JP3237692B2 - 近赤外分光分析計用変換器 - Google Patents

近赤外分光分析計用変換器

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、重化学工業プロセ
スの成分濃度や物理的特性をオンライン測定するのに用
いて好適な近赤外分光分析計に掛り、特に高い操作性と
保守作業を円滑にする近赤外分光分析計用変換器の改良
に関する。
【0002】
【従来の技術】近赤外分光分析計は、例えば横河技報第
38巻(1994)第33頁に記載されている。近赤外領域
は、C−H,O−H,N−H等の各官能基の基本振動の
倍音または2倍音の吸収帯であり、吸収係数が小さい。
そこで、液体または固体(粉体)サンプルを予め希釈す
る等の前処理が不要で、赤外分光分析に比較して、オン
ラインプロセスの成分濃度を直接リアルタイムに測定す
る用途に適している。
【0003】しかし、近赤外分光分析にあたっては、各
官能基の吸収が複雑に重なりあった吸収スペクトルが拡
がっている。従って、成分分析を行うためには、ケモメ
トリクス(chemometrics)と呼ばれる多変量解析が必要に
なる。この多変量解析は、例えば相島鐵郎著『ケモメト
リックス』(1992)に説明されている。
【0004】図8は近赤外分光分析計における検量線作
成とオンライン測定の手順を説明する流れ図である。ま
ず、従来の分析法で性状値Yの値付けを行ったサンプル
群を用意する(S10)。次に、用意されたサンプル群
の近赤外吸収スペクトルを近赤外分光分析計を用いて測
定する(S20)。そして、データ処理装置を用いて最
適検量式を作成する(S30)。 Y=Σapxp (1) ここで、xpは波長pでの吸光度、apは波長pでの係数
である。このデータ処理にあたっては、前述のケモメト
リクスの一種であるPLS(partial least squares)回
帰分析を用いるとよい。PLS回帰分析とは、説明変数
と目的関数の両関数に誤差を仮定し、潜在的な因子を抽
出するに際して説明変数と目的関数をともに利用するも
ので、多重共線性と試料数と変数の問題も同時に解決で
きるという利点がある。
【0005】好ましくは、別のサンプルを用いて予測精
度の評価を行う(S40)。比較結果が充分な精度を満
たしている場合には、検量線のパラメータをデータ処理
装置から近赤外分光分析計にダウンロードする(S5
0)。最適検量線をダウンロードした後は、近赤外分光
分析計の内蔵プロセッサを用いて、オンラインリアルタ
イム測定により性状値の測定をする(S60)。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述のような
構成によると、オンライン測定に当たっては近赤外分光
分析計がプロセスに組み込まれている状態なので、変換
器と近赤外分光器で動作可能であり、オペレータとのマ
ンマシン・インターフェイスを考慮する必要性は小さ
い。他方、検量線を作成するに当たっては、ケモメトリ
クスのような複雑な演算処理が必要となるので、近赤外
分光分析計とデータ処理装置とのデータ授受に対する配
慮が必要になる。
【0007】更に、近赤外分光分析計をオンライン測定
用に用いる場合には、設備価格と他の分析機器との優位
性を保持する観点から、主たる用途が多流路多成分分析
になっている。この場合、オペレータが個別流路につい
てどの検量線を用いるのかを設定する作業が煩雑であ
り、オペレータとのマンマシン・インターフェイスを考
慮する必要性が高い。また、近赤外分光分析計の測定結
果を信頼性あるものにするために、光源の寿命のような
保守管理を行うことで、オペレータの設備管理を容易に
したいという要請もある。
【0008】本発明はこのような課題を解決したもの
で、第一の目的はオンライン測定か、検量線の作成中に
よって、適切な構成を採択できる近赤外分光分析計用変
換器を提供することにある。第二の目的は、多流路多成
分分析の場合にも流路と検量線との対応付けの容易なモ
ードを有する近赤外分光分析計用変換器を提供すること
にある。第三の目的は、変換器側で近赤外分光器の寿命
部品の稼働状態を観測することで、近赤外分光分析計の
測定結果を信頼性あるものを提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する為に
本発明は、請求項1においては、複数のプローブ(1
0)、若しくは複数の流路と選択的に接続されるプロー
ブを用いて近赤外分光器(20)により被測定体の試料
スペクトルを測定し、この試料スペクトルを各別に入力
する分光スペクトル入力部(30)と、分析対象となる
成分に関する複数の検量線を記憶する検量線記憶部(4
0)と、前記複数のプローブ若しくは流路のそれぞれに
対応する前記検量線記憶部(40)に記憶された検量線
を定める流路検量線対応設定部(45)と、この流路検
量線対応設定部で指定された検量線を用いて、前記分光
スペクトル入力部に入力された前記試料スペクトルに対
して性状値の演算を行う手段(50)と、出力データ表
示装置(65)に表示される出力信号がアナログ信号な
のか接点信号なのかを設定する出力信号態様設定部(5
5)と、前記性状値演算手段で演算された性状値を、前
記出力信号態様設定部で設定された出力信号によって時
系列に前記出力データ表示装置に出力する性状値出力部
(60)と、前記分光スペクトル入力部に入力された前
記試料スペクトルを、検量線作成演算部(80)で検量
線を作成するデータ形式に変換する作成用スペクトル変
換部(70)と、モード設定部(90)を具備し、前記
モード設定部は、分光スペクトル入力部に入力された前
記試料スペクトルを前記作成用スペクトル変換部に送
り、検量線演算用の測定スペクトルの収集を行うスペク
トル測定モードと、前記分光スペクトル入力部に入力さ
れた前記試料スペクトルを前記性状値演算手段に送り性
状値を演算して出力するオンライン測定モードと、前記
流路検量線対応設定部と出力信号態様設定部の内容を設
定するパラメータ設定モードと、前記近赤外分光器を監
守して寿命部品の稼働状態を監視するメンテナンスモー
ドとを指定することを特徴とするものである。
【0010】本発明の構成によれば、オンライン測定モ
ードでは、近赤外分光器20から分光スペクトル入力部
30に送られた試料スペクトルに対して、性状値演算部
50は検量線記憶部40に記憶された検量線を演算し
て、性状値出力部60に送っている。このモードは変換
器単体で動作するモードである。スペクトル測定モード
では、近赤外分光器20から分光スペクトル入力部30
に送られた試料スペクトルに対して、作成用スペクトル
変換部70でデータ形式の変換を行い、検量線作成演算
部80によるケモメトリクスを用いた演算を容易にす
る。検量線作成演算部80は、変換器に接続されるデー
タ処理装置を想定したもので、演算された検量線は検量
線記憶部40にダウンロードされる。
【0011】また、プローブを複数とし、若しくはプロ
ーブに接続される流路を複数とし、検量線記憶部40に
記憶された検量線を複数にした場合は多流路多成分分析
に適する。この場合はパラメータ設定モードとなる。こ
のモードでは、流路検量線対応設定部と出力信号態様設
定部の内容を設定する。
【0012】メンテナンスモードでは近赤外分光器を構
成する寿命部品の稼働状態を管理する。
【0013】
【発明の実施の形態】以下図面を用いて、本発明を説明
する。図1は本発明の一実施例を示す構成ブロック図で
ある。図において、プローブ10は、測定対象となるサ
ンプルから試料スペクトルを採取するのに用いるもの
で、その態様は次のものがある。第1はサンプルをビー
カ等に分取して、プローブをビ−カに挿入する測定法で
あり、第2は管路で接続されるサンプルを直接プローブ
で測定する手法であり、第3はプロセスの反応釜にある
サンプルにプローブを挿入する測定法である。近赤外分
光器20は、波長帯域が0.9〜2.5μmの近赤外光の吸光
度をサンプルについて測定し、測定スペクトルを出力す
るもので、例えば横河技報第39巻第117頁(1995)に
開示されているフーリエ分光器を用いる。
【0014】分光スペクトル入力部30は、近赤外分光
器20から送られる測定スペクトルを入力して、変換器
での処理に適するように情報の加工を行うもので、例え
ばオンライン測定ではノイズの影響を低減するため測定
スペクトル16回について平均をとる。検量線記憶部4
0は、分析対象となる成分の検量線を記憶している。性
状値演算部50は、検量線記憶部40に記憶された検量
線を用いて、分光スペクトル入力部30に入力された試
料スペクトルに対して性状値の演算を行う。性状値出力
部60は、性状値演算部50で演算された性状値を時系
列に出力する。出力データ表示部65は、性状値出力部
60から送られる時系列データをオペレータが視認でき
るように表示するもので、CRT・液晶や記録計等が用
いられる。
【0015】作成用スペクトル変換部70は、分光スペ
クトル入力部30に入力された試料スペクトルを、検量
線作成演算部80で検量線を作成するデータ形式に変換
するものである。検量線作成演算部80は、PLS回帰
分析等のケモメトリクス演算を実行するもので、演算内
容が複雑なことから、データ処理用コンピュータを変換
器に適宜に接続して用いる。検量線作成演算部80の演
算した検量線は、検量線記憶部40に格納される。
【0016】モード設定部90は、オンライン測定モー
ドとスペクトル測定モードとを切り替えて、分光スペク
トル入力部30に出力すると共に、メンテナンスモード
では保守作業に便利な状態にする。そして、オンライン
測定モードでは、近赤外分光器20から分光スペクトル
入力部30に送られた試料スペクトルに対して、性状値
演算部50は検量線記憶部40に記憶された検量線を演
算して、性状値出力部60に送っている。変換器単体で
動作するモードである。スペクトル測定モードでは、サ
ンプルは作成用サンプルとして性状値が他の測定法によ
り測定されているものであって、プローブ10を介して
近赤外分光器20による測定がなされる。測定スペクト
ルは近赤外分光器20から分光スペクトル入力部30に
送られ、作成用スペクトル変換部70でデータ形式の変
換を行い、検量線作成演算部80でのデータ読み込みを
容易にする。検量線作成演算部80は、変換器に接続さ
れるデータ処理装置を想定したもので、演算された検量
線は検量線記憶部40にダウンロードされる。メンテナ
ンスモードでは、近赤外分光器20を監守してレーザー
やランプ等の寿命部品の稼働時間が交換時期に至ったか
否かを判断する。
【0017】図2は、スペクトル測定モードにおけるモ
ード設定部90の画面の一例を示す図である。ここで
は、横軸が波数[cm-1]、縦軸が吸光度になってい
る。サンプル番号、プローブの接続される流路番号
は、””、””キーを操作して昇降させる。画面に
はサンプル番号と流路番号から定まる測定スペクトルが
表示される。必要に応じて、指定された波数(若しくは
波長)における吸光度の値を表示させてもよい。
【0018】図3は、オンライン測定モードにおけるモ
ード設定部90の画面の一例を示す図である。時系列デ
ータの表示画面は、トレンド画面とも呼ばれ、ここでは
6個の画面に区分され、それぞれのトレンドデータが表
示されている。このような分画画面は、多数のデータを
一覧表示するのに便利である。
【0019】図4は、メンテナンスモードにおけるモー
ド設定部90の画面の一例を示す図である。近赤外分光
器20における寿命部品であるランプとレーザの累積使
用時間と標準的な寿命時間がそれぞれ表示されている。
また、変換器に内蔵されているROMのバージョン管理
も行っている。入出力接点に短絡や破断等の故障が生じ
たり、寿命部品が損壊したときは、故障箇所の表示欄に
適宜の表示を行うと、オペレータにとって便利である。
【0020】図5は本発明の他の実施例を示す構成ブロ
ック図である。ここでは、プローブ10を複数にして多
流路多成分の分析に適する構成としている。図1と比較
すると、流路検量線対応設定部45と出力信号態様設定
部55が付加されると共に、モード設定部90にはパラ
メータ設定モードが付加されている。図において、近赤
外分光器20には、複数のプローブ10を接続すること
ができ、例えば原料工程と製品工程を同時に測定でき
る。好ましくは、各プローブ10に多流路と接続される
サンプリング装置を接続すると、一個のプローブで多流
路の試料の測定が可能になる。分光スペクトル入力部3
0では、何れのプローブ10の何れの流路に対する測定
スペクトルであるか判別して、近赤外分光器20から入
力する。
【0021】検量線記憶部40は、分析対象となる成分
に関する複数の検量線を記憶する。流路検量線対応設定
部45は、各プローブに対応する検量線記憶部40に記
憶された検量線を定める。プローブ10がサンプリング
装置を介して多流路と接続されているときは、各流路に
対応する検量線記憶部40に記憶された検量線を定め
る。この検量線は測定する成分に応じて単一に選定して
もよく、また複数選定してもよい。性状値演算部50
は、流路検量線対応設定部45で指定された検量線を用
いて、分光スペクトル入力部30に入力された試料スペ
クトルに対して性状値の演算を行う。出力信号態様設定
部55は、出力データ表示装置65に用いられる出力信
号の態様を設定するもので、各性状値に対して個別に設
定することができ、例えば4−20mAのようなアナロ
グ信号でもよく、また接点信号でもよい。性状値出力部
60は、性状値演算部50で演算された性状値を、この
出力信号態様設定部55で設定された出力信号によって
時系列に出力データ表示装置65に出力する。
【0022】作成用スペクトル変換部70は、分光スペ
クトル入力部30に入力された試料スペクトルを、検量
線作成演算部80で検量線を作成するデータ形式に変換
する。この場合、真の性状値と測定スペクトルとの関係
が明確に認識でき、回帰分析が容易にできるように配慮
する。モード設定部90は、分光スペクトル入力部30
に入力された試料スペクトルを作成用スペクトル変換部
70に送り、検量線演算用の測定スペクトルの収集を行
うスペクトル測定モードと、分光スペクトル入力部30
に入力された試料スペクトルを性状値演算部50に送り
性状値を演算して出力するオンライン測定モードと、流
路検量線対応設定部45と出力信号態様設定部55の内
容を設定するパラメータ設定モードとを指定する。
【0023】図6は、パラメータ設定モードにおけるモ
ード設定部90の画面の一例を示す図である。分析対象
となる複数の成分毎に、用いる検量線の番号と演算され
た性状値の出力チャンネル番号の指定を行う。アナログ
信号では、例えば4−20mAを用いると、下限値が4
mAで、上限値が20mAとなる。そこで、この下限値
4mAが性状値としていくらになり、上限値20mAが
性状値としていくらかを設定する。
【0024】図7は変換器筐体の正面パネルの一例を示
す図である。運転モードの表示欄には、オンライン測定
モード、スペクトル測定モード、パラメータ設定モード
並びにメンテナンスモードの何れであるかを点灯して表
示する。また、メンテナンスモードでは、自己診断結果
を表示するため、警報ランプ、ランプ交換ランプ、レー
ザ交換ランプを有している。そして、近赤外分光器20
から現在送られている測定スペクトルの流路番号と、検
量線で測定対象となる成分の番号若しくは名称、並びに
性状値として成分値を表示している。変換器の操作キー
としては、MODEキー、ITEMキー、ENTキー並
びに←、→等が設けられている。変換器はプロセス現場
に設置されることを念頭に置いているので、正面パネル
は簡便な構成となっている。複雑な操作が必要な場合に
は、別途データ処理用のコンピュータを接続する。
【0025】
【発明の効果】以上説明したように、発明によれば、
モード設定部により変換器の運転モードを、スペクトル
測定モードとオンライン測定モードに指定できるので、
変換器単体のマンマシン・インターフェイスがCRT等
に比較して簡易なものであっても、オペレータの操作性
が良好に維持できるという効果がある。また、パラメー
タ設定モードを指定して流路多成分分析を行う場合、
流路検量線対応設定部45や出力信号態様設定部55の
内容を、マンマシン・インターフェイスの機能が拡充さ
れているコンピュータを用いて設定できるので、対応付
けが容易にできるという効果がある。更に、メンテナン
スモードを指定することで、寿命部品の管理が円滑に行
えるという効果ある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す構成ブロック図であ
る。
【図2】スペクトル測定モードにおけるモード設定部9
0の画面の一例を示す図である。
【図3】オンライン測定モードにおけるモード設定部9
0の画面の一例を示す図である。
【図4】メンテナンスモードにおけるモード設定部90
の画面の一例を示す図である。
【図5】本発明の他の実施例を示す構成ブロック図であ
る。
【図6】パラメータ設定モードにおけるモード設定部9
0の画面の一例を示す図である。
【図7】変換器筐体の正面パネルの一例を示す図であ
る。
【図8】近赤外分光分析計における検量線作成とオンラ
イン測定の手順を説明する流れ図である。
【符号の説明】
10 プローブ 20 近赤外分光器 30 分光スペクトル入力部 40 検量線記憶部 50 性状値演算部 60 性状値出力部 70 作成用スペクトル変換部 80 検量線作成演算部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 南光 智昭 東京都武蔵野市中町2丁目9番32号 横 河電機株式会社内 (72)発明者 津田 勝久 東京都武蔵野市中町2丁目9番32号 横 河電機株式会社内 (72)発明者 村田 明弘 東京都武蔵野市中町2丁目9番32号 横 河電機株式会社内 審査官 樋口 宗彦 (56)参考文献 特開 昭64−9343(JP,A) 特開 平7−63673(JP,A) 特開 平6−3359(JP,A) 特開 昭54−65082(JP,A) 特開 昭55−112547(JP,A) 特開 平3−118446(JP,A) 特開 平1−113637(JP,A) 特開 平6−229782(JP,A) 特開 昭64−59039(JP,A) 特開 平5−187997(JP,A) 特開 平4−127035(JP,A) 特開 平2−147837(JP,A) 特開 平2−245664(JP,A) 特開 平6−265374(JP,A) 特開 平8−159967(JP,A) 実開 平4−21846(JP,U) 実開 昭49−122877(JP,U) 特表 平4−501310(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01J 3/00 - 3/52 G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/61

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数のプローブ(10)、若しくは複数の
    流路と選択的に接続されるプローブを用いて近赤外分光
    器(20)により被測定体の試料スペクトルを測定し、
    この試料スペクトルを各別に入力する分光スペクトル入
    力部(30)と、分析対象となる成分に関する複数の検
    量線を記憶する検量線記憶部(40)と、前記複数のプ
    ローブ若しくは流路のそれぞれに対応する前記検量線記
    憶部(40)に記憶された検量線を定める流路検量線対
    応設定部(45)と、この流路検量線対応設定部で指定
    された検量線を用いて、前記分光スペクトル入力部に入
    力された前記試料スペクトルに対して性状値の演算を行
    う手段(50)と、出力データ表示装置(65)に表示
    される出力信号がアナログ信号なのか接点信号なのかを
    設定する出力信号態様設定部(55)と、前記性状値演
    算手段で演算された性状値を、前記出力信号態様設定部
    で設定された出力信号によって時系列に前記出力データ
    表示装置に出力する性状値出力部(60)と、前記分光
    スペクトル入力部に入力された前記試料スペクトルを、
    検量線作成演算部(80)で検量線を作成するデータ形
    式に変換する作成用スペクトル変換部(70)と、モー
    ド設定部(90)を具備し、 前記モード設定部は、分光スペクトル入力部に入力され
    た前記試料スペクトルを前記作成用スペクトル変換部に
    送り、検量線演算用の測定スペクトルの収集を行うスペ
    クトル測定モードと、前記分光スペクトル入力部に入力
    された前記試料スペクトルを前記性状値演算手段に送り
    性状値を演算して出力するオンライン測定モードと、前
    記流路検量線対応設定部と出力信号態様設定部の内容を
    設定するパラメータ設定モードと、前記近赤外分光器を
    監守して寿命部品の稼働状態を監視するメンテナンスモ
    ードとを指定することを特徴とする近赤外分光分析計用
    変換器。
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