JP3442382B2 - 内燃機関の排気ガスを浄化するための白金族金属含有三元触媒用の担体材料 - Google Patents

内燃機関の排気ガスを浄化するための白金族金属含有三元触媒用の担体材料

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は活性酸化アルミニウムと、全担体成分の総和
に対して酸化セリウム10重量％以上とからなり、H2S排
出を減少させる傾向で、自動車排気ガスを浄化するた
め、場合により１種以上の卑金属酸化物がドープされて
いる、内燃機関の排気ガスを浄化するための白金族金属
含有三元触媒用の担体材料に関する。
〔従来の技術〕
近代の高性能排気ガス触媒は、機関の運転状態がわず
かな場合に、燃料から生じる硫酸塩および亜硫酸塩の形
で著量の硫黄酸化物が蓄えられる。燃料混合物の供給量
を多くした場合、つまり車両を加速した場合、触媒によ
り蓄えられた硫黄化合物は排ガス中に存在する水素によ
り還元され、硫化水素の形で急速に放出される。このよ
うな硫化水素の排出は環境衛生の理由から望ましくない
ため、この硫化水素の排出を抑制する必要が生じた。
この問題の解決のために、欧州特許第0244127号明細
書には、ニツケルの添加が提案されている。しかしニツ
ケルおよびその化合物は健康上懸念がないわけではない
ため、この触媒の製造および取扱いには費用のかかる安
全措置が必要である。従つて、ニツケルを添加しなくと
も明らかに少ない硫化水素排出を示す自動車排気ガス触
媒を開発する必要が生じた。
現在では自動車排気ガスの浄化のための高性能触媒は
高い酸化セリウム含量を有し、酸化セリウムは著しく硫
化水素を蓄える傾向示すため、硫化水素の排出は、主と
して酸化セリウムが触媒担体材料成分としてまたは単独
で担体材料として、どのような形で存在するかによつて
影響される。
〔発明を達成するための手段〕
さて、ところで前記した問題点は、少なくとも担体材
料の酸化セリウムが、有利にはほぼ噴霧粒子として使用
される場合に解決される。
従つて本発明の対象は、活性酸化アルミニウムと、全
担体成分の総和に対して10重量％以上の酸化セリウムか
らなり、H2S排出を減少させる傾向で、自動車排気ガス
を浄化するため、場合により１種以上の卑金属酸化物が
ドープされている、内燃機関の排気ガスを浄化するため
の白金族金属含有三元触媒用の担体材料において、場合
により格子安定化された活性酸化アルミニウムおよび／
またはその前駆物質０〜90重量部とCeO2とみなされる酸
化セリウムまたは酸化セリウムの可溶性および／または
不溶性前駆物質10〜100重量部とからなる水性懸濁液を
噴霧乾燥し、その際得られた材料を350〜1140℃で、有
利に700〜1050℃で15分〜24時間熱処理することにより
得られた内燃機関の排気ガスを浄化するための白金族金
属含有三元触媒用の担体材料である。
本発明による担体材料はつまりAl2O3と酸化セリウム
との混合物からまたは酸化セリウムのみからなることが
できる。前記の混合物または単独の酸化セリウムは、水
性懸濁液から、噴霧乾燥させられていることが重要であ
る。酸化物の代わりに、同様の前駆物質、つまり塩、た
とえば硝酸セリウム（III）、硝酸セリウム（IV）アン
モニウム、塩化セリウム（III）、シユウ酸セリウム（I
II）、酢酸セリウム（III）等または水酸化物を使用し
てもよい。さらに、噴霧粒子に最終的な特性を与えるた
めに、噴霧乾燥した後に、前記の条件で熱処理するのが
重要である。活性酸化アルミニウムを、沈降および焼
により得られた、いわゆる転位過程の酸化アルミニウ
ム、たとえばγ−Al2O3の形で、または熱分解により得
られた微細なAl2O3として使用するのが好ましい。同様
に特に適した酸化アルミニウム前駆物質は純粋な擬ベー
マイトまたはベーマイトまたは擬ベーマイトとベーマイ
トの混合物である。
同様に適した前駆物質は擬ベーマイトおよび／または
ベーマイトと、転位過程の酸化アルミニウムおよび／ま
たは熱分解酸化アルミニウムとからなる。
新規担体材料は、ペレツトとして、押出物、顆粒また
はプレス成形品の形でまたは不活性担体上の被覆として
利用することができる。この担体材料は、触媒活性白金
族元素の作用を変性する卑金属酸化物、たとえばTiO2、
ZrO2、La2O3、CaO、BaO、Fe2O3等でドープされていても
よい。
本来、本発明による担体材料は、ペレツト形、モノリ
ス形またはハネカム形の、常用の触媒不活性のセラミツ
クまたは金属性構造補強材上に分散液を用いて塗布する
際にすでに十分な固着性をもつて定着させられる。本発
明の有利な変法により、請求項１〜３により得られた噴
霧乾燥担体材料を、通常のγ−酸化アルミニウムまたは
その前駆物質および／またはCeO2とみなされる通常の酸
化セリウムまたはその可溶性および／または不溶性前駆
物質と組み合せた場合に、この特性はさらに改善され
る。その際一方または双方の酸化物の前駆物質を用いた
場合、酸化物形の製造に関して焼してもよい。この場
合、前駆物質の分解に必要な温度および時間で十分であ
る。しかしこの焼は、モノリス形触媒を製造する場合
に、分散液塗布により得られた担体材料からなる被覆に
ついて、ようやく行なうことができる。
〔実施例〕
本発明を次に実施例につき詳説した。
比較例１ コージライトからなる、1cm2あたり62個の孔を有する
セラミツク性ハネカム形成形体を酸化物混合物の担体容
量160g/で被覆した。このために、固体含量52重量％
でかつ活性化後に存在する酸化物混合物について次の組
成を有する水性懸濁液を用いた。
γ−酸化アルミニウム 61.4重量部 酸化セリウム（酢酸セリウム（III）として使用）36.
8重量部 酸化ジルコニウム（酢酸ジルコニウムとして使用）1.
8重量部 酸化物相で担体成形体を被覆した後に、120℃で乾燥
し、次いで350℃で15分間さらに、600℃で２時間活性化
した。引き続き、こうして被覆したハネカム形成形体
を、ヘキサクロロ白金酸と塩化ロジウムとの5:1の重量
比の水溶液に浸漬し、乾燥させた。全貴金属含量は、こ
の処理の後に、担体容量１あたり1.41gであつた。空
気中で550℃で２時間熱処理した後に、最終的に、担体
材料上に析出した貴金属塩を、水素流中で、550℃の温
度で４時間反応させた。
例 １ 比較例１と同様のセラミツク性ハネカム形成形体を、
同様の酸化物層で、比較例１に記載したのとほぼ同じ方
法で被覆し、乾燥し、活性化した。しかし比較例１と異
なるのは酸化セリウム成分として噴霧乾燥により製造し
たCeO2−Al2O3混合物をCeO2対Al2O3の質量比1:1で使用
したことであつた。酸化物混合物中のAl2O3成分は付加
的にγ−Al2O3で補充した。
噴霧粒子の製造は、市販の噴霧乾燥機中で、擬ベーマ
イトと、水と、溶けた硝酸セリウム（III）とからなる
懸濁溶液を噴霧することにより行つた。こうして得られ
た生成物を空気中で350℃で12時間、さらに1000℃で６
時間熱処理した。
被覆された担体上への貴金属の塗布は比較例１と同様
の方法で行つた。
例 ２ 触媒の製造は例１と同様に行つた。しかし噴霧粒子の
製造の際に、擬ベーマイトの代わりに熱分解酸化アルミ
ニウム（Aluminiumoxid C.Degussa AG社）を使用した。
噴霧粒子を350℃で12時間、引き続き1000℃で12時間熱
処理した。
例 ３ 触媒の製造は例２と同様に行つた。しかし噴霧粒子の
製造の際に、第２の熱処理時間を24時間にした。
例 ４ 担体成形体の酸化物層での被覆ならびに貴金属の塗布
は例２の方法により行つた。例２と異なるのは、酸化物
成分として使用した噴霧粒子の質量比がCeO2:Al2O3＝3:
7である点にある。ウオツシユコート成分として使用す
る前の噴霧粒子の熱処理は、空気中で、1000℃で６時間
実施した。
例 ５ この触媒の製造は例４と同様に行うが、噴霧粒子の組
成はCeO2:Al2O3＝1:9であつた。
例 ６ この触媒の製造は例２に従つて行うが、噴霧粒子につ
いて空気中で1000℃で12時間熱処理する第２の熱処理工
程を省略した。
例 ７ この触媒の製造は例２と同様に行うが、噴霧乾燥機か
ら得られた粗粒子を空気中で700℃で12時間熱処理し
た。
例 ８ 触媒の製造は例７と同様に行うが、噴霧粒子を空気中
で800℃で12時間熱処理した。
例 ９ 触媒の製造は例７と同様に行うが、噴霧粒子を空気中
で950℃で12時間熱処理した。
例10 触媒の製造は例７と同様に行うが、噴霧粒子を空気中
で1050℃で12時間熱処理した。
例11 触媒の製造を例７と同様に行うが、噴霧粒子を空気中
で1140℃で15時間熱処理した。
比較例２ セラミツク性ハネカム形成形体（62孔/cm2）を比較例
１に記載したと同様の方法で、担体容量１につき酸化
物混合物100gで被覆し、乾燥し、活性化した。酸化物層
は次の組成を有していた。
γ−酸化アルミニウム 90重量％ 酸化セリウム（硝酸セリウム（III）として使用） 10
重量部 貴金属の白金およびロジウムの塗布および活性化は比
較例１に記載したと同様の方法で行つた。白金成分とし
て、ヘキサクロロ白金酸を用い、ロジウム成分として硝
酸ロジウムを用いた。製造された触媒の全貴金属含量
は、担体容量１につき1.41gであつた。Pt/Rhの比は5:
1であつた。
例12 触媒の製造を比較例２とほぼ同じに行うが、酸化セリ
ウム成分として、噴霧乾燥および熱処理により製造した
酸化セリウムを使用した。
酸化セリウム噴霧粒子の製造のため、噴霧乾燥機中で
酢酸セリウム（III）水溶液（18g/100ml）を噴霧した。
得られた粗製生成物を350℃で４時間、さらに950℃で24
時間熱処理した。
比較例３ セラミツク性ハネカム形成形体（62孔/cm3）を比較例
１に記載したと同様の方法で、担体容量１につき次の
酸化物混合物120gで被覆し、乾燥し、活性化した。
γ−酸化アルミニウム 20重量部 酸化セリウム（硝酸セリウム（IV）アンモニウムとし
て使用） 80重量部 比較例１と同様に、貴金属で被覆し、それを活性化し
た。
例13 この触媒は比較例３とほぼ同様に製造するが、酸化セ
リウム成分として、噴霧乾燥し熱処理することにより製
造した酸化セリウム／酸化アルミニウム混合物を使用し
た。
噴霧粒子の製造は、噴霧乾燥機中で、γ−酸化アルミ
ニウムと、水と、溶けた硝酸セリウム（IV）アンモニウ
ムとからなる懸濁溶液を噴霧することにより行つた。
こうして得られた生成物を350℃で６時間、さらに980
℃で18時間活性化した。こうして得られた噴霧粒子は8
0:20のCeO2/Al2O3の質量比を有していた。
例14 触媒を比較例３とほぼ同様に製造するが、γ−Al2O3
はもつぱら、前に製造された、質量比1:1の酸化セリウ
ム/Al2O3噴霧粒子上に施した。酸化セリウム含量の補充
は硝酸セリウム（IV）アンモニウムの添加により行つ
た。
噴霧粒子の製造は例２の方法により行うが、噴霧粒子
を900℃で20時間熱処理した。
触媒のテスト 前記実施例により製造された触媒の、排気ガス有害物
質である一酸化炭素、炭化水素および窒素酸化物の転換
の際の特性ならびに硫化水素排出特性についてのテスト
は、内燃機関に相応する合成ガス混合物で作動するテス
ト装置で行つた。テスト触媒の寸法は、一般に円筒形
（直経×高さ＝25×76mm）であつた。空間速度は50000h
-1であつた。炭化水素成分として、たとえばプロパンを
用いた。
H2S排出特性の測定のためのテストサイクル（H2Sテスト
サイクル） テストサイクルは主として３つの測定期間からなる
（テストパターン、第１図参照）。第Ｉ期は、排ガスが
減少する条件（燃料供給量が多い）で、触媒について、
SO2からH2Sへの直接的かつ連続的転換を表わす。第II期
は、特定の硫黄酸化物の貯蔵（TO・SO2もしくはTO・SO3
として蓄えられる;TOは担体酸化物を表わす）に役立
つ。第III期（硫黄の放出）において、燃料供給量の多
い状態での排ガス条件で３〜15分後に硫化水素の排出を
統合して測定した。
このテストサイクルによつて、排気ガス触媒の硫黄の
貯蔵および排出特性を定量的にとらえることができる。
硫化水素の全排出（測定期間ＩおよびIIIからの合計
値）は実施による意義があり、従つて評価の尺度として
用いた。触媒の排ガス温度は３つの全測定期間にわたり
470℃であつた。燃料供給量の多い場合の排気ガス（λ
＝0.92）に対しては、次の合成混合物を使用した。
燃料供給量の少ない場合の排気ガス混合物（λ＝1.0
2）は、多い場合のものと、酸素含量およびCO/H2含量が
異なる。ガス混合物を100容量％に補充するのに窒素を
用いた。
触媒活性度 有害物質、CO、HCおよびNOの変換は、同一重量条件
で、450℃の排気ガス温度で測定した。触媒の触媒特性
を表わすために、排気ガス温度を、15℃／分の加熱速度
で75℃から450℃まで直線的に上昇させた。その際同時
に有害物質の変換を記録した。50％の反応率を達成した
温度は、記号50で簡単に表わした。この記号はそれぞれ
の有害物質成分の変換のための触媒の始動のしやすさの
尺度として用いられる。
老化特性を表わすために、触媒を空気中で950℃で24
時間処理した。
燃料供給量の多い場合の排気ガス（λ＝0.98）を擬装
したガス混合物は、前記の組成と単に、酸素成分が相応
して少なく窒素成分が相応して多く選択してある点で異
なつていた。
新しい触媒の硫化水素の総排出は技術的に意義があ
り、その排出は本発明による製造方法を用いた場合に著
しく減少した（表４参照）。有害物質である一酸化炭素
（CO）、炭化水素（HC）および窒素酸化物（NO）の貯蔵
に関する活性度は、排気ガス触媒の製造によつてほとん
ど影響されない（表５〜８）。これは新しい触媒にも古
い触媒にも通用する。
【図面の簡単な説明】
第１図は、H2Sの排出特性を測定するためのテストサイ
クルを示す図である。
フロントページの続き (72)発明者 ライナー・ドメスレ ドイツ連邦共和国マインタール・ヴイン ガートシユトラーセ 202 (72)発明者 ペーター・シユーベルト ドイツ連邦共和国ハナウ９・グリユーナ ウシユトラーセ 17 (56)参考文献 特開 昭63−7841（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−187111（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−56322（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−197236（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−209819（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−248236（ＪＰ，Ａ)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】H2S排出を減少させる内燃機関の排気ガス
    を浄化するための白金族金属含有三元触媒用の担体材料
    であって、前記担体材料は活性酸化アルミニウム及び全
    担体材料の総和に対して10重量％以上の酸化セリウムか
    らなり、さらに１種以上の卑金属酸化物でドープされて
    いてもよい担体材料において、 （１） 酸化セリウム前駆物質だけからなる水溶液 又は （２） 活性酸化アルミニウム又は活性酸化アルミニウ
    ム前駆物質と、酸化セリウム前駆物質からなる水性懸濁
    液、 その際、酸化セリウム前駆物質はCeO2として換算して10
    〜100重量部であり、活性酸化アルミニウム又は活性酸
    化アルミニウム前駆物質はAl2O3として換算して０〜90
    重量部である、 を噴霧乾燥し、得られた材料を350〜1140℃で15分〜24
    時間熱処理することにより噴霧粒子を製造することを特
    徴とする、内燃機関の排気ガスを浄化するための白金族
    金属含有三元触媒用の担体材料。
  2. 【請求項２】活性酸化アルミニウムとして、沈降および
    か焼により得られる転位過程の酸化アルミニウムまたは
    熱分解酸化アルミニウムを使用することにより得られる
    請求項１記載の担体材料。
  3. 【請求項３】活性酸化アルミニウム前駆物質として擬ベ
    ーマイトおよび／またはベーマイトを使用することによ
    り得られる請求項１記載の担体材料。
  4. 【請求項４】活性酸化アルミニウム前駆物質として擬ベ
    ーマイトおよび／またはベーマイトと、活性酸化アルミ
    ニウムとして転位過程の酸化アルミニウムおよび／また
    は熱分解酸化アルミニウムとの混合物を使用することに
    より得られる請求項１から３までのいずれか１項記載の
    担体材料。
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