JP3189559B2 - 液状シリコーン組成物の製造方法 - Google Patents
液状シリコーン組成物の製造方法Info
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- C08L83/04—Polysiloxanes
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、初期粘度の低下及び保
存中の経時による粘度上昇の抑制を可能にし、しかも硬
化後の離型性をさらに向上させることができる液状シリ
コーン組成物の製造方法に関する。
存中の経時による粘度上昇の抑制を可能にし、しかも硬
化後の離型性をさらに向上させることができる液状シリ
コーン組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
比表面積５０ｍ2／ｇ以上のシリカ充填剤を用いたシリ
コーンゴム組成物の製造方法は数多く提案されている。
例えば、種々のシラザン化合物によりシリカ充填剤の処
理（例えば、特公昭５８−８７０３号、ＵＳＰ４，１５
２，３１５、ＵＳＰ４，４２７，８０１（特公昭６３−
４６７８６号）等）を行うことによって活性表面を有す
るシリカの使用が可能となっている。
比表面積５０ｍ2／ｇ以上のシリカ充填剤を用いたシリ
コーンゴム組成物の製造方法は数多く提案されている。
例えば、種々のシラザン化合物によりシリカ充填剤の処
理（例えば、特公昭５８−８７０３号、ＵＳＰ４，１５
２，３１５、ＵＳＰ４，４２７，８０１（特公昭６３−
４６７８６号）等）を行うことによって活性表面を有す
るシリカの使用が可能となっている。
【０００３】一方、反応基を含有しないジオルガノポリ
シロキサンを組成物中に添加する手法として、例えばシ
リコーン弾性体組成物にシリコーンオイルを添加し、シ
リコーンゴム硬化物の離型性を向上させる方法（特開昭
５６−１０６２６２号（英国特許ＧＢ２０６７４７１
Ａ））等が開示されている。
シロキサンを組成物中に添加する手法として、例えばシ
リコーン弾性体組成物にシリコーンオイルを添加し、シ
リコーンゴム硬化物の離型性を向上させる方法（特開昭
５６−１０６２６２号（英国特許ＧＢ２０６７４７１
Ａ））等が開示されている。
【０００４】更に、特公昭６１−４８５５号には、加熱
定着ロール用組成物としてアエロジルと末端ビニル基含
有シリコーンオイルとをヘキサメチルジシラザンの存在
下に加熱処理し、その後無官能ジメチルポリシロキサン
を添加することによって、上記組成物を用いて成形した
ロールの離型性が良好であることが示されている。
定着ロール用組成物としてアエロジルと末端ビニル基含
有シリコーンオイルとをヘキサメチルジシラザンの存在
下に加熱処理し、その後無官能ジメチルポリシロキサン
を添加することによって、上記組成物を用いて成形した
ロールの離型性が良好であることが示されている。
【０００５】しかしながら、これらの技術をもってして
もシリコーンゴム組成物の離型性はまだ不十分であり、
かつ長時間の放置（加熱条件下での促進）によって粘度
が上昇するなどの問題があった。
もシリコーンゴム組成物の離型性はまだ不十分であり、
かつ長時間の放置（加熱条件下での促進）によって粘度
が上昇するなどの問題があった。
【０００６】また、シリコーンゴム型を反転母型として
複製品を製造することは既に公知の技術であり、自動車
部品、家電用部品の一部として或いは美術品、日用雑貨
品等として実際の使用に供されている。一方、精密部品
としての精度を求められ、経済性からその離型耐久性が
重視されている。また、美術品においては更に複雑な形
状を複製するため、低粘性、高引裂き性等作業性の向上
が求められている。
複製品を製造することは既に公知の技術であり、自動車
部品、家電用部品の一部として或いは美術品、日用雑貨
品等として実際の使用に供されている。一方、精密部品
としての精度を求められ、経済性からその離型耐久性が
重視されている。また、美術品においては更に複雑な形
状を複製するため、低粘性、高引裂き性等作業性の向上
が求められている。
【０００７】この離型耐久性を向上させるための試み
は、種々なされているが、基本的には、疎水化された補
強性シリカ充填剤を使用している。また、製造工程にお
いて、主として各種シラザン、例えば（ＣＨ3）3ＳｉＮ
ＨＳｉ（ＣＨ3）3、（ＣＨ3）3ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3）2
ＮＨＳｉ（ＣＨ3）3、（ＣＦ3ＣＨ2ＣＨ2） （ＣＨ3）2
ＳｉＮＨＳｉ（ＣＦ3ＣＨ2ＣＨ2） （ＣＨ3）2を使用
し、又は引裂き強度向上のため（ＣＨ3）2（ＣＨ2＝Ｃ
Ｈ ） ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2＝ＣＨ ） 、（Ｃ
Ｈ3）3ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3） （ＣＨ2＝ＣＨ ） ［ＯＳｉ
（ＣＨ3）2］nＮＨＳｉ（ＣＨ3）3、ＣＨ ＝ＣＨ Ｓｉ
［ＮＨＳｉ（ＣＨ3）3］3等を上記シラザンと併用し、
補強性親水性シリカを処理し、更には疎水性シリカを同
様に再処理することなどが行われている。このような製
造方法により、従来の製品に対して離型耐久性の向上が
認められている。
は、種々なされているが、基本的には、疎水化された補
強性シリカ充填剤を使用している。また、製造工程にお
いて、主として各種シラザン、例えば（ＣＨ3）3ＳｉＮ
ＨＳｉ（ＣＨ3）3、（ＣＨ3）3ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3）2
ＮＨＳｉ（ＣＨ3）3、（ＣＦ3ＣＨ2ＣＨ2） （ＣＨ3）2
ＳｉＮＨＳｉ（ＣＦ3ＣＨ2ＣＨ2） （ＣＨ3）2を使用
し、又は引裂き強度向上のため（ＣＨ3）2（ＣＨ2＝Ｃ
Ｈ ） ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2＝ＣＨ ） 、（Ｃ
Ｈ3）3ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3） （ＣＨ2＝ＣＨ ） ［ＯＳｉ
（ＣＨ3）2］nＮＨＳｉ（ＣＨ3）3、ＣＨ ＝ＣＨ Ｓｉ
［ＮＨＳｉ（ＣＨ3）3］3等を上記シラザンと併用し、
補強性親水性シリカを処理し、更には疎水性シリカを同
様に再処理することなどが行われている。このような製
造方法により、従来の製品に対して離型耐久性の向上が
認められている。
【０００８】しかしながら、現在の注型樹脂材料の主流
である高物性を有するエポキシ、ウレタン等の樹脂に対
し、シリコーンゴム母型材料の耐久離型性は未だ満足す
るものではない。また、ポリエステル樹脂を主材料とす
る複製物については離型性は良好であるが、粘性など作
業性に問題があった。
である高物性を有するエポキシ、ウレタン等の樹脂に対
し、シリコーンゴム母型材料の耐久離型性は未だ満足す
るものではない。また、ポリエステル樹脂を主材料とす
る複製物については離型性は良好であるが、粘性など作
業性に問題があった。
【０００９】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
初期粘度の低下及び長時間の放置による粘度上昇を抑制
して作業性を向上させ、しかも耐久離型性にも優れる液
状シリコーン組成物の製造方法を提供することを目的と
する。
初期粘度の低下及び長時間の放置による粘度上昇を抑制
して作業性を向上させ、しかも耐久離型性にも優れる液
状シリコーン組成物の製造方法を提供することを目的と
する。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、上記
目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、一般式 Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （式中、Ｒ1は炭素数１〜１２の置換又は非置換の一価
炭化水素基であり、ａは１．９〜２．４の数である。）
で示される、２５℃における粘度が１０００〜１０００
００ｃｐであり、かつ１分子中に少なくとも２個の脂肪
族不飽和基を含有するジオルガノポリシロキサンを１０
０重量部中１０〜１００％（重量％、以下同じ）、主成
分がＳｉＯ2である比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の充填剤
を１５〜１００重量部中１００％、２５℃における粘度
が１０〜１０００ｃｐであり、かつ実質的に末端シラノ
ール基を含有しないジオルガノポリシロキサンを２〜１
５０重量部中１０〜１００％、ヘキサメチルジシラザン
を１〜３０重量部中１００％、及び水を０〜１０重量部
中１００％を混合した混合物を予め１００〜２５０℃の
温度で加熱処理するという製造方法を採用することが有
効であることを見い出した。
目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、一般式 Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （式中、Ｒ1は炭素数１〜１２の置換又は非置換の一価
炭化水素基であり、ａは１．９〜２．４の数である。）
で示される、２５℃における粘度が１０００〜１０００
００ｃｐであり、かつ１分子中に少なくとも２個の脂肪
族不飽和基を含有するジオルガノポリシロキサンを１０
０重量部中１０〜１００％（重量％、以下同じ）、主成
分がＳｉＯ2である比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の充填剤
を１５〜１００重量部中１００％、２５℃における粘度
が１０〜１０００ｃｐであり、かつ実質的に末端シラノ
ール基を含有しないジオルガノポリシロキサンを２〜１
５０重量部中１０〜１００％、ヘキサメチルジシラザン
を１〜３０重量部中１００％、及び水を０〜１０重量部
中１００％を混合した混合物を予め１００〜２５０℃の
温度で加熱処理するという製造方法を採用することが有
効であることを見い出した。
【００１１】即ち、上述した一般式で示される、２５℃
における粘度が１０００〜１０００００ｃｐで１分子中
に少なくとも２個の脂肪族不飽和基を含有するジオルガ
ノポリシロキサンと比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の充填
剤とを加熱処理してシリコーン組成物を得る際に実質的
に末端シラノール基を含有しないジオルガノポリシロキ
サンを存在させることにより、得られたシリコーン組成
物の可塑化戻りを低減し、粘度を下げると共に、シリコ
ーン組成物の硬化物表面の離型性を著しく向上させるこ
とができることを知見し、本発明をなすに至ったもので
ある。
における粘度が１０００〜１０００００ｃｐで１分子中
に少なくとも２個の脂肪族不飽和基を含有するジオルガ
ノポリシロキサンと比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の充填
剤とを加熱処理してシリコーン組成物を得る際に実質的
に末端シラノール基を含有しないジオルガノポリシロキ
サンを存在させることにより、得られたシリコーン組成
物の可塑化戻りを低減し、粘度を下げると共に、シリコ
ーン組成物の硬化物表面の離型性を著しく向上させるこ
とができることを知見し、本発明をなすに至ったもので
ある。
【００１２】従って、本発明は、（Ａ）上記一般式で示
される、２５℃における粘度が１０００〜１０００００
ｃｐであり、かつ１分子中に少なくとも２個の脂肪族不
飽和基を含有するジオルガノポリシロキサンを１００重
量部、（Ｂ）主成分がＳｉＯ2である比表面積が５０ｍ2
／ｇ以上の充填剤を１５〜１００重量部、（Ｃ）２５℃
における粘度が１０〜１０００ｃｐであり、かつ実質的
に末端シラノール基を含有しないジオルガノポリシロキ
サンを２〜１５０重量部、（Ｄ）ヘキサメチルジシラザ
ンを１〜３０重量部、及び（Ｅ）水を０〜１０重量部を
含有する液状シリコーン組成物の製造方法において、上
記（Ａ）成分の１０〜１００％、（Ｂ）成分の１００
％、（Ｃ）成分の１０〜１００％、（Ｄ）成分の１００
％、及び（Ｅ）成分の１００％を混合した混合物を予め
１００〜２５０℃の温度で加熱処理した後、残りの成分
を混合することを特徴とする液状シリコーン組成物の製
造方法を提供する。
される、２５℃における粘度が１０００〜１０００００
ｃｐであり、かつ１分子中に少なくとも２個の脂肪族不
飽和基を含有するジオルガノポリシロキサンを１００重
量部、（Ｂ）主成分がＳｉＯ2である比表面積が５０ｍ2
／ｇ以上の充填剤を１５〜１００重量部、（Ｃ）２５℃
における粘度が１０〜１０００ｃｐであり、かつ実質的
に末端シラノール基を含有しないジオルガノポリシロキ
サンを２〜１５０重量部、（Ｄ）ヘキサメチルジシラザ
ンを１〜３０重量部、及び（Ｅ）水を０〜１０重量部を
含有する液状シリコーン組成物の製造方法において、上
記（Ａ）成分の１０〜１００％、（Ｂ）成分の１００
％、（Ｃ）成分の１０〜１００％、（Ｄ）成分の１００
％、及び（Ｅ）成分の１００％を混合した混合物を予め
１００〜２５０℃の温度で加熱処理した後、残りの成分
を混合することを特徴とする液状シリコーン組成物の製
造方法を提供する。
【００１３】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明の液状シリコーン組成物の製造方法にかかる（Ａ）成
分は、一般式Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2で示される。ここで、
Ｒ1は置換又は非置換の炭素数１〜１２、特に１〜８の
一価炭化水素基であり、具体的にはそれぞれメチル、エ
チル、プロピル等の飽和炭化水素基、ビニル、プロペニ
ル、ブテニル等の脂肪族不飽和炭化水素基、フェニル、
キシリル等のアリール基、３，３，３−トリフルオロプ
ロピル等のハロゲン置換炭化水素基から選ばれ、Ｒ1は
それぞれ異なっていても同一であってもよいが、１分子
中に脂肪族不飽和炭化水素基を平均して２個以上、好ま
しくは２個含んでいる必要がある。ａは、１．９〜２．
４の範囲であり、このジオルガノポリシロキサンは直鎖
状であっても、Ｒ1ＳｉＯ3/2単位或いはＳｉＯ4/2単位
を含んだ分岐状であってもよい。珪素原子の置換基は、
基本的には上述した基のいずれであってもよいが、脂肪
族不飽和炭化水素基としてはビニル基、その他の置換基
としてはメチル基が望ましい。
明の液状シリコーン組成物の製造方法にかかる（Ａ）成
分は、一般式Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2で示される。ここで、
Ｒ1は置換又は非置換の炭素数１〜１２、特に１〜８の
一価炭化水素基であり、具体的にはそれぞれメチル、エ
チル、プロピル等の飽和炭化水素基、ビニル、プロペニ
ル、ブテニル等の脂肪族不飽和炭化水素基、フェニル、
キシリル等のアリール基、３，３，３−トリフルオロプ
ロピル等のハロゲン置換炭化水素基から選ばれ、Ｒ1は
それぞれ異なっていても同一であってもよいが、１分子
中に脂肪族不飽和炭化水素基を平均して２個以上、好ま
しくは２個含んでいる必要がある。ａは、１．９〜２．
４の範囲であり、このジオルガノポリシロキサンは直鎖
状であっても、Ｒ1ＳｉＯ3/2単位或いはＳｉＯ4/2単位
を含んだ分岐状であってもよい。珪素原子の置換基は、
基本的には上述した基のいずれであってもよいが、脂肪
族不飽和炭化水素基としてはビニル基、その他の置換基
としてはメチル基が望ましい。
【００１４】なお、上記ジオルガノポリシロキサンの製
造方法は、オルガノシクロポリシロキサンとＲ3ＳｉＯ
1/2或いは水とアルカリ又は酸触媒の存在下に平衡化反
応を行うことによって得ることができる。この（Ａ）成
分として具体的には、下記構造式のものなどが例示でき
る。
造方法は、オルガノシクロポリシロキサンとＲ3ＳｉＯ
1/2或いは水とアルカリ又は酸触媒の存在下に平衡化反
応を行うことによって得ることができる。この（Ａ）成
分として具体的には、下記構造式のものなどが例示でき
る。
【００１５】
【化１】 （但し、式中ＲはＲ1と同様の置換基を示すが、脂肪族
不飽和炭化水素基を除く。ｎは１０〜５００、ｍは２〜
１００である。）
不飽和炭化水素基を除く。ｎは１０〜５００、ｍは２〜
１００である。）
【００１６】次に、（Ｂ）成分は、主成分がＳｉＯ2で
ある比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のシリカ系充填剤で、
シリコーン組成物が硬化されてエラストマー状になった
際の強度を付与する材料として配合される。また、本発
明の製造方法により得られる組成物は、一般的に型取り
材料と呼ばれるものに用いることができ、逆テーパーを
含む母型をも複製することを可能にするための材料を提
供し得るものであり、この点から強度、特に引裂強さを
要求される。このため、シリコーンゴムに対し補強性を
付与するため、比表面積を５０ｍ2／ｇ以上とする必要
があり、該充填剤としては、Ａｅｒｏｓｉｌ ３０，２
００，３００、アルミノシリケート（日本アエロジル
社、Ｄｅｇｕｓｓａ社製）、Ｃａｂｏｓｉｌ ＭＳ−
５，ＭＳ−７（Ｃａｂｏｔ社製）、Ｒｈｅｏｒｏｓｉｌ
ＱＳ−１０２，１０３（徳山曹達社製）、Ｎｉｐｓｉ
ｌ ＬＰ（日本シリカ社製）等の親水性シリカ、或いは
Ａｅｒｏｓｉｌ Ｒ−８１２，Ｒ−８１２Ｓ，Ｒ−９７
２，Ｒ−９７４（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）、Ｒｈｅｏｒｏ
ｓｉｌ ＭＴ−１０（徳山曹達社製）、Ｎｉｐｓｉｌ
ＳＳシリーズ（日本シリカ社製）等の疎水性シリカが挙
げられ、これらの一種又はそれ以上を混合して用いるこ
とができる。この（Ｂ）成分の添加量は（Ａ）成分１０
０部（重量部、以下同じ）当たり１５〜１００部であ
り、好ましくは１５〜５０部である。添加量が１５部未
満であると十分な強度が得られず、一方１００部を超え
ると粘性の大きな上昇をもたらし、注型材料として使用
することができなくなる。
ある比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のシリカ系充填剤で、
シリコーン組成物が硬化されてエラストマー状になった
際の強度を付与する材料として配合される。また、本発
明の製造方法により得られる組成物は、一般的に型取り
材料と呼ばれるものに用いることができ、逆テーパーを
含む母型をも複製することを可能にするための材料を提
供し得るものであり、この点から強度、特に引裂強さを
要求される。このため、シリコーンゴムに対し補強性を
付与するため、比表面積を５０ｍ2／ｇ以上とする必要
があり、該充填剤としては、Ａｅｒｏｓｉｌ ３０，２
００，３００、アルミノシリケート（日本アエロジル
社、Ｄｅｇｕｓｓａ社製）、Ｃａｂｏｓｉｌ ＭＳ−
５，ＭＳ−７（Ｃａｂｏｔ社製）、Ｒｈｅｏｒｏｓｉｌ
ＱＳ−１０２，１０３（徳山曹達社製）、Ｎｉｐｓｉ
ｌ ＬＰ（日本シリカ社製）等の親水性シリカ、或いは
Ａｅｒｏｓｉｌ Ｒ−８１２，Ｒ−８１２Ｓ，Ｒ−９７
２，Ｒ−９７４（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）、Ｒｈｅｏｒｏ
ｓｉｌ ＭＴ−１０（徳山曹達社製）、Ｎｉｐｓｉｌ
ＳＳシリーズ（日本シリカ社製）等の疎水性シリカが挙
げられ、これらの一種又はそれ以上を混合して用いるこ
とができる。この（Ｂ）成分の添加量は（Ａ）成分１０
０部（重量部、以下同じ）当たり１５〜１００部であ
り、好ましくは１５〜５０部である。添加量が１５部未
満であると十分な強度が得られず、一方１００部を超え
ると粘性の大きな上昇をもたらし、注型材料として使用
することができなくなる。
【００１７】（Ｃ）成分は、２５℃における粘度が１０
〜１０００ｃｐで実質的に末端シラノール基を有さない
ジオルガノポリシロキサンで、一般式Ｒ2 bＳｉＯ
(4-b)/2で示されるものである。ここで、Ｒ2は脂肪族不
飽和炭化水素基を除く炭素数１〜８、特に１〜６の置換
又は非置換一価炭化水素基であり、具体的にはメチル、
エチル、プロピル等の飽和炭化水素基、フェニル、キシ
リル等のアリール基、３，３，３−トリフルオロプロピ
ル等のハロゲン置換炭化水素基から選ばれ、これらはそ
れぞれが異なっていても同一であってもよい。ｂは、
１．９〜２．４であり、このジオルガノポリシロキサン
は直鎖状であっても、Ｒ2ＳｉＯ3/2単位或いはＳｉＯ
4/2単位を含んだ分岐鎖状であってもよい。具体的に
は、末端がトリメチルシリル基で封鎖されたジメチルポ
リシロキサン、ジメチル基が部分的にフェニル又はトリ
フルオロプロピル基で置換されたフェニルメチルシロキ
サン、トリフルオロプロピルメチルシロキサン等を挙げ
ることができる。
〜１０００ｃｐで実質的に末端シラノール基を有さない
ジオルガノポリシロキサンで、一般式Ｒ2 bＳｉＯ
(4-b)/2で示されるものである。ここで、Ｒ2は脂肪族不
飽和炭化水素基を除く炭素数１〜８、特に１〜６の置換
又は非置換一価炭化水素基であり、具体的にはメチル、
エチル、プロピル等の飽和炭化水素基、フェニル、キシ
リル等のアリール基、３，３，３−トリフルオロプロピ
ル等のハロゲン置換炭化水素基から選ばれ、これらはそ
れぞれが異なっていても同一であってもよい。ｂは、
１．９〜２．４であり、このジオルガノポリシロキサン
は直鎖状であっても、Ｒ2ＳｉＯ3/2単位或いはＳｉＯ
4/2単位を含んだ分岐鎖状であってもよい。具体的に
は、末端がトリメチルシリル基で封鎖されたジメチルポ
リシロキサン、ジメチル基が部分的にフェニル又はトリ
フルオロプロピル基で置換されたフェニルメチルシロキ
サン、トリフルオロプロピルメチルシロキサン等を挙げ
ることができる。
【００１８】このような末端シラノール基を実質的に持
たないジオルガノポリシロキサンのシリコーン組成物へ
の単なる添加は、特開昭５６−１０６２６２号（英国特
許２０６７４７１Ａ）及び特公昭６１−４８５５号に開
示されているが、これらはいずれも反応性基を有するジ
オルガノポリシロキサンと微粉末シリカ充填剤とを加熱
処理しないか、或いは加熱処理後に無官能オイルの添加
を行っており、本発明のように末端シラノール基を実質
的に持たないジオルガノポリシロキサンを含んだ組成物
の加熱処理を行っていない。この場合、この末端シラノ
ール基を実質的に持たないジオルガノポリシロキサンと
共に反応性基を有するジオルガノポリシロキサンと微粉
末シリカ充填剤とを加熱処理することが重要であり、こ
れによって、本発明のシリコーン組成物に優れた保存
性、作業性及び硬化した後の離型耐久性を付与すること
ができるものである。
たないジオルガノポリシロキサンのシリコーン組成物へ
の単なる添加は、特開昭５６−１０６２６２号（英国特
許２０６７４７１Ａ）及び特公昭６１−４８５５号に開
示されているが、これらはいずれも反応性基を有するジ
オルガノポリシロキサンと微粉末シリカ充填剤とを加熱
処理しないか、或いは加熱処理後に無官能オイルの添加
を行っており、本発明のように末端シラノール基を実質
的に持たないジオルガノポリシロキサンを含んだ組成物
の加熱処理を行っていない。この場合、この末端シラノ
ール基を実質的に持たないジオルガノポリシロキサンと
共に反応性基を有するジオルガノポリシロキサンと微粉
末シリカ充填剤とを加熱処理することが重要であり、こ
れによって、本発明のシリコーン組成物に優れた保存
性、作業性及び硬化した後の離型耐久性を付与すること
ができるものである。
【００１９】ここで、上記の実質的に末端シラノール基
を含有しないということは、この（Ｃ）成分の製法上末
端シラノール基が皆無である可能性は少なく、実際には
２００ｐｐｍ程度以下の量を含むが、実質的にはこの程
度の含有量は本発明の目的を妨げないものである。ま
た、この（Ｃ）成分には、末端シラノール基が存在しな
いことが重要であり、側鎖として存在するシラノール基
はその存在を限定されない。例えば、その分子中にＲＳ
ｉ（ＯＨ）Ｏ2/2、Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ3/2単位として導入さ
れたシラノール基は逆に粘度を低下させるのに有効であ
る。
を含有しないということは、この（Ｃ）成分の製法上末
端シラノール基が皆無である可能性は少なく、実際には
２００ｐｐｍ程度以下の量を含むが、実質的にはこの程
度の含有量は本発明の目的を妨げないものである。ま
た、この（Ｃ）成分には、末端シラノール基が存在しな
いことが重要であり、側鎖として存在するシラノール基
はその存在を限定されない。例えば、その分子中にＲＳ
ｉ（ＯＨ）Ｏ2/2、Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ3/2単位として導入さ
れたシラノール基は逆に粘度を低下させるのに有効であ
る。
【００２０】この（Ｃ）成分の粘度は、２５℃で１０〜
１０００ｃｐであり、好ましくは３０〜８００ｃｐであ
る。この粘度が１０ｃｐ未満であると配合時にままこを
生じて均一な組成物を得るために高シェアーを加える必
要があり、実用的ではなく、１０００ｃｐを超えると組
成物全体の粘性が上昇し、流動性に欠ける場合がある。
また、この（Ｃ）成分の添加量は、（Ａ）成分１００部
当たり２〜１５０部であり、２部未満では上記特性が得
られず、１５０部を超えると硬化した後のシリコーン成
形物が脆くなり、実際の使用に耐えられなくなる場合が
ある。
１０００ｃｐであり、好ましくは３０〜８００ｃｐであ
る。この粘度が１０ｃｐ未満であると配合時にままこを
生じて均一な組成物を得るために高シェアーを加える必
要があり、実用的ではなく、１０００ｃｐを超えると組
成物全体の粘性が上昇し、流動性に欠ける場合がある。
また、この（Ｃ）成分の添加量は、（Ａ）成分１００部
当たり２〜１５０部であり、２部未満では上記特性が得
られず、１５０部を超えると硬化した後のシリコーン成
形物が脆くなり、実際の使用に耐えられなくなる場合が
ある。
【００２１】次に、（Ｄ）成分で示されるヘキサメチル
ジシラザンは、（ＣＨ3）3ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3）3で表
される化合物であり、これは上記（Ｂ）成分の充填剤の
表面処理を行っていると推測されると共に、同時に組成
物を流動化する役割を担っていると考えられる。また、
引裂き強度或いは弾性率を上げる場合には以下に示すよ
うなシラザン化合物を使用することが望ましい。（ＣＨ
3）3ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3）2ＮＨＳｉ（ＣＨ3）3、（Ｃ
Ｆ3ＣＨ2ＣＨ2） （ＣＨ3）2ＳｉＮＨＳｉ（ＣＦ3ＣＨ2
ＣＨ2） （ＣＨ3）2、（ＣＨ3）2（ＣＨ2＝ＣＨ ） ＳｉＮ
ＨＳｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2＝ＣＨ ） 、（ＣＨ3）3ＳｉＮ
ＨＳｉ（ＣＨ3）3（ＣＨ2＝ＣＨ ） ＮＨＳｉ（Ｃ
Ｈ3）3、（ＣＨ3）3ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3） （ＣＨ2＝Ｃ
Ｈ ） ［ＯＳｉ（ＣＨ3）2］nＮＨ−Ｓｉ（ＣＨ3）3（ｎ
＝１〜１００）、ＣＨ ＝ＣＨ Ｓｉ［ＮＨＳｉ（Ｃ
Ｈ3）3］3
ジシラザンは、（ＣＨ3）3ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3）3で表
される化合物であり、これは上記（Ｂ）成分の充填剤の
表面処理を行っていると推測されると共に、同時に組成
物を流動化する役割を担っていると考えられる。また、
引裂き強度或いは弾性率を上げる場合には以下に示すよ
うなシラザン化合物を使用することが望ましい。（ＣＨ
3）3ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3）2ＮＨＳｉ（ＣＨ3）3、（Ｃ
Ｆ3ＣＨ2ＣＨ2） （ＣＨ3）2ＳｉＮＨＳｉ（ＣＦ3ＣＨ2
ＣＨ2） （ＣＨ3）2、（ＣＨ3）2（ＣＨ2＝ＣＨ ） ＳｉＮ
ＨＳｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2＝ＣＨ ） 、（ＣＨ3）3ＳｉＮ
ＨＳｉ（ＣＨ3）3（ＣＨ2＝ＣＨ ） ＮＨＳｉ（Ｃ
Ｈ3）3、（ＣＨ3）3ＳｉＮＨＳｉ（ＣＨ3） （ＣＨ2＝Ｃ
Ｈ ） ［ＯＳｉ（ＣＨ3）2］nＮＨ−Ｓｉ（ＣＨ3）3（ｎ
＝１〜１００）、ＣＨ ＝ＣＨ Ｓｉ［ＮＨＳｉ（Ｃ
Ｈ3）3］3
【００２２】この（Ｄ）成分の添加量は（Ａ）成分１０
０部当たり１〜３０部であり、好ましくは１〜１０部で
ある。添加量が１部より小さいと（Ｂ）成分で示される
充填剤の表面処理が十分行えず、３０部より多いと充填
剤の処理に要する量として過剰となり経済上問題を生じ
る。
０部当たり１〜３０部であり、好ましくは１〜１０部で
ある。添加量が１部より小さいと（Ｂ）成分で示される
充填剤の表面処理が十分行えず、３０部より多いと充填
剤の処理に要する量として過剰となり経済上問題を生じ
る。
【００２３】（Ｅ）成分の水は、上記（Ｄ）成分のシラ
ザン化合物の分解を速め、処理速度を増大させる役割を
担っている。この添加量は、任意であるが、製造工程上
速やかな処理を行うことが必要な場合には、（Ａ）成分
１００部当たり１０部以下で使用されることが好まし
い。１０部を超えた場合には特性の改良はそれ以上望め
ず、シリコーン組成物の加熱処理後に水を除去する工程
が長くなり生産上好ましいものではない。
ザン化合物の分解を速め、処理速度を増大させる役割を
担っている。この添加量は、任意であるが、製造工程上
速やかな処理を行うことが必要な場合には、（Ａ）成分
１００部当たり１０部以下で使用されることが好まし
い。１０部を超えた場合には特性の改良はそれ以上望め
ず、シリコーン組成物の加熱処理後に水を除去する工程
が長くなり生産上好ましいものではない。
【００２４】本発明のシリコーン組成物の製造方法は、
上述した（Ａ）乃至（Ｅ）成分のうち、（Ａ）成分の１
０〜１００％、特に５０〜１００％、（Ｂ）成分の１０
０％、（Ｃ）成分の１０〜１００％、特に５０〜１００
％、（Ｄ）成分の１００％、及び（Ｅ）成分の１００％
を混合した混合物を予め１００〜２５０℃の温度におい
て加熱処理を行うものである。なお、本発明の製造方法
は、従来の製造方法とは（Ｃ）成分で示される末端シラ
ノール基を実質的に持たない成分をこの加熱処理時に添
加している点で異なっている。
上述した（Ａ）乃至（Ｅ）成分のうち、（Ａ）成分の１
０〜１００％、特に５０〜１００％、（Ｂ）成分の１０
０％、（Ｃ）成分の１０〜１００％、特に５０〜１００
％、（Ｄ）成分の１００％、及び（Ｅ）成分の１００％
を混合した混合物を予め１００〜２５０℃の温度におい
て加熱処理を行うものである。なお、本発明の製造方法
は、従来の製造方法とは（Ｃ）成分で示される末端シラ
ノール基を実質的に持たない成分をこの加熱処理時に添
加している点で異なっている。
【００２５】ここで、上記混合物の加熱温度は１００〜
２５０℃であるが、より好ましくは１２０〜２００℃で
ある。また、加熱混合時間は通常３０分〜８時間、特に
１〜４時間である。なお、ここで使用される混合装置
は、従来この種の組成物の製造に使用されているニーダ
ー、ゲートミキサー、二軸スクリュー混合機のような装
置が使用できる。
２５０℃であるが、より好ましくは１２０〜２００℃で
ある。また、加熱混合時間は通常３０分〜８時間、特に
１〜４時間である。なお、ここで使用される混合装置
は、従来この種の組成物の製造に使用されているニーダ
ー、ゲートミキサー、二軸スクリュー混合機のような装
置が使用できる。
【００２６】このように加熱混合した後は、（Ａ）〜
（Ｅ）の残りの成分を混合してシリコーン組成物を得る
ものである。この場合、混合は常法により行うことがで
きる。
（Ｅ）の残りの成分を混合してシリコーン組成物を得る
ものである。この場合、混合は常法により行うことがで
きる。
【００２７】本発明の製造方法により製造された液状シ
リコーン組成物は、硬化させてシリコーンゴムとして使
用し得る。この場合、上記（Ａ）成分が１分子中に脂肪
族不飽和炭化水素基を少なくとも２個以上含有するジオ
ルガノポリシロキサンである場合には、架橋剤としてオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いると共に、
白金系触媒によって硬化させ得る。このオルガノハイド
ロジェンポリシロキサンは、構成成分（Ａ）と反応し、
架橋剤として作用するものであり、その分子構造に特に
制限はなく、従来製造されている線状、環状、分岐状構
造等各種の物が使用可能であるが、これを配合する場合
には、１分子中に少なくとも２個の珪素原子に直接結合
した水素原子を含むことが必要である。なお、この化合
物の水素原子以外の珪素原子に結合する置換基は（Ａ）
成分で示されるジオルガノポリシロキサンにおける置換
基と同様である。この場合、オルガノハイドロジェンポ
リシロキサンとしては、特に一般式Ｒ2 dＨeＳｉＯ
4-(d+e)/2で示される１分子中に少なくとも３個の珪素
原子に直結した水素原子を有するオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン（ここで、ｄ，ｅは０．００２≦ｅ≦
１．０、１．８＜ｄ＜２．２で１．８＜ｄ＋ｅ≦３．０
を表わす。また、Ｒ2はメチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等
のアリール基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、ブ
テニル基等の炭素数２〜８の脂肪族不飽和基又は３，
３，３−トリフルオロプロピル基等から選択されるハロ
ゲン置換一価炭化水素基を表わす。）を用いることが好
ましい。また、このオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンの添加量は、（Ａ）成分に含まれる脂肪族不飽和炭
化水素基１個に対して０．４〜４当量、特に０．８〜２
当量とすることが好ましい。０．４当量より少ない場合
には、架橋密度が低くなりすぎて硬化したシリコーンゴ
ムの耐熱性に悪影響を与え、一方４当量より多い場合に
は、脱水素反応による発泡の問題が生じ、耐熱性に悪影
響を与えるおそれがある。
リコーン組成物は、硬化させてシリコーンゴムとして使
用し得る。この場合、上記（Ａ）成分が１分子中に脂肪
族不飽和炭化水素基を少なくとも２個以上含有するジオ
ルガノポリシロキサンである場合には、架橋剤としてオ
ルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いると共に、
白金系触媒によって硬化させ得る。このオルガノハイド
ロジェンポリシロキサンは、構成成分（Ａ）と反応し、
架橋剤として作用するものであり、その分子構造に特に
制限はなく、従来製造されている線状、環状、分岐状構
造等各種の物が使用可能であるが、これを配合する場合
には、１分子中に少なくとも２個の珪素原子に直接結合
した水素原子を含むことが必要である。なお、この化合
物の水素原子以外の珪素原子に結合する置換基は（Ａ）
成分で示されるジオルガノポリシロキサンにおける置換
基と同様である。この場合、オルガノハイドロジェンポ
リシロキサンとしては、特に一般式Ｒ2 dＨeＳｉＯ
4-(d+e)/2で示される１分子中に少なくとも３個の珪素
原子に直結した水素原子を有するオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン（ここで、ｄ，ｅは０．００２≦ｅ≦
１．０、１．８＜ｄ＜２．２で１．８＜ｄ＋ｅ≦３．０
を表わす。また、Ｒ2はメチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等
のアリール基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、ブ
テニル基等の炭素数２〜８の脂肪族不飽和基又は３，
３，３−トリフルオロプロピル基等から選択されるハロ
ゲン置換一価炭化水素基を表わす。）を用いることが好
ましい。また、このオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンの添加量は、（Ａ）成分に含まれる脂肪族不飽和炭
化水素基１個に対して０．４〜４当量、特に０．８〜２
当量とすることが好ましい。０．４当量より少ない場合
には、架橋密度が低くなりすぎて硬化したシリコーンゴ
ムの耐熱性に悪影響を与え、一方４当量より多い場合に
は、脱水素反応による発泡の問題が生じ、耐熱性に悪影
響を与えるおそれがある。
【００２８】また、反応触媒として用いられる白金系触
媒（白金もしくは白金族化合物）は、上記（Ａ）成分と
上記オルガノハイドロジェンポリシロキサンとの付加反
応（ハイドロサイレーション）を促進させるための触媒
として使用され、公知とされるものでよい。このような
触媒としては、白金ブラック、塩化白金酸、塩化白金酸
のアルコール変性物、塩化白金酸とオレフィン、アルデ
ヒド、ビニルシロキサン又はアセチレンアルコール類等
との錯体が使用される。なお、この触媒の添加量は、希
望する硬化速度に応じて適宜増減すればよいが、通常は
（Ａ）成分に対して白金量で０．１〜１０００ｐｐｍ、
特に１〜２００ｐｐｍとすることが好ましい。
媒（白金もしくは白金族化合物）は、上記（Ａ）成分と
上記オルガノハイドロジェンポリシロキサンとの付加反
応（ハイドロサイレーション）を促進させるための触媒
として使用され、公知とされるものでよい。このような
触媒としては、白金ブラック、塩化白金酸、塩化白金酸
のアルコール変性物、塩化白金酸とオレフィン、アルデ
ヒド、ビニルシロキサン又はアセチレンアルコール類等
との錯体が使用される。なお、この触媒の添加量は、希
望する硬化速度に応じて適宜増減すればよいが、通常は
（Ａ）成分に対して白金量で０．１〜１０００ｐｐｍ、
特に１〜２００ｐｐｍとすることが好ましい。
【００２９】上記オルガノハイドロジェンポリシロキサ
ン及び白金系触媒は、上記加熱混合後の組成物に配合す
ることが好ましい。
ン及び白金系触媒は、上記加熱混合後の組成物に配合す
ることが好ましい。
【００３０】更に、得られたシリコーンゴム材料を実用
に供するため硬化時間の調整を行う必要がある場合に
は、制御剤としてビニルシクロテトラシロキサンのよう
なビニル基含有オルガノポリシロキサン、トリアリルイ
ソシアヌレート、アルキルマレエート、アセチレンアル
コール類及びそのシラン、シロキサン変性物、ハイドロ
パーオキサイド、テトラメチルエチレンジアミン、ベン
ゾトリアゾール及びそれらの混合物からなる群から選ば
れる化合物などを使用しても差し支えない。また、製品
としての組成物の粘度を上昇させずに機械的な強度を向
上させる場合には、基本的にはＳｉＯ2、ＲＳｉＯ1/2単
位よりなり、かつ１分子中に少なくとも１個のアルケニ
ル基を含有するシリコーンオイルに可溶なシリコーン樹
脂を用いてもよい。これらの成分は本発明の熱処理工程
において添加してもよく、或いは熱処理ベースを作成し
た後に添加してもよい。
に供するため硬化時間の調整を行う必要がある場合に
は、制御剤としてビニルシクロテトラシロキサンのよう
なビニル基含有オルガノポリシロキサン、トリアリルイ
ソシアヌレート、アルキルマレエート、アセチレンアル
コール類及びそのシラン、シロキサン変性物、ハイドロ
パーオキサイド、テトラメチルエチレンジアミン、ベン
ゾトリアゾール及びそれらの混合物からなる群から選ば
れる化合物などを使用しても差し支えない。また、製品
としての組成物の粘度を上昇させずに機械的な強度を向
上させる場合には、基本的にはＳｉＯ2、ＲＳｉＯ1/2単
位よりなり、かつ１分子中に少なくとも１個のアルケニ
ル基を含有するシリコーンオイルに可溶なシリコーン樹
脂を用いてもよい。これらの成分は本発明の熱処理工程
において添加してもよく、或いは熱処理ベースを作成し
た後に添加してもよい。
【００３１】
【００３２】
【００３３】
【００３４】
【００３５】
【００３６】更に、上記組成物のいずれについても、本
発明の目的を損なわない範囲において、石英粉、アルミ
ナ粉等の増量準補強剤（脱泡性向上剤）、コバルトブル
ー等の無機顔料、有機染料などの着色剤、酸化セリウ
ム、炭酸亜鉛、炭酸マンガン、ベンガラ、酸化チタン、
カーボンブラック等の耐熱性、難燃性向上剤等の添加も
可能である。これら成分の配合順序は特に制限されず、
通常加熱混合後の組成物に配合するが、加熱前でもよ
く、とりわけ石英やアルミナなどの場合は加熱前に配合
し得る。
発明の目的を損なわない範囲において、石英粉、アルミ
ナ粉等の増量準補強剤（脱泡性向上剤）、コバルトブル
ー等の無機顔料、有機染料などの着色剤、酸化セリウ
ム、炭酸亜鉛、炭酸マンガン、ベンガラ、酸化チタン、
カーボンブラック等の耐熱性、難燃性向上剤等の添加も
可能である。これら成分の配合順序は特に制限されず、
通常加熱混合後の組成物に配合するが、加熱前でもよ
く、とりわけ石英やアルミナなどの場合は加熱前に配合
し得る。
【００３７】
【発明の効果】本発明のシリコーン組成物の製造方法に
よれば、初期粘度を低く抑えると共に経時による粘度上
昇を抑制して良好な保存安定性及び作業性を付与し、し
かも硬化後の耐久離型性をさらに向上させた液状シリコ
ーン組成物を得ることができる。
よれば、初期粘度を低く抑えると共に経時による粘度上
昇を抑制して良好な保存安定性及び作業性を付与し、し
かも硬化後の耐久離型性をさらに向上させた液状シリコ
ーン組成物を得ることができる。
【００３８】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
【００３９】〔実施例１〜４、比較例１〕分子鎖両末端
がビニルジメチルシリル基で封鎖され、２５℃での粘度
が約５０００ｃｐのジメチルポリシロキサン（ａ）、末
端がトリメチルシリル基で封鎖された２５℃での粘度が
１００ｃｐのジメチルポリシロキサン（ｂ）、比表面積
がＢＥＴ法で約２００ｍ2／ｇであるＡｅｒｏｓｉｌ
２００（日本アエロジル社製）又は沈降性シリカＦＫ１
６０（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）を表１に示す量でニーダー
中に投入し、良く撹拌混合しながらヘキサメチルジシラ
ザン、水を添加し、１時間混合を行った。この後、温度
を１５０℃に昇温し、引き続き２時間混合を行った後、
常温まで降温し、組成物を得た。なお、実施例４におい
ては、２５℃の粘度１０万ｃｐのジメチルポリシロキサ
ンを最後に後添加した。
がビニルジメチルシリル基で封鎖され、２５℃での粘度
が約５０００ｃｐのジメチルポリシロキサン（ａ）、末
端がトリメチルシリル基で封鎖された２５℃での粘度が
１００ｃｐのジメチルポリシロキサン（ｂ）、比表面積
がＢＥＴ法で約２００ｍ2／ｇであるＡｅｒｏｓｉｌ
２００（日本アエロジル社製）又は沈降性シリカＦＫ１
６０（Ｄｅｇｕｓｓａ社製）を表１に示す量でニーダー
中に投入し、良く撹拌混合しながらヘキサメチルジシラ
ザン、水を添加し、１時間混合を行った。この後、温度
を１５０℃に昇温し、引き続き２時間混合を行った後、
常温まで降温し、組成物を得た。なお、実施例４におい
ては、２５℃の粘度１０万ｃｐのジメチルポリシロキサ
ンを最後に後添加した。
【００４０】得られた組成物の初期の粘度をブルックフ
ィールド回転粘度計によって測定した。結果を表１に示
す。
ィールド回転粘度計によって測定した。結果を表１に示
す。
【００４１】また、上記組成物５００ｇに下記平均式 ＨＳｉ（ＣＨ3）2［ＯＳｉ（ＣＨ3）2］6［ＯＳｉＨ
（ＣＨ3） ］4ＨＳｉ（ＣＨ3）2 で表されるハイドロジェンポリシロキサン２５ｇ、１，
３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビ
ニルシクロテトラシロキサン２ｇ、塩化白金酸オクチル
アルコール錯体を白金として１００ｐｐｍ添加し、良く
撹拌した後、真空下で脱泡を行い、次いで６０℃，２時
間で硬化させてシートを作製し、ＪＩＳ−Ｋ６３０１に
従って一般物性を測定した。
（ＣＨ3） ］4ＨＳｉ（ＣＨ3）2 で表されるハイドロジェンポリシロキサン２５ｇ、１，
３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビ
ニルシクロテトラシロキサン２ｇ、塩化白金酸オクチル
アルコール錯体を白金として１００ｐｐｍ添加し、良く
撹拌した後、真空下で脱泡を行い、次いで６０℃，２時
間で硬化させてシートを作製し、ＪＩＳ−Ｋ６３０１に
従って一般物性を測定した。
【００４２】一方、上記と同様にして５０ｍｍ×５０ｍ
ｍ×５ｍｍの注型樹脂の複製が可能な凹状のシリコーン
母型を上記組成物を用いて成型し、この凹状部にエポキ
シ樹脂を注型し、これを６０℃，１時間で硬化し、得ら
れたエポキシ樹脂成型物の表面光沢度、及び２０回繰り
返し注型した後の成型物の表面光沢度と離型性を評価し
た。以上の結果を表１に示す。
ｍ×５ｍｍの注型樹脂の複製が可能な凹状のシリコーン
母型を上記組成物を用いて成型し、この凹状部にエポキ
シ樹脂を注型し、これを６０℃，１時間で硬化し、得ら
れたエポキシ樹脂成型物の表面光沢度、及び２０回繰り
返し注型した後の成型物の表面光沢度と離型性を評価し
た。以上の結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【００４５】
【００４６】
【００４７】
【００４８】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−260953（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−180963（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 83/07 C08K 3/36 C08K 5/5445 C08L 83/04 C08L 83/05 C08L 83/06
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ）一般式 Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （式中、Ｒ1は炭素数１〜１２の置換又は非置換の一価
炭化水素基であり、ａは１．９〜２．４の数である。）
で示される、２５℃における粘度が１０００〜１０００
００ｃｐであり、かつ１分子中に少なくとも２個の脂肪
族不飽和基を含有するジオルガノポリシロキサンを１０
０重量部、 （Ｂ）主成分がＳｉＯ2である比表面積が５０ｍ2／ｇ以
上の充填剤を１５〜１００重量部、 （Ｃ）２５℃における粘度が１０〜１０００ｃｐであ
り、かつ実質的に末端シラノール基を含有しないジオル
ガノポリシロキサンを２〜１５０重量部、 （Ｄ）ヘキサメチルジシラザンを１〜３０重量部、及び （Ｅ）水を０〜１０重量部 を含有する液状シリコーン組成物の製造方法において、 上記（Ａ）成分の１０〜１００重量％、（Ｂ）成分の１
００重量％、（Ｃ）成分の１０〜１００重量％、（Ｄ）
成分の１００重量％、及び（Ｅ）成分の１００重量％を
混合した混合物を予め１００〜２５０℃の温度で加熱処
理した後、これに残りの成分を混合すると共に、更に１
分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を含
有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系
触媒とを配合することを特徴とする液状シリコーン組成
物の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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