JP3271040B2 - モリブデン合金及びその製造方法 - Google Patents
モリブデン合金及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はモリブデン合金及びその
製造方法に関し、特に、強度が高く、高温に加熱されて
も強度低下が少なく、低温脆性、再結晶脆性及び中性子
照射脆性を著しく改善したことにより、特に高温構造材
料、たとえば核融合プラズマ対向材料に有用なモリブデ
ン合金及びその製造方法に関する。
製造方法に関し、特に、強度が高く、高温に加熱されて
も強度低下が少なく、低温脆性、再結晶脆性及び中性子
照射脆性を著しく改善したことにより、特に高温構造材
料、たとえば核融合プラズマ対向材料に有用なモリブデ
ン合金及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】モリブデンＭｏは融点が高く加工性が良
いため、発熱体、熱反射板、及び電子管部品などの高温
用材料として広く用いられている。しかし、延性−脆性
遷移温度（Ｄｕｃｔｉｌｅ−Ｂｒｉｔｔｌｅ Ｔｒａｎ
ｓｉｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．以下、ＤＢＴ
Ｔと呼ぶ）が室温近傍にあり、この温度以下では著しく
脆くなる欠点がある。また、加工材を１０００℃近傍に
加熱すると再結晶して等方的な結晶粒になって脆化し、
更に高温では結晶粒の粗大化が生じて著しく脆化する欠
点がある。
いため、発熱体、熱反射板、及び電子管部品などの高温
用材料として広く用いられている。しかし、延性−脆性
遷移温度（Ｄｕｃｔｉｌｅ−Ｂｒｉｔｔｌｅ Ｔｒａｎ
ｓｉｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．以下、ＤＢＴ
Ｔと呼ぶ）が室温近傍にあり、この温度以下では著しく
脆くなる欠点がある。また、加工材を１０００℃近傍に
加熱すると再結晶して等方的な結晶粒になって脆化し、
更に高温では結晶粒の粗大化が生じて著しく脆化する欠
点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらのモリブデンの
欠点を改良した材料として、チタン（Ｔｉ）、ジルコニ
ウム（Ｚｒ）、及び炭素（Ｃ）を添加したモリブデン合
金、いわゆるＴＺＭが知られている。ＴＺＭは、モリブ
デンに比べてＤＢＴＴが低く、再結晶温度が高いため、
高温部材に古くから用いられている。しかしながら、Ｔ
ＺＭのＤＢＴＴは−２０℃近傍、再結晶温度は１４００
℃近傍であるため、−２０℃以下、及び１４００℃以上
での使用は著しく制限される。
欠点を改良した材料として、チタン（Ｔｉ）、ジルコニ
ウム（Ｚｒ）、及び炭素（Ｃ）を添加したモリブデン合
金、いわゆるＴＺＭが知られている。ＴＺＭは、モリブ
デンに比べてＤＢＴＴが低く、再結晶温度が高いため、
高温部材に古くから用いられている。しかしながら、Ｔ
ＺＭのＤＢＴＴは−２０℃近傍、再結晶温度は１４００
℃近傍であるため、−２０℃以下、及び１４００℃以上
での使用は著しく制限される。
【０００４】本発明の課題は、強度が高いのみならず、
高温に加熱されても強度低下が極めて小さく、低温でも
靭性に富み、再結晶による脆化の少ないモリブデン合金
を提供することにある。
高温に加熱されても強度低下が極めて小さく、低温でも
靭性に富み、再結晶による脆化の少ないモリブデン合金
を提供することにある。
【０００５】本発明の他の課題は、中性子照射損傷の生
じにくいモリブデン合金を提供することにある。
じにくいモリブデン合金を提供することにある。
【０００６】本発明の更に他の課題は、上記モリブデン
合金を得るための製造方法を提供することにある。
合金を得るための製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、メカニ
カルアロイング処理により粒径１０ｎｍ以下のIVａ族遷
移金属炭化物の超微粒子が０．０５モル％以上５モル％
以下分散され、残部Ｍｏからなり、結晶粒径が１μｍ以
下であることを特徴とするモリブデン合金が得られる。
カルアロイング処理により粒径１０ｎｍ以下のIVａ族遷
移金属炭化物の超微粒子が０．０５モル％以上５モル％
以下分散され、残部Ｍｏからなり、結晶粒径が１μｍ以
下であることを特徴とするモリブデン合金が得られる。
【０００８】本発明によれば、また、延性−脆性遷移温
度が−３０℃以下及び再結晶温度が１５００℃以上であ
ることの少なくとも一方を満たしていることを特徴とす
るモリブデン合金が得られる。
度が−３０℃以下及び再結晶温度が１５００℃以上であ
ることの少なくとも一方を満たしていることを特徴とす
るモリブデン合金が得られる。
【０００９】本発明によれば、また、１８００℃で１時
間加熱した後の延性−脆性遷移温度が０℃以下であるこ
とを特徴とするモリブデン合金が得られる。
間加熱した後の延性−脆性遷移温度が０℃以下であるこ
とを特徴とするモリブデン合金が得られる。
【００１０】本発明によれば、また、２０００℃で１時
間加熱した後の延性−脆性遷移温度が７０℃以下である
ことを特徴とするモリブデン合金が得られる。
間加熱した後の延性−脆性遷移温度が７０℃以下である
ことを特徴とするモリブデン合金が得られる。
【００１１】本発明によれば、また、前記IVａ族遷移金
属炭化物がＴｉＣ、ＺｒＣ、及びＨｆＣの少なくとも１
種からなることを特徴とするモリブデン合金が得られ
る。
属炭化物がＴｉＣ、ＺｒＣ、及びＨｆＣの少なくとも１
種からなることを特徴とするモリブデン合金が得られ
る。
【００１２】本発明によれば、モリブデン粉末に０．０
５モル％以上５モル％以下のIVａ族遷移金属炭化物粉末
を混合して、粉体を高エネルギーで混合処理することに
より粉末の微粒化、非晶質化、または硬質微粒子の金属
粉末への埋め込みを行うメカニカルアロイング処理を行
い、焼結と同時あるいは焼結後に熱間等方加圧して緻密
化し、塑性加工することを特徴とするモリブデン合金の
製造方法が得られる。
５モル％以上５モル％以下のIVａ族遷移金属炭化物粉末
を混合して、粉体を高エネルギーで混合処理することに
より粉末の微粒化、非晶質化、または硬質微粒子の金属
粉末への埋め込みを行うメカニカルアロイング処理を行
い、焼結と同時あるいは焼結後に熱間等方加圧して緻密
化し、塑性加工することを特徴とするモリブデン合金の
製造方法が得られる。
【００１３】なお、前記混合の工程において３モル％未
満の炭素粉末を添加するようにしても良い。
満の炭素粉末を添加するようにしても良い。
【００１４】本発明によれば、また、前記IVａ族遷移金
属炭化物がＴｉＣ、ＺｒＣ、及びＨｆＣの少なくとも１
種からなることを特徴とするモリブデン合金の製造方法
が得られる。
属炭化物がＴｉＣ、ＺｒＣ、及びＨｆＣの少なくとも１
種からなることを特徴とするモリブデン合金の製造方法
が得られる。
【００１５】
【作用】本発明によれば、IVａ族遷移金属炭化物超微粒
子の分散によりモリブデンの結晶粒界の強度が改善さ
れ、強度が高いのみならず、高温に加熱されても強度低
下が極めて小さく、低温でも靭性に富み、再結晶による
脆化が少なく、更に、広大な面積の結晶粒界やIVａ族遷
移金属炭化物超微粒子とモリブデンの界面が中性子照射
で生じる結晶欠陥を吸収できて中性子照射損傷が生じに
くいモリブデン合金が提供される。
子の分散によりモリブデンの結晶粒界の強度が改善さ
れ、強度が高いのみならず、高温に加熱されても強度低
下が極めて小さく、低温でも靭性に富み、再結晶による
脆化が少なく、更に、広大な面積の結晶粒界やIVａ族遷
移金属炭化物超微粒子とモリブデンの界面が中性子照射
で生じる結晶欠陥を吸収できて中性子照射損傷が生じに
くいモリブデン合金が提供される。
【００１６】
【実施例】本来弱いとされているモリブデンの結晶粒界
の強度を改善する手段として、モリブデン粉末とIVａ族
遷移金属炭化物粉末を高エネルギーで混合し、IVａ族遷
移金属炭化物粉末を超微粒子としてモリブデン中に分散
することが有効であることを見いだした。
の強度を改善する手段として、モリブデン粉末とIVａ族
遷移金属炭化物粉末を高エネルギーで混合し、IVａ族遷
移金属炭化物粉末を超微粒子としてモリブデン中に分散
することが有効であることを見いだした。
【００１７】本発明においては、モリブデン合金におけ
るＴｉＣ等のIVａ族遷移金属炭化物の効果的な存在状態
を鋭意検討した結果、モリブデン粉末と該IVａ族遷移金
属炭化物粉末を高エネルギー混合（以下、メカニカルア
ロイング処理と呼ぶ）して該IVａ族遷移金属炭化物を数
ｎｍの超微粒子にすると同時に、該IVａ族遷移金属炭化
物とモリブデンの結合を強固にすることによって、わず
か０．０５モル％（以下、単に％と記す）の添加でもモ
リブデンの結晶粒界を強化できることを見いだし、本発
明を完成した。
るＴｉＣ等のIVａ族遷移金属炭化物の効果的な存在状態
を鋭意検討した結果、モリブデン粉末と該IVａ族遷移金
属炭化物粉末を高エネルギー混合（以下、メカニカルア
ロイング処理と呼ぶ）して該IVａ族遷移金属炭化物を数
ｎｍの超微粒子にすると同時に、該IVａ族遷移金属炭化
物とモリブデンの結合を強固にすることによって、わず
か０．０５モル％（以下、単に％と記す）の添加でもモ
リブデンの結晶粒界を強化できることを見いだし、本発
明を完成した。
【００１８】また、IVａ族遷移金属炭化物としては、Ｔ
ｉＣ、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、及び炭化ハフニウ
ム（ＨｆＣ）が特に効果があることを見いだした。
ｉＣ、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、及び炭化ハフニウ
ム（ＨｆＣ）が特に効果があることを見いだした。
【００１９】また、再結晶温度を高め、結晶粒の粗大化
を抑制するためには、高温における結晶粒界の移動が生
じにくいことが必要である。上述のIVａ族遷移金属炭化
物の超微粒子が結晶粒界の移動をも抑制し、再結晶温度
を高め、再結晶してもなお結晶粒径は数μｍと微細であ
ることを見いだした。
を抑制するためには、高温における結晶粒界の移動が生
じにくいことが必要である。上述のIVａ族遷移金属炭化
物の超微粒子が結晶粒界の移動をも抑制し、再結晶温度
を高め、再結晶してもなお結晶粒径は数μｍと微細であ
ることを見いだした。
【００２０】更に、上述のIVａ族遷移金属炭化物の超微
粒子とモリブデンの界面及び微細な結晶粒によって生じ
る広大な界面が、中性子照射による結晶欠陥を吸収して
中性子照射によって避けられないＤＢＴＴの上昇（中性
子照射脆化）を抑制できることを見いだした。
粒子とモリブデンの界面及び微細な結晶粒によって生じ
る広大な界面が、中性子照射による結晶欠陥を吸収して
中性子照射によって避けられないＤＢＴＴの上昇（中性
子照射脆化）を抑制できることを見いだした。
【００２１】以上の知見により、０．０５％〜５％のIV
ａ族遷移金属炭化物粉末を添加したモリブデン粉体をメ
カニカルアロイング処理して数ｎｍ程度の該IVａ族遷移
金属炭化物の超微粒子を分散することによって、強度が
高く、高温に加熱されても強度低下が極めて小さく、低
温脆性、再結晶脆性、及び中性子照射脆性を著しく改善
したモリブデン合金が得られた。
ａ族遷移金属炭化物粉末を添加したモリブデン粉体をメ
カニカルアロイング処理して数ｎｍ程度の該IVａ族遷移
金属炭化物の超微粒子を分散することによって、強度が
高く、高温に加熱されても強度低下が極めて小さく、低
温脆性、再結晶脆性、及び中性子照射脆性を著しく改善
したモリブデン合金が得られた。
【００２２】本発明によりIVａ族遷移金属炭化物の超微
粒子を分散したモリブデン合金は、これらの合金粉体を
焼結して緻密化したのち熱間圧延などの熱間加工を施
し、必要によっては更に温間加工、冷間加工を施すなど
して、塑性加工によって所定の形状の材料とする。
粒子を分散したモリブデン合金は、これらの合金粉体を
焼結して緻密化したのち熱間圧延などの熱間加工を施
し、必要によっては更に温間加工、冷間加工を施すなど
して、塑性加工によって所定の形状の材料とする。
【００２３】なお、焼結で残留する微小なポアは、上述
の特性を損なうのみならず、素材を脆くして塑性加工を
困難にする。そのために、焼結と同時に、あるいは焼結
した後に熱間等方加工（Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ
Ｐｒｅｓｓ．以下、ＨＩＰと呼ぶ）によって高温で等方
的な圧力を加えることが、メカニカルアロイング処理さ
れた微細粉末の緻密化に特に有効であることを見いだし
た。
の特性を損なうのみならず、素材を脆くして塑性加工を
困難にする。そのために、焼結と同時に、あるいは焼結
した後に熱間等方加工（Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ
Ｐｒｅｓｓ．以下、ＨＩＰと呼ぶ）によって高温で等方
的な圧力を加えることが、メカニカルアロイング処理さ
れた微細粉末の緻密化に特に有効であることを見いだし
た。
【００２４】IVａ族遷移金属炭化物の超微粒子の添加量
は、０．０５％以上、５％以下で適当である。IVａ族遷
移金属炭化物の量をこの範囲に制限したのは、０．０５
％に満たないIVａ族遷移金属炭化物の量では結晶粒界の
強化や高温における結晶粒界の移動の抑制効果が乏し
く、再結晶温度の上昇や再結晶後の結晶粒の粗大化を抑
制する効果が乏しいばかりでなく、低温脆性、再結晶脆
性、及び中性子照射脆性の改善、及び高温強度の向上が
できないためである。一方、５％を越えると、モリブデ
ン合金が脆化してしまうためである。
は、０．０５％以上、５％以下で適当である。IVａ族遷
移金属炭化物の量をこの範囲に制限したのは、０．０５
％に満たないIVａ族遷移金属炭化物の量では結晶粒界の
強化や高温における結晶粒界の移動の抑制効果が乏し
く、再結晶温度の上昇や再結晶後の結晶粒の粗大化を抑
制する効果が乏しいばかりでなく、低温脆性、再結晶脆
性、及び中性子照射脆性の改善、及び高温強度の向上が
できないためである。一方、５％を越えると、モリブデ
ン合金が脆化してしまうためである。
【００２５】上記の説明では、混合したIVａ族遷移金属
炭化物粉末はモリブデン中でも全てIVａ族遷移金属炭化
物超微粒子として分散する場合を例に述べたが、本発明
では該IVａ族遷移金属炭化物超微粒子が厳密な炭化物で
ある必要はない。すなわち、該炭化物超微粒子が酸素を
含んでいても良く、例えばＸ線マイクロアナライザーの
分析ではほとんど酸化物のように観察される場合でも、
再結晶温度の上昇や低温脆性、再結晶脆性、及び中性子
照射脆性が改善される。
炭化物粉末はモリブデン中でも全てIVａ族遷移金属炭化
物超微粒子として分散する場合を例に述べたが、本発明
では該IVａ族遷移金属炭化物超微粒子が厳密な炭化物で
ある必要はない。すなわち、該炭化物超微粒子が酸素を
含んでいても良く、例えばＸ線マイクロアナライザーの
分析ではほとんど酸化物のように観察される場合でも、
再結晶温度の上昇や低温脆性、再結晶脆性、及び中性子
照射脆性が改善される。
【００２６】IVａ族遷移金属炭化物とともに３％未満の
炭素（以下、Ｃと記す）粉末を添加すると、該IVａ族遷
移金属炭化物の添加の効果を向上できる。これは粉末の
取扱い中に酸化したモリブデン及びIVａ族遷移金属炭化
物を還元し、IVａ族遷移金属を有効に炭化物として機能
させるためと考えられる。なお、Ｃ粉末の量を３％未満
に制限したのは、３％を越えるとモリブデン合金中に遊
離炭素が生じたり、モリブデンの炭化物が生成してモリ
ブデン合金が脆化するためである。
炭素（以下、Ｃと記す）粉末を添加すると、該IVａ族遷
移金属炭化物の添加の効果を向上できる。これは粉末の
取扱い中に酸化したモリブデン及びIVａ族遷移金属炭化
物を還元し、IVａ族遷移金属を有効に炭化物として機能
させるためと考えられる。なお、Ｃ粉末の量を３％未満
に制限したのは、３％を越えるとモリブデン合金中に遊
離炭素が生じたり、モリブデンの炭化物が生成してモリ
ブデン合金が脆化するためである。
【００２７】本発明のモリブデン合金は、粉末の混合、
成形、焼結、及び塑性加工の一連の粉末冶金プロセスで
製造される。この場合、粉末の混合条件が特に重要であ
る。モリブデン粉末とIVａ族遷移金属炭化物粉末を混合
する過程で、該IVａ族遷移金属炭化物が超微粒子となっ
てモリブデン中に埋め込まれた状態にする必要がある。
成形、焼結、及び塑性加工の一連の粉末冶金プロセスで
製造される。この場合、粉末の混合条件が特に重要であ
る。モリブデン粉末とIVａ族遷移金属炭化物粉末を混合
する過程で、該IVａ族遷移金属炭化物が超微粒子となっ
てモリブデン中に埋め込まれた状態にする必要がある。
【００２８】粉末冶金法で一般的に行われているボール
ミルなどによる混合で上述の状態にすることは困難であ
り、メカニカルアロイング処理と呼ぶ高エネルギーの混
合が必要である。なお、本発明において適用されるメカ
ニカルアロイング処理とは、合金化を目的とする従来の
狭義の粉末処理法を意味するものではなく、粉体を高エ
ネルギーで混合処理することによって粉末の微粒化、非
晶質化、または硬質微粒子の金属粉末への埋め込みを行
う広義の粉末処理法を意味している。
ミルなどによる混合で上述の状態にすることは困難であ
り、メカニカルアロイング処理と呼ぶ高エネルギーの混
合が必要である。なお、本発明において適用されるメカ
ニカルアロイング処理とは、合金化を目的とする従来の
狭義の粉末処理法を意味するものではなく、粉体を高エ
ネルギーで混合処理することによって粉末の微粒化、非
晶質化、または硬質微粒子の金属粉末への埋め込みを行
う広義の粉末処理法を意味している。
【００２９】また、上述の特性を得るためにはポアのな
い緻密な合金であることが望ましく、焼結中あるいは焼
結した後にＨＩＰ処理することが効果的である。
い緻密な合金であることが望ましく、焼結中あるいは焼
結した後にＨＩＰ処理することが効果的である。
【００３０】以下に、いくつかの実施例を例示して説明
する。
する。
【００３１】［実施例１］平均粒径４．１μｍのモリブ
デン粉末に平均粒径０．５７μｍのＴｉＣ粉末を０．０
３〜５．２％添加し、超硬合金製ボールを用いた遊星型
ボールミルで５０時間混合してメカニカルアロイング処
理した。得られた粉体を鉄製の容器に封入して脱気した
のち、アルゴンガス中で１３００℃、２００ＭＰａでＨ
ＩＰ処理して焼結体を得た。厚さ１０ｍｍの該焼結体を
１２００℃で熱間鋳造して圧延しやすい形状にした後、
１２５０〜９００℃で約１．５ｍｍまで熱間圧延し、更
に冷間圧延により厚さ約１ｍｍの板材を作製した。
デン粉末に平均粒径０．５７μｍのＴｉＣ粉末を０．０
３〜５．２％添加し、超硬合金製ボールを用いた遊星型
ボールミルで５０時間混合してメカニカルアロイング処
理した。得られた粉体を鉄製の容器に封入して脱気した
のち、アルゴンガス中で１３００℃、２００ＭＰａでＨ
ＩＰ処理して焼結体を得た。厚さ１０ｍｍの該焼結体を
１２００℃で熱間鋳造して圧延しやすい形状にした後、
１２５０〜９００℃で約１．５ｍｍまで熱間圧延し、更
に冷間圧延により厚さ約１ｍｍの板材を作製した。
【００３２】この板材から寸法１×１×２０ｍｍの試験
片を切り出し、衝撃試験（動的３点曲げ試験、スパン１
２．５ｍｍ、負荷速度５ｍ／ｓ）を行いＤＢＴＴを調べ
た。また、種々の温度で加熱して組織観察及び硬度測定
を行い、再結晶挙動及び高温加熱による強度低下を調べ
た。ここで、図１に示す上部棚エネルギー部２と下部棚
エネルギー部３とを呈する加熱温度−衝撃破壊エネルギ
ー曲線１の上部棚エネルギー部２の低温側終端部４の１
／２に相当する衝撃破壊エネルギー５を示す点６の温度
（延性−脆性遷移温度）をもってＤＢＴＴとした。
片を切り出し、衝撃試験（動的３点曲げ試験、スパン１
２．５ｍｍ、負荷速度５ｍ／ｓ）を行いＤＢＴＴを調べ
た。また、種々の温度で加熱して組織観察及び硬度測定
を行い、再結晶挙動及び高温加熱による強度低下を調べ
た。ここで、図１に示す上部棚エネルギー部２と下部棚
エネルギー部３とを呈する加熱温度−衝撃破壊エネルギ
ー曲線１の上部棚エネルギー部２の低温側終端部４の１
／２に相当する衝撃破壊エネルギー５を示す点６の温度
（延性−脆性遷移温度）をもってＤＢＴＴとした。
【００３３】図２に、本発明の０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合
金の圧延材（図２ａ）及び比較材料であるＴＺＭ（図２
ｂ）の組織の光学顕微鏡写真を示す。本発明のＭｏ合金
の結晶粒径は約１μｍ以下で、光学顕微鏡では識別でき
ないほど微細である。
金の圧延材（図２ａ）及び比較材料であるＴＺＭ（図２
ｂ）の組織の光学顕微鏡写真を示す。本発明のＭｏ合金
の結晶粒径は約１μｍ以下で、光学顕微鏡では識別でき
ないほど微細である。
【００３４】図３に、本発明の０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合
金（図３ａ）及びＴＺＭ（図３ｂ）を１４００℃でそれ
ぞれ１時間加熱した後の光学顕微鏡写真を示す。図４は
同様にして、１８００℃でそれぞれ１時間加熱した後の
０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金（図４ａ）及びＴＺＭ（図４
ｂ）の光学顕微鏡写真を示す。ＴＺＭは１４００℃での
加熱で結晶粒径は約３０μｍに成長しているが、本発明
のモリブデン合金の結晶粒径は、１８００℃で加熱して
も約１〜２μｍ程度であり、結晶粒の粗大化が著しく抑
制されていることを示している。
金（図３ａ）及びＴＺＭ（図３ｂ）を１４００℃でそれ
ぞれ１時間加熱した後の光学顕微鏡写真を示す。図４は
同様にして、１８００℃でそれぞれ１時間加熱した後の
０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金（図４ａ）及びＴＺＭ（図４
ｂ）の光学顕微鏡写真を示す。ＴＺＭは１４００℃での
加熱で結晶粒径は約３０μｍに成長しているが、本発明
のモリブデン合金の結晶粒径は、１８００℃で加熱して
も約１〜２μｍ程度であり、結晶粒の粗大化が著しく抑
制されていることを示している。
【００３５】表１に各種組成のＴｉＣ−Ｍｏ合金につい
て上述の衝撃試験で調べた圧延材のＤＢＴＴ、再結晶温
度、圧延材及び１０００℃、１８００℃でそれぞれ１時
間加熱した後のビッカース微小硬さを示す。例えば、
０．３％ＴｉＣ−Ｍｏ合金のＤＢＴＴは−１０５℃以下
であり、また、１％を越えるＴｉＣを分散すると明瞭な
遷移温度を示さず、低温脆性が著しく改善されているこ
とを示している。ＴｉＣを分散したモリブデン合金の圧
延材の硬さはいずれもＴＺＭより高く、再結晶温度も高
い。０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金の再結晶温度は約１９０
０℃と極めて高い。
て上述の衝撃試験で調べた圧延材のＤＢＴＴ、再結晶温
度、圧延材及び１０００℃、１８００℃でそれぞれ１時
間加熱した後のビッカース微小硬さを示す。例えば、
０．３％ＴｉＣ−Ｍｏ合金のＤＢＴＴは−１０５℃以下
であり、また、１％を越えるＴｉＣを分散すると明瞭な
遷移温度を示さず、低温脆性が著しく改善されているこ
とを示している。ＴｉＣを分散したモリブデン合金の圧
延材の硬さはいずれもＴＺＭより高く、再結晶温度も高
い。０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金の再結晶温度は約１９０
０℃と極めて高い。
【００３６】
【表１】 ［実施例２］ 平均粒径４．１μｍのモリブデン粉末に平均粒径４５μ
ｍのＨｆＣ粉末を０．０３〜５．２％添加し、実施例１
と同様の方法で厚さ約１ｍｍの板材を作製した。この板
材から実施例１と同様の寸法の試験片を切り出し、実施
例１と同様の試験を行った。
ｍのＨｆＣ粉末を０．０３〜５．２％添加し、実施例１
と同様の方法で厚さ約１ｍｍの板材を作製した。この板
材から実施例１と同様の寸法の試験片を切り出し、実施
例１と同様の試験を行った。
【００３７】表１に各種組成のＨｆＣ−Ｍｏ合金につい
て、実施例１と同様の衝撃試験で調べたＤＢＴＴ、再結
晶温度、圧延材及び１０００℃、１８００℃でそれぞれ
１時間加熱した後のビッカース微小硬さを示す。０．８
％ＨｆＣ−Ｍｏ合金のＤＢＴＴは−１００℃以下で、低
温脆性が著しく改善されていることを示している。Ｈｆ
Ｃを分散したモリブデン合金の圧延材の硬さはいずれも
ＴＺＭより高く、再結晶温度も高い。２％ＨｆＣ−Ｍｏ
合金の再結晶温度は２０００℃以上と極めて高い。
て、実施例１と同様の衝撃試験で調べたＤＢＴＴ、再結
晶温度、圧延材及び１０００℃、１８００℃でそれぞれ
１時間加熱した後のビッカース微小硬さを示す。０．８
％ＨｆＣ−Ｍｏ合金のＤＢＴＴは−１００℃以下で、低
温脆性が著しく改善されていることを示している。Ｈｆ
Ｃを分散したモリブデン合金の圧延材の硬さはいずれも
ＴＺＭより高く、再結晶温度も高い。２％ＨｆＣ−Ｍｏ
合金の再結晶温度は２０００℃以上と極めて高い。
【００３８】［実施例３］平均粒径４．１μｍのモリブ
デン粉末に平均粒径４５μｍのＺｒＣ粉末を０．１％〜
０．５％添加し、実施例１と同様の方法で厚さ約１ｍｍ
の板材を作製した。この板材から実施例１と同様の寸法
の試験片を切り出し、実施例１と同様の試験を行った。
デン粉末に平均粒径４５μｍのＺｒＣ粉末を０．１％〜
０．５％添加し、実施例１と同様の方法で厚さ約１ｍｍ
の板材を作製した。この板材から実施例１と同様の寸法
の試験片を切り出し、実施例１と同様の試験を行った。
【００３９】表１に０．１％ＺｒＣ−Ｍｏ合金、０．５
％ＺｒＣ−Ｍｏ合金について衝撃試験で調べたＤＢＴ
Ｔ、再結晶温度、圧延材及び１０００℃、１８００℃で
それぞれ１時間加熱した後のビッカース微小硬さを示
す。いずれの合金のＤＢＴＴも−８０℃で、低温脆性が
著しく改善されていることを示している。ＺｒＣを分散
したモリブデン合金の圧延材の硬さはいずれもＴＺＭよ
り高く、再結晶温度も１５００℃以上である。
％ＺｒＣ−Ｍｏ合金について衝撃試験で調べたＤＢＴ
Ｔ、再結晶温度、圧延材及び１０００℃、１８００℃で
それぞれ１時間加熱した後のビッカース微小硬さを示
す。いずれの合金のＤＢＴＴも−８０℃で、低温脆性が
著しく改善されていることを示している。ＺｒＣを分散
したモリブデン合金の圧延材の硬さはいずれもＴＺＭよ
り高く、再結晶温度も１５００℃以上である。
【００４０】［実施例４］平均粒径４．１μｍのモリブ
デン粉末に平均粒径０．５７μｍのＴｉＣ粉末を０．１
〜０．０８％、平均粒径４５μｍのＨｆＣ粉末を０．０
５〜０．０７％添加し、実施例１と同様の方法で厚さ約
１ｍｍの板材を作製した。この板材から実施例１と同様
の寸法の試験片を切り出し、実施例１と同様の試験を行
った。
デン粉末に平均粒径０．５７μｍのＴｉＣ粉末を０．１
〜０．０８％、平均粒径４５μｍのＨｆＣ粉末を０．０
５〜０．０７％添加し、実施例１と同様の方法で厚さ約
１ｍｍの板材を作製した。この板材から実施例１と同様
の寸法の試験片を切り出し、実施例１と同様の試験を行
った。
【００４１】表１に各種組成のＴｉＣ−ＨｆＣ−Ｍｏ合
金について衝撃試験で調べたＤＢＴＴ、再結晶温度、圧
延材及び１０００℃、１８００℃でそれぞれ１時間加熱
した後のビッカース微小硬さを示す。０．１％ＴｉＣ−
０．０５％ＨｆＣ−Ｍｏ合金及び０．０８％ＴｉＣ−
０．０７％ＨｆＣ−Ｍｏ合金のＤＢＴＴはそれぞれ−９
０℃及び−７０℃で、低温脆性が著しく改善されている
ことを示している。
金について衝撃試験で調べたＤＢＴＴ、再結晶温度、圧
延材及び１０００℃、１８００℃でそれぞれ１時間加熱
した後のビッカース微小硬さを示す。０．１％ＴｉＣ−
０．０５％ＨｆＣ−Ｍｏ合金及び０．０８％ＴｉＣ−
０．０７％ＨｆＣ−Ｍｏ合金のＤＢＴＴはそれぞれ−９
０℃及び−７０℃で、低温脆性が著しく改善されている
ことを示している。
【００４２】［実施例５］平均粒径４．１μｍのモリブ
デン粉末に平均粒径０．５７μｍのＴｉＣ粉末を１．５
％添加し、更に平均粒径１０μｍのグラファイト（Ｃ）
粉末を３〜１．６％混合した場合、及び平均粒径４．１
μｍのモリブデン粉末に平均粒径４５μｍのＨｆＣ粉末
を０．８％添加し、更に平均粒径１０μｍのグラファイ
ト粉末を０．８％混合した場合についてそれぞれ、実施
例１と同様の方法で厚さ約２ｍｍの板材を作製した。
デン粉末に平均粒径０．５７μｍのＴｉＣ粉末を１．５
％添加し、更に平均粒径１０μｍのグラファイト（Ｃ）
粉末を３〜１．６％混合した場合、及び平均粒径４．１
μｍのモリブデン粉末に平均粒径４５μｍのＨｆＣ粉末
を０．８％添加し、更に平均粒径１０μｍのグラファイ
ト粉末を０．８％混合した場合についてそれぞれ、実施
例１と同様の方法で厚さ約２ｍｍの板材を作製した。
【００４３】図５に、１．５％ＴｉＣ−１．６％Ｃ−Ｍ
ｏ合金圧延材の組織の透過型電子顕微鏡写真を示す。約
０．５μｍの結晶粒の粒界に約５ｎｍの極めて微細なＴ
ｉＣが分散していることを示している。
ｏ合金圧延材の組織の透過型電子顕微鏡写真を示す。約
０．５μｍの結晶粒の粒界に約５ｎｍの極めて微細なＴ
ｉＣが分散していることを示している。
【００４４】図６に、１．５％ＴｉＣ−１．６％Ｃ−Ｍ
ｏ合金圧延材（図６ａ）、１４００℃（図６ｂ）及び１
８００℃（図６ｃ）でそれぞれ１時間加熱した後の組織
の光学顕微鏡写真を示す。１８００℃で加熱されても、
微細な結晶粒を維持している。
ｏ合金圧延材（図６ａ）、１４００℃（図６ｂ）及び１
８００℃（図６ｃ）でそれぞれ１時間加熱した後の組織
の光学顕微鏡写真を示す。１８００℃で加熱されても、
微細な結晶粒を維持している。
【００４５】表１に示すように、１．５％ＴｉＣ−Ｍｏ
合金及び０．８％ＨｆＣ−Ｍｏ合金にそれぞれ１．６
％、２．５％及び０．８％のＣを添加することにより、
いずれの合金でも再結晶温度が高くなるのみならず、高
温で加熱した後の硬さも高くなり、高温加熱による強度
低下が著しく抑制されている。ＣはＴｉＣ及びＨｆＣの
効果を高めていることを示している。Ｃが３％になると
遊離炭素が析出し、緻密な合金が得られなかった。
合金及び０．８％ＨｆＣ−Ｍｏ合金にそれぞれ１．６
％、２．５％及び０．８％のＣを添加することにより、
いずれの合金でも再結晶温度が高くなるのみならず、高
温で加熱した後の硬さも高くなり、高温加熱による強度
低下が著しく抑制されている。ＣはＴｉＣ及びＨｆＣの
効果を高めていることを示している。Ｃが３％になると
遊離炭素が析出し、緻密な合金が得られなかった。
【００４６】［実施例６］実施例１に記載した方法で作
製した０．３〜０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金（試料Ｎｏ．
４、５）の圧延材及び比較材であるＴＺＭ圧延材をそれ
ぞれ１８００℃及び２０００℃で１時間加熱して再結晶
処理し、実施例１と同様の衝撃試験を行い、ＤＢＴＴ及
びビッカース微小硬さを測定した。
製した０．３〜０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金（試料Ｎｏ．
４、５）の圧延材及び比較材であるＴＺＭ圧延材をそれ
ぞれ１８００℃及び２０００℃で１時間加熱して再結晶
処理し、実施例１と同様の衝撃試験を行い、ＤＢＴＴ及
びビッカース微小硬さを測定した。
【００４７】表２に測定結果を示す。１８００℃での再
結晶処理では、０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金は十分再結晶
せず、再結晶温度が高くなっていることを示していた。
０．３％ＴｉＣ−Ｍｏ合金のＤＢＴＴは−５０℃と、モ
リブデンやＴＺＭの加工材のＤＢＴＴより低かった。
０．３％以上のＴｉＣ超微粒子の分散によって、２００
０℃の高温で再結晶処理してもＤＢＴＴは約６０℃以下
である。また、再結晶処理後の微小硬さも約２００を維
持しており、高温に加熱されても強度低下が少ないこと
を示している。
結晶処理では、０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金は十分再結晶
せず、再結晶温度が高くなっていることを示していた。
０．３％ＴｉＣ−Ｍｏ合金のＤＢＴＴは−５０℃と、モ
リブデンやＴＺＭの加工材のＤＢＴＴより低かった。
０．３％以上のＴｉＣ超微粒子の分散によって、２００
０℃の高温で再結晶処理してもＤＢＴＴは約６０℃以下
である。また、再結晶処理後の微小硬さも約２００を維
持しており、高温に加熱されても強度低下が少ないこと
を示している。
【００４８】
【表２】 ［実施例７］実施例１に記載した方法にて作製した０．
１５〜０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金（試料Ｎｏ．３、４、
５）の圧延材及び比較材であるＴＺＭ圧延材にそれぞれ
３００℃で１０23ｎ／ｍ2 の高速中性子（＞０．１Ｍｅ
Ｖ）を照射し、実施例１と同様の衝撃試験を行った。
１５〜０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金（試料Ｎｏ．３、４、
５）の圧延材及び比較材であるＴＺＭ圧延材にそれぞれ
３００℃で１０23ｎ／ｍ2 の高速中性子（＞０．１Ｍｅ
Ｖ）を照射し、実施例１と同様の衝撃試験を行った。
【００４９】表３に高速中性子照射前後のＤＢＴＴを示
す。中性子照射によってＴＺＭはＤＢＴＴが約６５℃上
昇し、室温で完全脆性破壊した。０．１５〜０．８％Ｔ
ｉＣ−Ｍｏ合金の場合、高速中性子照射した後もＤＢＴ
Ｔは−５０℃以下であり、本発明の合金は中性子照射脆
性を著しく改善したモリブデン合金であることを示して
いる。
す。中性子照射によってＴＺＭはＤＢＴＴが約６５℃上
昇し、室温で完全脆性破壊した。０．１５〜０．８％Ｔ
ｉＣ−Ｍｏ合金の場合、高速中性子照射した後もＤＢＴ
Ｔは−５０℃以下であり、本発明の合金は中性子照射脆
性を著しく改善したモリブデン合金であることを示して
いる。
【００５０】［実施例８］実施例１に記載した方法で作
製した０．３％ＴｉＣ−Ｍｏ合金（試料Ｎｏ．４）につ
いて、衝撃試験片のＵ型ノッチの有無によるＤＢＴＴの
変化も調べた。表３に結果を示す。ノッチを導入すると
ＤＢＴＴは上昇し、ＴＺＭでは１１０℃上昇する。これ
に対して、本発明の合金では約８０℃の上昇でＴＺＭの
２／３の上昇であり、本発明のモリブデン合金は衝撃破
壊に対するノッチ感受性が低い優れた材料である。
製した０．３％ＴｉＣ−Ｍｏ合金（試料Ｎｏ．４）につ
いて、衝撃試験片のＵ型ノッチの有無によるＤＢＴＴの
変化も調べた。表３に結果を示す。ノッチを導入すると
ＤＢＴＴは上昇し、ＴＺＭでは１１０℃上昇する。これ
に対して、本発明の合金では約８０℃の上昇でＴＺＭの
２／３の上昇であり、本発明のモリブデン合金は衝撃破
壊に対するノッチ感受性が低い優れた材料である。
【００５１】
【表３】
【００５２】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、モリブデン及びIVａ族遷移金属炭化物の粉末をメカ
ニカルアロイング処理し、焼結、ＨＩＰ処理、及び塑性
加工して超微粒子を分散することによって、再結晶温度
が高く、高温に加熱されても強度低下が極めて少なく、
低温脆性、再結晶脆性、及び中性子照射脆性を著しく改
善したモリブデン合金を提供できる。
ば、モリブデン及びIVａ族遷移金属炭化物の粉末をメカ
ニカルアロイング処理し、焼結、ＨＩＰ処理、及び塑性
加工して超微粒子を分散することによって、再結晶温度
が高く、高温に加熱されても強度低下が極めて少なく、
低温脆性、再結晶脆性、及び中性子照射脆性を著しく改
善したモリブデン合金を提供できる。
【図１】本発明の効果を定義するための加熱温度−衝撃
破壊エネルギー曲線を示した図である。
破壊エネルギー曲線を示した図である。
【図２】本発明による０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金（図
ａ）と従来のＴＺＭ（図ｂ）の金属組織を示す顕微鏡写
真である。
ａ）と従来のＴＺＭ（図ｂ）の金属組織を示す顕微鏡写
真である。
【図３】本発明による０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金（図
ａ）と従来のＴＺＭ（図ｂ）の加熱後の金属組織を示す
顕微鏡写真である。
ａ）と従来のＴＺＭ（図ｂ）の加熱後の金属組織を示す
顕微鏡写真である。
【図４】本発明による０．８％ＴｉＣ−Ｍｏ合金（図
ａ）と従来のＴＺＭ（図ｂ）の加熱後の金属組織を示す
顕微鏡写真である。
ａ）と従来のＴＺＭ（図ｂ）の加熱後の金属組織を示す
顕微鏡写真である。
【図５】本発明による１．５％ＴｉＣ−１．６％Ｃ−Ｍ
ｏ合金の金属組織を示す顕微鏡写真である。
ｏ合金の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図６】本発明による１．５％ＴｉＣ−１．６％Ｃ−Ｍ
ｏ合金の加熱後の金属組織を示す顕微鏡写真である。
ｏ合金の加熱後の金属組織を示す顕微鏡写真である。
１ 加熱温度−衝撃破壊エネルギー曲線 ２ 上部棚エネルギー部 ３ 下部棚エネルギー部 ４ 上部棚エネルギー部の低温側終端部 ５ 上部棚エネルギー部の低温側終端部の１／２の衝
撃破壊エネルギー ６ 延性−脆性遷移温度
撃破壊エネルギー ６ 延性−脆性遷移温度
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 栗下 裕明 茨城県水戸市けやき台二丁目39番地 (72)発明者 茅野 秀夫 茨城県水戸市元吉田町2847−９番地 (72)発明者 平岡 裕 岡山県岡山市津島福居一丁目７番30−５ 号 (72)発明者 武部 克嗣 山形県酒田市大浜二丁目１番12号 酒田 東京タングステン株式会社内 (56)参考文献 特開 平６−220566（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−25792（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−49581（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−19756（ＪＰ，Ａ) 桑野寿、濱口由和，ボールミリングに よるナノサイズＭｏ合金の作製，粉体お よび粉末冶金，日本，社団法人粉体粉末 冶金協会，1992年 ３月15日，第39巻３ 号，Ｐ．211−215 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22C 27/04 C22C 1/04 - 1/10 B22F 1/00
Claims (8)
- 【請求項１】 メカニカルアロイング処理により粒径１
０ｎｍ以下のIVａ族遷移金属炭化物の超微粒子が０．０
５モル％以上５モル％以下分散され、残部Ｍｏからな
り、結晶粒径が１μｍ以下であることを特徴とするモリ
ブデン合金。 - 【請求項２】 延性−脆性遷移温度が−３０℃以下及び
再結晶温度が１５００℃以上であることの少なくとも一
方を満たしていることを特徴とする請求項１記載のモリ
ブデン合金。 - 【請求項３】 １８００℃で１時間加熱した後の延性−
脆性遷移温度が０℃以下であることを特徴とする請求項
１記載のモリブデン合金。 - 【請求項４】 ２０００℃で１時間加熱した後の延性−
脆性遷移温度が７０℃以下であることを特徴とする請求
項１記載のモリブデン合金。 - 【請求項５】 前記IVａ族遷移金属炭化物がＴｉＣ、Ｚ
ｒＣ、及びＨｆＣの少なくとも１種からなることを特徴
とする請求項１あるいは２記載のモリブデン合金。 - 【請求項６】 モリブデン粉末に０．０５モル％以上５
モル％以下のIVａ族遷移金属炭化物粉末を混合して、粉
体を高エネルギーで混合処理することにより粉末の微粒
化、非晶質化、または硬質微粒子の金属粉末への埋め込
みを行うメカニカルアロイング処理を行い、焼結と同時
あるいは焼結後に熱間等方加圧して緻密化し、塑性加工
することを特徴とする請求項１記載のモリブデン合金の
製造方法。 - 【請求項７】 前記混合の工程において３モル％未満の
炭素粉末を添加することを特徴とする請求項６記載のモ
リブデン合金の製造方法。 - 【請求項８】 前記IVａ族遷移金属炭化物がＴｉＣ、Ｚ
ｒＣ、及びＨｆＣの少なくとも１種からなることを特徴
とする請求項６あるいは７記載のモリブデン合金の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24834894A JP3271040B2 (ja) | 1994-09-19 | 1994-09-19 | モリブデン合金及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24834894A JP3271040B2 (ja) | 1994-09-19 | 1994-09-19 | モリブデン合金及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0885840A JPH0885840A (ja) | 1996-04-02 |
| JP3271040B2 true JP3271040B2 (ja) | 2002-04-02 |
Family
ID=17176762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24834894A Expired - Fee Related JP3271040B2 (ja) | 1994-09-19 | 1994-09-19 | モリブデン合金及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3271040B2 (ja) |
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| JP4481075B2 (ja) * | 2004-04-30 | 2010-06-16 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 炭化処理による高強度・高靭性の高融点金属系合金材料とその製造法 |
| US8062437B2 (en) * | 2007-06-01 | 2011-11-22 | Ethicon, Inc. | Thermal forming of refractory alloy surgical needles and fixture and apparatus |
| JP5546880B2 (ja) * | 2009-03-25 | 2014-07-09 | 山陽特殊製鋼株式会社 | モリブデン合金 |
| WO2013018714A1 (ja) | 2011-07-29 | 2013-02-07 | 国立大学法人東北大学 | 遷移金属炭化物入り合金の製造方法、遷移金属炭化物入りタングステン合金及び前記製造方法により製造された合金 |
| CN103276266B (zh) * | 2013-06-08 | 2015-07-29 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种喷雾干燥制备tzm合金材料的方法 |
| US9238852B2 (en) | 2013-09-13 | 2016-01-19 | Ametek, Inc. | Process for making molybdenum or molybdenum-containing strip |
| JP6706502B2 (ja) * | 2016-01-22 | 2020-06-10 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 遠心噴霧法粉末製造用ディスク |
| CN107470385A (zh) * | 2017-08-02 | 2017-12-15 | 安徽骏达起重机械有限公司 | 悬吊轨道加工方法 |
| DE102017217082A1 (de) * | 2017-09-26 | 2019-03-28 | Siemens Aktiengesellschaft | Pulver aus einer Molybdän, Silizium und Bor enthaltenden Legierung, Verwendung dieses Pulvers und additives Herstellungsverfahren für ein Werkstück aus diesem Pulver |
| GB2575005B (en) * | 2017-12-14 | 2022-06-15 | Csir | A process and method for producing titanium and titanium alloy billets and spherical powder |
| CN110453166B (zh) * | 2019-09-17 | 2020-10-09 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种提高纯钼块材塑性的制备方法 |
| CN112391565A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-23 | 湖南航天磁电有限责任公司 | 一种ZrC弥散强化钨铜复合材料的制备方法 |
| CN115305397B (zh) * | 2022-04-13 | 2023-12-12 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种Mo-V合金、制备方法及其应用 |
| CN115007871A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-09-06 | 北京科技大学 | 一种制备高强高塑钼合金的方法 |
| CN115323213B (zh) * | 2022-09-23 | 2023-02-14 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种多级纳米结构碳化物弥散增强钼合金及其制备方法 |
| CN115652161B (zh) * | 2022-10-12 | 2023-08-04 | 西安建筑科技大学 | 聚合物炭化多孔包覆纳米碳化物强韧化钼合金的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH0625792A (ja) * | 1992-07-09 | 1994-02-01 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 第２相粒子分散単結晶及びその製造方法 |
| JPH0649581A (ja) * | 1992-08-05 | 1994-02-22 | Nippon Steel Corp | 耐食耐摩耗性に優れた金属―セラミックス複合材料およびその製造方法 |
| JPH06220566A (ja) * | 1993-01-21 | 1994-08-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 異方性の小さいモリブデン基合金と製造方法 |
-
1994
- 1994-09-19 JP JP24834894A patent/JP3271040B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 桑野寿、濱口由和，ボールミリングによるナノサイズＭｏ合金の作製，粉体および粉末冶金，日本，社団法人粉体粉末冶金協会，１９９２年 ３月１５日，第３９巻３号，Ｐ．２１１−２１５ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0885840A (ja) | 1996-04-02 |
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