JP3308091B2 - 表面処理方法およびプラズマ処理装置 - Google Patents

表面処理方法およびプラズマ処理装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面処理方法およびプ
ラズマ装置に関する。特に、腐食性ガスに接触する面の
処理方法および表面処理された部材を用いるプラズマ装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】周知のように、半導体製造工程のひとつ
であるエッチング工程では、例えば、被処理体を載置す
る載置電極とこれに対向する対向電極とを備えた平行平
板型のプラズマ処理装置があり、これら各電極間にプラ
ズマを生成して被処理体に対した所望のエッチングが行
なわれている。
【０００３】ところで、上記した電極の材料としては、
不純物の析出が少ない高純度のアルミニウムがある。
【０００４】しかし、このような高純度のアルミニウム
は高価であり、しかも、このまま用いたのでは、電極と
しての機械的な強度が確保できない。
【０００５】そこで、従来ではアルミニウムの表面に酸
化膜、所謂、酸化アルミニウムの被膜（アルマイト被
膜）を形成する表面処理が施されることで、耐腐食性お
よび硬度をもたせるようになっている。したがって、こ
のようなアルマイト処理された電極は、プラズマ生成中
での電極の消耗による重金属汚染を防止するようになっ
ていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、アルマイト被
膜を表面に形成したアルミニウムをプラズマ電極として
用いた場合には、プラズマ生成時、アルマイト被膜が削
られて、被膜中の不純物が析出することがあった。この
ため、不純物がパーティクルとして処理室内に飛散する
と、半導体ウエハ等の被処理体の薄膜中に混入等の重金
属汚染を招くことがあった。
【０００７】特に、プラズマ生成のために用いられるガ
スの種類によっては電極表面が腐食されやすくなり、上
記した問題が顕著となる。
【０００８】つまり、近年では、エッチング装置等にお
いては、環境問題等によって使用することができるガス
の種類が制限されることが多く、例えば、従来用いられ
ていたＣＣｌ4 等に代えて、ＨＢｒ／ＨＣｌ等が用いら
れるようになってきている。
【０００９】しかしながら、ＨＢｒ／ＨＣｌ等は、ＣＣ
ｌ4 に比べて腐食性が高いため、アルミニウム製の電極
表面ではアルマイト被膜が腐食されやすくなる。したが
って、この腐食により析出した不純物がパーティクルや
重金属汚染の問題を生じさせることになる。
【００１０】また、電極表面に形成されたアルマイト被
膜からアウトガスが発生することもあり、この場合に
は、真空雰囲気あるいはプラズマガスの濃度や成分が変
化してしまい、所望のプラズマ生成条件が得られなくな
ることもある。
【００１１】そこで、本発明の目的は、上記従来の表面
処理方法における問題に鑑み、重金属汚染やパーティク
ルの発生を抑えることで所望の処理条件を満足すること
ができる表面処理方法およびプラズマ処理装置を提供す
ることにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、請求項１記載の発明は、アルミニウム部材表面に、
陽極酸化により陽極酸化被膜を形成する陽極酸化処理工
程と、上記陽極酸化被膜上に吸着又は析出された不純物
を酸洗浄で除去する工程と、酸洗浄された上記陽極被膜
上の酸を洗浄により除去する工程と、洗浄された上記陽
極酸化被膜に形成された細孔の封孔処理を行なう封孔処
理工程と、上記封孔処理後、シリコン系の被膜を成膜す
る成膜工程と、を含むことを特徴とする。
【００１３】請求項２記載の発明は、請求項１におい
て、上記シリコン系被膜の厚さが１０μｍ以下に形成さ
れることを特徴としている。
【００１４】請求項３記載の発明は、請求項１または２
において、上記シリコン系被膜は、ＳｉＯ2 、ＳｉＮ、
Ｐｏｌｙ−Ｓi が用いられることを特徴としている。
【００１５】請求項４記載の発明は、プロセスガスとし
て腐食性ガスを含む雰囲気に設定されるチャンバーと、
チャンバー内に配置された載置電極およびこれと対向す
る対向電極とを備えたプラズマ装置において、上記チャ
ンバー、載置電極および対向電極のいずれかがアルミニ
ウム製である時、その表面に陽極酸化膜およびシリコン
系被膜が順次積層されていることを特徴としている。
【００１６】請求項５記載の発明は、請求項４におい
て、上記対向電極には、上記被処理体に向けてプロセス
ガスを供給する多数の吐出口が設けられ、この吐出口の
内周面を含む表面にシリコン系被膜が形成されているこ
とを特徴としている。
【００１７】
【作用】本発明では、陽極酸化処理工程により形成され
た酸化被膜に加えてプラズマＣＶＤ処理によってシリコ
ン系の被膜を積層している。これにより、陽極酸化によ
って形成された酸化膜上に保護層が形成される。このた
め、酸化膜を透して外部に析出しようとする不純物の析
出が遮断される。また、上記保護層はプラズマＣＶＤに
より形成されるので、基材となるアルミニウムの軟化点
温度以下での処理が可能になる。
【００１８】さらに、陽極酸化被膜からのアウトガスの
発生が抑制される。このため、高真空雰囲気およびプラ
ズマの生成が安定化できる。しかも、仮に最外面に位置
するシリコン系の被膜からアウトガスが発生した場合で
も、同じくシリコン系である被処理体との相性によって
悪影響がでない。
【００１９】
【実施例】以下、図に示す実施例によって本発明の詳細
を説明する。
【００２０】図１は、本発明による表面処理方法を工程
順に示す図である。
【００２１】図１に示した工程は、一例として、プラズ
マエッチング装置に用いられる電極を形成する場合を対
象としている。
【００２２】すなわち、本実施例に用いられる対向電極
は、円盤状に形成されたアルミニウム基板で構成されて
いる。そして、このアルミニウム基板は、まず、界面活
性剤等を用いて脱脂処理が実行される（ステップ１）。
この脱脂処理は、液温５０〜６０℃程度で数分間行なわ
れる。
【００２３】次に、市水等にアルミニウム基板を浸漬す
る水洗浄処理を、例えば数分程度、実行する（ステップ
２）。
【００２４】水洗浄処理が終了すると、例えば、濃度３
０〜４０％、液温５０〜６０℃程度の硝酸溶液等の酸性
溶液にアルミニウム基板を浸漬し、この状態を数十秒間
継続して酸洗浄する（ステップ３）。
【００２５】酸洗浄を終了した後、再度、市水等にアル
ミニウム基板を浸漬して水洗浄処理を数分間継続して行
なう（ステップ４）。
【００２６】次に、陽極酸化被膜をアルミニウム基板の
表面に生成する（ステップ５）。
【００２７】すなわち、アルミニウム基板を所定の電解
液中に浸漬した状態でアルミニウム基板を陽極として通
電する。この場合の電解液としては、例えば、濃度１５
％程度の硫酸を用い、液温０℃程度、電流密度３〜４Ａ
／ｄｍ2 の条件下で１．５〜２時間程度通電を維持す
る。これにより、７０〜８０μｍ程度の膜厚の陽極酸化
被膜が形成される。
【００２８】次いで、アルミニウム基板を一旦、市水等
に浸漬して水洗浄処理を実行する（ステップ６）。この
場合の洗浄処理時間は数分程度である。
【００２９】水洗浄後、再度、酸性溶液による酸洗浄を
実行する（ステップ７）。この場合に用いられる酸性溶
液としては、例えば３〜４％程度、液温４０〜６０℃程
度の硝酸溶液が用いられる。そして、アルミニウム基板
をこの酸性溶液中に浸漬して例えば、１〜３分程度酸洗
浄を行なう。これにより、アルミニウム基板表面に形成
された陽極酸化被膜の細孔中等に吸着されていた不純
物、つまり、元来、アルミニウム中に不純物として含ま
れている銅（Ｃｕ）等が析出したものを除去することが
できる。
【００３０】酸洗浄に次いで、市水等にアルミニウム基
板を浸漬して水洗浄を実行する（ステップ８）。この場
合の処理時間は数分程度である。
【００３１】そして、水洗浄後、アルミニウム基板を純
水等に浸漬して純水による洗浄処理を数分程度実行する
（ステップ９）。
【００３２】さらに、純水による洗浄後、温水（純水を
８０〜９０℃程度に加熱したもの）中にアルミニウム基
板を浸漬し、温水による洗浄処理を数分程度実行する
（ステップ１０）。
【００３３】洗浄が終了したアルミニウム基板は、加熱
炉によって乾燥される（ステップ１１）。この場合の乾
燥条件は、例えば８０℃程度で３０分間程度とされる。
【００３４】乾燥工程を終了したアルミニウム基板は、
表面に形成された陽極酸化被膜の細孔を封止する封孔処
理が実行される（ステップ１２）。この封孔処理は、例
えば、圧力が３〜５Ｋｇ／ｃｍ2 、温度が１２０〜１４
０℃程度の加圧蒸気を用いて、１時間程度行なう。
【００３５】封孔処理が終了すると、アルミニウム基板
は自然放置されることで乾燥処理され（ステップ１
３）、次に、温水で濡らした布で拭く等して封孔染み取
り処理が実行される（ステップ１４）。
【００３６】一方、上述した各工程を実行することで表
面に陽極酸化被膜を形成されたアルミニウム基板は、そ
の陽極酸化被膜上にシリコン系の被膜を形成する成膜処
理が実行される（ステップ１５）。この処理は、プラズ
マＣＶＤ処理により実行される工程である。この処理の
ために用いるソースガスとしては、ＴＥＯＳ＋Ｏ2 、あ
るいは、ＳｉＨ4 ＋Ｎ2 Ｏ、ＳｉＨ4 ＋ＮＨ3 が選択さ
れ、形成されるシリコン系の被膜としては、ＳｉＯ2 、
ＳｉＮ、Ｐｏｌｙ−Ｓｉである。
【００３７】そして、この場合の処理条件としては、ソ
ースガスとして、ＴＥＯＳ＋Ｏ2 を用いる場合でいう
と、アルミニウムの表面温度を２００〜３００℃程度と
し、圧力が数十ｍｍＴｏｒｒ、成膜レートが１００オン
グストローム／分とされている。また、ソースガスとし
て、シランと酸化ガスあるいは窒化ガスを用いる場合に
は、基板温度は３５０℃以下が好ましい。いずれにして
も、温度に関しては、アルミニウム基板の軟化温度未満
で成膜可能である。
【００３８】また、成膜されるシリコン系の被膜の厚さ
は、１０μｍ以下、好ましくは５μｍ程度の厚さとする
ことが望ましい。これは、各膜層での線膨張率が異なる
ために、あまり厚くするとクラック等が生じやすくなる
のを防止するためである。
【００３９】以上のような各工程を経ることにより、ア
ルミニウム基板の表面には、陽極酸化被膜および保護膜
としてのシリコン系被膜が順次積層されることになる。
【００４０】したがって、アルミニウム基板の最外面に
位置するシリコン系被膜はその下層に位置する陽極酸化
被膜の保護膜となる。このため、陽極酸化被膜を透して
外部に析出しようとする不純物を閉じ込めておくことが
できる。
【００４１】以上のような本実施例によれば、アルミニ
ウム基板から析出する不純物が略完全に閉じ込められる
ことになるので、アルミニウム基板の純度を高純度とす
る必要がなくなる。これにより、部品コストの低減が可
能になる。また、プラズマＣＶＤによる成膜であるの
で、アルミニウムの軟化温度以下で成膜することができ
る。これにより、成膜処理されるアルミニウム基板の熱
的な変形等を起こすことがない。
【００４２】次に、上述した処理方法で得られたアルミ
ニウム基板を用いた例を図２において説明する。
【００４３】図２には、平行平板電極を用いたプラズマ
処理装置が示されている。
【００４４】図２において、プラズマ処理装置１０は、
例えば、半導体ウエハ等の被処理体１００のドライエッ
チングに用いられるプロセスチャンバ１２を有してい
る。
【００４５】すなわち、プロセスチャンバ１２は、内部
が減圧雰囲気下に設定され、被処理体を載置可能な載置
電極１４とこれに対向する対向電極１６とを備えてい
る。
【００４６】一方、対向電極１６は、図１に示した処理
工程を実行されて、後述する開口１６Ａの内周面も含め
た表面にシリコン系被膜が形成されたものであり、プロ
セスチャンバ１２の上部壁面の一部に設けられている。
そして、対向電極１６は、載置電極１４と対向する位置
に微細径の開口１６Ａが多数形成されている。この開口
１６Ａを有する空間部内には複数のバッフル板１８が配
置され、さらに、このバッフル板１８の上方にはプロセ
スチャンバ１２に連結された配管２０が位置している。
【００４７】したがって、配管２０からエッチングガ
ス、特に腐食性のプロセスガスが供給されると、バッフ
ル板１８によって均等分流されて開口１４Ａから載置電
極１４上の被処理体１００に向け均等にプロセスガスが
吐出される。
【００４８】上記した対向電極１６には、Ｒｆ電源（図
示されず）からの配線が接続され、また、載置電極１４
は接地されている。なお、これとは逆にプラズマの形成
状態に応じては、載置電極１４にＲｆ電源からの配線を
接続し、そして対向電極１６を接地するようにしてもよ
い。
【００４９】一方、サセプタをなす載置電極１４は、図
中、実線および二点鎖線で示す位置の間で昇降可能に設
けられているものであり、下降したときには被処理体１
００の搬入出が行なわれ、上昇したときには被処理体１
００を処理位置に配置する。
【００５０】処理位置に配置された被処理体１００は、
載置電極１４との間にプラズマ生成空間が設定できる間
隙を設定されて配置される。このように昇降することで
被処理体１００の搬入出位置および処理位置への移動を
行なう対向電極１６は、プロセスチャンバ１２の下部壁
に形成された開口１２Ｂに挿通されている。このため、
開口１２Ｂは、対向電極１６との間に設けられているベ
ローズ２２によって塞がれている。
【００５１】このような構成からなるプラズマ処理装置
１０は、例えば、エッチングガスとして、腐食性ガスの
一つであるＨＢｒ／ＨＣｌが用いられ、対向電極１６に
高周波電力が供給されることで被処理体１００との間に
プラズマが生成される。
【００５２】ＨＢｒ／ＨＣｌは、腐食性が高いので対向
電極１６の表面が腐食される虞があるが、本実施例で
は、対向電極１６の開口１６Ａの内周面も含めて表面に
シリコン系の被膜が形成されているので、さほど浸食さ
れることがない。これにより、陽極酸化被膜中に析出し
ている不純物が外部に漏出することがない。
【００５３】また、減圧雰囲気中で実行されるエッチン
グ処理に際しては、対向電極１６からアウトガスが発生
することもあるが、例えば、被処理体がシリコン基板で
あれば同じシリコン系であるので、アウトガスとの相性
が一致して悪影響を及ぼすようなことがない。
【００５４】以上のような本実施例によれば、プラズマ
ＣＶＤ処理によって、電極表面にシリコン系被膜を形成
することができるので、例えば、実施例に示した上部電
極のように、多数の開口を有する部材であっても、その
開口内部までも簡単に被膜を形成することが可能にな
る。
【００５５】なお、本発明は、上記した実施例に限ら
ず、要旨の範囲内において種々変更することが可能であ
る。
【００５６】一例としては、上記した減圧雰囲気下のチ
ャンバ等の構成部材や他の半導体製造装置の電極等、材
質がアルミニウムまたは、成膜温度を設定可能な材質お
よび密着性のある材質であれば、どのようなものにも適
用することができる。
【００５７】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、アルミニ
ウムの表面に形成された陽極酸化被膜の保護層としてア
ルミニウムの軟化温度よりも低い温度が設定できるプラ
ズマＣＶＤによるシリコン系被膜が積層されている。こ
れにより、アルミニウムを腐食性ガスの雰囲気中に配置
しても、シリコン系被膜が保護膜として機能するので陽
極酸化被膜を透して不純物が外部に漏洩するようなこと
が防止できる。したがって、被処理体の膜中への不純物
の混入を防ぐことが可能になる。
【００５８】さらに、腐食性のプロセスガスに対する耐
久性を向上させることが可能になるので、パーティクル
や重金属汚染物の発生を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による表面処理方法の工程を説明するた
めのフローチャートである。
【図２】図１に示した表面処理方法によって得られた部
材を用いる装置の一例を示す模式図である。
【符号の説明】
１０ プラズマ処理装置 １２ プロセスチャンバ １４ 載置電極 １６ 対向電極 ステップ５ 陽極酸化工程 ステップ１２ 封孔工程 ステップ１５ プラズマＣＶＤによる成膜工程
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−58706（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−108609（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−59897（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−192895（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−294874（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−312088（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−239130（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−114582（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−180091（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−184791（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−34291（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C25D 11/00 - 11/24 C23F 1/00 - 4/04 H01L 21/302

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルミニウム部材表面に、陽極酸化によ
    り陽極酸化被膜を形成する陽極酸化処理工程と、上記陽極酸化被膜上に吸着又は析出された不純物を酸洗
    浄で除去する工程と、 酸洗浄された上記陽極被膜上の酸を洗浄により除去する
    工程と、 洗浄された 上記陽極酸化被膜に形成された細孔の封孔処
    理を行なう封孔処理工程と、 上記封孔処理後、シリコン系の被膜を成膜する成膜工程
    と、 を含むことを特徴とする表面処理方法。
  2. 【請求項２】 請求項１において、 上記シリコン系被膜の厚さが１０μｍ以下に形成される
    ことを特徴とする表面処理方法。
  3. 【請求項３】 請求項１または２において、 上記シリコン系被膜は、ＳｉＯ2 、ＳｉＮ、Ｐｏｌｙ−
    Ｓi が用いられることを特徴とする表面処理方法。
  4. 【請求項４】 プロセスガスとして腐食性ガスを含む雰
    囲気に設定されるチャンバーと、チャンバー内に配置さ
    れた載置電極およびこれと対向する対向電極とを備えた
    プラズマ装置において、 上記チャンバー、載置電極および対向電極のいずれかが
    アルミニウム製である時、その表面に陽極酸化膜および
    シリコン系被膜が順次積層されていることを特徴とする
    プラズマ処理装置。
  5. 【請求項５】 請求項４において、 上記対向電極には、上記被処理体に向けてプロセスガス
    を供給する多数の吐出口が設けられ、この吐出口の内周
    面を含む表面にシリコン系被膜が形成されていることを
    特徴とするプラズマ処理装置。
  6. 【請求項６】 アルミニウム部材の表面処理方法におい
    て、 アルミニウム部材の表面を脱脂する第１工程と、 脱脂された上記アルミニウム部材の表面を酸洗浄する第
    ２工程と、 酸洗浄された上記アルミニウム部材の表面に陽極酸化膜
    を形成する第３工程と、 上記陽極酸化膜上に吸着又は析出された不純物を酸洗浄
    で除去する第４工程と、 酸洗浄された上記アルミニウム部材を水洗浄する第５工
    程と、 水洗浄された上記アルミニウム部材を温水洗浄する第６
    工程と、 温水洗浄された上記アルミニウム部材を乾燥する第７工
    程と、 上記陽極酸化被膜に形成された細孔の封孔処理を行なう
    第８工程と、 を有することを特徴とする表面処理方法。
  7. 【請求項７】 請求項６において、 上記第４工程では、硝酸溶液を用いて酸洗浄することを
    特徴とする表面処理方法。
  8. 【請求項８】 請求項７において、 上記硝酸溶液の濃度が３〜４％であることを特徴とする
    表面処理方法。
  9. 【請求項９】 請求項８において、 上記第４工程での液温が４０〜６０℃であることを特徴
    とする表面処理方法。
  10. 【請求項１０】 請求項９において、 上記第４工程の処理時間が１〜３分であることを特徴と
    する表面処理方法。
  11. 【請求項１１】 プロセスガスとして腐食性ガスを含む
    雰囲気に設定されるチャンバーと、チャンバー内に配置
    された載置電極およびこれと対向する対向電極とを備え
    たプラズマ装置において、 上記チャンバー、載置電極および対向電極のいずれか
    が、請求項６乃至１０のいずれかの方法により処理され
    たアルミニウム部材により形成されていることを特徴と
    するプラズマ処理装置。
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