JP3443822B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＭＣＺ法によるシリコ
ン単結晶の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】近年、チョクラルスキー法（ＣＺ法）に
より製造されるシリコン単結晶の大直径化が進んでい
る。大直径結晶を成長するには、大口径石英ルツボを使
用して１００ｋｇ以上の大量の原料を溶融する必要があ
るが、結晶品質面での問題が生じ得る。すなわち、結晶
品質面からは、結晶に含まれる格子間酸素は低濃度であ
る必要があるが、結晶中に含まれる酸素は石英ルツボの
溶解によって供給されるので、石英ルツボが大きくな
り、シリコンの融液量が増えると、石英ルツボからの酸
素の供給量が増加して格子間酸素が増加してしまう。 【０００３】また、大直径結晶を成長する場合は、融液
の量が増えることで自然対流による融液の不安定性が増
すので、結晶成長も容易ではなくなる。 【０００４】上記のような問題を解決する方法として、
ＭＣＺ法が従来より用いられている。ＭＣＺ法により、
結晶引き上げ時に磁場を印加して融液対流を抑制し、融
液内に溶け込んでいる酸素が引き上げられる結晶内に取
り込まれるのを抑制することができる。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】しかし、ＭＣＺ法で大
直径結晶を引き上げると、結晶が捻れるという新たな問
題が生じる。この結晶の捻れは、結晶回転速度を増加し
ていくと生じ易く、一旦捻れが生じると結晶が変形し、
単結晶化しなくなりやすい。また、結晶に捻れが生じた
場合は結晶成長速度を低下させなくてはならないため、
製造効率が低下してコストアップにつながるという問題
を生じる。 【０００６】したがって、捻れの問題に対応するには結
晶回転速度を遅くする必要があるが、結晶成長時の結晶
回転速度は、得られるウェーハの不純物の面内分布の均
一性を得るために重要な成長条件であり、ある程度以下
へ低下することは問題である。 【０００７】そこで本発明は、ＭＣＺ法で大直径のシリ
コン単結晶を捻れが生じることなく製造することができ
る方法を提供することを目的とする。 【０００８】 【課題を解決するための手段】本願の請求項１記載の発
明は、ＭＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する方法に
おいて、直径が８”φ以上のシリコン単結晶を回転させ
ながら引き上げる際の結晶成長速度ｖ１（ｍｍ／分）及
び結晶外周部速度ｖ２（ｍｍ／分）が ０．４≦ｖ１ ０．６２８×１０４≦ｖ２≦１．０×１０４ 及び ｖ２≦−３．７２×１０４ｖ１＋４．３５×１０４ を満たす条件で単結晶の引き上げを行うことを特徴とす
るシリコン単結晶の製造方法を提供する。 【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。 【００１０】ＭＣＺ法で結晶が捻れ易い原因は、磁場を
印加することによりメルトの粘性が増大し、その結果、
結晶回転に対する負荷が大きくなるためと考えられる。
特に大直径結晶が捻れ易くなるのは、結晶が大直径化す
ることで熱容量が増大し、結晶冷却速度が低下すること
と、結晶外周部の速度が実質的に大きくなることが大き
な要因と考えられる。つまり、結晶が捻れるのには、結
晶直径、結晶成長速度及び結晶回転速度が関係する。 【００１１】我々は、前述した結晶の捻れの問題を解決
するためには、結晶の冷却速度が大きくなるような炉内
構造を選択するか、または、結晶直径、結晶成長速度及
び結晶回転速度を適切な範囲に選択することが有効であ
ることを見出した。 【００１２】しかし、結晶の冷却速度を変化させると、
結晶欠陥に多大な影響が及ぶので、実質的には適用でき
ないのが実状である。従って、結晶直径、結晶成長速度
及び結晶回転速度を適切な範囲に選択することが有効と
なる。 【００１３】結晶に捻れが生じない結晶回転速度の上限
は、結晶直径によって異なり、結晶直径が大きくなるに
つれて上限値が低くなる。詳細な検討の結果、結晶直径
に拘らず、結晶の外周部の速度（線速度）が一定値以下
である場合に捻れが生じないことが見出された。 【００１４】すなわち、結晶成長速度をｖ1（ｍｍ／
分）、結晶外周部速度をｖ2（ｍｍ／分）とすると、 ０．４≦ｖ1 ０．６２８×１０4≦ｖ2≦１．０×１０4 及び ｖ2≦−３．７２×１０4ｖ1＋４．３５×１０4 を満たす条件で単結晶の引き上げを行えば、捻れを生じ
ることなく結晶成長を行うことができる。この条件は、
図１の線分で囲まれた領域内に相当する。 【００１５】結晶回転速度の上限は、品質改善上それ以
上は意味のなくなる場合と、変形が起きる場合によって
区切られる。同じく下限は、結晶品質上問題の現れると
ころであり、結晶外周部の速度でほぼ定まる。また、結
晶成長速度の上限は結晶品質上問題の現れるところであ
り、結晶回転速度と相関している。結晶成長速度の下限
は、生産性の低下等の問題により規定される。 【００１６】なお、上記条件を満たす限り結晶直径は制
限されないが、結晶直径が８”φ以上の大直径の場合に
特に有効である。 【００１７】 【実施例】次に、本発明の実施例を説明する。 【００１８】６００ｍｍφの石英ルツボに１５０ｋｇの
シリコン原料を溶融し、結晶成長時には水平磁場０．４
Ｔを印加して、直径が８”φ及び１２”φの結晶成長を
行った。結晶回転速度と結晶成長速度を種々の値に設定
して結晶成長を行った場合の結晶の変形の有無及び品質
の良否を表１に示す。なお、結晶外周部速度ｖ2は、 ｖ2＝結晶回転速度（ｒｐｍ）×結晶外周長さ（ｍｍ） ＝結晶回転速度（ｒｐｍ）×結晶直径（ｍｍ）×３．１４ で求められる。また、結晶の変形及び品質については、
以下のような方法で評価した。 【００１９】（結晶の変形）結晶成長時に捻れが生じた
場合は結晶が変形する。結晶の変形の有無は結晶表面に
現れる晶癖線を観察することにより評価できる。変形が
生じていない結晶の晶癖線は途中で途切れることなく続
いている。変形が生じている結晶の晶癖線は途中で途切
れ、一時的に２本に分れてしまっている。したがって、
晶癖線が途切れているか否かを観察し、晶癖線が途切れ
ている場合を変形が「有」、途切れていない場合を変形
が「無」とした。 【００２０】（結晶の品質）結晶の品質は、結晶断面に
おける格子間酸素濃度の面内分布により評価した。すな
わち、結晶断面の中心部における格子間酸素濃度ＸC及
び周縁部から中心方向へ１０ｍｍ離れた場所における格
子間酸素濃度Ｘ10を測定し、 Ｘ＝｜（ＸC−Ｘ10）｜／ＸC×１００ の値（％）を求め、この値が８％以下の場合は結晶の品
質が「良」、８％を越えた場合は結晶の品質が「悪」と
評価した。 【００２１】 【表１】 【００２２】また図２は、直径が８”φ、１２”φ及び
１６”φの結晶成長を行う場合の結晶成長速度と結晶回
転速度の適切な範囲を示す。 【００２３】 【発明の効果】以上説明した通り本発明によれば、ＭＣ
Ｚ法で大直径のシリコン単結晶を捻れが生じることなく
効率良く製造することができる。
ン単結晶の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】近年、チョクラルスキー法（ＣＺ法）に
より製造されるシリコン単結晶の大直径化が進んでい
る。大直径結晶を成長するには、大口径石英ルツボを使
用して１００ｋｇ以上の大量の原料を溶融する必要があ
るが、結晶品質面での問題が生じ得る。すなわち、結晶
品質面からは、結晶に含まれる格子間酸素は低濃度であ
る必要があるが、結晶中に含まれる酸素は石英ルツボの
溶解によって供給されるので、石英ルツボが大きくな
り、シリコンの融液量が増えると、石英ルツボからの酸
素の供給量が増加して格子間酸素が増加してしまう。 【０００３】また、大直径結晶を成長する場合は、融液
の量が増えることで自然対流による融液の不安定性が増
すので、結晶成長も容易ではなくなる。 【０００４】上記のような問題を解決する方法として、
ＭＣＺ法が従来より用いられている。ＭＣＺ法により、
結晶引き上げ時に磁場を印加して融液対流を抑制し、融
液内に溶け込んでいる酸素が引き上げられる結晶内に取
り込まれるのを抑制することができる。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】しかし、ＭＣＺ法で大
直径結晶を引き上げると、結晶が捻れるという新たな問
題が生じる。この結晶の捻れは、結晶回転速度を増加し
ていくと生じ易く、一旦捻れが生じると結晶が変形し、
単結晶化しなくなりやすい。また、結晶に捻れが生じた
場合は結晶成長速度を低下させなくてはならないため、
製造効率が低下してコストアップにつながるという問題
を生じる。 【０００６】したがって、捻れの問題に対応するには結
晶回転速度を遅くする必要があるが、結晶成長時の結晶
回転速度は、得られるウェーハの不純物の面内分布の均
一性を得るために重要な成長条件であり、ある程度以下
へ低下することは問題である。 【０００７】そこで本発明は、ＭＣＺ法で大直径のシリ
コン単結晶を捻れが生じることなく製造することができ
る方法を提供することを目的とする。 【０００８】 【課題を解決するための手段】本願の請求項１記載の発
明は、ＭＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する方法に
おいて、直径が８”φ以上のシリコン単結晶を回転させ
ながら引き上げる際の結晶成長速度ｖ１（ｍｍ／分）及
び結晶外周部速度ｖ２（ｍｍ／分）が ０．４≦ｖ１ ０．６２８×１０４≦ｖ２≦１．０×１０４ 及び ｖ２≦−３．７２×１０４ｖ１＋４．３５×１０４ を満たす条件で単結晶の引き上げを行うことを特徴とす
るシリコン単結晶の製造方法を提供する。 【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。 【００１０】ＭＣＺ法で結晶が捻れ易い原因は、磁場を
印加することによりメルトの粘性が増大し、その結果、
結晶回転に対する負荷が大きくなるためと考えられる。
特に大直径結晶が捻れ易くなるのは、結晶が大直径化す
ることで熱容量が増大し、結晶冷却速度が低下すること
と、結晶外周部の速度が実質的に大きくなることが大き
な要因と考えられる。つまり、結晶が捻れるのには、結
晶直径、結晶成長速度及び結晶回転速度が関係する。 【００１１】我々は、前述した結晶の捻れの問題を解決
するためには、結晶の冷却速度が大きくなるような炉内
構造を選択するか、または、結晶直径、結晶成長速度及
び結晶回転速度を適切な範囲に選択することが有効であ
ることを見出した。 【００１２】しかし、結晶の冷却速度を変化させると、
結晶欠陥に多大な影響が及ぶので、実質的には適用でき
ないのが実状である。従って、結晶直径、結晶成長速度
及び結晶回転速度を適切な範囲に選択することが有効と
なる。 【００１３】結晶に捻れが生じない結晶回転速度の上限
は、結晶直径によって異なり、結晶直径が大きくなるに
つれて上限値が低くなる。詳細な検討の結果、結晶直径
に拘らず、結晶の外周部の速度（線速度）が一定値以下
である場合に捻れが生じないことが見出された。 【００１４】すなわち、結晶成長速度をｖ1（ｍｍ／
分）、結晶外周部速度をｖ2（ｍｍ／分）とすると、 ０．４≦ｖ1 ０．６２８×１０4≦ｖ2≦１．０×１０4 及び ｖ2≦−３．７２×１０4ｖ1＋４．３５×１０4 を満たす条件で単結晶の引き上げを行えば、捻れを生じ
ることなく結晶成長を行うことができる。この条件は、
図１の線分で囲まれた領域内に相当する。 【００１５】結晶回転速度の上限は、品質改善上それ以
上は意味のなくなる場合と、変形が起きる場合によって
区切られる。同じく下限は、結晶品質上問題の現れると
ころであり、結晶外周部の速度でほぼ定まる。また、結
晶成長速度の上限は結晶品質上問題の現れるところであ
り、結晶回転速度と相関している。結晶成長速度の下限
は、生産性の低下等の問題により規定される。 【００１６】なお、上記条件を満たす限り結晶直径は制
限されないが、結晶直径が８”φ以上の大直径の場合に
特に有効である。 【００１７】 【実施例】次に、本発明の実施例を説明する。 【００１８】６００ｍｍφの石英ルツボに１５０ｋｇの
シリコン原料を溶融し、結晶成長時には水平磁場０．４
Ｔを印加して、直径が８”φ及び１２”φの結晶成長を
行った。結晶回転速度と結晶成長速度を種々の値に設定
して結晶成長を行った場合の結晶の変形の有無及び品質
の良否を表１に示す。なお、結晶外周部速度ｖ2は、 ｖ2＝結晶回転速度（ｒｐｍ）×結晶外周長さ（ｍｍ） ＝結晶回転速度（ｒｐｍ）×結晶直径（ｍｍ）×３．１４ で求められる。また、結晶の変形及び品質については、
以下のような方法で評価した。 【００１９】（結晶の変形）結晶成長時に捻れが生じた
場合は結晶が変形する。結晶の変形の有無は結晶表面に
現れる晶癖線を観察することにより評価できる。変形が
生じていない結晶の晶癖線は途中で途切れることなく続
いている。変形が生じている結晶の晶癖線は途中で途切
れ、一時的に２本に分れてしまっている。したがって、
晶癖線が途切れているか否かを観察し、晶癖線が途切れ
ている場合を変形が「有」、途切れていない場合を変形
が「無」とした。 【００２０】（結晶の品質）結晶の品質は、結晶断面に
おける格子間酸素濃度の面内分布により評価した。すな
わち、結晶断面の中心部における格子間酸素濃度ＸC及
び周縁部から中心方向へ１０ｍｍ離れた場所における格
子間酸素濃度Ｘ10を測定し、 Ｘ＝｜（ＸC−Ｘ10）｜／ＸC×１００ の値（％）を求め、この値が８％以下の場合は結晶の品
質が「良」、８％を越えた場合は結晶の品質が「悪」と
評価した。 【００２１】 【表１】 【００２２】また図２は、直径が８”φ、１２”φ及び
１６”φの結晶成長を行う場合の結晶成長速度と結晶回
転速度の適切な範囲を示す。 【００２３】 【発明の効果】以上説明した通り本発明によれば、ＭＣ
Ｚ法で大直径のシリコン単結晶を捻れが生じることなく
効率良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明において結晶外周部速度と結晶成長速度
の適切な範囲を示す図である。 【図２】種々の直径で結晶成長を行う場合の結晶回転速
度及び結晶成長速度の適切な範囲を示す図である。
の適切な範囲を示す図である。 【図２】種々の直径で結晶成長を行う場合の結晶回転速
度及び結晶成長速度の適切な範囲を示す図である。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平７−89791（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−155682（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−288191（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−282185（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−229786（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−42894（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−267776（ＪＰ，Ａ)
特公 平２−44799（ＪＰ，Ｂ２)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
ＥＵＲＯＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 ＭＣＺ法によりシリコン単結晶を製造す
る方法において、直径が８”φ以上のシリコン単結晶を
回転させながら引き上げる際の結晶成長速度ｖ１（ｍｍ
／分）及び結晶外周部速度ｖ２（ｍｍ／分）が ０．４≦ｖ１ ０．６２８×１０４≦ｖ２≦１．０×１０４ 及び ｖ２≦−３．７２×１０４ｖ１＋４．３５×１０４ を満たす条件で単結晶の引き上げを行うことを特徴とす
るシリコン単結晶の製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09776196A JP3443822B2 (ja) | 1996-03-27 | 1996-03-27 | シリコン単結晶の製造方法 |
| TW086102898A TW524899B (en) | 1996-03-27 | 1997-03-10 | Process for producing silicon single crystal |
| EP97907461A EP0829561B1 (en) | 1996-03-27 | 1997-03-25 | Process for producing silicon single crystal |
| PCT/JP1997/000993 WO1997036025A1 (fr) | 1996-03-27 | 1997-03-25 | Procede de production de silicium monocristallin |
| DE69713231T DE69713231T2 (de) | 1996-03-27 | 1997-03-25 | Verfahren zur herstellung von silizium-einkristallen |
| KR1019970708531A KR100418542B1 (ko) | 1996-03-27 | 1997-03-25 | 실리콘단결정의제조방법 |
| US08/952,481 US5976246A (en) | 1996-03-27 | 1997-03-27 | Process for producing silicon single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09776196A JP3443822B2 (ja) | 1996-03-27 | 1996-03-27 | シリコン単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09263493A JPH09263493A (ja) | 1997-10-07 |
| JP3443822B2 true JP3443822B2 (ja) | 2003-09-08 |
Family
ID=14200865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09776196A Expired - Fee Related JP3443822B2 (ja) | 1996-03-27 | 1996-03-27 | シリコン単結晶の製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5976246A (ja) |
| EP (1) | EP0829561B1 (ja) |
| JP (1) | JP3443822B2 (ja) |
| KR (1) | KR100418542B1 (ja) |
| DE (1) | DE69713231T2 (ja) |
| TW (1) | TW524899B (ja) |
| WO (1) | WO1997036025A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8795432B2 (en) | 2007-05-30 | 2014-08-05 | Sumco Corporation | Apparatus for pulling silicon single crystal |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10310485A (ja) * | 1997-04-30 | 1998-11-24 | Sumitomo Sitix Corp | 単結晶育成方法 |
| JP3407629B2 (ja) * | 1997-12-17 | 2003-05-19 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶ウエーハの熱処理方法ならびにシリコン単結晶ウエーハ |
| JPH11268987A (ja) * | 1998-03-20 | 1999-10-05 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコン単結晶およびその製造方法 |
| KR100450402B1 (ko) | 2002-04-17 | 2004-09-30 | 한국전자통신연구원 | 컴퓨터 시스템에 있어서 보안속성을 갖는 토큰을 이용한접근 제어방법 |
| JP4484540B2 (ja) | 2004-02-19 | 2010-06-16 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | 単結晶半導体の製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62105998A (ja) * | 1985-10-31 | 1987-05-16 | Sony Corp | シリコン基板の製法 |
| US4659423A (en) * | 1986-04-28 | 1987-04-21 | International Business Machines Corporation | Semiconductor crystal growth via variable melt rotation |
| JP2546736B2 (ja) * | 1990-06-21 | 1996-10-23 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶引上方法 |
| US5196085A (en) * | 1990-12-28 | 1993-03-23 | Massachusetts Institute Of Technology | Active magnetic flow control in Czochralski systems |
| JP2726583B2 (ja) * | 1991-11-18 | 1998-03-11 | 三菱マテリアルシリコン株式会社 | 半導体基板 |
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1996
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