JP3266814B2 - 微小部分析装置 - Google Patents

微小部分析装置

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子線照射に基づ
く特定エネルギーを有する二次電子を検出し、固体試料
表面の微小領域の元素分析を行う微小部分析装置に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】図10に示すように、固体試料21の表
面に数百eV〜数十KeVの一次電子線8を照射する
と、固体試料21の元素に関連したオージェ電子、特性
X線等が放出される。これらのうち、オージェ電子をエ
ネルギー分析することにより、固体試料21の表面元素
組成を測定するAES(オージェ電子分光分析)は、高
い空間分解能と表面感度を有した分析手法であり、さま
ざまな分野で活用されている。尚、図10は固体試料に
一次電子線が入射した時の模式図を示す。
【0003】一次電子線8を微小化し、試料表面上を走
査する機能を追加したものが、SAM(走査型オージェ
電子分光分析装置)である。図8は、AES装置の基本
的構造を示しており、一次電子線8を放出するフィラメ
ント15と引出電極16から構成される電子銃、一次電
子線8を偏向するための偏向電極18、一次電子線8を
微小化するためのフォーカスレンズ17と対物レンズ1
9、及びオージェ電子をエネルギー分析するための検出
器20、像観察のための二次電子検出器24等により構
成されている。
【0004】従来、微小部分の分析は一次電子線のビー
ム径を微小化することで行われてきた。また、上記装置
に用いられる試料台及び試料は、図9に示すような単純
な金属製の試料台22と固体試料21が一般的である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】図9に示すように、従
来、金属製の試料台22に固体試料21をネジ5を用い
て固定する方法が一般的に用いられてきた。この場合、
図10に示すように、数百eV〜数十KeVに加速され
た一次電子線8が固体試料21に照射されると、電子線
照射に基づく固体内での一次電子の散乱、二次電子、X
線が発生する。一次電子線8の照射領域以外でも固体試
料21内で発生した散乱電子、二次電子、X線によって
オージェ電子が励起される。この過程により発生したオ
ージェ電子の内、オージェ電子の脱出深さより浅い領域
(試料表面から数nm程度、オージェ電子の発生領域
9)で発生したオージェ電子だけが信号として検出され
る。
【0006】近年、技術の進歩により、一次電子線8の
ビーム径が100Å程度まで微細化され、一次電子線8
の照射領域が微小化しているが、上記電子線の散乱等の
影響により、オージェ電子の発生領域9は実際の一次電
子線のビーム径よりも数倍広くなってしまう。
【0007】更に、図13に示すように、薄膜化した試
料1を従来の試料台22に固定した場合でも、図14に
示すように、試料1を透過した一次電子線10が試料台
22の表面で、オージェ電子を励起するする問題や、図
11に示すような従来の厚い試料を用いた分析方法で
は、一次電子線の散乱領域が、固体試料内に止まってい
たため、試料台からの反射は全く問題とならなかった、
試料台22の表面で反射された一次電子が再度試料1を
透過してしまう問題がある。尚、図11は、シリコン酸
化膜11/アルミニウム膜12/チタンタングステン膜
13/シリコン酸化膜11構造のLSIの試料の断面を
示す。
【0008】図11に示す試料を用い、従来法でアルミ
ニウム膜部分をAES分析した結果を図12に示す。上
記試料の膜厚はアルミニウム膜12が約6000Å、チ
タンタングステン膜13が約3000Åである。また、
AES測定は、20KeVに加速された1nAの一次電
子線を用いた。このときの一次電子線のビーム径を30
00Å以下である。
【0009】上記試料21のアルミニウム膜12に一次
電子線を照射しているにも拘わらず、図12に示すよう
に、固体試料内での一次電子線8の散乱に関連した分析
領域の広がりにより微量のシリコンが検出される。
【0010】本発明の目的は、一次電子線の散乱や反射
を制御し、オージェ電子の発生領域を微小化し、試料を
透過した一次電子線の散乱・反射の影響を除去する微小
部分分析装置を提供することである。
【0011】
【課題を解決するための手段】請求項1記載の微小部分
析装置は、被分析試料を励起するために、該試料に一次
電子線を照射する手段と、該一次電子線を偏向走査する
ための偏向手段と、上記試料から発生した二次電子を分
析するための電子線エネルギー分析手段と、該電子線エ
ネルギー分析手段により分析された電子を検知する検知
手段と、上記試料を透過した一次電子線を捕獲するため
の捕獲する手段と、上記試料を搭載する試料台とを有す
る微小部分析装置において、上記試料台の内部に少なく
とも1個以上の、上記試料を透過した一次電子線を捕獲
するためファラデーカップと、少なくとも1個以上の、
上記試料を透過した上記一次電子線が上記試料台表面か
ら上記ファラデーカップまで通過する穴とを有すること
を特徴とするものである。
【0012】また、請求項2記載の微小部分析装置は、
上記ファラデーカップの電位が接地電位であることを特
徴とする請求項1記載の微小部分析装置である。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、一実施の形態に基づいて、
本発明を詳細に説明する。
【0014】図1は本発明において、薄膜試料を分析し
た際の一次電子照射領域の模式図、図2は本発明の実施
の形態に用いた薄膜化した試料を示す図、図3は試料1
を内部にファラデーカップ3を有した試料台2に固定し
たときの平面図、図4は図3のA−A断面図、図5は本
発明を用いたAES装置の基本的構成を示す図、図6は
一次電子線の照射領域付近を拡大した図、図7は本発明
を用いたAES分析結果を示す図である。また、図1乃
至図7において、1は薄膜試料、2は内部を中空にした
試料台、3はファラデーカップ、4は絶縁物、5は試料
固定用ネジ、6は試料固定用板、7は穴、8は一次電子
線、9はオージェ電子発生領域、10は試料を透過した
一次電子線、11はシリコン酸化膜、12はアルミニウ
ム膜、13はチタンタングステン膜、14は一次電子線
照射領域、15はフィラメント、16は引出電極、17
はフォーカスレンズ、18は偏向電極、19は対物レン
ズ20は検出器、24は二次電子検出器を示す。
【0015】本実施の形態では、一個のファラデーカッ
プ3と、一個のファラデーカップ3から試料台に達する
穴7を有した試料台2を例としているが、試料台2内部
のファラデーカップ3の数や形、穴7の数や形は被測定
試料数等に応じて適宜設定すればよい。ファラデーカッ
プ3から試料台2に達する穴7は、試料1を透過した電
子線が再びファラデーカップ3の外に出てくる確率を小
さくする目的から、一次電子線のビーム径以上で、20
0μm以下が望ましい。
【0016】本発明では、分析点とファラデーカップ3
の穴7とを精度よく一致させるためと、薄膜化された試
料1を透過した一次電子線の経路を短くする目的で、絶
縁物4を介して、試料台2内部にファラデーカップ3を
配置している。試料台の材料は従来用いられている試料
台と同じものが用いられ、絶縁物4としては、セラミッ
ク製の碍子を使用している。
【0017】また、従来、ファラデーカップ3は非常に
小さい穴から入射した電子線が、ファラデーカップ内
で、散乱・反射し、再びファラデーカップ外に出てくる
確率が非常に小さいことから、表面分析の一次電子線の
電流量を測定する目的で、広く用いられてきた。本発明
は、ファラデーカップのこの特徴を利用することで、再
度試料に影響する現象を排除し、且つ、ファラデーカッ
プ上に試料を容易に固定することを可能とした。
【0018】以下に、測定手順を説明する。
【0019】図11に示すような試料を機械研磨とイオ
ンビームスパッタを用いて薄膜化する。分析箇所は、電
子線が十分透過する膜厚まで薄膜化し、図2に示すよう
な試料を形成する。薄い部分の膜厚は約1000Å以下
が望ましい。
【0020】上記試料1を内部にファラデーカップ3を
有した試料台2に固定する。この時、ファラデーカップ
3から試料台2表面に達する穴7と分析位置とを一致さ
せる。穴7と分析位置との位置合わせは、試料内の分析
位置と薄膜化した試料1を透過して微かに見える穴7を
光学顕微鏡等で観察することが容易に行える。しかる後
に、超高真空に保たれたAESの測定室に試料台2及び
試料1を導入し、AES分析を行う。試料台2及び試料
1以外は図8と同じである。
【0021】本実施の形態では、上記手法で薄膜化した
試料1のアルミニウム膜12についてAES測定を行っ
た。AES測定は、20KeVに加速された1nAの一
次電子線を用いた。この時の一次電子線のビーム径は3
000Å以下である。一次電子線のエネルギー及び電流
量は、測定対象により、数百eVから数十KeV、数n
Aから数μAの範囲で任意で選択されるが、本実施の形
態においては、ビーム径を微小化するために高加速、低
電流に調整されている。
【0022】本発明を用いてAES分析を行うと、図1
に示すように、薄膜化された試料1に照射された一次電
子線8は、薄膜化された試料1表面でオージェ電子を励
起するとともに、一次電子線8のほとんどが薄膜化され
た試料1を透過し、試料直下に配置されたファラデーカ
ップ3に導かれる。ファラデーカップの、非常に小さい
穴から入射した電子線が、ファラデーカップ内で散乱・
反射し再びファラデーカップ外に出てくる確率が非常に
小さい、という特徴により、薄膜化された試料1を透過
した一次電子線を効率よく吸収することができ、更に、
分析中に、ファラデーカップ3の電位を接地電位に保つ
ことで、ファラデーカップ3の電位を安定させ、安定し
たデータを得ることができる。具体的には、図7に示す
ように、図12の従来法での分析結果と比較すると、一
次電子線の散乱に関係なく、Alのピークのみが検出さ
れている。
【0023】尚、本発明では、2方向から薄膜化した試
料を用いて説明を行ったが、分析する位置によって、1
方向から薄膜化した試料を用いてもよい。本発明におい
て、試料の薄膜方法は限定されない。
【0024】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明を
用いることにより、一次電子線の散乱による分析領域の
広がりを抑制した高精度の分析ができるため、微小領域
の高精度な表面分析法として産業に寄与するものであ
る。また、SEM(走査電子顕微鏡)観察に利用される
固体試料内での二次電子の発生領域も微小化できるた
め、SEM観察の分解能向上も向上する。
【0025】また、本発明に用いるファラデーカップを
電位を接地することによって、ファラデーカップの電位
の変動を抑制し、安定したデータを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明において、薄膜試料を分析した際の一次
電子照射領域の模式図である。
【図2】本発明の実施の形態に用いた薄膜化した試料を
示す図である。
【図3】本発明の試料と試料台との基本的な断面図であ
る。
【図4】本発明の試料台に薄膜試料を固定した時の上面
図である。
【図5】本発明で用いたオージェ電子分光分析装置の概
略図である。
【図6】図2の破線の円で示す部分の拡大図である。
【図7】本発明を用いたAES分析結果を示す図であ
る。
【図8】従来法のオージェ電子分光分析装置の概略図で
ある。
【図9】従来法で用いられている試料と試料台の断面図
である。
【図10】従来法で固体試料を分析したときの一次電子
線照射領域の模式図である。
【図11】従来法で用いられてきた固体試料を示す図で
ある。
【図12】従来法を用いたAES分析結果を示す図であ
る。
【図13】従来法で用いられる試料台に薄膜試料を固定
する時の断面図である。
【図14】従来法で用いられる試料台に薄膜試料を固定
したときの一次電子線照射領域の模式図である。
【符号の説明】
1 薄膜試料 2 内部を中空にした試料台 3 ファラデーカップ 4 絶縁物 5 試料固定用ネジ 6 試料固定用板 7 穴 8 一次電子線 9 オージェ電子発生領域 10 試料を透過した一次電子線 11 シリコン酸化膜 12 アルミニウム膜 13 チタンタングステン膜 14 一次電子線照射領域 15 フィラメント 16 引出電極 17 フォーカスレンズ 18 偏向電極 19 対物レンズ 20 検出器 24 二次電子検出器
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01J 37/244 H01J 37/20 H01J 37/252

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 被分析試料を励起するために、該試料に
    一次電子線を照射する手段と、 該一次電子線を偏向走査するための偏向手段と、 上記試料から発生した二次電子を分析するための電子線
    エネルギー分析手段と、 該電子線エネルギー分析手段により分析された電子を検
    知する検知手段と、 上記試料を透過した一次電子線を捕獲するための捕獲す
    る手段と、 上記試料を搭載する試料台とを有する微小部分析装置に
    おいて、 上記試料台の内部に少なくとも1個以上の、上記試料を
    透過した一次電子線を捕獲するためファラデーカップ
    と、少なくとも1個以上の、上記試料を透過した上記一
    次電子線が上記試料台表面から上記ファラデーカップま
    で通過する穴とを有することを特徴とする微小部分析装
    置。
  2. 【請求項2】 上記ファラデーカップの電位が接地電位
    であることを特徴とする、請求項1記載の微小部分析装
    置。
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