JP3287414B2 - ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
ポリカーボネート樹脂組成物Info
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Description
組成物に関し、詳しくは耐衝撃性に優れるとともに、剛
性,難燃性および離型性にも優れたポリカーボネート樹
脂組成物に関するものである。
カーボネート樹脂は機械的強度,電気的特性,透明性な
どに優れ、エンジニアリングプラスチックとして、電気
・電子機器分野,自動車分野等様々な分野において幅広
く利用されている。このような特性を有するポリカーボ
ネート樹脂は、耐衝撃性および寸法安定性を向上させる
ためにガラス繊維を添加したガラス繊維強化ポリカーボ
ネート樹脂が知られている。しかしながら、ガラス繊維
を添加することによって耐衝撃性は大幅に低下する。ポ
リカーボネート樹脂にガラス繊維を添加することによっ
て低下する耐衝撃性を向上させる方法については、種々
検討されている。例えば、特開昭55−160052号
公報や特開平2−173061号公報には、ポリカーボ
ネート樹脂にポリカーボネート−ポリオルガノシロキサ
ン共重合体を導入する方法が開示されている。このポリ
カーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体を導入
することによって、耐衝撃性の向上はみられる。しか
し、その効果はまだ十分なものではなく改善が要望され
ている。
従来法の欠点を解消して、耐衝撃性に優れるとともに、
難燃性および離型性にも優れたポリカーボネート樹脂組
成物を開発すべく鋭意研究を重ねた。その結果、従来、
樹脂改質用に一般的に用いられているガラスとして、融
剤がB2 O3 であるEガラスに代えて、融剤としてTi
O2 を用いたガラスをポリカーボネート−ポリオルガノ
シロキサン共重合体とブレンドすることによって、目的
とする性状のポリカーボネート樹脂組成物が得られるこ
とを見出した。これは、ガラス中のTiO2 とポリカー
ボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体のポリオル
ガノシロキサン部分が相互作用し、樹脂とガラスとの接
着性が向上するものと考えられる。本発明は、かかる知
見に基づいて完成したものである。すなわち、本発明
は、(A)ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン
共重合体5〜95重量%,(B)ポリカーボネート樹脂
0〜90重量%及び(C)TiO2 を0.5〜10重量%
を含有するガラス5〜60重量%からなり、かつ(A)
ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体中
のポリオルガノシロキサン部の割合が、(A)及び
(B)成分の合計量に対して0.5〜40重量%であるこ
とを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物を提供する
ものである。
ト−ポリオルガノシロキサン共重合体(PC−PDM
S)は、様々なものがあるが、好ましくは一般式(I)
原子,ハロゲン原子(例えば塩素,臭素,フッ素,沃
素)又は炭素数1〜8のアルキル基であり、それらは同
一であってもよいし、異なっていてもよく、mおよびn
は、それぞれ1〜4の整数であって、mが2〜4の場合
はR1 は互いに同一であっても異なるものであってもよ
いし、nが2〜4の場合は互いに同一であっても異なる
ものであってもよい。そして、Zは、炭素数1〜8のア
ルキレン基,炭素数2〜8のアルキリデン基,炭素数5
〜15のシクロアルキレン基,炭素数5〜15のシクロ
アルキリデン基又は−SO2 −,−SO−,−S−,−
O−,−CO−結合,単結合もしくは一般式(II)
構造を有する繰返し単位を有するポリカーボネート部
と、一般式(III)
れ水素原子,炭素数1〜6のアルキル基またはフェニル
基であり、それぞれ同じであっても異なるものであって
もよい。また、pおよびqは、それぞれ0または1以上
の整数である。〕で表わされる繰返し単位を有するポリ
オルガノシロキサン部からなるものである。このポリオ
ルガノシロキサン部の重合度は5以上が好ましく、より
好ましくは100以上である。上記のポリカーボネート
−ポリオルガノシロキサン共重合体は、上記一般式
(I)で表わされる繰返し単位を有するポリカーボネー
ト部と、上記一般式(III)で表わされる繰返し単位を有
するポリオルガノシロキサン部とからなるブロック共重
合体であって、粘度平均分子量10,000〜50,00
0、好ましくは15,000〜35,000のものである。
また、ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重
合体のn−ヘキサン可溶分が1.0重量%以下であること
が好ましい。
キサン共重合体は、例えば、予め製造されたポリカーボ
ネート部を構成するポリカーボネートオリゴマー(PC
オリゴマー)と、ポリオルガノシロキサン部を構成す
る、末端に反応性基を有するポリオルガノシロキサン
(例えばポリジメチルシロキサン(PDMS),ポリジ
エチルシロキサン等のポリジアルキルシロキサンあるい
はポリメチルフェニルシロキサン等)とを、塩化メチレ
ン,クロロベンゼン,クロロホルム等の溶媒に溶解さ
せ、ビスフェノールの水酸化ナトリウム水溶液を加え、
触媒としてトリエチルアミンやトリメチルベンジルアン
モニウムクロライド等を用い、界面反応することにより
製造することができる。また、特公昭44−30105
号公報や特公昭45−20510号公報に記載された方
法によって製造されたポリカーボネート−ポリオルガノ
シロキサン共重合体を用いることもできる。ここで、一
般式(I)で表わされる繰返し単位を有するポリカーボ
ネートオリゴマーは、溶剤法、すなわち塩化メチレンな
どの溶剤中で公知の酸受容体、分子量調節剤の存在下、
一般式(IV)
前記ど同じである。)で表わされる二価フェノールとホ
スゲンのようなカーボネート前駆体との反応又は二価フ
ェノールとジフェニルカーボネートのようなカーボネー
ト前駆体とのエステル交換反応によって製造することが
できる。この上記一般式(IV)で表わされる二価フェノー
ルとしては様々なものがあるが、特に2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)プロパン〔所謂ビスフェノール
A〕が好ましい。また、ビスフェノールAの一部又は全
部を他の二価フェノールで置換したものであってもよ
い。ビスフェノールA以外の二価フェノールとしては、
ビスフェノールA以外のビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)アルカン,ハイドロキノン;4,4’−ジヒドロキ
シジフェニル;ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロ
アルカン;ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルフィ
ド;ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン;ビス
(4−ヒドロキシフェニル)スルホキシド;ビス(4−
ヒドロキシフェニル)エーテル;ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)ケトンのような化合物又はビス(3,5−ジ
ブロモ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン;ビス
(3,5−ジクロロ−4−ヒドロキシフェニル)プロパ
ンのようなハロゲン化ビスフェノール類等を挙げること
ができる。
オルガノシロキサン共重合体の製造に供されるポリカー
ボネートオリゴマーは、これらの二価フェノール1種を
用いたホモポリマーであってもよく、また2種以上を用
いたコポリマーであってもよい。さらに、多官能性芳香
族化合物を上記二価フェノールと併用して得られる熱可
塑性ランダム分岐ポリカーボネートであってもよい。な
お、n−ヘキサン可溶分が1.0重量%以下のポリカーボ
ネート−ポリオルガノシロキサン共重合体を製造するに
は、例えば共重合体中のポリオルガノシロキサン含有率
を10重量%以下にするとともに、一般式(III) で表わ
される繰返し単位の数が100以上のものを用い、かつ
第3級アミン等の触媒を5.3×10-3モル/(kg・オリ
ゴマー)以上用いて上記共重合を行うことが好ましい。
また、上記(A),(B)成分合計量に対するポリオル
ガノシロキサン部の割合は、0.5〜40重量%、好まし
くは1.0〜35重量%である。ここで、0.5重量%未満
の場合は耐衝撃性の向上がみられず、一方、40重量%
を超えると分子量の充分な共重合体が得られない。
ボネート樹脂(PC)は、二価フェノールとホスゲンま
たは炭酸エステル化合物とを反応させることにより容易
に製造することができる。すなわち、例えば、塩化メチ
レンなどの溶媒中において、公知の酸受容体や分子量調
節剤の存在下、二価フェノールとホスゲンのようなカー
ボネート前駆体との反応により、あるいは二価フェノー
ルとジフェニルカーボネートのようなカーボネート前駆
体とのエステル交換反応などによって製造される。ここ
で、二価フェノールとしては、前述した一般式(IV)で表
わされる化合物と同じものでもよく、また異なるもので
もよい。そして、炭酸エステル化合物としては、ジフェ
ニルカーボネート等のジアリールカーボネートやジメチ
ルカーボネート,ジエチルカーボネート等のジアルキル
カーボネートが挙げられる。
ガノシロキサン共重合体及び(B)ポリカーボネート樹
脂と共に用いられる(C)ガラスとしては、融剤として
TiO2 を用いたものである。すなわち、TiO2 を0.
5〜10重量%、好ましくは1〜5重量%含有するガラ
スである。TiO2 が0.5重量%未満では、耐衝撃性の
向上が小さく効果的でない。また、10重量%を超える
と、共重合体の分子量低下が生じ好ましくない。このガ
ラスの形態としては、例えば、ガラス繊維,ガラスビー
ズ,ガラスフレーク,ガラスパウダー等を用いることが
でき、これらは単独でも二種以上を組み合わせて用いて
もよい。これらの中で、樹脂強化用に広く用いられてい
るガラス繊維は、含アルカリガラス,低アルカリガラ
ス,無アルカリガラスのいずれであってもよい。そし
て、その繊維長は1〜8mm、好ましくは3〜6mmであっ
て、繊維径は3〜30μm 、好ましくは5〜25μm で
ある。また、ガラス繊維の形態は、特に制限はなく、例
えばロービング,ミルドファイバー,チョップドストラ
ンド等各種のものが挙げられる。これらのガラス繊維は
単独でも二種以上を組み合わせて用いることもできる。
さらに、これらのガラス材は、樹脂との親和性を高める
ために、アミノシラン系,エポキシシラン系,ビニルシ
ラン系,メタクリルシラン系等のシラン系カップリング
剤、クロム錯化合物、ホウ素化合物等で表面処理された
ものであってもよい。このようなガラスの好適例として
は、市販のものとして旭ファイバーグラス(株)製のE
CRガラス(TiO2 :2.2重量%)が挙げられる。
(A),(B)及び(C)からなるものであるが、それ
らの配合割合は、(A)成分であるポリカーボネート−
ポリオルガノシロキサン共重合体5〜95重量%、好ま
しくは10〜90重量%、(B)成分であるポリカーボ
ネート樹脂0〜90重量%、好ましくは0〜80重量%
および(C)成分であるTiO2 を0.5〜10重量%、
好ましくは1〜5重量%含有するガラス5〜60重量
%、好ましくは10〜50重量%である。(C)成分の
ガラスの配合量が5重量%未満では、寸法安定性が低下
し、同時に剛性の向上が少なく、所望の機械的強度を得
ることができない。また、60重量%を超えると、樹脂
の混練が困難ないし不可能となり好ましくない。
じて、(D)成分として、各種の添加剤を、本発明の目
的を阻害しない範囲で配合することができる。例えば、
各種の添加剤としては、ヒンダードフェノール系,亜リ
ン酸エステル系,リン酸エステル系,アミン系等の酸化
防止剤、ベンゾトリアゾール系やベンゾフェノン系等の
紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系などの光安定剤、脂
肪族カルボン酸エステル系やパラフィン系等の外部滑
剤、常用の難燃化剤、離型剤、帯電防止剤、着色剤等が
挙げられる。
(A),(B)及び(C)と、必要に応じて(D)を配
合し、混練するもので、かくすることによって所望の樹
脂組成物を得ることができる。そして、該配合及び混練
には通常用いられている方法、例えば、リボンブレンダ
ー,ヘンシェルミキサー,バンバリーミキサー,ドラム
タンブラー,単軸スクリュー押出機,2軸スクリュー押
出機,コニーダ,多軸スクリュー押出機等を用いる方法
により行うことができる。混練に際しての加熱温度は、
通常250〜300℃の範囲で選ばれる。かくして得ら
れたポリカーボネート樹脂組成物は、既知の種々の成形
方法、例えば、射出成形,中空成形,押出成形,圧縮成
形,カレンダー成形,回転成形等を適用することがで、
OA機器のシャーシーなどの成形品や自動車分野あるい
は電気・電子分野の成形品等を製造することができる。
により、さらに詳しく説明する。なお、実施例および比
較例におけるガラスとしては、以下の二種類のガラス繊
維を用いた。 ガラスA:旭ファイバーグラス(株)製,ECRガラス
(TiO2 :2.2重量%含有) ガラスB:旭ファイバーグラス(株)製,MA−409
C(Eガラス,TiO2 :0.2重量%含有) 製造例1 〔ポリカーボネート(PC)オリゴマーの製造〕400
リットルの5%水酸化ナトリウム水溶液に、60kgの
ビスフェノールAを溶解し、ビスフェノールAの水酸化
ナトリウム水溶液を調製した。次いで、室温に保持した
ビスフェノールAの水酸化ナトリウム水溶液を138リ
ットル/時間の流量で、また塩化メチレンを69リット
ル/時間の流量で内径10mm,管長10mの管型反応
器にオリフィス板を通して導入し、これにホスゲンを並
流して10.7kg/時間の流量で吹き込み、3時間連続
的に反応させた。ここで用いた管型反応器は二重管とな
っており、ジャケット部分には冷却水を通して反応液の
排出温度を25℃に保った。また、排出液のpHは10
〜11を示すように調製した。このようにして得られた
反応液を静置することにより、水相を分離除去し、塩化
メチレン相(220リットル)を採取した。塩化メチレ
ンを蒸発により除きフレーク状のポリカーボネートオリ
ゴマーを得た。ここで得られたポリカーボネートオリゴ
マーの重合度は3〜4であった。
ロキサン1483g、1,1,3,3−テトラメチルジ
シロキサン18.1gおよび86%硫酸35gを混ぜ、室
温で17時間攪拌した。その後、オイル相を分離し、炭
酸水素ナトリウム25gを加え1時間攪拌した。濾過し
た後、150℃,3torrで真空蒸留し、低沸点物を
除いた。2−アリルフェノール60gと塩化白金−アル
コラート錯体としてのプラチナ0.0014gとの混合物
に、294gの上記で得られたオイルを90℃の温度で
添加した。この混合物を90〜115℃の温度に保ちな
がら3時間攪拌した。生成物を塩化メチレンで抽出し、
80%の水性メタノールで3回洗浄し、過剰の2−アリ
ルフェノールを除いた。その生成物を無水硫酸ナトリウ
ムで乾燥し、真空中115℃の温度まで溶剤を留去し
た。得られた末端フェノールPDMSはNMRの測定に
より、ジメチルシラノオキシ単位の繰り返し数は150
であった。
1,3,3−テトラメチルジシロキサンの量を7.72g
に変えた以外は、製造例2−1と同様に操作した。得ら
れた末端フェノールPDMSはNMRの測定により、ジ
メチルシラノオキシ単位の繰り返し数は350であっ
た。 製造例2−3 (反応性PDMSの合成)製造例2−1において、1,
1,3,3−テトラメチルジシロキサンの量を137g
に変えた以外は、製造例2−1と同様に操作した。得ら
れた末端フェノールPDMSはNMRの測定により、ジ
メチルシラノオキシ単位の繰り返し数は20であった。 製造例2−4 (反応性PDMSの合成)製造例2−1において、1,
1,3,3−テトラメチルジシロキサンの量を33.5g
に変えた以外は、製造例2−1と同様に操作した。得ら
れた末端フェノールPDMSはNMRの測定により、ジ
メチルシラノオキシ単位の繰り返し数は80であった。
レン2リットルに溶解させ、製造例1で得たPCオリゴ
マー10リットルと混合した。そこへ、水酸化ナトリウ
ム26gを水1リットルに溶解させたものとトリエチル
アミンdccを加え500rpmで室温にて1時間攪拌
した。その後、5.2重量%の水酸化ナトリウム水溶液5
リットルにビスフェノールA600gを溶解させたも
の、塩化メチレン8リットルおよびp−tert−ブチ
ルフェノールbgを加え500rpmで室温にて2時間
攪拌した。しかる後、塩化メチレン5リットルを加え、
さらに水5リットルで水洗、0.01規定水酸化ナトリウ
ム水溶液5リットルでアルカリ洗浄、0.1規定塩酸5リ
ットルで酸洗浄および水5リットルで水洗を順次行い、
最後に塩化メチレンを除去し、チップ状のPC−PDM
S共重合体を得た。製造例3−1〜12のa,b,dの
使用量を第1表に示す。
のMv(粘度平均分子量),PDMS鎖長(n:ジメチ
ルシラノオキシ単位),PDMS含有率およびn−ヘキ
サン可溶分を第2表に示す。
オキシ単位),PDMS含有率およびn−ヘキサン可溶
分の測定は以下の方法で行った。 〔PDMS鎖長(n:ジメチルシラノオキシ単位),P
DMS含有率の測定〕PDMS鎖長は、 1H−NMRで
0.2ppmに見られるジメチルシロキサンのメチル基の
ピークと2.6ppmに見られるPC−PDMS結合部の
メチレン基のピークの強度比で求めた。また、PDMS
含有率は 1H−NMRで1.7ppmに見られるビスフェ
ノールAのイソプロピルのメチル基のピークと0.2pp
mに見られるジメチルシロキサンのメチル基のピークの
強度比で求めた。
ンを溶媒としてソックスレー抽出された成分である。即
ち、試料であるチップ状の共重合体15gを円筒濾紙 N
o.84(28×100mm)に採取し、これを300ミ
リリットルのn−ヘキサンを用いて、3〜4分に1回
(20ミリリットル/回)の還流量で8時間還流させて
抽出した。その後、300ミリリットルのn−ヘキサン
を蒸発させた後、残渣物を秤量し、これをn−ヘキサン
可溶分とした。
C−PDMS共重合体、ポリカーボネート樹脂として、
タフロンA−2200〔商品名:Mv=21,000;出
光石油化学(株)製〕およびユーピロンH4000〔商
品名:Mv=15,000;三菱瓦斯化学(株)製〕を、
そして前記ガラス繊維用い、第3表に示す割合で配合
し、30mmベント付押出機によりペレットを作成し、
成形温度300℃で射出成形して成形品を得た。なお、
ガラス繊維は押出機の原料樹脂のホッパー供給位置より
も下流側から供給した。
いては、性能評価として、アイゾット衝撃強度および曲
げ弾性率を測定した。また、燃焼試験を実施した。その
結果を第4表に示す。
がった。 アイゾット衝撃強度:JIS K−7110に準拠し
た。 曲げ弾性率:JIS K−7103に準拠した。 難燃性試験:UL−94 1/16インチ(厚さ) アンダーライターズラボラトリー・サブジェクト94に
従って垂直燃焼試験を行った。
ポリカーボネートの機械的特性を有しながら、耐衝撃性
に優れるとともに,剛性,難燃性および離型性に優れた
ポリカーボネート樹脂組成物を得ることができる。それ
故、本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、電気・電
子機器分野、自動車分野等において幅広く使用されてい
る各種の成形品の素材として有効に利用される。
Claims (1)
- 【請求項1】 (A)ポリカーボネート−ポリオルガノ
シロキサン共重合体5〜95重量%,(B)ポリカーボ
ネート樹脂0〜90重量%及び(C)TiO2 を0.5〜
10重量%含有するガラス5〜60重量%からなり、か
つ(A)ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共
重合体中のポリオルガノシロキサン部の割合が、(A)
及び(B)成分の合計量に対して0.5〜40重量%であ
ることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物(ただ
し、(A)及び(B)の混合樹脂の屈折率と(C)ガラ
スの屈折率との差が、0.01以下の樹脂組成物を除
く)。
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JP05795692A JP3287414B2 (ja) | 1992-03-16 | 1992-03-16 | ポリカーボネート樹脂組成物 |
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JP05795692A Expired - Fee Related JP3287414B2 (ja) | 1992-03-16 | 1992-03-16 | ポリカーボネート樹脂組成物 |
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