JP3334240B2 - 導電ペースト組成物 - Google Patents
導電ペースト組成物Info
- Publication number
- JP3334240B2 JP3334240B2 JP09720093A JP9720093A JP3334240B2 JP 3334240 B2 JP3334240 B2 JP 3334240B2 JP 09720093 A JP09720093 A JP 09720093A JP 9720093 A JP9720093 A JP 9720093A JP 3334240 B2 JP3334240 B2 JP 3334240B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- conductive paste
- paste composition
- measured
- crystallite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｐｄ粉を導電材料とす
る、特に積層セラミックコンデンサーの内部電極を形成
するに好適な導電ペースト組成物に関する。
る、特に積層セラミックコンデンサーの内部電極を形成
するに好適な導電ペースト組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｐｄ粉は約５００℃から酸化し始め体積
膨張し、８００℃を超えると逆に還元して体積収縮す
る。そのため、例えば積層セラミックコンデンサーの内
部電極形成用の、Ｐｄ粉を導電材料とする導電ペースト
組成物においては、温度１３００〜１５００℃で焼成し
て内部電極を形成する過程で、Ｐｄ粉の酸化程度が大き
い程、Ｐｄの酸化に起因する体積膨張のために、内部電
極と誘電体との界面でデラミネーションと呼ばれている
剥離が生じ易くなる。
膨張し、８００℃を超えると逆に還元して体積収縮す
る。そのため、例えば積層セラミックコンデンサーの内
部電極形成用の、Ｐｄ粉を導電材料とする導電ペースト
組成物においては、温度１３００〜１５００℃で焼成し
て内部電極を形成する過程で、Ｐｄ粉の酸化程度が大き
い程、Ｐｄの酸化に起因する体積膨張のために、内部電
極と誘電体との界面でデラミネーションと呼ばれている
剥離が生じ易くなる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、デラミネー
ションの発生が極めて少ないＰｄ粉を含有する導電ペー
スト組成物を提供することにある。
ションの発生が極めて少ないＰｄ粉を含有する導電ペー
スト組成物を提供することにある。
【０００４】本発明は、上記の導電ペーストにおいて、
結晶子径が６００Å以上であり、平均粒径が０.４〜１
μｍであるＰｄ粉を導電粉末として含有する導電ペース
ト組成物にある。
結晶子径が６００Å以上であり、平均粒径が０.４〜１
μｍであるＰｄ粉を導電粉末として含有する導電ペース
ト組成物にある。
【０００５】
【作用】本発明は、Ｐｄ粉は単結晶でもその微結晶が多
い程、多結晶でもその結晶粒が極めて細かい程、Ｐｄ粉
中に多くの欠陥が存在するため酸化量が大きくなること
に着目したものである。この微結晶あるいは微結晶粒の
大きさは結晶子径と呼ばれている。この結晶子径は光学
顕微鏡では測定できず、Ｓｃｈｅｒｒｅｒ法として知ら
れているＸ線回折により測定される。この方法は、結晶
の内部欠陥のために回折線が散乱され回折ピークの幅が
広がることを利用して結晶子径を評価するものである。
い程、多結晶でもその結晶粒が極めて細かい程、Ｐｄ粉
中に多くの欠陥が存在するため酸化量が大きくなること
に着目したものである。この微結晶あるいは微結晶粒の
大きさは結晶子径と呼ばれている。この結晶子径は光学
顕微鏡では測定できず、Ｓｃｈｅｒｒｅｒ法として知ら
れているＸ線回折により測定される。この方法は、結晶
の内部欠陥のために回折線が散乱され回折ピークの幅が
広がることを利用して結晶子径を評価するものである。
【０００６】そして、出願人の製造した種々のＰｄ粉の
結晶子径を測定し、種々の結晶子径を有するＰｄ粉約２
０ｇを試料として、熱重量分析装置により、窒素流量５
００ｍｌ／分で、５００℃まで昇温速度１００℃／分で
昇温後、空気流量２００ｍｌ／分に切り替え１００分保
持した後の重量を測定し、重量増加率を調べた。その結
果を表１に示す。
結晶子径を測定し、種々の結晶子径を有するＰｄ粉約２
０ｇを試料として、熱重量分析装置により、窒素流量５
００ｍｌ／分で、５００℃まで昇温速度１００℃／分で
昇温後、空気流量２００ｍｌ／分に切り替え１００分保
持した後の重量を測定し、重量増加率を調べた。その結
果を表１に示す。
【０００７】その結果、結晶子径が６００Å以上のＰｄ
粉は、結晶子径が６００Å未満のＰｄ粉に比して酸化率
が少ないことが分かった。この結果に基づいて、導電ペ
ースト組成物を作成しデラミネーションの発生率を調べ
た結果、結晶子径が６００Å以上のＰｄ粉を使用すれば
デラミネーションの発生率を極めて少なくできることを
見いだしたものである。
粉は、結晶子径が６００Å未満のＰｄ粉に比して酸化率
が少ないことが分かった。この結果に基づいて、導電ペ
ースト組成物を作成しデラミネーションの発生率を調べ
た結果、結晶子径が６００Å以上のＰｄ粉を使用すれば
デラミネーションの発生率を極めて少なくできることを
見いだしたものである。
【０００８】しかしながら、Ｐｄ粉の平均粒径が０.４
μｍ未満であると酸化率が大きくなり、一方１μｍを超
えると電極形成直後の電極厚みを薄くすることが困難と
なるので、Ｐｄ粉の平均粒径は０.４〜１μｍのものを
用いるのがよい。
μｍ未満であると酸化率が大きくなり、一方１μｍを超
えると電極形成直後の電極厚みを薄くすることが困難と
なるので、Ｐｄ粉の平均粒径は０.４〜１μｍのものを
用いるのがよい。
【０００９】本発明導電ペースト組成物は、Ｐｄ粉とビ
ヒクルとからなるか、Ｐｄ粉と銀粉、或はＰｄ粉とＲｕ
Ｏ2粉、ガラス粉末、ビヒクル等とからなるものであっ
てもよく、Ｐｄ粉その他の配合割合は、通常用いられて
いる範囲が用いられる。
ヒクルとからなるか、Ｐｄ粉と銀粉、或はＰｄ粉とＲｕ
Ｏ2粉、ガラス粉末、ビヒクル等とからなるものであっ
てもよく、Ｐｄ粉その他の配合割合は、通常用いられて
いる範囲が用いられる。
【００１０】
【実施例】出願人製造のＰｄ粉を走査型電子顕微鏡によ
りランダムに選んだ１００個の粒子径を測定してその平
均を平均粒径とした。このＰｄ粉は凝集しておらず完全
に分散していた。
りランダムに選んだ１００個の粒子径を測定してその平
均を平均粒径とした。このＰｄ粉は凝集しておらず完全
に分散していた。
【００１１】次に各平均粒径の結晶子径を測定した。測
定はＸ線回折装置（理学電気株式会社製の商品名ＲＡＤ
−ｒＶＤ）を使用し、ＣｕターゲットとＤＳ（ダイバー
ジェントスリット）１ｄｅｇ．ＲＳ（レシービングスリ
ット）０.３ｍｍのスリットを使用し、測定条件は電圧
４０ｋＶ、電流１５０ｍＡ、スキャンスピード２ｄｅｇ
／ｍｉｎで測定した。
定はＸ線回折装置（理学電気株式会社製の商品名ＲＡＤ
−ｒＶＤ）を使用し、ＣｕターゲットとＤＳ（ダイバー
ジェントスリット）１ｄｅｇ．ＲＳ（レシービングスリ
ット）０.３ｍｍのスリットを使用し、測定条件は電圧
４０ｋＶ、電流１５０ｍＡ、スキャンスピード２ｄｅｇ
／ｍｉｎで測定した。
【００１２】測定板面は（１１１）ピークを測定し、コ
ンピュータソフト（株式会社リガク、ＲＡＤ−Ｂシステ
ムアプリケーションソフト Ｋα１Ｋα２のピーク分離
プログラム）により分離したＫα１プロフィルを用い
て、Ｓｃｈｅｒｒｅｒ法により結晶子径を測定した。
ンピュータソフト（株式会社リガク、ＲＡＤ−Ｂシステ
ムアプリケーションソフト Ｋα１Ｋα２のピーク分離
プログラム）により分離したＫα１プロフィルを用い
て、Ｓｃｈｅｒｒｅｒ法により結晶子径を測定した。
【００１３】なお、Ｓｃｈｅｒｒｅｒの式 Ｒ＝０.９
・λ／Ｂ・ｃｏｓθ におけるＢはＢ2＝Ｂｍ2−Ｂｓ2
を採用し、Ｒは結晶子径、λはＸ線の波長、θは回折
角、Ｂｍは測定された半値幅、Ｂｓは標準試料の半値幅
である。標準試料は粒径約０.２５μｍのα石英を約８
００℃でアニールしたものを使用した。表１にそれぞれ
のＰｄ粉の結晶子径と平均粒径、前記の酸化率を示す。
・λ／Ｂ・ｃｏｓθ におけるＢはＢ2＝Ｂｍ2−Ｂｓ2
を採用し、Ｒは結晶子径、λはＸ線の波長、θは回折
角、Ｂｍは測定された半値幅、Ｂｓは標準試料の半値幅
である。標準試料は粒径約０.２５μｍのα石英を約８
００℃でアニールしたものを使用した。表１にそれぞれ
のＰｄ粉の結晶子径と平均粒径、前記の酸化率を示す。
【００１４】次に、表１に示す各Ｐｄ粉５０ｇと、約１
５重量％のエチルセルロースを含むターピネオール３
２.８５ｇとを三本ロールミルで３０分間混練した後、
ミネラルスプリッツ１６ｇを添加して更に１０分間混練
して導電ペースト組成物を作った。
５重量％のエチルセルロースを含むターピネオール３
２.８５ｇとを三本ロールミルで３０分間混練した後、
ミネラルスプリッツ１６ｇを添加して更に１０分間混練
して導電ペースト組成物を作った。
【００１５】厚さ３０μｍのチタン酸バリウム系セラミ
ック上に、内部電極として上記の導電ペースト組成物を
スクリーン印刷し、これを３０層積層し、１３００℃で
焼成して５ｍｍ×３ｍｍの積層セラミックコンデンサー
を各２０個ずつ作成し、デラミネーション発生率を調べ
た。尚、焼成した内部電極の厚さは２.５〜３μｍであ
る。結果を併せて表１に示す。これによると、本発明導
電ペースト組成物によれば、デラミネーションの発生が
極めて少ないことが分かる。
ック上に、内部電極として上記の導電ペースト組成物を
スクリーン印刷し、これを３０層積層し、１３００℃で
焼成して５ｍｍ×３ｍｍの積層セラミックコンデンサー
を各２０個ずつ作成し、デラミネーション発生率を調べ
た。尚、焼成した内部電極の厚さは２.５〜３μｍであ
る。結果を併せて表１に示す。これによると、本発明導
電ペースト組成物によれば、デラミネーションの発生が
極めて少ないことが分かる。
【００１６】
【表１】 Ｐｄ粉種類 平均粒径 結晶子径 酸化率 デラミネーション （μｍ） （Å） （％） 発生率 （％） 実 ａ ０.５ ６０５ ３ ０ 施 ｂ ０.８ ６１８ ３ ５ 例 ｃ ０.４ ６３２ ２.８ ５ ─────────────────────────────── 比 ｄ ０.２ １３０ ７.５ ７５ 較 ｅ ０.５ １５０ ６.３ ４５ 例 ｆ ０.４ ４００ ４.５ ４０
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、デラミネーション発生
率の極めて小さい導電ペースト組成物を提供できる。
率の極めて小さい導電ペースト組成物を提供できる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−168839（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−67405（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01B 1/00 H01B 1/22 H01G 4/12
Claims (1)
- 【請求項１】 結晶子径が６００Å以上であり、平均粒
径が０.４〜１μｍであるＰｄ粉を導電粉末として含有
する導電ペースト組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09720093A JP3334240B2 (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 導電ペースト組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09720093A JP3334240B2 (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 導電ペースト組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06290633A JPH06290633A (ja) | 1994-10-18 |
| JP3334240B2 true JP3334240B2 (ja) | 2002-10-15 |
Family
ID=14185968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09720093A Expired - Fee Related JP3334240B2 (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 導電ペースト組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3334240B2 (ja) |
-
1993
- 1993-03-31 JP JP09720093A patent/JP3334240B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06290633A (ja) | 1994-10-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6256636B2 (ja) | 酸化ルテニウム粉末の製造方法 | |
| KR102512682B1 (ko) | 산화루테늄 분말, 후막 저항체용 조성물, 후막 저항체용 페이스트 및 후막 저항체 | |
| DE19909300A1 (de) | Monolithisches Keramisches Elektronikbauteil | |
| DE10051390A1 (de) | Keramische Schlickerzusammensetzung und Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht und eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauelements | |
| JPH07207185A (ja) | 被覆パラジウム微粉末および導電性ペースト | |
| JP3334240B2 (ja) | 導電ペースト組成物 | |
| DE69930037T2 (de) | Monolitischer Baustein aus Halbleiterkeramik | |
| EP1127638B1 (en) | Nickel powder and conductive paste | |
| JP3705052B2 (ja) | 超微粒子導体ペーストの製造方法 | |
| DE10392149T5 (de) | Varistor-Herstellverfahren und ein Varistor | |
| JPH0543921A (ja) | ニツケル微粉末の製造方法 | |
| JP3527822B2 (ja) | 導電性ペースト | |
| JP3474170B2 (ja) | ニッケル粉及び導電ペースト | |
| EP3832674B1 (en) | Composition for thick film resistor, paste for thick film resistor, and thick film resistor | |
| JP4285315B2 (ja) | Ｒｕ−Ｍ−Ｏ微粉末、その製造方法、及びそれらを用いた厚膜抵抗体組成物 | |
| JP4111000B2 (ja) | Ｒｕ−Ｔｉ−Ｏ微粉末、その製造方法、及びそれを用いた厚膜抵抗体組成物 | |
| JPH0519807B2 (ja) | ||
| DE69934925T2 (de) | Widerstandsmaterial, Widerstandspaste und Widerstand aus diesem Material und Keramisches Mehrschichtsubstrat | |
| TW201920001A (zh) | 厚膜電阻體用組成物、厚膜電阻糊及厚膜電阻體 | |
| JPH05226179A (ja) | 導電ペースト用粉末 | |
| TWI795545B (zh) | 厚膜電阻用組成物、厚膜電阻用膏體及厚膜電阻 | |
| JP3339225B2 (ja) | ペースト用パラジウム粉末の製造方法 | |
| JPH05124857A (ja) | 非還元性誘電体磁器の製造方法 | |
| JP2020178069A (ja) | 厚膜抵抗体用組成物、厚膜抵抗体用ペースト、及び厚膜抵抗体 | |
| JPS6057912A (ja) | 積層コンデンサ内部電極用導電性組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |