JP3440542B2 - Recording liquid - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は黒色系の記録液に関する
ものである。特に、インクジェット記録に適した黒色系
の記録液に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】従来、インクジェット記録用の記録液と
しては酸性染料や直接染料を水性媒体中に溶解した水性
インク、あるいは、油溶性染料を有機溶剤中に溶解した
溶剤系インクが使用されている。溶剤系インクは溶剤を
使用するため、環境安全面で問題があり、用途が限られ
ていて、オフィスなどでの使用はできない。一方、水性
インクは水溶性の色素を使用するため、特に、普通紙に
記録した場合、記録物の耐水性が劣ることが問題であ
る。 【０００３】水性インクの耐水性を改良するため、色材
としてカーボンブラックを用い、カーボンブラックを水
性媒体中に分散した水性分散インクが一部で用いられて
いる。しかし、このカーボンブラックの水性分散インク
は、記録物の記録濃度が染料系インクに比べて低いこと
が問題である。記録濃度の改良のために、色素として水
溶性のフタロシアニン染料、直接染料、塩基性染料及び
各種の水溶性アゾ染料などをカーボンブラックに添加す
ることが検討されている（特開平３−６６７６８号、特
開平３−１４０３７７号、特開平４−３３２７７３号、
特開平２−２７６８７２号、特開平２−２７６８７３
号、特開平２−２７６８７５号、特開平４−５７８５９
号、特開平４−５７８６０号、特開平４−５７８６１
号、特開平４−５７８６２号、特開平４−５７８６３
号、特開平４−５７８６４号、特開平４−５７８６５
号、特開平４−５９８７９号各公報等参照）。しかし、
これらの改良方法に於ては、水溶性染料が使用されてい
るため完全な耐水性の記録物が得られていない。 【０００４】 【課題が解決しようとする課題】本発明はインクジェッ
ト記録用として、普通紙に記録した場合にも耐水性が良
好で高濃度の記録が可能で、更に吐出性が良好で記録の
信頼性も高く、記録物の印字品位、色調、耐光性など耐
水性以外の堅牢性も良好な記録が可能であると共に、長
時間保存した場合の安定性が良好である黒色系の記録液
を提供することを目的とするものである。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、水性媒
体、分散剤、カーボンブラック及び５００〜７００ｎｍ
の範囲に吸収極大値を有する非水溶性のフタロシアニン
系以外の色素を含有することを特徴とする記録液に存す
る。以下、本発明を詳細に説明する。 【０００６】本発明の記録液に使用される色素として
は、吸収極大値が５００〜７００ｎｍの範囲にある非水
溶性、即ち水に対する溶解度が実質的にゼロである色素
であればいずれの物でも良いが、赤色系、紫色系、青色
系、緑色系、黒色系の分散染料、油溶性染料、ソルベン
ト染料、樹脂着色用染料、顔料などとして市販されてい
る物を使用することができる。具体的にはカラーインデ
ックスに記載されているディスパースレッド、ディスパ
ースバイオレット、ディスパースブルー、ディスパース
グリーン、ディスパースブラック、ソルベントレッド、
ソルベントバイオレット、ソルベントブルー、ソルベン
トグリーン、ソルベントブラック、ピグメントレッド、
ピグメントバイオレット、ピグメントブルー、ピグメン
トブラックなどの色素を挙げられるが、それら以外でも
アゾ系、アントラキノン系、アゾメチン系、縮合環系な
どの色素も用いることができる。 【０００７】本発明の記録液に使用されるカーボンブラ
ックとしては、一般に市販されているものを使用するこ
とが出来るが、粒子径が１０〜１００ｎｍ、ＤＢＰ吸油
量が４０〜１８０ｍｌ／１００ｇ、ｐＨが２〜１０、特
に３〜９のものが好ましい。具体例としては、例えば三
菱化成（株）製の商品＃１０、＃３０、＃３９、＃４
０、＃４２、＃４５、＃４８、＃５２、＃９５、＃２６
００、ＭＡ７、ＭＡ８、ＭＡ１１、ＭＡ１００、ＭＡ２
３０、ＭＡ６００等が挙げられる。 【０００８】本発明の記録液に用いられる分散剤として
は、各種の陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性
剤、陽イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、高分子系
分散剤等が挙げられる。陰イオン性界面活性剤としては
脂肪酸塩類、アルキル硫酸エステル塩類、アルキルベン
ゼンスルホン酸塩類、アルキルナフタレンスルホン酸塩
類、スルホコハク酸塩類、アルキルスルホコハク酸塩
類、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩類、ア
ルキルリン酸塩類、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エ
ステル類、ポリオキシエチレンアルキルアリル硫酸エス
テル塩類、アルカンスルホン酸塩類、ナフタレンスルホ
ン酸ホルマリン縮合物類、ポリオキシエチレンアルキル
リン酸エステル類、α−オレフィンスルホン酸塩類等が
挙げられる。非イオン性界面活性剤としてはポリオキシ
エチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアル
キルアリルエーテル類、ポリオキシエチレン誘導体類、
オキシエチレン／オキシプロピレンブロックコポリマー
類、ソルビタン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレン
ソルビタン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレンソル
ビトール脂肪酸エステル類、グリセリン脂肪酸エステル
類、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル類、ポリオキシ
エチレンアルキルアミン類等が挙げられる。陽イオン性
界面活性剤及び両性界面活性剤としてはアルキルアミン
塩類、第４級アンモニウム塩類、アルキルベタイン類、
アミノキサイド類が挙げられる。また、高分子系分散剤
としてはポリアクリル酸、スチレン／アクリル酸共重合
体、スチレン／アクリル酸／アクリル酸エステル共重合
体、スチレン／（無水）マレイン酸共重合体（（無水）
マレイン酸は無水マレイン酸又はマレイン酸を意味す
る）、スチレン／（無水）マレイン酸／アクリル酸エス
テル共重合体、スチレン／メタクリル酸共重合体、スチ
レン／メタクリル酸／アクリル酸エステル共重合体、ス
チレン／マレイン酸ハーフエステル共重合体、ビニルナ
フタレン／（無水）マレイン酸共重合体、ビニルナフタ
レン／アクリル酸共重合体あるいはこれらの塩等が挙げ
られる。これらのうち陰イオン性界面活性剤、非イオン
性界面活性剤及び高分子系分散剤が特に優れている。 【０００９】本発明の記録液に用いられる水性媒体は水
を主体とするが、水に水溶性有機溶剤を添加して用いる
のが好ましい。水溶性有機溶剤としてはエチレングリコ
ール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジ
エチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエ
チレングリコール（＃２００、＃４００）、グリセリ
ン、上記グリコール類のアルキルエーテル類、Ｎ−メチ
ルピロリドン、１，３−ジメチルイミダゾリノン、チオ
ジグリコール、２−ピロリドン、スルホラン、ジメチル
スルホキシド、ジエタノールアミン、トリエタノールア
ミン、エタノール、イソプロパノール等が挙げられる。 【００１０】本発明の記録液には上記の成分の他に、水
溶性樹脂、防黴剤、殺菌剤、ｐＨ調整剤、尿素等を必要
に応じて添加しても良い。本発明の記録液の調製方法と
しては上記の各成分を混合し、分散機を用いてカーボン
ブラック及び色素の凝集粒子を微粒子に摩砕、分散処理
することにより行われる。分散機としてはボールミル、
ロールミル、サンドグラインドミル等が用いられるが、
特にサンドグラインドミルが好ましい。摩砕、分散処理
の後濾過機あるいは遠心分離機を用いて粗大粒子を除去
する。カーボンブラック及び色素の凝集粒子の粒径は１
μｍ以下に調製することが望ましい。カーボンブラッ
ク、色素、分散剤、水以外の成分は摩砕、分散処理後に
添加しても良い。また、摩砕、分散処理は高濃度で行な
うことにより効率的に実施できるので、高濃度で調製し
た処理液を、最終的に水性媒体で希釈して記録液の濃度
を調整することが好ましい。 【００１１】カーボンブラックは記録液に対し１〜１０
重量％の範囲で用いることが好ましいが３〜８重量％が
特に好ましい。色素はカーボンブラックに対して１０〜
１００重量％の範囲で用いることが好ましく、２０〜５
０重量％が特に好ましい。分散剤はカーボンブラックと
色素の合計量に対して５〜１００重量％の範囲で用いる
ことが好ましいが２０〜５０重量％が特に好ましい。記
録液中の水溶性有機溶剤の使用量は５〜３０重量％の範
囲が好ましく、１０〜２０重量％が特に好ましい。これ
らのカーボンブラック、色素、分散剤、有機溶剤は１種
類のものを単独で用いても良いが、場合により２種以上
のものを併用することにより、より一層の効果をあげる
ことができる。 【００１２】 【発明の効果】本発明の記録液を用いてインクジェット
方式で記録することにより、吐出性が良好で信頼性の高
い記録ができ、普通紙に記録した場合にも耐水性が良好
で、更に記録濃度が高く、印字品位、色調、耐光性など
耐水性以外の堅牢性も良好な黒色の記録物を得ることが
可能である。本発明は上記の特性を有するのでインクジ
ェット用に止まらず他の用途の記録液として使用する事
も出来る。 【００１３】 【実施例】以下、本発明を実施例によって更に詳細に説
明するが、本発明はその要旨を越えない限りこれらの実
施例に限定されるものではない。 実施例１ （記録液の調製） 【００１４】 【表１】 記録液の組成 使用量（部） グリセリン ３４ リポランＰＢ−８００（ライオン（株）製品） １１ カーボンブラック＃４５（三菱化成（株）製品） １１ 下記第２表（Ａ）の色素 ２ イオン交換水 ４２ ───────────────────────────────── 合計 １００ なお、リポランＰＢ−８００はα−オレフィンスルホン
酸系分散剤である。 【００１５】上記の各成分をステンレス製の容器に取
り、平均０．５ｍｍ径のガラスビーズ１５２部と共にサ
ンドグラインダーを用いて６０時間粉砕処理を行った。
得られた液をイオン交換水１２７部で希釈、撹拌したの
ち、Ｎｏ．５Ｃの濾紙を用いて加圧ろ過し、濾液を記録
液とした。 【００１６】（印字試験）上記実施例で得られた記録液
を用いて、インクジェットプリンター（ＤｅｓｋＪｅｔ
１２００Ｃ、ヒュウレット・パッカード社製品）を用
いて、電子写真用紙（Ｘｅｒｏｘ ４０２４紙、Ｘｅｒ
ｏｘ社製品）にインクジェット記録を行った結果、目詰
まり等なく安定でかつ良好な吐出性を示し、印字品位の
良好な印字物が得られた。 【００１７】（印字濃度評価）上記の印字試験で得た印
字物の濃度をマクベス反射濃度計（ＲＤ９１４）を用い
て測定した。評価結果は下記第１表に示した。 【００１８】（耐水性試験）印字試験で得た印字物をビ
ーカーに取った水道水に５秒間又は５分間浸漬した。５
秒浸水試験については印字物乾燥後、字汚れの有無を目
視判断した。結果は以下のように分類した。 【００１９】 【表２】○……字汚れほどんど無し △……かすかに字汚れ有るが実用上問題無し ×……字汚れがひどい 【００２０】５分浸水試験については印字物乾燥後マク
ベス反射濃度計（ＲＤ９１４）を用いて印字濃度を測定
し、浸水後の光学濃度と浸水前の光学濃度の比を残存率
として百分率で表した。この評価法では数字が大きいほ
ど耐水性がよいことになる。５秒浸水試験、５分浸水試
験共に結果は下記第１表に示した。 【００２１】（耐光性試験）印字物をキセノンフェード
メーター（スガ試験機（株）製品）を用いて１００時間
照射した後の変退色を目視評価した。結果は以下のよう
に分類し、下記第１表に示した。 【００２２】 【表３】○……良好 △……変退色有るが実用上問題無し ×……変退色がひどい 【００２３】（記録液の保存安定試験）記録液をテフロ
ン容器に密閉し、６０℃で１ケ月保存した。ゲル化や沈
澱物の有無を目視評価した。結果は以下のように分類
し、下記第１表に示した。 【００２４】 【表４】○……ゲル化や沈澱物ほとんど無し △……かすかにゲル化や沈澱物がみられるが実用上問題
無し ×……ゲル化や沈澱物がひどい 【００２５】実施例２〜１４ 実施例１で用いた色素（Ａ）の代わりにそれぞれ第２表
に示す（Ｂ）〜（Ｎ）の色素を用いた以外は、実施例１
と同様の方法で記録液の調製、印字試験、印字濃度評
価、耐水性試験、耐光性試験、記録液の保存安定性試験
を実施し、それぞれ第１表に示す結果を得た。 【００２６】実施例１５ 実施例１で用いた色素（Ａ）の代わりに第２表に示す
（Ｍ）及び（Ｌ）の色素を各々一部ずつ用いた以外は実
施例１と同様の方法で記録液の調製、印字試験、印字濃
度評価、耐水性試験、耐光性試験、記録液の保存安定性
試験を実施し、それぞれ第１表に示す結果を得た。 【００２７】実施例１６ 実施例１で用いた色素（Ａ）の代わりに第２表に示す
（Ｍ）、（Ｌ）及び（Ｊ）の色素を各々一部ずつ用いた
以外は実施例１と同様の方法で記録液の調製、印字試
験、印字濃度評価、耐水性試験、耐光性試験、記録液の
保存安定性試験を実施し、それぞれ第１表に示す結果を
得た。 【００２８】実施例１７ 実施例１で用いたカーボンブラック＃４５の代わりにカ
ーボンブラックＭＡ２３０（三菱化成（株）製品）を用
いた以外は実施例１と同様の方法で記録液の調製、印字
試験、印字濃度評価、耐水性試験、耐光性試験、記録液
の保存安定性試験を実施し、それぞれ第１表に示す結果
を得た。 比較例１ （記録液の調製） 【００２９】 【表５】 記録液の組成 使用量（部） グリセリン ３４ リポランＰＢ−８００（ライオン（株）製品） １１ カーボンブラック＃４５（三菱化成（株）製品） １１ イオン交換水 ４４ ───────────────────────────────── 合計 １００ 【００３０】実施例１において、記録液の組成を上記の
通りとした以外は実施例１と同様にして記録液を調製し
た。この記録液を用いての印字試験、耐水性試験、耐光
性試験、保存安定性試験及びその評価は実施例１と同様
の方法で行った。評価結果は下記第１表に示した。 比較例２ （記録液の調製） 【００３１】 【表６】 記録液の組成 使用量（部） グリセリン ３４ リポランＰＢ−８００（ライオン（株）製品） １１ カーボンブラック＃４５（三菱化成（株）製品） １８ イオン交換水 ３７ ───────────────────────────────── 合計 １００ 【００３２】実施例１において、記録液の組成を上記の
通りとした以外は実施例１と同様にして記録液を調製し
た。この記録液を用いての印字試験、耐水性試験、耐光
性試験、保存安定性試験及びその評価は実施例１と同様
の方法で行った。評価結果は下記第１表に示した。 比較例３ （記録液の調製） 【００３３】 【表７】 記録液の組成 使用量（部） グリセリン ３４ リポランＰＢ−８００（ライオン（株）製品） １１ カーボンブラック＃４５（三菱化成（株）製品） １１ Ｆｏｏｄ Ｂｌａｃｋ ２ ２ イオン交換水 ４２ ───────────────────────────────── 合計 １００ 【００３４】実施例１において、記録液の組成を上記の
通りとした以外は実施例１と同様にして記録液を調製し
た。この記録液を用いての印字試験、耐水性試験、耐光
性試験、保存安定性試験及びその評価は実施例１と同様
の方法で行った。評価結果は下記第１表に示した。 【００３５】 【表８】 【００３６】 【表９】【００３７】 【表１０】【００３８】 【表１１】 Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a black recording liquid. In particular, the present invention relates to a black recording liquid suitable for inkjet recording. [0002] Conventionally, as a recording liquid for ink jet recording, an aqueous ink in which an acid dye or a direct dye is dissolved in an aqueous medium, or a solvent-based ink in which an oil-soluble dye is dissolved in an organic solvent has been used. Have been. Since the solvent-based ink uses a solvent, it has a problem in terms of environmental safety, has a limited use, and cannot be used in an office or the like. On the other hand, since the water-based ink uses a water-soluble dye, there is a problem that the recorded matter has poor water resistance especially when recorded on plain paper. [0003] In order to improve the water resistance of aqueous inks, carbon black is used as a coloring material, and an aqueous dispersion ink in which carbon black is dispersed in an aqueous medium is used in part. However, this aqueous dispersion ink of carbon black has a problem that the recording density of the recorded matter is lower than that of the dye-based ink. In order to improve the recording density, it has been studied to add water-soluble phthalocyanine dyes, direct dyes, basic dyes, various water-soluble azo dyes, and the like to carbon black as dyes (JP-A-3-66768, JP-A-3-140377, JP-A-4-332773,
JP-A-2-276872, JP-A-2-276873
JP-A-2-276875, JP-A-4-57859
JP-A-4-57860, JP-A-4-57861
JP-A-4-57862, JP-A-4-57863
JP-A-4-57864, JP-A-4-57865
No., JP-A-4-59879, etc.). But,
In these improved methods, a water-soluble dye is used, so that a completely water-resistant recorded matter cannot be obtained. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has good water resistance and enables high-density recording even when recorded on plain paper for ink jet recording. Provides a black recording liquid that has excellent printability, good recording quality, color tone, light fastness other than water resistance such as light resistance, and good stability when stored for a long time. It is intended to do so. The gist of the present invention is to provide an aqueous medium, a dispersant, carbon black and 500 to 700 nm.
Wherein the recording liquid contains a non-water-soluble dye other than a phthalocyanine dye having an absorption maximum in the range of Hereinafter, the present invention will be described in detail. As the dye used in the recording liquid of the present invention, any dye may be used as long as it is a water-insoluble dye having an absorption maximum in the range of 500 to 700 nm, that is, a dye having substantially no solubility in water. Although good, there can be used those which are commercially available as red, purple, blue, green, and black disperse dyes, oil-soluble dyes, solvent dyes, resin coloring dyes, pigments, and the like. Specifically, Disperse Red, Disperse Violet, Disperse Blue, Disperse Green, Disperse Black, Solvent Red, listed in the color index,
Solvent Violet, Solvent Blue, Solvent Green, Solvent Black, Pigment Red,
Pigments such as CI Pigment Violet, Pigment Blue, and Pigment Black can be used, but other than these, dyes such as azo-based, anthraquinone-based, azomethine-based, and fused ring-based can also be used. As the carbon black used in the recording liquid of the present invention, commercially available carbon black can be used. The carbon black has a particle diameter of 10 to 100 nm, a DBP oil absorption of 40 to 180 ml / 100 g, and a pH of 40 to 180 ml / 100 g. Those having 2 to 10, especially 3 to 9, are preferred. As specific examples, for example, products # 10, # 30, # 39, and # 4 manufactured by Mitsubishi Kasei Co., Ltd.
0, # 42, # 45, # 48, # 52, # 95, # 26
00, MA7, MA8, MA11, MA100, MA2
30, MA600, and the like. Examples of the dispersant used in the recording liquid of the present invention include various anionic surfactants, nonionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, polymer-based dispersants, and the like. Is mentioned. Examples of the anionic surfactant include fatty acid salts, alkyl sulfate salts, alkyl benzene sulfonates, alkyl naphthalene sulfonates, sulfosuccinates, alkyl sulfosuccinates, alkyl diphenyl ether disulfonates, alkyl phosphates, and polyoxyethylene. Alkyl sulfates, polyoxyethylene alkyl allyl sulfates, alkane sulfonates, naphthalene sulfonic acid formalin condensates, polyoxyethylene alkyl phosphates, α-olefin sulfonates and the like. As nonionic surfactants, polyoxyethylene alkyl ethers, polyoxyethylene alkyl allyl ethers, polyoxyethylene derivatives,
Oxyethylene / oxypropylene block copolymers, sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene sorbitol fatty acid esters, glycerin fatty acid esters, polyoxyethylene fatty acid esters, polyoxyethylene alkylamines, etc. No. Examples of the cationic surfactant and the amphoteric surfactant include alkylamine salts, quaternary ammonium salts, alkylbetaines,
Aminooxides. Examples of the polymer dispersant include polyacrylic acid, styrene / acrylic acid copolymer, styrene / acrylic acid / acrylic acid ester copolymer, and styrene / (anhydrous) maleic acid copolymer ((anhydrous)
Maleic acid means maleic anhydride or maleic acid), styrene / (anhydride) maleic acid / acrylate copolymer, styrene / methacrylic acid copolymer, styrene / methacrylic acid / acrylate copolymer, styrene / Maleic acid half ester copolymer, vinyl naphthalene / (anhydrous) maleic acid copolymer, vinyl naphthalene / acrylic acid copolymer or salts thereof. Among these, anionic surfactants, nonionic surfactants and polymer dispersants are particularly excellent. The aqueous medium used in the recording liquid of the present invention is mainly composed of water, but it is preferable to use a water-soluble organic solvent added to water. Examples of the water-soluble organic solvent include ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol (# 200, # 400), glycerin, alkyl ethers of the above glycols, N-methylpyrrolidone, 1,3- Dimethyl imidazolinone, thiodiglycol, 2-pyrrolidone, sulfolane, dimethyl sulfoxide, diethanolamine, triethanolamine, ethanol, isopropanol and the like. [0010] In addition to the above components, a water-soluble resin, a fungicide, a bactericide, a pH adjuster, urea, and the like may be added to the recording liquid of the present invention as needed. The method for preparing the recording liquid of the present invention is carried out by mixing the above-mentioned components, grinding the aggregated particles of the carbon black and the dye into fine particles using a disperser, and subjecting them to a dispersion treatment. Ball mill as dispersing machine,
Roll mill, sand grind mill, etc. are used,
Particularly, a sand grind mill is preferable. After grinding and dispersion, coarse particles are removed using a filter or a centrifuge. The particle size of the aggregated particles of carbon black and dye is 1
It is desirable to adjust it to not more than μm. Components other than carbon black, a dye, a dispersant, and water may be added after grinding and dispersion treatment. In addition, since the grinding and dispersion treatment can be efficiently performed by performing the treatment at a high concentration, it is preferable that the treatment liquid prepared at a high concentration is finally diluted with an aqueous medium to adjust the concentration of the recording liquid. Carbon black is used in an amount of 1 to 10 with respect to the recording liquid.
It is preferably used in the range of weight%, but 3 to 8 weight% is particularly preferable. The dye is 10 to carbon black.
It is preferably used in the range of 100% by weight,
0% by weight is particularly preferred. The dispersant is preferably used in the range of 5 to 100% by weight based on the total amount of the carbon black and the dye, and particularly preferably 20 to 50% by weight. The amount of the water-soluble organic solvent used in the recording liquid is preferably in the range of 5 to 30% by weight, particularly preferably 10 to 20% by weight. One type of these carbon blacks, dyes, dispersants and organic solvents may be used alone, but in some cases two or more types may be used in combination to further enhance the effect. According to the recording method of the present invention using the recording liquid of the present invention, it is possible to perform recording with good dischargeability and high reliability, and it has good water resistance even when recording on plain paper. Further, it is possible to obtain a black recorded matter having a higher recording density and good fastness other than water resistance such as print quality, color tone and light fastness. Since the present invention has the above-mentioned characteristics, it can be used as a recording liquid for other applications without being limited to ink jet. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples unless it exceeds the gist thereof. Example 1 (Preparation of recording liquid) [Table 1] Composition of recording liquid Amount used (parts) Glycerin 34 Lipolan PB-800 (Lion Corporation product) 11 Carbon black # 45 (Mitsubishi Kasei Corporation product) 11) Dye 2 in Table 2 (A) below 2 Deionized water 42 Total 100 Lipolan PB-800 is an α-olefin sulfonic acid-based dispersant. Each of the above components was placed in a stainless steel container and pulverized for 60 hours using a sand grinder together with 152 parts of glass beads having an average diameter of 0.5 mm.
After diluting and stirring the obtained liquid with 127 parts of ion-exchanged water, Pressure filtration was performed using a 5C filter paper, and the filtrate was used as a recording liquid. (Printing Test) An ink-jet printer (DeskJet) was prepared by using the recording liquid obtained in the above embodiment.
Electrophotographic paper (Xerox 4024 paper, Xer) using 1200C, product of Hewlett-Packard Company
As a result of performing ink-jet recording on OX Corporation product), a stable and good ejection property without clogging or the like was exhibited, and a printed matter having good print quality was obtained. (Evaluation of Print Density) The density of the printed matter obtained in the above print test was measured using a Macbeth reflection densitometer (RD914). The evaluation results are shown in Table 1 below. (Water Resistance Test) The printed matter obtained in the printing test was immersed in tap water taken in a beaker for 5 seconds or 5 minutes. 5
In the second water immersion test, after the printed matter was dried, the presence or absence of character stain was visually determined. The results were classified as follows. ２: almost no character dirt △: slight character dirt but no problem in practical use x: severe character dirt Macbeth reflection after drying printed matter for 5 minutes immersion test The print density was measured using a densitometer (RD914), and the ratio of the optical density after immersion to the optical density before immersion was expressed as a percentage as a residual ratio. In this evaluation method, the larger the number, the better the water resistance. The results are shown in Table 1 below for both the 5-second immersion test and the 5-minute immersion test. (Light fastness test) The printed matter was irradiated with a xenon fade meter (manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.) for 100 hours to visually evaluate the discoloration and discoloration. The results were classified as follows and are shown in Table 1 below.表: good…: discolored and discolored, but no problem in practical use x: severely discolored and discolored (Storage stability test of recording liquid) The recording liquid was sealed in a Teflon container, Stored at ℃ for one month. The presence or absence of gelation or precipitate was visually evaluated. The results were classified as follows and are shown in Table 1 below. ４: Almost no gelation or precipitate 沈: Slightly gelation or precipitate observed, but no problem in practical use ×: Severe gelation or precipitate 2 to 14 Example 1 except that the dyes (B) to (N) shown in Table 2 were used instead of the dye (A) used in Example 1.
Preparation of recording liquid, printing test, evaluation of print density, water resistance test, light resistance test, and storage stability test of recording liquid were carried out in the same manner as described above, and the results shown in Table 1 were obtained. Example 15 In the same manner as in Example 1 except that the dyes (M) and (L) shown in Table 2 were partially used instead of the dye (A) used in Example 1, respectively. Preparation of the recording liquid, printing test, evaluation of print density, water resistance test, light resistance test, and storage stability test of the recording liquid were performed, and the results shown in Table 1 were obtained. Example 16 The procedure of Example 1 was repeated except that the dyes (M), (L) and (J) shown in Table 2 were partially used instead of the dye (A) used in Example 1. Preparation of a recording liquid, printing test, evaluation of print density, water resistance test, light resistance test, and storage stability test of the recording liquid were performed in the same manner, and the results shown in Table 1 were obtained. Example 17 Preparation of a recording liquid and printing test in the same manner as in Example 1 except that carbon black MA230 (manufactured by Mitsubishi Kasei Co., Ltd.) was used instead of carbon black # 45 used in Example 1. A print density evaluation, a water resistance test, a light resistance test, and a storage stability test of the recording liquid were performed, and the results shown in Table 1 were obtained. Comparative Example 1 (Preparation of recording solution) 11) Ion-exchanged water 44 ───────────────────────────────── Total 100 Recorded in Example 1 A recording liquid was prepared in the same manner as in Example 1 except that the composition of the liquid was as described above. A printing test, a water resistance test, a light resistance test, a storage stability test, and evaluation using the recording liquid were performed in the same manner as in Example 1. The evaluation results are shown in Table 1 below. Comparative Example 2 (Preparation of recording liquid) [Table 6] Composition of recording liquid Used amount (part) Glycerin 34 Lipolan PB-800 (Lion Corporation product) 11 Carbon black # 45 (Mitsubishi Kasei Corporation product) ) 18 ion-exchanged water 37 ───────────────────────────────── total 100 Recorded in Example 1 A recording liquid was prepared in the same manner as in Example 1 except that the composition of the liquid was as described above. Using this recording liquid, a printing test, a water resistance test, a light resistance test, a storage stability test, and evaluation thereof were performed in the same manner as in Example 1. The evaluation results are shown in Table 1 below. Comparative Example 3 (Preparation of recording liquid) Composition of recording liquid Used amount (parts) Glycerin 34 Lipolan PB-800 (Lion Corporation product) 11 Carbon black # 45 (Mitsubishi Kasei Corporation product) 11) Food Black 22 Ion-exchanged water 42 ───────────────────────────────── Total 100 1, a recording liquid was prepared in the same manner as in Example 1 except that the composition of the recording liquid was as described above. Using this recording liquid, a printing test, a water resistance test, a light resistance test, a storage stability test, and evaluation thereof were performed in the same manner as in Example 1. The evaluation results are shown in Table 1 below. [Table 8] [Table 9] [Table 10] [Table 11]

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平７−268258（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−66768（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−36667（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−74277（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−180（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C09D 11/00 - 11/20 Continuation of the front page (56) References JP-A-7-268258 (JP, A) JP-A-3-66768 (JP, A) JP-A 64-36667 (JP, A) JP-A 64-74277 (JP) , A) JP-A-64-180 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. ⁷ , DB name) C09D 11/00-11/20

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 水性媒体、分散剤、ＤＢＰ吸油量が４０
〜１８０ｍｌ／１００ｇのカーボンブラック、及び５０
０〜７００ｎｍの範囲に吸収極大値を有し、非水溶性
で、かつフタロシアニン系以外の色素を含有しており、
カーボンブラックの濃度が１〜１０重量％であり、フタ
ロシアニン系以外の色素の量がカーボンブラックの１０
〜１００重量％であることを特徴とする記録液。(57) [Claims] 1. An aqueous medium, a dispersant, and a DBP oil absorption of 40.
~ 180ml / 100g carbon black , and 50
It has an absorption maximum in the range of 0 to 700 nm, is insoluble in water, and contains a dye other than a phthalocyanine-based dye ,
A carbon black concentration of 1 to 10% by weight,
The amount of non-Russianine pigment is 10% of carbon black.
A recording liquid characterized by being in the range of 100 to 100% by weight .