JP3460364B2 - 炭化水素吸着材の製造方法 - Google Patents
炭化水素吸着材の製造方法Info
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- JP3460364B2 JP3460364B2 JP04687195A JP4687195A JP3460364B2 JP 3460364 B2 JP3460364 B2 JP 3460364B2 JP 04687195 A JP04687195 A JP 04687195A JP 4687195 A JP4687195 A JP 4687195A JP 3460364 B2 JP3460364 B2 JP 3460364B2
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- zeolite
- parts
- sio
- adsorbent
- powder
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化水素吸着材の製造
方法に関し、特に自動車等の内燃機関から排出される排
ガス浄化用装置に使用される炭化水素吸着材の製造方法
に関する。
方法に関し、特に自動車等の内燃機関から排出される排
ガス浄化用装置に使用される炭化水素吸着材の製造方法
に関する。
【0002】従来から、自動車等の内燃機関の排ガス浄
化用触媒としては、一酸化炭素(CO)及び炭化水素
(HC)の酸化と窒素酸化物(NOx)の還元とを同時
に行うことのできる三元触媒が汎用されている。このよ
うな触媒は、例えば特公昭58−20307号公報にも
見られるように、耐火性担体上のアルミナコート層にパ
ラジウム、白金及びロジウム等の貴金属、及び必要に応
じて助触媒成分としてセリウムやランタン等の希土類金
属又はニッケル等のベースメタル酸化物を添加したもの
がほとんどである。
化用触媒としては、一酸化炭素(CO)及び炭化水素
(HC)の酸化と窒素酸化物(NOx)の還元とを同時
に行うことのできる三元触媒が汎用されている。このよ
うな触媒は、例えば特公昭58−20307号公報にも
見られるように、耐火性担体上のアルミナコート層にパ
ラジウム、白金及びロジウム等の貴金属、及び必要に応
じて助触媒成分としてセリウムやランタン等の希土類金
属又はニッケル等のベースメタル酸化物を添加したもの
がほとんどである。
【0003】このような従来の触媒は、排ガス温度とエ
ンジンの設定空燃比との影響を強く受ける。自動車用触
媒が浄化能を発揮することができる排ガス温度として
は、一般に300℃以上が必要であり、また空燃比はH
C及びCOの酸化とNOxの還元とのバランスがとれる
理論空燃比付近で触媒が有効に働く。従って、従来の三
元触媒を用いる排ガス浄化装置を取り付けた自動車で
は、三元触媒が有効に働くような位置に設置されてお
り、また排気系の酸素濃度を検出して、混合気を理論空
燃比付近に保ようにフィードバック制御が行われてい
る。
ンジンの設定空燃比との影響を強く受ける。自動車用触
媒が浄化能を発揮することができる排ガス温度として
は、一般に300℃以上が必要であり、また空燃比はH
C及びCOの酸化とNOxの還元とのバランスがとれる
理論空燃比付近で触媒が有効に働く。従って、従来の三
元触媒を用いる排ガス浄化装置を取り付けた自動車で
は、三元触媒が有効に働くような位置に設置されてお
り、また排気系の酸素濃度を検出して、混合気を理論空
燃比付近に保ようにフィードバック制御が行われてい
る。
【0004】しかしながら、従来の三元触媒をエキゾー
ストマニホールド直後に設置しても、排ガス温度が低い
(300℃以下)エンジン始動直後には活性が低く、始
動直後(コールドスタート時)に排出されるHCは浄化
されずにそのまま排出されてしまうおそれがあった。
ストマニホールド直後に設置しても、排ガス温度が低い
(300℃以下)エンジン始動直後には活性が低く、始
動直後(コールドスタート時)に排出されるHCは浄化
されずにそのまま排出されてしまうおそれがあった。
【0005】上記の課題を解決するための排ガス浄化装
置としては、触媒コンバーターの排気上流側にコールド
HCを吸着するための吸着材を納めたHCトラッパーを
配置したものが提案されている(特開平2−21124
5号公報)。
置としては、触媒コンバーターの排気上流側にコールド
HCを吸着するための吸着材を納めたHCトラッパーを
配置したものが提案されている(特開平2−21124
5号公報)。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
特開平2−211245号公報に開示されている吸着材
では、ゼオライト層中に小孔を形成するために発砲剤を
用いているが、この発砲剤ではハニカムコート時に目詰
まりを起こしやすく、コーティング性が悪いという欠点
があった。
特開平2−211245号公報に開示されている吸着材
では、ゼオライト層中に小孔を形成するために発砲剤を
用いているが、この発砲剤ではハニカムコート時に目詰
まりを起こしやすく、コーティング性が悪いという欠点
があった。
【0007】従って本発明は、このような従来の問題点
に着目してなされたもので、ゼオライトスラリー中に用
いる無機バインダーとして細長い形状を有するシリカゾ
ルを用いることにより、良好なコーティング性を確保し
ながら、ゼオライト層中に小孔を作ることができ、炭化
水素のゼオライト細孔中までの拡散性が良くなり、吸着
性能を向上することができる炭化水素吸着材の製造方法
を提供することを目的とする。
に着目してなされたもので、ゼオライトスラリー中に用
いる無機バインダーとして細長い形状を有するシリカゾ
ルを用いることにより、良好なコーティング性を確保し
ながら、ゼオライト層中に小孔を作ることができ、炭化
水素のゼオライト細孔中までの拡散性が良くなり、吸着
性能を向上することができる炭化水素吸着材の製造方法
を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の目的は、
ゼオライト粉末に、無機バインダーとして動的光散乱法
による測定粒子径(D1nm)と窒素ガス吸着法による
測定粒子径(D2nm)との比D1/D2が5以上であ
る細長い形状を有するシリカゾル及び水を加えてスラリ
ーとし、次いで該スラリーをハニカム状のモノリス担体
に塗布し、乾燥した後、焼成してコート層を形成するこ
とを特徴とする炭化水素吸着材の製造方法により達成さ
れた。
ゼオライト粉末に、無機バインダーとして動的光散乱法
による測定粒子径(D1nm)と窒素ガス吸着法による
測定粒子径(D2nm)との比D1/D2が5以上であ
る細長い形状を有するシリカゾル及び水を加えてスラリ
ーとし、次いで該スラリーをハニカム状のモノリス担体
に塗布し、乾燥した後、焼成してコート層を形成するこ
とを特徴とする炭化水素吸着材の製造方法により達成さ
れた。
【0009】本発明における細長い形状のシリカゾル
は、特開平1−317115号公報に記載されており、
「動的光散乱法による測定粒子径(D1nm)と窒素ガ
ス吸着法による測定粒子径(D2nm)の比D1/D2
が5以上であって、このD1は40〜500ナノメータ
ーであり、そして電子顕微鏡観察による5〜40ナノメ
ーターの範囲内の一様な太さで一平面内のみの伸長を有
する細長い形状の非晶質コロイダルシリカが液体溶媒中
に分散されてなるSiO2 0.5〜30重量%の安定な
シリカゾル」を意味し、市販されており入手することが
出来る。
は、特開平1−317115号公報に記載されており、
「動的光散乱法による測定粒子径(D1nm)と窒素ガ
ス吸着法による測定粒子径(D2nm)の比D1/D2
が5以上であって、このD1は40〜500ナノメータ
ーであり、そして電子顕微鏡観察による5〜40ナノメ
ーターの範囲内の一様な太さで一平面内のみの伸長を有
する細長い形状の非晶質コロイダルシリカが液体溶媒中
に分散されてなるSiO2 0.5〜30重量%の安定な
シリカゾル」を意味し、市販されており入手することが
出来る。
【0010】本発明において、シリカゾルの割合はコー
ト量中の固形分としてSiO2 が5〜30重量%の範囲
であることが好ましい。SiO2 が5重量%未満になる
と、コート層が剥離し易くなり、逆に30重量%を超え
るとコート層中における吸着材の割合が減少するため、
充分な吸着性能が得られない。
ト量中の固形分としてSiO2 が5〜30重量%の範囲
であることが好ましい。SiO2 が5重量%未満になる
と、コート層が剥離し易くなり、逆に30重量%を超え
るとコート層中における吸着材の割合が減少するため、
充分な吸着性能が得られない。
【0011】本発明において使用されるゼオライトとし
ては、公知のゼオライトの中から適宜選択して使用する
ことができ、例えばモルデナイト、USY、β−ゼオラ
イト及びZSM−5から成る群から選ばれた少なくとも
1種が挙げられ、特にシリカ/アルミナのモル比が50
〜2000の範囲にあるゼオライトを用いることが好ま
しい。
ては、公知のゼオライトの中から適宜選択して使用する
ことができ、例えばモルデナイト、USY、β−ゼオラ
イト及びZSM−5から成る群から選ばれた少なくとも
1種が挙げられ、特にシリカ/アルミナのモル比が50
〜2000の範囲にあるゼオライトを用いることが好ま
しい。
【0012】次に、本発明の作用を説明する。本発明の
炭化水素吸着材の製造方法によると、吸着材にコート層
内部まで炭化水素が効率良く拡散するようにゼオライト
層中に小孔が設けられる。そのために、ゼオライトスラ
リー中の無機バインダーとして細長い形状のシリカゾル
を用い、ハニカム担体に塗布している。このような細長
い形状のシリカゾルを用いることにより、ゾルの長径方
向でゼオライト同士が結合した場合に、ゼオライト粒子
間の結合距離が球状のシリカゾルを用いる場合よりも広
がり、ゾルの短径方向でゼオライト同士が結合した場合
に、ゼオライト粒子間の結合距離は短くなり種々の径の
小孔が生じてゼオライトコート層中のガスの拡散性を向
上させることができる。
炭化水素吸着材の製造方法によると、吸着材にコート層
内部まで炭化水素が効率良く拡散するようにゼオライト
層中に小孔が設けられる。そのために、ゼオライトスラ
リー中の無機バインダーとして細長い形状のシリカゾル
を用い、ハニカム担体に塗布している。このような細長
い形状のシリカゾルを用いることにより、ゾルの長径方
向でゼオライト同士が結合した場合に、ゼオライト粒子
間の結合距離が球状のシリカゾルを用いる場合よりも広
がり、ゾルの短径方向でゼオライト同士が結合した場合
に、ゼオライト粒子間の結合距離は短くなり種々の径の
小孔が生じてゼオライトコート層中のガスの拡散性を向
上させることができる。
【0013】特開平1−317115号公報には、この
ような異形のシリカゾルを用いた触媒担体成分、吸着材
成分に成形することで好ましい触媒担体や吸着材等に関
する記述があるが、上記公報では異形ゾルを用いた物を
成形する時に、成形性が向上する点にのみ着目している
が、本発明においては、成形を行わずに、ゼオライト粉
末と異形ゾルと水とでスラリー化しハニカム状のモノリ
ス担体に塗布することでゼオライト粉末間の空隙の大き
さをコントロールすることができることを新たに見い出
した。
ような異形のシリカゾルを用いた触媒担体成分、吸着材
成分に成形することで好ましい触媒担体や吸着材等に関
する記述があるが、上記公報では異形ゾルを用いた物を
成形する時に、成形性が向上する点にのみ着目している
が、本発明においては、成形を行わずに、ゼオライト粉
末と異形ゾルと水とでスラリー化しハニカム状のモノリ
ス担体に塗布することでゼオライト粉末間の空隙の大き
さをコントロールすることができることを新たに見い出
した。
【0014】また、特開平1−317115号公報に記
載されているようにシリカゾルの形状が細長い形状のた
め、ゼオライト層とハニカム担体との間の接触部分にも
平滑な面が出来にくく、逆に凹凸のある面が出来やすく
ハニカム担体とゼオライト層との間の密着性を向上させ
ることができる。
載されているようにシリカゾルの形状が細長い形状のた
め、ゼオライト層とハニカム担体との間の接触部分にも
平滑な面が出来にくく、逆に凹凸のある面が出来やすく
ハニカム担体とゼオライト層との間の密着性を向上させ
ることができる。
【0015】
【実施例】以下、本発明を実施例によって更に詳細に説
明するが、本発明はこれによって限定されるものではな
い。また、特に断らない限り、以下に記載する部及び%
は、それぞれ重量部及び重量%を示す。
明するが、本発明はこれによって限定されるものではな
い。また、特に断らない限り、以下に記載する部及び%
は、それぞれ重量部及び重量%を示す。
【0016】実施例1
USY(SiO2 /Al2 O3 =50)100部、細長
い形状のシリカゾル(日産化学工業株式会社製の商品
名:スノーテックスOUP、比重1.099、pH3.
1、粘度8.4mPa.s、動的光散乱法による測定粒
子径55nm、窒素ガス吸着法による測定粒子径12n
m、電子顕微鏡観察による粒子径12nm、SiO2 1
5.6重量%)45部、及び水85部を磁性ポットに投
入し、振動ミル装置で40分間又はユニバーサルボール
ミル装置で6.5時間混合粉砕して、ウォッシュコート
スラリーを製造した。コーディエライト製品モノリス担
体を吸引コート法で吸水処理した後、前記で製造したス
ラリーを担体断面全体に均一に投入し吸引コート法で余
分なスラリーを除去した。その後、乾燥を行い400℃
で約1時間仮焼成した。
い形状のシリカゾル(日産化学工業株式会社製の商品
名:スノーテックスOUP、比重1.099、pH3.
1、粘度8.4mPa.s、動的光散乱法による測定粒
子径55nm、窒素ガス吸着法による測定粒子径12n
m、電子顕微鏡観察による粒子径12nm、SiO2 1
5.6重量%)45部、及び水85部を磁性ポットに投
入し、振動ミル装置で40分間又はユニバーサルボール
ミル装置で6.5時間混合粉砕して、ウォッシュコート
スラリーを製造した。コーディエライト製品モノリス担
体を吸引コート法で吸水処理した後、前記で製造したス
ラリーを担体断面全体に均一に投入し吸引コート法で余
分なスラリーを除去した。その後、乾燥を行い400℃
で約1時間仮焼成した。
【0017】これによりUSYゼオライトが約60g/
Lのコート量で担体にコートされる。上記のウォッシュ
コート、乾燥及び焼成をさらに2回繰り返して合計約1
50g/Lのゼオライトをコートし、空気雰囲気中で6
50℃で4時間焼成を行い吸着材−1を得た。
Lのコート量で担体にコートされる。上記のウォッシュ
コート、乾燥及び焼成をさらに2回繰り返して合計約1
50g/Lのゼオライトをコートし、空気雰囲気中で6
50℃で4時間焼成を行い吸着材−1を得た。
【0018】実施例2
β−ゼオライト(SiO2 /Al2 O3 =100)粉末
100部、実施例1と同様のシリカゾル65部及び水6
5部を用いた他は、実施例1と全く同様にして吸着材−
2を得た。
100部、実施例1と同様のシリカゾル65部及び水6
5部を用いた他は、実施例1と全く同様にして吸着材−
2を得た。
【0019】実施例3
β−ゼオライト(SiO2 /Al2 O3 =100)粉末
100部に代えてZSM−5(SiO2 /Al2 O3 =
700)粉末100部を用いた他は、実施例2と全く同
様にして吸着材−3を得た。
100部に代えてZSM−5(SiO2 /Al2 O3 =
700)粉末100部を用いた他は、実施例2と全く同
様にして吸着材−3を得た。
【0020】実施例4
β−ゼオライト(SiO2 /Al2 O3 =100)粉末
100部に代えてモルデナイト(SiO2 /Al2 O3
=200)粉末100部を用いた他は、実施例2と全く
同様にして吸着材−4を得た。
100部に代えてモルデナイト(SiO2 /Al2 O3
=200)粉末100部を用いた他は、実施例2と全く
同様にして吸着材−4を得た。
【0021】実施例5
β−ゼオライト(SiO2 /Al2 O3 =100)粉末
100部に代えてUSY(SiO2 /Al2 O3 =5
0)粉末50部及びZSM−5(SiO2 /Al 2 O3
=700)粉末50部を用いた他は、実施例2と全く同
様にして吸着材−5を得た。
100部に代えてUSY(SiO2 /Al2 O3 =5
0)粉末50部及びZSM−5(SiO2 /Al 2 O3
=700)粉末50部を用いた他は、実施例2と全く同
様にして吸着材−5を得た。
【0022】実施例6
β−ゼオライト(SiO2 /Al2 O3 =100)粉末
100部に代えてUSY(SiO2 /Al2 O3 =5
0)粉末50部及びβ−ゼオライト(SiO2 /Al2
O3 =50)粉末50部を用いた他は、実施例2と全く
同様にして吸着材−6を得た。
100部に代えてUSY(SiO2 /Al2 O3 =5
0)粉末50部及びβ−ゼオライト(SiO2 /Al2
O3 =50)粉末50部を用いた他は、実施例2と全く
同様にして吸着材−6を得た。
【0023】実施例7
USY(SiO2 /Al2 O3 =50)粉末100部、
細長い形状のシリカゾル(日産化学工業株式会社製の商
品名:スノーテックスUP、比重1.132、pH1
0.2、粘度17.0mPa.s、動的光散乱法による
測定粒子径55nm、窒素ガス吸着法による測定粒子径
12nm、電子顕微鏡観察による粒子径12nm、Si
O2 20.3重量%)35部及び水95部を用いた他
は、実施例1と全く同様にして吸着材−7を得た。
細長い形状のシリカゾル(日産化学工業株式会社製の商
品名:スノーテックスUP、比重1.132、pH1
0.2、粘度17.0mPa.s、動的光散乱法による
測定粒子径55nm、窒素ガス吸着法による測定粒子径
12nm、電子顕微鏡観察による粒子径12nm、Si
O2 20.3重量%)35部及び水95部を用いた他
は、実施例1と全く同様にして吸着材−7を得た。
【0024】比較例1
USY(SiO2 /Al2 O3 =50)粉末100部、
酸性シリカゾル(日産化学工業株式会社製の商品名:ス
ノーテックス−O、比重1.128、pH2.61、粘
度1.6cp、SiO2 20.4重量%、粒径12n
m)65部及び水65部を用いた他は、実施例1と全く
同様にして吸着材−R1を得た。
酸性シリカゾル(日産化学工業株式会社製の商品名:ス
ノーテックス−O、比重1.128、pH2.61、粘
度1.6cp、SiO2 20.4重量%、粒径12n
m)65部及び水65部を用いた他は、実施例1と全く
同様にして吸着材−R1を得た。
【0025】比較例2
USY(SiO2 /Al2 O3 =50)粉末100部に
代えてβ−ゼオライト(SiO2 /Al2 O3 =50)
粉末100部を用いた他は、比較例1と全く同様にして
吸着材−R2を得た。
代えてβ−ゼオライト(SiO2 /Al2 O3 =50)
粉末100部を用いた他は、比較例1と全く同様にして
吸着材−R2を得た。
【0026】比較例3
USY(SiO2 /Al2 O3 =50)粉末100部に
代えてZSM−5ゼオライト(SiO2 /Al2 O3 =
700)粉末100部を用いた他は、比較例1と全く同
様にして吸着材−R3を得た。
代えてZSM−5ゼオライト(SiO2 /Al2 O3 =
700)粉末100部を用いた他は、比較例1と全く同
様にして吸着材−R3を得た。
【0027】実施例1〜7及び比較例1〜3で得られた
吸着材を用いて下記評価条件でHC吸着性能の評価を行
った。その結果を表1に示す。
吸着材を用いて下記評価条件でHC吸着性能の評価を行
った。その結果を表1に示す。
【0028】
【表1】
【0029】1)触媒容量 60cc
2)モデルガス評価
SV:40000/h
HC 2000ppm(C7 H8 )N2 バランス
H2 O 10%添加
最初の2分間のHC吸着率を評価
【0030】
【発明の効果】以上説明したきたように、本発明の炭化
水素吸着剤の製造方法によれば、ゼオライト粉末に無機
バインダー及び水を加えてスラリー化を行う時に無機バ
インダーとして細長い形状を有するシリカゾルを用いる
ことにより、ゼオライト粒子間の距離が広がり、排ガス
の拡散性が向上し、炭化水素の吸着能を効率よく行うこ
とができる。
水素吸着剤の製造方法によれば、ゼオライト粉末に無機
バインダー及び水を加えてスラリー化を行う時に無機バ
インダーとして細長い形状を有するシリカゾルを用いる
ことにより、ゼオライト粒子間の距離が広がり、排ガス
の拡散性が向上し、炭化水素の吸着能を効率よく行うこ
とができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平5−57183(JP,A)
特開 平4−284827(JP,A)
特開 平4−210235(JP,A)
特開 平4−65314(JP,A)
(58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名)
B01J 20/18
B01D 53/04
F01N 3/24
Claims (3)
- 【請求項1】 ゼオライト粉末に、無機バインダーとし
て動的光散乱法による測定粒子径(D1nm)と窒素ガ
ス吸着法による測定粒子径(D2nm)との比D1/D
2が5以上である細長い形状を有するシリカゾル及び水
を加えてスラリーとし、次いで該スラリーをハニカム状
のモノリス担体に塗布し、乾燥した後、焼成してコート
層を形成することを特徴とする炭化水素吸着材の製造方
法。 - 【請求項2】 ゼオライトがモルデナイト、USY、β
−ゼオライト及びZSM−5から成る群から選ばれた少
なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の炭
化水素吸着材の製造方法。 - 【請求項3】 シリカ/アルミナのモル比が50〜20
00の範囲にあるゼオライトを用いることを特徴とする
請求項1又は2記載の炭化水素吸着材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04687195A JP3460364B2 (ja) | 1995-03-07 | 1995-03-07 | 炭化水素吸着材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04687195A JP3460364B2 (ja) | 1995-03-07 | 1995-03-07 | 炭化水素吸着材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08243382A JPH08243382A (ja) | 1996-09-24 |
JP3460364B2 true JP3460364B2 (ja) | 2003-10-27 |
Family
ID=12759417
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP04687195A Expired - Fee Related JP3460364B2 (ja) | 1995-03-07 | 1995-03-07 | 炭化水素吸着材の製造方法 |
Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JP3460364B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
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---|---|---|---|---|
JP3764915B2 (ja) * | 1998-06-25 | 2006-04-12 | 日産自動車株式会社 | コーティングホッパーおよび触媒コンバータの製造方法 |
JP3983967B2 (ja) * | 2000-09-26 | 2007-09-26 | ニチアス株式会社 | ゼオライト担持吸着素子及びその製造方法 |
JP2006122803A (ja) * | 2004-10-28 | 2006-05-18 | Daikin Ind Ltd | 機能性デバイス、機能性材料および機能性デバイスの製造方法 |
-
1995
- 1995-03-07 JP JP04687195A patent/JP3460364B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08243382A (ja) | 1996-09-24 |
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