JP3520589B2 - 2軸配向ポリアミドフィルムの製造方法 - Google Patents
2軸配向ポリアミドフィルムの製造方法Info
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Description
による2軸配向ポリアミドフィルムの製造方法に関す
る。さらに詳しくは、幅方向に均一な物理的、化学的及
び物理化学的性質を有する2軸配向ポリアミドフィルム
の製造方法に関するものである。 【0002】 【従来の技術】従来より2軸配向ポリアミドフィルム
は、強靱性、高ガスバリヤー性、対ピンホール性、透明
性、易印刷性などの諸特性が優れているため、スープ、
こんにゃく、ハンバーグ、みそ、ハムなどを始めとする
液状食品、水物食品、冷凍食品、レトルト食品、ペース
ト状食品、畜肉水産食品などの袋包装用材料として広く
用いられている。一般に、2軸配向フィルムの製造方法
として、縦横逐次2軸延伸法が知られており、ポリアミ
ドフィルムに関してもこれが利用されている。 【0003】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、縦横逐
次2軸延伸法は、フィルム幅方向の物性にバラツキが生
じ易いことが知られている。この理由は、横延伸工程の
テンター内で、横延伸による縦方向の応力と熱によって
縦方向の収縮応力が生じる。ところで、フィルムの両端
部はクリップに把持され拘束されているのに対し、フィ
ルムの中央部は把持手段の影響力が弱く、拘束力が弱く
なっている。従って、上記した応力の影響によってクリ
ップで把持されている両端部に対してフィルム中央部分
の走行速度が両端部に比べて遅れるため、幅方向に物性
のバラツキが生じる。袋包装用材料に供されるポリアミ
ドフィルムは、幅方向に物性、例えば沸水収縮率の斜め
差等のバラツキが大きいと、製袋後の加熱処理等におい
て、捻れ現象の原因となり、重大なトラブルとなる。 【0004】この問題を回避しようとすれば、縦延伸の
倍率を下げ、上記した応力を低減することが有効である
が、縦方向の強度を損なうという別の問題が発生するの
みならず、生産速度の低下につながり、工業生産上好ま
しくない。 【0005】本発明の目的は、逐次2軸延伸法におけ
る、横延伸工程で発生するフィルムの幅方向の物性のバ
ラツキを低減する2軸配向ポリアミドフィルムの製造方
法を提供することにある。詳しくは、縦延伸倍率を下げ
ることなく、厚み斑や沸水収縮率の斜め差等の物性のフ
ィルム幅方向のバラツキを低減する2軸延伸によるポリ
アミドフィルムの製造方法を提供することにある。 【0006】 【課題を解決するための手段】上記課題に鑑み本発明者
らが鋭意研究を行なった結果、本発明に到達した。すな
わち本発明は、実質的に未配向のポリアミドシートを縦
方向に延伸し、ついで横方向に延伸して得られるポリア
ミドフィルムの逐次2軸延伸方法において、縦延伸を
〔ポリアミドのガラス転移温度(Tg)+20〕℃以
上、〔ポリアミドの低温結晶化温度(Tc)+20〕℃
以下の温度で、前段と後段の2段階に分けて総合縦延伸
倍率3倍以上になるように行い、かつ後段の縦延伸はロ
ール粗さRa≦0.2のセラミックロールを用いること
を特徴とする2軸配向ポリアミドフィルムの製造方法に
関する。 【0007】本発明の方法は、ポリアミドフィルムの製
造に適用され、特にナイロン6を主成分とするポリアミ
ドから2軸配向フィルムを製造するのに好適である。該
ポリアミドとして、例えばナイロン6、ナイロン6にナ
イロン塩などを少量共重合させた共重合体、ナイロン6
とナイロン塩などとのブレンドなどが挙げられる。ナイ
ロン塩としては、ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸
またはイソフタル酸とのナイロン塩、メタキシリレンジ
アミンとアジピン酸とのナイロン塩などが挙げられる。
上記ポリアミドにはその性質を損なわない範囲で、少量
の各種耐ブロッキング剤、帯電防止剤、安定剤など公知
の添加剤を含有させてもよい。 【0008】本発明によれば、実質的に未配向のポリア
ミドシートを縦に2段延伸し、続いて横延伸し、更に熱
固定することによって2軸配向ポリアミドフィルムを得
る。さらに詳しく言えば、実質的に未配向のポリアミド
シートを縦延伸するにあたり、第1段目の延伸を行い、
引続きロール粗さRa≦0.2のセラミックロールを用
いて第2段目の延伸を行う。ついで横延伸し、更に熱固
定する。 【0009】すなわち、上記ポリアミド原料を乾燥した
のち、押出機により溶融押出し、口金より回転ドラム上
にキャストして急冷固化しポリアミドシートを得る。こ
のポリアミドシートは、実質的に未配向状態である。こ
のシートをまず〔原料ポリアミドのガラス転移温度(T
g)+20〕℃以上、〔原料ポリアミドの低温結晶化温
度(Tc)+20〕℃以下の温度で、第1段目の縦延伸
を行なう。ここで低温結晶化温度(Tc)とは、ガラス
状態から加熱により起こる結晶化温度である。該縦延伸
を(原料ポリアミドのTg+20)℃未満の温度で行な
うと、ネッキングを生じ厚み斑が増大しやすくなる。一
方、(原料ポリアミドのTc+20)℃を越える温度で
延伸を行なうと、熱結晶化が進行し、横延伸で破断しや
すくなり好ましくない。より好ましい延伸温度は、(原
料ポリアミドのTg+30)℃〜(原料ポリアミドのT
c+10)℃である。この第1段目の縦延伸での延伸倍
率(延伸後のフィルムの走行速度/延伸前のフィルムの
走行速度)が低すぎると延伸効果が得られず、逆に高す
ぎると配向結晶化が進行しすぎて、後述する第2段目延
伸での延伸応力が高くなりすぎ破断したり、あるいは横
延伸での破断につながることになる。この観点から、第
1段目の縦延伸での延伸倍率は1.1〜2.9倍が好ま
しい。より好ましい延伸倍率は、1.5〜2.5倍であ
る。第1段目縦延伸には、熱ロール延伸、赤外線輻射延
伸など公知の縦延伸方法を用いることができる。 【0010】第1段目縦延伸後、引続いて第2段目縦延
伸を行なう。第2段目縦延伸には、熱ロール延伸を用い
る。第2段目縦延伸で粗さRa≦0.2のセラミックロ
ールを用いることが、本発明の特徴の1つである。Ra
>0.2のロールを用いると、ロール上をフィルムが滑
った状態で延伸が行われるため、フィルム表面に擦傷が
生じ好ましくない。またロール上での延伸開始点が幅方
向で不均一となり、かつ該延伸開始点が脈動を打つの
で、フィルム流れの縦方向と横方向に厚み斑が生じ好ま
しくない。より好ましくは、Ra≦0.05のセラミッ
クロールを用いることである。すなわち、第2段目縦延
伸では、第1段目縦延伸を行なったフィルムの幅方向の
厚みプロファイルにかかわらず、ロール上で幅方向に直
線的に密着させられた状態で延伸されることとなり、幅
方向に均一な加熱延伸が可能となる。ここでRaとは、
中心線平均粗さのことで平均的な凹凸の高さ(単位=μ
m)であり、JIS B 0601で規定される値であ
る。第2段目縦延伸倍率は、総合縦延伸倍率が3.0倍
以上となるように行なう。3.0倍未満であると2軸配
向フィルムの幅方向の物性のバラツキは小さくなるもの
の、縦方向の強度が小さくなる。縦延伸倍率が大きくな
りすぎると、2軸配向フィルムの幅方向の物性のバラツ
キを低減させる効果が発現しない場合もでてくる。これ
を考慮すると、好ましい総合縦延伸倍率は、3.0〜
3.8倍であり、より好ましくは、3.3〜3.6倍で
ある。第2段目縦延伸での延伸温度も、(原料ポリアミ
ドのTg+20)℃〜(原料ポリアミドのTc+20)
℃である。該延伸温度が(原料ポリアミドのTg+2
0)℃未満では延伸応力が高くなり横延伸で破断しやす
くなり、(原料ポリアミドのTc+20)℃を越えると
厚み斑が大きくなる。より好ましくは、(原料ポリアミ
ドのTg+25)℃〜(原料ポリアミドのTc+10)
℃である。 【0011】このようにして得られた1軸配向フィルム
は、次にステンターを用いて横方向に延伸される。ここ
で、横延伸温度が低すぎると、横延伸性が悪化(破断発
生)する場合があり、一方高すぎると厚み斑が大きくな
る傾向がある。このような点から、横延伸温度は100
℃から融点未満が好ましく、100℃〜180℃がより
好ましい。また、横方向の強度を確保する点から、延伸
倍率は3.0倍以上が好ましく、3.5倍以上がさらに
好ましい。このようにして延伸された2軸配向フィルム
は、熱固定され、巻取られる。 【0012】上記したように、本発明の方法によれば、
縦延伸を2段階に分けて行い、かつ第2段目延伸をロー
ル粗さRa≦0.2のセラミックロールを用いて行うこ
とによって、幅方向の物性のバラツキの小さい2軸配向
ポリアミドフィルムを得ることができる。その理由は、
縦延伸を2段階に分けることによる延伸応力の削減効果
が得られるのみならず、第2段目延伸にロール粗さRa
≦0.2のセラミックロールを用いて、フィルムをロー
ルに密着させた状態で延伸されるので、フィルムがロー
ル上でフィルム幅方向に均一に加熱されることを可能に
する。その結果、幅方向に直線的な延伸開始点を得るこ
とができ、1軸配向フィルムの配向が幅方向に均一とな
る。かつ、ロール密着過程での第1段目延伸後シート配
向緩和作用で横延伸前の1軸配向フィルムの構造を緩や
かなものとしたため、横延伸時に発現する横配向の形成
が容易になり、しかも横延伸応力低減により延伸性が向
上したためと考えられる。 【0013】 【実施例】以下、実施例に基づき詳細に説明するが、本
発明が下記実施例に限定されないことはいうまでもな
い。なお、実施例、比較例中に用いられるフィルム温
度、物性値及び特性は、以下のように測定され、かつ定
義される。 【0014】ガラス転移温度(Tg)及び低温結晶化温
度(Tc) 未配向ポリアミドシートを液体窒素中で凍結し、減圧解
凍後にセイコー電子製DSCを用い、昇温速度10℃/
分で測定した。 【0015】フィルム温度(延伸温度) 縦延伸における温度は、ミノルタ(株)製放射温度計I
R−004を用いフィルムの温度を測定した。横延伸に
おける温度は、レイテック・ジャパン(株)製の放射温
度計RHP3を用いフィルムの温度を測定した。 【0016】厚み斑 2軸配向ポリアミドフィルムを縦方向、横方向にそれぞ
れ1m×5cmの短冊状に切断し、安立電気(株)製厚
さ計K306Cを用い厚み形状を測定する。下記式によ
り1m当たりの厚み斑を算出し、これを5回繰り返し、
平均値を厚み斑とした。 【0017】 【数1】 【0018】沸水収縮率斜め差 2軸配向ポリアミドフィルムを全幅の中央から左右に全
幅の40%の位置(端部)から、それぞれ21cm角に
切り出しサンプルとする。各々のサンプルの中央を中心
とする直径20cmの円を描き、縦方向を0°としたと
きの45°及び135°方向に円の中心を通る直線を引
き、各方向の直径を測定し、処理前の長さとする。この
サンプルを沸騰水中で30分間加熱処理したのち取り出
して、表面に付着した水分を除去、風乾する。風乾後、
各方向の直径を測定し、処理後の長さとする。下記式を
用い沸水収縮率を算出する。 【0019】 【数2】 【0020】縦方向を0°としたときの45°と135
°方向の沸水収縮率の差の絶対値を求め、両端部の平均
値を沸水収縮率斜め差とした。 【0021】吸湿図柄歪み ロール状に巻取られた2軸配向ポリアミドフィルムの表
層部を除去し、内部より全幅の試料を切り出し、直ちに
30℃×1.0mmHg以下に調整された真空乾燥機を
用いて、6時間以上試料を乾燥した。それを取り出し、
直ちにデシケーターを用いて、20℃×30%RHの環
境下で24時間以上調整した後、全幅の中央から左右に
全幅の40%の位置(端部)に直径20cmの円のマー
クを描き、縦方向を0°としたときの0°、45°、9
0°及び135°方向に円の中心を通る直線を引き、各
方向の直径を測定し、処理前の長さとする。その後、試
料を30℃×80%RHの環境下で24時間調整した
後、そのマークの各方向の直径を測定し、処理後の長さ
とする。下記式を用いて吸湿伸び率を算出する。 【0022】 【数3】 【0023】縦方向を0°としたときの0°と90°方
向の吸湿伸び率の差の絶対値と45°と135°方向の
吸湿伸び率の差の絶対値を各々求め、両端部の5回の平
均値を各々吸湿伸び率垂直差と斜め差とした。吸湿伸び
率垂直差、斜め差ともに0.5%未満を4点、0.5%
以上1.0%未満を3点、1.0%以上1.5%未満を
2点、1.5%以上を1点とし、合計点数が8点で◎、
6〜7点で○、4〜5点で△、2〜3点で×と4段階で
評価し、この評価を吸湿図柄歪みと定義した。 【0024】製膜状況 2時間、実施例1に記載した条件と同一条件でフィルム
を逐次2軸延伸した。その間フィルムが破断するとすぐ
に製膜、延伸し、破断回数を調べた。 【0025】実施例1 ナイロン6ペレット〔相対粘度(RV)=2.8〕を真
空乾燥した後、これを押出し機に供給し260℃で溶融
し、T型ダイよりシート状に押し出し、直流高電圧を印
可して冷却ロール上に静電気的に密着させ、冷却固化せ
しめて厚さ200μmの未配向シートを得た。このシー
トのTgは40℃、Tcは68℃であった。このシート
をまず50℃の温度で予熱処理し、ついで延伸温度75
℃、延伸倍率1.7倍で第1段目の縦延伸を行なった。
次いで、延伸温度70℃で総合延伸倍率が3.4倍とな
るように、ロール粗さRa=0.05のセラミックロー
ルを用いて第2段目の縦延伸を行った。引続きこのシー
トを連続的にステンターに導き、130℃で4倍に横延
伸し、210℃で熱固定および5%の横弛緩処理を施し
た後に冷却し、両縁部を裁断除去して、2軸配向ポリア
ミドフィルムを得た。このときの製膜状況、フィルムの
物性および特性を表1に示す。 【0026】実施例2 縦延伸の第1段目延伸温度を85℃にした以外はすべて
実施例1と同様にして2軸配向ポリアミドフィルムを得
た。 【0027】実施例3 縦延伸の第2段目延伸温度を80℃にした以外はすべて
実施例1と同様にして2軸配向ポリアミドフィルムを得
た。 【0028】実施例4 第2段目の縦延伸に使用するロールを、ロール粗さRa
=0.1のセラミックロールとした以外はすべて実施例
1と同様にして2軸配向ポリアミドフィルムを得た。 【0029】比較例1 第2段目の縦延伸に使用するロールを、ロール粗さRa
=0.3のセラミックロールとした以外はすべて実施例
1と同様にして2軸配向ポリアミドフィルムを得た。 【0030】比較例2 縦延伸の第1段目延伸温度を92℃とした以外はすべて
実施例1と同様にして2軸配向ポリアミドフィルムを得
た。 【0031】比較例3 縦延伸の第2段目延伸温度を90℃にした以外はすべて
実施例1と同様にして2軸配向ポリアミドフィルムを得
た。 【0032】比較例4 ロール粗さRa=0.3のセラミックロールを後段の延
伸ロールに用いる以外はすべて実施例2と同様にして2
軸配向ポリアミドフィルムを得た。 【0033】比較例5 ロール粗さRa=0.3のセラミックロールを後段の延
伸ロールに用いる以外はすべて実施例3と同様にして2
軸配向ポリアミドフィルムを得た。 【0034】実施例と比較例における製膜条件とフィル
ム評価結果を表1に示す。 【0035】 【表1】【0036】 【発明の効果】本発明の製造方法によって得られた縦横
逐次延伸による2軸配向ポリアミドフィルムは、フィル
ムの破断がなく、厚み斑が小さく、沸水収縮率の斜め
差、吸湿図柄歪みを小さくすることができる。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 実質的に未配向のポリアミドシートを縦
方向に延伸し、ついで横方向に延伸して得られる逐次2
軸延伸によるポリアミドフィルムの製造方法において、
縦延伸を〔ポリアミドのガラス転移温度(Tg)+2
0〕℃以上、〔ポリアミドの低温結晶化温度(Tc)+
20〕℃以下の温度で、前段と後段の2段階に分けて総
合縦延伸倍率3倍以上になるように行い、かつ後段の縦
延伸はロール粗さRa≦0.2のセラミックロールを用
いることを特徴とする2軸配向ポリアミドフィルムの製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP928595A JP3520589B2 (ja) | 1995-01-24 | 1995-01-24 | 2軸配向ポリアミドフィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP928595A JP3520589B2 (ja) | 1995-01-24 | 1995-01-24 | 2軸配向ポリアミドフィルムの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08197619A JPH08197619A (ja) | 1996-08-06 |
JP3520589B2 true JP3520589B2 (ja) | 2004-04-19 |
Family
ID=11716213
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP928595A Expired - Lifetime JP3520589B2 (ja) | 1995-01-24 | 1995-01-24 | 2軸配向ポリアミドフィルムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3520589B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2014087872A1 (ja) * | 2012-12-04 | 2017-01-05 | 東レ株式会社 | 延伸フィルムの製造方法 |
TWI822929B (zh) * | 2019-01-28 | 2023-11-21 | 日商東洋紡股份有限公司 | 雙軸配向聚醯胺膜以及聚醯胺膜修邊捲筒 |
-
1995
- 1995-01-24 JP JP928595A patent/JP3520589B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPH08197619A (ja) | 1996-08-06 |
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