JP3380255B2 - カチオン染色可能な改質されたポリアミド繊維の耐汚染性を増大させるための染色方法 - Google Patents
カチオン染色可能な改質されたポリアミド繊維の耐汚染性を増大させるための染色方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
発明の分野
本発明は、その繊維が酸性染料を用いて染色された、
ポリアミドポリマー鎖に沿ってカチオン的に染色可能な
スルホナート基を含有する、耐汚染性のポリアミド繊
維、特にカーペット繊維を調製するための改善されたプ
ロセスに関する。
ポリアミドポリマー鎖に沿ってカチオン的に染色可能な
スルホナート基を含有する、耐汚染性のポリアミド繊
維、特にカーペット繊維を調製するための改善されたプ
ロセスに関する。
関連する技術の記載
当該技術において知られているように、ポリアミド繊
維は、小さなパーセントの芳香族スルホナート（たとえ
ば１から４重量％の５−スルホイソフタル酸のナトリウ
ム塩）のようなカチオン的に染色可能なモノマーを、ポ
リアミドポリマー中に共重合することにより、酸性染料
による汚染に抵抗するようにすることができる。Ucciの
米国特許第4,579,762号において、芳香族スルホナート
ユニットをそのポリマー鎖中に有するポリマーから形成
され、そして酸性染料に対する改善された耐汚染性を有
する、ナイロン６およびナイロン6,6のカーペット繊維
が開示されている。
維は、小さなパーセントの芳香族スルホナート（たとえ
ば１から４重量％の５−スルホイソフタル酸のナトリウ
ム塩）のようなカチオン的に染色可能なモノマーを、ポ
リアミドポリマー中に共重合することにより、酸性染料
による汚染に抵抗するようにすることができる。Ucciの
米国特許第4,579,762号において、芳香族スルホナート
ユニットをそのポリマー鎖中に有するポリマーから形成
され、そして酸性染料に対する改善された耐汚染性を有
する、ナイロン６およびナイロン6,6のカーペット繊維
が開示されている。
Windleyの米国特許第5,164,261号および同第5,468,55
4号から、そのようなカチオン染色可能な改質されたポ
リアミド繊維が、少なくとも0.0048重量％の酸性染料で
染色されるときに、より耐汚染性にすることができるこ
とが、さらに知られている。しかし、いくつかの状況の
下では、特にそのような繊維をほんの薄い色彩に染色す
ることが望ましいときには、最大の耐汚染性（すなわ
ち、汚染されないこと）を得られない可能性があること
が見いだされている。
4号から、そのようなカチオン染色可能な改質されたポ
リアミド繊維が、少なくとも0.0048重量％の酸性染料で
染色されるときに、より耐汚染性にすることができるこ
とが、さらに知られている。しかし、いくつかの状況の
下では、特にそのような繊維をほんの薄い色彩に染色す
ることが望ましいときには、最大の耐汚染性（すなわ
ち、汚染されないこと）を得られない可能性があること
が見いだされている。
Chaoの米国特許第5,030,246号は、カチオン的に染色
可能なモノマーユニットをポリマー鎖中に含有しないポ
リアミド繊維を連続的に染色するためのプロセスを開示
している。逆に、その繊維は、芳香族スルホナート基を
含有してもよい汚染防止剤（stainblocking agent）で
被覆される。特定のアンモニウム塩および金属塩を（典
型的には繊維の重量を基準として0.2から８％までの量
で）染液に対して添加することにより、その繊維をより
濃い色彩まで酸性染色することができる。Chaoは、有効
な塩が、特定のアンモニウム、ナトリウム、およびカリ
ウム塩と同様に、リチウム、カルシウム、およびマグネ
シウムの塩を含むことを開示している。それらの塩の使
用は染液から繊維上への染料のより大量の取り込みをも
たらし、そしてその繊維によって吸収されなかった過剰
の染料は、引き続いて水を用いてすすぎ落とされる。
可能なモノマーユニットをポリマー鎖中に含有しないポ
リアミド繊維を連続的に染色するためのプロセスを開示
している。逆に、その繊維は、芳香族スルホナート基を
含有してもよい汚染防止剤（stainblocking agent）で
被覆される。特定のアンモニウム塩および金属塩を（典
型的には繊維の重量を基準として0.2から８％までの量
で）染液に対して添加することにより、その繊維をより
濃い色彩まで酸性染色することができる。Chaoは、有効
な塩が、特定のアンモニウム、ナトリウム、およびカリ
ウム塩と同様に、リチウム、カルシウム、およびマグネ
シウムの塩を含むことを開示している。それらの塩の使
用は染液から繊維上への染料のより大量の取り込みをも
たらし、そしてその繊維によって吸収されなかった過剰
の染料は、引き続いて水を用いてすすぎ落とされる。
Jenkinsの米国特許第５、466,527号において、そのポ
リマー構造内に充分な量のSO3H基またはCOOH基を含有し
てそのナイロン繊維をカチオン染料で染色可能にする、
カチオン染色可能なナイロン繊維が開示されている。そ
のような繊維の耐汚染性、光堅牢度、およびオゾン抵抗
性を改善するためのプロセスが開示されており、そこで
は7.0より小さいpHにおいて均染性酸性染料（level aci
d dye）またはあらかじめ金属を含んだ酸性染料（preme
tallized acid dye）を用いて繊維が染色される。実施
例６（第13〜14欄）において、カチオン染色可能なナイ
ロン繊維で作成されたカーペットが、均染性酸性染料
（level acid dye）またはあらかじめ金属を含んだ酸性
染料（premetallized acid dye）および繊維の重量を基
準として２％の硫酸ナトリウム（グラウバー塩）を含有
する染浴中で染色されるように記載されている。実施例
６の表ＩおよびIIが、２％の硫酸ナトリウムがその染浴
に添加されるときに、硫酸ナトリウムを含有しない染浴
から得られる染料の吸尽（exhaustion）レベルを超え
て、染料の吸尽レベルの改善が得られることを示してい
る。このように、Jenkinsにより、硫酸ナトリウムを染
浴に添加することができ、そして繊維上への酸性染料の
良好な吸尽を得ることができることが知られている。し
かし、そこで繊維の耐汚染性を改善することができる、
カチオン染色可能な改質されたポリアミド繊維を酸性染
色するためのプロセスを有することが望ましい。
リマー構造内に充分な量のSO3H基またはCOOH基を含有し
てそのナイロン繊維をカチオン染料で染色可能にする、
カチオン染色可能なナイロン繊維が開示されている。そ
のような繊維の耐汚染性、光堅牢度、およびオゾン抵抗
性を改善するためのプロセスが開示されており、そこで
は7.0より小さいpHにおいて均染性酸性染料（level aci
d dye）またはあらかじめ金属を含んだ酸性染料（preme
tallized acid dye）を用いて繊維が染色される。実施
例６（第13〜14欄）において、カチオン染色可能なナイ
ロン繊維で作成されたカーペットが、均染性酸性染料
（level acid dye）またはあらかじめ金属を含んだ酸性
染料（premetallized acid dye）および繊維の重量を基
準として２％の硫酸ナトリウム（グラウバー塩）を含有
する染浴中で染色されるように記載されている。実施例
６の表ＩおよびIIが、２％の硫酸ナトリウムがその染浴
に添加されるときに、硫酸ナトリウムを含有しない染浴
から得られる染料の吸尽（exhaustion）レベルを超え
て、染料の吸尽レベルの改善が得られることを示してい
る。このように、Jenkinsにより、硫酸ナトリウムを染
浴に添加することができ、そして繊維上への酸性染料の
良好な吸尽を得ることができることが知られている。し
かし、そこで繊維の耐汚染性を改善することができる、
カチオン染色可能な改質されたポリアミド繊維を酸性染
色するためのプロセスを有することが望ましい。
本発明はそのようなプロセスを提供する。特に、特定
の塩を特定の濃度において酸性の染浴中に含むとき、酸
性染色された繊維の耐汚染性が改善されることを今や見
いだしている。その酸性染色された繊維の耐汚染性は、
その繊維上の染料含有量を増大する必要なしに改善され
る。
の塩を特定の濃度において酸性の染浴中に含むとき、酸
性染色された繊維の耐汚染性が改善されることを今や見
いだしている。その酸性染色された繊維の耐汚染性は、
その繊維上の染料含有量を増大する必要なしに改善され
る。
発明の概要
本発明は、染浴中で酸性染料を用いてポリアミド繊維
を染色するための改善されたプロセスを提供し、そこで
はその繊維は、ポリマー鎖に沿ってカチオン染色可能な
芳香族スルホナート塩の置換基を含有する。その改善点
は、アンモニウム、カリウム、およびナトリウムの塩、
およびそれらの混合物から成る群から選択される水溶性
の塩を、繊維の重量を基準として少なくとも20％の濃度
で染浴に添加し、AATCC赤40スケールにおいて少なくと
も8.0の耐汚染性評価を有する酸性染色された繊維を製
造することを具備する。
を染色するための改善されたプロセスを提供し、そこで
はその繊維は、ポリマー鎖に沿ってカチオン染色可能な
芳香族スルホナート塩の置換基を含有する。その改善点
は、アンモニウム、カリウム、およびナトリウムの塩、
およびそれらの混合物から成る群から選択される水溶性
の塩を、繊維の重量を基準として少なくとも20％の濃度
で染浴に添加し、AATCC赤40スケールにおいて少なくと
も8.0の耐汚染性評価を有する酸性染色された繊維を製
造することを具備する。
好ましくは、その塩は、ナトリウムおよびカリウムの
塩化物；ナトリウム、カリウム、およびアンモニウムの
硫酸塩；および酢酸ナトリウムからなる群から選択され
る。いくつかの例においては、染浴中の塩の濃度は、繊
維の重量を基準として少なくとも100％であってもよ
い。酸性染料は、あらかじめ金属を含んだ酸性染料でも
よい。そのようなpHのレベルは必要ではないが、6.5よ
り大きなpHレベルにおいて繊維を酸性染色してもよい。
本発明における使用に対して適当なポリアミド共重合体
は、５−スルホイソフタル酸の塩または他の誘導体から
誘導されるモノマートユニットを、共重合体の最終的重
量を基準として１から４重量％含有する共重合体を含
む。そのポリアミド共重合体は、ポリヘキサメチレンア
ジパミドユニット、ポリ−ε−カプロラクタムユニッ
ト、およびそれらの混合物から成る群から選択されるユ
ニットもまた含有してもよい。
塩化物；ナトリウム、カリウム、およびアンモニウムの
硫酸塩；および酢酸ナトリウムからなる群から選択され
る。いくつかの例においては、染浴中の塩の濃度は、繊
維の重量を基準として少なくとも100％であってもよ
い。酸性染料は、あらかじめ金属を含んだ酸性染料でも
よい。そのようなpHのレベルは必要ではないが、6.5よ
り大きなpHレベルにおいて繊維を酸性染色してもよい。
本発明における使用に対して適当なポリアミド共重合体
は、５−スルホイソフタル酸の塩または他の誘導体から
誘導されるモノマートユニットを、共重合体の最終的重
量を基準として１から４重量％含有する共重合体を含
む。そのポリアミド共重合体は、ポリヘキサメチレンア
ジパミドユニット、ポリ−ε−カプロラクタムユニッ
ト、およびそれらの混合物から成る群から選択されるユ
ニットもまた含有してもよい。
発明の詳細な記載
当該技術で知られているように、典型的には食料品用
の着色剤として用いられる酸性染料を含有する溶液と接
触させたときに、ポリアミド繊維が明らかにおよび永久
的に汚染される可能性がある。当業者はポリアミド繊維
を耐汚染性にするための種々の方法を開発してきた。た
とえば、前述のWindleyの米国特許第5,164,261号および
同第5,468,554号（その全開示を参照により本明細書の
一部をなすものとする）において、ポリアミドポリマー
中にカチオン染料改質剤を共重合することにより、およ
びポリマー溶融液に対して酸性染料を添加することによ
りまたはその繊維を染浴からの酸性染料で染色すること
により、ポリアミド繊維を耐汚染性にする。本発明は、
前述の特許中に開示されたプロセスを超える改善であ
り、および染浴に対して特定の塩を添加することを含
み、それは繊維上の染料含有量を増大させる必要なしに
染色された繊維の耐汚染性を選択的に改善する。
の着色剤として用いられる酸性染料を含有する溶液と接
触させたときに、ポリアミド繊維が明らかにおよび永久
的に汚染される可能性がある。当業者はポリアミド繊維
を耐汚染性にするための種々の方法を開発してきた。た
とえば、前述のWindleyの米国特許第5,164,261号および
同第5,468,554号（その全開示を参照により本明細書の
一部をなすものとする）において、ポリアミドポリマー
中にカチオン染料改質剤を共重合することにより、およ
びポリマー溶融液に対して酸性染料を添加することによ
りまたはその繊維を染浴からの酸性染料で染色すること
により、ポリアミド繊維を耐汚染性にする。本発明は、
前述の特許中に開示されたプロセスを超える改善であ
り、および染浴に対して特定の塩を添加することを含
み、それは繊維上の染料含有量を増大させる必要なしに
染色された繊維の耐汚染性を選択的に改善する。
より詳細には、本発明は、カチオン性染料改質剤を含
有するポリアミド共重合体繊維を酸性染料を用いて染色
するための改善されたプロセスを提供し、乾燥したとき
にAATCC赤40汚染スケールの少なくとも8.0,好ましくは
9.0の耐汚染性の評価を有する染色された繊維を製造す
る。“酸性染料”という術語は、あらかじめ金属を含ん
だ酸性染料を含む。その改善されたプロセスは、染色さ
れる染料の重量を基準として少なくとも20％（％owf）
の塩を提供する濃度において塩を含有する染浴中で、酸
性染料を用いてカチオン染色可能な繊維を染色すること
によって達成される。そのプロセスは、薄いまたは中程
度の色彩に染色される生地に対して特に有利である。そ
の改善は濃い色彩に染色される繊維に対して等しく有効
であると推定されるが、濃く染色された繊維上では汚染
はそれほど明白ではないので、その改善を評価するのが
困難である。“繊維”という術語は連続（たとえば塊に
なった連続フィラメント）および短い長さ（たとえばス
テープル（staple））の双方を含む。有効な塩は、繊維
の重量を基準として少なくとも20％の濃度のアンモニウ
ム、ナトリウムおよびカリウムの塩、またはこれらの塩
の任意のものの組み合わせである。これらの塩を本発明
にしたがって用いるときには、酸性染料による染色は迅
速に行われ、およびその染色プロセスのいずれの段階に
おいても染浴のpHを調整する必要がない。これらの酸性
染色されたカチオン的に改質されたポリアミド繊維は、
これらの塩を含有しない染浴中で染色されたカチオン的
に改質されたポリアミド繊維よりも、優れた耐汚染性を
有する。
有するポリアミド共重合体繊維を酸性染料を用いて染色
するための改善されたプロセスを提供し、乾燥したとき
にAATCC赤40汚染スケールの少なくとも8.0,好ましくは
9.0の耐汚染性の評価を有する染色された繊維を製造す
る。“酸性染料”という術語は、あらかじめ金属を含ん
だ酸性染料を含む。その改善されたプロセスは、染色さ
れる染料の重量を基準として少なくとも20％（％owf）
の塩を提供する濃度において塩を含有する染浴中で、酸
性染料を用いてカチオン染色可能な繊維を染色すること
によって達成される。そのプロセスは、薄いまたは中程
度の色彩に染色される生地に対して特に有利である。そ
の改善は濃い色彩に染色される繊維に対して等しく有効
であると推定されるが、濃く染色された繊維上では汚染
はそれほど明白ではないので、その改善を評価するのが
困難である。“繊維”という術語は連続（たとえば塊に
なった連続フィラメント）および短い長さ（たとえばス
テープル（staple））の双方を含む。有効な塩は、繊維
の重量を基準として少なくとも20％の濃度のアンモニウ
ム、ナトリウムおよびカリウムの塩、またはこれらの塩
の任意のものの組み合わせである。これらの塩を本発明
にしたがって用いるときには、酸性染料による染色は迅
速に行われ、およびその染色プロセスのいずれの段階に
おいても染浴のpHを調整する必要がない。これらの酸性
染色されたカチオン的に改質されたポリアミド繊維は、
これらの塩を含有しない染浴中で染色されたカチオン的
に改質されたポリアミド繊維よりも、優れた耐汚染性を
有する。
カチオン染色可能な改質されたポリアミド
本発明において有用な、ポリアミド共重合体を形成す
るのに用いられるカチオン染料改質剤は、以下の化学式
を有し： ここで、ＹはＨ、Li、Na、Ｋ、またはCsであり、および
ＲはＨまたは１個から５個の炭素原子を含有するアルキ
ル基である。−OR基は、重合中に失われる。好ましいカ
チオン染料改質剤は、２つのカルボキシル基を含有する
ものであり、５−スルホイソフタル酸が特に好ましい。
一般的に、充分なカチオン染料改質剤を用いて、ポリア
ミド共重合体の最終的なポリマー重量を基準として１か
ら４重量％までのカチオン染料改質剤を含有する共重合
体を製造し、２から３重量％までが好ましい範囲であ
る。
るのに用いられるカチオン染料改質剤は、以下の化学式
を有し： ここで、ＹはＨ、Li、Na、Ｋ、またはCsであり、および
ＲはＨまたは１個から５個の炭素原子を含有するアルキ
ル基である。−OR基は、重合中に失われる。好ましいカ
チオン染料改質剤は、２つのカルボキシル基を含有する
ものであり、５−スルホイソフタル酸が特に好ましい。
一般的に、充分なカチオン染料改質剤を用いて、ポリア
ミド共重合体の最終的なポリマー重量を基準として１か
ら４重量％までのカチオン染料改質剤を含有する共重合
体を製造し、２から３重量％までが好ましい範囲であ
る。
主成分のポリアミドの塩（たとえば、ナイロン6,6塩
またはカプロラクタム）をカチオン染料改質剤と混合
し、引き続いて標準の重合手順を用いるオートクレーブ
中でその混合された組成物の重合が起きる工程と、その
ポリマーを固形化しそして破片にする工程と、そのポリ
マーを過乾燥（super−drying）すると同時に固相中で
そのポリマーをさらに重合させることにより重合度を増
大する工程と、溶融状態においてそのポリマーをさらに
重合する工程とにより、本発明において有用なポリアミ
ド共重合体を調製することができる。カーペット繊維の
製造のために用いられる好ましい実施の形態において、
スルホナート改質剤を含有するナイロン6,6塩をオート
クレーブ中で約35の相対粘度まで重合する工程と、その
ポリマーを過乾燥すると同時に固相重合することにより
約45から65まで相対粘度を増大させる工程と、スクリュ
ー押出機、移送ラインおよび紡糸ブロック中でそのポリ
マーを溶融して45と70の間の相対粘度を有する共重合体
を製造する工程により、その共重合体が調製される。織
物の繊維の製造において、許容できる相対粘度をより低
くすることができる（約35から40）。好ましくは、本発
明において用いられる共重合体は、106gのコポリアミド
（copolyamide）当り20から40までのアミン末端を含有
する。
またはカプロラクタム）をカチオン染料改質剤と混合
し、引き続いて標準の重合手順を用いるオートクレーブ
中でその混合された組成物の重合が起きる工程と、その
ポリマーを固形化しそして破片にする工程と、そのポリ
マーを過乾燥（super−drying）すると同時に固相中で
そのポリマーをさらに重合させることにより重合度を増
大する工程と、溶融状態においてそのポリマーをさらに
重合する工程とにより、本発明において有用なポリアミ
ド共重合体を調製することができる。カーペット繊維の
製造のために用いられる好ましい実施の形態において、
スルホナート改質剤を含有するナイロン6,6塩をオート
クレーブ中で約35の相対粘度まで重合する工程と、その
ポリマーを過乾燥すると同時に固相重合することにより
約45から65まで相対粘度を増大させる工程と、スクリュ
ー押出機、移送ラインおよび紡糸ブロック中でそのポリ
マーを溶融して45と70の間の相対粘度を有する共重合体
を製造する工程により、その共重合体が調製される。織
物の繊維の製造において、許容できる相対粘度をより低
くすることができる（約35から40）。好ましくは、本発
明において用いられる共重合体は、106gのコポリアミド
（copolyamide）当り20から40までのアミン末端を含有
する。
染色手順
染浴は、所望の量の酸性染料および塩を水に添加する
ことにより調製される。染料の濃度は、繊維の重量を基
準として0.01から0.05％まで変化することができる。塩
の濃度は、染料を染浴から繊維上へと吸尽させるのに充
分に高くなければならない。以前に述べたように、この
塩の濃度は、本発明において有用である塩について、繊
維の重量を基準として少なくとも20％（％owf）でなけ
ればならず、および200％ほどの高さあるいはよりいっ
そう高くてもよいことが見いだされている。繊維は6.5
より大きなpHレベルで染色されてもよいが、そのような
pHレベルは必要ではない。もし望むならば、より低いpH
レベルを用いることもできる。
ことにより調製される。染料の濃度は、繊維の重量を基
準として0.01から0.05％まで変化することができる。塩
の濃度は、染料を染浴から繊維上へと吸尽させるのに充
分に高くなければならない。以前に述べたように、この
塩の濃度は、本発明において有用である塩について、繊
維の重量を基準として少なくとも20％（％owf）でなけ
ればならず、および200％ほどの高さあるいはよりいっ
そう高くてもよいことが見いだされている。繊維は6.5
より大きなpHレベルで染色されてもよいが、そのような
pHレベルは必要ではない。もし望むならば、より低いpH
レベルを用いることもできる。
以下の実施例で報告された結果は、0.0037gの染料お
よび種々の濃度の塩を含有する200mlの染浴中に10gの繊
維を置くことにより得られた。その染浴は、可能な最も
短い期間で沸騰するまで加熱され、そして５〜30分、通
常は約10分、にわたって沸騰点に保持された。その染浴
は次に70〜80℃まで冷却された。冷水を加えて冷却を達
成してもよい。その繊維は取り除かれ、洗浄され、そし
て室温においてまたは加熱することのいずれかにより乾
燥される。その繊維は薄いグレーの色彩に染色された。
対照となる結果は砂丘（dune）およびベージュの色彩に
染色された繊維を用いて得られた。より糸、または織
布、メリヤス生地、あるいはパイル生地の形態における
繊維に対して同等の結果が得られた。この手順は、連続
プロセスに容易に適合させることができる。
よび種々の濃度の塩を含有する200mlの染浴中に10gの繊
維を置くことにより得られた。その染浴は、可能な最も
短い期間で沸騰するまで加熱され、そして５〜30分、通
常は約10分、にわたって沸騰点に保持された。その染浴
は次に70〜80℃まで冷却された。冷水を加えて冷却を達
成してもよい。その繊維は取り除かれ、洗浄され、そし
て室温においてまたは加熱することのいずれかにより乾
燥される。その繊維は薄いグレーの色彩に染色された。
対照となる結果は砂丘（dune）およびベージュの色彩に
染色された繊維を用いて得られた。より糸、または織
布、メリヤス生地、あるいはパイル生地の形態における
繊維に対して同等の結果が得られた。この手順は、連続
プロセスに容易に適合させることができる。
以下の実施例は本発明を例示するものであって、本発
明の範囲を限定するものと解釈するべきではない。
明の範囲を限定するものと解釈するべきではない。
試験方法
汚染試験方法
以下の試験手段を用いて、繊維のサンプルの耐汚染性
能を決定した。
能を決定した。
サクランボの香りを付け、砂糖で甘くされた“Kool−
Aid"のあらかじめ混合されている粉末45gを500cc.の水
に溶解することにより、汚染剤の溶液を調製した。その
溶液を、使用する前に、室温、すなわち華氏75±５度
（24℃±３゜）に到達させた。“Kool−Aid"の溶液中で
用いられている着色剤は、Red Acid Dye 40である。
Aid"のあらかじめ混合されている粉末45gを500cc.の水
に溶解することにより、汚染剤の溶液を調製した。その
溶液を、使用する前に、室温、すなわち華氏75±５度
（24℃±３゜）に到達させた。“Kool−Aid"の溶液中で
用いられている着色剤は、Red Acid Dye 40である。
カーペットサンプルについて約1.5×３インチ（3.8×
7.6cm）およびメリヤス生地について約２×４インチ
（5.1×10.2cm）の標本を、それぞれのサンプルから切
り出して、そして平坦な非吸収性の表面上に置いた。汚
染剤の溶液を、カーペットのサンプルに対して20cc.お
よび生地のサンプルに対して10cc.を用いて、それぞれ
の標本上に筒を通して注いで１から２インチ（2.5から
5.1cm）の円形の染みを形成した。そのサンプルを実験
室内で24時間にわたって放置し（lagged）、次に、過剰
の溶液を除去するのに抽出器を用いて、冷たい水道水で
徹底的にすすぎそして絞って乾燥した。
7.6cm）およびメリヤス生地について約２×４インチ
（5.1×10.2cm）の標本を、それぞれのサンプルから切
り出して、そして平坦な非吸収性の表面上に置いた。汚
染剤の溶液を、カーペットのサンプルに対して20cc.お
よび生地のサンプルに対して10cc.を用いて、それぞれ
の標本上に筒を通して注いで１から２インチ（2.5から
5.1cm）の円形の染みを形成した。そのサンプルを実験
室内で24時間にわたって放置し（lagged）、次に、過剰
の溶液を除去するのに抽出器を用いて、冷たい水道水で
徹底的にすすぎそして絞って乾燥した。
その標本の耐汚染性は、サンプルの着色された区域上
に残された色により視覚的に決定された。色の濃さは、
AATCC赤40汚染スケールに従う10個の透明なプラスティ
ックの長方形の系列との比較により決定した。そこで
は、10は汚染のないことを表わし、９は非常に薄い汚染
を表わし、このスケールが１（濃厚な汚染を表わす）ま
で減少するにつれて色が増加する。
に残された色により視覚的に決定された。色の濃さは、
AATCC赤40汚染スケールに従う10個の透明なプラスティ
ックの長方形の系列との比較により決定した。そこで
は、10は汚染のないことを表わし、９は非常に薄い汚染
を表わし、このスケールが１（濃厚な汚染を表わす）ま
で減少するにつれて色が増加する。
以下の実施例の各々について、200mlの染浴および10g
の繊維サンプルを用いた。塩および染料の濃度は繊維の
重量を基準としたパーセント（％ owf）として表した。
それぞれの実施例において同一の重量（0.0037g）の染
料を用いた。１つを除いた全ての例において、カチオン
染色可能なポリアミド共重合体は、３重量％の５−スル
ホイソフタレートを含有した。染色されたサンプルは薄
いグレーの色であった。染料の調合物は以下の成分から
構成された:0.015％owfのTectilon yellow 3R KWL
200（acid yellow 246）、0.0075％owfのTectilon r
ed 2B KWL 200（acid red 361）、および0.005％o
wfのTectilon blue 4RS KWL 200。溶液のpHレベル
を、Fisherのガラス電極を装備したFisher Accumet p
H計モデル610Aを用いて測定した。
の繊維サンプルを用いた。塩および染料の濃度は繊維の
重量を基準としたパーセント（％ owf）として表した。
それぞれの実施例において同一の重量（0.0037g）の染
料を用いた。１つを除いた全ての例において、カチオン
染色可能なポリアミド共重合体は、３重量％の５−スル
ホイソフタレートを含有した。染色されたサンプルは薄
いグレーの色であった。染料の調合物は以下の成分から
構成された:0.015％owfのTectilon yellow 3R KWL
200（acid yellow 246）、0.0075％owfのTectilon r
ed 2B KWL 200（acid red 361）、および0.005％o
wfのTectilon blue 4RS KWL 200。溶液のpHレベル
を、Fisherのガラス電極を装備したFisher Accumet p
H計モデル610Aを用いて測定した。
実施例
繊維の調製
ポリアミド共重合体を、ナイロン6,6の塩および５−
スルホイソフタル酸のナトリウム塩を混合し、そしてオ
ートクレーブ中で重合することにより調製した。そのポ
リマー溶融液を、固形化し、破片にし、そして不活性雰
囲気中185℃の温度において固体の状態でさらに重合し
た。その共重合体を次に２軸スクリュー押出機へと送り
込み、290℃の温度において移送ラインへと放出した。
それを紡糸口金を通して押出してより糸を製造し、そこ
では128本のフィラメントのそれぞれが４つの対称的に
配置された空隙を有した。仕上げの適用の後に、そのよ
り糸は、連続プロセスで190℃において2.7倍に延伸され
た。その延伸されたフィラメントはそれらが240℃およ
び120℃の空気に衝突される噴出口を通過させられ、そ
してスクリーン・ドラム（screen drum）上に集められ
た。そのより糸を巻き取りロールによって移動させ、そ
して管上に巻き付けた。以下の実施例において用いられ
るメリヤス生地そしてタフテッド（tufted）織物はこれ
らのより糸から調製された。
スルホイソフタル酸のナトリウム塩を混合し、そしてオ
ートクレーブ中で重合することにより調製した。そのポ
リマー溶融液を、固形化し、破片にし、そして不活性雰
囲気中185℃の温度において固体の状態でさらに重合し
た。その共重合体を次に２軸スクリュー押出機へと送り
込み、290℃の温度において移送ラインへと放出した。
それを紡糸口金を通して押出してより糸を製造し、そこ
では128本のフィラメントのそれぞれが４つの対称的に
配置された空隙を有した。仕上げの適用の後に、そのよ
り糸は、連続プロセスで190℃において2.7倍に延伸され
た。その延伸されたフィラメントはそれらが240℃およ
び120℃の空気に衝突される噴出口を通過させられ、そ
してスクリーン・ドラム（screen drum）上に集められ
た。そのより糸を巻き取りロールによって移動させ、そ
して管上に巻き付けた。以下の実施例において用いられ
るメリヤス生地そしてタフテッド（tufted）織物はこれ
らのより糸から調製された。
実施例１
カルシウム塩のような特定の塩が、低いおよび高い塩
濃度において染料を染浴から繊維上へと吸尽させるの
に、有効である。しかし、表１に示すように、そのよう
な塩を用いる方法により、薄くおよび中程度に染色され
た繊維サンプルの耐汚染性は容認できない。比較して、
表１に示すように、本発明のプロセスは繊維の重量を基
準として少なくとも20％（％owf）の濃度において特定
の塩を利用し、そして良好な耐汚染性を有する繊維を提
供する。
濃度において染料を染浴から繊維上へと吸尽させるの
に、有効である。しかし、表１に示すように、そのよう
な塩を用いる方法により、薄くおよび中程度に染色され
た繊維サンプルの耐汚染性は容認できない。比較して、
表１に示すように、本発明のプロセスは繊維の重量を基
準として少なくとも20％（％owf）の濃度において特定
の塩を利用し、そして良好な耐汚染性を有する繊維を提
供する。
実施例２
本発明の塩が染浴中で20％（繊維の重量を基準とす
る、％OWF）より高い濃度で用いられるときに、酸性染
料を用いて染色されたカチオン染色可能な改質されたポ
リアミド繊維に対して、よりいっそう高い耐汚染性を付
与することにおいて、それら塩は有効である。そのよう
な繊維は、２％および３％の５−スルホイソフタレート
を含有するポリアミド共重合体から作成される。薄い灰
色に染色されたメリヤス生地から取ったポリアミド繊維
について、表２にこの効果を示した。そこでは、その繊
維は２％および３％の５−スルホイソフタレートを含有
するポリアミド共重合体から作成されている。
る、％OWF）より高い濃度で用いられるときに、酸性染
料を用いて染色されたカチオン染色可能な改質されたポ
リアミド繊維に対して、よりいっそう高い耐汚染性を付
与することにおいて、それら塩は有効である。そのよう
な繊維は、２％および３％の５−スルホイソフタレート
を含有するポリアミド共重合体から作成される。薄い灰
色に染色されたメリヤス生地から取ったポリアミド繊維
について、表２にこの効果を示した。そこでは、その繊
維は２％および３％の５−スルホイソフタレートを含有
するポリアミド共重合体から作成されている。
実施例３
本発明のプロセスは、たとえばより糸または不織布、
メリヤス生地、織布、またはパイル生地などのいずれの
形態における上記のポリアミド繊維に対しても染色する
ことおよび良好な耐汚染性を付与することについて有用
である。この効果を、薄いグレーの色彩に染色した繊維
について表３を示す。
メリヤス生地、織布、またはパイル生地などのいずれの
形態における上記のポリアミド繊維に対しても染色する
ことおよび良好な耐汚染性を付与することについて有用
である。この効果を、薄いグレーの色彩に染色した繊維
について表３を示す。
実施例４
表４のデータは、リチウム、マグネシウム、亜鉛、お
よびカルシウムの類似の塩に比較して、上記の染料を用
いて染色された後に良好な耐汚染性を有するポリアミド
繊維を製造することに対するナトリウムおよびカリウム
の塩の独特の有効性を示す。全てのポリアミド繊維は、
３重量％の５−スルホイソフタル酸を含有する共重合体
から作成され、および薄いグレーの色彩に染色された。
試験はメリヤスのソックスから取られた生地上で実行さ
れた。
よびカルシウムの類似の塩に比較して、上記の染料を用
いて染色された後に良好な耐汚染性を有するポリアミド
繊維を製造することに対するナトリウムおよびカリウム
の塩の独特の有効性を示す。全てのポリアミド繊維は、
３重量％の５−スルホイソフタル酸を含有する共重合体
から作成され、および薄いグレーの色彩に染色された。
試験はメリヤスのソックスから取られた生地上で実行さ
れた。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平１−260061（ＪＰ，Ａ)
国際公開91／17301（ＷＯ，Ａ１)
国際公開92／2570（ＷＯ，Ａ２)
米国特許5030246（ＵＳ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
D06P 3/24
D06P 1/39
D06P 1/653
D06P 1/673
Claims (7)
- 【請求項１】染色中で酸性染料を用いてポリアミド繊維
を染色する方法において、前記繊維がポリマー鎖に沿っ
てカチオン染色可能な芳香族スルホン酸塩基の置換基を
含有するポリアミド共重合体を含み、アンモニウム、カ
リウムおよびナトリウムの塩、およびそれらの混合物か
らなる群から選択される水溶性の塩を、前記繊維の重量
を基準として少なくとも20％の濃度において、前記染浴
に添加して、AATCC赤40汚染スケールの少なくとも8.0の
対汚染性評価を有する酸性染色された繊維を製造するこ
とを特徴とする染色方法。 - 【請求項２】前記塩が、ナトリウムおよびカリウムの塩
化物；ナトリウム、カリウムおよびアンモニウムの硫酸
塩；および酢酸ナトリウムから成る群から選択されるこ
とを特徴とする請求項１に記載の染色方法。 - 【請求項３】前記染浴中の塩の前記濃度が、前記繊維の
重量を基準として少なくとも10％であることを特徴とす
る請求項２に記載の染色方法。 - 【請求項４】前記酸性染料が、あらかじめ金属を含んだ
酸性染料であることを特徴とする請求項１に記載の染色
方法。 - 【請求項５】前記繊維が、6.5より大きなpHレベルで染
色されることを特徴とする請求項１に記載の染色方法。 - 【請求項６】前記ポリアミド共重合体が、５−スルホイ
ソフタル酸の塩またはほかの誘導体から誘導されるモノ
マーユニットを、前記共重合体の最終的な重量を基準と
して１から４重量％含有することを特徴とする請求項１
に記載の染色方法。 - 【請求項７】前記ポリアミド共重合体が、ポリヘキサメ
チレンアジパミドユニット、ポリ−ε−カプロラクタム
ユニット、およびそれらの混合物から成る群から選択さ
れるユニットを含有することを特徴とする請求項１に記
載の染色方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/653,897 | 1996-05-28 | ||
| US08/653,897 US5662716A (en) | 1996-05-28 | 1996-05-28 | Process for increasing stain-resistance of cationic-dyeable modified polyamide fibers |
| PCT/US1997/008409 WO1997045584A1 (en) | 1996-05-28 | 1997-05-16 | Process for increasing stain-resistance of cationic-dyeable modified polyamide fibers |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11511817A JPH11511817A (ja) | 1999-10-12 |
| JP3380255B2 true JP3380255B2 (ja) | 2003-02-24 |
Family
ID=24622713
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54260697A Expired - Fee Related JP3380255B2 (ja) | 1996-05-28 | 1997-05-16 | カチオン染色可能な改質されたポリアミド繊維の耐汚染性を増大させるための染色方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5662716A (ja) |
| EP (1) | EP0901534B1 (ja) |
| JP (1) | JP3380255B2 (ja) |
| AU (1) | AU715093B2 (ja) |
| CA (1) | CA2255647C (ja) |
| DE (1) | DE69705713T2 (ja) |
| WO (1) | WO1997045584A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US6852134B2 (en) * | 1999-07-08 | 2005-02-08 | Invista North America S.A.R.L. | Method of imparting stain resistance to a differentially dyeable textile surface and the article produced thereby |
| US6312805B1 (en) | 2000-02-11 | 2001-11-06 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Cationic dyeability modifier for use with polyester and polyamide |
| US20050015886A1 (en) * | 2003-07-24 | 2005-01-27 | Shaw Industries Group, Inc. | Methods of treating and cleaning fibers, carpet yarns and carpets |
| US7785374B2 (en) | 2005-01-24 | 2010-08-31 | Columbia Insurance Co. | Methods and compositions for imparting stain resistance to nylon materials |
| US20070044255A1 (en) * | 2005-08-25 | 2007-03-01 | Mohawk Brands, Inc. | Increasing receptivity for acid dyes |
| US8262742B2 (en) * | 2006-12-05 | 2012-09-11 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Reduction or prevention of dye bleeding |
| CN111188099B (zh) * | 2020-01-16 | 2022-07-08 | 浙江恒逸锦纶有限公司 | 一种抗沾染易去污的阳离子可染聚酰胺6纤维的制备方法 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1161411A (en) * | 1965-11-01 | 1969-08-13 | Ici Ltd | A process for Dyeing Textile Materials and the Textile Materials so obtained |
| DE2641159A1 (de) * | 1975-09-23 | 1977-03-31 | Sandoz Ag | Verfahren zum faerben und bedrucken von textilien |
| US4043749A (en) * | 1976-06-22 | 1977-08-23 | American Color & Chemical Corporation | Process for dyeing blended nylon carpet material |
| IT1196143B (it) * | 1984-06-11 | 1988-11-10 | Snia Fibre | Procedimento per la tintura rapida a freddo di materiali tessili |
| US4579762A (en) * | 1984-12-24 | 1986-04-01 | Monsanto Company | Stain resistant carpet with impervious backing |
| JPS62289683A (ja) * | 1986-06-09 | 1987-12-16 | 住江織物株式会社 | 長尺厚地パイル生地の連続染色方法 |
| JPH01223908A (ja) * | 1988-03-01 | 1989-09-07 | Teijin Ltd | 防汚性ポリアミドカーペット |
| JPH01260061A (ja) * | 1988-04-07 | 1989-10-17 | Teijin Ltd | 防汚性ポリアミドカーペット |
| US5030246A (en) * | 1988-07-11 | 1991-07-09 | Monsanto Company | Continuous processes for acid dyeing of stain resistant nylon carpets |
| US5085667A (en) * | 1990-05-04 | 1992-02-04 | Burlington Industries, Inc. | Stain resistance of nylon carpet: cationic-dyeable nylon fibers dyed with acid dye |
| US5466527A (en) * | 1990-05-04 | 1995-11-14 | Burlington Industries | Stain resistance of nylon carpet |
| US5199958A (en) * | 1990-05-04 | 1993-04-06 | Burlington Industries Inc. | Stain resistant multicolor textured cut pile carpet: cationic-dyeable nylon yarn dyed with anionic dyes and anionic-dyeable nylon yarn |
| US5350426A (en) * | 1990-05-04 | 1994-09-27 | Burlington Industries, Inc. | Chlorine resistant cationic dyeable carpet yarn |
| US5354342A (en) * | 1990-05-04 | 1994-10-11 | Burlington Industries | Stain resistant multicolor textured cut pile carpet |
| US5164261A (en) * | 1990-08-08 | 1992-11-17 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Dyed antistain nylon with cationic dye modifier |
-
1996
- 1996-05-28 US US08/653,897 patent/US5662716A/en not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-05-16 DE DE69705713T patent/DE69705713T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-05-16 CA CA002255647A patent/CA2255647C/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-05-16 AU AU30707/97A patent/AU715093B2/en not_active Ceased
- 1997-05-16 JP JP54260697A patent/JP3380255B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1997-05-16 EP EP97925624A patent/EP0901534B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-05-16 WO PCT/US1997/008409 patent/WO1997045584A1/en active IP Right Grant
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