JP3398430B2 - 磁気記録用磁性粒子粉末の製造法 - Google Patents
磁気記録用磁性粒子粉末の製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高密度記録用磁性粒子
粉末として好適な分散性に優れた磁性粒子粉末の製造法
に関するものである。
粉末として好適な分散性に優れた磁性粒子粉末の製造法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、磁気記録再生用機器等の小型軽量
化が進むにつれて磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記
録媒体に対する高性能化、高記録密度化が要求されてい
る。
化が進むにつれて磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記
録媒体に対する高性能化、高記録密度化が要求されてい
る。
【０００３】磁気記録媒体の高性能化、高記録密度化の
為には、残留磁束密度Ｂｒの向上が必要である。磁気記
録媒体の残留磁束密度Ｂｒは、磁性粒子粉末のビヒクル
中での分散性、塗膜中での配向性及び充填性に依存して
いる。
為には、残留磁束密度Ｂｒの向上が必要である。磁気記
録媒体の残留磁束密度Ｂｒは、磁性粒子粉末のビヒクル
中での分散性、塗膜中での配向性及び充填性に依存して
いる。
【０００４】磁性粒子粉末の分散性の改良は、従来から
種々試みられており、例えば、特開昭５５−８３２０７
号公報、特開昭５７−５６９０４号公報、特開昭５８−
１６１７２５号公報、特開昭５９−２３５０５号公報、
特開昭６０−２１７５２９号公報、特開昭６１−６３９
２１号公報及び特開昭６２−８９２２６号公報等に記載
されている通り、磁性粒子粉末の粒子表面をＳｉ化合物
やＡｌ化合物で被覆することにより粒子表面を改質する
方法がある。
種々試みられており、例えば、特開昭５５−８３２０７
号公報、特開昭５７−５６９０４号公報、特開昭５８−
１６１７２５号公報、特開昭５９−２３５０５号公報、
特開昭６０−２１７５２９号公報、特開昭６１−６３９
２１号公報及び特開昭６２−８９２２６号公報等に記載
されている通り、磁性粒子粉末の粒子表面をＳｉ化合物
やＡｌ化合物で被覆することにより粒子表面を改質する
方法がある。
【０００５】また、例えば、特開昭６３−１６１５２２
号公報に記載されている通り、磁性粒子粉末の粒子表面
にＳｉ化合物からなる被膜を形成し、その上にＡｌ化合
物からなる被膜を形成し、そらにその上にＳｉ化合物か
らなる被膜を形成してなる磁性粉末とする方法がある。
号公報に記載されている通り、磁性粒子粉末の粒子表面
にＳｉ化合物からなる被膜を形成し、その上にＡｌ化合
物からなる被膜を形成し、そらにその上にＳｉ化合物か
らなる被膜を形成してなる磁性粉末とする方法がある。
【０００６】また、磁性粒子粉末の粒子表面をＳｉ化合
物やＡｌ化合物以外の化合物を被覆する方法として、例
えば、特開昭５８−６０５０６号公報（Ｃｕ、Ａｇ、Ａ
ｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｃｒ，
Ｍｏ、Ｗ、Ｎｉ等を被覆する方法）、特開昭５９−１０
３３１０号公報（Ｃｕ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｖ、
Ｎｂ、Ｓｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｉ等を被覆する方
法）、特開昭６３−３０３８１７号公報（Ｓｉ、Ａｌ、
Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｐ等を被覆する方
法）、特開平２−２８０３０１号公報（Ｚｎ、Ｓｉ、Ａ
ｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｇ、Ｂａ等を被覆
する方法）等がある。
物やＡｌ化合物以外の化合物を被覆する方法として、例
えば、特開昭５８−６０５０６号公報（Ｃｕ、Ａｇ、Ａ
ｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｃｒ，
Ｍｏ、Ｗ、Ｎｉ等を被覆する方法）、特開昭５９−１０
３３１０号公報（Ｃｕ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｖ、
Ｎｂ、Ｓｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｉ等を被覆する方
法）、特開昭６３−３０３８１７号公報（Ｓｉ、Ａｌ、
Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｐ等を被覆する方
法）、特開平２−２８０３０１号公報（Ｚｎ、Ｓｉ、Ａ
ｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｓｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｇ、Ｂａ等を被覆
する方法）等がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】分散性に優れた磁性粒
子粉末は、現在最も要求されているところであるが、前
述したいずれの公知方法による場合にも、未だ分散性に
優れた粒子とは言い難いものである。
子粉末は、現在最も要求されているところであるが、前
述したいずれの公知方法による場合にも、未だ分散性に
優れた粒子とは言い難いものである。
【０００８】公知方法において未だ分散性に優れた粒子
が得られていない理由は、例えば、「磁気記録材料研究
者の立場からみた磁性ペイント」（粉体粉末冶金「第７
回フェライト夏季ゼミナー講演概要集」（昭和５２年）
第１４〜１６頁）の第１６頁の「‥‥一般に高度の分散
を得ることは通常の非磁性顔料の場合でもかなり難しい
問題である。まして、磁性粉の場合は粒子間の磁気的相
互作用のために現象をさらに複雑なものにしている。‥
‥」なる記載の通り、磁性粒子粉末は、磁性による相互
作用により凝集体を形成している為、凝集体のままで表
面被覆されていることに起因している。
が得られていない理由は、例えば、「磁気記録材料研究
者の立場からみた磁性ペイント」（粉体粉末冶金「第７
回フェライト夏季ゼミナー講演概要集」（昭和５２年）
第１４〜１６頁）の第１６頁の「‥‥一般に高度の分散
を得ることは通常の非磁性顔料の場合でもかなり難しい
問題である。まして、磁性粉の場合は粒子間の磁気的相
互作用のために現象をさらに複雑なものにしている。‥
‥」なる記載の通り、磁性粒子粉末は、磁性による相互
作用により凝集体を形成している為、凝集体のままで表
面被覆されていることに起因している。
【０００９】特に、板面に対し垂直方向に磁化容易軸を
有する六方晶系フェライト粒子粉末の場合には、磁性に
よる相互作用により粒子相互が強固に凝集し、単に機械
的処理のみによっては凝集粒子の個々の粒子に分離させ
ることは困難である。
有する六方晶系フェライト粒子粉末の場合には、磁性に
よる相互作用により粒子相互が強固に凝集し、単に機械
的処理のみによっては凝集粒子の個々の粒子に分離させ
ることは困難である。
【００１０】また、磁性粒子粉末の分散性については、
例えば、（株）テクノシステム発行「分散・凝集の解明
と応用技術」（１９９２年）第５０５頁の「‥‥磁性粉
を、結合分散剤としての高分子−溶剤を主成分とする系
中に、安定に分散させた磁性塗料を調合する。次いで、
それを用いて基板上に均一な塗布薄膜を形成する。した
がって、記録媒体としての性能は、上記の分散安定性に
大きく左右されることになる。‥‥」なる記載の通り、
磁性粒子粉末を高分子樹脂中にいかに分散させるかであ
り、そのための分散性改良について多くの研究がされて
いる。
例えば、（株）テクノシステム発行「分散・凝集の解明
と応用技術」（１９９２年）第５０５頁の「‥‥磁性粉
を、結合分散剤としての高分子−溶剤を主成分とする系
中に、安定に分散させた磁性塗料を調合する。次いで、
それを用いて基板上に均一な塗布薄膜を形成する。した
がって、記録媒体としての性能は、上記の分散安定性に
大きく左右されることになる。‥‥」なる記載の通り、
磁性粒子粉末を高分子樹脂中にいかに分散させるかであ
り、そのための分散性改良について多くの研究がされて
いる。
【００１１】一方、分散性の評価については、例えば、
前出「分散・凝集の解明と応用技術」第９４〜９６頁の
「‥‥天然および合成高分子の多くは、コロイド粒子の
表面に吸着して厚い吸着層を形成するので、分散系の安
定性に大きな影響を与える。‥‥高分子の分子量（Ｍ）
と飽和吸着量（Ａｓ）の間には一般に次の関係（出願
人：注：下記の数１）が成立する。
前出「分散・凝集の解明と応用技術」第９４〜９６頁の
「‥‥天然および合成高分子の多くは、コロイド粒子の
表面に吸着して厚い吸着層を形成するので、分散系の安
定性に大きな影響を与える。‥‥高分子の分子量（Ｍ）
と飽和吸着量（Ａｓ）の間には一般に次の関係（出願
人：注：下記の数１）が成立する。
【数１】 ここでＫ１、αは系特有の定数で、特にαは分子量依存
パラメーターと呼ばれ、吸着層の構造によって０から１
まで変化する。‥‥α＝１のときは、高分子は分子末端
で吸着しており、Ａｓは分子量（Ｍ）に比例する。この
系では高分子は粒子表面に林立した最も厚い吸着層を作
るので、強い立体反発効果を示し、より効果的に分散系
の安定性に寄与する。‥‥」なる記載の通り、分子量依
存パラメーターα（以下、αで示す）で表すことができ
る。
パラメーターと呼ばれ、吸着層の構造によって０から１
まで変化する。‥‥α＝１のときは、高分子は分子末端
で吸着しており、Ａｓは分子量（Ｍ）に比例する。この
系では高分子は粒子表面に林立した最も厚い吸着層を作
るので、強い立体反発効果を示し、より効果的に分散系
の安定性に寄与する。‥‥」なる記載の通り、分子量依
存パラメーターα（以下、αで示す）で表すことができ
る。
【００１２】これまでに得られている磁性粒子粉末のα
を測定したところ、前掲特開昭５５−８３２０７号公
報、特開昭５７−５６９０４号公報、特開昭５８−６０
５０６号公報、特開昭５８−１６１７２５号公報、特開
昭５９−２３５０５号公報、特開昭６０−２１７５２９
号公報、特開昭６１−６３９２１号公報及び特開昭６２
−８９２２６号公報等の公知方法による磁性粒子粉末の
粒子表面にＳｉ化合物やＡｌ化合物を被覆した場合に
は、αが０．４０〜０．４５程度であり、また、これら
の被覆処理を行なわない磁性粒子粉末のαは０．２８〜
０．３４程度であることがわかった。
を測定したところ、前掲特開昭５５−８３２０７号公
報、特開昭５７−５６９０４号公報、特開昭５８−６０
５０６号公報、特開昭５８−１６１７２５号公報、特開
昭５９−２３５０５号公報、特開昭６０−２１７５２９
号公報、特開昭６１−６３９２１号公報及び特開昭６２
−８９２２６号公報等の公知方法による磁性粒子粉末の
粒子表面にＳｉ化合物やＡｌ化合物を被覆した場合に
は、αが０．４０〜０．４５程度であり、また、これら
の被覆処理を行なわない磁性粒子粉末のαは０．２８〜
０．３４程度であることがわかった。
【００１３】また、前掲特開昭６３−１６１５２２号公
報による場合や特開昭５８−６０５０６号公報、特開昭
５９−１０３３１０号公報、特開昭６３−３０３８１７
号公報及び特開平２−２８０３０１号公報の場合には、
αが０．４０〜０．４５程度であった。
報による場合や特開昭５８−６０５０６号公報、特開昭
５９−１０３３１０号公報、特開昭６３−３０３８１７
号公報及び特開平２−２８０３０１号公報の場合には、
αが０．４０〜０．４５程度であった。
【００１４】また、磁気テープとした場合に機械的強度
が低下したり摩擦係数による障害が起こったりすること
があり、例えば、工学情報センター出版部発行の「磁気
テープ−ヘッド走行系の摩擦摩耗発生要因とトラブル対
策−総合技術資料集−」（昭和６２年）第１６９頁の
「‥‥磁性層表面の強度（すり傷のつきにくさ）この強
度の強い程使用回数に対するドロップアウト増加が少な
い。‥‥」なる記載及び同第１６９頁の「‥‥磁気記録
システムに於いて磁気テープは、ヘッドや固定のガイド
と接触しながら走行する。磁気テープと機器の接触部分
の摩擦係数の大小は走行性に直接影響する。‥‥」なる
記載の通りである。
が低下したり摩擦係数による障害が起こったりすること
があり、例えば、工学情報センター出版部発行の「磁気
テープ−ヘッド走行系の摩擦摩耗発生要因とトラブル対
策−総合技術資料集−」（昭和６２年）第１６９頁の
「‥‥磁性層表面の強度（すり傷のつきにくさ）この強
度の強い程使用回数に対するドロップアウト増加が少な
い。‥‥」なる記載及び同第１６９頁の「‥‥磁気記録
システムに於いて磁気テープは、ヘッドや固定のガイド
と接触しながら走行する。磁気テープと機器の接触部分
の摩擦係数の大小は走行性に直接影響する。‥‥」なる
記載の通りである。
【００１５】一般的には、磁気テープの耐久性を改善す
る為に、磁気テープの製造において研磨剤や潤滑剤を添
加している。
る為に、磁気テープの製造において研磨剤や潤滑剤を添
加している。
【００１６】研磨剤や潤滑剤を適量添加することにより
耐久性を向上させる効果はあるが、添加量を多くしすぎ
ると磁気テープの電磁変換特性をそこなうこともあり、
耐久性を悪くすることさえある。従って、研磨剤や潤滑
剤の使用量にはおのずと限界がある。
耐久性を向上させる効果はあるが、添加量を多くしすぎ
ると磁気テープの電磁変換特性をそこなうこともあり、
耐久性を悪くすることさえある。従って、研磨剤や潤滑
剤の使用量にはおのずと限界がある。
【００１７】本発明者は、磁性粒子粉末の粒子表面を改
質することにより、研磨剤や潤滑剤の使用量を少なくす
ることができ、しかも、磁気テープの耐久性を向上させ
ることができるのではないか考え、改善に取り組んだ。
質することにより、研磨剤や潤滑剤の使用量を少なくす
ることができ、しかも、磁気テープの耐久性を向上させ
ることができるのではないか考え、改善に取り組んだ。
【００１８】そこで、本発明は、より分散性に優れ、α
が大きく、しかも、磁気記録媒体とした場合には、機械
的強度を向上させ、摩擦係数を低減させることにより優
れた耐久性が得られる磁性粒子粉末の製造法を提供する
ことを技術的課題とする。
が大きく、しかも、磁気記録媒体とした場合には、機械
的強度を向上させ、摩擦係数を低減させることにより優
れた耐久性が得られる磁性粒子粉末の製造法を提供する
ことを技術的課題とする。
【００１９】
【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。即ち、本発明は、磁性
粒子を含む水性懸濁液にアルカリ水溶液を添加して該懸
濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該懸濁液に前記磁性粒
子に対しＡｌ換算とＳｉＯ ２ 換算との総量で０．０１〜
５．０重量％のＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉとＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上と
を含む水溶液を添加し、攪拌しながら、この液のｐＨ値
を１〜１０分間で中性付近に調節してＡｌ又はＳｉ若し
くはＡｌ及びＳｉとＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれ
る１種又は２種以上との水酸化物超微粒子を速沈させた
後、当該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒子とともに濾
別して磁性粒子と水酸化物超微粒子とからなる混合物を
得、この混合物を水洗・乾燥した後、当該混合物をエッ
ジランナーによって圧密粉砕処理をすることにより磁性
粒子の粒子表面にＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉを
含む酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とＺｒ、Ｔ
ｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の酸化物
超微粒子或いは水酸化物超微粒子とを固着させることか
らなる磁気記録用磁性粒子粉末の製造法、磁性粒子を含
む水性懸濁液にアルカリ水溶液を添加して該懸濁液のｐ
Ｈ値を１０以上とし、当該懸濁液に前記磁性粒子に対し
Ａｌ換算とＳｉＯ ２ 換算との総量で０．０１〜５．０重
量％のＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉとＺｒ、Ｔ
ｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上とを含む
水溶液を添加し、攪拌しながら、この液のｐＨ値を１〜
１０分間で中性付近に調節してＡｌ又はＳｉ若しくはＡ
ｌ及びＳｉとＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種
又は２種以上との水酸化物超微粒子を速沈させた後、当
該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒子とともに濾別して
磁性粒子と水酸化物超微粒子とからなる混合物を得、該
混合物を水洗・乾燥した後、この混合物をエッジランナ
ーによって圧密粉砕処理をすることからなる磁性粒子粉
末の製造法において、前記磁性粒子を含む水性懸濁液に
アルカリ水溶液を添加して該懸濁液のｐＨ値を１０以上
とする操作から前記混合物をエッジランナーによって圧
密粉砕処理をする操作までを、少なくとも２回以上繰り
返すことにより磁性粒子の粒子表面にＡｌ又はＳｉ若し
くはＡｌ及びＳｉを含む酸化物超微粒子或いは水酸化物
超微粒子とＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又
は２種以上の酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子と
を固着させることからなる磁気記録用磁性粒子粉末の製
造法、磁性粒子を含む水性懸濁液にアルカリ水溶液を添
加して該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該懸濁液に
前記磁性粒子に対しＡｌ換算とＳｉＯ ２ 換算との総量で
０．０１〜５．０重量％のＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及
びＳｉを含む水溶液を添加し、攪拌しながら、この液の
ｐＨ値を１〜１０分間で中性付近に調節してＡｌ又はＳ
ｉ若しくはＡｌ及びＳｉの水酸化物超微粒子を速沈させ
た後、当該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒子とともに
濾別して磁性粒子と水酸化物超微粒子とからなる混合物
を得、この混合物を水洗・乾燥した後、当該混合物をエ
ッジランナーによって圧密粉砕処理をし、次いで、当該
圧密粉砕処理された磁性粒子を用いて磁性粒子を含む水
性懸濁液を調製し、この懸濁液にアルカリ水溶液を添加
して該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該懸濁液にＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上を
含む水溶液を添加し、攪拌しながら、この液のｐＨ値を
１〜１０分間で中性付近に調節してＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、
Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の水酸化物超微粒子
を速沈させた後、当該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒
子とともに濾別して磁性粒子と水酸化物超微粒子とから
なる混合物を得、この混合物を水洗・乾燥した後、当該
混合物をエッジランナーによって圧密粉砕処理をするこ
とにより磁性粒子の粒子表面にＡｌ又はＳｉ若しくはＡ
ｌ及びＳｉを含む酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒
子とＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種
以上の酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とを固着
させることからなる磁気記録用磁性粒子粉末の製造法及
び磁性粒子を含む水性懸濁液にアルカリ水溶液を添加し
て該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該懸濁液にＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上を
含む水溶液を添加し、攪拌しながら、この液のｐＨ値を
１〜１０分間で中性付近に調節してＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、
Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の水酸化物超微粒子
を速沈させた後、当該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒
子とともに濾別して磁性粒子と水酸化物超微粒子とから
なる混合物を得、この混合物を水洗・乾燥した後、当該
混合物をエッジランナーによって圧密粉砕処理をし、次
いで、当該圧密粉砕処理された磁性粒子を用いて磁性粒
子を含む水性懸濁液を調製し、この懸濁液にアルカリ水
溶液を添加して該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該
懸濁液に前記磁性粒子に対しＡｌ換算とＳｉＯ ２ 換算と
の総量で０．０１〜５．０重量％のＡｌ又はＳｉ若しく
はＡｌ及びＳｉを含む水溶液を添加し、攪拌しながら、
この液のｐＨ値を１〜１０分間で中性付近に調節してＡ
ｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉの水酸化物超微粒子を
速沈させた後、当該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒子
とともに濾別して磁性粒子と水酸化物超微粒子とからな
る混合物を得、この混合物を水洗・乾燥した後、当該混
合物をエッジランナーによって圧密粉砕処理をすること
により磁性粒子の粒子表面にＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏか
ら選ばれる１種又は２種以上の酸化物超微粒子或いは水
酸化物超微粒子とＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉを
含む酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とを固着さ
せることからなる磁気記録用磁性粒子粉末の製造法であ
る。
りの本発明によって達成できる。即ち、本発明は、磁性
粒子を含む水性懸濁液にアルカリ水溶液を添加して該懸
濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該懸濁液に前記磁性粒
子に対しＡｌ換算とＳｉＯ ２ 換算との総量で０．０１〜
５．０重量％のＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉとＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上と
を含む水溶液を添加し、攪拌しながら、この液のｐＨ値
を１〜１０分間で中性付近に調節してＡｌ又はＳｉ若し
くはＡｌ及びＳｉとＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれ
る１種又は２種以上との水酸化物超微粒子を速沈させた
後、当該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒子とともに濾
別して磁性粒子と水酸化物超微粒子とからなる混合物を
得、この混合物を水洗・乾燥した後、当該混合物をエッ
ジランナーによって圧密粉砕処理をすることにより磁性
粒子の粒子表面にＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉを
含む酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とＺｒ、Ｔ
ｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の酸化物
超微粒子或いは水酸化物超微粒子とを固着させることか
らなる磁気記録用磁性粒子粉末の製造法、磁性粒子を含
む水性懸濁液にアルカリ水溶液を添加して該懸濁液のｐ
Ｈ値を１０以上とし、当該懸濁液に前記磁性粒子に対し
Ａｌ換算とＳｉＯ ２ 換算との総量で０．０１〜５．０重
量％のＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉとＺｒ、Ｔ
ｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上とを含む
水溶液を添加し、攪拌しながら、この液のｐＨ値を１〜
１０分間で中性付近に調節してＡｌ又はＳｉ若しくはＡ
ｌ及びＳｉとＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種
又は２種以上との水酸化物超微粒子を速沈させた後、当
該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒子とともに濾別して
磁性粒子と水酸化物超微粒子とからなる混合物を得、該
混合物を水洗・乾燥した後、この混合物をエッジランナ
ーによって圧密粉砕処理をすることからなる磁性粒子粉
末の製造法において、前記磁性粒子を含む水性懸濁液に
アルカリ水溶液を添加して該懸濁液のｐＨ値を１０以上
とする操作から前記混合物をエッジランナーによって圧
密粉砕処理をする操作までを、少なくとも２回以上繰り
返すことにより磁性粒子の粒子表面にＡｌ又はＳｉ若し
くはＡｌ及びＳｉを含む酸化物超微粒子或いは水酸化物
超微粒子とＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又
は２種以上の酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子と
を固着させることからなる磁気記録用磁性粒子粉末の製
造法、磁性粒子を含む水性懸濁液にアルカリ水溶液を添
加して該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該懸濁液に
前記磁性粒子に対しＡｌ換算とＳｉＯ ２ 換算との総量で
０．０１〜５．０重量％のＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及
びＳｉを含む水溶液を添加し、攪拌しながら、この液の
ｐＨ値を１〜１０分間で中性付近に調節してＡｌ又はＳ
ｉ若しくはＡｌ及びＳｉの水酸化物超微粒子を速沈させ
た後、当該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒子とともに
濾別して磁性粒子と水酸化物超微粒子とからなる混合物
を得、この混合物を水洗・乾燥した後、当該混合物をエ
ッジランナーによって圧密粉砕処理をし、次いで、当該
圧密粉砕処理された磁性粒子を用いて磁性粒子を含む水
性懸濁液を調製し、この懸濁液にアルカリ水溶液を添加
して該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該懸濁液にＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上を
含む水溶液を添加し、攪拌しながら、この液のｐＨ値を
１〜１０分間で中性付近に調節してＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、
Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の水酸化物超微粒子
を速沈させた後、当該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒
子とともに濾別して磁性粒子と水酸化物超微粒子とから
なる混合物を得、この混合物を水洗・乾燥した後、当該
混合物をエッジランナーによって圧密粉砕処理をするこ
とにより磁性粒子の粒子表面にＡｌ又はＳｉ若しくはＡ
ｌ及びＳｉを含む酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒
子とＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種
以上の酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とを固着
させることからなる磁気記録用磁性粒子粉末の製造法及
び磁性粒子を含む水性懸濁液にアルカリ水溶液を添加し
て該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該懸濁液にＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上を
含む水溶液を添加し、攪拌しながら、この液のｐＨ値を
１〜１０分間で中性付近に調節してＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、
Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の水酸化物超微粒子
を速沈させた後、当該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒
子とともに濾別して磁性粒子と水酸化物超微粒子とから
なる混合物を得、この混合物を水洗・乾燥した後、当該
混合物をエッジランナーによって圧密粉砕処理をし、次
いで、当該圧密粉砕処理された磁性粒子を用いて磁性粒
子を含む水性懸濁液を調製し、この懸濁液にアルカリ水
溶液を添加して該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該
懸濁液に前記磁性粒子に対しＡｌ換算とＳｉＯ ２ 換算と
の総量で０．０１〜５．０重量％のＡｌ又はＳｉ若しく
はＡｌ及びＳｉを含む水溶液を添加し、攪拌しながら、
この液のｐＨ値を１〜１０分間で中性付近に調節してＡ
ｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉの水酸化物超微粒子を
速沈させた後、当該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒子
とともに濾別して磁性粒子と水酸化物超微粒子とからな
る混合物を得、この混合物を水洗・乾燥した後、当該混
合物をエッジランナーによって圧密粉砕処理をすること
により磁性粒子の粒子表面にＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏか
ら選ばれる１種又は２種以上の酸化物超微粒子或いは水
酸化物超微粒子とＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉを
含む酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とを固着さ
せることからなる磁気記録用磁性粒子粉末の製造法であ
る。
【００２０】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて述べる。
いて述べる。
【００２１】本発明における磁性粒子粉末としては、マ
グヘマイト粒子、マグネタイト粒子及びマグヘマイトと
マグネタイトとの中間酸化物であるベルトライド化合物
粒子等の磁性酸化鉄粒子粉末、これらの磁性酸化鉄粒子
にＦｅ以外のＣｏ等の異種金属を含有させた粒子粉末若
しくはこれら磁性酸化鉄粒子にＣｏを被着させた粒子粉
末、鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及び板状Ｂａフ
ェライト微粒子等の六方晶系フェライト粒子粉末等のい
ずれをも用いることができる。
グヘマイト粒子、マグネタイト粒子及びマグヘマイトと
マグネタイトとの中間酸化物であるベルトライド化合物
粒子等の磁性酸化鉄粒子粉末、これらの磁性酸化鉄粒子
にＦｅ以外のＣｏ等の異種金属を含有させた粒子粉末若
しくはこれら磁性酸化鉄粒子にＣｏを被着させた粒子粉
末、鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及び板状Ｂａフ
ェライト微粒子等の六方晶系フェライト粒子粉末等のい
ずれをも用いることができる。
【００２２】本発明において磁性粒子を含む水性懸濁液
にアルカリ水溶液を添加して該懸濁液のｐＨ値を１０以
上とした後に、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ等
を含む水溶液を添加するのは、水性懸濁液中における磁
性粒子同士の電気的反撥を利用して、充分且つ均一に混
合するためである。
にアルカリ水溶液を添加して該懸濁液のｐＨ値を１０以
上とした後に、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ等
を含む水溶液を添加するのは、水性懸濁液中における磁
性粒子同士の電気的反撥を利用して、充分且つ均一に混
合するためである。
【００２３】ｐＨ値を１０以上にする為のアルカリ水溶
液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アン
モニア水等の水溶液を用いることができる。
液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アン
モニア水等の水溶液を用いることができる。
【００２４】Ａｌを含む水溶液としては、アルミン酸ナ
トリウム、アルミン酸カリウム等のアルミン酸アルカ
リ、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミ
ニウム等のアルミニウム塩等の水溶液を用いることがで
きる。
トリウム、アルミン酸カリウム等のアルミン酸アルカ
リ、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミ
ニウム等のアルミニウム塩等の水溶液を用いることがで
きる。
【００２５】Ａｌを含む前記化合物の添加量は、磁性粒
子粉末に対し、Ａｌ換算で０．０１〜５．０重量％であ
る。０．０１重量％未満の場合には、本発明の効果は得
られない。５．０重量％を越える場合にも本発明の目的
とする効果を得られるが磁性に関与しないＡｌを含む酸
化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子が増加することに
より飽和磁化が低下する為好ましくない。磁性粒子粉末
の分散性及び飽和磁化を考慮した場合、０．０５〜３．
０重量％が好ましい。
子粉末に対し、Ａｌ換算で０．０１〜５．０重量％であ
る。０．０１重量％未満の場合には、本発明の効果は得
られない。５．０重量％を越える場合にも本発明の目的
とする効果を得られるが磁性に関与しないＡｌを含む酸
化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子が増加することに
より飽和磁化が低下する為好ましくない。磁性粒子粉末
の分散性及び飽和磁化を考慮した場合、０．０５〜３．
０重量％が好ましい。
【００２６】Ｓｉを含む水溶液としては、ケイ酸ナトリ
ウム、ケイ酸カリウム、コロイダルシリカ、３号水ガラ
ス等の水溶液を用いることができる。
ウム、ケイ酸カリウム、コロイダルシリカ、３号水ガラ
ス等の水溶液を用いることができる。
【００２７】Ｓｉを含む前記化合物の添加量は、磁性粒
子粉末に対し、ＳｉＯ２換算で０．０１〜５．０重量％
である。０．０１重量％未満の場合には、本発明の効果
は得られない。５．０重量％を越える場合にも本発明の
目的とする効果を得られるが磁性に関与しないＳｉを含
む酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子が増加するこ
とにより飽和磁化が低下する為好ましくない。磁性粒子
粉末の分散性及び飽和磁化を考慮した場合、０．１〜
２．０重量％が好ましい。
子粉末に対し、ＳｉＯ２換算で０．０１〜５．０重量％
である。０．０１重量％未満の場合には、本発明の効果
は得られない。５．０重量％を越える場合にも本発明の
目的とする効果を得られるが磁性に関与しないＳｉを含
む酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子が増加するこ
とにより飽和磁化が低下する為好ましくない。磁性粒子
粉末の分散性及び飽和磁化を考慮した場合、０．１〜
２．０重量％が好ましい。
【００２８】本発明においてＡｌ及びＳｉを含む混合水
溶液を添加する場合には、磁性粒子に対し、Ａｌ換算と
ＳｉＯ２換算との総量で０．０１〜５．０重量％、好ま
しくは０．１〜３．０重量％である。
溶液を添加する場合には、磁性粒子に対し、Ａｌ換算と
ＳｉＯ２換算との総量で０．０１〜５．０重量％、好ま
しくは０．１〜３．０重量％である。
【００２９】本発明に用いるＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ等
の化合物としては、各元素の硫酸塩、塩化物、硝酸塩及
び酢酸塩等の水可溶性塩を用いることができる。
の化合物としては、各元素の硫酸塩、塩化物、硝酸塩及
び酢酸塩等の水可溶性塩を用いることができる。
【００３０】前記各化合物の添加量は、磁性粒子粉末に
対し、各元素換算で０．０１〜５．０重量％である。
０．０１重量％未満の場合には、本発明の効果は得られ
ない。５．０重量％を越える場合にも本発明の目的とす
る効果を得られるが磁性に関与しない酸化物超微粒子或
いは水酸化物超微粒子が増加することにより飽和磁化が
低下する為好ましくない。磁性粒子粉末の分散性及び飽
和磁化を考慮した場合、０．０５〜３．０重量％が好ま
しい。
対し、各元素換算で０．０１〜５．０重量％である。
０．０１重量％未満の場合には、本発明の効果は得られ
ない。５．０重量％を越える場合にも本発明の目的とす
る効果を得られるが磁性に関与しない酸化物超微粒子或
いは水酸化物超微粒子が増加することにより飽和磁化が
低下する為好ましくない。磁性粒子粉末の分散性及び飽
和磁化を考慮した場合、０．０５〜３．０重量％が好ま
しい。
【００３１】尚、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ
等の前記各化合物を水溶液として用いるのは、ｐＨ値が
１０以上の磁性粒子懸濁液中において充分かつ均一に混
合するためであるが、各化合物を結晶塩として添加し、
当該懸濁液中で充分に溶解・混合させることもできる。
等の前記各化合物を水溶液として用いるのは、ｐＨ値が
１０以上の磁性粒子懸濁液中において充分かつ均一に混
合するためであるが、各化合物を結晶塩として添加し、
当該懸濁液中で充分に溶解・混合させることもできる。
【００３２】本発明においては、ｐＨ値が１０以上の磁
性粒子懸濁液に前記各化合物を含む水溶液を添加し、当
該懸濁液を攪拌しながら急速にｐＨを中性付近（ｐＨ
６．５〜８．５）に調整することにより、Ａｌ、Ｓｉ、
Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ等の略全量を各水酸化物超微粒
子として速沈させて磁性粒子と水酸化物超微粒子とから
なる混合物とする。
性粒子懸濁液に前記各化合物を含む水溶液を添加し、当
該懸濁液を攪拌しながら急速にｐＨを中性付近（ｐＨ
６．５〜８．５）に調整することにより、Ａｌ、Ｓｉ、
Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ等の略全量を各水酸化物超微粒
子として速沈させて磁性粒子と水酸化物超微粒子とから
なる混合物とする。
【００３３】速沈させる時間としては１〜１０分間の範
囲である。１０分間を越える場合は、磁性粒子の粒子表
面に前記各水酸化物が層状に形成されることもある。従
って、速沈後は速やかに濾別する。１分間未満でもよい
が前記各水酸化物超微粒子として析出させ充分に混合さ
せる場合には１分間程度はかかる。
囲である。１０分間を越える場合は、磁性粒子の粒子表
面に前記各水酸化物が層状に形成されることもある。従
って、速沈後は速やかに濾別する。１分間未満でもよい
が前記各水酸化物超微粒子として析出させ充分に混合さ
せる場合には１分間程度はかかる。
【００３４】ｐＨを調整する為の酸としては、硫酸、塩
酸、酢酸、硝酸、炭酸ガス等を使用することができる。
酸、酢酸、硝酸、炭酸ガス等を使用することができる。
【００３５】また、磁性粒子粉末と水酸化物超微粒子と
からなる混合物を濾別、水洗、乾燥する方法は、常法に
従って行えばよい。
からなる混合物を濾別、水洗、乾燥する方法は、常法に
従って行えばよい。
【００３６】本発明における圧密粉砕処理に用いるエッ
ジランナーとしては、（株）松本鋳造鉄工所製の「サン
ドミル」や新東工業（株）製の「ミックスマーラー」等
を用いることができる。
ジランナーとしては、（株）松本鋳造鉄工所製の「サン
ドミル」や新東工業（株）製の「ミックスマーラー」等
を用いることができる。
【００３７】エッジランナーの線加重は１５〜８０ｋｇ
／ｃｍであり、より好ましくは３０〜６０ｋｇ／ｃｍで
ある。１５ｋｇ／ｃｍ未満の場合には、摩砕による剪断
力が弱すぎる為、メカノケミカル効果が得られない。８
０ｋｇ／ｃｍを越える場合には、摩砕による剪断力が強
すぎて、粒子そのものを破壊してしまう恐れがある。ま
た、処理時間は１５〜１２０分間であり、好ましくは３
０〜６０分間である。
／ｃｍであり、より好ましくは３０〜６０ｋｇ／ｃｍで
ある。１５ｋｇ／ｃｍ未満の場合には、摩砕による剪断
力が弱すぎる為、メカノケミカル効果が得られない。８
０ｋｇ／ｃｍを越える場合には、摩砕による剪断力が強
すぎて、粒子そのものを破壊してしまう恐れがある。ま
た、処理時間は１５〜１２０分間であり、好ましくは３
０〜６０分間である。
【００３８】本発明においては、磁性粒子と水酸化物超
微粒子とからなる混合物をエッジランナーによって圧密
粉砕処理するまでの操作を少なくとも２回以上、好まし
くは２〜５回繰り返してもよい。５回を越える場合にも
効果は得られるが、効果が飽和する傾向にあり、また工
業的ではなくなる。
微粒子とからなる混合物をエッジランナーによって圧密
粉砕処理するまでの操作を少なくとも２回以上、好まし
くは２〜５回繰り返してもよい。５回を越える場合にも
効果は得られるが、効果が飽和する傾向にあり、また工
業的ではなくなる。
【００３９】
【作用】本発明においては、粒子表面にＡｌ又はＳｉ若
しくはＡｌ及びＳｉを含む酸化物或いは水酸化物とＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の
酸化物或いは水酸化物とを固着させた、数１のαが０．
５０以上である磁性粒子からなる磁気記録用磁性粒子粉
末であって、磁気テープとした場合には極めて耐久性に
優れた磁気記録媒体が得られる。
しくはＡｌ及びＳｉを含む酸化物或いは水酸化物とＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の
酸化物或いは水酸化物とを固着させた、数１のαが０．
５０以上である磁性粒子からなる磁気記録用磁性粒子粉
末であって、磁気テープとした場合には極めて耐久性に
優れた磁気記録媒体が得られる。
【００４０】詳しくは、六方晶系フェライト粒子からな
る磁性粒子粉末のαは０．５０乃至０．７０程度、Ｃｏ
被着型磁性酸化鉄粒子からなる磁性粒子粉末のαは０．
５５乃至０．７０程度であり、マグヘマイト粒子、マグ
ネタイト粒子及びマグヘマイトとマグネタイトとの中間
酸化物であるベルトライド化合物粒子の磁性酸化鉄粒子
からなる磁性粒子粉末のαは０．５５乃至０．７０程度
である。
る磁性粒子粉末のαは０．５０乃至０．７０程度、Ｃｏ
被着型磁性酸化鉄粒子からなる磁性粒子粉末のαは０．
５５乃至０．７０程度であり、マグヘマイト粒子、マグ
ネタイト粒子及びマグヘマイトとマグネタイトとの中間
酸化物であるベルトライド化合物粒子の磁性酸化鉄粒子
からなる磁性粒子粉末のαは０．５５乃至０．７０程度
である。
【００４１】本発明者は、前掲特開昭５５−８３２０７
号公報、特開昭５７−５６９０４号公報、特開昭５８−
１６１７２５号公報、特開昭５９−２３５０５号公報、
特開昭６０−２１７５２９号公報、特開昭６１−６３９
２１号公報及び特開昭６２−８９２２６号公報等に記載
されている公知方法によって被覆処理した磁性粒子粉末
のαが０．４０〜０．４５程度と低い理由としては、Ｓ
ｉ化合物やＡｌ化合物を磁性粒子の粒子表面に被覆する
ために、当該化合物の水酸化物を比較的長時間かけて析
出させて均一に被覆していたので、高分子樹脂中で分散
させた時に磁性粒子の粒子表面における高分子の吸着点
が少ないからではないかと考えた。
号公報、特開昭５７−５６９０４号公報、特開昭５８−
１６１７２５号公報、特開昭５９−２３５０５号公報、
特開昭６０−２１７５２９号公報、特開昭６１−６３９
２１号公報及び特開昭６２−８９２２６号公報等に記載
されている公知方法によって被覆処理した磁性粒子粉末
のαが０．４０〜０．４５程度と低い理由としては、Ｓ
ｉ化合物やＡｌ化合物を磁性粒子の粒子表面に被覆する
ために、当該化合物の水酸化物を比較的長時間かけて析
出させて均一に被覆していたので、高分子樹脂中で分散
させた時に磁性粒子の粒子表面における高分子の吸着点
が少ないからではないかと考えた。
【００４２】また、例えば、特開昭６３−１６１５２２
号公報の方法や前掲特開昭５８−６０５０６号公報、特
開昭５９−１０３３１０号公報、特開昭６３−３０３８
１７号公報及び特開平２−２８０３０１号公報の場合に
は、被覆処理した磁性粒子粉末のαが０．４０〜０．４
５程度と低い理由としては、Ｓｉ化合物やＡｌ化合物ま
たはＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種
以上の化合物とを磁性粒子の粒子表面に被覆するため
に、当該化合物の水酸化物を比較的長時間かけて析出さ
せて均一に被覆していたので、高分子樹脂中で分散させ
た時に磁性粒子の粒子表面における高分子の吸着点が少
ないからではないかと考えた。
号公報の方法や前掲特開昭５８−６０５０６号公報、特
開昭５９−１０３３１０号公報、特開昭６３−３０３８
１７号公報及び特開平２−２８０３０１号公報の場合に
は、被覆処理した磁性粒子粉末のαが０．４０〜０．４
５程度と低い理由としては、Ｓｉ化合物やＡｌ化合物ま
たはＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種
以上の化合物とを磁性粒子の粒子表面に被覆するため
に、当該化合物の水酸化物を比較的長時間かけて析出さ
せて均一に被覆していたので、高分子樹脂中で分散させ
た時に磁性粒子の粒子表面における高分子の吸着点が少
ないからではないかと考えた。
【００４３】従って、磁性粒子の粒子表面における高分
子の吸着点をできるだけ多くすることにより、高分子の
吸着層の厚みが大きくなる方法について検討をした。
子の吸着点をできるだけ多くすることにより、高分子の
吸着層の厚みが大きくなる方法について検討をした。
【００４４】そのためには、Ａｌ又はＳｉ若しくはＡｌ
及びＳｉの酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の
酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とを磁性粒子の
粒子表面にできるだけ多く、しかも、化学的に吸着させ
る必要があると考えた。
及びＳｉの酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の
酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とを磁性粒子の
粒子表面にできるだけ多く、しかも、化学的に吸着させ
る必要があると考えた。
【００４５】そこで、磁性粒子を含む懸濁液中にＡｌ又
はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉの水酸化物超微粒子とＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の
水酸化物超微粒子とを均一に析出・混合させ、その混合
物を圧密処理することによるメカノケミカル効果によっ
て、磁性粒子の粒子表面にＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及
びＳｉの酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の
酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とを固着するこ
とができたので、磁性粒子粉末のαが０．５０以上に大
きくすることができた。これは、粒子表面における高分
子の吸着点を多くすることができた結果と考えている。
はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉの水酸化物超微粒子とＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の
水酸化物超微粒子とを均一に析出・混合させ、その混合
物を圧密処理することによるメカノケミカル効果によっ
て、磁性粒子の粒子表面にＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及
びＳｉの酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とＺ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の
酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とを固着するこ
とができたので、磁性粒子粉末のαが０．５０以上に大
きくすることができた。これは、粒子表面における高分
子の吸着点を多くすることができた結果と考えている。
【００４６】磁性粒子の粒子表面にＡｌ又はＳｉ若しく
はＡｌ及びＳｉの酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒
子とＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種
以上の酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とを固着
するにより得られた磁性粒子粉末を用いて結合剤樹脂等
と共に非磁性支持体上に塗布・乾燥して得られた磁気記
録媒体とした場合には、結合剤樹脂とのなじみがよくな
り分散性が向上したばかりでなく、塗膜組成物を塗布し
硬化した塗膜において、機械的強度（すり傷特性）が向
上し、更に、摩擦係数を低減させることができ、その結
果、極めて優れた走行耐久性を得ることができた。
はＡｌ及びＳｉの酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒
子とＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種
以上の酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とを固着
するにより得られた磁性粒子粉末を用いて結合剤樹脂等
と共に非磁性支持体上に塗布・乾燥して得られた磁気記
録媒体とした場合には、結合剤樹脂とのなじみがよくな
り分散性が向上したばかりでなく、塗膜組成物を塗布し
硬化した塗膜において、機械的強度（すり傷特性）が向
上し、更に、摩擦係数を低減させることができ、その結
果、極めて優れた走行耐久性を得ることができた。
【００４７】これは、実用性に極めて優れた磁気記録媒
体が得られることを示すものである。それは、前述した
通り、本発明者は、磁性粒子粉末の粒子表面を改質する
ことにより、研磨剤や潤滑剤の使用を少なくすることが
でき、しかも、磁気テープの耐久性を向上させることが
できるのではないかと考えて改善に取り組んだ結果であ
り、磁性粒子粉末と磁気テープの耐久性の関係を調べ、
磁性粒子粉末の粒子表面のが磁気テープの耐久性に大き
な影響を与えていることを突き止めた結果である。
体が得られることを示すものである。それは、前述した
通り、本発明者は、磁性粒子粉末の粒子表面を改質する
ことにより、研磨剤や潤滑剤の使用を少なくすることが
でき、しかも、磁気テープの耐久性を向上させることが
できるのではないかと考えて改善に取り組んだ結果であ
り、磁性粒子粉末と磁気テープの耐久性の関係を調べ、
磁性粒子粉末の粒子表面のが磁気テープの耐久性に大き
な影響を与えていることを突き止めた結果である。
【００４８】この理由としては、磁気記録媒体とした場
合の磁気テープの最表面に露出した磁性粒子の粒子表面
の性状が、磁気テープのすり傷特性や摩擦特性に影響を
与えることから、本発明の磁性粒子の粒子表面にＡｌ又
はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉの酸化物超微粒子或いは水
酸化物超微粒子とＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる
１種又は２種以上の酸化物超微粒子或いは水酸化物超微
粒子とが存在することにより、磁気ヘッドとの摺動によ
るすり傷特性が改善され、更に、固体潤滑剤としての働
きをするために摩擦係数も低下させることができたので
極めて優れた走行耐久性を得ることができたのであると
考えている。
合の磁気テープの最表面に露出した磁性粒子の粒子表面
の性状が、磁気テープのすり傷特性や摩擦特性に影響を
与えることから、本発明の磁性粒子の粒子表面にＡｌ又
はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉの酸化物超微粒子或いは水
酸化物超微粒子とＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる
１種又は２種以上の酸化物超微粒子或いは水酸化物超微
粒子とが存在することにより、磁気ヘッドとの摺動によ
るすり傷特性が改善され、更に、固体潤滑剤としての働
きをするために摩擦係数も低下させることができたので
極めて優れた走行耐久性を得ることができたのであると
考えている。
【００４９】一方、磁性粒子と水酸化物超微粒子とから
なる混合物は、共に相互作用によって存在しているの
で、濾別・水洗・乾燥を通常通り行なうことができ、特
に作業性が悪くなるということはない。
なる混合物は、共に相互作用によって存在しているの
で、濾別・水洗・乾燥を通常通り行なうことができ、特
に作業性が悪くなるということはない。
【００５０】尚、特開昭５５−１５７２１６号公報に開
示されている酸化鉄磁性粉末スラリーに分散剤を添加し
て機械的なせん断力を与える場合及び特開平２−１８８
４２９号公報に開示されているシランカップリング剤を
添加する乾式混合する場合においては、本発明の効果は
得られない。
示されている酸化鉄磁性粉末スラリーに分散剤を添加し
て機械的なせん断力を与える場合及び特開平２−１８８
４２９号公報に開示されているシランカップリング剤を
添加する乾式混合する場合においては、本発明の効果は
得られない。
【００５１】
【実施例】次に、実施例並びに比較例により、本発明を
説明する。
説明する。
【００５２】本発明における分散性の評価は、数１のα
により行い、αの値は、分子量の異なるバインダー（Ｍ
＝１５０００、２８０００、４２０００）を用いて、常
法により磁性粒子粉末へのそれぞれのバインダーの飽和
吸着量（Ａｓ）を測定し、得られたＡｓとＭとを両対数
表にプロットすることにより直線関係が得られ、その直
線の傾きよりαの値を求めた。
により行い、αの値は、分子量の異なるバインダー（Ｍ
＝１５０００、２８０００、４２０００）を用いて、常
法により磁性粒子粉末へのそれぞれのバインダーの飽和
吸着量（Ａｓ）を測定し、得られたＡｓとＭとを両対数
表にプロットすることにより直線関係が得られ、その直
線の傾きよりαの値を求めた。
【００５３】磁性粒子粉末に被覆されたＡｌ、Ｓｉ、Ｚ
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ等の化合物の各元素量は蛍光Ｘ線
分析により測定した。
ｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏ等の化合物の各元素量は蛍光Ｘ線
分析により測定した。
【００５４】磁性粒子粉末の磁気特性は、「振動試料型
磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業（株）製）を用
いて外部磁場１０ＫＯｅ（但し、磁性酸化鉄粒子を用い
た場合には５ＫＯｅ）の下で測定した値であり、磁気テ
ープの諸特性は外部磁場１０ＫＯｅ（但し、Ｃｏ被着型
磁性酸化鉄粒子及び磁性酸化鉄粒子を用いた場合には５
ＫＯｅ）の下で測定した結果である。
磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業（株）製）を用
いて外部磁場１０ＫＯｅ（但し、磁性酸化鉄粒子を用い
た場合には５ＫＯｅ）の下で測定した値であり、磁気テ
ープの諸特性は外部磁場１０ＫＯｅ（但し、Ｃｏ被着型
磁性酸化鉄粒子及び磁性酸化鉄粒子を用いた場合には５
ＫＯｅ）の下で測定した結果である。
【００５５】塗布膜の表面光沢は、グロスメーター
「ＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験器（株）製）で入射角４５
°で測定した値であり、標準板光沢を８６．３％とした
時の値を％表示で示したものである。
「ＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験器（株）製）で入射角４５
°で測定した値であり、標準板光沢を８６．３％とした
時の値を％表示で示したものである。
【００５６】表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７
５Ａ」（東京精密（株）製）を用いて塗布膜の中心線平
均粗さを測定した。
５Ａ」（東京精密（株）製）を用いて塗布膜の中心線平
均粗さを測定した。
【００５７】塗膜の摩擦係数は、「オートグラフ」
（（株）島津製作所製）を用いて塗布面とベースフィル
ムとの間の摩擦係数を引張り応力と加重の関係から求め
た。摩擦係数が低い程すべりの良い塗膜であることを示
す。
（（株）島津製作所製）を用いて塗布面とベースフィル
ムとの間の摩擦係数を引張り応力と加重の関係から求め
た。摩擦係数が低い程すべりの良い塗膜であることを示
す。
【００５８】走行耐久性は、「Ｍｅｄｉａ Ｄｕｒａｂ
ｉｌｉｔｙ Ｔｅｓｔｅｒ ＭＤＴ−３０００」（Ｓｔ
ｅｉｎｂｅｒｇ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ社製）を用い
て、負荷２００ｇｗ、ヘッドとテープとの相対速度１６
ｍ／ｓにおける実可動時間で評価した。実可動時間が長
い程走行耐久性が良いことを示す。
ｉｌｉｔｙ Ｔｅｓｔｅｒ ＭＤＴ−３０００」（Ｓｔ
ｅｉｎｂｅｒｇ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ社製）を用い
て、負荷２００ｇｗ、ヘッドとテープとの相対速度１６
ｍ／ｓにおける実可動時間で評価した。実可動時間が長
い程走行耐久性が良いことを示す。
【００５９】すり傷特性は、走行後のテープの表面を顕
微鏡で観察し、すり傷の有無を目視で評価し、下記の４
段階の評価を行った。 Ａ：すり傷なし Ｂ：すり傷若干有り Ｃ：すり傷有り Ｄ：ひどいすり傷有り
微鏡で観察し、すり傷の有無を目視で評価し、下記の４
段階の評価を行った。 Ａ：すり傷なし Ｂ：すり傷若干有り Ｃ：すり傷有り Ｄ：ひどいすり傷有り
【００６０】＜磁性粒子粉末の表面処理＞
実施例１〜８、比較例１〜６；
【００６１】実施例１
粒径０．０５μｍ、板状比５．０であって、保磁力が７
３６ＯｅであるＣｏ及びＴｉ置換型板状Ｂａフェライト
粒子を用い、該粒子６ｋｇを水に混合・攪拌した後、
０．１ｍｏｌ／ｌのＮａＯＨ水溶液をｐＨ値が１１．４
になるまで添加した。上記混合懸濁液を攪拌・混合した
後、０．５ｍｏｌ／ｌのアルミン酸ソーダ水溶液２２２
０ｍｌ（磁性粒子粉末に対しＡｌ換算で０．５ｗｔ％に
該当する。）を添加して攪拌・混合した。次いで、当該
懸濁液を攪拌しながら０．１ｍｏｌ／ｌのＨＣｌ水溶液
を添加してｐＨを７．０に調整した。その時の所要時間
は５分であった。直ちに、常法により濾別・水洗・乾燥
して磁性粒子粉末を得た。得られた磁性粒子粉末５ｋｇ
をエッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（（株）松本鋳造
鉄工所製）に投入して線荷重３０ｋｇ／ｃｍで６０分間
圧密粉砕を行なった。得られた磁性粒子粉末の粒子径は
０．０５μｍ、板状比は５．０であって、保磁力は７３
８Ｏｅ、αは０．５７であった。
３６ＯｅであるＣｏ及びＴｉ置換型板状Ｂａフェライト
粒子を用い、該粒子６ｋｇを水に混合・攪拌した後、
０．１ｍｏｌ／ｌのＮａＯＨ水溶液をｐＨ値が１１．４
になるまで添加した。上記混合懸濁液を攪拌・混合した
後、０．５ｍｏｌ／ｌのアルミン酸ソーダ水溶液２２２
０ｍｌ（磁性粒子粉末に対しＡｌ換算で０．５ｗｔ％に
該当する。）を添加して攪拌・混合した。次いで、当該
懸濁液を攪拌しながら０．１ｍｏｌ／ｌのＨＣｌ水溶液
を添加してｐＨを７．０に調整した。その時の所要時間
は５分であった。直ちに、常法により濾別・水洗・乾燥
して磁性粒子粉末を得た。得られた磁性粒子粉末５ｋｇ
をエッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（（株）松本鋳造
鉄工所製）に投入して線荷重３０ｋｇ／ｃｍで６０分間
圧密粉砕を行なった。得られた磁性粒子粉末の粒子径は
０．０５μｍ、板状比は５．０であって、保磁力は７３
８Ｏｅ、αは０．５７であった。
【００６２】更に、得られた磁性粒子粉末４．５ｋｇを
再び水に混合・攪拌した後、０．１ｍｏｌのＮａＯＨ水
溶液を加えてｐＨ１０．５とした。次いで、０．５ｍｏ
ｌ／ｌの硫酸ジルコニウム水溶液２４７０ｍｌ（磁性粒
子粉末に対しＺｒ換算で２．５０ｗｔ％に該当する。）
を添加して攪拌・混合して懸濁液を得た。次いで、当該
懸濁液を攪拌しながら０．１ｍｏｌ／ｌのＨＣｌ水溶液
を用いてｐＨ７．０に調整した。その時の所要時間は５
分であった。直ちに、常法により濾別・水洗・乾燥して
磁性粒子粉末を得た。得られた磁性粒子粉末４ｋｇをエ
ッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（（株）松本鋳造鉄工
所製）に投入して線荷重６０ｋｇ／ｃｍで６０分間圧密
粉砕を行なった。得られた磁性粒子粉末の粒子径は０．
０５μｍ、板状比は５．０であって、保磁力は７４８Ｏ
ｅ、αは０．６４であった。
再び水に混合・攪拌した後、０．１ｍｏｌのＮａＯＨ水
溶液を加えてｐＨ１０．５とした。次いで、０．５ｍｏ
ｌ／ｌの硫酸ジルコニウム水溶液２４７０ｍｌ（磁性粒
子粉末に対しＺｒ換算で２．５０ｗｔ％に該当する。）
を添加して攪拌・混合して懸濁液を得た。次いで、当該
懸濁液を攪拌しながら０．１ｍｏｌ／ｌのＨＣｌ水溶液
を用いてｐＨ７．０に調整した。その時の所要時間は５
分であった。直ちに、常法により濾別・水洗・乾燥して
磁性粒子粉末を得た。得られた磁性粒子粉末４ｋｇをエ
ッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（（株）松本鋳造鉄工
所製）に投入して線荷重６０ｋｇ／ｃｍで６０分間圧密
粉砕を行なった。得られた磁性粒子粉末の粒子径は０．
０５μｍ、板状比は５．０であって、保磁力は７４８Ｏ
ｅ、αは０．６４であった。
【００６３】実施例２〜８、比較例１〜６
磁性粒子粉末の種類、添加する化合物の種類と添加量、
添加・攪拌の所要時間、圧密処理の線荷重と時間及び処
理回数を種々変えた以外は実施例１と同様にして磁性粒
子粉末を得た。
添加・攪拌の所要時間、圧密処理の線荷重と時間及び処
理回数を種々変えた以外は実施例１と同様にして磁性粒
子粉末を得た。
【００６４】各実施例における主要製造条件及び得られ
た磁性粒子粉末の諸特性を表１乃至表４に示す。
た磁性粒子粉末の諸特性を表１乃至表４に示す。
【００６５】
【表１】
【００６６】
【表２】
【００６７】
【表３】
【００６８】
【表４】
【００６９】＜磁気テープの製造＞
参考例１〜１４
【００７０】参考例１
実施例１で得られた磁性粒子粉末を用いて、まず、当該
磁性粒子粉末と結合剤樹脂、溶剤とを混合し、固形分率
７６重量％でプラストミルを用いて３０分間混練した。
しかる後、所定量の混練物を取り出し、ガラス瓶に研磨
剤、カーボンブラック、ガラスビーズ及び溶剤とともに
添加し、ペイントコンディショナーで６時間混合・分散
を行なった。
磁性粒子粉末と結合剤樹脂、溶剤とを混合し、固形分率
７６重量％でプラストミルを用いて３０分間混練した。
しかる後、所定量の混練物を取り出し、ガラス瓶に研磨
剤、カーボンブラック、ガラスビーズ及び溶剤とともに
添加し、ペイントコンディショナーで６時間混合・分散
を行なった。
【００７１】その後、潤滑剤及び硬化剤とを加え、さら
に、１５分間混合・分散した。得られた磁性塗料の組成
は下記の通りであった。 磁性粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 研磨剤 １０重量部 カーボンブラック ３重量部 潤滑剤 ２．５重量部 硬化剤 ５重量部 シクロヘキサノン ５２．５重量部 メチルエチルケトン １３０．５重量部 トルエン ７８．３重量部
に、１５分間混合・分散した。得られた磁性塗料の組成
は下記の通りであった。 磁性粒子粉末 １００重量部 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０重量部 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０重量部 研磨剤 １０重量部 カーボンブラック ３重量部 潤滑剤 ２．５重量部 硬化剤 ５重量部 シクロヘキサノン ５２．５重量部 メチルエチルケトン １３０．５重量部 トルエン ７８．３重量部
【００７２】得られた磁性塗料を厚さ１４μｍのポリエ
チレンテレフタレートフィルム上にアプリケーターを用
いて１５μｍの厚さに塗布し、次いで、５ＫＯｅの磁場
で配向させた後、乾燥させることによりシート試料片を
得た。得られたシート試料片にカレンダー処理を行なっ
た後、６０℃で２４時間硬化反応して０．５インチ幅に
スリットして磁気テープを得た。得られた磁気テープの
Ｈｃは７９５Ｏｅ、角型比は０．８３、光沢は１８５
％、表面粗度Ｒａは６．０ｎｍ、摩擦係数は０．２８、
走行耐久時間は２０．７分、すり傷特性はＡであった。
チレンテレフタレートフィルム上にアプリケーターを用
いて１５μｍの厚さに塗布し、次いで、５ＫＯｅの磁場
で配向させた後、乾燥させることによりシート試料片を
得た。得られたシート試料片にカレンダー処理を行なっ
た後、６０℃で２４時間硬化反応して０．５インチ幅に
スリットして磁気テープを得た。得られた磁気テープの
Ｈｃは７９５Ｏｅ、角型比は０．８３、光沢は１８５
％、表面粗度Ｒａは６．０ｎｍ、摩擦係数は０．２８、
走行耐久時間は２０．７分、すり傷特性はＡであった。
【００７３】参考例２〜１４
得られた磁性粒子粉末の種類を種々変えた以外は参考例
１と同様にして磁気テープを得た。
１と同様にして磁気テープを得た。
【００７４】各参考例における諸特性を表５及び表６に
示す。
示す。
【００７５】
【表５】
【００７６】
【表６】
【００７７】
【発明の効果】本発明に係る磁性粒子粉末は、前出実施
例に示した通り、分散性に優れた粒子であるから、高密
度記録用磁性粒子粉末として好適である。
例に示した通り、分散性に優れた粒子であるから、高密
度記録用磁性粒子粉末として好適である。
【００７８】本発明に係る磁性粒子粉末を用いて磁気記
録媒体とした場合には、機械的強度（すり傷特性）が向
上し、摩擦係数を低減させることができるので、極めて
優れた走行耐久性を得ることができる。
録媒体とした場合には、機械的強度（すり傷特性）が向
上し、摩擦係数を低減させることができるので、極めて
優れた走行耐久性を得ることができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 杉田 典生
広島県広島市中区舟入南４丁目１番２号
戸田工業株式会社創造センター内
Claims (4)
- 【請求項１】 磁性粒子を含む水性懸濁液にアルカリ水
溶液を添加して該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該
懸濁液に前記磁性粒子に対しＡｌ換算とＳｉＯ ２ 換算と
の総量で０．０１〜５．０重量％のＡｌ又はＳｉ若しく
はＡｌ及びＳｉとＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる
１種又は２種以上とを含む水溶液を添加し、攪拌しなが
ら、この液のｐＨ値を１〜１０分間で中性付近に調節し
てＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉとＺｒ、Ｔｉ、Ｈ
ｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上との水酸化物超
微粒子を速沈させた後、当該液中の磁性粒子を水酸化物
超微粒子とともに濾別して磁性粒子と水酸化物超微粒子
とからなる混合物を得、この混合物を水洗・乾燥した
後、当該混合物をエッジランナーによって圧密粉砕処理
をすることにより磁性粒子の粒子表面にＡｌ又はＳｉ若
しくはＡｌ及びＳｉを含む酸化物超微粒子或いは水酸化
物超微粒子とＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種
又は２種以上の酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子
とを固着させることを特徴とする磁気記録用磁性粒子粉
末の製造法。 - 【請求項２】 磁性粒子を含む水性懸濁液にアルカリ水
溶液を添加して該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該
懸濁液に前記磁性粒子に対しＡｌ換算とＳｉＯ ２ 換算と
の総量で０．０１〜５．０重量％のＡｌ又はＳｉ若しく
はＡｌ及びＳｉとＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる
１種又は２種以上とを含む水溶液を添加し、攪拌しなが
ら、この液のｐＨ値を１〜１０分間で中性付近に調節し
てＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉとＺｒ、Ｔｉ、Ｈ
ｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上との水酸化物超
微粒子を速沈させた後、当該液中の磁性粒子を水酸化物
超微粒子とともに濾別して磁性粒子と水酸化物超微粒子
とからなる混合物を得、該混合物を水洗・乾燥した後、
この混合物をエッジランナーによって圧密粉砕処理をす
ることからなる磁性粒子粉末の製造法において、前記磁
性粒子を含む水性懸濁液にアルカリ水溶液を添加して該
懸濁液のｐＨ値を１０以上とする操作から前記混合物を
エッジランナーによって圧密粉砕処理をする操作まで
を、少なくとも２回以上繰り返すことにより磁性粒子の
粒子表面にＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉを含む酸
化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子とＺｒ、Ｔｉ、Ｈ
ｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の酸化物超微粒
子或いは水酸化物超微粒子とを固着させることを特徴と
する磁気記録用磁性粒子粉末の製造法。 - 【請求項３】 磁性粒子を含む水性懸濁液にアルカリ水
溶液を添加して該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該
懸濁液に前記磁性粒子に対しＡｌ換算とＳｉＯ ２ 換算と
の総量で０．０１〜５．０重量％のＡｌ又はＳｉ若しく
はＡｌ及びＳｉを含む水溶液を添加し、攪拌しながら、
この液のｐＨ値を１〜１０分間で中性付近に調節してＡ
ｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉの水酸化物超微粒子を
速沈させた後、当該液中の磁性粒子を水酸化物超微粒子
とともに濾別して磁性粒子と水酸化物超微粒子とからな
る混合物を得、この混合物を水洗・乾燥した後、当該混
合物をエッジランナーによって圧密粉砕処理をし、次い
で、当該圧密粉砕処理された磁性粒子を用いて磁性粒子
を含む水性懸濁液を調製し、この懸濁液にアルカリ水溶
液を添加して該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該懸
濁液にＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２
種以上を含む水溶液を添加し、攪拌しながら、この液の
ｐＨ値を１〜１０分間で中性付近に調節してＺｒ、Ｔ
ｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の水酸化
物超微粒子を速沈させた後、当該液中の磁性粒子を水酸
化物超微粒子とともに濾別して磁性粒子と水酸化物超微
粒子とからなる混合物を得、この混合物を水洗・乾燥し
た後、当該混合物をエッジランナーによって圧密粉砕処
理をすることにより磁性粒子の粒子表面にＡｌ又はＳｉ
若しくはＡｌ及びＳｉを含む酸化物超微粒子或いは水酸
化物超微粒子とＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１
種又は２種以上の酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒
子とを固着させることを特徴とする磁気記録用磁性粒子
粉末の製造法。 - 【請求項４】 磁性粒子を含む水性懸濁液にアルカリ水
溶液を添加して該懸濁液のｐＨ値を１０以上とし、当該
懸濁液にＺｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は
２種以上を含む水溶液を添加し、攪拌しながら、この液
のｐＨ値を１〜１０分間で中性付近に調節してＺｒ、Ｔ
ｉ、Ｈｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の水酸化
物超微粒子を速沈させた後、当該液中の磁性粒子を水酸
化物超微粒子とともに濾別して磁性粒子と水酸化物超微
粒子とからなる混合物を得、この混合物を水洗・乾燥し
た後、当該混合物をエッジランナーによって圧密粉砕処
理をし、次いで、当該圧密粉砕処理された磁性粒子を用
いて磁性粒子を含む水性懸濁液を調製し、この懸濁液に
アルカリ水溶液を添加して該懸濁液のｐＨ値を１０以上
とし、当該懸濁液に前記磁性粒子に対しＡｌ換算とＳｉ
Ｏ ２ 換算との総量で０．０１〜５．０重量％のＡｌ又は
Ｓｉ若しくはＡｌ及びＳｉを含む水溶液を添加し、攪拌
しながら、この液のｐＨ値を１〜１０分間で中性付近に
調節してＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ及びＳｉの水酸化物
超微粒子を速沈させた後、当該液中の磁性粒子を水酸化
物超微粒子とともに濾別して磁性粒子と水酸化物超微粒
子とからなる混合物を得、この混合物を水洗・乾燥した
後、当該混合物をエッジランナーによって圧密粉砕処理
をすることにより磁性粒子の粒子表面にＺｒ、Ｔｉ、Ｈ
ｆ、Ｍｏから選ばれる１種又は２種以上の酸化物超微粒
子或いは水酸化物超微粒子とＡｌ又はＳｉ若しくはＡｌ
及びＳｉを含む酸化物超微粒子或いは水酸化物超微粒子
とを固着させることを特徴とする磁気記録用磁性粒子粉
末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25376893A JP3398430B2 (ja) | 1993-09-16 | 1993-09-16 | 磁気記録用磁性粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25376893A JP3398430B2 (ja) | 1993-09-16 | 1993-09-16 | 磁気記録用磁性粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0786016A JPH0786016A (ja) | 1995-03-31 |
| JP3398430B2 true JP3398430B2 (ja) | 2003-04-21 |
Family
ID=17255876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25376893A Expired - Fee Related JP3398430B2 (ja) | 1993-09-16 | 1993-09-16 | 磁気記録用磁性粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3398430B2 (ja) |
-
1993
- 1993-09-16 JP JP25376893A patent/JP3398430B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0786016A (ja) | 1995-03-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |