JP3426662B2 - 感光性誘電体シート組成物および多層相互接続回路 - Google Patents

感光性誘電体シート組成物および多層相互接続回路

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は多層相互接続回路の製造に関す
る。さらに詳細には、本発明は感光性の誘電体シートを
使用する、多層の相互接続回路の製造に関する。
【０００２】
【背景技術】複雑な電子回路は、一般に回路が絶縁性の
誘電体層により分離された、電導体のいくつかの層で組
み立てられていることが必要である。各電導体層は、バ
イアと呼ばれている、誘電体を貫通する導電性の経路に
より各層の間が相互接続されている。かかる多層の相互
接続構造が回路をさらにコンパクトなものにする。
【０００３】多層相互接続回路を組み立てるのによく知
られた方法の一つは、硬い絶縁性の基体上にパターン付
けしたスクリーンメッシュを通して、厚いフィルム状の
電導体と絶縁性誘電体とを順次プリントしかつ焼成する
ものである。この硬い基体は機械的な支持性、寸法安定
性を与え、そしてパターン付き厚いフィルム状の電導体
と誘電体の各層との整合性を容易にする。しかしなが
ら、この厚いフィルムを用いる方法は、スクリーンメッ
シュを通してのプリントにより誘電体層中にピンホール
またはボイドを生じ、これは電導体層間にショートを起
こすという欠点がある。もし厚いフィルム誘電体をプリ
ント工程中にペーストが充分に流動して、ピンホールを
形成する傾向が低くなるように処方すると、小さなバイ
アの維持がバイアの孔の中への誘電体ペーストの流入に
より危うくなり易い。また、各層のためにくり返すプリ
ントと焼成の工程は時間がかかりかつ高価である。
【０００４】多層相互接続回路を組み立てるための別の
方法は、厚いフィルム状の電導体と有機ポリマーバイン
ダー中に分散した無機誘電体粉末からなるグリーン誘電
体シートとを使用する。バイアは機械パンチまたはレー
ザードリルにより個々のシートに形成する。このバイア
を含む誘電体シートを、電導体パターンが形成されてい
る寸法安定性の絶縁性基体に整合させてラミネートしそ
して誘電体を焼成する。つぎにこのバイアを金属化し、
第２の電導体層をこのバイアと整合させて誘電体層の露
出した表面上に形成させる。誘電体テープ層の追加と金
属化のこの連続工程は所望の回路が得られるまでくり返
される。寸法安定性の基体に連続的にラミネートする、
グリーン誘電体シートを利用する方法は米国特許第４,
６５５,８６４号と同第４,６４５,５５２号で詳しく述
べられている。シートの形での誘電体の使用により厚い
フィルムのペースト状誘電体のプリントと流動の各欠点
が避けられる。しかし、機械およびレーザーの手段によ
るバイア形成は時間を要し、また、異なるシートのバイ
ア配列の整合は困難であり、そして機械パンチはバイア
のまわりのシートを圧迫し変形させる。
【０００５】米国特許第５,０３２,２１６号でFeltenは
拡散パターン化によるバイアの形成を記述している。グ
リーン誘電体を水溶性にするような薬品をバイア配列の
パターン状でシートに付与する。乾燥中にこの薬品はグ
リーン誘電体材料中に拡散する。次いで誘電体を水中で
現像して所望のバイアパターンを形成させる。この方法
は機械パンチおよびレーザードリル法よりも著しく短い
時間内にバイアマトリクスを形成する。しかしながら、
この拡散用薬品はグリーンシート上にスクリーン印刷
し、ついで室温以上の温度で乾燥しなければならない。
このため、異なるシート上のパターンの整合が困難であ
り、そしてバイアの最小サイズはスクリーンメッシュの
解像性とグリーン誘電体中へ拡散する薬品の能力により
ほぼ６〜８ミル（０.１５〜０.２０mm）に限定される。
スクリーンメッシュの目づまりもまた重大な問題であ
る。
【０００６】米国特許第４,６１３,５６０号でDueber
は、感光性のセラミック塗布組成物を開示している。こ
れは１,１,１−トリクロロエタンのような非水系の有機
液体により現像しうるものである。この組成物は厚いフ
ィルム用のペーストまたはフィルムとしてキャストする
ように処方され、このフィルムはついで硬い基体にラミ
ネートされ、露光し、現像しそして焼成して多層回路中
の誘電体層を形成する。この方法によりスクリーン印刷
の諸欠点が避けられる。しかし、非水系の有機現像液は
特別の取り扱いと廃棄を必要とし、また処理のために硬
い基体にキャストフィルムをラミネートするという条件
が組成物の使用を制限する。
【０００７】米国特許第４,９１２,０１９号中でNebe
は、厚いフィルム用ペーストまたは支持付きフィルム用
として使用しうる、別の感光性セラミック塗布組成物を
開示している。Deuberの組成物とは異なり、Nebeのもの
はわずか１重量％の炭酸ナトリウムを含む水溶液中で現
像可能である。この現像液は特別な処理をすることなし
に普通の廃棄系で受け入れることができる。しかしなが
ら、Dueberのフィルムのように、Nebeのフィルムも多層
回路に誘電体層を形成するためには硬い基体にラミネー
トし、露光し、現像し、次いで焼成する。硬い基体を必
要とすることがこのフィルムの使用を不都合に制限して
いる。
【０００８】誘電体組成物における前記の進歩にもかか
わらず、グリーンの状態で自己支持性であり、かつバイ
アおよび／または回路配列を速やかにパターン付けする
ことのできる、誘電性組成物についての絶えることのな
い必要性が存在している。また多層相互接続回路を製作
するための可撓性を加えた、各種の方法で処理すること
のできる誘電体フィルムについての必要性も存在する。
【０００９】
【発明の要点】本発明は感光性の誘電体シート組成物
と、このシートを使用する多層相互接続回路の製造に関
する。このシートは自己支持性でありまた薄い水溶液中
で現像可能なものである。多層相互接続回路は、一方の
面または両面から、あるいは深さを調節して露光したシ
ートにより作ることができる。
【００１０】
【発明の具体的説明】本発明の感光性誘電体シート組成
物は （ａ） 無機バインダーの微砕粒子と、 （ｂ） 場合により、セラミック固体の微砕粒子との混
合物からなる組成物であって、前記混合物が （ｅ） 光硬化性モノマー、および （ｆ） 有機溶剤に溶解した （ｃ） アミン含有の有機ポリマーあるいはコポリマ
ー、インターポリマーまたはこれらの混合物からなる有
機重合体バインダーであって、各コポリマーまたはイン
ターポリマーは（１）Ｃ1〜Ｃ10のアルキルアクリレー
ト、Ｃ1〜Ｃ10のアルキルメタクリレート、スチレン、
置換スチレンまたはこれらの組み合わせの非酸性コモノ
マーと、（２）エチレン系不飽和カルボン酸部分を含む
酸性コモノマーとからなり、このコポリマー、インター
ポリマーまたは混合物は全ポリマー重量の少なくとも１
５重量％の酸含有量を有し、かつバインダーの重量平均
分子量は２５,０００〜５００,０００またはこれ以上の
範囲内であり、そしてバインダーの平均ガラス転位温度
は５０°〜１００℃の範囲内であるもの、および （ｄ） 光開始剤を含有する有機媒体に分散されてお
り、かつ前記組成物が活性放射線の像露光で薄いアルカ
リ性または酸性の水溶液中で現像可能なものである。
【００１１】〔無機バインダー〕無機バインダーは、系
中の他の材料に対して化学的に不活性であり、所望の電
気絶縁特性を有しそして全体中のどのセラミック固体に
ついても適切な物理的特性を有するようなものから選定
する。無機バインダーについて好ましい基本的な物理特
性は(１)全体中のどのセラミック固体のものより低い半
融温度を有し、(２)用いられる焼成温度で粘性の半融相
になることである。
【００１２】普通の、セラミックの火入れさせていない
テープの無機バインダー成分がガラスであるとき、これ
は焼成条件において結晶性または非結晶性のガラスのい
ずれであっても良い。この例にはホウケイ酸鉛ガラス、
ホウケイ酸亜鉛ガラス、ビスマス、カドミウム、バリウ
ム、カルシウムまたはその他アルカリ土類のホウケイ酸
ガラスのようなホウケイ酸ガラス類；ホウ酸亜鉛ガラ
ス、ホウ酸亜鉛カルシウムガラスおよびホウ酸ビスマス
鉛ガラスのようなホウ酸ガラス類が含まれる。無機バイ
ンダーとセラミック固体の粒子サイズおよび粒子サイズ
分布は限界的にせまいものではなく、粒子は通常０.５
と２０ミクロンの間のサイズである。
【００１３】〔セラミック固体〕セラミック固体は本発
明の誘電体組成物中では任意的なものである。これが添
加される場合、それらは系中の他の物質に対して化学的
に不活性であり、所望の電気絶縁性を与えそして組成物
の無機バインダーと感光性の各成分に対して適切な物理
的特性をもつものから選定される。基本的に、この固体
は充填材であり熱膨張と誘電率のような特性を調節する
ものである。
【００１４】誘電体中のセラミック固体のもっとも望ま
しい物理的特性は(１)それらが無機バインダーの半融温
度以上の半融温度を有し、(２)本発明の焼成工程中に半
融しないことである。したがって、本発明の明細書中で
「セラミック固体」の用語は、普通酸化物である無機材
料を示し、これは本質的に半融とならず、そして本発明
の実施に際して行われる焼成条件下で無機バインダー中
への溶解を制限する傾向をもつものである。
【００１５】以上の条件に従って、ほとんどの高融点無
機固体も誘電体テープのセラミック固体成分として用い
ることができる。その例にはＢａＴｉＯ3、ＣａＴｉ
Ｏ3、ＳｒＴｉＯ3、ＰｂＴｉＯ3、ＣａＺｒＯ3、ＢａＺ
ｒＯ3、ＣａＳｎＯ3、ＢａＳｎＯ3、Ａｌ2Ｏ3のような
各物質、シリコンカーバイドのような金属カーバイド
類、アルミニウムナイトライドのような金属ナイトライ
ド類、ムライトおよびカイアナイト、コルディエライ
ト、ジルコニア、フォルステライト、アノルサイトおよ
び各種形態のシリカのような鉱物類などが含まれる。ま
た適当なものはこのような物質の前駆体、すなわち、焼
成すると誘電性の固体に変換される固体材料、およびこ
れらの任意の混合物である。高軟化点のガラスも、これ
らが充分に高い軟化点をもつならば、セラミック成分と
して用いることができる。さらに、このような物質の混
合物も同様に用いることができる。
【００１６】〔有機性媒体〕有機重合体バインダー バインダーポリマーは本発明の組成物にとって重要であ
る。これは水性処理可能性を与えねばならずまた同時に
高い解像性とグリーン強度とを与えねばならない。これ
らの各要件はつぎのいすれかのバインダーを選定するこ
とにより満たされるのが認められた：（Ａ）８〜１２の
pKa値をもつ有機アミン含有ポリマーか８〜１２の平均p
Ka値をもつ有機アミン含有ポリマーの混合物、または
（Ｂ）コポリマー、インターポリマーまたはこれらの混
合物で、ここで各コポリマーまたはインターポリマーは
（１）Ｃ1〜Ｃ10のアルキルアクリレート、Ｃ1〜Ｃ10の
アルキルメタクリレート、スチレン、置換スチレンまた
はこれらの組み合わせからなる非酸性コモノマーと、
（２）エチレン系不飽和カルボン酸部位を有する酸性コ
モノマーとから構成され、このコポリマー、インターポ
リマーまたは混合物は少なくとも１５重量％の酸含有量
を有するものである。(Ｂ)における混合物はコポリマー
類、インターポリマー類または両方を含むことができ
る。バインダーが有機アミン含有ポリマーであるとき、
現像液は酸性成分を含まねばならない。反対に、酸性ポ
リマーバインダー(Ｂ)は塩基性成分を含有する溶液によ
り現像しなければならない。
【００１７】酸性ポリマー／塩基性現像液系のために、
ポリマーバインダー(Ｂ)の酸官能性は、炭酸カリウムま
たはナトリウムの０.８〜２.０％溶液のような、塩基水
溶液中での現像可能性を生じる。酸性コモノマーが１５
％以下の濃度で存在するとき、組成物は塩基水溶液中で
速やかにあるいは適切にウオッシュアウトされない。酸
性コモノマーが３０％以上の濃度で存在するとき、組成
物は一般に高湿下に不安定でまた画像区域も部分的に現
像されてしまう。
【００１８】適当な酸性コモノマーにはアクリル、メタ
クリルおよびクロトン酸のようなエチレン系不飽和モノ
カルボン酸およびフマール、イタコン、シトラコン、コ
ハク酸ビニル、マレインのようなエチレン系不飽和ジカ
ルボン酸ならびにこれらの半エステル、そして適切な場
合それらの無水物および混合物などが含まれる。
【００１９】低酸素および実質的に非酸化性の雰囲気下
でもきれいに焼けるので、低い酸素ポテンシャルの雰囲
気が必要なときはアクリル系ポリマーよりもメタクリル
系のポリマーが好ましい。「実質的に非酸化性の雰囲
気」とは、金属銅を顕著に酸化するには酸素が不充分で
あるが、それにもかかわらず有機材料を酸化するには充
分な酸化物質を含んでいる雰囲気を意味している。
【００２０】非酸性コモノマーはバインダーポリマーの
少なくとも５０、好ましくは７０〜７５重量％を占める
ことが望ましい。酸性コモノマーが無水マレイン酸のよ
うな酸無水物の半エステルであるとき、酸性コモノマー
がバインダーポリマーの５０重量％を構成し、そして他
の５０％はスチレンまたは置換スチレンのような非酸性
コモノマーであることが好ましい。好ましい置換スチレ
ンはα−メチルスチレンである。ポリマーバインダーの
非酸性部分は、ポリマーのアルキルアクリレート、アル
キルメタクリレート、、スチレンまたは置換スチレンの
部分に代わるものとして、約５０重量％までは他の非酸
性コモノマーを含むことができる。この例にはアクリロ
ニトリル、ビニルアセテート、アクリルアミドなどを、
前記の成分上の各条件と以下で述べる物理的基準とが合
致する限り包含させることができる。しかしながら、き
れいに燃え切りがより困難であるためこれらのポリマー
は全バインダーポリマーの約２５重量％以下に用いるの
が好ましい。
【００２１】単一のコポリマーまたはコポリマーの組み
合わせで、それぞれが前記の基準を満たすものはバイン
ダーとして用いることができるのが認められよう。前記
のコポリマー類に加えて、少量のその他の重合体バイン
ダーを追加することも可能である。このようなものの例
にはポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポ
リイソブチレン、およびエチレン−プロピレンコポリマ
ーのようなポリオレフィン類；ポリエチレンオキサイド
のような低級アルキレンオキサイドのポリマーであるポ
リエーテル類が含まれる。
【００２２】アミン含有ポリマー／酸性現像液系のため
に、ポリマーバインダー（Ａ）のアミン官能基は、酢
酸、シュウ酸、乳酸またはクエン酸の０.８〜２.０重量
％溶液のような、有機または鉱酸水溶液中での現像可能
性を生じる。適当なアミン含有ポリマーには、２−ジメ
チルアミノエチルアクリレートおよび２−ジメチルアミ
ノエチルメタクリレートのような、ポリエチレンイミン
およびアミン含有のアクリレートとメタクリレートとが
含まれる。
【００２３】ポリマーは当業者によく知られている普通
の方法による重合によって製造することができる。たと
えば、酸性のアクリレートポリマーはα−またはβ−エ
チレン系不飽和酸（酸性コモノマー）と１種またはそれ
以上の共重合性ビニルモノマー（非酸性コモノマー）と
を比較的低沸点（７５°〜１５０℃）の有機溶剤中で合
してモノマー混合物の１０〜６０％溶液とし、ついで重
合触媒を添加しそして大気圧の下に溶液の還流温度に加
熱することによりモノマーを重合させる。重合反応が実
質的に完了した後、得られた酸性ポリマー溶液を室温に
冷却しサンプルを取出してポリマーの粘度、分子量、酸
価などを測定する。さらに、酸含有バインダーポリマー
の重量平均分子量は２５,０００以下の値ではない、好
ましくは２５,０００〜５００,０００の範囲内に、さら
に好ましくは３５,０００〜４００,０００の範囲内にそ
してもっとも好ましくは５０,０００〜２５０,０００に
保持することが必要である。
【００２４】バインダーポリマーのTgは５０℃以上で、
好ましくは５０°〜１００℃の範囲内である。有機重合
体バインダーは一般に乾燥光重合性層の全重量を基準に
４〜４５重量％の量で存在する。
【００２５】光開始剤系 適当な光開始剤系は熱的には不活性であるが、８５℃ま
たはこれ以下で活性光の露光でフリーラジカルを発生す
るようなものである。これらには置換または未置換の多
核キノン類が含まれ、これは共役炭素環状系中に２個の
環内炭素原子を有する化合物で、たとえば９,１０−ア
ントラキノン、２−メチルアントラキノン、２−エチル
アントラキノン、２−ｔ−ブチルアントラキノン、オク
タメチルアントラキノン、１,４−ナフトキノン、９,１
０−フェナントレンキノン、ベンザアントラセン−７,
１２−ジオン、２,３−ナフタセン−５,１２−ジオン、
２−メチル−１,４−ナフトキノン、１,４−ジメチルア
ントラキノン、２,３−ジメチルアントラキノン、２−
フェニルアントラキノン、２,３−ジフェニルアントラ
キノン、レテンキノン、７,８,９,１０−テトラヒドロ
ナフタセン−５,１２−ジオンおよび１,２,３,４−テト
ラヒドロベンザアントラセン−７,１２−ジオンなどで
ある。
【００２６】また、あるものは８５℃以下の温度で熱的
に活性なこともあるが、有用なこの他の光開始剤が米国
特許第２,７６０,８６３号に述べられており、これには
ベンゾイン、ピバロイン、アシロインエーテル類のよう
な近接ケトアルドニルアルコール類が含まれ、たとえば
ベンゾインメチルおよびエチルエーテル類；α−メチル
ベンゾイン、α−アリルベンゾインおよびα−フェニル
ベンゾインを含むα−炭化水素置換芳香族アシロインな
どが含まれる。米国特許第２,８５０,４４５号、同第
２,８７５,０４７号、同第３,０９７,０９６号、同第
３,０７４,９７４号および同第３,１４５,１０４号で開
示されている光還元性色素と還元剤、同様に米国特許第
３,４２７,１６１号、同第３,４７９,１８５号および同
第３,５４９,３６７号で述べられたようなフェナジン、
オキサジンおよびキノンクラスの色素類、ミヒラーのケ
トン、エチルミヒラーのケトン、ベンゾフェノン、ロイ
コ色素を含む水素ドナーと２,４,５−トリフェニルイミ
ダゾリルダイマー類およびこれらの混合物も開始剤とし
て用いることができる。また光開始剤および光抑制剤と
ともに有用なものは米国特許第４,１６２,１６２号に開
示されている増感剤である。
【００２７】光硬化性モノマー 本発明の光硬化性モノマー成分には少なくとも１個の光
重合しうるエチレン系基をもつ、少なくとも１種の付加
重合可能なエチレン系不飽和化合物が含まれる。このよ
うな化合物はフリーラジカルで開始された、連鎖生長付
加重合により高分子物を形成し得るものである。このモ
ノマー化合物は非ガス性、つまり通常１００℃以上の沸
点をもつ有機重合体バインダーに可塑剤的作用をするも
のである。
【００２８】単独または他のモノマーと組み合わせて用
いることのできる適当なモノマー類にはｔ−ブチルアク
リレートとメタクリレート、１,５−ペンタンジオール
ジアクリレートとジメタクリレート、Ｎ,Ｎ−ジエチル
アミノエチルアクリレートとメタクリレート、エチレン
グリコールジアクリレートとジメタクリレート、１,４
−ブタンジオールジアクリレートとジメタクリレート、
ジエチレングリコールジアクリレートとジメタクリレー
ト、ヘキサメチレングリコールジアクリレートとジメタ
クリレート、１,３−プロパンジオールジアクリレート
とジメタクリレート、デカメチレングリコールジアクリ
レートとジメタクリレート、１,４−シクロヘキサンジ
オールジアクリレートとジメタクリレート、２,２−ジ
メチロールプロパンジアクリレートとジメタクリレー
ト、グリセロールジアクリレートとジメタクリレート、
トリプロピレングリコールジアクリレートとジメタクリ
レート、グリセロールトリアクリレートとトリメタクリ
レート、トリメチロールプロパントリアクリレートとト
リメタクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレ
ートとトリメタクリレート、ポリオキシエチル化トリメ
チロールプロパントリアクリレートとトリメタクリレー
トおよび米国特許第３,３８０,８３１号で開示された類
似の化合物、２,２−ジ−（ｐ−ヒドロキシフェニル）
−プロパンジアクリレート、ペンタエリスリトールテト
ラアクリレートとテトラメタクリレート、２,２−ジ−
（ｐ−ヒドロキシフェニル）−プロパンジアクリレー
ト、ペンタエリスリトールテトラアクリレートとテトラ
メタクリレート、２,２−ジ−（ｐ−ヒドロキシフェニ
ル）−プロパンジメタクリレート、トリエチレングリコ
ールジアクリレート、ポリオキシエチル、１,２−ジ−
（ｐ−ヒドロキシフェニル）−プロパンジメタクリレー
ト、ビスフェノール−Ａのジ−（３−メタクリルオキシ
−２−ヒドロキシプロピル）エーテル、ビスフェノール
Ａのジ−（２−メタクリルオキシエチル）エーテル、ビ
スフェノールＡのジ−（３−アクリルオキシ−２−ヒド
ロキシプロピル）エーテル、ビスフェノール−Ａのジ−
（２−アクリルオキシエチル）エーテル、ビスフェノー
ル−Ａのジ−（２−アクリルオキシエチル）エーテル、
１,４−ブタンジオールのジ−（３−メタクリルオキシ
−２−ヒドロキシプロピル）エーテル、トリエチレング
リコールジメタクリレート、ポリオキシプロピルトリメ
チロールプロパントリアクリレート、ブチレングリコー
ルジアクリレートとジメタクリレート、１,２,４−ブタ
ントリオールトリアクリレートとトリメタクリレート、
２,２,４−トリメチル−１,３−ペンタンジオールジア
クリレートとジメタクリレート、１−フェニルエチレン
−１,２−ジメタクリレート、ジアリルフマレート、ス
チレン、１,４−ベンゼンジオールジメタクリレート、
１,４−ジイソプロペニルベンゼンおよび１,３,５−ト
リイソプロペニルベンゼンなどが含まれる。
【００２９】またさらに有用なものは少なくとも３００
の分子量をもつエチレン系の不飽和化合物で、たとえば
Ｃ2〜Ｃ15のアルキレングリコールまたは１〜１０個の
エーテル結合のポリアルキレンエーテルグリコールから
作られた、アルキレンまたはポリアルキレンジアクリレ
ート、および米国特許第２,９２７,０２２号で開示され
た、たとえば複数の付加重合しうるエチレン系の結合
を、特に末端結合として有するようなものである。好ま
しいモノマーはポリオキシエチル化トリメチロールプロ
パントリアクリレートとメタクリレート、エチル化ペン
タエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールプ
ロパントリアクリレートとメタクリレート、ジペンタエ
リスリトールモノヒドロキシペンタアクリレートおよび
１,１０−デカンジオールジメタアクリレートなどであ
る。好ましい他のモノマーはモノヒドロキシポリカプロ
ラクトンモノアクリレート、ポリエチレングリコールジ
アクリレート（分子量、約２００）、およびポリエチレ
ングリコール４００ジメタアクリレート（分子量、約４
００）である。不飽和単量体成分は乾燥光重合性層の全
重量を基準に１〜２５重量％の分量で存在する。
【００３０】有機溶剤 溶剤成分はポリマーの完全な溶液が得られ、かつ大気圧
において比較的低レベルの熱を与えることにより、溶剤
が分散物から蒸発し得るのに充分な高い揮発性であるも
のが選ばれる。その上、この溶剤は有機性媒体中に含ま
れている他のどの添加物の沸点および分解温度以下でよ
く沸騰しなければならない。したがって、大気下１５０
℃以下の沸点をもつ溶剤がもっとも普通に用いられる。
このような溶剤にはアセトン、キシレン、メタノール、
エタノール、メチルエチルケトン、１,１,１−トリクロ
ロエタン、アミルアセテート、エチルアセテート、トル
エン、メチレンクロライドおよびこれらの混合物が含ま
れる。
【００３１】前述のものに加えて、有機性媒体は分散
剤、重合抑制剤、着色材、可塑剤、離型剤、ストリップ
剤、付着防止剤およびぬれ剤のような添加剤を含むこと
もできる。
【００３２】分散剤は有機ポリマーとモノマーとにより
無機材料が効率的にぬれるのを確実にするため添加され
る。充分に分散した無機材料は、良好な屈曲性、グリー
ン強度および焼成の際の有機材料の完全な燃え切りなど
の、必要とされる特性をもつ感光性テープの作製のため
望ましいものである。分散剤は、ポリマーバインダーが
無機固体に結び付きまたはぬらすように作用して塊りの
ない系にする。選定された分散剤はH.K. Jakubauskasに
より「Use of A-B Block Polymers as Dispersants for
Non-aqueous Coating System」、Journal of Coating
Technology, Vol. 58, No. 736, 第71〜82頁、で述べら
れている良く知られたＡ−Ｂ分散剤である。
【００３３】乾燥と保存中の熱重合を防止するため抑制
剤を含有させるのが一般に望ましいが、光重合性組成物
に対して絶対的に必要なものではない。光重合性組成物
中で用いることのできる熱重合抑制際にはｐ−メトキシ
フェノール、ヒドロキノン、アルキルおよびアリール置
換ヒドロキノンとキノン、ｔ−ブチル−カテコール、ピ
ロガロール、銅レジネート、ナフチルアミン、β−ナフ
トール、塩化第一銅、２,６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−ク
レゾール、フエノチアジン、ピリジン、ニトロベンゼン
とジニトロベンゼン、ｐ−トリルキノンおよびクロルア
ニルなどが含まれる。また熱重合抑制剤として有用なも
のは米国特許第４,１６８,９８２号に開示されたニトロ
ソ組成物である。
【００３４】各種の色素とピグメントを処理の際のテー
プの可視性を高めるため添加することができる。適当な
着色材は組成物と相容性を有するものであり、また好ま
しくは使用される活性放射線に対して透明であるべきで
ある。「ウインドウ色素」といわれているものおよび米
国特許第４,６２２,０８８号で述べられているもののよ
うな有機染料の使用は、これらが焼成工程中に燃え切っ
てしまうので一時的に着色をほどこすためである。材料
の永久的な着色（焼成後も含めて）のためには無機顔料
が好ましい。
【００３５】バインダーポリマーに対して、少量の可塑
剤を用いるとバインダーポリマーのガラス転位温度（T
g）を低下させるように働く。しかしながら、このよう
な材料の使用はキャストフィルムを焼成するとき、それ
から除かねばならない有機材料の量を減らすためにでき
るだけ少なくすべきである。可塑剤の選択はもちろん調
整をしなければならないポリマーにより主に決められ
る。各種のバインダー系で用いられる可塑剤はジエチル
フタレート、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレー
ト、ブチルベンジルフタレート、アルキルホスフェー
ト、ポリアルキレングリコール、グリセロール、（ポ
リ）エチレンオキサイド、ヒドロキシエチル化アルキル
フェノール、ジアルキルジチオホスホネートおよび（ポ
リ）イソブチレンなどである。ブチルベンジルフタレー
トは、比較的低濃度で効果的に使用できるため、アクリ
ル系ポリマー系でもちろんもっとも良く用いられてい
る。
【００３６】セラミック固体、無機バインダーおよび有
機性媒体混合物はグリーン誘電体シートにするため最終
的に処方される。このようなテープを形成するための一
つの方法は、スチールベルトまたは重合体フィルムのよ
うな可撓性の基体上に組成物をキャストし、次いでこの
キャスト層を加熱して揮発性の有機溶剤を除くことから
なる。もっとも普通には、可撓性基体は重合体フィルム
であり、組成物はキャストし、加熱しそしてこのフィル
ム上で保存される。
【００３７】回路配線、キャパシターおよびレジスター
のような各特徴を含んでいる多層相互接続回路は、誘電
体シートと適切な導電性および抵抗性組成物から製作さ
れる。これを作るために、まず誘電体シートをバイアと
キャビティのような孔の所望パターンの像を通して活性
放射線に像露光する、この露光はシートを完全に貫通
し、また回路配線、レジスターおよびキャパシターのよ
うな図形の場所のくぼみはシートを通して部分的に貫通
される。これらの異なる各パターンエレメントは露光の
強度または時間を調整し、そして各シートの一方または
両方の面を同一または異なるパターンに露光することに
より形成される。くぼみがシートに形成される場合はシ
ートの両面を露光することが必要である。
【００３８】たとえば、孔のパターンが必要ならば本発
明のシートは４〜８秒間一方の面上で露光することがで
き、またはそれぞれの面を２〜４秒間同じパターンの相
補的に配列した像に露光することができる。孔とくぼみ
の混ざったパターン（たとえば、バイアと回路配線）が
必要ならば、シートの一方の面は孔とくぼみの両方のパ
ターンの像に１〜７秒間露光をする。シートの反対側の
面は同じ孔のパターンの相補的に配列した像に１〜７秒
間露光する。
【００３９】この方法によりシートに形成することので
きるくぼみの深さが、シートの各面に与える露光レベル
を変えることにより調整ないし変更できることは、光重
合の当業者には明らかであろう。くぼみの反対側への露
光が増大すると誘電体中により浅いくぼみを与え、また
くぼみの反対側への露光レベルが減少するとシート中の
くぼみの深さを大きくする。
【００４０】露光したシートを薄い水溶液中で現像す
る。露光は感光性誘電体シートの露光された部分の溶解
性を変化させ、現像は孔（バイアとキャビティ）および
くぼみのパターンから未露光の重合していない材料をと
り除く。前に述べたように、誘電体シート中の有機ポリ
マーバインダーが酸性ポリマー（Ｂ）のときは現像液は
薄いアルカリ性水溶液であり、また有機ポリマーバイン
ダーがアミン含有ポリマー（Ａ）であるときは薄い酸性
水溶液である。シートは、デイッピング、ブラッシング
およびスプレーのような普通の方法により現像液で処理
することができる。光重合中の３次元ポリマーネットワ
ークの形成による、誘電体シートのすぐれたグリーン強
度のために本発明の誘電体シートは、スクリーンメッシ
ュまたはその他の多孔性の支持体上のシートに、１０〜
３５psi（０.７〜２.５kg／cm2）の強さの適当な溶液を
スプレーすることによっても現像することができる。現
像液による処理につづいて、シートを水道水または好ま
しくは脱イオン水により通常リンスする。
【００４１】現像したシートはさらに処理をするための
準備で乾燥をする。たとえば、現像したシート全体に空
気を吹き付ける、およびオーブン中でシートを加熱する
などはシートの各特性に不都合な作用をしないその他の
普通の方法と同様に適当な乾燥方法である。典型的に
は、４０°〜１２０℃の範囲の温度が適当である。
【００４２】多層相互接続回路用に各層を組み立てるた
め、適切にパターン付けした誘電体シート中のバイアの
孔は電導性の組成物によって金属化される。厚いフィル
ム用組成物および電導性シート用組成物を含め、適当な
組成物はよく知られかつ容易に入手できる。このような
組成物中で銀、金、銅、パラジウム、白金およびこれら
の混合物などが普通の電導性金属である。
【００４３】誘電体シートがパターン付けしたくぼみを
そのいずれかの面または両面上に含む場合は、このくぼ
みは適当な電導性または抵抗性の組成物によって金属化
する。金属化は各種の方法により行うことができる。た
とえば、金属性組成物をくぼみにスクリーン印刷するこ
ともできるし、あるいは金属性組成物を別の誘電体シー
トの表面に適当に付与しついでこれをくぼみのパターン
に配列させることもできる。くぼみのパターンは、多層
回路の誘電体シートの表面上よりむしろ内部にあるよう
な、キャパシターとレジスターおよび回路配線のような
各コンポーネントにすることができる。これは多層回路
のより滑らかな表面形状を達成する。多層回路表面に対
する付着はこの平滑な表面により一層容易でかつさらに
信頼しうるものとなる。
【００４４】一般的に、適当な抵抗性と電導性の各要素
を含むパターン付き電気的機能層をバイアとキャビティ
（もしあるならば）、またパターン付けしたくぼみ（も
しあるならば）と整合させて誘電体シート面に付与す
る。所望により、バイアとくぼみは金属化することがで
き、パターン付き電気的機能層は同じ工程中に付与する
ことができる。同様に、バイアとくぼみは別の工程で付
与されるパターン付き機能層とともに１段で金属化する
こともできる。
【００４５】この技術分野でよく知られているように、
多層相互接続回路の設計は、応用のための電気的機能お
よび物理的な大きさと形状などの条件により全く顕著に
変わってくる。孔とくぼみの適切なパターンによって適
当な数の誘電体シートを露光し、現像し、乾燥しそして
金属化することにより、所望の相互接続回路を組み立て
ることができる。
【００４６】典型的には、所要の金属化によりパターン
付きシートを積み重ね、ラミネートしてグリーンモノリ
スを形成する。単一の集合体は層と層とにより形成させ
ることもできるが、この方法はさらに時間を要し収率が
低い。
【００４７】モノリスが組み立てられた後これを焼成す
る。焼成は１段または２段法のいずれかで行われる。１
段法は普通長いベルト炉を用いるが、２段法は有機物の
燃え切りのためにプログラム化しうるボックス型の炉と
焼成のための通常の厚膜フィルム用炉とを使用する。焼
成時間と温度とは、所望の物理的各特性と組成物中で用
いられた無機バインダーおよびセラミック固体にとって
最適なものとすべきである。たとえば、以下の各例では
燃え切りと焼成は１２のゾーンの炉中で１段で行われ
た。モノリスは毎分１０℃の割合で温度上昇し、そして
２００℃〜５００℃で１時間保持された。次いで温度を
８５０℃に上げ、試料をこの温度でほぼ２０分間保持し
そして冷却した。６００℃以上の全時間はほぼ４８分で
あり、燃え切りと焼成の全サイクルに３時間以上を要し
た。これらの時間と温度とは、組成物中に用いるセラミ
ック固体と無機バインダーに適応するように調整される
べきである。
【００４８】本発明の感光性誘電体シートを使用し、
５,０００孔／秒までの割合でシート中に孔を形成する
ことができ、くぼみを作ることができ、キャビティとく
ぼみとをバイアとともに同時に作ることができ、そして
４ミル（０.１０mm）厚みのテープ中に直径４ミル程度
の小さなバイアを確実にかつ再現性よく解像することが
できる。
【００４９】
【実施例】次の材料を以下に特定した量で実施例中で使
用した。パーセントは特に記載しない限りすべて重量に
よるものである。セラミック固体 石英は２.０〜２.４μｍのもの５０％ＰＳＤ（粒子サイ
ズ分布）をもつシリカ粉末。アルミナは７.４〜９.０ｍ
2／ｇの表面積をもつ粒子を含んでいる酸化アルミニウ
ム粉末。無機バインダー ガラスフリットはＳｉＯ2 ５６.５％、ＰｂＯ １７.２
％、Ａｌ2Ｏ3 ９.１％、ＣａＯ ８.０％、Ｂ2Ｏ3 ４.５
％、Ｎａ2Ｏ ２.４％、Ｋ2Ｏ １.７％そしてＭｇＯ ０.
６％からなるホウケイ酸鉛ガラスの粉末であり、粒子は
３.８／４.６ｍ 2／ｇの表面積を有している。
【００５０】有機重合体バインダー バインダーＩはメチルメタクリレート（ＭＭＡ）４４
％、エチルアクリレート（ＥＡ）３５％およびメタクリ
ル酸（ＭＡＡ）２１％のコポリマーで、Ｍw＝５０,００
０、Ｔｇ＝８７℃そして酸価＝１２０。バインダーIIは
ＭＭＡ ４１％、ＥＡ ３８％およびＭＡＡ ２１％のコ
ポリマーで、Ｍw＝６５,０００、Ｔｇ＝９８℃そして酸
価＝１２０。バインダーIIIはＭＭＡ ３８％、ＥＡ ３
８％およびＭＡＡ ２４％のコポリマーで、Ｍw＝５７,
０００、Ｔｇ＝９１℃そして酸価＝１４５。
【００５１】バインダーIVはＭＭＡ ３７％、ＥＡ ５５
％およびＭＡＡ ８％のコポリマーで、Ｍw＝２５０,０
００、Ｔｇ＝３５℃そして酸価＝８５。バインダーＶは
ＭＭＡ ７５％とＭＡＡ ２５％のコポリマーで、Ｍw＝
６,１００、Ｔｇ＝１１０℃そして酸価＝１５５。バイ
ンダーVIはスチレン（Ｓｔｙ）２０％、ＭＭＡ ２１
％、ＥＡ ３８％、ＭＡＡ ２１％のコポリマーで、Ｍw
＝６５,０００、Ｔｇ＝８０℃そして酸価＝１３５。
【００５２】光開始剤 ベンゾフェノン、ミヒラーのケトン〔４,４′−ビス
（ジメチルアミノ）ベンゾフェノン〕およびエチルミヒ
ラーのケトン〔４,４′−ビス（ジエチルアミノ）ベン
ゾフェノン〕光硬化性モノマー ＴＭＰＴＡはトリメチロールプロパントリアクリレート
である。ＴＥＯＴＡ−１０００はエトキシル化トリメチ
ロールプロパントリアクリレートで、Ｍw＝１０００で
ある。ＴＭＰＥＯＴＡはエトキシル化トリメチロールプ
ロパントリアクリレートで、Ｍw＝４２８である。
【００５３】溶剤 メチルエチルケトン、１,１,１−トリクロロエタン、エ
チルアセテートおよびメタノール抑制剤 イオノールは２,６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェ
ノールである。分散剤 プルロニック３ｌＲｌはポリプロピレンとポリエチレン
オキサイドのＡ−Ｂ−ＡブロックコポリマーでＭw＝３,
２００である。
【００５４】〔実施例１〕 誘電体組成物 重量部（pbw） 石英 ８.１８ アルミナ ３３.３０ ガラスフリット ６５.１８ バインダーII ９.１６ ベンゾフェノン ０.９２ ミヒラーのケトン ０.１８ ＴＥＯＴＡ−１０００ ３.１８ ＴＭＰＴＡ ０.８０ メチルエチルケトン ３０.００ １,１,１−トリクロロエタン ６０.００ イオノール ０.０６ 合 計 ２１０.９６
【００５５】有機重合体バインダー、光開始剤、光硬化
性モノマー、抑制剤、有機溶剤、セラミック固体および
無機バインダーを計量し、そしてジルコニウム媒体の１
３６０ｇを含んだ００番ボールミルのジャーに入れた。
この混合物を１６時間磨砕して各成分を溶解および／ま
たは分散した。分散物をミルジャーからとり出し、可撓
性のポリエステルシート上に２０ミル（０.５mm）のギ
ャップをもつドクターナイフを使用してキャストした。
塗膜は室温で２時間以上乾燥しテストをした。塗膜は乾
燥したとき若干のひび割れを示した。
【００５６】乾燥した誘電体シートは屈曲によりテスト
したとき良好な可撓性を示した。シートの一方の面を、
２５、１０、８、６および４ミルのバイアを含んだパタ
ーン像を通して、種々の時間（１〜３０秒）活性放射線
に露光した。次いでシートを０.８％のＮａ2ＣＯ3水溶
液中８５℃で現像した。１０ミルのバイアが現像中に解
像された。
【００５７】〔実施例２〕１５ミル（０.７５mm）のド
クターナイフギャップを用いたことの他は実施例１をく
り返して誘電体シートを作った。乾燥後の誘電体シート
は曲げたときに良好な可撓性を示し、そしてシートを実
施例１と同じ方法で露光し現像すると、１０ミルのバイ
アが解像された。
【００５８】〔実施例３〕実施例１を以下の組成物につ
いてくり返した： 誘電体組成物 重量部（pbw） 石英 ８.１８ アルミナ ３３.３０ ガラスフリット ６５.１８ バインダーＩ ９.１６ ベンゾフェノン ０.９２ ミヒラーのケトン ０.１８ ＴＥＯＴＡ−１０００ ３.１８ ＴＭＰＴＡ ０.８０ メチルエチルケトン ３０.００ １,１,１−トリクロロエタン ６０.００ イオノール ０.０６ 合 計 ２１０.９６
【００５９】塗膜は乾燥したとき若干のひび割れを示し
た。乾燥した誘電体シートは屈曲によりテストしたとき
わずかなもろさを示した。シートの一方の面を、２５、
１０、８、６および４ミルのバイアを含んだパターン像
を通して、種々の時間（１〜３０秒）活性放射線に露光
した。次いでシートを０.８％のＮａ2ＣＯ3水溶液中８
５℃で現像した。１０ミルのバイアが現像を通して解像
された。
【００６０】〔実施例４〕 誘電体組成物 重量部（pbw） 石英 ８.１８ アルミナ ３３.３０ ガラスフリット ６５.１８ バインダーIII １４.００ ベンゾフェノン ２.０８ エチルミヒラーのケトン ０.４０ ＴＥＯＴＡ−１０００ １４.１８ ＴＭＰＴＡ ３.５３ エチルアセテート ７５.２０ メタノール ５.００ イオノール ０.１０ 合 計 ２２１.１５
【００６１】有機重合体バインダー、光開始剤、光硬化
性モノマー、抑制剤および有機溶剤を透明なガラス製ジ
ャーに入れ、すべての材料が溶解して溶液を形成するま
で撹拌した。セラミック固体と無機バインダーをジルコ
ニウム媒体１３５０ｇをもつ００番ミルジャーに入れ、
１時間回転させて無機材料を混合した。ミルジャーを開
けて前に作った有機成分溶液をミルジャー中に注加し、
そして１６時間回転を継続して分散液を形成させた。磨
砕後に媒体から分散液をこし分け、そして２０ミル
（０.５mm）のギャップをもつドクターナイフを使用し
て可撓性のポリエステルシート上にキャストした。塗膜
を室温で２時間以上乾燥しついでテストした。
【００６２】乾燥した厚み５ミル（０.１３mm）の塗膜
はごくわずかなひび割れを示した。乾燥した誘電体シー
トは屈曲テストにより良好な可撓性を示した。シートの
一方の面を、２５、１０、８、６および４ミルのバイア
を含むパターン像を通して、種々の時間（１〜１５秒）
活性放射線に露光した。ついでシートを０.８５％のＮ
ａ2ＣＯ3水溶液中８５℃で現像した。８ミルのバイアが
４〜６秒の露光で現像を通して解像された。
【００６３】〔実施例５〕１５ミル（０.３８mm）のド
クターナイフのギャップを用いて実施例４をくり返し、
厚み４.２ミル（０.１０mm）の乾燥塗膜を得た。塗膜の
物理的各特性は同様なものであった。６ミルのバイアが
４〜５秒の露光で現像を通して解像された。
【００６４】〔実施例６〕バインダーIIIの１２.００pb
wを使用して実施例４をくり返した。乾燥した厚み５ミ
ル（０.１３mm）の塗膜はごくわずかなひび割れを示し
た。乾燥した誘電体シートは屈曲テストにより良好な可
撓性を示した。シートの一方の面を２５、１０、８、６
および４ミルのバイアを含むパターン像を通して、種々
の時間（１〜１５秒）活性放射線に露光した。次いでシ
ートを０.８５％のＮａ2ＣＯ3水溶液中で現像した。８
ミルのバイアが４〜６秒の露光で現像を通して解像され
た。
【００６５】〔実施例７〕２５ミル（０.６４mm）のド
クターナイフのギャップを用い実施例６をくり返し、厚
み６ミル（０.１５mm）の乾燥塗膜を得た。この誘電体
は良好な可撓性を示し、そして４〜１０秒の露光と０.
８５％Ｎａ2ＣＯ3水溶液中の現像を使用して１０ミルの
バイアを解像した。
【００６６】〔実施例８〕実施例４の組成物を４３３
８.２ｇの大バッチサイズで調製した。有機性の各成分
は前もって溶解し、これをジャー容量の５０％のジルコ
ニウム媒体および１時間ロールミルしてあらかじめ分散
した無機バインダーおよびセラミック粒子とを含んでい
る、３ガロン（１１.４リットル）のミルジャーに入れ
た。磨砕をさらに１６時間つづけて、成分のすべてを分
散してスリップ（最終分散液）を形成させた。磨砕後、
このスリップを１４０メッシュのナイロン製濾布を通じ
てこし分けた。スリップをドクターナイフ塗布ヘッドを
備えた機械コーターを用いて可撓性ポリエステル上に塗
布した。毎分２フイート（６１cm／分）の塗布速度を使
用し、乾燥温度は１４０〜１６５°Ｆ（６０〜７４℃）
であった。ドクターナイフを調節してほぼ４ミル（０.
１０mm）の乾燥厚みとした。誘電体の塗布性状は非常に
良好でひび割れのない平滑な均一の表面であった。誘電
体は曲げたとき可撓性であり、６００psi（４２.２kg／
cm2）以上の引張り強度と１４％以上の伸び率とを示し
た。
【００６７】誘電体シートの一方の面を２５、１０、
８、６および４ミルのバイアを含むパターン像を通し
て、種々のエネルギーレベル（１０〜９０mj／cm2）で
活性放射線に露光した。次いでシートは０.８５％Ｎａ2
ＣＯ3水溶液中８５℃で現像し、そして温かいエアター
ビンドライヤー中で乾燥した。６ミルのバイアがほぼ５
５mj／cm2のエネルギーレベルにおいて現像を通しては
っきりと解像された。大きなバイア配列パターンは、１
パターン当り１５.４ミル（０.３９mm）の中心上に１６
０,０００以上の８ミルのバイアを含んだ１〜４個のパ
ターン像で、誘電体シートの一方の面を４０〜７０mj／
cm2の活性放射線に露光し、現像しそしてこのパーツを
温かいエアタービンドライヤー中で乾燥することにより
形成させた。全部で６４０,０００以上のバイアのため
の４個のパターン像により誘電体シートを活性放射線に
露光しそして現像し約２分乾燥した。
【００６８】誘電体シートはまた種々のエネルギーレベ
ル（１０〜５０mj／cm2）で両面を活性放射線に露光
し、多孔性の支持体上で現像しそして乾燥した。２０mj
／cm2の露光で誘電体シート中に４ミルのバイアがはっ
きりと解像された。バイアとくぼみは、シートをバイア
と線とのパターンで両面を３０〜４０mj／cm2の活性放
射線に露光し、そして多孔性支持体上でシートを現像す
ることにより誘電体シート中に同時に形成される。メタ
ル化をしない単一の誘電体シートと４および９層にラミ
ネートしたモノリスとを、前述の条件下に拡張した１２
区分の一段炉中で焼成してセラミック基体を作った。
【００６９】〔実施例９〕実施例６の組成物を４３５
０.２ｇの大バッチサイズで調製した。有機性の各成分
は前もって溶解し、これをジャー容量の５０％のジルコ
ニウム媒体および１時間ロールミルしてあらかじめ分散
した無機バインダーとセラミック粒子とを含んでいる、
３ガロン（１１.４リットル）のミルジャーに入れた。
磨砕をさらに１６時間つづけて、成分のすべてを分散し
てスリップ（最終分散液）を形成させた。磨砕後、この
スリップは１４０メッシュのナイロン製濾布を通してこ
し分けた。スリップはドクターナイフ塗布ヘッドを備え
た機械コーターを用いて可撓性ポリエステル上に塗布し
た。毎分２フィート（６１cm／分）の塗布速度を用い
て、乾燥温度は１４０〜１６５°Ｆ（６０〜７４℃）で
あった。ドクターナイフを調節してほぼ４.２ミル（０.
１０mm）の乾燥厚さにした。誘電体の塗布性状は非常に
良好で、ひび割れのない平滑な均一の表面であった。誘
電体は曲げたとき可撓性であり、５５０psi（３８.７kg
／cm2）以上の引張り強さと１３％以上の伸び率とを示
した。
【００７０】誘電体シートの一方の面を２５、１０、
８、６および４ミルのバイアを含むパターン像を通し
て、種々のエネルギーレベル（１０〜９０mj／cm2）で
活性放射線に露光した。次いでシートは０.８５％Ｎａ2
ＣＯ3水溶液中８５℃で現像し、そして温かいエアター
ビンドライヤー中で乾燥した。６ミルのバイアがほぼ６
５mj／cm2のエネルギーレベルで現像を通してはっきり
と解像された。大きなバイア配列のパターンは、１パタ
ーン当り１５.４ミル（０.３９mm）の中心上に１６０,
０００以上の８ミルのバイアを含んだ１〜４個のパター
ン像で、誘電体シートの一方の面を４０〜７０mj／cm2
の活性放射線に露光し、現像しそしてこのパーツを温か
いエアタービンドライヤー中で乾燥することにより形成
させた。全部で４８０,０００以上のバイアのための３
個のパターン像により誘電体シートを、活性放射線に露
光しそして現像をし約２分乾燥した。
【００７１】〔実施例１０〕 誘電体組成物 重量部（pbw） 石英 １５５.４ アルミナ ６３２.７ ガラスフリット １２３８.４ バインダーIII １５２.０ バインダーIV ３８.０ ベンゾフェノン ３９.５ エチルミヒラーのケトン ７.６ ＴＭＰＥＯＴＡ ３３２.５ イオノール ３.１ エチルアセテート １６０７.０ メタノール １０６.０ 合 計 ４３１２.２
【００７２】有機性各成分は前もって溶解し、これをジ
ャー容量の５０％のジルコニウム媒体および１時間ロー
ルミルしてあらかじめ分散した無機バインダーとセラミ
ック粒子とを含んでいる、３ガロン（１１.４リット
ル）のミルジャーに入れた。磨砕をさらに１６時間つづ
けて、成分のすべてを分散してスリップ（最終分散液）
を形成させた。磨砕後、このスリップは１４０メッシュ
のナイロン製濾布を通してこし分けた。スリップはドク
ターナイフ塗布ヘッドを備えた機械コーターを用いて可
撓性ポリエステル上に塗布した。毎分２フィート（６１
cm／分）の塗布速度を用い、乾燥温度は１４０〜１６５
°Ｆ（６０〜７４℃）であった。ドクターナイフを調節
してほぼ４.０ミル（０.１０mm）の乾燥厚さにした。誘
電体の塗布性状は良好でわずかにひび割れがあった。誘
電体は曲げたとき可撓性で、２００psi（１４.１kg／cm
2）以上の引張り強さと２％以上の伸び率とを示した。
【００７３】誘電体シートの一方の面を８ミルのバイア
を含むパターン像を通して、５５mj／cm2の活性放射線
に露光をした。次いでシートは０.８５％Ｎａ2ＣＯ3水
溶液中８５℃で現像し、そして温かいエアタービンドラ
イヤー中で乾燥した。８ミルのバイアが現像を通して明
瞭に解像された。
【００７４】〔実施例１１〕プルロニック３ｌＲｌの２
pbwを追加して実施例６の組成物を実施例６と同じ磨砕
法により調製し、小型の機械コーターのドクターナイフ
を使用して可撓性のポリエーテルイミドシート上にキャ
ストした。塗膜は１５０°Ｆ（６５.６℃）の加熱した
ドラム上で乾燥した。厚み５.４ミル（０.１４mm）の塗
膜はひび割れを示さずまた曲げたときに可撓性であっ
た。シートの一方の面を２５、１０、８、６および４ミ
ルのバイアを含むパターン像を通して、種々の長さの時
間（２〜１０秒）活性放射線に露光した。次いでシート
は０.８５％Ｎａ2ＣＯ3水溶液中８５℃で現像した。６
と８ミルのバイアが、それぞれ４と６秒の露光で解像さ
れた。
【００７５】〔実施例１２〕バインダーIIIをバインダ
ーVIに変えて実施例４の組成物を調製し、キャストしそ
して実施例１１と同じ方法で処理した。厚み５.３ミル
（０.１４mm）の塗膜はひび割れのない良好なもので曲
げたとき良好な可撓性を示した。実施例１１で用いたの
と同じ露光と現像条件下に、８ミルのバイアが６、８お
よび１０秒の露光で明瞭に解像された。
【００７６】〔実施例１３〕 誘電体組成物 重量部（pbw） 石英 ８.２ アルミナ ３３.３ ガラスフリット ６５.２ バインダーVI １０.０ バインダーＶ ４.０ ベンゾフェノン ２.１ エチルミヒラーのケトン ０.４ ＴＭＰＴＡ ３.５ ＴＥＯＴＡ−１０００ １４.２ イオノール ０.１ エチルアセテート ７５.２ メタノール ５.０ 合 計 ２２１.２
【００７７】組成物は実施例１１と同じ方法で調製し、
キャストしそして処理した。厚み６.３ミル（０.１５m
m）の塗膜はひび割れがなく可撓性であった。２５ミル
のバイアが４〜１０秒の範囲の露光で明瞭に解像され
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウイリアム・ジヨン・ニーベ アメリカ合衆国デラウエア州19808．ウ イルミントン．タナジヤードライブ2719 (56)参考文献 特開 平２−25848（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−25847（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−158861（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03F 7/00 - 7/42

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ） 無機バインダーの微砕粒子と、 （ｂ） 場合により、セラミック固体の微砕粒子との混
    合物からなる組成物であって、前記混合物が （ｅ） 光硬化性モノマーおよび （ｆ） 有機溶剤に溶解した （ｃ） アミン含有の有機ポリマーあるいはコポリマ
    ー、インターポリマーまたはこれらの混合物からなる有
    機重合体バインダーであって、各コポリマーまたはイン
    ターポリマーは（１）Ｃ1〜Ｃ10のアルキルアクリレー
    ト、Ｃ1〜Ｃ10のアルキルメタクリレート、スチレン、
    置換スチレンまたはこれらの組み合わせの非酸性コモノ
    マーと、（２）エチレン系不飽和カルボン酸部分を含む
    酸性コモノマーとからなり、このコポリマー、インター
    ポリマーまたは混合物は全ポリマー重量の少なくとも１
    ５重量％の酸含有量を有し、かつバインダーの重量平均
    分子量は５５,０００〜５００,０００またはこれ以上の
    範囲内であり、そしてバインダーの平均ガラス転位温度
    は５０°〜１００℃の範囲内であるもの、および （ｄ） 光開始剤を含有する有機媒体に分散されてお
    り、かつ前記組成物が活性放射線の像露光後０.８〜２.
    ０重量％の酸または塩基を含有する薄い酸性またはアル
    カリ性の水溶液中で現像可能である、自己支持性誘電体
    シート形成のためのキャスト可能な組成物。
  2. 【請求項２】 （ａ） 無機バインダーの微砕粒子と、 （ｂ） 場合により、セラミック固体の微砕粒子との混
    合物からなる誘電体シートであって、前記混合物が （ｅ） 光硬化性モノマーに溶解した （ｃ） アミン含有の有機ポリマーあるいはコポリマ
    ー、インターポリマーまたはこれらの混合物からなる有
    機重合体バインダーであって、各コポリマーまたはイン
    ターポリマーが（１）Ｃ1〜Ｃ10のアルキルアクリレー
    ト、Ｃ1〜Ｃ10のアルキルメタクリレート、スチレン、
    置換スチレンまたはこれらの組み合わせの非酸性コモノ
    マーと、（２）エチレン系の不飽和カルボン酸部分を含
    む酸性コモノマーとから構成され、このコポリマー、イ
    ンターポリマーまたは混合物は全ポリマー重量の少なく
    とも１５重量％の酸含有量を有し、かつバインダーの重
    量平均分子量が、５５,０００〜５００,０００またはこ
    れ以上の範囲内であり、そしてバインダーの平均ガラス
    転位温度が５０°〜１００℃の範囲内であるもの、およ
    び （ｄ） 光開始剤を含有する有機媒体に分散されてお
    り、かつ前記誘電体シートが活性放射線の像露光後０.
    ８〜２.０重量％の酸または塩基を含有する薄い酸性ま
    たはアルカリ性の水溶液中で現像可能である、感光性の
    自己支持性グリーン誘電体シート。
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