JP3236882B2 - Aluminum nitride substrate and method of manufacturing the same - Google Patents
Aluminum nitride substrate and method of manufacturing the sameInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、放熱特性が良好で表面
平滑性及び耐食性に優れた窒化アルミニウム基板及びそ
の製造方法に関する。詳しくは薄膜回路用基板に適する
窒化アルミニウム基板及びその製造方法に関するもので
ある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an aluminum nitride substrate having good heat radiation characteristics and excellent surface smoothness and corrosion resistance, and a method for producing the same. More specifically, the present invention relates to an aluminum nitride substrate suitable for a thin film circuit substrate and a method for manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】薄膜回路用基板には、耐食性、機械的強
度、電気的絶縁性に優れたＡｌ2Ｏ3（アルミナ）基板が
用いられていたが、近年薄膜回路用基板では電子機器の
小型化から基板上のＩＣ等の素子の実装密度が高まり、
或いはパワー半導体等の搭載により基板上における発熱
量が大きくなり、このため基板は放熱性が高いことが要
求されるようになってきた。このＡｌ2Ｏ3基板はＡｌ2
Ｏ3の熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ程度と低く、基板側か
らの放熱は必ずしも十分でなく、上記要求を満たしてい
ない。この点を改良した基板として、熱伝導率が１００
〜１８０Ｗ／ｍ・Ｋの窒化アルミニウム（ＡｌＮ）基板
が採用されてきている。BACKGROUND OF THE INVENTION substrate for thin-film circuit, corrosion resistance, mechanical strength, although Al 2 O 3 with excellent electrical insulation properties (alumina) substrate was used, the electronic device is a substrate for recent thin-film circuit size And the mounting density of devices such as ICs on the board has increased,
Alternatively, the amount of heat generated on the substrate is increased by mounting a power semiconductor or the like, and therefore, the substrate is required to have high heat dissipation. The the Al 2 O 3 substrate is Al 2
The thermal conductivity of O 3 is as low as about 20 W / m · K, the heat radiation from the substrate side is not always sufficient, and the above requirement is not satisfied. As a substrate improved in this respect, a thermal conductivity of 100
Aluminum nitride (AlN) substrates of up to 180 W / m · K have been employed.
【０００３】従来、この種の窒化アルミニウム基板上に
薄膜導体、薄膜抵抗体を形成する場合に、基板表面を研
磨して鏡面加工する方法や基板表面をガラス層などによ
り被覆する方法（特開平２−２６３４４５）が知られて
いる。このガラス層はＳｉアルコキシド溶液に基板を浸
漬して引上げ、基板表面にコーティングされたアルコキ
シド溶液を加水分解するゾル−ゲル法や、石英ガラスを
ターゲットとするスパッタリング法により基板表面に直
接作られる。またガラス層は窒化アルミニウム基板を酸
化して多孔質のＡｌ2Ｏ3層からなる酸化層を形成した
後、この酸化層上にガラス粒子が溶剤に分散した懸濁液
を塗布し乾燥した後焼成し、このガラスが軟化する温度
で熱処理して軟化したガラスを酸化層中に侵入させる方
法によっても作られる。Conventionally, when a thin film conductor or a thin film resistor is formed on an aluminum nitride substrate of this type, a method of polishing the substrate surface to a mirror finish or a method of coating the substrate surface with a glass layer or the like (Japanese Patent Laid-Open No. Hei 2 (1994)). -263445) is known. This glass layer is formed directly on the substrate surface by immersing the substrate in a Si alkoxide solution and pulling it up to hydrolyze the alkoxide solution coated on the substrate surface, or by a sputtering method using quartz glass as a target. The glass layer is formed by oxidizing an aluminum nitride substrate to form an oxide layer composed of a porous Al 2 O 3 layer, then applying a suspension of glass particles dispersed in a solvent on the oxide layer, drying and then firing. However, it is also made by a method in which the glass softened by heat treatment at a temperature at which the glass softens is caused to penetrate into the oxide layer.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、窒化アルミニ
ウム基板を鏡面加工する方法では、鏡面加工中に基板表
面で脱粒等の欠陥を生じたときには、薄膜のファインパ
ターンを形成することが困難となり、抵抗値のような薄
膜特性にばらつきを生じていた。また窒化アルミニウム
は他のセラミックスに比べてアルカリに比較的腐食され
やすいため、薄膜回路形成のためのウエットエッチング
処理を行うことが困難であった。また、窒化アルミニウ
ム基板の表面にガラス層をゾル−ゲル法やスパッタリン
グ法で形成する方法では、ガラス層を厚く形成できない
ため、十分な耐食性が得られない不具合があった。また
ガラスを軟化してガラス層を形成する方法では、上記不
具合は解消され、ファインパターンを形成でき、アルカ
リに対しても安定した基板が得られるものの、ガラスの
系や組成に制約を受けたり、或いは窒化アルミニウム基
板の熱伝導度が低下する問題点があった。However, according to the method for mirror-finishing an aluminum nitride substrate, when a defect such as grain shattering occurs on the substrate surface during the mirror-polishing, it becomes difficult to form a fine pattern of a thin film, and the resistance is reduced. The thin film characteristics such as values varied. Also, aluminum nitride is relatively easily corroded by alkalis compared to other ceramics, so that it has been difficult to perform wet etching for forming a thin film circuit. Further, in a method of forming a glass layer on the surface of an aluminum nitride substrate by a sol-gel method or a sputtering method, the glass layer cannot be formed thick, and thus there is a problem that sufficient corrosion resistance cannot be obtained. In the method of forming a glass layer by softening the glass, the above-mentioned disadvantages are solved, a fine pattern can be formed, and a substrate stable to alkali can be obtained, but the glass system and composition are restricted, Alternatively, there is a problem that the thermal conductivity of the aluminum nitride substrate is reduced.
【０００５】特に基板表面に酸化層を介してガラス層を
形成しても、この基板表面に薄膜導体、薄膜抵抗体等を
形成するために基板表面にスパッタリング処理を施し、
基板表面にパターンを形成するときに、フッ酸をエッチ
ャントとして用いる場合には、ガラス層の主成分である
ＳｉＯ2が基板表面に存在するとこのガラス層がフッ酸
に溶解するため、ガラス層以外のフッ酸に浸食されない
保護層が望まれていた。In particular, even when a glass layer is formed on the substrate surface via an oxide layer, the substrate surface is subjected to a sputtering process to form a thin film conductor, a thin film resistor, and the like on the substrate surface.
When hydrofluoric acid is used as an etchant when forming a pattern on the substrate surface, if SiO 2, which is the main component of the glass layer, is present on the substrate surface, the glass layer dissolves in hydrofluoric acid, so that other than the glass layer A protective layer that is not eroded by hydrofluoric acid has been desired.
【０００６】本発明の目的は、放熱特性、耐食性及び表
面平滑性に優れた窒化アルミニウム基板及びその製造方
法を提供することにある。本発明の別の目的は、薄膜回
路形成のためにエッチャントとしてフッ酸を用いるとき
も表面が浸食されない窒化アルミニウム基板及びその製
造方法を提供することにある。An object of the present invention is to provide an aluminum nitride substrate having excellent heat dissipation characteristics, corrosion resistance and surface smoothness, and a method for manufacturing the same. Another object of the present invention is to provide an aluminum nitride substrate whose surface is not eroded even when hydrofluoric acid is used as an etchant for forming a thin film circuit, and a method of manufacturing the same.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】図１に示すように、本発
明の第１の窒化アルミニウム基板１０は、窒化アルミニ
ウム焼結体１１と、この焼結体１１上に焼結体を酸化し
て形成された酸化層１２と、この酸化層１２上に形成さ
れたＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3又はＴｉＯ2からなる金属酸化物
層１４とを含むものである。図２に示すように、本発明
の第２の窒化アルミニウム基板２０は、上記酸化層２０
と金属酸化物層１４との間にＳｉＯ2層１３を含むもの
である。As shown in FIG. 1, a first aluminum nitride substrate 10 according to the present invention comprises an aluminum nitride sintered body 11 and an oxide formed on the sintered body 11 by oxidizing the sintered body. It includes the formed oxide layer 12 and a metal oxide layer 14 made of ZrO 2 , Al 2 O 3 or TiO 2 formed on the oxide layer 12. As shown in FIG. 2, the second aluminum nitride substrate 20 of the present invention
And a metal oxide layer 14 and an SiO 2 layer 13.
【０００８】また本発明の第１の窒化アルミニウム基板
の製造方法は、窒化アルミニウム焼結体１１を酸化して
この焼結体１１上に酸化層１２を形成し、この酸化層１
２上にＺｒアルコキシド溶液、Ａｌアルコキシド溶液又
はＴｉアルコキシド溶液を塗布し加熱する、所謂ゾル−
ゲル法により、ＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3又はＴｉＯ2からなる
金属酸化物層１４を形成する方法である。Further, in the first method for manufacturing an aluminum nitride substrate of the present invention, an aluminum nitride sintered body 11 is oxidized to form an oxide layer 12 on the sintered body 11,
2 is coated with a Zr alkoxide solution, an Al alkoxide solution or a Ti alkoxide solution and heated.
In this method, a metal oxide layer 14 made of ZrO 2 , Al 2 O 3 or TiO 2 is formed by a gel method.
【０００９】また本発明の第２の窒化アルミニウム基板
の製造方法は、窒化アルミニウム焼結体１１を酸化して
この焼結体１１上に酸化層１２を形成し、この酸化層１
２上にＳｉアルコキシド溶液を塗布し加熱する、所謂ゾ
ル−ゲル法により、ＳｉＯ2層１３を形成し、このＳｉ
Ｏ2層１３上にＺｒアルコキシド溶液、Ａｌアルコキシ
ド溶液又はＴｉアルコキシド溶液を塗布し加熱すること
によりＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3又はＴｉＯ2からなる金属酸化
物層１４を形成する方法である。According to a second method for manufacturing an aluminum nitride substrate of the present invention, an aluminum nitride sintered body 11 is oxidized to form an oxide layer 12 on the sintered body 11,
An SiO 2 layer 13 is formed by a so-called sol-gel method in which a Si alkoxide solution is applied and heated on
In this method, a metal oxide layer 14 made of ZrO 2 , Al 2 O 3 or TiO 2 is formed by applying a Zr alkoxide solution, an Al alkoxide solution or a Ti alkoxide solution on the O 2 layer 13 and heating.
【００１０】以下、本発明を詳述する。 (a) 第１の窒化アルミニウム基板 本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム
単体のみからなる焼結体に限らず、窒化アルミニウムを
主成分とし、各種添加物、例えばＣａＯ，Ｙ2Ｏ3等を含
有する焼結体でもよい。この焼結体上に設けられる酸化
層は、窒化アルミニウム焼結体を１×１０-2ａｔｍ以上
の酸素分圧であってかつ１×１０-3ａｔｍ以下の水蒸気
分圧の雰囲気において、１１００〜１５００℃で３〜
０．５時間程度熱処理することにより作られる。温度を
高くする程、処理時間は短くてよい。この熱処理により
窒化アルミニウム焼結体の表面が酸化され、気孔率０．
０１〜１５容積％の多孔質の酸化層（Ａｌ2Ｏ3層）が形
成される。酸化層は０．１〜１０μｍの厚さに形成され
る。０．１μｍ未満では基板の耐食性が不十分であり、
１０μｍを越えると酸化層にクラック、割れ等が生じ易
くなる。Hereinafter, the present invention will be described in detail. (a) First Aluminum Nitride Substrate The aluminum nitride sintered body of the present invention is not limited to a sintered body consisting of only aluminum nitride alone, but contains aluminum nitride as a main component and various additives such as CaO and Y 2 O 3. And the like. The oxide layer provided on the sintered body is obtained by heating the aluminum nitride sintered body in an atmosphere having a partial pressure of oxygen of 1 × 10 −2 atm or more and a partial pressure of water vapor of 1 × 10 −3 atm or less. 1500 ~ 3 ℃
It is made by heat treatment for about 0.5 hour. The higher the temperature, the shorter the processing time may be. By this heat treatment, the surface of the aluminum nitride sintered body is oxidized to have a porosity of 0.
A porous oxide layer (Al 2 O 3 layer) of 01 to 15% by volume is formed. The oxide layer is formed to a thickness of 0.1 to 10 μm. If it is less than 0.1 μm, the corrosion resistance of the substrate is insufficient,
If the thickness exceeds 10 μm, cracks, cracks, and the like easily occur in the oxide layer.
【００１１】この酸化層上にはＺｒアルコキシド溶液、
Ａｌアルコキシド溶液又はＴｉアルコキシド溶液を塗布
し加熱することによりＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3又はＴｉＯ2か
らなる金属酸化物層が形成される。塗布の方法として
は、ディップコーティング、スピンコーティング等の方
法が挙げられる。この金属酸化物層は０．０１〜１μｍ
の厚さに形成される。０．０１μｍ未満では基板の耐食
性が不十分であり１μｍを越えると窒化アルミニウムの
熱伝導性を低下させるようになる。On this oxide layer, a Zr alkoxide solution,
By applying and heating an Al alkoxide solution or a Ti alkoxide solution, a metal oxide layer made of ZrO 2 , Al 2 O 3 or TiO 2 is formed. Examples of the application method include methods such as dip coating and spin coating. This metal oxide layer is 0.01 to 1 μm
Formed to a thickness of If the thickness is less than 0.01 μm, the corrosion resistance of the substrate is insufficient, and if it exceeds 1 μm, the thermal conductivity of the aluminum nitride decreases.
【００１２】(b) 第２の窒化アルミニウム基板 第２の窒化アルミニウム基板の特徴ある構成は金属酸化
物層の下地層としてゾル−ゲル法によりＳｉＯ2層を設
けたことにある。このＳｉＯ2層は第１の窒化アルミニ
ウム基板における金属酸化物層の厚さでは耐食性、表面
平滑性の点で十分でない用途に対して、これらの特性を
補うために設けられる。Ｓｉアルコキシド溶液の加水分
解によるＳｉＯ2層は上述した金属酸化物層と比べて約
２倍の成膜性があり、本発明の基板を量産する場合に効
果的である。即ち、このＳｉＯ2層は０．２〜２μｍの
厚さに形成される。０．２μｍ未満では基板の耐食性が
不十分であり２μｍを越えると窒化アルミニウムの熱伝
導性を低下させ、ＳｉＯ2層にクラック等を生じるよう
になる。(B) Second Aluminum Nitride Substrate A characteristic feature of the second aluminum nitride substrate is that an SiO 2 layer is provided as a base layer of the metal oxide layer by a sol-gel method. This SiO 2 layer is provided in order to supplement these characteristics in applications where the thickness of the metal oxide layer in the first aluminum nitride substrate is not sufficient in terms of corrosion resistance and surface smoothness. The SiO 2 layer formed by hydrolysis of the Si alkoxide solution has approximately twice the film forming property as the metal oxide layer described above, and is effective when mass-producing the substrate of the present invention. That is, this SiO 2 layer is formed to a thickness of 0.2 to 2 μm. If it is less than 0.2 μm, the corrosion resistance of the substrate is insufficient. If it exceeds 2 μm, the thermal conductivity of the aluminum nitride is reduced, and cracks and the like occur in the SiO 2 layer.
【００１３】[0013]
【作用】第１の窒化アルミニウム基板では、窒化アルミ
ニウム焼結体の表面に焼結体を酸化して形成された酸化
層を介してゾル−ゲル法により形成されたＺｒＯ2、Ａ
ｌ2Ｏ3又はＴｉＯ2からなる金属酸化物層を設けたの
で、窒化アルミニウムの放熱性の良さに加えて、金属酸
化物層による高い耐食性及び表面平滑性が得られる。第
２の窒化アルミニウム基板では、金属酸化物層の下地層
としてゾル−ゲル法によりＳｉＯ2層を設けたので、ク
ラックのない保護層を厚く形成でき、耐食性、表面平滑
性により一層効果的になる。[Action] In the first aluminum nitride substrate, the sol through an oxide layer formed by oxidizing the sintered body on the surface of the aluminum nitride sintered body - ZrO 2, A formed by the gel method
Since the metal oxide layer made of l 2 O 3 or TiO 2 is provided, high corrosion resistance and surface smoothness due to the metal oxide layer can be obtained in addition to good heat dissipation of aluminum nitride. In the second aluminum nitride substrate, since the SiO 2 layer is provided as a base layer of the metal oxide layer by the sol-gel method, a thick crack-free protective layer can be formed, and the corrosion resistance and the surface smoothness can be further improved. .
【００１４】[0014]
【実施例】次に本発明の実施例を比較例とともに説明す
る。 ＜実施例１＞先ず厚さ１ｍｍの窒化アルミニウム焼結体
を７６×７６ｍｍの正方形に切り出し、大気中、１３０
０℃で１時間熱処理し、焼結体の表面に３．０μｍ厚の
多孔質Ａｌ2Ｏ3層からなる酸化層を形成した。テトラノ
ルマルブトキシジルコニウムと３−オキソブタン酸エチ
ルとイソプロピルアルコールと塩酸とを均一に混合して
Ｚｒアルコキシド溶液を調製した後、この溶液中に上記
窒化アルミニウム焼結体を浸漬し、１０ｃｍ／分の速度
で引上げた。この焼結体を３００℃で１時間乾燥させた
後、大気中９００℃で３０分間焼成してＺｒＯ2層を上
記酸化層上に形成した。このアルコキシド溶液への浸
漬、乾燥、焼成を５回繰返すことにより、厚さ０．３５
μｍのＺｒＯ2層を有する窒化アルミニウム基板を得
た。Next, examples of the present invention will be described together with comparative examples. <Example 1> First, a 1 mm thick aluminum nitride sintered body was cut into a square of 76 x 76 mm,
Heat treatment was performed at 0 ° C. for 1 hour to form an oxide layer made of a porous Al 2 O 3 layer having a thickness of 3.0 μm on the surface of the sintered body. After uniformly mixing tetra-n-butoxyzirconium, ethyl 3-oxobutanoate, isopropyl alcohol and hydrochloric acid to prepare a Zr alkoxide solution, the aluminum nitride sintered body is immersed in this solution, and the speed is 10 cm / min. Pulled up. After drying the sintered body at 300 ° C. for 1 hour, it was baked at 900 ° C. for 30 minutes in the air to form a ZrO 2 layer on the oxide layer. By repeating immersion, drying, and firing in this alkoxide solution five times, a thickness of 0.35
An aluminum nitride substrate having a μm ZrO 2 layer was obtained.
【００１５】＜実施例２＞実施例１のＺｒアルコキシド
溶液の代わりに、トリイソプロポキシアルミニウムと２
−メトキシエタノールとジエタノールアミンとを均一に
混合して調製されたＡｌアルコキシド溶液を用いた以外
は、実施例１と同様にして厚さ０．３μｍのＡｌ2Ｏ3層
を有する窒化アルミニウム基板を得た。<Example 2> Instead of the Zr alkoxide solution of Example 1, triisopropoxy aluminum
An aluminum nitride substrate having a 0.3 μm thick Al 2 O 3 layer was obtained in the same manner as in Example 1, except that an Al alkoxide solution prepared by uniformly mixing methoxyethanol and diethanolamine was used. .
【００１６】＜実施例３＞実施例１のＺｒアルコキシド
溶液の代わりに、テトライソプロポキシチタンと２−メ
トキシエタノールとジエタノールアミンとを均一に混合
して調製されたＴｉアルコキシド溶液を用いた以外は、
実施例１と同様にして厚さ０．３５μｍのＴｉＯ2層を
有する窒化アルミニウム基板を得た。Example 3 Instead of the Zr alkoxide solution of Example 1, a Ti alkoxide solution prepared by uniformly mixing tetraisopropoxytitanium, 2-methoxyethanol and diethanolamine was used.
An aluminum nitride substrate having a 0.35 μm-thick TiO 2 layer was obtained in the same manner as in Example 1.
【００１７】＜実施例４＞実施例１と同様にして窒化ア
ルミニウム焼結体の表面に３．０μｍ厚の多孔質Ａｌ2
Ｏ3層からなる酸化層を形成した。次にエチルシリケー
トとエタノールとイソプロピルアルコールと塩酸とを均
一に混合したＳｉアルコキシド溶液を調製し、この溶液
中に上記窒化アルミニウム焼結体を浸漬し、１０ｃｍ／
分の速度で引上げた。この焼結体を３００℃で１時間乾
燥させた後、大気中９００℃で３０分間焼成してＳｉＯ
2層を上記酸化層上に形成した。このアルコキシド溶液
への浸漬、乾燥、焼成を２回繰返すことにより、厚さ
０．４０μｍのＳｉＯ2層を得た。続いて実施例１と同
様にしてテトラノルマルブトキシジルコニウムと３−オ
キソブタン酸エチルとイソプロピルアルコールと塩酸と
を均一に混合してＺｒアルコキシド溶液を調製した後、
この溶液中に上記窒化アルミニウム焼結体を浸漬し、１
０ｃｍ／分の速度で引上げた。この焼結体を３００℃で
１時間乾燥させた後、大気中９００℃で３０分間焼成し
てＺｒＯ2層を上記ＳｉＯ2層上に形成した。このアルコ
キシド溶液への浸漬、乾燥、焼成を２回繰返すことによ
り、厚さ０．１４μｍのＺｒＯ2層を得た。<Example 4> In the same manner as in Example 1, a 3.0 μm thick porous Al 2 layer was formed on the surface of the aluminum nitride sintered body.
An oxide layer composed of an O 3 layer was formed. Next, a Si alkoxide solution in which ethyl silicate, ethanol, isopropyl alcohol, and hydrochloric acid were uniformly mixed was prepared, and the aluminum nitride sintered body was immersed in this solution, and 10 cm /
Pulled up in minutes. After drying this sintered body at 300 ° C. for 1 hour, it is baked at 900 ° C. in the air for 30 minutes to form SiO 2.
Two layers were formed on the oxide layer. The immersion in this alkoxide solution, drying and firing were repeated twice to obtain a 0.40 μm thick SiO 2 layer. Subsequently, a Zr alkoxide solution was prepared by uniformly mixing tetranormal butoxyzirconium, ethyl 3-oxobutanoate, isopropyl alcohol and hydrochloric acid in the same manner as in Example 1.
The aluminum nitride sintered body was immersed in this solution,
It was pulled up at a speed of 0 cm / min. After drying this sintered body at 300 ° C. for 1 hour, it was baked at 900 ° C. in the air for 30 minutes to form a ZrO 2 layer on the SiO 2 layer. The immersion in this alkoxide solution, drying and baking were repeated twice to obtain a ZrO 2 layer having a thickness of 0.14 μm.
【００１８】＜比較例１＞実施例１の酸化層を形成した
窒化アルミニウム焼結体の表面にガラス粒子が均一に溶
剤に分散した懸濁液を塗布し、１５０℃で３０分間乾燥
してガラス粒子層を形成した。続いて１０００℃で３０
分間焼成し、ガラス粒子層のガラスを軟化させ、酸化層
上に厚さ１０μｍのガラス層を形成した。Comparative Example 1 A suspension in which glass particles were uniformly dispersed in a solvent was applied to the surface of the aluminum nitride sintered body having an oxide layer formed thereon in Example 1, and dried at 150 ° C. for 30 minutes. A particle layer was formed. Then at 1000 ° C for 30
Then, the glass of the glass particle layer was softened, and a glass layer having a thickness of 10 μm was formed on the oxide layer.
【００１９】＜評価＞ 耐食性試験 実施例１〜４の窒化アルミニウム基板と比較例１の窒化
アルミニウム基板の耐食性を評価するために、これらの
基板をそれぞれ２５×２５ｍｍの大きさに切り出し、金
属酸化物層又はガラス層が形成された面だけをｐＨ１３
のアルカリ溶液中に１時間浸漬した。また別に同一サイ
ズに切り出した基板を同様にして５％のフッ酸に１分間
浸漬した。その結果を表１に示す。表１で◎印は金属酸
化物層又はガラス層が全く溶解しないことを、○印は極
微量溶解したことを、×印は一部溶解したことをそれぞ
れ意味する。<Evaluation> Corrosion resistance test In order to evaluate the corrosion resistance of the aluminum nitride substrates of Examples 1 to 4 and the aluminum nitride substrate of Comparative Example 1, each of these substrates was cut into a size of 25 × 25 mm, and a metal oxide was cut out. PH 13 only on the surface where the layer or glass layer is formed
For 1 hour. Separately, a substrate cut out to the same size was similarly immersed in 5% hydrofluoric acid for 1 minute. Table 1 shows the results. In Table 1, the symbol ◎ means that the metal oxide layer or the glass layer was not dissolved at all, the mark ○ means that a very small amount was dissolved, and the sign × means that the metal oxide layer or glass layer was partially dissolved.
【００２０】 表面平滑性試験 実施例１〜４の窒化アルミニウム基板と比較例１の窒化
アルミニウム基板の表面平滑性を評価するために、表面
粗さ計にて表面粗さを測定した。その結果を表１に示
す。表１においてＲaは表面粗さの平均値を、Ｒmaxは表
面粗さの最大値をそれぞれ意味する。Surface Smoothness Test In order to evaluate the surface smoothness of the aluminum nitride substrates of Examples 1 to 4 and the aluminum nitride substrate of Comparative Example 1, the surface roughness was measured with a surface roughness meter. Table 1 shows the results. In Table 1, Ra means the average value of the surface roughness, and Rmax means the maximum value of the surface roughness.
【００２１】[0021]
【表１】 [Table 1]
【００２２】表１から明らかなように、比較例１の窒化
アルミニウム基板がフッ酸系エッチャントに若干浸食さ
れたのに対して実施例１〜４の窒化アルミニウム基板は
全く浸食されていなかった。また比較例１の表面粗さは
実施例１〜４の表面粗さより２〜３倍大きかった。これ
は比較例１ではガラスが軟化して酸化層に侵入し、窒化
アルミニウムと反応してガスを生じたためと考えられ
る。As apparent from Table 1, the aluminum nitride substrate of Comparative Example 1 was slightly eroded by the hydrofluoric acid-based etchant, whereas the aluminum nitride substrates of Examples 1 to 4 were not eroded at all. Also, the surface roughness of Comparative Example 1 was 2-3 times larger than the surface roughness of Examples 1-4. This is considered to be because in Comparative Example 1, the glass was softened, penetrated into the oxide layer, and reacted with aluminum nitride to generate gas.
【００２３】[0023]
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、窒
化アルミニウム焼結体の酸化層の上に、直接又はＳｉＯ
2層を介してＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3又はＴｉＯ2からなる金
属酸化物層を形成したので、従来の鏡面加工した窒化ア
ルミニウム基板と比べて耐食性、表面平滑性に優れる。
特に従来の酸化層を介してガラス層を設けた窒化アルミ
ニウム基板と比べてフッ酸をエッチャントして用いる薄
膜回路形成に対しても基板表面が浸食されない優れた効
果を奏する。As described above, according to the present invention, the oxide layer of the aluminum nitride sintered body is directly or SiO 2
Since the metal oxide layer made of ZrO 2 , Al 2 O 3 or TiO 2 is formed via the two layers, it is superior in corrosion resistance and surface smoothness as compared with a conventional mirror-finished aluminum nitride substrate.
In particular, as compared with a conventional aluminum nitride substrate provided with a glass layer via an oxide layer, an excellent effect of preventing the substrate surface from being eroded is also exerted on thin film circuit formation using hydrofluoric acid as an etchant.
【図１】本発明の第１の窒化アルミニウム基板の表面部
分の拡大断面図。FIG. 1 is an enlarged sectional view of a surface portion of a first aluminum nitride substrate of the present invention.
【図２】本発明の第２の窒化アルミニウム基板の表面部
分の拡大断面図。FIG. 2 is an enlarged sectional view of a surface portion of a second aluminum nitride substrate of the present invention.
１０，２０ 窒化アルミニウム基板 １１ 窒化アルミニウム焼結体 １２ 酸化層 １３ ＳｉＯ2層 １４ 金属酸化物層10, 20 Aluminum nitride substrate 11 Aluminum nitride sintered body 12 Oxide layer 13 SiO 2 layer 14 Metal oxide layer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中林 明 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三 菱マテリアル株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 平６−287089（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−107483（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−1682（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 41/80 - 41/91 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (72) Inventor Akira Nakabayashi 1-297 Kitabukuro-cho, Omiya City, Saitama Prefecture Mitsubishi Materials Corporation Central Research Laboratory (56) References JP-A-6-287089 (JP, A) JP-A-6-107483 (JP, A) JP-A-6-1682 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C04B 41/80-41/91
Claims (4)
結体(11)上に前記焼結体を酸化して形成された酸化層(1
2)と、前記酸化層(12)上に形成されたＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ
3又はＴｉＯ2からなる金属酸化物層(14)とを含む窒化ア
ルミニウム基板。An aluminum nitride sintered body (11) and an oxide layer (1) formed on the sintered body (11) by oxidizing the sintered body.
2) and ZrO 2 , Al 2 O formed on the oxide layer (12).
An aluminum nitride substrate including a metal oxide layer (14) made of 3 or TiO 2 .
結体(11)上に前記焼結体を酸化して形成された酸化層(1
2)と、前記酸化層(12)上に形成されたＳｉＯ2層(13)
と、前記ＳｉＯ2層(13)上に形成されたＺｒＯ2、Ａｌ2
Ｏ3又はＴｉＯ2からなる金属酸化物層(14)とを含む窒化
アルミニウム基板。2. An aluminum nitride sintered body (11) and an oxide layer (1) formed by oxidizing the sintered body on the sintered body (11).
2) and a SiO 2 layer (13) formed on the oxide layer (12)
And ZrO 2 and Al 2 formed on the SiO 2 layer (13).
An aluminum nitride substrate including a metal oxide layer (14) made of O 3 or TiO 2 .
前記焼結体(11)上に酸化層(12)を形成し、前記酸化層(1
2)上にＺｒアルコキシド溶液、Ａｌアルコキシド溶液又
はＴｉアルコキシド溶液を塗布し加熱することによりＺ
ｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3又はＴｉＯ2からなる金属酸化物層(14)
を形成する窒化アルミニウム基板の製造方法。3. An oxide layer (12) is formed on the sintered body (11) by oxidizing the aluminum nitride sintered body (11).
2) Apply a Zr alkoxide solution, Al alkoxide solution or Ti alkoxide solution on top and heat
Metal oxide layer made of rO 2 , Al 2 O 3 or TiO 2 (14)
A method for manufacturing an aluminum nitride substrate for forming a substrate.
前記焼結体(11)上に酸化層(12)を形成し、前記酸化層(1
2)上にＳｉアルコキシド溶液を塗布し加熱することによ
りＳｉＯ2層(13)を形成し、前記ＳｉＯ2層(13)上にＺｒ
アルコキシド溶液、Ａｌアルコキシド溶液又はＴｉアル
コキシド溶液を塗布し加熱することによりＺｒＯ2、Ａ
ｌ2Ｏ3又はＴｉＯ2からなる金属酸化物層(14)を形成す
る窒化アルミニウム基板の製造方法。4. An oxide layer (12) is formed on the sintered body (11) by oxidizing the aluminum nitride sintered body (11).
2) A SiO 2 layer (13) is formed by applying and heating a Si alkoxide solution on the SiO 2 layer (13).
An alkoxide solution, an Al alkoxide solution or a Ti alkoxide solution is applied and heated to form ZrO 2 , A
l 2 O 3 or a metal oxide layer made of TiO 2 (14) manufacturing method of an aluminum nitride substrate to form a.
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