JP3505571B2 - ポリプロピレンをベースフィルムとするガスバリヤーフィルムの製造方法 - Google Patents
ポリプロピレンをベースフィルムとするガスバリヤーフィルムの製造方法Info
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種の食品、その
他の物品を包装するための素材等に使用されるポリプロ
ピレンをベースフィルムとするガスバリヤーフィルムの
製造方法に関する。
他の物品を包装するための素材等に使用されるポリプロ
ピレンをベースフィルムとするガスバリヤーフィルムの
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】例えばポリエチレンテレフタレート(P
ET)、ポリプロピレン(PP)のようなプラスチック
フィルムは、それ自体では酸素および水蒸気のバリヤー
性が劣るため、アルミニウム箔の蒸着、またはポリ塩化
ビニリデンのコーティングによりそれら材料の優れた酸
素、水蒸気のバリヤー性を付与して包装素材として使用
されている。なお、ポリ塩化ビニリデンをコーティング
した積層フィルムはKコートフィルムとして市販されて
いる。
ET)、ポリプロピレン(PP)のようなプラスチック
フィルムは、それ自体では酸素および水蒸気のバリヤー
性が劣るため、アルミニウム箔の蒸着、またはポリ塩化
ビニリデンのコーティングによりそれら材料の優れた酸
素、水蒸気のバリヤー性を付与して包装素材として使用
されている。なお、ポリ塩化ビニリデンをコーティング
した積層フィルムはKコートフィルムとして市販されて
いる。
【0003】このような積層フィルムは、食品の包装素
材として国内で年間47.6兆m2と莫大な量が生産さ
れている。特に、アルミニウム箔を有する積層フィルム
は包装素材の全体の約44%を占め、現状ではガスバリ
ヤーフィルムの主流となっている。
材として国内で年間47.6兆m2と莫大な量が生産さ
れている。特に、アルミニウム箔を有する積層フィルム
は包装素材の全体の約44%を占め、現状ではガスバリ
ヤーフィルムの主流となっている。
【0004】しかしながら、アルミニウム箔はその使用
形態から再利用が困難であるため、地球資源の有効利用
の観点から好ましくない。また、ポリ塩化ビニリデンは
焼却時にダイオキシンの発生の虞があるため、環境衛生
の点から好ましくない。このため、前記アルミニウム
箔、ポリ塩化ビニリデンに代わるガスバリヤー性を有す
る素材の開発が精力的に進められている。
形態から再利用が困難であるため、地球資源の有効利用
の観点から好ましくない。また、ポリ塩化ビニリデンは
焼却時にダイオキシンの発生の虞があるため、環境衛生
の点から好ましくない。このため、前記アルミニウム
箔、ポリ塩化ビニリデンに代わるガスバリヤー性を有す
る素材の開発が精力的に進められている。
【0005】その成果の一つとして、地球上の鉱物資源
で最も多く、かつ焼却により有害なガスの発生を伴わな
い酸化ケイ素(SiOx)薄膜をガスバリヤー膜として
各種のプラスチックフィルムに蒸着した積層フィルムが
開発され、包装素材として使用する試みがなされてい
る。このような積層フィルムにおいて、プラスチックフ
ィルムとしてPETフィルムを用いた場合には前記Si
Ox薄膜のガスバリヤー性を有効に引き出すことができ
るため、包装素材としての利用が開かれている。
で最も多く、かつ焼却により有害なガスの発生を伴わな
い酸化ケイ素(SiOx)薄膜をガスバリヤー膜として
各種のプラスチックフィルムに蒸着した積層フィルムが
開発され、包装素材として使用する試みがなされてい
る。このような積層フィルムにおいて、プラスチックフ
ィルムとしてPETフィルムを用いた場合には前記Si
Ox薄膜のガスバリヤー性を有効に引き出すことができ
るため、包装素材としての利用が開かれている。
【0006】一方、PETフィルムより安価なPPフィ
ルム(特に延伸ポリプロピレンフィルム;OPPフィル
ム)に前記SiOx薄膜を蒸着することが試みられてい
る。しかしながら、この積層フィルムは前記SiOx薄
膜の蒸着時に発生するクラック等に起因してその優れた
ガスバリヤー性を有効に引き出すことが困難であるとい
う問題があった。
ルム(特に延伸ポリプロピレンフィルム;OPPフィル
ム)に前記SiOx薄膜を蒸着することが試みられてい
る。しかしながら、この積層フィルムは前記SiOx薄
膜の蒸着時に発生するクラック等に起因してその優れた
ガスバリヤー性を有効に引き出すことが困難であるとい
う問題があった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、PPフィル
ムをベースフィルムとし、このフィルムに形成したSi
Ox薄膜の優れたガスバリヤー性を有効に引き出すこと
が可能で、かつKコートフィルムのような環境に悪影響
を及ぼす塩素を含有しないガスバリヤーフィルムの製造
方法を提供するものである。
ムをベースフィルムとし、このフィルムに形成したSi
Ox薄膜の優れたガスバリヤー性を有効に引き出すこと
が可能で、かつKコートフィルムのような環境に悪影響
を及ぼす塩素を含有しないガスバリヤーフィルムの製造
方法を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明に係るポリプロピ
レンをベースフィルムとするガスバリヤーフィルムの製
造方法は、ポリプロピレンフィルムにプラズマ処理を施
して前記フィルム表面の炭素を活性化した後、大気に曝
して活性な炭素に酸素を結合させることにより前記フィ
ルム表面に酸素官能基を導入する工程と、前記ポリプロ
ピレンフィルムをシランカップリング剤のアルコール溶
解液に浸漬し、加熱することにより前記ポリプロピレン
フィルムの酸素官能基と前記シランカップリング剤とを
カップリング反応させて前記ポリプロピレンフィルム表
面の炭素に主骨格が−O−Si−O−の構造を持つチュ
ーニング分子鎖を前記酸素官能基(−O−)を介して導
入する工程と、有機シラン化合物と酸素を含むプラズマ
雰囲気中で前記チューニング分子鎖が導入されたポリプ
ロピレンフィルム表面にSiとOをプラズマ重合させる
ことによりSiOx薄膜を成膜する工程とを具備するこ
とを特徴とするものである。
レンをベースフィルムとするガスバリヤーフィルムの製
造方法は、ポリプロピレンフィルムにプラズマ処理を施
して前記フィルム表面の炭素を活性化した後、大気に曝
して活性な炭素に酸素を結合させることにより前記フィ
ルム表面に酸素官能基を導入する工程と、前記ポリプロ
ピレンフィルムをシランカップリング剤のアルコール溶
解液に浸漬し、加熱することにより前記ポリプロピレン
フィルムの酸素官能基と前記シランカップリング剤とを
カップリング反応させて前記ポリプロピレンフィルム表
面の炭素に主骨格が−O−Si−O−の構造を持つチュ
ーニング分子鎖を前記酸素官能基(−O−)を介して導
入する工程と、有機シラン化合物と酸素を含むプラズマ
雰囲気中で前記チューニング分子鎖が導入されたポリプ
ロピレンフィルム表面にSiとOをプラズマ重合させる
ことによりSiOx薄膜を成膜する工程とを具備するこ
とを特徴とするものである。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係るポリプロピレ
ンをベースフィルムとするガスバリヤーフィルムの製造
方法を説明する。
ンをベースフィルムとするガスバリヤーフィルムの製造
方法を説明する。
【0010】(第1工程)
まず、PPフィルムにプラズマ処理を施して前記フィル
ム表面の炭素を活性化した後、大気に曝して活性な炭素
に酸素を結合させることにより前記フィルム表面に酸素
官能基を導入する。このような酸素官能基の導入は、X
PSスペトル分析計により検出することが可能である。
ム表面の炭素を活性化した後、大気に曝して活性な炭素
に酸素を結合させることにより前記フィルム表面に酸素
官能基を導入する。このような酸素官能基の導入は、X
PSスペトル分析計により検出することが可能である。
【0011】前記ポリプロピレン(PP)フィルムとし
ては、例えば無延伸、または一軸、二軸延伸フィルム
(OPPフィルム)等を用いることができる。このPP
フィルムは、10〜50μmの厚さを有することが好ま
しい。
ては、例えば無延伸、または一軸、二軸延伸フィルム
(OPPフィルム)等を用いることができる。このPP
フィルムは、10〜50μmの厚さを有することが好ま
しい。
【0012】前記プラズマ処理は、アルゴンプラズマ
(アルゴン雰囲気)で行うことが好ましい。なお、比較
的多量の酸素を含むガス雰囲気で前記PPフィルムをプ
ラズマ処理すると、PPの酸化反応が激しく起こってP
Pフィルム表面に多大なダメージが与えられてPPフィ
ルム本来の特性が低下する虞がある。
(アルゴン雰囲気)で行うことが好ましい。なお、比較
的多量の酸素を含むガス雰囲気で前記PPフィルムをプ
ラズマ処理すると、PPの酸化反応が激しく起こってP
Pフィルム表面に多大なダメージが与えられてPPフィ
ルム本来の特性が低下する虞がある。
【0013】前記プラズマ処理は、直流または高周波
(24GHz程度まで)の電源を用い、出力25〜50
0W,チャンバ内圧力を0.03〜3Torr,ガス流
量1〜10cc/min,処理時間5秒〜3分間の条件
で行うことが好ましい。
(24GHz程度まで)の電源を用い、出力25〜50
0W,チャンバ内圧力を0.03〜3Torr,ガス流
量1〜10cc/min,処理時間5秒〜3分間の条件
で行うことが好ましい。
【0014】前記酸素官能基は、例えばPPフィルムの
炭素原子にC−O,C=Oの形態で導入されている。こ
の酸素官能基の導入量は、前記PPフィルムの表面にお
いてそのポリプロピレンの構成原子である炭素とこの炭
素に結合される酸素との比(O/Cの原子比)で0.0
5〜0.20にすることが好ましい。
炭素原子にC−O,C=Oの形態で導入されている。こ
の酸素官能基の導入量は、前記PPフィルムの表面にお
いてそのポリプロピレンの構成原子である炭素とこの炭
素に結合される酸素との比(O/Cの原子比)で0.0
5〜0.20にすることが好ましい。
【0015】(第2工程)
次いで、前記PPフィルムをシランカップリング剤のア
ルコール溶解液に浸漬し、加熱することにより、前記P
Pフィルムの酸素官能基とシランカップリング剤とをカ
ップリング反応させて前記PPフィルム表面の炭素に主
骨格が−O−Si−O−の構造を持つチューニング分子
鎖を前記酸素官能基(−O−)を介して導入する。
ルコール溶解液に浸漬し、加熱することにより、前記P
Pフィルムの酸素官能基とシランカップリング剤とをカ
ップリング反応させて前記PPフィルム表面の炭素に主
骨格が−O−Si−O−の構造を持つチューニング分子
鎖を前記酸素官能基(−O−)を介して導入する。
【0016】前記シランカップリング剤としては、例え
ば一般式 (R1O)n−Si−R2 (4-n)(ただし、
R1,R2は炭素数1〜4のアルキル基、nは1〜4の整
数を示す)にて表される有機シラン化合物を挙げること
ができる。このシランカップリング剤は、特に蒸気圧が
高い有機シラン化合物、例えばテトラメトキシシラン、
テトラエトキシシランが好ましい。
ば一般式 (R1O)n−Si−R2 (4-n)(ただし、
R1,R2は炭素数1〜4のアルキル基、nは1〜4の整
数を示す)にて表される有機シラン化合物を挙げること
ができる。このシランカップリング剤は、特に蒸気圧が
高い有機シラン化合物、例えばテトラメトキシシラン、
テトラエトキシシランが好ましい。
【0017】前記カップリング反応に用いられるアルコ
ールとしては、特に限定されないが、蒸気圧の高いメタ
ノール、エタノールが好ましい。
ールとしては、特に限定されないが、蒸気圧の高いメタ
ノール、エタノールが好ましい。
【0018】前記カップリング反応に用いられるシラン
カップリング剤のアルコール溶解液の濃度は、0.1〜
10重量%にすることが好ましい。このアルコール溶解
液の濃度を0.1重量%未満にすると、カップリング反
応を十分に行うことが困難になる。一方、アルコール溶
解液の濃度が10重量%を超えると、前記PPフィルム
表面に導入された酸素官能基とカップリングする他に、
シランカップリング剤同士が縮合反応して、不要なもの
がPPフィルム表面に生成される虞がある。
カップリング剤のアルコール溶解液の濃度は、0.1〜
10重量%にすることが好ましい。このアルコール溶解
液の濃度を0.1重量%未満にすると、カップリング反
応を十分に行うことが困難になる。一方、アルコール溶
解液の濃度が10重量%を超えると、前記PPフィルム
表面に導入された酸素官能基とカップリングする他に、
シランカップリング剤同士が縮合反応して、不要なもの
がPPフィルム表面に生成される虞がある。
【0019】前記カップリング反応における加熱温度
は、50〜80℃にすることが好ましい。
は、50〜80℃にすることが好ましい。
【0020】ここで、『チューニング分子鎖』とは、主
骨格が−O−Si−O−(ただし、Siには水素、酸
素、アルキル基の少なくとも1つの基が2つ結合されて
いる)の一端の酸素基(−O−)が前記PPフィルムの
炭素原子に結合され、その他端の酸素基(−O−)に水
素またはアルキル基が導入された直鎖状または前記Si
に酸素基(−O−)を介してSi等が結合された網目状
の形態を意味する。前記アルキル基は、炭素数1〜4で
あることが好ましい。
骨格が−O−Si−O−(ただし、Siには水素、酸
素、アルキル基の少なくとも1つの基が2つ結合されて
いる)の一端の酸素基(−O−)が前記PPフィルムの
炭素原子に結合され、その他端の酸素基(−O−)に水
素またはアルキル基が導入された直鎖状または前記Si
に酸素基(−O−)を介してSi等が結合された網目状
の形態を意味する。前記アルキル基は、炭素数1〜4で
あることが好ましい。
【0021】前記PPフィルムの表面への前記チューニ
ング分子鎖の導入割合は、そのPPの構成原子である炭
素とこの炭素に結合される酸素との比(O/Cの原子
比)を0.05〜0.20にすることが好ましい。前記
O/Cの原子比を0.05未満にすると、前記PPフィ
ルム表面へのチューニング分子鎖の導入量が少なくなっ
て前記PPフィルムおよびSiOx薄膜に対する緩衝材
として有効に作用させたり、前記PPフィルムに対する
前記SiOx薄膜の接着強度を十分に高めたりすること
が困難になる虞がある。一方、前記O/Cの原子比が
0.20を越えると前記PPフィルム表面へのチューニ
ング分子鎖の導入量が多くなりすぎて前記PPフィルム
本来の特性(例えば引張り強度等)が低下する虞があ
る。
ング分子鎖の導入割合は、そのPPの構成原子である炭
素とこの炭素に結合される酸素との比(O/Cの原子
比)を0.05〜0.20にすることが好ましい。前記
O/Cの原子比を0.05未満にすると、前記PPフィ
ルム表面へのチューニング分子鎖の導入量が少なくなっ
て前記PPフィルムおよびSiOx薄膜に対する緩衝材
として有効に作用させたり、前記PPフィルムに対する
前記SiOx薄膜の接着強度を十分に高めたりすること
が困難になる虞がある。一方、前記O/Cの原子比が
0.20を越えると前記PPフィルム表面へのチューニ
ング分子鎖の導入量が多くなりすぎて前記PPフィルム
本来の特性(例えば引張り強度等)が低下する虞があ
る。
【0022】(第3工程)
次いで、有機シラン化合物と酸素を含むプラズマ雰囲気
中で前記チューニング分子鎖が導入されたポリプロピレ
ンフィルム表面にSiとOをプラズマ重合させてSiO
x薄膜を成膜することによりPPをベースフィルムとす
るガスバリヤーフィルムを製造する。
中で前記チューニング分子鎖が導入されたポリプロピレ
ンフィルム表面にSiとOをプラズマ重合させてSiO
x薄膜を成膜することによりPPをベースフィルムとす
るガスバリヤーフィルムを製造する。
【0023】前記有機シラン化合物としては、例えば一
般式 (R1O)n−Si−R2 (4-n)(ただし、R1,R2
は炭素数1〜4のアルキル基、nは1〜4の整数を示
す)にて表されるものを用いることができる。この有機
シラン化合物は、特に蒸気圧の高いテトラメトキシシラ
ンが好ましい。
般式 (R1O)n−Si−R2 (4-n)(ただし、R1,R2
は炭素数1〜4のアルキル基、nは1〜4の整数を示
す)にて表されるものを用いることができる。この有機
シラン化合物は、特に蒸気圧の高いテトラメトキシシラ
ンが好ましい。
【0024】前記プラズマ重合時に供給される有機シラ
ン化合物および酸素は、モル比で有機シラン化合物:酸
素を3:7〜5:5で混合したものを用いることが好ま
しい。有機シラン化合物と酸素の混合モル比が前記範囲
を逸脱すると、ガスバリヤー性が高く、かつ前記PPフ
ィルムに対する接着の高いSiOx薄膜を成膜すること
が困難になる虞がある。
ン化合物および酸素は、モル比で有機シラン化合物:酸
素を3:7〜5:5で混合したものを用いることが好ま
しい。有機シラン化合物と酸素の混合モル比が前記範囲
を逸脱すると、ガスバリヤー性が高く、かつ前記PPフ
ィルムに対する接着の高いSiOx薄膜を成膜すること
が困難になる虞がある。
【0025】前記プラズマ重合は、直流または高周波
(24GHz程度まで)の電源を用い、出力25〜50
0W,チャンバ内圧力を0.03〜3Torr,混合ガ
ス流量1〜30cc/minの条件で行うことが好まし
い。
(24GHz程度まで)の電源を用い、出力25〜50
0W,チャンバ内圧力を0.03〜3Torr,混合ガ
ス流量1〜30cc/minの条件で行うことが好まし
い。
【0026】前記SiOx薄膜は、100nm以上の厚
さを有することが好ましい。
さを有することが好ましい。
【0027】以上説明したように、本発明に係るPPを
ベースフィルムとするガスバリヤーフィルムの製造方法
はPPフィルムにプラズマ処理を施して前記フィルム表
面の炭素を活性化した後、大気に曝して活性な炭素に酸
素を結合させることにより前記フィルム表面に酸素官能
基を導入する工程と、前記ポリプロピレンフィルムをシ
ランカップリング剤のアルコール溶解液に浸漬し、加熱
することにより前記ポリプロピレンフィルムの酸素官能
基と前記シランカップリング剤とをカップリング反応さ
せて前記ポリプロピレンフィルム表面の炭素に主骨格が
−O−Si−O−の構造を持つチューニング分子鎖を前
記酸素官能基(−O−)を介して導入する工程と、有機
シラン化合物と酸素を含むプラズマ雰囲気中で前記チュ
ーニング分子鎖が導入されたPPフィルム表面にSiと
Oをプラズマ重合させることによりSiOx薄膜を成膜
する工程とを具備する。
ベースフィルムとするガスバリヤーフィルムの製造方法
はPPフィルムにプラズマ処理を施して前記フィルム表
面の炭素を活性化した後、大気に曝して活性な炭素に酸
素を結合させることにより前記フィルム表面に酸素官能
基を導入する工程と、前記ポリプロピレンフィルムをシ
ランカップリング剤のアルコール溶解液に浸漬し、加熱
することにより前記ポリプロピレンフィルムの酸素官能
基と前記シランカップリング剤とをカップリング反応さ
せて前記ポリプロピレンフィルム表面の炭素に主骨格が
−O−Si−O−の構造を持つチューニング分子鎖を前
記酸素官能基(−O−)を介して導入する工程と、有機
シラン化合物と酸素を含むプラズマ雰囲気中で前記チュ
ーニング分子鎖が導入されたPPフィルム表面にSiと
Oをプラズマ重合させることによりSiOx薄膜を成膜
する工程とを具備する。
【0028】このような方法によれば、成膜中における
SiOx薄膜へのクラック発生を防止してSiOx薄膜の
優れたガスバリヤー性を有効に引き出すことができ、か
つ前述したPPフィルムとの界面に位置する前記SiO
x薄膜部分を改質できるとともに、それら界面での酸素
のようなガスの移動性を低減することができるため、各
種の食品等を包装するための素材に好適で、かつPET
フィルムに比べて安価なPPフィルムをベースとし、優
れたガスバリヤー性を有するガスバリヤーフィルムを比
較的容易に製造することができる。
SiOx薄膜へのクラック発生を防止してSiOx薄膜の
優れたガスバリヤー性を有効に引き出すことができ、か
つ前述したPPフィルムとの界面に位置する前記SiO
x薄膜部分を改質できるとともに、それら界面での酸素
のようなガスの移動性を低減することができるため、各
種の食品等を包装するための素材に好適で、かつPET
フィルムに比べて安価なPPフィルムをベースとし、優
れたガスバリヤー性を有するガスバリヤーフィルムを比
較的容易に製造することができる。
【0029】すなわち、PPフィルムにプラズマ処理を
施して前記フィルム表面の炭素を活性化した後、大気に
曝して活性な炭素に酸素を結合させることにより前記フ
ィルム表面に酸素官能基を導入できる。つづいて、前記
PPフィルムをシランカップリング剤のアルコール溶解
液に浸漬し、加熱することにより前記PPフィルムの酸
素官能基と前記シランカップリング剤とをカップリング
反応させて前記PPフィルム表面の炭素に主骨格が−O
−Si−O−の構造を持つチューニング分子鎖を前記酸
素官能基(−O−)を介して導入することができる。こ
の後、有機シラン化合物と酸素を含むプラズマ雰囲気中
で前記チューニング分子鎖が導入されたPPフィルム表
面にSiとOをプラズマ重合させてSiOx薄膜を成膜
することによって、前記PPフィルム表面の炭素に結合
された主骨格が−O−Si−O−の構造を持つチューニ
ング分子鎖を前記PPフィルムとSiOx薄膜の界面に
存在させることができる。このチューニング分子鎖は、
前記PPフィルムと前記SiOx薄膜との熱膨張係数の
ような力学的性質の差を緩和する作用をなすため、前記
力学的性質の差に起因するSiOx薄膜のクラック発生
を抑制または防止することができる。その結果、SiO
x薄膜の優れたガスバリヤー性を有効に引き出すことが
できる。
施して前記フィルム表面の炭素を活性化した後、大気に
曝して活性な炭素に酸素を結合させることにより前記フ
ィルム表面に酸素官能基を導入できる。つづいて、前記
PPフィルムをシランカップリング剤のアルコール溶解
液に浸漬し、加熱することにより前記PPフィルムの酸
素官能基と前記シランカップリング剤とをカップリング
反応させて前記PPフィルム表面の炭素に主骨格が−O
−Si−O−の構造を持つチューニング分子鎖を前記酸
素官能基(−O−)を介して導入することができる。こ
の後、有機シラン化合物と酸素を含むプラズマ雰囲気中
で前記チューニング分子鎖が導入されたPPフィルム表
面にSiとOをプラズマ重合させてSiOx薄膜を成膜
することによって、前記PPフィルム表面の炭素に結合
された主骨格が−O−Si−O−の構造を持つチューニ
ング分子鎖を前記PPフィルムとSiOx薄膜の界面に
存在させることができる。このチューニング分子鎖は、
前記PPフィルムと前記SiOx薄膜との熱膨張係数の
ような力学的性質の差を緩和する作用をなすため、前記
力学的性質の差に起因するSiOx薄膜のクラック発生
を抑制または防止することができる。その結果、SiO
x薄膜の優れたガスバリヤー性を有効に引き出すことが
できる。
【0030】また、前記チューニング分子鎖により前記
PPフィルムに対して前記SiOx薄膜を密に接着する
ことができる。つまり、前記PPフィルムに対して前記
SiOx薄膜を強固に接着できるばかり、それら界面に
酸素の移動が容易な空洞を生じることなく接着できる。
このため、前記PPフィルムとの界面に位置する前記S
iOx薄膜部分を改質できるとともに、それら界面での
酸素のようなガスの移動性を低減することができる。
PPフィルムに対して前記SiOx薄膜を密に接着する
ことができる。つまり、前記PPフィルムに対して前記
SiOx薄膜を強固に接着できるばかり、それら界面に
酸素の移動が容易な空洞を生じることなく接着できる。
このため、前記PPフィルムとの界面に位置する前記S
iOx薄膜部分を改質できるとともに、それら界面での
酸素のようなガスの移動性を低減することができる。
【0031】特に、PPフィルムの表面への前記チュー
ニング分子鎖の導入割合をそのPPの構成原子である炭
素とこの炭素に結合される酸素との比(O/Cの原子
比)が0.05〜0.20になるように設定することに
よって、SiOx薄膜のクラック発生を効果的に防止で
きるとともに、前記PPフィルムに対する前記SiOx
薄膜の接着性をより向上できる。
ニング分子鎖の導入割合をそのPPの構成原子である炭
素とこの炭素に結合される酸素との比(O/Cの原子
比)が0.05〜0.20になるように設定することに
よって、SiOx薄膜のクラック発生を効果的に防止で
きるとともに、前記PPフィルムに対する前記SiOx
薄膜の接着性をより向上できる。
【0032】さらに、得られたガスバリヤーフィルムは
ポリ塩化ビニリデンをコートしてKコートフィルムのよ
うな環境に悪影響を及ぼす塩素を含まないため、廃棄、
消却したときに環境に優しく安全である。
ポリ塩化ビニリデンをコートしてKコートフィルムのよ
うな環境に悪影響を及ぼす塩素を含まないため、廃棄、
消却したときに環境に優しく安全である。
【0033】
【実施例】以下、好ましい実施例を詳細に説明する。
【0034】図1は、本実施例および比較例で用いたプ
ラズマ重合装置(プラズマ処理装置も兼ねる)を示す斜
視図である。
ラズマ重合装置(プラズマ処理装置も兼ねる)を示す斜
視図である。
【0035】図1の1は、底部に遮蔽板2を有する直径
40mm,高さ590mmのベルジャー型反応チャンバ
である。例えばステンレス鋼から作られた直径380m
mの円板状電極(上部電極)3および例えばステンレス
鋼から作られた幅50mm,長さ100mmの矩形状電
極(下部電極)4は、前記チャンバ1内に互いに60m
mのギャップをあけて上下に配置されている。前記電極
3,4間のギャップ長さはとした。前記円板状電極3
は、接地され、かつ前記矩形状電極4はマッチングボッ
クス5を通して例えば高周波電源(RF電源)6に接続
されている。
40mm,高さ590mmのベルジャー型反応チャンバ
である。例えばステンレス鋼から作られた直径380m
mの円板状電極(上部電極)3および例えばステンレス
鋼から作られた幅50mm,長さ100mmの矩形状電
極(下部電極)4は、前記チャンバ1内に互いに60m
mのギャップをあけて上下に配置されている。前記電極
3,4間のギャップ長さはとした。前記円板状電極3
は、接地され、かつ前記矩形状電極4はマッチングボッ
クス5を通して例えば高周波電源(RF電源)6に接続
されている。
【0036】長尺のOPPフィルム7が捲回された供給
ロール8およびこの供給ロール6からの処理済みの長尺
OPPフィルムを巻き取るための巻取りロール9は、前
記チャンバ1内に配置されている。前記供給ロール8か
らの長尺OPPフィルム7を前記電極3,4間を経由し
て前記巻き取りロール9に送るための例えば2つの送り
ロール10,11は、前記チャンバ1内に配置されてい
る。
ロール8およびこの供給ロール6からの処理済みの長尺
OPPフィルムを巻き取るための巻取りロール9は、前
記チャンバ1内に配置されている。前記供給ロール8か
らの長尺OPPフィルム7を前記電極3,4間を経由し
て前記巻き取りロール9に送るための例えば2つの送り
ロール10,11は、前記チャンバ1内に配置されてい
る。
【0037】有機シラン化合物、例えばテトラメトキシ
シラン(TMOS)溶液が注入されたレシーバタンク1
2は、前記チャンバ1に隣接して配置され、かつこのレ
シーバタンク12内のTMOS蒸気は先端を前記電極3
の下面近傍に位置させた第1ガス供給管13を通して前
記チャンバ1内に供給される。バルブ14は、前記チャ
ンバ1の外部に位置する前記ガス供給管13部分に介装
されている。なお、前記レシーバタンク12内に注入さ
れたTMOSは冷凍操作を繰り返すことによりその中に
溶解した空気が除去される。また、前記レシーバタンク
12を温度制御オーブンにセットし、60℃に保持する
ことによりTMOSの蒸気圧を増大でき、TMOS蒸気
を前記チャンバ1内に供給することが可能になる。
シラン(TMOS)溶液が注入されたレシーバタンク1
2は、前記チャンバ1に隣接して配置され、かつこのレ
シーバタンク12内のTMOS蒸気は先端を前記電極3
の下面近傍に位置させた第1ガス供給管13を通して前
記チャンバ1内に供給される。バルブ14は、前記チャ
ンバ1の外部に位置する前記ガス供給管13部分に介装
されている。なお、前記レシーバタンク12内に注入さ
れたTMOSは冷凍操作を繰り返すことによりその中に
溶解した空気が除去される。また、前記レシーバタンク
12を温度制御オーブンにセットし、60℃に保持する
ことによりTMOSの蒸気圧を増大でき、TMOS蒸気
を前記チャンバ1内に供給することが可能になる。
【0038】酸素ボンベ15は、配管16を通してマス
フローコントローラ17に接続されている。アルゴンボ
ンベ18は、配管19を通して前記マスフローコントロ
ーラ17に接続されている。バルブ20,21は、前記
各配管16,19にそれぞれ介装されている。前記マス
フローコントローラ17に供給された酸素またはアルゴ
ンは、先端を前記電極3,4間に位置させた第2ガス供
給管22を通して前記チャンバ1内に供給される。
フローコントローラ17に接続されている。アルゴンボ
ンベ18は、配管19を通して前記マスフローコントロ
ーラ17に接続されている。バルブ20,21は、前記
各配管16,19にそれぞれ介装されている。前記マス
フローコントローラ17に供給された酸素またはアルゴ
ンは、先端を前記電極3,4間に位置させた第2ガス供
給管22を通して前記チャンバ1内に供給される。
【0039】他端が図示しないロータリーポンプ(排気
量;320L/min)および拡散ポンプ(排気量;5
50L/sec)からなる排気系に接続された排気管2
3は、前記チャンバ1底部の遮蔽板2に連結されてい
る。なお、前記長尺OPPフィルム7に成膜されたSi
Ox薄膜の厚さを検出するための検出器(図示せず)
は、前記チャンバ1内に配置されている。
量;320L/min)および拡散ポンプ(排気量;5
50L/sec)からなる排気系に接続された排気管2
3は、前記チャンバ1底部の遮蔽板2に連結されてい
る。なお、前記長尺OPPフィルム7に成膜されたSi
Ox薄膜の厚さを検出するための検出器(図示せず)
は、前記チャンバ1内に配置されている。
【0040】(実施例1)
まず、予めアセトンで表面が洗浄された厚さ40μm、
幅110mmの長尺OPPフィルム(トセロ社製商品名
U−10P#)を供給ロールに捲回し、これを図1に示
すチャンバ1内にセットし、そのフィルム先端を送りロ
ール10,11で電極3,4間を通過するようにガイド
させながら、巻取りロール9に捲回した。つづいて、配
管19に介装したバルブ21を開いてアルゴンボンベ1
8からアルゴンをマスフローコントローラ17に供給
し、このマスフローコントローラ17から所定量のアル
ゴンを第2ガス供給管22を通して前記チャンバ1内の
電極3,4間に供給した。同時に、図示しないロータリ
ーポンプおよび拡散ポンプからなる排気系を作動して排
気管23を通して前記チャンバ1内のガスを排気してチ
ャンバ1内の圧力を33.9Paとした。次いで、RF
電源6からマッチングボックス5を通して周波数13.
56MHz、出力60Wの高周波電力を矩形状電極(下
部電極)4に供給することにより前記電極3,4間のチ
ャンバ1領域にアルゴンプラズマを発生させた。
幅110mmの長尺OPPフィルム(トセロ社製商品名
U−10P#)を供給ロールに捲回し、これを図1に示
すチャンバ1内にセットし、そのフィルム先端を送りロ
ール10,11で電極3,4間を通過するようにガイド
させながら、巻取りロール9に捲回した。つづいて、配
管19に介装したバルブ21を開いてアルゴンボンベ1
8からアルゴンをマスフローコントローラ17に供給
し、このマスフローコントローラ17から所定量のアル
ゴンを第2ガス供給管22を通して前記チャンバ1内の
電極3,4間に供給した。同時に、図示しないロータリ
ーポンプおよび拡散ポンプからなる排気系を作動して排
気管23を通して前記チャンバ1内のガスを排気してチ
ャンバ1内の圧力を33.9Paとした。次いで、RF
電源6からマッチングボックス5を通して周波数13.
56MHz、出力60Wの高周波電力を矩形状電極(下
部電極)4に供給することにより前記電極3,4間のチ
ャンバ1領域にアルゴンプラズマを発生させた。
【0041】このような操作において、前記電極3,4
間で発生するアルゴンプラズマが安定した後、前記巻取
りロール9を回転させて供給ロール8のOPPフィルム
を送りロール10,11でガイドさせながら前記電極
3,4間のアルゴンプラズマ領域をそのアルゴンプラズ
マに暴される時間が180秒間となるように走行させて
OPPフィルム表面をアルゴンプラズマ処理した。つづ
いて、供給ローラに捲回されたOPPフィルムを全て処
理した後、前記チャンバ1から巻取りロール9を取り出
した。前記アルゴンプラズマ処理OPPフィルムは、大
気に取り出された時にその表面の活性炭素が大気中の酸
素と反応して例えばC−O,C=Oの形態で酸素官能基
を導入された。この時、OPPフィルム表面の炭素に導
入(結合)される酸素官能基の量はXPSスペクトル分
析計(島津社製商品名;ESCAK1)によりO/Cの
比で0.13であった。
間で発生するアルゴンプラズマが安定した後、前記巻取
りロール9を回転させて供給ロール8のOPPフィルム
を送りロール10,11でガイドさせながら前記電極
3,4間のアルゴンプラズマ領域をそのアルゴンプラズ
マに暴される時間が180秒間となるように走行させて
OPPフィルム表面をアルゴンプラズマ処理した。つづ
いて、供給ローラに捲回されたOPPフィルムを全て処
理した後、前記チャンバ1から巻取りロール9を取り出
した。前記アルゴンプラズマ処理OPPフィルムは、大
気に取り出された時にその表面の活性炭素が大気中の酸
素と反応して例えばC−O,C=Oの形態で酸素官能基
を導入された。この時、OPPフィルム表面の炭素に導
入(結合)される酸素官能基の量はXPSスペクトル分
析計(島津社製商品名;ESCAK1)によりO/Cの
比で0.13であった。
【0042】次いで、メタノールにテトラメトキシシラ
ン(TMOS)を5重量%の濃度になるように溶解した
後、このTMOSのメタノール溶解液に酢酸を添加して
pHを4.5〜5.5の調節した。つづいて、このTM
OSのメタノール溶解液中に前記巻取りロールのプラズ
マ処理OPPフィルムを浸漬させながら別の巻取りロー
ルで巻取った。この時のOPPフィルムの前記溶解液へ
の浸漬時間は、5分間とした。ひきつづき、前記TMO
Sのメタノール溶解液から取り出したOPPフィルムを
50℃に制御されたオーブン内で2時間加熱して、前記
OPPフィルムの酸素官能基とTMOSとのカップリン
グ反応を完結させた。このカップリング反応後に前記O
PPフィルムを高周波洗浄機によりメタノール洗浄する
ことにより、未反応のTMOSをフィルム表面から除去
した。
ン(TMOS)を5重量%の濃度になるように溶解した
後、このTMOSのメタノール溶解液に酢酸を添加して
pHを4.5〜5.5の調節した。つづいて、このTM
OSのメタノール溶解液中に前記巻取りロールのプラズ
マ処理OPPフィルムを浸漬させながら別の巻取りロー
ルで巻取った。この時のOPPフィルムの前記溶解液へ
の浸漬時間は、5分間とした。ひきつづき、前記TMO
Sのメタノール溶解液から取り出したOPPフィルムを
50℃に制御されたオーブン内で2時間加熱して、前記
OPPフィルムの酸素官能基とTMOSとのカップリン
グ反応を完結させた。このカップリング反応後に前記O
PPフィルムを高周波洗浄機によりメタノール洗浄する
ことにより、未反応のTMOSをフィルム表面から除去
した。
【0043】次いで、カップリング反応がなされたOP
Pフィルムが捲回された別の巻取りロールを前述した図
1の供給ロールとして反応チャンバ1内にセットし、前
述したアルゴンプラズマ処理工程と同様にそのフィルム
先端を送りロール10,11で電極3,4間を通過する
ようにガイドさせながら、巻取りロール9に捲回した。
つづいて、配管19に介装したバルブ21を開いてアル
ゴンボンベ18からアルゴンをマスフローコントローラ
17および第2ガス供給管22を通して前記チャンバ1
内に供給して前記チャンバ1内の空気をアルゴンに置き
換えた。同時に、図示しないロータリーポンプおよび拡
散ポンプからなる排気系を作動して排気管23を通して
前記チャンバ1内のガスを排気してチャンバ1内の圧力
を0.13Paとした。
Pフィルムが捲回された別の巻取りロールを前述した図
1の供給ロールとして反応チャンバ1内にセットし、前
述したアルゴンプラズマ処理工程と同様にそのフィルム
先端を送りロール10,11で電極3,4間を通過する
ようにガイドさせながら、巻取りロール9に捲回した。
つづいて、配管19に介装したバルブ21を開いてアル
ゴンボンベ18からアルゴンをマスフローコントローラ
17および第2ガス供給管22を通して前記チャンバ1
内に供給して前記チャンバ1内の空気をアルゴンに置き
換えた。同時に、図示しないロータリーポンプおよび拡
散ポンプからなる排気系を作動して排気管23を通して
前記チャンバ1内のガスを排気してチャンバ1内の圧力
を0.13Paとした。
【0044】次いで、前記排気系による排気を続行しな
がら、前記バルブ21を閉じ、バルブ14を開いてレシ
ーバタンク12内のTMOS蒸気を第1ガス供給管13
を通して前記チャンバ1内の円板状電極(上部電極)3
の下面近傍に6cm3/minの流量で供給するととも
に、配管16に介装したバルブ20を開いて酸素ボンベ
15から酸素をマスフローコントローラ17および第2
ガス供給管22を通して前記チャンバ1内の電極3,4
間に9cm3/minの流量で供給した。つづいて、前
記チャンバ1内の圧力33.9Paの下で、RF電源6
からマッチングボックス5を通して周波数13.56M
Hz、出力60Wの高周波電力を矩形状電極(下部電
極)4に供給することにより前記電極3,4間のチャン
バ1領域でTMOSと酸素とをプラズマ重合させた。こ
のようなプラズマ重合が安定した時に前記巻取りロール
9を回転させて供給ロール8のシランカップリング反応
がなされたOPPフィルムを送りロール10,11でガ
イドさせながら前記電極3,4間(プラズマ重合領域)
を10mm/minの速度で走行させてOPPフィルム
表面に厚さ100nmのSiOx薄膜を成膜してガスバ
リヤーフィルムを製造した。その後、前記チャンバ1内
の圧力を30分間かけて0.13Paに排気し、アルゴ
ンガスをチャンバ1内に導入して大気圧まで上げ、OP
Pフィルムの巻取りロールを取り出した。
がら、前記バルブ21を閉じ、バルブ14を開いてレシ
ーバタンク12内のTMOS蒸気を第1ガス供給管13
を通して前記チャンバ1内の円板状電極(上部電極)3
の下面近傍に6cm3/minの流量で供給するととも
に、配管16に介装したバルブ20を開いて酸素ボンベ
15から酸素をマスフローコントローラ17および第2
ガス供給管22を通して前記チャンバ1内の電極3,4
間に9cm3/minの流量で供給した。つづいて、前
記チャンバ1内の圧力33.9Paの下で、RF電源6
からマッチングボックス5を通して周波数13.56M
Hz、出力60Wの高周波電力を矩形状電極(下部電
極)4に供給することにより前記電極3,4間のチャン
バ1領域でTMOSと酸素とをプラズマ重合させた。こ
のようなプラズマ重合が安定した時に前記巻取りロール
9を回転させて供給ロール8のシランカップリング反応
がなされたOPPフィルムを送りロール10,11でガ
イドさせながら前記電極3,4間(プラズマ重合領域)
を10mm/minの速度で走行させてOPPフィルム
表面に厚さ100nmのSiOx薄膜を成膜してガスバ
リヤーフィルムを製造した。その後、前記チャンバ1内
の圧力を30分間かけて0.13Paに排気し、アルゴ
ンガスをチャンバ1内に導入して大気圧まで上げ、OP
Pフィルムの巻取りロールを取り出した。
【0045】(実施例2)
7重量%濃度のTMOSのメタノール溶解液を用いてO
PPフィルムの表面に導入された酸素官能基とシランカ
ップング反応させた以外、実施例1と同様な方法により
ガスバリヤーフィルムを製造した。
PPフィルムの表面に導入された酸素官能基とシランカ
ップング反応させた以外、実施例1と同様な方法により
ガスバリヤーフィルムを製造した。
【0046】得られた実施例1,2のガスバリヤーフィ
ルムは、いずれも表面の炭素(C)に主骨格が−O−S
i−O−の構造を持つチューニング分子鎖を前記酸素
(−O−)を介して導入されたOPPフィルムにSiOx
薄膜が前記フィルムとの界面で前記チューニング分子鎖
と結合して形成された構造を有するものであった。
ルムは、いずれも表面の炭素(C)に主骨格が−O−S
i−O−の構造を持つチューニング分子鎖を前記酸素
(−O−)を介して導入されたOPPフィルムにSiOx
薄膜が前記フィルムとの界面で前記チューニング分子鎖
と結合して形成された構造を有するものであった。
【0047】(比較例1)
アセトンで表面を洗浄したOPPフィルムにアルゴンプ
ラズマ処理およびシランカップリング反応を施さずに、
実施例1と同様な条件でTMOSと酸素とをプラズマ重
合させて厚さ100nmのSiOx薄膜を成膜すること
によりガスバリヤーフィルムを製造した。
ラズマ処理およびシランカップリング反応を施さずに、
実施例1と同様な条件でTMOSと酸素とをプラズマ重
合させて厚さ100nmのSiOx薄膜を成膜すること
によりガスバリヤーフィルムを製造した。
【0048】得られた実施例1,2および比較例1のガ
スバリヤーフィルムの酸素透過速度を測定した。その結
果を下記表1に示す。この酸素透過速度の測定は、ガス
バリヤーテスタ(モコン社製商品名;モデルOX−TR
AN2/20)を用い、前記各ガスバリヤーフィルムか
らそれぞれ切出した5つの試験片をこのテスタの測定部
(直径78mm)にそれぞれ取付け、30℃、相対湿度
70%の雰囲気で行った。酸素ガス透過速度は、5つの
試験片の平均値として求めた。
スバリヤーフィルムの酸素透過速度を測定した。その結
果を下記表1に示す。この酸素透過速度の測定は、ガス
バリヤーテスタ(モコン社製商品名;モデルOX−TR
AN2/20)を用い、前記各ガスバリヤーフィルムか
らそれぞれ切出した5つの試験片をこのテスタの測定部
(直径78mm)にそれぞれ取付け、30℃、相対湿度
70%の雰囲気で行った。酸素ガス透過速度は、5つの
試験片の平均値として求めた。
【0049】なお、下記表1には厚さ40μmのOPP
フィルムそのものの酸素ガス透過速度(参照例1)、ア
セトンで表面を洗浄した厚さ38μmのPETフィルム
に実施例1と同様な条件でTMOSと酸素とを直接プラ
ズマ重合させて厚さ100nmのSiOx薄膜を成膜す
ることにより製造したガスバリヤーフィルムの酸素ガス
透過速度(参照例2)およびKコートフィルムの酸素ガ
ス透過速度(参照例3)を併記した。
フィルムそのものの酸素ガス透過速度(参照例1)、ア
セトンで表面を洗浄した厚さ38μmのPETフィルム
に実施例1と同様な条件でTMOSと酸素とを直接プラ
ズマ重合させて厚さ100nmのSiOx薄膜を成膜す
ることにより製造したガスバリヤーフィルムの酸素ガス
透過速度(参照例2)およびKコートフィルムの酸素ガ
ス透過速度(参照例3)を併記した。
【0050】
【表1】
前記表1から明らかなようにプラズマ処理およびシラン
カップリング処理を施さずにOPPフィルムに直接Si
Ox薄膜を成膜した比較例1のガスバリヤーフィルム
は、酸素ガス透過速度がOPPフィルムそのもの(参照
例1)と大差なく、成膜したSiOx薄膜の酸素バリヤ
ー性を全く引き出すことができないことがわかる。
カップリング処理を施さずにOPPフィルムに直接Si
Ox薄膜を成膜した比較例1のガスバリヤーフィルム
は、酸素ガス透過速度がOPPフィルムそのもの(参照
例1)と大差なく、成膜したSiOx薄膜の酸素バリヤ
ー性を全く引き出すことができないことがわかる。
【0051】これに対し、プラズマ処理およびシランカ
ップリング処理を施したOPPフィルムにSiOx薄膜
を成膜した実施例1,2のガスバリヤーフィルムは酸素
ガス透過速度が37cm3/m2−24h−atm,52
cm3/m2−24h−atmと比較例1のガスバリヤー
フィルムに比べて1/60程度低く、優れた酸素ガスバ
リヤー性を有することがわかる。また、実施例1,2の
ガスバリヤーフィルムはPETフィルムに直接SiOx
薄膜を成膜した参照例2のガスバリヤーフィルムに比べ
て酸素ガスバリヤー性が劣るものの、ポリ塩化ビニリデ
ンをコートしたKコートフィルム(参照例3)と遜色の
ない酸素ガスバリヤー性を有することがわかる。
ップリング処理を施したOPPフィルムにSiOx薄膜
を成膜した実施例1,2のガスバリヤーフィルムは酸素
ガス透過速度が37cm3/m2−24h−atm,52
cm3/m2−24h−atmと比較例1のガスバリヤー
フィルムに比べて1/60程度低く、優れた酸素ガスバ
リヤー性を有することがわかる。また、実施例1,2の
ガスバリヤーフィルムはPETフィルムに直接SiOx
薄膜を成膜した参照例2のガスバリヤーフィルムに比べ
て酸素ガスバリヤー性が劣るものの、ポリ塩化ビニリデ
ンをコートしたKコートフィルム(参照例3)と遜色の
ない酸素ガスバリヤー性を有することがわかる。
【0052】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、P
Pフィルムをベースフィルムとし、このフィルムに形成
したSiOx薄膜の優れたガスバリヤー性を有効に引き
出すことができ、かつKコートフィルムのような環境に
悪影響を及ぼす塩素を含有せずに高い安全性を有し、各
種食品の包装素材として有用なガスバリヤーフィルムの
製造方法を提供することができる。
Pフィルムをベースフィルムとし、このフィルムに形成
したSiOx薄膜の優れたガスバリヤー性を有効に引き
出すことができ、かつKコートフィルムのような環境に
悪影響を及ぼす塩素を含有せずに高い安全性を有し、各
種食品の包装素材として有用なガスバリヤーフィルムの
製造方法を提供することができる。
【図1】本発明の実施例で用いたプラズマ重合装置(プ
ラズマ処理装置も兼ねる)を示す斜視図。
ラズマ処理装置も兼ねる)を示す斜視図。
1…反応チャンバ、3,4…電極、6…RF電源、7…
PPフィルム、8…送りローラ、9…巻取りローラ、1
2…TMOSのレシーバタンク、15…酸素ボンベ、1
7…マスコントローラ、18…アルゴンボンベ。
PPフィルム、8…送りローラ、9…巻取りローラ、1
2…TMOSのレシーバタンク、15…酸素ボンベ、1
7…マスコントローラ、18…アルゴンボンベ。
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フロントページの続き
(56)参考文献 特開2000−52475(JP,A)
特開 平7−251474(JP,A)
特開 平5−287103(JP,A)
特開 平1−152139(JP,A)
特開 平2−286331(JP,A)
特開 平7−188439(JP,A)
特開 平5−131590(JP,A)
特開2001−138457(JP,A)
Sang−yup Lee et a
l.,”Preparation of
silica−based hybr
id materials coate
d on polypropylene
film”,JOURNAL OF
MATERIALS SCIENCE,
米国,1999年,34.P.1233−1241
(58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名)
C08J 7/04 - 7/06
Claims (6)
- 【請求項1】 ポリプロピレンフィルムにプラズマ処理
を施して前記フィルム表面の炭素を活性化した後、大気
に曝して活性な炭素に酸素を結合させることにより前記
フィルム表面に酸素官能基を導入する工程と、 前記ポリプロピレンフィルムをシランカップリング剤の
アルコール溶解液に浸漬し、加熱することにより前記ポ
リプロピレンフィルムの酸素官能基と前記シランカップ
リング剤とをカップリング反応させて前記ポリプロピレ
ンフィルム表面の炭素に主骨格が−O−Si−O−の構
造を持つチューニング分子鎖を前記酸素官能基(−O
−)を介して導入する工程と、 有機シラン化合物と酸素を含むプラズマ雰囲気中で前記
チューニング分子鎖が導入されたポリプロピレンフィル
ム表面にSiとOをプラズマ重合させることによりSi
Ox薄膜を成膜する工程とを具備することを特徴とする
ポリプロピレンをベースフィルムとするガスバリヤーフ
ィルムの製造方法。 - 【請求項2】 前記ポリプロピレンフィルム表面の炭素
を活性化するためのプラズマ処理は、アルゴンプラズマ
によりなされることを特徴とする請求項1記載のポリプ
ロピレンをベースフィルムとするガスバリヤーフィルム
の製造方法。 - 【請求項3】 前記酸素官能基の導入量は、前記ポリプ
ロピレンフィルムの表面においてそのポリプロピレンの
構成原子である炭素とこの炭素に結合される酸素との比
(O/Cの原子比)で0.05〜0.20であることを
特徴とする請求項1記載のポリプロピレンをベースフィ
ルムとするガスバリヤーフィルムの製造方法。 - 【請求項4】 前記シランカップリング剤は、一般式
(R1O)n−Si−R2 (4-n)(ただし、R1,R2は炭素
数1〜4のアルキル基、nは1〜4の整数を示す)にて
表される有機シラン化合物であることを特徴とする請求
項1記載のポリプロピレンをベースフィルムとするガス
バリヤーフィルムの製造方法。 - 【請求項5】 前記シランカップリング剤のアルコール
溶解液は、0.1〜10重量%の濃度を有することを特
徴とする請求項1または4記載のポリプロピレンをベー
スフィルムとするガスバリヤーフィルムの製造方法。 - 【請求項6】 前記有機シラン化合物は、一般式 (R
1O)n−Si−R2 (4-n)(ただし、R1,R2は炭素数1
〜4のアルキル基、nは1〜4の整数を示す)にて表さ
れることを特徴とする請求項1記載のポリプロピレンを
ベースフィルムとするガスバリヤーフィルムの製造方
法。
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---|---|
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JP3505571B2 true JP3505571B2 (ja) | 2004-03-08 |
Family
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JP (1) | JP3505571B2 (ja) |
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US6866949B2 (en) * | 2002-03-08 | 2005-03-15 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Substrate film, gas barrier film, and display using the same |
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US5364666A (en) * | 1993-09-23 | 1994-11-15 | Becton, Dickinson And Company | Process for barrier coating of plastic objects |
US6027793A (en) * | 1997-11-03 | 2000-02-22 | Alusuisse Technology & Management Ltd. | Packaging film |
-
2000
- 2000-03-06 JP JP2000060288A patent/JP3505571B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2000-06-02 EP EP00111754A patent/EP1132198A1/en not_active Withdrawn
-
2002
- 2002-01-30 US US10/058,925 patent/US20020098296A1/en not_active Abandoned
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Sang−yup Lee et al.,"Preparation of silica−based hybrid materials coated on polypropylene film",JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE,米国,1999年,34.P.1233−1241 |
Also Published As
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