JP3184977B2 - Itoスパッタリングターゲット材の製造方法 - Google Patents
Itoスパッタリングターゲット材の製造方法Info
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Description
する酸化インジウムのことで、Indium−Tin−Oxideの略
称)スパッタリングターゲット材の製造方法に関するも
のである。
導電膜が太陽電池や液晶ディスプレイ等に利用されて来
ており、その中でも酸化インジウムおよび酸化錫からな
るIn2O3・SnO2(ITO)膜は光透過性や導電性等の特性を
有することから、酸化物系透明導電膜として広範囲に利
用されている。
VD法、真空蒸着法、電子ビーム蒸着法、インジウム−錫
メタルターゲットを用いた反応性スパッタ法、およびIT
Oターゲットを用いたスパッタリング法等が提案されて
いるが、このうちITOターゲットを用いたスパッタリン
グ法が主流となっているのが現状である。
が提案されているが、未だ多くの解決すべき問題点があ
る。
cm2で1×103℃程度以上)で圧搾して板状成形体を作製
するため、簡単に高密度化できるが、装置及び型が極め
て高価となり、生産性も1〜10枚/1〜2日程度と悪いの
で極めて高価なターゲットとなる。
照) ITO粉末をバインダーと共に金型に装入し、加圧して
予備成形体を作り、該予備成形体を脱脂後5ton/cm2程度
で再プレスした後、焼成する方法であるため、製造工程
が極めて複雑で多工程を必要とする上、更に高圧処理を
必要とするので技術的、経済的に問題があり、実用的で
ない。
により成形し、該成形体を焼成する方法であり、この方
法ではスラリーの流動特性の適正化を図ると粉の焼結性
が劣化するため、高密度化にはおのずから限界がある。
するために、熱間加圧成形法を用いたり、3〜5ton/cm2
の高圧で再プレスを行なったり、又は高濃度のスラリー
を型に流し込んで鋳込むことで、一応相対密度70%以上
の成形体が得られるが、上記のように各方法とも解決す
べき問題点が多い。
度が60%程度であって高密度とはいえず、所期の目的を
達し得ないのである。
よび常圧焼結法による高密度ITOターゲット材について
検討の結果、原料粉体の比表面積値あるいは粉体を構成
する平均結晶子径が目的とする焼結体密度に著しく影響
を及ぼすとの知見を得、ITOターゲット製造時の原料粉
(主原料である酸化インジウム)の比表面積値(又は結
晶子径)を微細粒子範囲に限定することにより、特殊な
高温高圧処理を行なうことなく、通常のセラミックスの
成形及び焼成条件で、高密度ITOターゲットを製造する
ことができる方法を見出したのである。
40m2/gの酸化インジウムである原料を圧力1.5〜3ton/cm
2で冷間加圧成形した後、1450℃を越える温度で常圧焼
成することにより、相対密度90%以上の焼結体を得るこ
とを特徴とするITOスパッタリングターゲット材を製造
する方法に関するものである。
重ね、原料粉末である酸化インジウムの比表面積を大き
くすること、換言すれば原料粉末の平均結晶子径を超微
細な粒子範囲に限定することにより、冷間成形圧力:1.5
〜3ton/cm2,焼成温度:大気中1450℃を越える1600℃以
下の温度の条件で成形・焼成することにより、相対密度
90%以上の焼結体が得られることを見出したのである。
この条件範囲の原料粉末である酸化インジウムを使用す
ることにより、相対密度の高い焼結体が得られるのであ
る。
面積値20〜40m2/g、換言すれば平均結晶子径として0.01
〜0.05μmの範囲のものであれば、通常の市販品の酸化
インジウム粉と酸化錫粉末とを所定割合に混合したも
の、あるいは共沈法で製造した粉末でも差支えなく、更
に導電性および光透過性向上のために第三成分を微量添
加しても良い。
wt%が相対密度90%以上の焼結体を得るために必要であ
る。
でも、ゴム型を用いた冷間静水圧成形法でも良いが、原
料粉末の比表面積値が20〜40m2/gと大きいため、スラリ
ー化した時の粘性が高くなり、鋳込み成形法は適切とは
いえない。
cm2で、更に焼結体の相対密度を90%以上にするために
は少なくとも1.5ton/cm2以上が必要なのである。
〜40m2/gの酸化インジウム粉末を85〜95wt%と、酸化錫
を5〜15wt%、その他不可避不純物からなる原料粉末を
使用し、冷間加圧成形法で圧力1.5〜3ton/cm2で成形
し、1450℃を越える温度で常圧焼結法により焼結して製
造された相対密度90%以上の高密度ITOスパッタリング
材の製造方法である。
顕微鏡で精査の結果、一次粒子が0.01〜0.05μmの範囲
であり、この一次粒子を「結晶子」と呼称した。即ち、
平均結晶子径0.01〜0.05μm粉末が比表面積20〜60m2/g
の粉末に相当するのである。
微粉末10gを採取し、この原料粉末に対して10wt%の水
をバインダーとして添加し、メノウ製自動乳鉢で5時間
混合してITO粉を得た。
5.4mmφの金型に充填して約10gのペレットとし、1.5ton
/cm2で冷間加圧成形した後、1500℃で1時間常圧焼成し
て焼結体を製造した。この焼結体の相対密度は90.2%で
あった。
行ない、加圧成形圧を3.0ton/cm2で成形した後、1500℃
で1時間常圧焼成して焼結体を製造した。その結果、焼
結体の相対密度は94.5%であった。
操作を行ない、加圧成形圧を0.25ton/cm2で成形した
後、1500℃で1時間常圧焼成して焼結体を製造した。そ
の結果、焼結体の相対密度は73.0%であった。
末200gを採取し、この原料粉末に対して10wt%の水をバ
インダーとして添加し、実施例1と同様に混合・造粒処
理した後、150×450mmの金型に充填し、1ton/cm2の圧力
で冷間加圧成形した後、1500℃で3時間常圧焼成して焼
結体を製造した。
末10gを採取し、この原料粉末に対して10wt%の水をバ
インダーとして添加し、メノウ製自動乳鉢で5時間混合
し、ITO粉を得た。このITO粉を目開き200μmの篩で裏
ごしして造粒し、内径25.4mmφの金型に約10g充填し、
成形圧力1.5ton/cm2で冷間成形した後、1500℃で1時間
常圧焼結して焼結体を製造した。
備し、各酸化インジウム微粉末に酸化錫微粉末を各5wt
%となるように配合し、更にバインダーとして水を各10
wt%となるように添加した後、実施例1と同様に各配合
原料粉をメノウ製自動乳鉢で5時間混合し、各ITO粉を
得た。
内径25.4mmφの金型にそれぞれ約10g充填し、成形圧力1
ton/cm2で冷間加圧成形した後、1500℃で1時間常圧焼
成して焼結体を製造した。
ウムを主原料粉とした焼結体の相対密度は56.3%であ
り、比表面積8m2/gの場合の相対密度は60.1%であっ
た。
・高圧処理や特殊で高価な装置を使用することなく、通
常のセラミックス製造プロセスと同様な簡単な工程で、
冷間成形圧力も低く、生産性も1時間当り20〜30枚程度
と高いので、低コストでの量産が可能となる。
できなかった高密度の透明導電膜スパッタリングターゲ
ット材が実現できたのである。
品質の透明導電膜用ターゲットを製造することができる
のである。
Claims (1)
- 【請求項1】全体の85〜95wt%が比表面積値20〜40m2/g
の酸化インジウムである原料を、圧力1.5〜3ton/cm2で
冷間加圧成形した後、1450℃を超える温度で常圧焼成す
ることにより、相対密度90%以上の焼結体を得ることを
特徴とするITOスパッタリングターゲット材の製造方
法。
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JP18512990A Expired - Fee Related JP3184977B2 (ja) | 1990-07-12 | 1990-07-12 | Itoスパッタリングターゲット材の製造方法 |
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