JP3326293B2 - 無機物極薄片及びその作製方法 - Google Patents
無機物極薄片及びその作製方法Info
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- JP3326293B2 JP3326293B2 JP01577495A JP1577495A JP3326293B2 JP 3326293 B2 JP3326293 B2 JP 3326293B2 JP 01577495 A JP01577495 A JP 01577495A JP 1577495 A JP1577495 A JP 1577495A JP 3326293 B2 JP3326293 B2 JP 3326293B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、第１の無機物からなる
厚さ１００Å〜２００Åの極薄片の一端部に前記第１の
無機物よりも硬質の第２の無機物が付着され、その反対
側端部が基板上に支持されている無機物極薄片及びその
製作方法に関し、特に、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）試
料用の半導体、磁性体、強誘電体、超電導体等の無機物
極薄片及びその製作方法に関するものである。
厚さ１００Å〜２００Åの極薄片の一端部に前記第１の
無機物よりも硬質の第２の無機物が付着され、その反対
側端部が基板上に支持されている無機物極薄片及びその
製作方法に関し、特に、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）試
料用の半導体、磁性体、強誘電体、超電導体等の無機物
極薄片及びその製作方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】イオンミリング法による透過型電子顕微
鏡（ＴＥＭ）の試料作製は、ウルトラミクロトーム法、
電解研磨等の他の手法に比べ試料の形状、硬度、導電性
などの制約をうけず特定箇所を特定方向から観察できる
ため、多く利用されるようになっている。
鏡（ＴＥＭ）の試料作製は、ウルトラミクロトーム法、
電解研磨等の他の手法に比べ試料の形状、硬度、導電性
などの制約をうけず特定箇所を特定方向から観察できる
ため、多く利用されるようになっている。
【０００３】しかしながら、断面試料の作製は、イオン
ミリングまでの前処理が繁雑であり、試料作製時間が長
く、１週間に１〜２個の試料作製が限度であった。
ミリングまでの前処理が繁雑であり、試料作製時間が長
く、１週間に１〜２個の試料作製が限度であった。
【０００４】そこで、試料作製時間を短縮するために、
断面試料作製法（イオンシャドー法）が提案された（日
本金属学会、１９９４年、発行の「金属学会セミナー、
局所領域のキャラクタリゼーション（II）」、Ｐ６０〜
６４）。
断面試料作製法（イオンシャドー法）が提案された（日
本金属学会、１９９４年、発行の「金属学会セミナー、
局所領域のキャラクタリゼーション（II）」、Ｐ６０〜
６４）。
【０００５】このイオンシャドー法の手順は、試料をＴ
ＥＭ試料ホルダに入るように、図１０に示すサイズ（長
さ３mm、幅０.３mm〜０.２mm以下）に切断する。
ＥＭ試料ホルダに入るように、図１０に示すサイズ（長
さ３mm、幅０.３mm〜０.２mm以下）に切断する。
【０００６】シリコン基板の厚さが、０.５mm以下の場
合、ＴＥＭホルダーへの装填が困難となるので、ダミー
のシリコン板を瞬間接着剤で接着する。
合、ＴＥＭホルダーへの装填が困難となるので、ダミー
のシリコン板を瞬間接着剤で接着する。
【０００７】試料切断時には、膜面の破損を少なくする
ため、膜面をワックスでスライドガラスに固定して切断
する。
ため、膜面をワックスでスライドガラスに固定して切断
する。
【０００８】次に、試料表面を洗浄後、図１１に示すよ
うに、多層膜面にダイヤモンド粉末を分散させて付着す
る。ダイヤモンド粉末のサイズは、観察する多層膜の厚
さ（断面の深さ）と膜の材質（イオンエッチング速度）
により０.２μ〜１.０μを使用する。ダイヤモンド粉末
は、市販されているダイヤモンドスラリーを遠心分離器
にかけ（１００００ｒｐｍで数分間）ルプリケーション
液と分離し、アセトン、ダィフロン等の溶剤で数回洗浄
する。洗浄溶剤を乾燥した後にエタノール中に入れて使
用する。
うに、多層膜面にダイヤモンド粉末を分散させて付着す
る。ダイヤモンド粉末のサイズは、観察する多層膜の厚
さ（断面の深さ）と膜の材質（イオンエッチング速度）
により０.２μ〜１.０μを使用する。ダイヤモンド粉末
は、市販されているダイヤモンドスラリーを遠心分離器
にかけ（１００００ｒｐｍで数分間）ルプリケーション
液と分離し、アセトン、ダィフロン等の溶剤で数回洗浄
する。洗浄溶剤を乾燥した後にエタノール中に入れて使
用する。
【０００９】次に、アルゴン（Ａｒ）イオンを図１２に
示すように、ダイヤモンド粉末の付着した多層膜面に垂
直に照射する。加速電圧３〜５ｋＶ、イオン電流０.５
ｍＡで３〜７分照射する。ダイヤモンドは、イオンミリ
ング速度が遅いので、点線で示すように多層膜とシリコ
ン基板だけが深くエッチングされる。アルゴンイオンの
電流密度は、図１３に示すように、試料面上でガウシア
ン分布しており、ビーム径は半値幅で約１mmφである。
そのため試料の中央部は、深くエッチングされ試料の両
端は浅いエッチングとなる。
示すように、ダイヤモンド粉末の付着した多層膜面に垂
直に照射する。加速電圧３〜５ｋＶ、イオン電流０.５
ｍＡで３〜７分照射する。ダイヤモンドは、イオンミリ
ング速度が遅いので、点線で示すように多層膜とシリコ
ン基板だけが深くエッチングされる。アルゴンイオンの
電流密度は、図１３に示すように、試料面上でガウシア
ン分布しており、ビーム径は半値幅で約１mmφである。
そのため試料の中央部は、深くエッチングされ試料の両
端は浅いエッチングとなる。
【００１０】ＴＥＭ試料ホルダは、一般に３mmφの試料
用となっているが、イオンシャドー法で作製した試料
は、ユーセントリックゴニオメータの傾斜軸方向に試料
を橋渡しするように入れると、観察時に便利である。
用となっているが、イオンシャドー法で作製した試料
は、ユーセントリックゴニオメータの傾斜軸方向に試料
を橋渡しするように入れると、観察時に便利である。
【００１１】
【発明が解決しようとする問題点】本発明者は、前記従
来技術を検討した結果、以下の問題点を見いだした。
来技術を検討した結果、以下の問題点を見いだした。
【００１２】前記提案された従来のイオンシャドー法で
作製した試料は、図５に示すように、柱状の薄膜のため
膜厚が厚く透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）では原子像を観
察することができなかった。
作製した試料は、図５に示すように、柱状の薄膜のため
膜厚が厚く透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）では原子像を観
察することができなかった。
【００１３】また、電解研磨等の他の手法では、研磨に
より膜の厚さを１mmから１０μmまでにすることは極め
て困難であり、かつ、２日間位かかるという問題があっ
た。
より膜の厚さを１mmから１０μmまでにすることは極め
て困難であり、かつ、２日間位かかるという問題があっ
た。
【００１４】本発明の目的は、無機物からなる厚さ１０
０Å〜２００Åの極薄片の一端部に前記無機物よりも高
い硬度をもつ無機物が付着され、その反対側端部が基板
上に支持されている無機物極薄片を提供することにあ
る。
０Å〜２００Åの極薄片の一端部に前記無機物よりも高
い硬度をもつ無機物が付着され、その反対側端部が基板
上に支持されている無機物極薄片を提供することにあ
る。
【００１５】本発明の他の目的は、薄膜断面の原子像を
ＴＥＭで観察するための試料作製時間を短縮することが
可能な技術を提供することにある。
ＴＥＭで観察するための試料作製時間を短縮することが
可能な技術を提供することにある。
【００１６】本発明の前記ならびにその他の目的及び新
規な特徴は、本明細書の記述及び添付図面によって明ら
かになるであろう。
規な特徴は、本明細書の記述及び添付図面によって明ら
かになるであろう。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本願によって開示される
発明のうち代表的なものの概要を簡単に説明すれば、以
下のとおりである。
発明のうち代表的なものの概要を簡単に説明すれば、以
下のとおりである。
【００１８】（１）基板上に所定の厚さの第１の無機物
薄膜を形成し、該第１の無機物薄膜の一端辺部に前記第
１の無機物よりも硬質の第２の無機物粉末もしくは線状
無機物を付着させ、該硬質の第２の無機物粉末もしくは
線状無機物が付着した第１の無機物薄膜の表面に垂直に
イオンビーム照射して第１の無機物薄膜の柱状体を得た
後に、該第１の無機物薄膜の裏面側からイオンビームを
１０〜２０度の範囲の角度に傾斜させて照射して該柱状
体を極薄片化することを特徴とする無機物極薄片の作製
方法。
薄膜を形成し、該第１の無機物薄膜の一端辺部に前記第
１の無機物よりも硬質の第２の無機物粉末もしくは線状
無機物を付着させ、該硬質の第２の無機物粉末もしくは
線状無機物が付着した第１の無機物薄膜の表面に垂直に
イオンビーム照射して第１の無機物薄膜の柱状体を得た
後に、該第１の無機物薄膜の裏面側からイオンビームを
１０〜２０度の範囲の角度に傾斜させて照射して該柱状
体を極薄片化することを特徴とする無機物極薄片の作製
方法。
【００１９】（２）第１の無機物からなる厚さ１００Å
〜２００Åの極薄片の一端部に該第１の無機物よりも硬
質の第２の無機物が付着し、その反対側端部が基板表面
の一端辺部上に支持されていることを特徴とする、上記
（１）に記載の作製方法によって作製された無機物極薄
片。
〜２００Åの極薄片の一端部に該第１の無機物よりも硬
質の第２の無機物が付着し、その反対側端部が基板表面
の一端辺部上に支持されていることを特徴とする、上記
（１）に記載の作製方法によって作製された無機物極薄
片。
【００２０】（３）前記第１の無機物極薄片が基板表面
の一端辺部上に複数個立設されていることを特徴とする
上記（２）に記載の無機物極薄片。
の一端辺部上に複数個立設されていることを特徴とする
上記（２）に記載の無機物極薄片。
【００２１】
【作用】本発明の無機物極薄片によれば、第１の無機物
からなる厚さ１００Å〜２００Åの極薄片であるので、
第１の無機物の薄膜断面の原子像を透過型電子顕微鏡
（ＴＥＭ）で観察することができる。
からなる厚さ１００Å〜２００Åの極薄片であるので、
第１の無機物の薄膜断面の原子像を透過型電子顕微鏡
（ＴＥＭ）で観察することができる。
【００２２】これにより、あらゆる無機物の薄膜断面の
信頼性のよい高分解能原子像を短時間で得ることができ
る。これにより、薄膜電子デバイスの研究開発の促進に
大きく寄与することができる。
信頼性のよい高分解能原子像を短時間で得ることができ
る。これにより、薄膜電子デバイスの研究開発の促進に
大きく寄与することができる。
【００２３】本発明の無機物極薄片の作製方法によれ
ば、基板上に所定の厚さの無機物薄膜を形成し、該無機
物薄膜の一端辺部に前記第１の無機物よりも硬質の第２
の無機物粉末もしくは線状無機物を付着し、該硬質の無
機物粉末もしくは線状無機物が付着された第１の無機物
薄膜の前面に垂直にイオンビーム照射し、その後に当該
第１の無機物薄膜の裏面側からイオンビームを１０〜２
０度の範囲の角度に傾斜させて照射することにより、短
時間で第１の無機物からなる厚さ１００Å〜２００Åの
極薄片を得ることができる。
ば、基板上に所定の厚さの無機物薄膜を形成し、該無機
物薄膜の一端辺部に前記第１の無機物よりも硬質の第２
の無機物粉末もしくは線状無機物を付着し、該硬質の無
機物粉末もしくは線状無機物が付着された第１の無機物
薄膜の前面に垂直にイオンビーム照射し、その後に当該
第１の無機物薄膜の裏面側からイオンビームを１０〜２
０度の範囲の角度に傾斜させて照射することにより、短
時間で第１の無機物からなる厚さ１００Å〜２００Åの
極薄片を得ることができる。
【００２４】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細
に説明する。
に説明する。
【００２５】本発明による一実施例の極薄片は、図１に
示すように、第１の無機物からなる厚さ１００Å〜２０
０Åの極薄片１の一端部に前記第１の無機物よりも硬質
の第２の無機物２が付着され、その反対側の端部が基板
３上に支持されているものである。
示すように、第１の無機物からなる厚さ１００Å〜２０
０Åの極薄片１の一端部に前記第１の無機物よりも硬質
の第２の無機物２が付着され、その反対側の端部が基板
３上に支持されているものである。
【００２６】前記極薄膜１は、例えば、ＹＢＣＯの酸化
物超電導体薄膜、半導体薄膜、ダイヤモンド薄膜、磁性
薄膜（ガーネット薄膜）、誘電体薄膜等のうちのいずれ
か一つの材料の極薄片からなっている。
物超電導体薄膜、半導体薄膜、ダイヤモンド薄膜、磁性
薄膜（ガーネット薄膜）、誘電体薄膜等のうちのいずれ
か一つの材料の極薄片からなっている。
【００２７】前記第２の無機物２は、前記第１の無機物
からなる厚さ１００Å〜２００Åの極薄片１の第１の無
機物よりも硬質の無機物からなっており、好ましくは硬
度８以上の硬い無機物（例えば、ダイヤモンド）を用い
る。
からなる厚さ１００Å〜２００Åの極薄片１の第１の無
機物よりも硬質の無機物からなっており、好ましくは硬
度８以上の硬い無機物（例えば、ダイヤモンド）を用い
る。
【００２８】前記基板３は、例えば、ＳｒＴｉＯ3から
なる単結晶基板、ＭｇＯ、ＬａＡｌＯ3、Ｓｉ、ＧａＡ
ｓ、ＧＧＧのうちのいずれか一つの材質からなってい
る。
なる単結晶基板、ＭｇＯ、ＬａＡｌＯ3、Ｓｉ、ＧａＡ
ｓ、ＧＧＧのうちのいずれか一つの材質からなってい
る。
【００２９】本実施例では、基板３上に複数個の極薄片
１が立設されているが、一枚の極薄片であってもよい。
１が立設されているが、一枚の極薄片であってもよい。
【００３０】次に、前記本実施例の無機物極薄片の作製
方法について説明する。
方法について説明する。
【００３１】図２に示すように、例えば、ＳｒＴｉＯ3
（１００）からなる単結晶基板１１の上に、所定厚さの
ＹＢＣＯの酸化物超電導体薄膜１２を蒸着法（他の方法
であってもよい、例えば、レーザアブレーション、スパ
ッタリング、ＭＢＥ、ＭＯＣＶＤ、ＬＰＥ等を用いる）
で形成し、それを１００μmの幅に切断して試料（基板
１１付き薄膜）１３を形成する。試料１３の切断時に
は、膜面の破損を少なくするため、膜面をワックスでス
ライドガラスに固定して切断する。
（１００）からなる単結晶基板１１の上に、所定厚さの
ＹＢＣＯの酸化物超電導体薄膜１２を蒸着法（他の方法
であってもよい、例えば、レーザアブレーション、スパ
ッタリング、ＭＢＥ、ＭＯＣＶＤ、ＬＰＥ等を用いる）
で形成し、それを１００μmの幅に切断して試料（基板
１１付き薄膜）１３を形成する。試料１３の切断時に
は、膜面の破損を少なくするため、膜面をワックスでス
ライドガラスに固定して切断する。
【００３２】次に、図３の（ａ）に示すように、ガラス
板２１の上に１μm〜２μmのダイヤモンド粉末２２を所
定量載置してアルコールもしくはアセトン溶液を注入
し、それをガラス板２３で押さえてこすって分散させ
る。前記ガラス板２１の替りにろ紙を用いてもよい。
板２１の上に１μm〜２μmのダイヤモンド粉末２２を所
定量載置してアルコールもしくはアセトン溶液を注入
し、それをガラス板２３で押さえてこすって分散させ
る。前記ガラス板２１の替りにろ紙を用いてもよい。
【００３３】また、図３の（ｃ）に示すように、ガラス
板２１の上に１μm〜２μmの磁性体粉末（例えば鉄微粒
子）３１を所定量載置してガラス板２１の下から磁石３
２を移動させて磁性体粉末（例えば鉄微粒子）３１を均
一分散させたものを用いてもよい。
板２１の上に１μm〜２μmの磁性体粉末（例えば鉄微粒
子）３１を所定量載置してガラス板２１の下から磁石３
２を移動させて磁性体粉末（例えば鉄微粒子）３１を均
一分散させたものを用いてもよい。
【００３４】次に、前記試料１３の酸化物超電導体薄膜
１２の表面を洗浄後、図３の（ｂ）に示すように、前記
ガラス板２１の上に分散されたダイヤモンド粉末２２を
当該酸化物超電導体薄膜１２の表面の一端辺部に付着さ
せる。
１２の表面を洗浄後、図３の（ｂ）に示すように、前記
ガラス板２１の上に分散されたダイヤモンド粉末２２を
当該酸化物超電導体薄膜１２の表面の一端辺部に付着さ
せる。
【００３５】図４は、本実施例の酸化物超電導体薄膜１
２の極薄片を形成するためのイオンミリングホルダーの
外観構成を示す斜視図、図５は、図４のＸ−Ｘ線で切っ
た断面図、図６は、銅グリッド（Ｃopper grid）板の構
成を示す平面図である。
２の極薄片を形成するためのイオンミリングホルダーの
外観構成を示す斜視図、図５は、図４のＸ−Ｘ線で切っ
た断面図、図６は、銅グリッド（Ｃopper grid）板の構
成を示す平面図である。
【００３６】図４〜図６において、５１はイオンミリン
グホルダー本体（チタンからなっている）、５２は銅グ
リッド（Ｃopper grid）板、５３はカバー、５４はグリ
ッド、５５は固定用ネジである。
グホルダー本体（チタンからなっている）、５２は銅グ
リッド（Ｃopper grid）板、５３はカバー、５４はグリ
ッド、５５は固定用ネジである。
【００３７】図５に示すように、前記ダイヤモンド粉末
２２を付着した試料１３を銅グリド（Ｃopper grid）板
５２上に載置し、この銅グリド（Ｃopper grid）板５２
をイオンミリングホルダー本体５１に設置し、その上に
カバー５３を固定ネジ５５で取り付ける。
２２を付着した試料１３を銅グリド（Ｃopper grid）板
５２上に載置し、この銅グリド（Ｃopper grid）板５２
をイオンミリングホルダー本体５１に設置し、その上に
カバー５３を固定ネジ５５で取り付ける。
【００３８】そして、図７の（ａ）に示すように、アル
ゴン（Ａｒ）イオンを前記試料１３のダイヤモンド粉末
２２の付着した膜面に垂直に照射する。加速電圧３〜５
ｋＶ、イオン電流０.５ｍＡで３〜７分照射する。ダイ
ヤモンドは、イオンミリング速度が遅いので、図７の
（ｂ）に示す点線で示すように、酸化物超電導体薄膜１
２と単結晶基板１１だけが深くエッチングされ、図７の
（ｃ）に示すような柱状体１４が形成される。
ゴン（Ａｒ）イオンを前記試料１３のダイヤモンド粉末
２２の付着した膜面に垂直に照射する。加速電圧３〜５
ｋＶ、イオン電流０.５ｍＡで３〜７分照射する。ダイ
ヤモンドは、イオンミリング速度が遅いので、図７の
（ｂ）に示す点線で示すように、酸化物超電導体薄膜１
２と単結晶基板１１だけが深くエッチングされ、図７の
（ｃ）に示すような柱状体１４が形成される。
【００３９】次に、図７の（ｄ）に示すように、前記試
料１３のダイヤモンド粉末２２の付着した膜面の裏面側
からアルゴン（Ａｒ）イオンビームを１５度傾斜させて
約１０分間照射することにより、無機物からなる厚さ１
００Å〜２００Åの極薄片１５が形成される。
料１３のダイヤモンド粉末２２の付着した膜面の裏面側
からアルゴン（Ａｒ）イオンビームを１５度傾斜させて
約１０分間照射することにより、無機物からなる厚さ１
００Å〜２００Åの極薄片１５が形成される。
【００４０】以上、説明したように、本実施例の酸化物
超電導体薄膜１２の極薄片によれば、酸化物超電導体
（第１の無機物）からなる厚さ１００Å〜２００Åの極
薄片１５であるので、薄膜断面の原子像を透過型電子顕
微鏡（ＴＥＭ）で観察することができる。この透過型電
子顕微鏡写真を図８及び図９（図８のａ軸方向部分：ａ
-ａｘｉｓ部分の拡大写真）に示す。
超電導体薄膜１２の極薄片によれば、酸化物超電導体
（第１の無機物）からなる厚さ１００Å〜２００Åの極
薄片１５であるので、薄膜断面の原子像を透過型電子顕
微鏡（ＴＥＭ）で観察することができる。この透過型電
子顕微鏡写真を図８及び図９（図８のａ軸方向部分：ａ
-ａｘｉｓ部分の拡大写真）に示す。
【００４１】図８及び図９において、ａ-ａｘｉｓはａ
軸方向部分、ｃ-ａｘｉｓはｃ軸方向部分、白い部分の
ところは原子である。
軸方向部分、ｃ-ａｘｉｓはｃ軸方向部分、白い部分の
ところは原子である。
【００４２】前記酸化物超電導体薄膜１２の薄膜断面の
原子像を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察することに
より、酸化物超電導体薄膜１２（あらゆる無機物）の薄
膜断面の高分解能原子像を短時間で確実に得ることがで
きるので、酸化物超電導体デバイス（あらゆる薄膜電子
デバイス）の研究開発の促進に大きく寄与することがで
きる。
原子像を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察することに
より、酸化物超電導体薄膜１２（あらゆる無機物）の薄
膜断面の高分解能原子像を短時間で確実に得ることがで
きるので、酸化物超電導体デバイス（あらゆる薄膜電子
デバイス）の研究開発の促進に大きく寄与することがで
きる。
【００４３】また、本実施例の極薄片の作製方法によれ
ば、基板１１上に所定の厚さの酸化物超電導体薄膜１２
を形成し、該薄膜１２の一端辺部にダイヤモンド（硬度
１０）粉末２２を付着し、該薄膜１２の前面に垂直にア
ルゴン（Ａｒ）イオンビームを照射し、その後に該無機
物薄膜の裏面側からアルゴン（Ａｒ）イオンビームを１
０〜２０度の範囲の角度に傾斜させて照射することによ
り、短時間で酸化物超電導体薄膜１２からなる厚さ１０
０Å〜２００Åの極薄片１５を得ることができる。
ば、基板１１上に所定の厚さの酸化物超電導体薄膜１２
を形成し、該薄膜１２の一端辺部にダイヤモンド（硬度
１０）粉末２２を付着し、該薄膜１２の前面に垂直にア
ルゴン（Ａｒ）イオンビームを照射し、その後に該無機
物薄膜の裏面側からアルゴン（Ａｒ）イオンビームを１
０〜２０度の範囲の角度に傾斜させて照射することによ
り、短時間で酸化物超電導体薄膜１２からなる厚さ１０
０Å〜２００Åの極薄片１５を得ることができる。
【００４４】以上、本発明を実施例に基づき具体的に説
明したが、本発明は、前記実施例に限定されるものでは
なく、その要旨を逸脱しない範囲において種々変更し得
ることはいうまでもない。
明したが、本発明は、前記実施例に限定されるものでは
なく、その要旨を逸脱しない範囲において種々変更し得
ることはいうまでもない。
【００４５】
【発明の効果】本願によって開示される発明のうち代表
的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば、以
下のとおりである。
的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば、以
下のとおりである。
【００４６】第１の無機物からなる厚さ１００Å〜２０
０Åの極薄片であるので、薄膜断面の原子像を透過型電
子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察することができる。
０Åの極薄片であるので、薄膜断面の原子像を透過型電
子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察することができる。
【００４７】これにより、あらゆる無機物の薄膜断面の
高分解能原子像を短時間で信頼性よく得ることができ
る。これにより、本発明は、薄膜電子デバイスの研究開
発の促進に大きく寄与することができる。
高分解能原子像を短時間で信頼性よく得ることができ
る。これにより、本発明は、薄膜電子デバイスの研究開
発の促進に大きく寄与することができる。
【００４８】また、厚さ１００〜２００Åの極薄片を利
用した様々な量子効果デバイスを実現することが可能と
なり、新機能を有する電子デバイスの開発に重要な役割
を果たすものと考えられる。
用した様々な量子効果デバイスを実現することが可能と
なり、新機能を有する電子デバイスの開発に重要な役割
を果たすものと考えられる。
【００４９】本発明の無機物の極薄片作製方法によれ
ば、基板上に所定の厚さの第１の無機物薄膜を形成し、
該第１の無機物薄膜の一端辺部に前記第１の無機物より
も硬質の第２の無機物粉末もしくは線状無機物を付着
し、該硬質の第２の無機物粉末もしくは線状無機物が付
着された第１の無機物薄膜の前面に垂直にイオンビーム
照射し、その後に当該第１の無機物薄膜の裏面側からイ
オンビームを１０〜２０度の範囲の角度に傾斜させて照
射することにより、短時間で第１の無機物からなる厚さ
１００Å〜２００Åの極薄片を得ることができる。
ば、基板上に所定の厚さの第１の無機物薄膜を形成し、
該第１の無機物薄膜の一端辺部に前記第１の無機物より
も硬質の第２の無機物粉末もしくは線状無機物を付着
し、該硬質の第２の無機物粉末もしくは線状無機物が付
着された第１の無機物薄膜の前面に垂直にイオンビーム
照射し、その後に当該第１の無機物薄膜の裏面側からイ
オンビームを１０〜２０度の範囲の角度に傾斜させて照
射することにより、短時間で第１の無機物からなる厚さ
１００Å〜２００Åの極薄片を得ることができる。
【図１】本発明による一実施例の極薄片の構成を示す斜
視図である。
視図である。
【図２】本実施例の極薄片の作製方法を説明するための
図である。
図である。
【図３】本実施例の極薄片の作製方法を説明するための
図である。
図である。
【図４】本実施例の極薄片を形成するためのイオンミリ
ングホルダーの外観構成を示す斜視図である。
ングホルダーの外観構成を示す斜視図である。
【図５】図４のＸ−Ｘ線で切った断面図である。
【図６】本実施例の銅グリッド（Ｃopper grid）板の構
成を示す平面図である。
成を示す平面図である。
【図７】本実施例の極薄片の作製方法を説明するための
図である。
図である。
【図８】本実施例の資料の透過型電子顕微鏡の写真であ
る。
る。
【図９】図８のａ軸方向部分（ａ-ａｘｉｓ部分）の拡
大透過型電子顕微鏡写真である。
大透過型電子顕微鏡写真である。
【図１０】従来技術の問題点を説明するための図であ
る。
る。
【図１１】従来技術の問題点を説明するための図であ
る。
る。
【図１２】従来技術の問題点を説明するための図であ
る。
る。
【図１３】従来技術の問題点を説明するための図であ
る。
る。
１…極薄片、２…第２の無機物、３…基板、１１…単結
晶基板、１２…酸化物超電導体薄膜、１３…試料、１５
…極薄片、２１，２３…ガラス板、２２…ダイヤモンド
粉末、３１…磁性体粉末（例えば鉄微粒子）、３２…磁
石、５１…イオンミリングホルダー本体、５２…銅グリ
ッド板、５３…カバー、５４…グリッド、５５…固定用
ネジ。
晶基板、１２…酸化物超電導体薄膜、１３…試料、１５
…極薄片、２１，２３…ガラス板、２２…ダイヤモンド
粉末、３１…磁性体粉末（例えば鉄微粒子）、３２…磁
石、５１…イオンミリングホルダー本体、５２…銅グリ
ッド板、５３…カバー、５４…グリッド、５５…固定用
ネジ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−18873（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−54327（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−207891（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−274237（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−132001（ＪＰ，Ａ) 吉岡忠則，「局所領域のキャラクタリ ゼーション（２）」，金属学会セミナ ー・テキスト，日本，社団法人日本金属 学会，1994年９月５日，ｐ．59−64 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 1/00 - 1/44 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】 基板上に所定の厚さの第１の無機物薄膜
を形成し、該第１の無機物薄膜の一端辺部に前記第１の
無機物よりも硬質の第２の無機物粉末もしくは線状無機
物を付着させ、該硬質の第２の無機物粉末もしくは線状
無機物が付着した第１の無機物薄膜の表面に垂直にイオ
ンビーム照射して第１の無機物薄膜の柱状体を得た後
に、該第１の無機物薄膜の裏面側からイオンビームを１
０〜２０度の範囲の角度に傾斜させて照射して該柱状体
を極薄片化することを特徴とする無機物極薄片の作製方
法。 - 【請求項２】 第１の無機物からなる厚さ１００Å〜２
００Åの極薄片の一端部に該第１の無機物よりも硬質の
第２の無機物が付着し、その反対側端部が基板表面の一
端辺部上に支持されていることを特徴とする、請求項１
に記載の作製方法によって作製された無機物極薄片。 - 【請求項３】 前記第１の無機物極薄片が基板表面の一
端辺部上に複数個立設されていることを特徴とする請求
項２に記載の無機物極薄片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01577495A JP3326293B2 (ja) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | 無機物極薄片及びその作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01577495A JP3326293B2 (ja) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | 無機物極薄片及びその作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08209340A JPH08209340A (ja) | 1996-08-13 |
| JP3326293B2 true JP3326293B2 (ja) | 2002-09-17 |
Family
ID=11898164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01577495A Expired - Fee Related JP3326293B2 (ja) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | 無機物極薄片及びその作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3326293B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3547143B2 (ja) * | 1997-07-22 | 2004-07-28 | 株式会社日立製作所 | 試料作製方法 |
| US6828566B2 (en) | 1997-07-22 | 2004-12-07 | Hitachi Ltd | Method and apparatus for specimen fabrication |
| US6570170B2 (en) * | 2001-03-01 | 2003-05-27 | Omniprobe, Inc. | Total release method for sample extraction from a charged-particle instrument |
| JP4952597B2 (ja) * | 2008-01-25 | 2012-06-13 | 株式会社デンソー | 加工装置 |
| JP5862405B2 (ja) * | 2012-03-27 | 2016-02-16 | 新日鐵住金株式会社 | 透過電子顕微鏡用微小薄膜試料作製方法 |
-
1995
- 1995-02-02 JP JP01577495A patent/JP3326293B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吉岡忠則，「局所領域のキャラクタリゼーション（２）」，金属学会セミナー・テキスト，日本，社団法人日本金属学会，１９９４年９月５日，ｐ．５９−６４ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08209340A (ja) | 1996-08-13 |
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