ５７０型）で観察した。配線上
に形成されたシリカ系被膜の膜厚を観察したところ、シ
リカ系被膜形成用塗布液の製造直後と６ヶ月、７℃で保
管したものとで、差はほとんど認められなかった。これ
により、塗布硬化条件を変えることなく、塗布液を塗布
しても、膜厚が変らず、その後のエッチバックも同一条
件で行うことが可能となり、素子の信頼性の向上が示さ
れる。
【００１６】
【発明の効果】本発明になるシリカ系被膜形成用塗布液
により、保存安定性に優れ、半導体素子に適用した場合
に、信頼性の高いシリカ系被膜を形成することができ
る。
により、保存安定性に優れ、半導体素子に適用した場合
に、信頼性の高いシリカ系被膜を形成することができ
る。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平３−188179（ＪＰ，Ａ)
特開 昭64−9231（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−221577（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−179201（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−89871（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09D 183/00 - 183/16
C08G 77/00 - 77/62
H01L 21/312
H01L 21/316
Claims (5)
- 【請求項１】 一般式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒ及びＲ′は、水素または炭素数１〜３のアルキ
ル基を示し、ＲおよびＲ′は同じでもよく、ｎは０〜２
の整数を示す）で表されるアルコキシシラン化合物に溶
媒中で、マレイン酸、酢酸、燐酸及び硝酸から選ばれる
少なくとも１種以上の触媒とアルコキシシラン化合物１
モルに対し０．３５モル以上（４−ｎ）モル以下の水と
を液温が５０℃以下になるように徐々に加え、触媒を除
去しないで重量平均分子量が１０００〜４７００になる
ように加水分解、縮重合させることを特徴とするシリカ
系被膜形成用塗布液の製造法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の製造法により得られた
シリカ系被膜形成用塗布液。 - 【請求項３】 請求項２記載のシリカ系被膜形成用塗布
液を基板上に塗布し１００〜２００℃で予備硬化し、３
００〜７００℃で本硬化させるシリカ系被膜の製造法。 - 【請求項４】 請求項３に記載の製造法により得られた
シリカ系被膜。 - 【請求項５】 請求項４記載のシリカ系被膜を配線層間
膜とした半導体素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09738594A JP3520930B2 (ja) | 1994-05-11 | 1994-05-11 | シリカ系被膜形成用塗布液の製造法、シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜および半導体素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09738594A JP3520930B2 (ja) | 1994-05-11 | 1994-05-11 | シリカ系被膜形成用塗布液の製造法、シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜および半導体素子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07305028A JPH07305028A (ja) | 1995-11-21 |
| JP3520930B2 true JP3520930B2 (ja) | 2004-04-19 |
Family
ID=14191052
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09738594A Expired - Lifetime JP3520930B2 (ja) | 1994-05-11 | 1994-05-11 | シリカ系被膜形成用塗布液の製造法、シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜および半導体素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3520930B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4834972B2 (ja) * | 2004-09-17 | 2011-12-14 | 東レ株式会社 | コーティング用組成物およびそれを用いた表示装置 |
| JP4883269B2 (ja) * | 2005-11-29 | 2012-02-22 | 信越化学工業株式会社 | 硬化性ポリメチルシロキサン樹脂の製造方法 |
| JP2016011318A (ja) * | 2012-11-06 | 2016-01-21 | 旭硝子株式会社 | 撥水膜用塗液および撥水膜付き物品 |
-
1994
- 1994-05-11 JP JP09738594A patent/JP3520930B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07305028A (ja) | 1995-11-21 |
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