JP3212543B2 - 炭素短繊維の製造方法 - Google Patents
炭素短繊維の製造方法Info
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Description
法に関するものである。更に詳しくは本発明は樹脂で結
合された炭素繊維強化プラスチック(CFRP)から得
られる、成形材の補強材、充填剤等として有用な所望の
繊維長分布を有する炭素短繊維の製造方法に関するもの
である。
るため、航空、宇宙用途や野球バット、ゴルフシャフ
ト、テニスラケット等のスポーツ用具などに用いられて
いる。また、炭素繊維は機械的性質だけではなく導電性
や耐熱性といった機能も有しており、これらの機能を利
用して一般産業用途としても多用されるようになってき
た。炭素繊維を構造物に用いる場合、その要求特性によ
り形態も異なってくる。すなわち高強度、高剛性が必要
な場合は繊維が一方向に平行に並べられたプリプレグと
呼ばれる樹脂に含浸した材料や繊維を平織りや朱子織り
等の形態に施したものが使用される。また、従来の機械
部品への適用については樹脂中に様々な繊維長の短繊維
を充填させ、軽量化、導電性等を付与させている。
アクリロニトリル繊維を1000℃〜3000℃の高温
で焼成し、製造後は連続繊維として得られている。しか
し連続した炭素繊維を切断するには、繊維に収束剤によ
り表面処理を施し、短繊維化するのが通常であるが、一
般に3mm以下の繊維長にすることは困難であり、しかも
繊維の切断時に用いた収束剤等の表面処理剤の残存によ
り充填材として使用するとき、これらの表面処理剤が結
合材として作用し、これを取り除かなければ、充分な分
散状態が得られない。一方、表面処理を施さないで粉砕
するミルドファイバーはその製造コストが高い上に、繊
維が綿状に凝集し、充填材として用いた場合分散性が極
めて悪くなるという問題が存在する。さらに、ミルドフ
ァイバーにあっては、1mm以下の細かいものが得られる
が、繊維長が不揃いである。またウィスカーと呼ばれる
ものは一般にその繊維径が100μm未満のものであ
る。
m〜3mmの範囲で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の
整ったものの入手が困難であった。また、炭素繊維の製
造には高価な原料を高温で焼成するため相当なエネルギ
ーが消費されるにもかかわらず、得られた連続した長繊
維の炭素繊維を用途により、切断して使用することは、
炭素繊維の有する高強度、高剛性の特性をなくしてしま
い、且つ大きなエネルギーロスを生じる。一方、このよ
うな多大なエネルギーを費やして得られる炭素繊維及び
CFRPを廃棄した場合、炭素繊維は不燃性で、腐食し
ないため、現状では埋立処理に頼るしかなく環境問題を
引き起こしている。
用する研究がなされている。例えば特開平4−3230
09号にはCFRPをマトリックス樹脂の分解点以上、
炭素繊維の分解点以下の温度で処理して、マトリックス
樹脂の分解物で一体化(結着)された炭素繊維塊を得て
いる。しかし、この炭素繊維塊はマトリックス樹脂の分
解物、即ち炭化物を含んでいるため、樹脂と複合した場
合、繊維と樹脂が直接濡れないため、繊維と樹脂との接
着強度が低かったり、分散性が低下したりして満足した
複合材が得られず、また切断などにより単繊維に分解で
きるとはあるが、上記100μm〜3mmの範囲で且つ要
求性能に応じた任意の繊維長の整ったものに切断できる
ものではない。
RPを、3〜18体積%の酸素濃度で、300〜600
℃で燃焼させないで処理し、マトリックスのプラスチッ
クを熱分解して炭素繊維を回収する方法が記載されてい
る。しかし破砕の目的は雰囲気ガスとの良好な接触のた
めであり、その破砕の程度も3〜50cmとあり、上記1
00μm〜3mmの範囲で且つ要求性能に応じた任意の繊
維長分布を有する炭素繊維を回収するものではない。ま
た、この方法では反応の進行により酸素濃度が下がるの
で、絶えず酸素を導入して酸素濃度を制御するとある。
特開平7−33904号はCFRPを乾留してプラスチ
ックを炭化物とした後、0.1〜25体積%の酸素濃度
で、300〜1000℃で燃焼させないで加熱し、炭化
物を酸化分解して炭素繊維を得ることを記載する。この
方法でもCFRPを予め破砕するのが良いとあるが、そ
れは酸化反応でCFRP中の炭素繊維の損耗を防ぐため
であり、またその破砕の程度も3〜10cm程度であり、
上記100μm〜3mmの範囲で且つ要求性能に応じた任
意の繊維長分布を有する炭素繊維を回収するものではな
い。また、この方法でも反応の進行により酸素濃度が下
がるので、絶えず酸素を導入して酸素濃度を制御すると
ある。
片状に破砕した後、実質的に非酸化性雰囲気下に300
〜1000℃で乾留して得られたマトリックス樹脂の熱
分解物により一体に結着された炭素繊維塊について記載
する。ここでも破砕は乾留の効率が良いためとあり、1
0mm程度である。しかし、この炭素繊維塊も上記特開平
4−323009号と同様、マトリックス樹脂の分解
物、即ち炭化物を含んでおり、また切断などにより単繊
維に分解できるとはあるが、上記100μm〜3mmの範
囲で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の整ったものに
切断できるものではない。また、この方法では得られた
炭素繊維間に点接触(結合点)として炭化物が残存して
結合物を作っているため、外部応力を加えて解繊させる
ときに点接触に応力がかかり、繊維は折れやすい。
性能に応じた任意の繊維長の整った、即ち所望の繊維長
分布の炭素短繊維を提供することにあり、しかも原料と
してCFRP製造時に生じる廃材や廃CFRP製品を用
いることができ、環境保全にも優れた炭素短繊維の製法
を提供することにある。
れた炭素繊維を100μm〜3mmの範囲の繊維状に粉砕
後、分級して繊維長を整え、各分級品の1種又は2種以
上を、粉砕物の分解ガスの充満下、350〜500℃で
加熱分解することを特徴とする所望の繊維長分布を有す
る炭素短繊維の製造方法に係る。本発明によれば、10
0μm〜3mmの範囲内で且つその範囲内で要求性能に応
じた任意の繊維長の整った、所望の繊維長分布を有する
炭素短繊維を製造することができる。
で結合された炭素繊維を用いる。この結合剤の樹脂とし
ては、例えばエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、
フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂、ナイロン樹脂、ポリ
エステル樹脂、アクリル樹脂等の熱可塑性樹脂を挙げる
ことができる。一例を挙げれば、パイプ状あるいは平板
状のエポキシ樹脂をマトリックスとするCFRPの廃材
を堅型粉砕機を用いて破砕し、粗粉砕した後、再度粉砕
機にかけ、スクリーン径1〜5mmを通すことにより粉砕
物を得る。
して、スクリーンメッシュを変えることによって、ある
程度繊維長の整ったものとする。さらにこの粉砕物をふ
るい機等の分級機により、所望の長さに選別し、繊維長
を揃える。本発明では、粉砕物の繊維長は100μm〜
3mmの範囲内であって、特に加熱分解の前に予め分級す
るので平均繊維長の±50%の変動幅以内のものが得ら
れる。もちろん分級精度を上げることにより、さらに粒
度が揃ったものが得られるが、分級操作が複雑になり、
前記繊維長分布で充分に実用化に耐えることができる。
(lw)であり、以下の式により求められる。 lw=ΣWi・li/Wi lw=Σα・Ni・li2/Σα・Ni・li lw=ΣNi・li2/ΣNi・li αはπr2ρ(2r=繊維の直径、ρ=密度)、Niは長さ
liの繊維の数である。
としては、例えばCFRPのリサイクル品、CFRP製
造時に生じる廃材等が使用でき、環境保全に優れたもの
である。本発明では、このようにCFRPのリサイクル
品、CFRP製造時に生じる廃材を粉砕することによ
り、100μm〜3mmの範囲内で且つその範囲内で要求
性能に応じた任意の繊維長の整った、所望の繊維長分布
を有する粉砕物を得ることができる。本発明では粉砕物
を前もって分級することにより、繊維長の整ったものが
容易に得られ、一般にいわれる数平均繊維長lm/lwが
1.05〜1.50で1に近く単分散性を有する優れたも
のである。
より表面処理を施し、短繊維化しているが、一般に3mm
以下の繊維長にすることは困難であり、熟練を要し、か
つ繊維長の制御が困難であった。また表面処理を施さな
いで粉砕するミルドファイバーはその製造コストが高い
上に、繊維が綿状に凝集し、さらに1mm以下の細かいも
のが得られるが、繊維長が不揃いである。またウィスカ
ーと呼ばれるものは一般にその繊維径が100μm未満
のものである。
範囲で且つ要求性能に応じた任意の繊維長の整ったもの
の入手が極めて困難であった。本発明は上記のようにC
FRPのリサイクル品、CFRP製造時に生じる廃材を
粉砕し、分級することにより、この問題点を一挙に解決
したものである。本発明では、この粉砕、分級され繊維
長の整えられた、各分級品の1種又は2種以上を、粉砕
物の分解ガスの充満下、350〜500℃で加熱分解す
ることにより所望の繊維長分布を有する炭素短繊維を得
ることができる。また、所望の繊維長/繊維径(アスペ
クト比)の繊維を作ることができる。
は、例えば粉砕物を密閉状態で加熱する方法、粉砕物を
容器中に高充填率で充填し加熱する方法等を挙げること
ができる。容器としては坩堝等を挙げることができ、高
充填率とは例えば50〜100容積%、好ましくは80
〜99容積%程度の充填率を挙げることができる。本発
明では、粉砕物の分解ガスの充満下に加熱分解させるた
め、何ら酸素ガスや空気、窒素ガス等を準備する必要も
なく、また酸素ガス濃度を絶えず制御する煩雑な操作も
必要がない。
囲で行うのが好ましい。350℃未満では分解が遅く、
またマトリックス樹脂が残存する。500℃を越えると
炭素繊維の損耗が起こる。加熱分解時間は温度にも依存
するが、通常は1〜8時間、さらに好ましくは2〜5時
間程度である。
〜3mmの範囲内で且つその範囲内で要求性能に応じた任
意の繊維長の整った、所望の繊維長分布を有するので、
そのまま各種の用途に用いることができる。本発明で得
られたる炭素短繊維は例えば充填剤、補強材、導電剤等
として用いることができる。充填材等として他の材料中
に混ぜる時には、材料との接着性を向上させるために、
エポキシ樹脂系サイジング処理、化学気相蒸着(CV
D)、電気メッキ、シランカップリング処理、酸化処理
等の表面処理を施してもよい。
に詳しく説明する。 実施例1 エポキシ樹脂で結合された炭素繊維を用いたCFRP製
野球バットを堅型粉砕機により粗粉砕し、スクリーン径
12mmを通した後、再度粉砕機にかけ、スクリーン径1
mmを通すことにより、エポキシ樹脂が付着した状態の繊
維状の炭素繊維が得られた。この粉砕物を250〜30
00メッシュのメッシュサイズの異なるふるい機で分級
して繊維長の揃った炭素繊維の各分級品を得た。各メッ
シュでの分級結果を以下の表1〜6に示す。次に、この
各分級品ごとに別々に坩堝に充填率80容積%で充填
し、電気炉を用い、400℃、5時間、粉砕物の分解ガ
スの充満下に加熱分解させ、250μm〜3mmの範囲内
の所望の繊維長分布を有する炭素短繊維を得た。
るい機で分級した後、加熱処理して得られた炭素短繊維
の平均繊維長及び、平均繊維長の0.5〜1.5倍に入る
割合(%)を表7に示し、またその繊維長分布を図1〜
6にグラフ化した。
炭素短繊維は、市販のミルドファイバーと比較して繊維
長分布にばらつきが少なく、しかも容易に所望の長さの
炭素繊維を得ることが可能である。
れた炭素繊維を用いたゴルフシャフトを用い、粉砕物を
るつぼに高充填(充填率85容積%)し、粉砕物の分解
ガスの充満下に、500℃、5時間の条件で、樹脂残存
物もなく繊維径も当初の7μmのままであった。また、
自燃分解前の繊維長が253μmであったものを、同条
件で自燃分解させても繊維長は変化せず、253μmの
ままであった。
たところ、時間とともにエポキシ樹脂の分解が生じる
が、8時間の加熱でも炭素繊維中に樹脂の付着物が見ら
れ、繊維間を結着していた。 比較例2 加熱温度を600℃にした以外は実施例2と同様に行っ
たところ、約3.5時間で初期の樹脂含有量である30
%の重量減少となった。しかし、エポキシ樹脂に被覆さ
れていない部分の炭素繊維の直径が7μmであったもの
が、炭素繊維の酸化により6μm程度に減少していた。 比較例3 加熱温度を800℃にした以外は比較例2と同様に行っ
たところ、約2時間で初期の樹脂含有量である30%の
重量減少となった。しかし、エポキシ樹脂に被覆されて
いない部分の炭素繊維の直径が7μmであったものが、
炭素繊維の酸化により4μm程度に減少していた。
樹脂にポリプロピレンを用いた樹脂ペレットを作成し
た。樹脂ペレット中の炭素繊維の含有量を20wt%に
設定した。また比較品として、同程度の繊維長を持つ市
販のカーボン繊維を用いて同条件でペレット化を行なっ
た。このペレットを用いてインジェクション成形により
平板の成形を行なった。得られた平板から短冊状の試験
片を切り出し、引張り及び曲げ試験を実施した。結果を
表8に示す。
繊維を強化材とした成形品は、市販材料を用いたものよ
りも強度的に強く、物性値のバラツキも少ない結果が得
られた。この試験後の破断面をSEM観察したところ、
市販の炭素繊維は繊維が凝集しているのに対し、本発明
品は分散状態が良好であった。これは市販の炭素繊維が
短繊維状に切断するときにサイジング剤等により、繊維
間を収束させているため、成形後も分散状態が悪いため
と考えられる。一方、本発明品は樹脂で結合されてお
り、粉砕後に自燃分解により樹脂を分解させているた
め、繊維間の凝集もなく、成形品に用いたときにも良好
な分散状態となり、強度が高く、バラツキが少なくなっ
たと考えられる。
結合された状態でCFRPを粉砕し、その後分級し、加
熱分解させることから、利用分野に応じて、要求特性に
自由に対応できる任意の繊維長を得ることが可能とな
る。しかも従来までの炭素短繊維の製造方法と全く異な
り、繊維を収束するためのサイジング剤やコーティング
剤を使用していないことから、他の材料中に強化材ある
いは充填材として用いた場合でも分散性が極めて良く、
得られる炭素繊維は数平均繊維長lm/lwが1.05〜
1.50で1に近く単分散性を有することから、物性値
のバラツキが小さく均質な成形品が得られる。また、従
来の炭素短繊維は連続した長繊維を切断あるいは粉砕し
て得られるため、原料や製造コストが大きいが、本発明
ではCFRP製品の廃棄物や工場から排出される廃材を
利用することにより得られるため、原材料の価格は安価
で、製造にかかわるエネルギーが低減され、安価であ
り、しかも環境保全に有効で産業上の利用価値は高い。
FRP製造時に生じる廃材を粉砕することにより、10
0μm〜3mmの範囲内で且つその範囲内で要求性能に応
じた任意の繊維長の整った、所望の繊維長分布を有する
粉砕物を得ることができる。本発明ではこのように粉砕
物を前もって分級することにより、繊維長の整ったもの
が容易に得られ、一般にいわれる数平均繊維長lm/lw
が1.05〜1.50で1に近く単分散性を有する優れた
ものが得られる。一方、従来は連続した炭素繊維を一般
に3mm以下の繊維長にすることは困難であり、また表面
処理を施さないで粉砕するミルドファイバーはその製造
コストが高い上に、繊維が綿状に凝集し、さらに1mm以
下の細かいものが得られるが、繊維長が不揃いである。
また本発明では、粉砕物の分解ガスの充満下に加熱分解
させるため、何ら酸素ガスや空気、窒素ガス等を準備す
る必要もなく、また酸素ガス濃度を絶えず制御する煩雑
な操作も必要がない。
すグラフ(250μmメッシュ分級品)である。
すグラフ(500μmメッシュ分級品)である。
すグラフ(750μmメッシュ分級品)である。
すグラフ(1000μmメッシュ分級品)である。
すグラフ(3000μmメッシュ分級品)である。
ラフである。
Claims (3)
- 【請求項1】 樹脂で結合された炭素繊維を100μm
〜3mmの範囲の繊維状に粉砕後、分級して繊維長を整
え、各分級品の1種又は2種以上を、粉砕物の分解ガス
の充満下、350〜500℃で加熱分解することを特徴
とする所望の繊維長分布を有する炭素短繊維の製造方
法。 - 【請求項2】 粉砕物を密閉状態で加熱分解する請求項
1に記載の製造方法。 - 【請求項3】 粉砕物を容器中に高充填率で充填し、そ
れを加熱分解する請求項1に記載の製造方法。
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