JP3391504B2 - 表面分析装置 - Google Patents

表面分析装置

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JP3391504B2 JP11310493A JP11310493A JP3391504B2 JP 3391504 B2 JP3391504 B2 JP 3391504B2 JP 11310493 A JP11310493 A JP 11310493A JP 11310493 A JP11310493 A JP 11310493A JP 3391504 B2 JP3391504 B2 JP 3391504B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体、金属等の固体
試料の表面の成分を分析し、かつこれら固体試料の表面
における成分の分布を測定する装置に係り、特にレーザ
ビームにより気化脱離した試料分子を磁界内においてイ
オン化し、フーリエ変換方式イオン・サイクロトロン共
鳴を応用した質量分析法を使用して、試料に存在する整
数分子量の等しい成分をも分析対象とする全気体成分を
直接、実時間にて分離、定量を可能とする表面分析装置
に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、半導体や各種金属等の固体表面
における成分の分析に際して、レーザビームを照射し、
気化脱離する試料成分をフーリエ変換方式イオン・サイ
クロトロン共鳴(Fourier−transform
Ion CyclotronResonance:以
下FT−ICRと称する)による質量分析法(Mass
Spectrometry)を使用して分析する方法
は公知である。すなわち、この種の方法を実施する具体
的手段としては、例えば、1975年にエフ.ヒレンカ
ンプ等(F.Hillenkamp et al.)に
より提案されている「高感度レーザ・マイクロプローブ
質量分析計」(Appl.Phys.、1975年8
月、341−348頁)、1988年にジェイ.ティ
ー.ブレンナ等(J.T.Brenna et a
l.)により提案されている「フーリエ変換方式イオン
・サイクロトロン共鳴のためのNd :YAGレーザ・マ
イクロプローブ・システム」(Rev.Sci.Ins
trum.、1988年6月、873−879頁)が公
知である。
【0003】しかるに、前記具体的構成例によれば、フ
ーリエ変換方式イオン・サイクロトロン共鳴(FT−I
CR)による質量分析法を使用した質量分析装置(以
下、FT−ICR装置と略称する)は、基本的には、イ
オン・サイクロトロン共鳴磁場内に配設された高真空の
プローブ内の分析セルの近傍に、プローブ外部から操作
可能な試料操作装置を介して試料を配置し、この試料に
対してプローブ外部から操作可能なレーザビーム走査装
置を介してレーザビームを照射し、試料表面から気化脱
離する成分を前記分析セルを介してフーリエ変換方式に
より質量分析することによって、前記成分を定量するよ
う構成されている。
【0004】ここで、前記定量は、例えば、分析セル内
で前記気化成分を先ずイオン化し、その後前記分析セル
の一部を構成する照射電極に短時間高周波電圧を印加し
て、前記イオンにサイクロトロン共鳴を励起させる。次
いで、これによって、同じく前記セルの一部を構成する
受信電極に高周波信号電圧を誘起させ、そしてこれを検
出増幅した後、ディジタル信号に変換し、コンピュータ
に記憶し、そしてフーリエ変換処理を施して質量スペク
トルを得ることにより達成される。なお、この種の分析
セルの好適な実施例は、例えば本出願人の先出願に係る
発明(特願平3−518022号・WO92/0909
7号)として提案されている。そして、この発明によれ
ば、前記定量を前記気化成分のそれぞれに対して実質的
にリアルタイムで、しかも容易に達成することができ
る。
【0005】なお、レーザビームのプローブ内への導入
は、例えばプローブ側壁に市販されている高真空対応の
ビューイングポート等を配置し、それを通して行うこと
ができる。
【0006】従って、前記具体的構成例(以下、従来の
質量分析装置と称する)によれば、前述したように、試
料を試料操作装置で適宜移動する。この場合、通常は、
コンプレッション・シールを通してプローブを直接回転
もしくは軸方向へ移動すると共に、一方この試料に対し
てレーザビームをその走査装置で集光する。この集光に
際して、テレスコープ機構で焦点距離を調整することに
より、レーザビームを試料表面に対して、例えば1cm
2 の範囲で照射することができる。そして、この照射に
よって、試料表面から気化脱離する成分を分析セルで定
量することができる。なお、分析セルに、前述した発明
に係る新規な分析セル(以下、実時間分析セルと称す
る)を使用すると、前記定量を気化成分のそれぞれに対
してリアルタイムで、しかも容易に達成することができ
る。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の質量分析装置は、以下に述べるような難点を有して
いた。
【0008】すなわち、前記従来の質量分析装置におい
ては、まずその試料操作装置が、前述したようにコンプ
レッション・シールから構成されている。しかるに、こ
のシールは、プローブがその内部を10-7〜10-9To
rrの超高真空に保持されていることから、一般に特別
のOリングか、またはいわゆるダブルOリング方式(す
なわち、摺動軸に二重のOリングを装着すると共に、こ
の両Oリングの間を更に真空ポンプで排気する方式)等
から構成されている。しかるに、このようなシール構造
は、シールの気密性を向上すればする程、摺動部の摩擦
抵抗が増大し、従って試料操作装置の操作性(試料の移
動性)を損うことは明らかである。なお、前記摩擦抵抗
を低減するために、例えば真空グリスまたは低蒸気圧拡
散ポンプ用油等をシール材に含浸することが提案される
が、このような処置は、繁雑かつ経験を必要とするばか
りでなく、油蒸気の漏洩に基づくプローブ内の真空度の
低下あるいは測定部における不要信号の発生等の障害を
招来することとなる。
【0009】なお、ここで、前記障害を軽減するために
は、更に高排気能力の超高真空ポンプの設置が提案され
るが、このような処置は、装置全体を更に大形化すると
共に価格を上昇することは明らかである。
【0010】次に、前記従来の質量分析装置におけるレ
ーザビーム操作装置は、同じく前述したように、そのテ
レスコープ機構でレーザビームの焦点距離を調整するこ
とにより、このレーザビームを移動する試料に対して集
光し、照射するよう構成されている。しかるに、このレ
ーザビーム走査装置は、レーザビームの前記調整および
集光に際しては、その焦点位置を、試料操作装置による
前記試料移動に対応して調整するようには構成されてい
ない。
【0011】このため、前記従来の質量分析装置におい
ては、先ず第1に、プローブ内に配置される試料の位置
調整並びにこれに対するレーザビームの照射操作が、一
般にスムーズに行われず、従って試料成分の分析も通常
はスムーズに行えなかった。次に、レーザビームの焦点
位置を、試料の移動に対応して調整すること、換言すれ
ばレーザビームを試料表面に対して2次元的に走査する
ことが、一般には行えないので、仮に気化成分をリアル
タイムで定量する前記実時間分析セルを使用したとして
も、試料表面の成分分布は実際的には測定することがで
きなかった。
【0012】そこで、本発明の目的は、半導体や各種金
属等の固体表面における成分の定量分析およびこの成分
の分布測定を、リアルタイムでかつ簡単かつ容易に達成
することができる、小形で安価なフーリエ変換方式イオ
ン・サイクロトロン共鳴(FT−ICR)による質量分
析法を使用した表面分析装置を提供することにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】先の目的を達成するため
に、本発明に係る表面分析装置は、イオン・サイクロト
ロン共鳴磁場内に配設された高真空プローブ内の分析セ
ルの近傍に、プローブ外部から操作可能な試料操作装置
を介して試料を配置し、この試料に対してプローブ外部
から操作可能なレーザビーム走査装置を介してレーザビ
ームを照射し、試料表面から気化脱離する成分を前記分
析セルを介して得られる信号をフーリエ変換処理して質
量分析することにより前記成分を定量する表面分析装置
からなり、前記試料操作装置は、試料をプローブ内部に
保持する試料保持手段と、この保持手段をプローブ外部
から操作して前記試料の位置を平面移動する試料移動手
段とを備えると共に、これら両手段の間を気密に分離す
る手段を有し、前記レーザビーム走査装置は、プローブ
外部からレーザビームの焦点位置を調整する調整手段を
有し、前記試料移動手段と前記レーザビーム調整手段
によりレーザビームを試料表面に対して2次元走査する
よう構成することを特徴とする。レーザビーム走査装置
は、さらにプローブ外部からレーザビームの焦点距離を
調整する調整手段を有してもよい。
【0014】前記の表面分析装置において、試料操作装
置は、試料保持手段の中心部保持軸の周面上に保持した
試料を試料移動手段を介してプローブの長手方向中心軸
線に対し平行に直線移動し、レーザビーム走査装置は、
前記試料上に照射されるレーザビームをレーザビーム調
整手段を介して前記試料の前記直線移動方向に対して直
角方向へ調整し、これによりレーザビームが試料表面を
直角座標形式で走査するよう構成することができる。
【0015】また、試料操作装置は、試料保持手段の中
心保持軸の自由端面上に保持した試料を試料移動手段を
介してプローブの長手方向中心軸線周りに回転移動し、
レーザビーム走査装置は、前記試料上に照射されるレー
ザビームをレーザビーム調整手段を介して前記試料の前
記回動半径方向へ調整し、これによりレーザビームが試
料表面を極座標形式で走査するよう構成することができ
る。
【0016】さらに、レーザビーム走査装置は、照射レ
ーザビームと同軸上に、そのビーム軸調整用の可視領域
レーザビームを重畳することができる。
【0017】
【作用】本発明の表面分析装置において、試料操作装置
は、試料保持手段とその移動手段との間がベローズで完
全に分離されている。従って、試料操作装置全体が小形
かつ軽量に形成されると同時に、プローブ内の試料は、
プローブ内部の超高真空には係わりなく簡単かつスムー
ズに移動し得る。しかも、前記試料操作装置は、試料の
移動に際してこの試料を平面移動するよう構成されてお
り、一方レーザビーム走査装置は、試料の移動に対応し
てレーザビームの焦点距離および焦点位置を調整できる
よう構成されている。すなわち、レーザビームは試料表
面に対して2次元走査されるよう構成されている。
【0018】従って、本発明によれば、前記試料操作装
置に、前述した実時間分析セルを使用することにより、
固体表面における成分の定量分析およびこの成分の分布
測定をリアルタイムで、しかも簡単かつ容易に達成する
ことができる。また、このように新規な表面分析装置
は、小形かつ安価に提供することができる。
【0019】
【実施例】次に、本発明に係る表面分析装置の実施例に
つき、添付図面を参照しながら以下詳細に説明する。
【0020】図1において、本発明の表面分析装置は、
基本的にプローブ装置10と、試料操作装置20と、レ
ーザビーム走査装置50とから構成される。そして、前
記プローブ装置10は、既に説明したフーリエ変換方式
イオン・サイクロトロン共鳴(FT−ICR)による質
量分析装置から構成されている。
【0021】すなわち、プローブ装置10は、基本的に
は、イオン・サイクロトロン共鳴磁場内に配設された高
真空のプローブ12内の分析セル14の近傍に、後述す
る試料22を配置し、これによりこの試料22に対し
て、後述するレーザビーム52を照射し、試料22の表
面から気化脱離する成分を、分析セル14を介してフー
リエ変換により質量分析することによって、前記成分を
定量するよう構成されている。なお、分析セル14に
は、前述した実時間分析セルが使用される。
【0022】しかるに、本発明において、前記プローブ
装置10に付属する試料操作装置20およびレーザビー
ム走査装置50は、次のように構成される。
【0023】すなわち、試料操作装置20は、図2にお
いてその軸線方向断面を示すように、試料22をプロー
ブ12の内部に保持する中心部保持軸(保持手段)24
(ここでは、プローブ12の長手方向中心軸線から外れ
て配置されている)と、この保持軸24をプローブ12
の外部から操作して試料22の位置を平面移動する回動
つまみ(移動手段)26とを備えると共に、これら両手
段24、26の間(すなわち、大気側と真空側との間)
を気密に分離するベローズ28を有する。従って、中心
部保持軸24の先端部の周面上において、その表面22
aを分析セル14側に向け、かつこれに近接して保持さ
れる試料22は、回動つまみ26を回動して保持軸24
を直線移動することにより、プローブ12の中心軸線に
対して平行に直線移動させることができる。この移動操
作は、ベローズの伸縮動作を介して行われるので、スム
ーズかつ容易に達成される。なお、試料操作装置20
は、プローブ12に対してフランジ30により気密に結
合されている。
【0024】次に、レーザビーム走査装置50は、図1
に示すように、プローブ12の外部からレーザビーム5
2の焦点距離および焦点位置を調整する調整手段とし
て、焦点距離調整用レンズ54および走査用反射鏡56
を有する。すなわち、熱源用レーザ(Nd :YAG、1
064nm)58からのレーザビーム52は、反射鏡6
0a、60cで光路を調整され、レンズ62a、62b
で平行光線となり、そして焦点距離調整用レンズ54で
焦点距離を収束調整され、さらに反射鏡60d、走査
反射鏡56および反射鏡60e、60fで焦点位置(光
路)を変更調整された上で、分析セル14の照射・受信
電極対の間隙を縦断し、試料22の表面22a上に照射
されるよう構成されている。なお、この場合、レーザビ
ーム52の試料表面22aに対する焦点位置の変更は、
この表面22aおよびその平行移動方向とは直角方向、
すなわち紙面に垂直方向へ移動するよう調整されてい
る。なお、図中、レーザ64は、熱源用レーザ58の光
軸(レーザビーム52軸)調整用の可視領域レーザ(H
e −Ne 、633nm)を示し、反射鏡60bを介して
前記照射レーザビーム52と同軸上に重畳されるよう構
成されている。また、レーザビーム走査装置50は、プ
ローブ12に対してフランジ66で気密に結合されてお
り、レーザビーム52はビューイングポート68を通し
てプローブ12内へ導入される。
【0025】そして、これにより、前記試料操作装置2
0とレーザビーム走査装置50とは、前記構成におい
て、レーザビーム52を試料表面22aに対して2次元
走査する。すなわち、直角座標形式で走査する。そし
て、試料表面22a上の照射面積を、任意の所定状態に
設定するよう構成されている。
【0026】従って、本発明によれば、先ず試料操作装
置が、その試料保持手段と移動手段との間をベローズで
完全気密に分離されていることから、試料操作装置がコ
ンパクトとなり、この種の表面分析装置を小形かつ安価
に提供することが可能となる。また、これと同時に、プ
ローブ内の試料が、プローブ内部の超高真空には係わり
なくスムーズに移動するので、この種の表面分析装置を
簡単かつ容易に操作することが可能となる。次に、レー
ザビームが、試料表面に対して直角座標形式で走査する
ことから、この表面分析装置に、前述した実時間分析セ
ルを使用することにより、固体表面における成分の定量
分析およびこの成分の分布測定をリアルタイムでかつ容
易に達成することが可能となる。しかも、FT−ICR
によれば、その超高分解能特性から試料イオンの原子構
成すなわち分子式レベルで試料の分析ができるので、い
わば周知のX線マイクロアナライザが対象試料表面の原
子分布を観測するのに対して、本発明は試料表面の分子
分布を観測する手段を提供することができる。
【0027】図3は、本発明に係る表面分析装置の別の
実施例を示す。本実施例においては、先の実施例におい
て行った試料表面の2次元走査を、極座標形式で行うよ
う構成したものである。
【0028】すなわち、図3において、先ず試料操作装
置40は、図4にその軸線方向断面を示すように、試料
42を自由端面上に保持する中心部保持軸(保持手段)
44とこの保持軸44を偏心摺動部32を介して回動操
作する回動つまみ(移動手段)46とからなると共に、
これら両手段44、46の間を気密に分離するベローズ
48を備える。そして、これにより、前記試料42をプ
ローブ12の長手方向軸線周りにスムーズに回動できる
よう構成されている。一方、レーザビーム走査装置50
は、前記実施例と同様にして、照射されるレーザビーム
52を、前記試料42の表面42aに対してその回動半
径方向へ移動調整し得るよう構成されている。なお、こ
の移動調整は、光軸調整用の可視領域レーザ64を参照
して容易かつ的確に行うことができる。そして、この結
果、レーザビーム52は試料表面42aに対して極座標
形式で走査することができる。従って、本実施例におい
ても、先の実施例におけると同様の作用および効果が達
成されることは明らかであるので、図1に示す実施例と
同一の構成部分には同一の参照符号を付し、その詳細な
説明は省略する。
【0029】以上、本発明の好適な実施例についてそれ
ぞれ説明したが、本発明は前記実施例に限定されること
なく、その精神を逸脱しない範囲内において多くの改良
変更が可能である。
【0030】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る表面
分析装置は、イオン・サイクロトロン共鳴磁場内に配設
された高真空プローブ内の分析セルの近傍に、プローブ
外部から操作可能な試料操作装置を介して試料を配置
し、この試料に対してプローブ外部から操作可能なレー
ザビーム走査装置を介してレーザビームを照射し、試料
表面から気化脱離する成分を前記分析セルを介して得ら
れる信号をフーリエ変換処理して質量分析することによ
り前記成分を定量する表面分析装置からなり、前記試料
操作装置は、試料をプローブ内部に保持する試料保持手
段と、この保持手段をプローブ外部から操作して前記試
料の位置を平面移動する試料移動手段とを備えると共
に、これら両手段の間を気密に分離する手段を有し、前
記レーザビーム走査装置は、プローブ外部からレーザビ
ームの焦点位置を調整する調整手段を有し、前記試料移
動手段と前記レーザビーム調整手段とによりレーザビー
ムを試料表面に対して2次元走査するよう構成すること
により、半導体や各種金属等の固体表面における成分の
定量分析およびこの成分の分布測定をリアルタイムで、
しかも簡単かつ容易に達成し得る小形にして安価な表面
分析装置を提供することができる。
【0031】すなわち、本発明によれば、試料操作装置
が、その試料保持手段と移動手段との間をベローズで完
全気密に分離していることから、試料操作装置がコンパ
クトとなり、この種の表面分析装置を小形かつ安価に提
供することができる。
【0032】また、これと同時に、プローブ内の試料
が、プローブ内部の超高真空には係わりなくスムーズに
移動するので、この種の表面分析装置を簡単かつ容易に
操作することができる。
【0033】そして、レーザビームが、試料表面に対し
て2次元座標形式で走査することから、この表面分析装
置に、本出願人の先願に係る実時間分析セルを適用する
ことにより、固体表面における成分の定量分析およびこ
の成分の分布測定をリアルタイムでかつ容易に達成する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る表面分析装置の一実施例を示す一
部切欠全体平面図である。
【図2】図1に示す表面分析装置における試料操作装置
の一実施例を示す断面図である。
【図3】本発明に係る表面分析装置の別の実施例を示す
一部切欠全体平面図である。
【図4】図3に示す表面分析装置における試料操作装置
の別の実施例を示す断面図である。
【符号の説明】
10 プローブ装置 12 プローブ 14 分析セル 20、40 試料操作装置 22、42 試料 22a、42a 表面 24、44 保持軸 26、46 回動つまみ 28、48 ベローズ 30 フランジ 32 偏心摺動部 50 レーザビーム走査装置 52 レーザビーム 54 焦点距離調整用レンズ 56 走査用反射鏡 58 熱源用レーザ 60a〜60f 反射鏡 62a、62b レンズ 64 光軸調整用レーザ 66 フランジ 68 ビューイングポート
フロントページの続き (72)発明者 本多 善久 静岡県榛原郡榛原町静谷498番1 日機 装株式会社静岡製作所内 (56)参考文献 特開 平5−54852(JP,A) 特開 昭60−84753(JP,A) 特表 平6−508717(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01J 49/38 G01N 27/62

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 イオン・サイクロトロン共鳴磁場内に配
    設された高真空プローブ内の分析セルの近傍に、プロー
    ブ外部から操作可能な試料操作装置を介して試料を配置
    し、この試料に対してプローブ外部から操作可能なレー
    ザビーム走査装置を介してレーザビームを照射し、試料
    表面から気化脱離する成分を前記分析セルを介して得ら
    れる信号をフーリエ変換処理して質量分析することによ
    り前記成分を定量する表面分析装置からなり、前記試料
    操作装置は、試料をプローブ内部に保持する試料保持手
    段と、この保持手段をプローブ外部から操作して前記試
    料の位置を平面移動する試料移動手段とを備えると共
    に、これら両手段の間を気密に分離する手段を有し、前
    記レーザビーム走査装置は、プローブ外部からレーザビ
    ームの焦点位置を調整する調整手段を有し、前記試料移
    動手段と前記レーザビーム調整手段とによりレーザビー
    ムを試料表面に対して2次元走査するよう構成すること
    を特徴とする表面分析装置。
  2. 【請求項2】 レーザビーム走査装置は、さらにプロー
    ブ外部からレーザビームの焦点距離を調整する調整手段
    を有してなる請求項1記載の表面分析装置。
  3. 【請求項3】 試料操作装置は、試料保持手段の中心部
    保持軸の周面上に保持した試料を試料移動手段を介して
    プローブの長手方向中心軸線に対し平行に直線移動し、
    レーザビーム走査装置は、前記試料上に照射されるレー
    ザビームをレーザビーム調整手段を介して前記試料の前
    記直線移動方向に対して直角方向へ調整し、これにより
    レーザビームが試料表面を直角座標形式で走査してなる
    請求項1記載の表面分析装置。
  4. 【請求項4】 試料操作装置は、試料保持手段の中心保
    持軸の自由端面上に保持した試料を試料移動手段を介し
    てプローブの長手方向中心軸線周りに回転移動し、レー
    ザビーム走査装置は、前記試料上に照射されるレーザビ
    ームをレーザビーム調整手段を介して前記試料の前記回
    動半径方向へ調整し、これによりレーザビームが試料表
    面を極座標形式で走査してなる請求項1記載の表面分析
    装置。
  5. 【請求項5】 レーザビーム走査装置は、照射レーザビ
    ームと同軸上に、そのビーム軸調整用の可視領域レーザ
    ビームを重畳してなる請求項1ないしのいずれかに記
    載の表面分析装置。
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