JP3350332B2 - 凝集塊状希土類水酸化物の製造方法 - Google Patents
凝集塊状希土類水酸化物の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、希土類酸化物焼結
体の原料として、また窒化硅素、窒化アルミニウム等の
セラミックスの焼結助剤として有用な、粒度分布の狭い
サラサラした流動性の良い凝集塊状希土類水酸化物の製
造方法に関するものである。
体の原料として、また窒化硅素、窒化アルミニウム等の
セラミックスの焼結助剤として有用な、粒度分布の狭い
サラサラした流動性の良い凝集塊状希土類水酸化物の製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、希土類水酸化物は希土類塩水溶液
に塩基を添加して製造するのが一般的であるが、この方
法で生成する水酸化物は、非常に微細な粒子からなる難
濾過性のゲル状物質である。そのため、従来技術では、
濾過に時間がかかる、水洗による副生成物の除去が困難
である、乾燥物が固化するため粉砕が必要で手間が掛か
ると同時にコスト高と不純物混入の原因となる等の問題
がある。
に塩基を添加して製造するのが一般的であるが、この方
法で生成する水酸化物は、非常に微細な粒子からなる難
濾過性のゲル状物質である。そのため、従来技術では、
濾過に時間がかかる、水洗による副生成物の除去が困難
である、乾燥物が固化するため粉砕が必要で手間が掛か
ると同時にコスト高と不純物混入の原因となる等の問題
がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点に鑑み、濾過性が良く、水洗による副生成物の除去が
容易で、乾燥後に粉砕を必要としない凝集塊状希土類水
酸化物の製造方法を提供しようとするものである。
点に鑑み、濾過性が良く、水洗による副生成物の除去が
容易で、乾燥後に粉砕を必要としない凝集塊状希土類水
酸化物の製造方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するため鋭意研究を重ね、希土類水酸化物の沈殿
条件を検討した結果、本発明を完成させた。すなわち、
本発明の凝集塊状希土類水酸化物の製造方法は、あらか
じめ硝酸と塩基からなる塩を溶解した水溶液中に、希土
類塩水溶液と塩基の水溶液を同時に滴下することを特徴
とする凝集塊状希土類水酸化物の製造方法と、更に詳し
くは、塩基がアンモニアである製造方法を要旨とする。
を解決するため鋭意研究を重ね、希土類水酸化物の沈殿
条件を検討した結果、本発明を完成させた。すなわち、
本発明の凝集塊状希土類水酸化物の製造方法は、あらか
じめ硝酸と塩基からなる塩を溶解した水溶液中に、希土
類塩水溶液と塩基の水溶液を同時に滴下することを特徴
とする凝集塊状希土類水酸化物の製造方法と、更に詳し
くは、塩基がアンモニアである製造方法を要旨とする。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
最大の特徴は、あらかじめ硝酸と塩基からなる塩を溶解
した水溶液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶液を同時
に滴下して凝集塊状希土類水酸化物を得ることである。
あらかじめ塩を溶解しておくことは、塩析効果による微
細な希土類元素水酸化物の凝集塊状化に特に効果があ
る。
最大の特徴は、あらかじめ硝酸と塩基からなる塩を溶解
した水溶液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶液を同時
に滴下して凝集塊状希土類水酸化物を得ることである。
あらかじめ塩を溶解しておくことは、塩析効果による微
細な希土類元素水酸化物の凝集塊状化に特に効果があ
る。
【０００６】あらかじめ用意しておく塩水溶液の塩濃度
は、0.2〜1.0モル／Lの範囲が好ましく、0.2モル／L未
満では生成する水酸化物はゲル状になり、1.0モル／Lを
超えると希土類水酸化物の凝集塊状化に与える効果は飽
和するので薬品の無駄となるだけである。また、塩水溶
液の液量は、最終液量の30％〜70％が好ましく、30％未
満では生成する水酸化物はゲル状になり、70％を超える
と希土類水酸化物の生成量が少なくなり生産性を損ね
る。
は、0.2〜1.0モル／Lの範囲が好ましく、0.2モル／L未
満では生成する水酸化物はゲル状になり、1.0モル／Lを
超えると希土類水酸化物の凝集塊状化に与える効果は飽
和するので薬品の無駄となるだけである。また、塩水溶
液の液量は、最終液量の30％〜70％が好ましく、30％未
満では生成する水酸化物はゲル状になり、70％を超える
と希土類水酸化物の生成量が少なくなり生産性を損ね
る。
【０００７】あらかじめ溶解する塩は硝酸と塩基からな
る塩であるが、反応系を簡単にするためにも、後で添加
する希土類塩水溶液と塩基の水溶液の構成成分は、硝酸
とあらかじめ溶解する塩の構成成分と同じ塩基からなる
ものを用いることが好ましい。また、最終的な目的が、
希土類水酸化物を焼成して希土類酸化物を得ることにあ
る場合は、焼成時に分解揮散する酸と塩基、例えば、あ
らかじめ溶解する塩には硝酸アンモニウム、希土類塩に
は硝酸希土、塩基にはアンモニアを用いることが好まし
い。
る塩であるが、反応系を簡単にするためにも、後で添加
する希土類塩水溶液と塩基の水溶液の構成成分は、硝酸
とあらかじめ溶解する塩の構成成分と同じ塩基からなる
ものを用いることが好ましい。また、最終的な目的が、
希土類水酸化物を焼成して希土類酸化物を得ることにあ
る場合は、焼成時に分解揮散する酸と塩基、例えば、あ
らかじめ溶解する塩には硝酸アンモニウム、希土類塩に
は硝酸希土、塩基にはアンモニアを用いることが好まし
い。
【０００８】次に、上記のあらかじめ塩を溶解した水溶
液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶液を同時に滴下す
る。この時、これらを別々に加えると、希土類水酸化物
の凝集塊状化は起こらない。希土類塩水溶液の濃度は特
に限定されないが、生産性や取り扱い易さから言えば0.
1〜1.0モル／Lが好ましく、0.1モル／L未満では生産性
が悪くなり、1.0モル／Lを超えると反応終期での生成ス
ラリーの粘度が上がり過ぎて撹拌に支障をきたす。塩基
の水溶液の濃度は特に限定されないが、投入モル数は希
土類塩水溶液中の希土類元素を完全に水酸化物とするの
に必要な化学量論量の1.0〜1.2倍が好ましく、これ以上
加えても薬品の無駄となるだけである。
液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶液を同時に滴下す
る。この時、これらを別々に加えると、希土類水酸化物
の凝集塊状化は起こらない。希土類塩水溶液の濃度は特
に限定されないが、生産性や取り扱い易さから言えば0.
1〜1.0モル／Lが好ましく、0.1モル／L未満では生産性
が悪くなり、1.0モル／Lを超えると反応終期での生成ス
ラリーの粘度が上がり過ぎて撹拌に支障をきたす。塩基
の水溶液の濃度は特に限定されないが、投入モル数は希
土類塩水溶液中の希土類元素を完全に水酸化物とするの
に必要な化学量論量の1.0〜1.2倍が好ましく、これ以上
加えても薬品の無駄となるだけである。
【０００９】希土類塩水溶液と塩基の水溶液は、全量を
２〜10時間かけて添加することが好ましく、２時間未満
では凝集状態が十分ではなく、10時間を超えても格別の
効果は期待できない。反応温度は特に限定されないが、
一般的な反応条件として、例えば室温から80℃程度の温
度が好ましい。
２〜10時間かけて添加することが好ましく、２時間未満
では凝集状態が十分ではなく、10時間を超えても格別の
効果は期待できない。反応温度は特に限定されないが、
一般的な反応条件として、例えば室温から80℃程度の温
度が好ましい。
【００１０】本発明の方法により得られた生成物は、平
均粒子径が５μm以上100μm以下の凝集塊状物なので、
常法により速やかに濾別される。また、副生成物は、水
洗により容易に除去される。その後、常法に従い30℃以
上200℃以下で付着水分が除去されるのに必要な時間乾
燥すると、サラサラした流動性の良い粉末状の平均粒子
径５μm以上100μm以下の凝集塊状希土類水酸化物が得
られ、粉砕工程を必要としない。これは、希土類酸化物
焼結体の原料として、また窒化硅素、窒化アルミニウム
等のセラミックスの焼結助剤として取扱上極めて有用で
ある。
均粒子径が５μm以上100μm以下の凝集塊状物なので、
常法により速やかに濾別される。また、副生成物は、水
洗により容易に除去される。その後、常法に従い30℃以
上200℃以下で付着水分が除去されるのに必要な時間乾
燥すると、サラサラした流動性の良い粉末状の平均粒子
径５μm以上100μm以下の凝集塊状希土類水酸化物が得
られ、粉砕工程を必要としない。これは、希土類酸化物
焼結体の原料として、また窒化硅素、窒化アルミニウム
等のセラミックスの焼結助剤として取扱上極めて有用で
ある。
【００１１】この凝集塊状希土類水酸化物を、必要に応
じて600℃以上1700℃以下の温度で１〜４時間程度焼成
すると、サラサラした流動性の良い粉末状の凝集塊状希
土類元素酸化物が得られ、粉砕工程を必要としない。こ
れは、希土類酸化物の熔射用原料や反応性金属の焼結時
の敷粉として有用である。
じて600℃以上1700℃以下の温度で１〜４時間程度焼成
すると、サラサラした流動性の良い粉末状の凝集塊状希
土類元素酸化物が得られ、粉砕工程を必要としない。こ
れは、希土類酸化物の熔射用原料や反応性金属の焼結時
の敷粉として有用である。
【００１２】本発明に適用される希土類元素は、Ｙを含
むＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、
Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕからなる群か
ら１種または２種以上が選択される。
むＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、
Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕからなる群か
ら１種または２種以上が選択される。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の作用は、あらかじめ溶解
した硝酸と塩基からなる塩水溶液が、その塩析効果によ
り、後で生成する微細な希土類水酸化物粒子を凝集させ
ることによる。
した硝酸と塩基からなる塩水溶液が、その塩析効果によ
り、後で生成する微細な希土類水酸化物粒子を凝集させ
ることによる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施形態を実施例と比較例を
挙げて説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 (実施例１) あらかじめ0.5モル／Ｌの硝酸アンモニウム水溶液５Ｌ
を10Ｌビーカーに張り、室温(21℃)で撹拝しながら、そ
こに1.0モル／Ｌの硝酸イットリウム水溶液2.5Ｌと3.0
モル／Ｌのアンモニア水溶液2.5Ｌを４時間掛けて同時
に滴下した。生成物をヌッチェで濾過し、５Ｌの脱イオ
ン水をかけて水洗した。該水洗物を50℃で16時間乾燥し
て粉末状の凝集塊状水酸化イットリウム610ｇ(Ｙ2０3含
有量45.7重量％)を得た。該粉末の安息角は43°であ
り、走査型電子顕微鏡観察で粒子径0.1μｍ以上１μｍ
以下の微粒子が塊状に凝集している様子が観察でき、レ
ーザー回析法による平均粒子径は37μｍでサラサラして
流動性の良いものであった。なお、平均粒子径はマイク
ロトラック社のレーザー回折法による粒度分布測定装置
(型番ＳＰＡ)により測定した。
挙げて説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 (実施例１) あらかじめ0.5モル／Ｌの硝酸アンモニウム水溶液５Ｌ
を10Ｌビーカーに張り、室温(21℃)で撹拝しながら、そ
こに1.0モル／Ｌの硝酸イットリウム水溶液2.5Ｌと3.0
モル／Ｌのアンモニア水溶液2.5Ｌを４時間掛けて同時
に滴下した。生成物をヌッチェで濾過し、５Ｌの脱イオ
ン水をかけて水洗した。該水洗物を50℃で16時間乾燥し
て粉末状の凝集塊状水酸化イットリウム610ｇ(Ｙ2０3含
有量45.7重量％)を得た。該粉末の安息角は43°であ
り、走査型電子顕微鏡観察で粒子径0.1μｍ以上１μｍ
以下の微粒子が塊状に凝集している様子が観察でき、レ
ーザー回析法による平均粒子径は37μｍでサラサラして
流動性の良いものであった。なお、平均粒子径はマイク
ロトラック社のレーザー回折法による粒度分布測定装置
(型番ＳＰＡ)により測定した。
【００１５】(実施例２) 実施例１で得た凝集塊状水酸化イットリウムを800℃で
２時間焼成して、粉末状の凝集塊状酸化イットリウム27
9ｇを得た。該粉末の安息角は42°であり、走査型電子
顕微鏡観察で粒子径0.1μｍ以上１μｍ以下の微粒子が
塊状に凝集している様子が観察でき、レーザー回折法に
よる平均粒子径は35μｍでサラサラした流動性の良いも
のであった。
２時間焼成して、粉末状の凝集塊状酸化イットリウム27
9ｇを得た。該粉末の安息角は42°であり、走査型電子
顕微鏡観察で粒子径0.1μｍ以上１μｍ以下の微粒子が
塊状に凝集している様子が観察でき、レーザー回折法に
よる平均粒子径は35μｍでサラサラした流動性の良いも
のであった。
【００１６】(実施例３) 硝酸エルビウムを実施例１と同様な方法で反応させ、粉
末状の凝集塊状水酸化エルビウム812ｇ(Ｅｒ2０3含有量
58.6重量％)を得た。該粉末の安息角は41°であり、走
査型電子顕微鏡観察で粒子径0.1μｍ以上１μｍ以下の
微粒子が塊状に凝集している様子が観察でき、レーザー
回折法による平均粒子径は42μｍでサラサラした流動性
の良いものであった。
末状の凝集塊状水酸化エルビウム812ｇ(Ｅｒ2０3含有量
58.6重量％)を得た。該粉末の安息角は41°であり、走
査型電子顕微鏡観察で粒子径0.1μｍ以上１μｍ以下の
微粒子が塊状に凝集している様子が観察でき、レーザー
回折法による平均粒子径は42μｍでサラサラした流動性
の良いものであった。
【００１７】(実施例４) 硝酸ガドリニウムを実施例１と同様な方法で反応させ、
粉末状の凝集塊状水酸化ガドリニウム780ｇ(Ｇｄ2０3含
有量57.3重量％)を得た。該粉末の安息角は41°であ
り、走査型電子顕微鏡観察で粒子径0.1μｍ以上１μｍ
以下の微粒子が塊状に凝集している様子が観察でき、レ
ーザー回折法による平均粒子径は39μｍでサラサラした
流動性の良いものであった。
粉末状の凝集塊状水酸化ガドリニウム780ｇ(Ｇｄ2０3含
有量57.3重量％)を得た。該粉末の安息角は41°であ
り、走査型電子顕微鏡観察で粒子径0.1μｍ以上１μｍ
以下の微粒子が塊状に凝集している様子が観察でき、レ
ーザー回折法による平均粒子径は39μｍでサラサラした
流動性の良いものであった。
【００１８】(比較例１) 1.0モル／Ｌの硝酸イットリウム水溶液2.5Lと脱イオン
水2.5Lを10Lビーカーに張り、室温(21℃)で撹拌しなが
ら、3.0モル／Ｌのアンモニア水溶液2.5Ｌを４時間掛け
て滴下した。生成した水酸化イットリウムをヌッチェで
濾過し、５Ｌの脱イオン水をかけて水洗した。該水洗物
を50℃で16時間乾燥して固形分623ｇ(Ｙ2０3含有量44.8
重量％)を得た。該固形分は固く凝集していて安息角や
平均粒子径を測定することはできなかった。
水2.5Lを10Lビーカーに張り、室温(21℃)で撹拌しなが
ら、3.0モル／Ｌのアンモニア水溶液2.5Ｌを４時間掛け
て滴下した。生成した水酸化イットリウムをヌッチェで
濾過し、５Ｌの脱イオン水をかけて水洗した。該水洗物
を50℃で16時間乾燥して固形分623ｇ(Ｙ2０3含有量44.8
重量％)を得た。該固形分は固く凝集していて安息角や
平均粒子径を測定することはできなかった。
【００１９】(比較例２) あらかじめ0.5モル／Ｌの硝酸アンモニウム水溶液５Ｌ
と1.0モル／Ｌの硝酸イットリウム水溶液2.5Ｌを10Ｌビ
ーカーに張り、室温(21℃)で撹拝しながら、そこに3.0
モル／Ｌのアンモニア水溶液2.5Ｌを４時間掛けて滴下
した。生成した水酸化イットリウムをヌッチェで濾過
し、５Lの脱イオン水をかけて水洗した。該水洗物を50
℃で16時間乾燥して固形分617ｇ(Ｙ2０3含有量45.2重量
％)を得た。該固形分は固く凝集していて安息角や平均
粒子径を測定することはできなかった。
と1.0モル／Ｌの硝酸イットリウム水溶液2.5Ｌを10Ｌビ
ーカーに張り、室温(21℃)で撹拝しながら、そこに3.0
モル／Ｌのアンモニア水溶液2.5Ｌを４時間掛けて滴下
した。生成した水酸化イットリウムをヌッチェで濾過
し、５Lの脱イオン水をかけて水洗した。該水洗物を50
℃で16時間乾燥して固形分617ｇ(Ｙ2０3含有量45.2重量
％)を得た。該固形分は固く凝集していて安息角や平均
粒子径を測定することはできなかった。
【００２０】(比較例３) 硝酸イットリウム水溶液とアンモニア水溶液を１時間で
同時滴下すること以外は実施例１と同様な方法で水酸化
イットリウム620ｇ(Ｙ2０3含有量45.0重量％)を得た。
該固形分は固く凝集していて安息角や平均粒子径を測定
することは出来なかった。
同時滴下すること以外は実施例１と同様な方法で水酸化
イットリウム620ｇ(Ｙ2０3含有量45.0重量％)を得た。
該固形分は固く凝集していて安息角や平均粒子径を測定
することは出来なかった。
【００２１】
【発明の効果】本発明より、希土類酸化物焼結体の原料
として、またセラミックス原料等への焼結助剤として有
用な、粒度分布の狭いサラサラした流動性の良い凝集塊
状希土類水酸化物が簡便な工程でかつ低コストで製造で
き、産業上その利用価値は極めて高い。
として、またセラミックス原料等への焼結助剤として有
用な、粒度分布の狭いサラサラした流動性の良い凝集塊
状希土類水酸化物が簡便な工程でかつ低コストで製造で
き、産業上その利用価値は極めて高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01F 17/00
Claims (2)
- 【請求項１】 あらかじめ硝酸と塩基からなる塩を溶解
した水溶液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶液を同時
に滴下することを特徴とする凝集塊状希土類水酸化物の
製造方法。 - 【請求項２】 塩基がアンモニアである請求項１に記載
の凝集塊状希土類水酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00086596A JP3350332B2 (ja) | 1996-01-08 | 1996-01-08 | 凝集塊状希土類水酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00086596A JP3350332B2 (ja) | 1996-01-08 | 1996-01-08 | 凝集塊状希土類水酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09188515A JPH09188515A (ja) | 1997-07-22 |
| JP3350332B2 true JP3350332B2 (ja) | 2002-11-25 |
Family
ID=11485575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00086596A Expired - Fee Related JP3350332B2 (ja) | 1996-01-08 | 1996-01-08 | 凝集塊状希土類水酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3350332B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102219479A (zh) * | 2011-04-21 | 2011-10-19 | 西安交通大学 | 一种应用于高温下的ntc材料及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5339330B2 (ja) * | 2008-02-06 | 2013-11-13 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 層状希土類水酸化物を製造する方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0832554B2 (ja) * | 1989-06-16 | 1996-03-29 | 信越化学工業株式会社 | 希土類酸化物粉末の製造方法 |
| JP2767484B2 (ja) * | 1990-05-28 | 1998-06-18 | テイカ株式会社 | 微粒子状金属酸化物の製造方法 |
| JPH05139704A (ja) * | 1991-11-19 | 1993-06-08 | Teika Corp | 微粒子状金属酸化物の製造方法 |
-
1996
- 1996-01-08 JP JP00086596A patent/JP3350332B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102219479A (zh) * | 2011-04-21 | 2011-10-19 | 西安交通大学 | 一种应用于高温下的ntc材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09188515A (ja) | 1997-07-22 |
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