JP3189764B2 - シリコン単結晶原料の溶解方法 - Google Patents

シリコン単結晶原料の溶解方法

Info

Publication number
JP3189764B2
JP3189764B2 JP28271897A JP28271897A JP3189764B2 JP 3189764 B2 JP3189764 B2 JP 3189764B2 JP 28271897 A JP28271897 A JP 28271897A JP 28271897 A JP28271897 A JP 28271897A JP 3189764 B2 JP3189764 B2 JP 3189764B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
crucible
raw material
polycrystalline silicon
single crystal
rod
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP28271897A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH11100298A (ja
Inventor
勝則 相川
邦春 井上
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Metal Industries Ltd filed Critical Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority to JP28271897A priority Critical patent/JP3189764B2/ja
Priority to US09/162,133 priority patent/US6110272A/en
Publication of JPH11100298A publication Critical patent/JPH11100298A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3189764B2 publication Critical patent/JP3189764B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、CZ法によりシリ
コン単結晶を製造する際に、その製造原料である多結晶
シリコンをルツボ内で溶解して、シリコン融液を生成す
るシリコン単結晶原料の溶解方法に関する。
【0002】
【従来の技術】CZ法によりシリコン単結晶を製造する
場合、その単結晶の引き上げに先立ってルツボ内に多結
晶シリコンを装填し、これを溶解して所定量のシリコン
融液を得た後、その融液から単結晶の引き上げが開始さ
れる。
【0003】ここで、シリコン単結晶の製造原料として
使用される多結晶シリコンは、通常、製造効率に優れる
とされるシーメンス法によって製造された多結晶シリコ
ンロッドを素材としている。そして、この棒状の多結晶
シリコンを熱衝撃、機械的衝撃などによって破砕し、エ
ッチング洗浄などの工程を経た後、サイズ分けしたもの
がシリコン単結晶の製造原料として使用されている。
【0004】より具体的には、Lサイズと呼ばれる45
〜85mmの多結晶シリコン塊と、Sサイズと呼ばれる
5〜45mmの多結晶シリコン塊が主に使用されるが、
これらのシリコン塊を得る際に生じるチップと呼ばれる
多結晶シリコンの小片や、流動造粒法によって製造され
た顆粒状の多結晶シリコンなども、シリコン単結晶の製
造原料として使用されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
シリコン単結晶原料の溶解では、大重量の単結晶を製造
するためにルツボへの原料装填量をできるだけ多くす
ることが求められる。
【0006】この要求に応えるために、ルツボのサイズ
を大きくすることが考えられる。しかし、ルツボのサイ
ズを大きくすると、その分、溶解に要する電力費が嵩
み、しかも、融液温度の管理が困難となるため、ルツボ
のサイズを大きくすることは好ましい対策とは言えな
い。
【0007】別の対策として、ルツボ内における原料の
装填レベルを高くすることが考えられる。即ち装填量
を増加させるためには、図3(a)に示すように、ルツ
ボ1の上端近くまで原料2を山積みするのが有効であ
る。しかし、この状態で原料2を溶解すると、図3
(b)に示すように、ヒータ4の上方に突出するルツボ
1の上端部は他の部分に比べて放熱量が多く温度が低い
ために、ルツボ1の上端部付近に位置する原料2は、完
全に溶解せずにルツボ1の内壁面に固着した状態とな
る。その結果、図3(c)に示すように、固着した原料
2の荷重がルツボ壁に加わり、ルツボ1の上端部が内側
に変形することにより、ルツボ1の寿命低下やルツボ1
の変形に伴う単結晶の有転移化を招く。従って、ルツボ
内の原料装填レベルを高くする対策も好ましいものとは
言えない。
【0008】このような事情のためルツボへの原料装
填量を多くするためには、ルツボ内の原料装填率(装填
密度)を高めざるを得ず、この観点から、実操業ではL
サイズ及びSサイズの塊状原料を装填した後に、原料間
に生じる空隙を埋めるように、チップや顆粒原料を装填
する場合が多い。この装填方法は、チップも有効に使え
るため、原料費の低減の点からも有利である。
【0009】しかしながら、このような装填方法によっ
てもルツボ内の原料装填率は十分に上がらない。なぜな
ら、個々の原料がもつ表面積が大きいために、その原料
間に多くの空隙が残るからである。このためルツボ内
に装填する多結晶シリコン量は依然として制限され、大
重量の単結晶を製造することは困難である。
【0010】本発明の目的は、ルツボのサイズ及びルツ
ボ内の原料装填レベルを増大させることなく、ルツボ内
の原料装填量を現状以上に高め、更には溶解に要する電
力費を低減させることができるシリコン単結晶原料の溶
解方法を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係るシリコン単結晶原料の溶解方法では、
CZ法によりシリコン単結晶を製造する際の製造原料で
ある多結晶シリコンをルツボ内で溶解するにあたり、ル
ツボ内に棒状の多結晶シリコンを、横に寝かせた横置き
形式の俵積み状態に組み合わせて装填し、その多結晶シ
リコンを溶解する。
【0012】棒状の多結晶シリコンは、同一体積で比較
した場合、塊粒状の多結晶シリコンの集合体より、重量
が重たい。このため、棒状の多結晶シリコンを使用する
ことにより、ルツボ内の原料装填率(装填密度)が上が
る。しかも、下記の理由により、溶解に要する時間さえ
も短くなる。
【0013】塊粒原料のみをルツボ内に装填して溶解し
た場合は、原料間に空隙が多く存在するので、熱伝導性
が悪く、溶解に要する時間は意外に長い。これに対し、
棒状原料をそのまま装填して溶解した場合は、空隙のな
い単一体からなる棒状原料の方が本質的に熱伝導性が良
く、加えて多結晶シリコンはある温度に達すると非常に
熱伝導度の高い物質に変化する性質があるので、熱容量
自体は増加するものの、全体としては溶解に要する時間
が短縮される。
【0014】従来、棒状の多結晶シリコンをそのままシ
リコン単結晶の原料として使用することが行われていな
かったのは、棒状原料の熱容量が大きいために、その溶
解に要する時間も長くなると単純に考えられていためと
推定される。
【0015】そして本発明に係るシリコン単結晶原料の
溶解方法では、ルツボ内に複数本の棒状の多結晶シリコ
ンを俵積み状に組み合わせて装填することにより、更な
るルツボ内の原料装填率の向上及び溶解に要する時間の
短縮が図られる。また、ルツボ内に装填する棒状の多結
晶シリコンの周囲に塊状及び/又は粒状の多結晶シリコ
ンを装填することにより、更なるルツボ内の原料装填率
の向上及び溶解に要する時間の短縮が図られる。なお、
本明細書で塊粒とは、塊状及び/又は粒状を意味する。
【0016】ルツボ内に複数本の棒状の多結晶シリコン
を俵積み状に組み合わせて装填する場合、俵積みの形態
としてはルツボの底面上に複数本の多結晶シリコンを横
に寝かせて水平方向及び垂直方向に並べる横置き形式
、ルツボの底面上に複数本の多結晶シリコンを垂直に
立てて水平方向に並べる縦置き形式とがあるが、本発明
に係るシリコン単結晶原料の溶解方法では、前者の横置
き形式が採用される。前者の横置き形式の場合、ルツボ
の底面外周部はR形状をしているので、その底面上に比
較的短い多結晶シリコンを並べ、その上に比較的長い多
結晶シリコンを積み重ねるのが、原料装填率を高める上
で好ましい。
【0017】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。
【0018】図1は本発明の実施形態を示す。本実施形
態では、まず、ルツボ1の底面上に塊粒状の多結晶シリ
コン2(以下、塊粒原料2という)を敷きつめる。ルツ
ボ1の底面外周部はR形状になっている。
【0019】塊粒原料2の敷きつめが終わると、その上
にシーメンス法による多結晶シリコン棒から切り出した
3本の棒状の多結晶シリコン3a(以下、棒状原料3a
という)を横に寝かせて水平方向に並べる。このとき、
棒状原料3aを塊粒原料2にできるだけ埋め込むように
する。
【0020】棒状原料3aを並べ終わると、次にその棒
状原料3aがほぼ埋まるように、塊粒原料2を再度装填
する。そして、その上にシーメンス法による多結晶シリ
コン棒から切り出した2本の棒状の多結晶シリコン3b
(以下、棒状原料3bという)を俵積み状に重ねた後、
その上に所定レベルまで塊粒原料2を装填する。
【0021】ここで、下段の棒状原料3aは短尺、上段
の棒状原料3bは長尺とされている。これにより、棒状
原料3a,3bは、ルツボ1の周面と干渉することな
く、ルツボ1内に効率よく装填される。即ち、長尺の棒
状原料3bしか使用しな場合は、2段積みができず、短
尺の棒状原料3aしか使用しない場合は、2段積みは可
能なものの、上段原料の両端に大きなスペースが残る。
【0022】ルツボ1内への原料装填が終わると、ルツ
ボの周囲に配置されたヒータに通電を行って、ルツボ1
内の原料を溶解する。
【0023】本実施形態では、棒状原料3a,3bの使
用本数を5本としているが、これに限定されないことは
いうまでもない。
【0024】図2は比較のための実施形態を示す。本実
施形態では、まず、ルツボ1の底面上に塊粒原料2のな
かでも特に細かいSSチップと呼ばれるものを、上面が
平らになるように敷きつめる。次に、その上に、6本の
棒状原料3を垂直に立て、水平方向に俵積み状に組み合
わせて並べる。そして、塊粒原料2を隙間に詰め、所定
レベルまで装填する。
【0025】ルツボ1の底面上にSSチップを敷きつめ
るのは、その上に立てる棒状原料3の倒れを防止するた
めである。
【0026】ルツボ1内への原料装填が終わると、ルツ
ボの周囲に配置されたヒータに通電を行って、ルツボ1
内の原料を溶解する。
【0027】本実施形態では、棒状原料3の使用本数を
6本としているが、これに限定されないことはいうまで
もない。
【0028】
【実施例】次に、本発明の実施例を示し、比較例と対比
することにより、本発明の効果を明らかにする。
【0029】22インチ径の石英ルツボを使用して多結
晶シリコンの溶解を行う際に、多結晶シリコンとして塊
粒原料のみを使用し、且つルツボの変形(図3)を無視
して可能な限り原料を装填した。塊粒原料のサイズ比を
種々調整したが、装填重量は約100kgが限界であっ
た。また、溶解に要する時間はヒータ電力を100kW
とした場合で10時間以上であった。
【0030】ルツボの変形(図3)が生じないレベルに
多結晶シリコンを装填する場合は、装填重量は約80k
gに減少した。また、溶解に要する時間は、同一ヒータ
電力で約9時間であった。なお、ヒータ電力を上げると
溶解に要する時間は短縮されるが、ルツボのダメージ
(ルツボ溶損量の増大、ルツボの軟化変形等)が大きく
なるので、溶解に要する時間を短縮する手段としてヒー
タ電力の増大は採用できない。
【0031】これらに対し、図1に示す本発明の実施形
態に従って5本の棒状原料3a,3bを併用した場合
は、ルツボの変形(図3)が生じないレベルに装填を行
ったにもかかわらず、120kgの原料装填が可能にな
り、しかも、溶解に要する時間は同一ヒータ電力で約8
時間に短縮された。
【0032】図2に示す比較のための実施形態に従って
6本の棒状原料3を併用した場合も、原料装填重量は1
20kgになったが、溶解に要する時間は約9時間にな
った。
【0033】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
に係るシリコン単結晶原料の溶解方法は、ルツボ内への
原料装填において棒状の多結晶シリコンを、特に横に寝
かせた横置き形式の俵積み状態で使用することにより、
ルツボ内の原料装填率を高めるので、ルツボのサイズ及
びルツボ内の原料装填レベルを増大させることなく、ル
ツボ内の原料装填量を現状以上に高めることができ、こ
れにより大重量のシリコン単結晶の製造を可能にする。
しかも、ルツボ内の原料装填量を増大させるにもかかわ
らず、溶解に要する電力費を低減させることができ、こ
の点からもシリコン単結晶の製造コスト低減を図ること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態を示す模式図であり、(a)
は平面図、(b)は正面図、(c)は側面図である。
【図2】比較用のための実施形態を示す模式図であり、
(a)は平面図、(b)は正面図である。
【図3】過剰装填を行った場合の問題点を説明するため
の模式図である。
【符号の説明】
1 ルツボ 2 塊粒原料 3 棒状原料 3a 短尺の棒状原料 3b 長尺の棒状原料 4 ヒータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 CZ法によりシリコン単結晶を製造する
    際の製造原料である多結晶シリコンをルツボ内で溶解す
    るにあたり、ルツボ内に棒状の多結晶シリコンを、横に
    寝かせた横置き形式の俵積み状態に組み合わせて装填
    し、その多結晶シリコンを溶解することを特徴とするシ
    リコン単結晶原料の溶解方法。
  2. 【請求項2】 前記ルツボの底面上に比較的短い多結晶
    シリコンを並べ、その上に比較的長い多結晶シリコンを
    積み重ねることを特徴とする請求項1に記載のシリコン
    単結晶原料の溶解方法。
  3. 【請求項3】 前記ルツボ内に装填する棒状の多結晶シ
    リコンの周囲に塊状及び/又は粒状の多結晶シリコンを
    装填することを特徴とする請求項1又は2に記載のシリ
    コン単結晶原料の溶解方法。
JP28271897A 1997-09-29 1997-09-29 シリコン単結晶原料の溶解方法 Expired - Fee Related JP3189764B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28271897A JP3189764B2 (ja) 1997-09-29 1997-09-29 シリコン単結晶原料の溶解方法
US09/162,133 US6110272A (en) 1997-09-29 1998-09-29 Method for producing silicon single crystal

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28271897A JP3189764B2 (ja) 1997-09-29 1997-09-29 シリコン単結晶原料の溶解方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH11100298A JPH11100298A (ja) 1999-04-13
JP3189764B2 true JP3189764B2 (ja) 2001-07-16

Family

ID=17656147

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP28271897A Expired - Fee Related JP3189764B2 (ja) 1997-09-29 1997-09-29 シリコン単結晶原料の溶解方法

Country Status (2)

Country Link
US (1) US6110272A (ja)
JP (1) JP3189764B2 (ja)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030101924A1 (en) * 2001-11-15 2003-06-05 Memc Electronic Materials, Inc. Intermittent feeding technique for increasing the melting rate of polycrystalline silicon
US6605149B2 (en) * 2002-01-11 2003-08-12 Hemlock Semiconductor Corporation Method of stacking polycrystalline silicon in process for single crystal production
EP1553214B1 (en) * 2002-02-20 2011-11-23 Hemlock Semiconductor Corporation Flowable chips and methods for using them
US8021483B2 (en) * 2002-02-20 2011-09-20 Hemlock Semiconductor Corporation Flowable chips and methods for the preparation and use of same, and apparatus for use in the methods
US7141114B2 (en) * 2004-06-30 2006-11-28 Rec Silicon Inc Process for producing a crystalline silicon ingot
NO324710B1 (no) * 2004-12-29 2007-12-03 Elkem Solar As Fremgangsmate for fylling av digel med silisium av solcellekvalitet
JP2007112651A (ja) * 2005-10-19 2007-05-10 Toshiba Ceramics Co Ltd シリコン単結晶原料の溶解方法
JP5272247B2 (ja) * 2009-04-02 2013-08-28 株式会社Sumco Cz法における多結晶シリコン原料の溶解方法
JP5777336B2 (ja) * 2010-12-28 2015-09-09 ジルトロニック アクチエンゲゼルシャフトSiltronic AG 多結晶シリコン原料のリチャージ方法
US20120260845A1 (en) * 2011-04-14 2012-10-18 Rec Silicon Inc Polysilicon system
GB2494893A (en) * 2011-09-21 2013-03-27 Rec Wafer Pte Ltd Loading silicon in a crucible
CN102732945B (zh) * 2012-04-13 2015-11-25 英利能源(中国)有限公司 一种单晶硅铸锭装料方法
WO2014037965A1 (en) 2012-09-05 2014-03-13 MEMC ELECTRONIC METERIALS S.p.A. Method of loading a charge of polysilicon into a crucible
DE102013218003A1 (de) * 2013-09-09 2015-03-12 Wacker Chemie Ag Klassieren von Polysilicium
JP6451333B2 (ja) * 2015-01-14 2019-01-16 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
CN105239151B (zh) * 2015-09-10 2020-02-14 上海超硅半导体有限公司 多晶硅装料方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0532479A (ja) * 1991-02-20 1993-02-09 Sumitomo Metal Ind Ltd 結晶成長装置及び該装置を用いた結晶成長方法
JP2754104B2 (ja) * 1991-10-15 1998-05-20 信越半導体株式会社 半導体単結晶引上用粒状原料供給装置
US5588993A (en) * 1995-07-25 1996-12-31 Memc Electronic Materials, Inc. Method for preparing molten silicon melt from polycrystalline silicon charge
US5814148A (en) * 1996-02-01 1998-09-29 Memc Electronic Materials, Inc. Method for preparing molten silicon melt from polycrystalline silicon charge
TW429273B (en) * 1996-02-08 2001-04-11 Shinetsu Handotai Kk Method for feeding garnular silicon material, feed pipe used in the method, and method of manufacturing a silicon monocrystal
US5919303A (en) * 1997-10-16 1999-07-06 Memc Electronic Materials, Inc. Process for preparing a silicon melt from a polysilicon charge

Also Published As

Publication number Publication date
US6110272A (en) 2000-08-29
JPH11100298A (ja) 1999-04-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3189764B2 (ja) シリコン単結晶原料の溶解方法
JP2008505046A (ja) 結晶シリコンインゴットの製造方法
CN101370970B (zh) 制造单晶铸硅的方法和装置以及用于光电领域的单晶铸硅实体
KR101738077B1 (ko) 폴리결정질 실리콘 잉곳, 이에 의해 제조된 실리콘 웨이퍼 및 폴리결정질 실리콘 잉곳의 제조방법
JP6370776B2 (ja) 改善された単結晶シリコンの製造
CN102797035B (zh) 多晶硅锭及其制造方法、太阳能电池
US9637391B2 (en) Crystalline silicon ingot including nucleation promotion layer
TW201229330A (en) Methods and apparatuses for manufacturing monocrystalline cast silicon and monocrystaline cast silicon bodies for photovoltaics
CN103358407A (zh) 一种多晶硅片的生产方法
KR970062081A (ko) 다결정 실리콘 충전물로부터 용해된 실리콘 용해물 제조 방법
CN108611678A (zh) 一种生产铸造单晶时原生多晶硅料及回收料的装料方法
CN102703965A (zh) 一种降低铸锭硅单晶晶体缺陷的方法
CN106012008A (zh) 一种用于多晶硅铸锭工艺的装料方法
CN102797036B (zh) 多晶硅锭及其制造方法、太阳能电池
TWI580825B (zh) 藉由定向固化作用製備鑄態矽之方法
JP5272247B2 (ja) Cz法における多結晶シリコン原料の溶解方法
JPH11180799A (ja) 多結晶シリコンの溶解方法
CN1956921B (zh) 熔融硅的冷却块状物及其制造方法
JP2007112651A (ja) シリコン単結晶原料の溶解方法
US20120260845A1 (en) Polysilicon system
TWI452184B (zh) 製造矽晶鑄錠之方法
Lane et al. Silicon sheet growth development of the large area silicon sheet task of the Low Cost Silicon Solar Array Project. Sixth quarterly progress report, January 1-March 31, 1979
CN106835271A (zh) 一种缓冲式多晶硅籽晶熔化控制的装料方法
CN217499497U (zh) 装配式多晶硅铸锭炉石英坩埚
CN217621406U (zh) 一种温控粗骨料砂的均砂装置

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100518

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100518

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110518

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120518

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130518

Year of fee payment: 12

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees