JP2883522B2 - 希土類元素酸化物微粉の製造方法 - Google Patents
希土類元素酸化物微粉の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類元素焼結体の原
料および窒化硅素、窒化アルミニウム等のセラミックス
の焼結助剤として有用な凝集が無く分散性の良い希土類
元素酸化物微粉の製造方法に関するものである。
料および窒化硅素、窒化アルミニウム等のセラミックス
の焼結助剤として有用な凝集が無く分散性の良い希土類
元素酸化物微粉の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、希土類元素酸化物の微粉は、希土
類元素の鉱酸塩水溶液に沈殿剤を添加して水不溶性の沈
殿を生成させ、これを濾別、水洗し、乾燥、焼成して製
造していた。しかし、乾燥、焼成時に凝集、凝結が起こ
り、焼成物は数mm程度の粒状物になってしまうため、焼
成後に解砕（多くの場合分散剤を用いる湿式粉砕をい
う）するが、解砕後でも凝集に起因する粗粒子が残って
おり、セラミックス原料としては好ましくないで解砕後
篩分け工程を必要とし、手間が掛かると共に、コスト高
と不純物混入の原因となる不利があった。
類元素の鉱酸塩水溶液に沈殿剤を添加して水不溶性の沈
殿を生成させ、これを濾別、水洗し、乾燥、焼成して製
造していた。しかし、乾燥、焼成時に凝集、凝結が起こ
り、焼成物は数mm程度の粒状物になってしまうため、焼
成後に解砕（多くの場合分散剤を用いる湿式粉砕をい
う）するが、解砕後でも凝集に起因する粗粒子が残って
おり、セラミックス原料としては好ましくないで解砕後
篩分け工程を必要とし、手間が掛かると共に、コスト高
と不純物混入の原因となる不利があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる問題点
を解決したもので、焼成後に解砕を必要としない希土類
元素酸化物微粉の製造方法を提供しようとするものであ
る。
を解決したもので、焼成後に解砕を必要としない希土類
元素酸化物微粉の製造方法を提供しようとするものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は先の課題に
対して、希土類水不溶性塩類の晶出条件を検討した結
果、界面活性剤を共存させることにより乾燥、焼成時に
凝集がなく、解砕を必要としない希土類元素酸化物微粉
が得られることを見出し、諸条件を充分検討して、本発
明を完成させたもので、その要旨は、希土類元素の鉱酸
塩水溶液に、沈殿剤と共に界面活性剤を添加して希土類
元素の水不溶性塩を晶出させた後、または沈殿剤で希土
類元素の水不溶性塩を晶出させた後に界面活性剤を添加
混合した後、水不溶性塩を濾別し、必要に応じて水洗し
た後、焼成することを特徴とする希土類元素酸化物微粉
の製造方法にあり、希土類元素の水不溶性塩が希土類元
素蓚酸アンモニウム複塩NH4Re(C204)2・nH20 （ここにRe
は希土類元素、ｎは１以上である）、希土類元素水酸化
物または希土類元素炭酸塩である。
対して、希土類水不溶性塩類の晶出条件を検討した結
果、界面活性剤を共存させることにより乾燥、焼成時に
凝集がなく、解砕を必要としない希土類元素酸化物微粉
が得られることを見出し、諸条件を充分検討して、本発
明を完成させたもので、その要旨は、希土類元素の鉱酸
塩水溶液に、沈殿剤と共に界面活性剤を添加して希土類
元素の水不溶性塩を晶出させた後、または沈殿剤で希土
類元素の水不溶性塩を晶出させた後に界面活性剤を添加
混合した後、水不溶性塩を濾別し、必要に応じて水洗し
た後、焼成することを特徴とする希土類元素酸化物微粉
の製造方法にあり、希土類元素の水不溶性塩が希土類元
素蓚酸アンモニウム複塩NH4Re(C204)2・nH20 （ここにRe
は希土類元素、ｎは１以上である）、希土類元素水酸化
物または希土類元素炭酸塩である。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
希土類元素酸化物微粉の製造方法の全工程は次のように
なる。原料として希土類元素酸化物を鉱酸に溶解して遊
離酸濃度 1.5モル／リットル以下、希土類元素濃度 0.1
〜 1.0モル／リットルに調整した溶液に、濃度１〜30重
量％で対希土類元素２〜 2.5倍モル量の蓚酸水溶液およ
び対蓚酸２〜４倍モル量の28重量％アンモニア水を撹拌
しながら混合する。鉱酸は塩酸、硝酸、硫酸等が例示さ
れるが、これらの内硝酸が好ましい。ここで溶液の添加
順序を特定する必要はない。また、アンモニウム蓚酸複
塩の生成は粉末Ｘ線回折により容易に確認できる。
希土類元素酸化物微粉の製造方法の全工程は次のように
なる。原料として希土類元素酸化物を鉱酸に溶解して遊
離酸濃度 1.5モル／リットル以下、希土類元素濃度 0.1
〜 1.0モル／リットルに調整した溶液に、濃度１〜30重
量％で対希土類元素２〜 2.5倍モル量の蓚酸水溶液およ
び対蓚酸２〜４倍モル量の28重量％アンモニア水を撹拌
しながら混合する。鉱酸は塩酸、硝酸、硫酸等が例示さ
れるが、これらの内硝酸が好ましい。ここで溶液の添加
順序を特定する必要はない。また、アンモニウム蓚酸複
塩の生成は粉末Ｘ線回折により容易に確認できる。
【０００６】ここで本発明の最大の特徴は沈殿剤である
蓚酸アンモニウムまたは蓚酸とアンモニア水を添加する
のと同時に界面活性剤を添加し撹拌して、生成する希土
類元素蓚酸アンモニウム複塩の表面に界面活性剤を吸着
させて濾別し、必要に応じて水洗した後、乾燥、焼成す
る。或は、希土類元素蓚酸アンモニウム複塩の全量が晶
出した後、界面活性剤を添加し撹拌して生成した希土類
元素蓚酸アンモニウム複塩の表面に界面活性剤を吸着さ
せて濾別し、必要に応じて水洗した後、乾燥、焼成して
も良い。
蓚酸アンモニウムまたは蓚酸とアンモニア水を添加する
のと同時に界面活性剤を添加し撹拌して、生成する希土
類元素蓚酸アンモニウム複塩の表面に界面活性剤を吸着
させて濾別し、必要に応じて水洗した後、乾燥、焼成す
る。或は、希土類元素蓚酸アンモニウム複塩の全量が晶
出した後、界面活性剤を添加し撹拌して生成した希土類
元素蓚酸アンモニウム複塩の表面に界面活性剤を吸着さ
せて濾別し、必要に応じて水洗した後、乾燥、焼成して
も良い。
【０００７】界面活性剤としては陽イオン性、陰イオン
性、非イオン性のいずれも使用することができるが、そ
の中でも特に陽イオン性の界面活性剤が効果的であり、
アセタミン24（花王（株）製商品名、アルキルアミン塩
系陽イオン性）、エマールAD-25R（花王（株）製商品
名、アルキル硫酸エステル塩系陰イオン性）、ノニポー
ル140 （三洋化成工業（株）製商品名、ポリオキシエチ
レン系非イオン性）等が例示される。添加量は界面活性
剤純分で全液量１リットル当たり0.01〜10g 、好ましくは0.
05〜５g が良い。0.01g/L 未満では添加効果が発現せ
ず、10g/L を越えてもより一層の効果は望めず不経済で
ある。濾別は常法によれば良く、水洗は必要に応じて実
施すれば良い。洗浄を終了した該希土類元素蓚酸複塩は
必要に応じて乾燥した後焼成する。焼成温度および時間
も重要な要因で、蓚酸複塩を完全に酸化物に交換するた
めには 800〜 1,000℃で１〜４時間とするのが良い。こ
のようにして得られる焼成物である希土類元素酸化物は
サラサラした流動性の良い粉末になり、解砕を必要とせ
ず、希土類元素酸化物焼結体の原料、窒化ケイ素、窒化
アルミニウム等の焼結助剤として取扱い上極めて有用で
ある。
性、非イオン性のいずれも使用することができるが、そ
の中でも特に陽イオン性の界面活性剤が効果的であり、
アセタミン24（花王（株）製商品名、アルキルアミン塩
系陽イオン性）、エマールAD-25R（花王（株）製商品
名、アルキル硫酸エステル塩系陰イオン性）、ノニポー
ル140 （三洋化成工業（株）製商品名、ポリオキシエチ
レン系非イオン性）等が例示される。添加量は界面活性
剤純分で全液量１リットル当たり0.01〜10g 、好ましくは0.
05〜５g が良い。0.01g/L 未満では添加効果が発現せ
ず、10g/L を越えてもより一層の効果は望めず不経済で
ある。濾別は常法によれば良く、水洗は必要に応じて実
施すれば良い。洗浄を終了した該希土類元素蓚酸複塩は
必要に応じて乾燥した後焼成する。焼成温度および時間
も重要な要因で、蓚酸複塩を完全に酸化物に交換するた
めには 800〜 1,000℃で１〜４時間とするのが良い。こ
のようにして得られる焼成物である希土類元素酸化物は
サラサラした流動性の良い粉末になり、解砕を必要とせ
ず、希土類元素酸化物焼結体の原料、窒化ケイ素、窒化
アルミニウム等の焼結助剤として取扱い上極めて有用で
ある。
【０００８】
【作用】沈殿剤として蓚酸アンモニウムまたは蓚酸とア
ンモニア水を使用した場合に添加する界面活性剤の作用
は、界面活性剤が希土類元素蓚酸複塩の沈殿粒子の表面
に吸着し、乾燥段階での複塩同士の付着を防ぐことにあ
ると考えられる。希土類元素微粉の前躯体としては、希
土類元素アンモニウム複塩の他に、水酸化物、炭酸塩等
が用いられるが、これらについても界面活性剤の添加効
果は認められるが、アンモニウム蓚酸複塩の場合に効果
は最も顕著である。本発明における希土類元素の適用範
囲はＹを含むLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb
およびLuから成る群から選択される１種または２種以上
の混合希土類元素酸化物である。
ンモニア水を使用した場合に添加する界面活性剤の作用
は、界面活性剤が希土類元素蓚酸複塩の沈殿粒子の表面
に吸着し、乾燥段階での複塩同士の付着を防ぐことにあ
ると考えられる。希土類元素微粉の前躯体としては、希
土類元素アンモニウム複塩の他に、水酸化物、炭酸塩等
が用いられるが、これらについても界面活性剤の添加効
果は認められるが、アンモニウム蓚酸複塩の場合に効果
は最も顕著である。本発明における希土類元素の適用範
囲はＹを含むLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb
およびLuから成る群から選択される１種または２種以上
の混合希土類元素酸化物である。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）酸化イットリウムを硝酸に溶解し、イット
リウム濃度0.7mol/L、遊離酸濃度0.3mol/Lの硝酸イット
リウム溶液を調整しておく。別に５Ｌビーカーに純水
2,900ml、蓚酸二水和物 214ｇ及び28重量％アンモニア
水 268mlを仕込んで撹拌し、蓚酸アンモニウム水溶液を
調整する。次いでこの蓚酸アンモニウム溶液に、撹拌回
転数280rpmで撹拌しながら、液温15〜20℃に保って、先
に調整した硝酸イットリウム溶液 1,160mlを３分間で加
えて晶出させ、５分間撹拌を続けた後、アセタミン24
（花王（株）製陽イオン性界面活性剤商品名）を 4.5g
加えた。更に10分間撹拌を続けた後、ブフナー漏斗で濾
別し、純粋 4,500mlをふりかけ洗浄した。得られたケー
キを石英容器に移し、電気炉に入れて２時間かけて 900
℃まで昇温し、更に１時間 900℃に保って焼成した後放
冷した。焼成物を目開き 425μｍのステンレス製の篩に
かけたところ、３分以内に全量が通過し、89.0ｇのサラ
サラした流動性の良い粉末が得られた。この粉末の粒度
分布をレーザー回折法（マイクロトラック）にて測定し
たところ 0.9μｍ以下に全体の50重量％、 2.3μｍ以下
に全体の90重量％が含まれ、 5.0μｍを越える粗粒子は
検出されなかった。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）酸化イットリウムを硝酸に溶解し、イット
リウム濃度0.7mol/L、遊離酸濃度0.3mol/Lの硝酸イット
リウム溶液を調整しておく。別に５Ｌビーカーに純水
2,900ml、蓚酸二水和物 214ｇ及び28重量％アンモニア
水 268mlを仕込んで撹拌し、蓚酸アンモニウム水溶液を
調整する。次いでこの蓚酸アンモニウム溶液に、撹拌回
転数280rpmで撹拌しながら、液温15〜20℃に保って、先
に調整した硝酸イットリウム溶液 1,160mlを３分間で加
えて晶出させ、５分間撹拌を続けた後、アセタミン24
（花王（株）製陽イオン性界面活性剤商品名）を 4.5g
加えた。更に10分間撹拌を続けた後、ブフナー漏斗で濾
別し、純粋 4,500mlをふりかけ洗浄した。得られたケー
キを石英容器に移し、電気炉に入れて２時間かけて 900
℃まで昇温し、更に１時間 900℃に保って焼成した後放
冷した。焼成物を目開き 425μｍのステンレス製の篩に
かけたところ、３分以内に全量が通過し、89.0ｇのサラ
サラした流動性の良い粉末が得られた。この粉末の粒度
分布をレーザー回折法（マイクロトラック）にて測定し
たところ 0.9μｍ以下に全体の50重量％、 2.3μｍ以下
に全体の90重量％が含まれ、 5.0μｍを越える粗粒子は
検出されなかった。
【００１０】（実施例２）酸化エルビウムを出発原料と
して、実施例１と同じ条件でエルビウム蓚酸アンモニウ
ム複塩のケーキを得た。得られたケーキを実施例１と同
様に焼成、篩分けしたところ、３分以内に全量が通過
し、151.9gのサラサラした流動性の良い粉末が得られ
た。この粉末の粒度分布をレーザー回折法にて測定した
ところ 1.1μｍ以下に全体の50重量％、 2.6μｍ以下に
全体の重量90重量％が含まれ、 5.0μｍを越える粗粒子
は検出されなかった。
して、実施例１と同じ条件でエルビウム蓚酸アンモニウ
ム複塩のケーキを得た。得られたケーキを実施例１と同
様に焼成、篩分けしたところ、３分以内に全量が通過
し、151.9gのサラサラした流動性の良い粉末が得られ
た。この粉末の粒度分布をレーザー回折法にて測定した
ところ 1.1μｍ以下に全体の50重量％、 2.6μｍ以下に
全体の重量90重量％が含まれ、 5.0μｍを越える粗粒子
は検出されなかった。
【００１１】（実施例３）酸化イットリウムを出発原料
として、アセタミン24の代わりにエマールAD-25R（花王
（株）製陰イオン性界面活性剤商品名）を4.5g添加する
ことの他は実施例１と同じ条件でイットリウム蓚酸アン
モニウム複塩のケーキを得た。得られたケーキを実施例
１と同様に焼成、篩分けしたところ、３分以内に全量が
通過し、89.1g のサラサラした流動性の良い粉末が得ら
れた。この粉末の粒度分布をレーザー回折法にて測定し
たところ 1.1μｍ以下に全体の50重量％、 2.7μｍ以下
に全体の重量90重量％が含まれ、 5.0μｍを越える粗粒
子は検出されなかった。
として、アセタミン24の代わりにエマールAD-25R（花王
（株）製陰イオン性界面活性剤商品名）を4.5g添加する
ことの他は実施例１と同じ条件でイットリウム蓚酸アン
モニウム複塩のケーキを得た。得られたケーキを実施例
１と同様に焼成、篩分けしたところ、３分以内に全量が
通過し、89.1g のサラサラした流動性の良い粉末が得ら
れた。この粉末の粒度分布をレーザー回折法にて測定し
たところ 1.1μｍ以下に全体の50重量％、 2.7μｍ以下
に全体の重量90重量％が含まれ、 5.0μｍを越える粗粒
子は検出されなかった。
【００１２】（実施例４）酸化イットリウムを出発原料
として、アセタミン24の代わりにノニポール140（三洋
化成工業（株）製非イオン性界面活性剤商品名）を4.5g
添加することの他は実施例１と同じ条件でイットリウム
蓚酸アンモニウム複塩のケーキを得た。得られたケーキ
を実施例１と同様に焼成、篩分けしたところ、５分以内
に全量が通過し、89.0g のサラサラした流動性の良い粉
末が得られた。この粉末の粒度分布をレーザー回折法に
て測定したところ 1.0μｍ以下に全体の50重量％、 2.8
μｍ以下に全体の重量90重量％が含まれ、 5.0μｍを越
える粗粒子は検出されなかった。
として、アセタミン24の代わりにノニポール140（三洋
化成工業（株）製非イオン性界面活性剤商品名）を4.5g
添加することの他は実施例１と同じ条件でイットリウム
蓚酸アンモニウム複塩のケーキを得た。得られたケーキ
を実施例１と同様に焼成、篩分けしたところ、５分以内
に全量が通過し、89.0g のサラサラした流動性の良い粉
末が得られた。この粉末の粒度分布をレーザー回折法に
て測定したところ 1.0μｍ以下に全体の50重量％、 2.8
μｍ以下に全体の重量90重量％が含まれ、 5.0μｍを越
える粗粒子は検出されなかった。
【００１３】（実施例５）酸化イットリウムを出発原料
として、硝酸イットリウム溶液の蓚酸アンモニウム溶液
への添加に先立ってアセタミン24 4.5gを蓚酸アンモニ
ウム溶液に加えておき、沈殿生成後には界面活性剤を添
加しないことの他は実施例１と同じ条件でイットリウム
蓚酸アンモニウム複塩のケーキを得た。得られたケーキ
を実施例１と同様に焼成、篩分けしたところ、３分以内
に全量が通過し、88.8g のサラサラした流動性の良い粉
末が得られた。この粉末の粒度分布をレーザー回折法に
て測定したところ 0.8μｍ以下に全体の50重量％、 2.2
μｍ以下に全体の重量90重量％が含まれ、 5.0μｍを越
える粗粒子は検出されなかった。
として、硝酸イットリウム溶液の蓚酸アンモニウム溶液
への添加に先立ってアセタミン24 4.5gを蓚酸アンモニ
ウム溶液に加えておき、沈殿生成後には界面活性剤を添
加しないことの他は実施例１と同じ条件でイットリウム
蓚酸アンモニウム複塩のケーキを得た。得られたケーキ
を実施例１と同様に焼成、篩分けしたところ、３分以内
に全量が通過し、88.8g のサラサラした流動性の良い粉
末が得られた。この粉末の粒度分布をレーザー回折法に
て測定したところ 0.8μｍ以下に全体の50重量％、 2.2
μｍ以下に全体の重量90重量％が含まれ、 5.0μｍを越
える粗粒子は検出されなかった。
【００１４】（比較例１）実施例１と同じ条件で、イッ
トリウム蓚酸アンモニウム複塩の沈殿を生成させた。15
分間撹拌を続けた後、界面活性剤を添加することなくブ
フナー漏斗で濾別した。得られたケーキを実施例１と同
様に焼成、篩分けしたところ、60分までに75.7ｇが目開
き 425μｍの篩を通過したが、なお12.9ｇが篩上に残っ
ており、篩を通過したものも肉眼で見える粗粒子で構成
されていた。 425μｍ篩を通過した粉末の粒度分布をレ
ーザー回折法にて測定したところ 3.2μｍ以下に全体の
50重量％、13.6μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、10
μｍを越える粒子は全体の22.5重量％もあり、用途によ
っては解砕、再篩分けを必要とするものであった。
トリウム蓚酸アンモニウム複塩の沈殿を生成させた。15
分間撹拌を続けた後、界面活性剤を添加することなくブ
フナー漏斗で濾別した。得られたケーキを実施例１と同
様に焼成、篩分けしたところ、60分までに75.7ｇが目開
き 425μｍの篩を通過したが、なお12.9ｇが篩上に残っ
ており、篩を通過したものも肉眼で見える粗粒子で構成
されていた。 425μｍ篩を通過した粉末の粒度分布をレ
ーザー回折法にて測定したところ 3.2μｍ以下に全体の
50重量％、13.6μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、10
μｍを越える粒子は全体の22.5重量％もあり、用途によ
っては解砕、再篩分けを必要とするものであった。
【００１５】（比較例２）比較例１と同じ条件で、酸化
エルビウムからエルビウム蓚酸アンモニウム複塩のケー
キを得た。得られたケーキを実施例１と同様に焼成、篩
分けしたところ、60分までに 124.8ｇが篩を通過した
が、なお22.8ｇが篩上に残っており、篩を通過したもの
も肉眼で見える粗粒子で構成されていた。 425μｍ篩を
通過した粉末の粒度分布をレーザー回折法にて測定した
ところ 3.9μｍ以下に全体の50重量％、13.7μｍ以下に
全体の90重量％が含まれ、10μｍを越える粒子は全体の
16.4重量％であった。
エルビウムからエルビウム蓚酸アンモニウム複塩のケー
キを得た。得られたケーキを実施例１と同様に焼成、篩
分けしたところ、60分までに 124.8ｇが篩を通過した
が、なお22.8ｇが篩上に残っており、篩を通過したもの
も肉眼で見える粗粒子で構成されていた。 425μｍ篩を
通過した粉末の粒度分布をレーザー回折法にて測定した
ところ 3.9μｍ以下に全体の50重量％、13.7μｍ以下に
全体の90重量％が含まれ、10μｍを越える粒子は全体の
16.4重量％であった。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、希土類元素焼結体の原
料およびセラミックスの焼成助剤として有用な凝集が無
く分散性の良い流動性に優れた希土類元素酸化物微粉を
簡便な工程で低コストで製造でき、産業上その利用価値
は極めて高い。
料およびセラミックスの焼成助剤として有用な凝集が無
く分散性の良い流動性に優れた希土類元素酸化物微粉を
簡便な工程で低コストで製造でき、産業上その利用価値
は極めて高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−238813（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−14142（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01F 17/00 C04B 35/42 - 35/49
Claims (2)
- 【請求項１】希土類元素の鉱酸塩水溶液に、沈殿剤と共
に界面活性剤を添加して希土類元素の水不溶性塩を晶出
させた後、または沈殿剤で希土類元素の水不溶性塩を晶
出させた後に界面活性剤を添加混合した後、水不溶性塩
を濾別し、必要に応じて水洗した後、焼成することを特
徴とする希土類元素酸化物微粉の製造方法。 - 【請求項２】希土類元素の水不溶性塩が希土類元素蓚酸
アンモニウム複塩NH4Re(C204)2・nH20 （ここにReは希土
類元素、ｎは１以上である）、希土類元素水酸化物また
は希土類元素炭酸塩である請求項１に記載の希土類元素
酸化物微粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5218425A JP2883522B2 (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 希土類元素酸化物微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5218425A JP2883522B2 (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 希土類元素酸化物微粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0769624A JPH0769624A (ja) | 1995-03-14 |
| JP2883522B2 true JP2883522B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=16719716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5218425A Expired - Lifetime JP2883522B2 (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 希土類元素酸化物微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2883522B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103482673A (zh) * | 2013-10-12 | 2014-01-01 | 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 | 一种稀土氢氧化物的制备方法 |
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1993
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