JP3510892B2 - 改良した酸化防止性を有する潤滑組成物 - Google Patents

改良した酸化防止性を有する潤滑組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、潤滑組成物、特に自動車とトラックに用い
るクランク室潤滑油に関するものである。さらに詳細に
述べると、クランク室潤滑油の酸化防止性を改良する組
成物、及び方法に関するものである。
限定されたオイル供給先及び急速な原油価格の高騰に
より、有効期間がより長い潤滑油の需要が生じている。
また、クランク室潤滑油交換の間隔をより長くすること
で、捨てなければならない使用済みオイルの容量を減ら
すこともできる。これらの、また他の理由により、オイ
ルベース潤滑油、特にクランク室潤滑油の有効性及び有
効期間を改善しなければならない。
潤滑油のオイル成分の酸化は、実質的にその有効期間
を短くする。酸化により腐食性の酸が生じ、かつ粘度の
望ましくない増大が生じる。高品位ベースストックは酸
化に比較的抵抗を示すが、例えば鉄のような汚染物質及
び通常の添加剤は、酸化を著しく促進する。洗浄剤（例
えば、カルシウム又はマグネシウム洗浄剤）及び分散剤
（例えばポリアミド、又はアルケニルコハク酸又はその
無水物のポリエステル誘導体）を含有することは、オイ
ルの性能には好ましいが、これらの添加剤は、有効期間
が短かくなる主な原因となるほど、酸化を促進する。
高品位ベースストックオイルの埋蔵量が少なくなるに伴
い、低品位ベースストックに頼る必要が出てきた。これ
らの低品位ベースストックは、高品位ベースストックよ
りも酸化する傾向が高いものである。
クランク室潤滑油の耐用期間を最大限にするために
は、その酸化を最小限に抑えなければならない。ここ数
年来、各種の酸化防止剤や抗酸化剤が提案されてきた。
クランク室潤滑油に用いることを提案された酸化防止剤
の例を挙げると、主に摩耗剤として使用されているが、
酸化防止剤としても作用するジヒドロカルビルジチオ燐
酸亜鉛、芳香族アミン（例えば、アルキル化フェニルア
ミン及びフェニル−α−ナフチルアミン）、ヒンダード
フェノール、アルカリ土類金属塩又は炭素原子数５〜12
個のアルキル基を有する硫化アルキルフェノール（例え
ば、カルシウムノニルフェニルスルフィド、及びバリウ
ムオクチルフェニルスルフィド）、リン硫化又は硫化炭
化水素、及び油溶性銅化合物がある。
前記酸化防止剤の幾つかは非常に有用である。このた
め、欧州特許第24146号は、次の成分を含む潤滑性組成
物を教示している；多割合の潤滑油、ある種の無灰分散
剤１〜10重量％、あるいはある種の窒素−又はエステル
含有ポリマー性粘度指数向上分散剤又は分散剤と粘度指
数向上分散剤との混合物0.3〜10重量％、ジヒドロカル
ビルジチオ燐酸亜鉛（ZPPD）0.01〜５重量％、及び油溶
性銅化合物の形態で添加された銅を重量基準で５〜500p
pmである。この特許は安価な銅酸化防止剤が低濃度で有
効であり、したがって、製品コストを余り上げないです
むことが示されている。この使用量では、銅化合物は潤
滑油系の他の成分の作用に干渉しない。多くの場合、こ
の銅化合物が、ZDDPに加えて単独の酸化防止剤であると
きは、完全に満足すべき結果が得られる。一方、この特
許には、特に激しい条件において、追加の酸化防止剤を
用いることが好ましい場合、求められる追加の酸化防止
剤の量は少量であり、しばしば、この銅化合物が無い場
合に要求される量よりもかなり少ないものになる。前記
追加の酸化防止剤には、フェノール、ヒンダードフェノ
ール、ビスフェノール、硫化フェノール、カテコール、
アルキル化カテコール、硫化アルキルカテコール、ジフ
ェニルアミン、アルキル化ジフェニルアミン、フェニル
−１−ナフチルアミン及びそのアルキル化誘導体、アル
キルボーレート、アリールボーレート、アルキルホスフ
ェート、アリールホスファイト、アリールホスフェー
ト、O,O,S−トリアルキルジチオホスフェート、O,O,S−
トリアリールジチオホスフェート、及びアルキル基及び
アリール基の双方を含むO,O,S−トリ置換ジチオホスフ
ェートがある。
米国特許第4,705,641号に記載されている特定の銅含
有潤滑油は、（Ａ）ベースストック、及び（Ｂ）銅の塩
及びモリブデンの塩を含んでおり、溶液中における銅の
塩及びモリブデンの塩又は金属イオンの総濃度は、その
ベースストックの約0.006から約0.5重量％（重量基準で
60〜5000ppm）の間である。銅及びモリブデンの記載さ
れている好ましい濃度は、そのベースストックの約0.00
9から約0.1重量％（重量基準で90〜1000ppm）である。
欧州特許公開第280,579号及び第280,580号はそれぞれ
比較例４に銅オーレートとモリブデンオーレートを含む
潤滑性組成物を記載している。
欧州特許第24,146号に記載されている溶解性銅を用い
る有益な効果にもかかわらず、酸化防止剤に関する文献
は銅の使用を避けるべきであることが数多く示唆されて
いる。例えば、（ａ）特定の硫黄含有モリブデン錯体と
（ｂ）芳香族アミンの組み合わせを含む酸化防止剤系が
英国特許第2,097,422号に記載されている。列記されて
いるイオウ含有モリブデン錯体は、酸性モリブデン化合
物と、塩基性窒素含有物質及びイオウ供給体を反応させ
ることにより調製したものである。この反応は極性促進
剤の存在下で行うのが好ましい。実施例10には銅を酸化
触媒として用いた酸化安定性試験について記載されてい
る。
銅が酸化触媒であることを教示する他の特許には欧州
特許公開第404,650号がある。この出願は、アルカリ又
はアルカリ土類炭酸塩と、実質的に炭化水素に非溶解性
の有機モリブデン誘導体とを組合わせた油溶性過塩基添
加剤を開示している。そして、この出願は、おそらくこ
のモリブデン誘導体が、金属カーボネートコロイドのミ
セルに取り込まれることにより、過塩基反応の時に溶解
すると記載している。このモリブデン錯体は、酸性モリ
ブデン化合物と、例えば第一級脂肪族アミンのようなア
ミンとを反応させることにより形成した、モリブデンア
ミン錯体であってもよい。また、モリブデン化合物と、
例えばグリコールのような酸素含有化合物を反応させる
ことにより形成した、酸素含有モリブデン錯体も教示し
ている。実施例16は、鉛、銅、鉄、マンガン、及びスズ
のナフテネートを触媒として用いたTFOUT（薄膜酸素取
り込み試験）を記載している。
酸化防止剤の文献の概要にもかかわらず、所望なら
ば、金属含有酸化防止剤の割合を低く保つことができる
潤滑性組成物、特にクランク室潤滑油に用いる高い効果
を有する酸化防止剤が、いまだに必要とされている。
驚くべきことに、本発明では３種の酸化防止剤成分を
用いることにより、個々の成分を単独で、又はいずれか
の成分を２種用いた場合の活性よりも遙かに大きい活性
が得られる。本発明の潤滑油は、エンジンのクランク室
における使用に適しており、多割合の潤滑油、油溶性の
形態で存在する添加銅、油溶性の形態で存在するモリブ
デンを少なくとも2ppm、及び１種以上の油溶性芳香族ア
ミンを合計0.05〜２質量％含んでいる。本発明の方法
は、エンジンのクランク室でその潤滑油を用いることを
含んでいる。
本明細書に記載されている全ての割合は、最終組成物
又は濃縮物の総質量に基づいており、この質量は、特に
論じられていない、いかなる付加的な成分の質量をも含
むものである。
用語“添加銅”とは、その使用中、例えば、銅を含む
部品の摩耗又は腐食の結果、オイルに蓄積された、その
オイル中に存在する銅を除くことを意図するものであ
る。
添加銅及びモリブデンは共に油溶性の形態で存在す
る。この“油溶性の形態”とは、全ての割合でオイルに
溶けることも求めるものではなく、むしろ、その成分
が、潤滑油が使用される環境において、その意図されて
いる効果を有するのに十分な範囲で溶解するならば、そ
の成分は油溶性である。また、潤滑油が使用される環境
において、その意図されている効果を有するのに十分な
範囲でコロイド状に十分分散するならば、その成分は油
溶性である。油溶性の形態は、溶解性の酸に依存して達
成されるものでもよい。また、付加的な添加剤を含有す
ることで、該成分の溶解又は分散を促進させることがで
きる。
本発明の潤滑油における添加銅の量は、通常２〜500p
pmである。添加銅の量を200ppm以下であるのが好まし
い。特に、添加銅の量を２〜50ppmの範囲にするのが好
ましい。この添加銅は油溶性銅塩であってもよい。この
油溶性の銅の塩として通常用いるものには、C8〜C18の
脂肪酸、未飽和カルボン酸、分子量200〜500のナフテン
酸、又はアルキル又はアルケニル置換カルボン酸ある。
また、この添加銅は、一般式（RR'NCSS）nCuの油溶性銅
ジチオカルバメートであってもよい。この一般式中、ｎ
は１又は２、ｒ及びR'は、それぞれ同じでも違っていて
もよく、炭素原子数１〜18個のヒドロカルビル基を表
す。さらに、この添加銅として、油溶性のスルホン酸
銅、石炭酸銅、又は銅アセチルアセトナートを代わりに
用いてもよい。
モリブデンの量は、通常500、好ましくは100ppmより
も低く保つ。５〜50ppmの範囲のモリブデンを加えるの
が最も好ましい。このモリブデンは油溶性カルボン酸モ
リブデンの形態で加えるのが好ましい。油溶性銅と油溶
性モリブデンの比率を、10:1〜1:10範囲とするのが好ま
しい。
前記芳香族アミン、又は（芳香族アミンの混合物を使
用する場合）芳香族アミン類のいずれか１種が、通常、
アミン又は芳香族環上に１以上のアルキル置換基を有し
ていてもよい。このアミンはジフェニルアミン、好まし
くはアルキル化ジフェニルアミンでもよい。この芳香族
アミンは0.1〜１質量％とする。
本発明の潤滑油は、また、１種以上の無灰分散剤、１
種以上の窒素含有又はエステル含有粘度指数向上分散
剤、又は分散剤及び粘度向上分散剤の混合物を含んでい
てもよい。この無灰分散剤は通常、１〜10質量％の範囲
で用いる。また、窒素含有又はエステル含有粘度指数向
上分散剤は、通常、0.3〜10質量％の範囲で用いる。
さらに、該潤滑油は１種以上の金属洗浄性阻害剤を用
いてもよい。例えば、塩基性スルホン酸カルシウム又は
塩基性スルホン酸マグネシウムの形態で、カルシウム又
はマグネシウムを２〜800ppm、通常500〜500ppmの割合
で用いる。
本発明の濃厚物は、油溶性の形態で存在する添加銅10
ppm〜30質量％、油溶性の形態で存在する添加されたモ
リブデン10ppm〜30質量％、及び１種以上の油溶性芳香
族アミンを２〜95質量％を含んでいる。この濃厚物は、
更に無灰分散剤０〜60質量％、高分子粘度向上分散剤を
０〜40質量％又はこれらの双方を含んでいてもよい。カ
ルシウム又はマグネシウムを0.01〜８質量％を含んでい
てもよい。
潤滑性組成物又は濃厚物に加えることができる付加的
な成分には、防錆剤、流動点降下剤、耐摩耗剤、付加的
な酸化防止剤及び粘度指数向上剤がある。
さらに、本発明はクランク室潤滑油組成物用の酸化防
止剤として、油溶性形態で存在する添加銅、油溶性形態
で存在するモリブデン少なくとも2ppm、及び１種以上の
油溶性芳香族アミンを総量で0.05〜２質量％を使用す
る。
驚くべきことに、この３成分酸化防止剤系の使用によ
り、金属を極低い水準で加えた場合であっても（高い水
準の金属の使用を排除するものではないが、）、高い酸
化防止剤活性が得られた。従って、例えば、本発明は極
低い銅の水準しか許容されない適用対象において有益で
あろう。また、４種以上の酸化防止剤成分を含む系（銅
／モリブデン／アミン系を付加的な酸化防止剤とともに
使用する場合）も、優れた酸化抑制が得られるであろ
う。
この後に示すように、本発明の酸化防止剤系は、個々
の成分の酸化防止剤活性を加えることにより予期される
活性よりも、有効な酸化防止剤活性の水準を有するとい
う相乗効果を有している。
本発明の潤滑性オイル成分は、例えば、自動車、トラ
ックのエンジン、海上及び鉄道のディーゼルエンジンな
どのスパーク点火及び圧縮点火される内燃機関に用いる
クランク室潤滑油として使用される合成又は天然オイル
のいずれかから選択することができる。
合成ベースオイルには、ジカルボン酸のアルキルエス
テル、ポリグリコール、及びアルコール、ポリブテンを
含むポリ−α−オレフィン、アルキルベンゼン、燐酸の
有機エステル、及びポリシリコーン油などがある。
天然の基油は、その粗原料が広範囲に変わる鉱物性潤
滑油を含んでいる。これらの粗原料は、パラフィン、ナ
フテン、又はパラフィン−ナフテン混合である点におい
て、並びに例えば選択された蒸留範囲などの製造時の特
性、また直留、または分解、水素精製（hydrofine）又
は溶媒抽出されたが否かなどによって変わってくるので
ある。
より明確には、使用可能な天然の潤滑油基原料として
は、ストレートミネラル潤滑油又はパラフィン、ナフテ
ン、アスファルト或いは混合基原油から蒸留したもので
もよい。
あるいはまた、所望により、様々なブレンド油を残油
と同様に使用してもよく、特にアスファルト成分を除い
たものを使用してもよい。油はどうのような適する方法
で精製してもよく、例えば、酸、アルカリ又はクレー或
いはアルミニウムクロライドに例示されるような他の薬
剤があげられ、又は生成した油を、Ｎ−メチルピロリジ
ノン、フェノール、二酸化イオウ、フルフラール、ジク
ロロジエチルエーテル、ニトロベンゼン、或いはクロト
ンアルデヒドのような溶媒による溶媒抽出により抽出し
てもよい。
潤滑油基原料は、100℃における粘度が、約2.5〜約12
cST又はmm2/sであるのがよく、約2.5〜約9cST又はmm2/s
であるのが好ましい。合成及び天然の基油の混合物を所
望により用いてもよい。
前に示したように、本発明の組成物は、油溶性の形態
の添加銅を含有する。本発明の組成物中の添加銅の含有
量は、少なくとも2ppmであることが好ましい。添加銅の
含有量は、500ppmを越えないのがよく、200ppmを越えな
いことが好ましい。特に有利な組成物としては、銅を２
〜100ppmの範囲で含み、好ましくは２〜50ppmであり、
特に２〜20ppm、さらに明確には２〜10ppm、例としては
５〜10ppm含む。
添加銅は、油溶性銅化合物の形態であるのがよい。銅
化合物は第一銅又は第二銅の形態で存在してもよい。適
する油溶性銅化合物の例としては、欧州特許第24146B
号、280579A号及び280580A号に記載されている油溶性銅
化合物が挙げられ、この特許の全ての記載は、ここに参
照文献として引用する。従って、例えば、該添加銅を合
成又は天然のカルボン酸の油溶性銅塩として、油に混合
してもよい。適する銅塩が誘導させるカルボン酸の例と
しては、C2〜C18の脂肪酸（例えば酢酸、ステアリン酸
及びパルミチン酸が挙げられる）、不飽和酸（例えばオ
レイン酸が挙げられる）、分岐カルボン酸（例えば分子
量200〜500のナフテン酸、ネオデカン酸及び２−エチル
ヘキサン酸が挙げられる）及びアルキル−又はアルケニ
ル−置換ジカルボン酸（例えばオクタデセニルコハク
酸、ドデセニルコハク酸及びポリイソブテニルコハク酸
のようなポリアルケニル置換コハク酸が挙げられる）が
挙げられる。幾つかのケースにおいては、適する化合物
を酸無水物から誘導してもよい。酸無水物の例として、
置換コハク酸無水物が挙げられる。
ポリアルケニル置換コハク酸又は酸無水物から誘導さ
れた銅化合物の例としては、ポリイソブテニルコハク酸
無水物から誘導された銅塩及びポリイソブテニルコハク
酸の銅塩が挙げられる。銅が二価の銅、CuIIであるのが
好ましい。好ましい酸としては、ポリアルケニルコハク
酸が挙げられ、そのアルケニル基は数平均分子量（Mn）
が約700より大きい。アルケニル基のMnは、好ましくは
約900〜1400で、かつ2500以下であり、Mnが約950である
のが最も好ましい。
添加銅は、一般式（RR′NCSS）nCuで表されるジチオ
カルバメート銅として、又は一般式［（RO）Ｒ′Ｏ）Ｐ
（Ｓ）Ｓ］nCuで表されるジチオホスフェート銅として
油に混合してもよい（式中、“n"は１又は２を表し、各
Ｒ及びＲ′は同じでも異なっていてもよく、炭素原子１
〜18、好ましくは炭素原子２〜12を含む炭化水素基を表
す。その例としては、アルキル、アルケニル、アリー
ル、アラルキル、アルカリール又はシクロアルキル基が
挙げられる。他の銅及びイオウ含有化合物としてはメル
カプタイド銅、キサンテート銅及びチオキサンテート銅
が例として挙げられ、これらもまた、スルホン酸銅（co
pper sulphonates）、（硫化されていてもよい）フェネ
ート銅（copper phenates）及び銅アセチルアセトネー
トと同様に、本発明の使用に適している。
本発明に使用してもよい他の銅化合物として、オーバ
ーベース（overbased）銅化合物を使用してもよい。そ
のような化合物及びその製造方法の例が、米国特許第4,
664,822号及び及び欧州特許第0425367A号に記載されて
おり、この両方の記載は全てここに参考文献として引用
する。該米国特許に記載された製造方法において、銅
は、例えば、塩化物、硫酸塩又はC1からC6のカルボキシ
レートのような、本質的に油溶性の形態で用いられる。
しかし、オーバーベース生成物では、該生成物が潤滑組
成物に対する酸化防止剤として作用できるように、銅
は、分散したコロイド状の物質の中に取り込まれる。該
欧州特許は、C7からC10のカルボキシレート銅を使用す
ることを記載しており、これらは、炭化水素に一部可溶
であるため、オーバーベース生成物において、基油とコ
ロイド状に分散したミセルとの境界面に位置することが
記載されている。該銅含有オーバーベース生成物は、潤
滑油中で使用した時、酸化防止作用を有する。
最終潤滑組成物において銅が油溶性形態である場合に
は、添加銅は、油不溶性形態で油に導入されてもよい。
前に示したように、本発明の組成物は、少なくとも2p
pmの油溶形態で存在するモリブデンを含有する。モリブ
デンの比率は500ppmを越えないのがよく、200ppmを越え
ないことが好ましい。特に好ましい組成物は、モリブデ
ンを２〜100ppmの範囲の比率で有し、特に５〜50ppm、
さらに明確には５〜20ppm、例えば10〜20ppmの範囲の比
率で有する。
モリブデンは、組成物中に油溶性形態で存在する。銅
について上述したように、最終組成物において油溶形態
であれば、モリブデンはどのような油溶性又は油不溶性
の化合物の形態で組成物に導入されてもよい。
モリブデンは、どのような入手可能な酸化状態で使用
されてもよい。モリブデンは、カチオンで存在してもよ
いが、本質的ではない。例として、モリブデン含有錯体
を使用してもよい。
使用してもよいモリブデン化合物の例としては、無機
及び有機酸のモリブデン塩（例として、米国特許第4,70
5,641号参照）、特に、炭素原子１〜50、好ましくは炭
素原子８〜18を有するモノカルボン酸のモリブデン塩が
挙げられ、例として、モリブデンオクトエート（２−エ
チルヘキサノエート）、ナフセネート又はステアラー
ト；モリブデントリオキサイド、モリブデン酸又はその
アルカリ金属塩（又はそのようなモリブデン化合物と還
元剤の反応生成物）と炭素原子６〜24を有する炭化水素
基を有する第二級アミンとの反応生成物（欧州特許第20
5165B号参照）；欧州特許第404650A号に記載のオーバー
ベースのモリブデン含有錯体；モリブデンジチオカルバ
メート及びモリブデンジチオフォスフェート；米国特許
第4,995,996号及び4,966,719号に記載の油溶性モリブデ
ン化合物、特に該特許の請求の範囲記載のモリブデンキ
サンテート及びモリブデンチオキサンテート；及び油溶
性モリブデン及びイオウ含有錯体が挙げられる。モリブ
デン及びイオウ含有錯体の特別な例としては、酸性モリ
ブデン化合物とまず塩基性窒素含有物質、続いてイオウ
源との反応を行うことにより製造した化合物（例とし
て、英国特許第2097422号参照）、及びトリグリセリド
を塩基性窒素化合物と反応させて反応生成物を形成さ
せ、その反応生成物と酸性モリブデン化合物を反応させ
て中間反応生成物を形成させ、及びその中間反応生成物
をイオウ含有化合物と反応させることにより製造した化
合物が挙げられる（例として、英国特許2220954A号参
照）。全ての特許の記載をここに参照文献として引用す
る。
本発明の組成物の添加鍋とモリブデンの質量比は、1
0:1〜1:10の範囲であるのがよく、5:1〜1:5であるのが
好ましく、特に2:1〜1:2であるのが好ましい。
上述したように、本発明の組成物は、一種以上の油溶
性芳香族アミンを、合計で0.05〜２質量％を有してお
り、好ましくは、0.1〜１質量％を有している。所望に
よりアミンの混合物を使用してもよい。アミンの比率の
決定において、アミンと共に加えた希釈油の質量は無視
するべきであり、従って、ここで挙げたアミンの比率は
“活性成分”の比率である。
本発明に使用する芳香族アミンは、少なくとも一つの
アミンの窒素原子に直接結合した少なくとも一種類の芳
香族基を有する。二級芳香族アミン、特に同じアミンの
窒素原子に結合した二種類の芳香族基を有するものが好
ましい。しかし、これは他の芳香族アミンを除外するも
のではない。本発明に使用される銅及びモリブデン化合
物が存在しなくても、芳香族アミンは、クランク室油に
おいて、酸化防止作用を示すものが好ましい。
芳香族基は、炭素原子を６〜16含むものがよい。アミ
ンは、一種以上の芳香族基、例として少なくとも二種の
芳香族基を有してもよい。二種の芳香族基両方が、同じ
アミンの窒素に直接結合していることが好ましい。二種
の芳香族基が共有結合又は、原子或いは基（例として、
酸素或いはイオウ原子、又は−CO−、−SO2−或いはア
ルキレン基が挙げられる）で結合している化合物をまた
使用してもよい。芳香族環、これは芳香族炭化水素環で
あることが好ましいが、無置換又は、アルキル、シクロ
アルキル、アルコキシ、アリールオキシ、アシル、アシ
ルアミノ、ヒドロキシ及びニトロ基から選択された一種
類以上の置換基によって置換されたものでもよい。アル
キル置換芳香族炭化水素環を含むアミン類が好ましく、
特に二種のアルキル−置換フェニル基を有するものが好
ましい。
芳香族アミンにおいて、そのアミン又は各アミン窒素
原子に結合してもよい他の原子又は基としては、水素原
子並びにアルキル及びアラルキル基を含む。そのような
アルキル及びアラルキル基は、例として、ヒドロキシ
ル、アルキル及びアルコキシ基から選択された一種以上
の基で置換されていてもよい。
本発明に使用してもよい芳香族アミンの例として、下
記の式に表されるアミンが挙げられる。
（式中、R1及びR2は同じでも異なっていてもよく、各々
は、水素原子、１〜18炭素原子を有するアルキル基、６
〜14炭素原子を有するアリール基、７〜34炭素原子を有
するアルカリール基、又は７〜12の炭素原子を有するア
ラルキル基を表し、かつR3は６〜14の炭素原子を有する
アリール基又は７〜34の炭素原子を有するアルカリール
基を表す。R1、R2及びR3の定義において述べたアルキ
ル、アリール、アルカリール及びアラルキル基の各基
は、アルキル、シクロアルキル、アルコキシ、アリール
オキシ、アシル、アシルアミノ、ヒドロキシ及びニトロ
基から選択された一種以上の置換基で置換されていても
よい。） 本発明に使用する好ましいＮ−アリールアミンとして
は、ナフチルアミン、特に置換ジフェニルアミンを含む
ジフェニルアミンが挙げられ、さらに特別には下記の式
のジフェニルアミンが好ましい。
（式中、Ra及びRbは、同じでも異なっていてもよく、各
々は１〜28の炭素原子を有するアルキル基を表し、ｍ及
びｎは０、１又は２を表す。） 芳香族ジアミンもまた使用してもよい。適する芳香族
ジアミンは下記の式で表される化合物を含む。
（式中、R4、R5、R6及びR7は、同じ又は異なる基を表
し、各々は、水素原子、１〜12炭素原子を有するアルキ
ル基、又は各々が６〜22炭素原子を有するアリール、ア
ルカリール又はアラルキル基を表し、かつＤは、６〜14
炭素原子を有するアリーレン基又は下記の式で表される
基を表す。
式中、Ｘは共有結合（よって環は単結合を介して互いに
直接結合する）、１〜８個の炭素原子を含むアルキレン
基、−CO−又は−SO2−基又は−Ｏ−又は−Ｓ−を表
す。Ｄは未置換でもよく、又は例えばアルキル及びアル
コキシル基から選ばれる１又はそれ以上の置換基を含ん
でもよい。） 付加的な添加剤を本発明の組成物に含めてもよい。そ
のような添加剤の例として、分散剤、粘度調整剤、洗浄
剤、金属防錆剤、腐蝕抑制剤、他の酸化防止剤、耐摩耗
剤、摩擦改質剤、消泡剤、流動点降下剤及び防錆剤があ
る。
潤滑剤組成物は好ましくは分散剤、粘度調整分散剤、
又は分散剤と粘度調整分散剤の双方を含む。よって、例
えば、該組成物は： （Ａ）総計１〜10質量％の１又はそれ以上の無灰分散剤
化合物；又は （Ｂ）総計0.3〜10質量％の１又はそれ以上の窒素含有
又はエステル含有粘度調整分散剤；又は （Ｃ）無灰分分散剤化合物と粘度調整分散剤との混合物 を含有するのがよい。
分散剤は懸濁液において、潤滑剤組成物の分解につな
がる油不溶性物質を維持する。よってそれらは、スラッ
ジの形成、金属部上へのその沈澱又は堆積を防ぐ。いわ
ゆる無灰分散剤は燃焼の際に実質的に灰分を形成しない
有機材料である。好適な分散剤として、長鎖炭化水素で
置換されたカルボン酸の誘導体であって該炭化水素基が
50〜400個の炭素原子を含むものが挙げられ、例えば高
分子量ヒドロカルビル−置換コハク酸の誘導体である。
そのような炭化水素−置換カルボン酸は、例えば窒素含
有化合物、有利にはポリアルキレンポリアミン、又はエ
ステルと反応させてもよい。そのような窒素含有及びエ
ステル分散剤は、当分野でよく知られている。
とりわけ好ましい分散剤は、ポリアルキレンアミンと
アルケニル無水コハク酸との反応生成物である。
一般に、好適な分散剤として、長鎖炭化水素−置換モ
ノ及びジカルボン酸又はそれらの無水物の油溶性塩、ア
ミド、イミド、オキサゾリン、及びエステル、又はそれ
らの混合物；直接結合したポリアミンを有する長鎖脂肪
族炭化水素；及び比率として約１モルの長鎖置換フェノ
ールに約１〜2.5モルのホルムアルデヒド及び0.5〜２モ
ルのポリアルキレンポリアミンを縮合させることによっ
て形成されるマンニッヒ縮合生成物が挙げられる。これ
らの分散剤において長鎖炭化水素基は、好ましくはC2〜
C5のモノオレフィンのポリマーから誘導されるもので、
該ポリマーは典型的に700〜5000の数平均分子量を有す
る。
粘度調整剤（又は粘度指数向上剤）は、高温及び低温
操作性を潤滑油に付与し、そのため高温における剪断安
定性を保持し、かつ低温において許容できる粘度又は流
動度をも示す。粘度調整剤としての使用に適した化合物
は一般に、ポリエステルといった高分子量炭化水素ポリ
マー、並びに分散剤及び粘度調整剤として機能する粘度
調整分散剤である。油溶性粘度調整ポリマーは、ゲル透
過クロマトグラフィー又は光散乱法により測定して一般
に約10,000〜1,000,000、好ましくは20,000〜500,000の
重量平均分子量を有する。
適当な粘度調整剤の代表的な例は、ポリイソブチレ
ン、エチレン及びプロピレンのコポリマー、ポリメタク
リレート、メタクリレートコポリマー、不飽和ジカルボ
ン酸とビニル化合物のコポリマー、スチレン及びアクリ
ル酸エステルの共重合体（interpolymer）、及び特にス
チレン／イソプレン、スチレン／ブタジエン、及びイソ
プレン／ブタジエンの部分的水素化コポリマー、及びブ
タジエン及びイソプレンの部分的水素化ホモポリマーで
ある。
上記のように、粘度調整分散剤は、粘度調整剤及び分
散剤の双方として機能する。本発明における使用に適し
た粘度調整分散剤の例として、アミン、例えばポリアミ
ンと、ヒドロカルビル−置換モノ又はジカルボン酸であ
って該ヒドロカルビル置換基がその化合物に粘度調整特
性を付与するのに十分な長さの鎖を含むものであるヒド
ロカルビル−置換モノ又はジカルボン酸との反応生成物
が挙げられる。一般に、粘度調整分散剤は、ビニルアル
コールのC4〜C24の不飽和エステル、C3〜C10不飽和モノ
カルボン酸又はC4〜C10のジカルボン酸と、４〜20個の
炭素原子を有する不飽和窒素含有モノマーとのポリマ
ー;C2〜C20のオレフィンと、アミン、ヒドロキシルアミ
ン又はアルコールで中和した不飽和C3〜C10モノ−又は
ジカルボン酸とのポリマー；又は、エチレンとC3〜C20
オレフィンとのポリマーで、更にC4〜C20不飽和窒素含
有モノマーをその上にグラフトさせることにより又はポ
リマー主鎖上に不飽和酸をグラフトさせて次いで該グラ
フトさせた酸のカルボン酸基とアミン、ヒドロキシルア
ミン又はアルコールを反応させることにより反応させた
ポリマーである。
さらに、本発明により使用できる分散剤及び粘度調整
分散剤の例は、上記に引用したヨーロッパ特許明細書第
24146Bに見出される。
洗浄剤及び金属防錆剤は、例えば、油溶性中性及び過
塩基スルホネート、フェネート、硫化フェネート、チオ
ホスホネート、サリチレート、及びナフテネート及びそ
の他金属、特にアルカリ又はアルカリ土類金属、例えば
ナトリウム、リチウム、カルシウム、バリウム及びマグ
ネシウムの油溶性カルボキシレートを含む。最も通常に
使用される金属は、カルシウム、マグネシウム、カルシ
ウム及びマグネシウムの混合物、カルシウム、マグネシ
ウム又はその両者とナトリウムの混合物である。過塩基
洗浄剤は洗浄剤及び酸中和剤の両者として機能し、よっ
て摩耗及び腐蝕を減じ、エンジン寿命を延長させる。
該組成物は有利にはまた、総計２〜8000ppmのカルシ
ウム、マグネシウム、又はその両者を含む。それは好ま
しくは、塩基性カルシウムスルホネート洗浄剤又は塩基
性マグネシウムスルホネート洗浄剤として500〜5000ppm
のカルシウム、マグネシウム又はその両者を含む。
腐蝕抑制剤はまた、抗腐蝕剤としてよく知られてい
て、潤滑油組成物が接触する金属部分の崩壊を減少させ
る。
本発明により、追加的な酸化防止剤の使用は通常必要
ない。しかしながら、追加の酸化防止剤を使用してもよ
い。追加する酸化防止剤の例として、本明細書中で先に
述べた酸化防止剤が挙げられる。好適な追加酸化防止剤
として、例えば、アルキル化フェニルアミン及びフェニ
ルα−ナフチルアミンといった他の芳香族アミン；ヒン
ダードフェノール；好ましくはC5〜C12アルキル側鎖を
有する硫化アルキルフェノールのアルカリ土類金属塩、
例えばカルシウムノニルフェニルスルフィド、バリウム
オクチルフェニルスルフィド、ホスホ硫化又は硫化炭化
水素；及び例えば本明細書中先に述べたその他の油溶性
銅化合物が挙げられる。このように、該組成物は例えば
0.01〜５質量％の１又はそれ以上の他の潤滑酸化防止
剤、とりわけ１又はそれ以上のZDDP類又は硫化アルキル
フェノールを含んでもよい。
耐摩耗剤は亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェート
（ZDDPs）を含む。油を基剤とする組成物における使用
に特に好ましいZDDPは、 式Zn［SP（Ｓ）（OR）（OR'）］２（式中Ｒ及びR'は、
同じでも異なっていてもよいが、炭素原子を１〜18、好
ましくは２〜12含むヒドロカルビル基であり、例えばア
ルキル、アルケニル、アリール、アラルキル及び環式脂
肪族基である。）で表されるものである。Ｒ及びR'とし
て特に好ましい基は、炭素原子を２〜８個有するアルキ
ル基である。Ｒ及びR'で表すことのできる基の例とし
て、エチル、ｎ−プロピル、ｉ−プロピル、ｎ−ブチ
ル、ｉ−ブチル、sec−ブチル、アミル、ｎ−ヘキシ
ル、ｉ−ヘキシル、ｉ−ヘプチル、ｉ−オクチル、ｉ−
デシル、ドデシル、オクタデシル、２−エチルヘキシ
ル、ノニルフェニル、ドデシルフェニル、シクロヘキシ
ル及びメチルシクロペンチル基が挙げられる。油溶性を
得るために、Ｒ及びR'における総炭素原子数は一般に、
約５又はそれ以上である。
最終のオイルの他の成分と適合する摩擦改質剤及び燃
料節約剤もまた、含めることができる。そのような物質
の例として、グリセロール及び高級脂肪酸の部分エステ
ル、例えばグリセロールモノ−及びジ−オレート；長鎖
ポリカルボン酸とジオールとのエステル、例えば二量化
不飽和脂肪酸のブタンジオールエステル；オキサゾリン
化合物；及びアルコキシル化アルキル−置換モノアミ
ン、ジアミン及びアルキルエーテルアミン、例えばエト
キシル化牛脂アミン、エトキシル化牛脂エーテルアミン
などが挙げられる。
流動点降下剤はまた、潤滑油流れ改良剤として知ら
れ、流動体が流れるか又は流動することのできる最低温
度を低下させる。そのような添加剤はよく知られてい
る。流体の低温流動度を改良する添加剤の典型は、C8〜
C18のジアルキルフマレート／ビニルアセテートコポリ
マー、及びポリメタクリレートである。
泡制御は、ポリシロキサン型消泡剤、例えばシリコー
ンオイル又はポリジメチルシロキサンにより提供され
る。
上述の添加剤の幾つかはさまざまな効果をもたらすこ
とができ、例えば単一の添加剤が分散剤−酸化抑制剤と
して作用することができる。このアプローチはよく知ら
れており、本明細書でさらに詳細に述べる必要はない。
潤滑剤組成物が１又はそれ以上の上述の添加剤を含む
とき、典型的には各添加剤を、該添加剤がその望ましい
機能を提供できるような量で基油中にブレンドする。ク
ランク室潤滑剤に使用されるとき、そのような添加剤の
代表的な有効量は、以下の量である。
本発明で使用される酸化防止剤系の成分を、何らかの
便宜的方法で、基油中に含めることができる。従って、
各成分を、油中に所望レベルの濃度で、分散又は溶解す
ることにより、直接、油に加えることできる。そのよう
なブレンドは、周囲温度又は高温で行うことができる。
酸化防止剤系の成分を、それぞれ基油中に混合しても
よく、又は、該成分の何れか２つ若しくは全てと一緒に
混合してもよい。該成分の全てを一緒に加える場合に
は、成分は、以下の（１）〜（３）を含む油溶液を含有
する濃厚物の形態で、便宜的に加えられる。
（１）油溶性形態の添加銅を10ppm〜30質量％、10ppm〜
５質量％がよい； （２）油溶性形態のモリブデンを10ppm〜30質量％、10p
pm〜５質量％がよい；及び （３）一種以上の油溶性芳香族アミンを２〜95質量％。
このような濃厚物は、（Ａ）無灰分散剤を０〜60質量
％、又はポリマー性粘度指数向上分散剤を０〜40質量％
（但し、粘度指数向上分散剤は通常は別々に加えられる
であろう。）、並びに（Ｂ）カルシウム、マグネシウ
ム、又はその両方を合計で0.01〜８質量％含有するのが
よい。濃厚物は、一種以上の亜鉛ジヒドロカルビルジチ
オホスフェートを合計で０〜60質量％含んでもよい。
このような濃厚物を多くの部分で調製し、別々に基油
に加えることができる。従って、例えば、ある部分には
銅及びモリブデンが存在し、他の部分には芳香族アミン
及び他の添加剤が存在していてもよい。
前述したように、複数の添加剤を使用するとき、該添
加物（濃厚物はここでは添加剤パッケージを示す場合が
ある）を含む一種以上の添加剤濃厚物を調製することが
でき、それにより、種々の添加剤を同時に該基油に加え
て、潤滑油組成物を形成することができる。添加剤濃厚
物の潤滑油へのブレンドを、例えば、加熱しながら混合
することによって促進することができるが、これは本質
的なものではない。濃厚物又は添加剤パッケージは典型
的には、該添加剤パッケージが所定量のベース潤滑剤と
結合した時に、最終配合物において所望の濃度が提供さ
れる特定量の添加剤を含むように配合されるであろう。
従って、本発明で使用される酸化防止剤系の成分を、他
の所望の添加剤と共に少量の基油又はその他の相溶性溶
剤に添加して、一種以上の添加剤パッケージを形成する
ことができる。添加剤パッケージは、添加剤パッケージ
をベースとして、活性成分を約2.5〜約90質量％、好ま
しくは約５〜約75質量％、最も好ましくは約８〜約50質
量％で含み、残りが基油である適当な割合の添加剤を含
む。
最終配合物は典型的には、残部が基油である、添加剤
パッケージを約10質量％使用することができる。
以下の実施例により、本発明を説明する。実施例にお
いて、成分の割合は全て、別に記載しない限り、質量に
よる活性成分比であり、全組成物の質量をもとに算出し
たものである。銅の割合は、使用した銅含有添加剤とそ
の銅含有量の割合をベースとして計算したものである。
実施例１ 酸化防止剤としてZDDPのみを有する配合潤滑油組成物
を、本発明の３種の銅／モリブデン／アミン酸化防止剤
系の各成分を用いて、及び該成分の可能な対を用いて試
験した。最終的に、同一配合物を、全三種成分系を用い
て試験した。
ERCOT試験として知られている試験を用いた。その試
験は、内燃機関の酸化、鉄触媒環境をシュミレーション
することを目的とする。ERCOT試験において、触媒とし
て40ppmの鉄を提供する鉄（III）アセチルアセトネート
を含む試験サンプルを、高温で、該組成物に空気を通過
させることにより酸化し、かつその粘度をHaake粘度計
を用いて時間間隔をおいて測定した。得られた結果のプ
ロットを使用して、200％の粘度増加が得られるまでの
経過時間を推定した。
酸化防止剤としてZDDPのみを有するコントロールの混
合物は、以下のものを含んでいた： 試験した芳香族アミンは、（例えば、Uniroyal Chemi
cal companyからNaugalube 438Lの商品として入手可能
である）ジ（ノニル−置換フェニル）アミンであった。
油溶性銅化合物はオレイン酸銅（II）であった。油溶性
モリブデン化合物は、モリブデン（II）２−エチルヘキ
サノエートであった。これらの化合物を加えて、表１記
載のアミン、銅及びモリブデンの割合を得た。表１は、
また、各試験混合物についての、“時間増加（Hours in
crease）”を示すものであり、それは、試験混合物の酸
化感受性をコントロール混合物と比較したものである。
“時間増加”の図は、試験混合物の粘度増加が200％に
達した時の経過時間から、コントロール混合物の粘度増
加が200％に達した時の経過時間を引くことにより得
た。
結果から、本発明の３成分酸化防止剤系が、各成分又
は２成分の組合わせから得られる結果から予想される結
果よりも優れた酸化防止効果をもたらすことがわかる。
実施例２ 実施例１で試験を行った配合物は、銅及びモリブデン
の割合が比較的低いものであった（40ppm）。銅及びモ
リブデンの含有率が更に低い配合物、及び場合によりア
ミンの含有率も更に低い配合物についても、試験を行っ
た。各場合において、アミン、銅化合物、モリブデン化
合物及びコントロール配合物は、実施例１の場合と同一
とした。得られた結果を表２に示す。『増加時間』は実
施例１の場合と同様の方法により算出した。
これらの結果から、アミンが0.3質量％の場合には、
銅及び／又はモリブデンの割合が非常に低い場合であっ
ても、極めて良好な結果が得られることが示されてい
る。アミンの割合を更に低く（0.2質量％）した場合で
あっても、低割合の銅及びモリブデンの良好な結果が得
られた。半量のみのZDDPを含有する点以外は上で使用し
たものと同一のベース配合物に、配合14で使用した割合
のアミン、銅及びモリブデンを添加し、『200％の粘度
増加までの時間』から、改良したベース配合物のみを試
験した場合に得られる対応する時間を引くことにより、
表２において配合物14について示した結果と同様の結果
（28時間以上の増加）が得られた。
実施例３ 実施例２において特定した配合物のいくつかと、比較
の配合物（同一のアミン及び銅化合物を使用した）につ
いて、等温条件の下、エンジン試験における潤滑油の性
能の指針として当業界で広く使用されている示差走査熱
量計（DSC）酸化試験を用いて試験を行った。DSC試験で
は、酸素圧の下で試料が酸化するのを阻害する時間を、
示差走査熱量計を使用して測定する。DSC酸化試験にお
いては、コントロール配合物試料に、表３に示す処理速
度で、酸化防止剤として評価すべき化合物を添加した。
試験試料（６〜9mg）をアルミニウムのDSCパンの中心に
置き、デュポン990高圧DSC装置中に挿入した。次いでDS
Cのセルを100psiのO2で３回パージし、次にO2を250psi
で充填した。次いで、該セルを、プログラムした昇温速
度100℃／分で等温条件温度190℃まで加熱した。一定時
間経過後、試験試料を発熱酸化反応させ、不活性の参照
との比較における関連する熱作用の結果及び強度を監視
し、記録した。酸化誘導時間（OIT:自動酸化までの時
間）とは、ベースラインが時間の走査に対する発熱熱流
量曲線の正接線と交差する時間である。OITは分単位で
報告されている。OITの大きさは、化合物又は化合物の
混合物の試験下での酸化防止剤としての効果を示すもの
である。即ち、OITが大きい程、酸化防止効果も大き
い。得られた結果を表３に示す。
本発明の３成分酸化防止剤系を含有する配合物である
試験21、22及び23については、いずれも、モリブデンを
含有しない配合物24よりも良好な結果が得られた。試験
21〜24については、いずれも、コントロールである配合
物20よりも良好な結果が得られた。
実施例４ 実施例３に記載のDSC酸化試験の改良により、酸化防
止作用についての３成分酸化防止剤系の有用性を更に示
した。改良試験においては、500ppmの鉄及び2000ppmの
鉛を触媒として試験配合物に添加して酸化を促進し、そ
の結果、酸化が阻害される時間の長さに関して得られる
数値が通常のDSC酸化試験を用いてられるものよりも低
くなるようにしたことを除き、上記と同様の手順とし
た。
試験配合物は、コントロール配合物に、ジ（ノニルフ
ェニル）アミン、銅（II）ポリイソブテニルスクシネー
ト、及びモリブデン２−エチルヘキサノエートを、表４
に示した割合で添加したものとした。コントロール配合
物（試験番号25）は、2.8質量％の分散剤、1.5質量％の
全塩基価（TBN）400のスルホン酸マグネシウム洗浄剤、
0.5重量％のTBN25のスルホン酸カルシウム洗浄剤、及び
1.3質量％のZDDP、オイルを希釈するバランスを含むも
のとした。得られた結果を表４に示す。
実施例５ 試験すべき潤滑油組成物に触媒及び空気を導入し、次
いでこれを加熱し、高温の反応容器に導入する酸化試験
において、本発明の３成分酸化防止剤系を更に試験し
た。該試験はシークエンスIIIEエンジン試験の操作条件
をシュミレートするためにデザインしたものである。一
定の間隔で試料を採取し、その粘度を測定し、粘度増加
を酸化が起きている程度を示すものとした。
実施例４に記載したコントロール配合物に、酸化防止
剤系の成分を個々に及び一緒に添加した。使用するアミ
ンはジ（ノニルフェニル）アミンとした。銅はオレイン
酸銅として、モリブデンはモリブデン２−エチルヘキサ
ノエートとして添加した。
得られた結果を表５に示す。
実施例６ この実施例は、本発明の３成分系が、極めて少量のア
ミンを使用した場合にも顕著な酸化防止作用を有するこ
とを示すものである。試験37では、実施例４に記載した
コントロール配合物を、本発明の酸化防止剤系を使用す
ることなく、実施例５に記載の酸化試験に供した。試験
38では、同じ配合物に本発明の３成分系を加えたものを
試験した。この３成分酸化防止剤系は0.1質量％のジ
（ノニルフェニル）アミンと、それぞれ、16.5ppmの銅
とモリブデンを与える量のオレイン酸銅とモリブデン２
−エチルヘキサノエートを含んでいた（配合物32）。得
られた結果を表６に示す。
実施例７ 実施例４に記載したコントロール配合物のジ（ノニル
フェニル）アミン、オレイン酸銅、およびモリブデン２
−エチルヘキサノエートの量を変化させて試験した。こ
の試験では、これらの成分をコントロール配合物に個別
におよび組み合わせて添加し、実施例５に記載したよう
に試験した。各配合物について、その粘度が375％増加
するまでに要した時間を表７に示す。
表５から明らかなように、少量のアミンおよび比較的
少量の銅およびモリブデンを使用しても、配合物45は顕
著な酸化阻害効果を示す。
実施例８ 本発明の潤滑剤配合物（配合物46）をシークエンスII
IEエンジン試験で試験した。この配合物は、1.9質量％
の無灰分分散剤、0.83質量％のZDDP、2.3質量％の300TB
Nスルホン酸カルシウム、0.5質量％の400TBNスルホン酸
マグネシウム、および硫化フェノール系酸化防止剤およ
び多価粘度調整剤を含んでいた。さらにこの配合物は、
0.4質量％のジ（ノニルフェニル）アミンと、配合物中4
ppmの銅および10ppmのモリブデンを与える量のオレイン
酸銅およびモリブデン（II）２−エチルヘキサノエート
を含んでいた。結果を表６に示す。
得られた結果は、配合物46がシークエンスIIIE試験で
優れた結果を与えることを示している。
実施例９ 実施例１記載のコントロール配合物１に、アルキル化
フェニルα−ナフチルアミン、銅ポリイソブテニルスク
シネートおよび／またはモリブデンジチオカルバメート
を表９記載のアミン、銅およびモリブデン量となるよう
に加えた。得られた組成物を実施例１記載のERCOT試験
に供した。得られた結果は、コントロール配合物の結果
と比較して表９に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 129:24 Ｃ１０Ｍ 129:26 129:26 133:12 133:12） Ｃ１０Ｍ 135:10 (Ｃ１０Ｍ 141/08 135:18 129:26 Ｃ１０Ｍ 137:10 Ａ 133:12 Ｃ１０Ｎ 10:02 135:10 10:12 135:18） 30:10 (Ｃ１０Ｍ 141/10 40:25 129:26 133:12 137:10） Ｃ１０Ｎ 10:02 10:12 30:10 40:25 (72)発明者 ショーブ ハロルド アメリカ合衆国 テキサス州 77043 ヒューストン ブリットモーア ロード 1187 (72)発明者 フィールド イアン ペーター イギリス オックスフォードシャー オ ーエックス14 ５ジェイゼット アービ ンドン ミル レーン ニュー カット ミル コテージ（番地なし) (56)参考文献 特開 平２−276895（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−185392（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−75095（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−304095（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−304096（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−53189（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−181397（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 141/06 - 141/10 C10M 129/10 - 129/14 C10M 129/24 - 129/66 C10M 133/12 - 133/14 C10M 135/10 C10M 135/18 C10M 137/10 C10M 159/18 - 159/24 C10M 160/00 C10N 10:02 - 10:04 C10N 10:12 C10N 30:10 C10N 40:25 - 40:28

Claims (23)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】クランク室潤滑剤として用いるための潤滑
    剤組成物であって、多割合の潤滑油、油溶性形態で存在
    する添加銅を２〜500ppm、油溶性形態で存在するモリブ
    デンを少なくとも5ppm、及び１以上の油溶性芳香族アミ
    ンを0.05〜２質量％含有する潤滑剤組成物。
  2. 【請求項２】添加銅の量が、200ppm以下である請求項１
    記載の組成物。
  3. 【請求項３】添加銅の量が、2ppm〜50ppmである請求項
    １記載の組成物。
  4. 【請求項４】（ａ）C2〜C18脂肪酸、不飽和カルボン
    酸、分子量200〜500のナフテン酸、又はアルキル若しく
    はアルケニル置換ジカルボン酸の油溶性銅塩、 （ｂ）一般式（RR'NCSS）nCuの油溶性銅ジチオカルバメ
    ート又は一般式［（RO）（R'O）Ｐ（Ｓ）Ｓ］nCuの油溶
    性銅チオホスフェート（式中、ｎは１又は２であり、Ｒ
    及びR'の各々は、同じであっても異なっていてもよく、
    炭素原子を１〜18個含むヒドロカルビル基である）、又
    は （ｃ）油溶性スルホン酸銅、銅フェネート又は銅アセチ
    ルアセトネート として銅が組成物中に含まれる請求項１〜３のいずれか
    １項記載の組成物。
  5. 【請求項５】モリブデンの割合が、500ppm以下である請
    求項１又は４記載の組成物。
  6. 【請求項６】モリブデンの割合が、100ppm以下である請
    求項１又は４記載の組成物。
  7. 【請求項７】モリブデンの割合が、5ppm〜50ppm以下で
    ある請求項１又は４記載の組成物。
  8. 【請求項８】モリブデンが、モリブデンカルボキシレー
    トとして組成物中に含まれる請求項１〜３又は請求項５
    〜７のいずれか１項記載の組成物。
  9. 【請求項９】モリブデンが、モリブデンカルボキシレー
    トとして組成物中に含まれ、モリブデンの量が2ppm〜50
    0ppmで生成する請求項４記載の組成物。
  10. 【請求項１０】芳香族アミノの割合が、0.1〜１重量％
    である請求項１、４又は８のいずれか１項記載の組成
    物。
  11. 【請求項１１】アミン、又は少なくとも１つのアミン
    が、アミン又は芳香環に１以上のアルキル置換基を有す
    る請求項１、４、７又は８のいずれか１項記載の組成
    物。
  12. 【請求項１２】アミン、又は少なくとも１つのアミン
    が、ジフェニルアミンである請求項１、４、７又は８の
    いずれか１項記載の組成物。
  13. 【請求項１３】油溶性アミン成分が、アルキル化ジフェ
    ニルアミンを含有する請求項１、４、７又は８のいずれ
    か１項記載の組成物。
  14. 【請求項１４】油溶性銅の割合：油溶性モリブデンの割
    合が、10:1〜1:10の範囲である請求項１、４、７又は８
    のいずれか１項記載の組成物。
  15. 【請求項１５】亜鉛ジヒドロカルビルチオホスフェート
    及び硫化フェノールから選ばれる１以上の添加剤を含有
    する請求項１、４又は８のいずれか１項記載の組成物。
  16. 【請求項１６】（ａ）１以上の無灰分散化合物を全量で
    １〜10質量％、 （ｂ）１以上の窒素含有又はエステル含有粘度指数向上
    分散剤を全量で0.3〜10質量％、又は （ｃ）無灰分散化合物及び前記粘度指数向上分散剤の混
    合物 を含有する請求項１、４、７又は８のいずれか１項記載
    の組成物。
  17. 【請求項１７】さらに、カルシウム、マグネシウム、又
    はその双方を全量で２〜8000ppm含む請求項１又は７記
    載の組成物。
  18. 【請求項１８】カルシウム、マグネシウム、又はその双
    方を全量で500〜5000ppm含有し、カルシウム又はマグネ
    シウムが塩基性スルホン酸カルシウム又は塩基性スルホ
    ン酸マグネシウムとして存在する請求項１又は７記載の
    組成物。
  19. 【請求項１９】防錆剤、流動点降下剤、耐摩耗剤、添加
    酸化防止剤、及び粘度指数向上剤から選ばれる添加成分
    を１以上含有する請求項１又は７記載の組成物。
  20. 【請求項２０】（１）油溶性形態で存在する銅を10ppm
    〜30質量％、 （２）油溶性形態で存在するモリブデンを10ppm〜30質
    量％、及び （３）１以上の油溶性芳香族アミンを２〜95質量％ を含む油溶液を含有する潤滑油組成物調製用濃厚物。
  21. 【請求項２１】無灰分散剤を０〜60質量％、ポリマー性
    粘度向上分散剤を０〜40質量％又は双方を含有する請求
    項20記載の濃厚物。
  22. 【請求項２２】カルシウム、マグネシウム、又はその双
    方を全量で0.01〜８質量％さらに含有する請求項20又は
    21記載の濃厚物。
  23. 【請求項２３】クランク室潤滑剤組成物に、油溶性形態
    で存在する添加銅を２〜500ppm、油溶性形態で存在する
    少なくとも5ppmのモリブデン、及び１以上の芳香族アミ
    ンを全量で0.05〜２質量％含ませるクランク室潤滑剤の
    酸化防止性を改良する方法。
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