JP3142484B2 - 導電性銅ペースト組成物 - Google Patents
導電性銅ペースト組成物Info
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- JP3142484B2 JP3142484B2 JP08183840A JP18384096A JP3142484B2 JP 3142484 B2 JP3142484 B2 JP 3142484B2 JP 08183840 A JP08183840 A JP 08183840A JP 18384096 A JP18384096 A JP 18384096A JP 3142484 B2 JP3142484 B2 JP 3142484B2
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- copper paste
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プリント回路基板
におけるスルーホール部分の信頼性に優れた導電性銅ペ
ースト組成物に関するものであり、更に詳しくは、紙基
材フェノール樹脂基板あるいはガラス基材エポキシ樹脂
基板などのプリント回路基板に設けたスルーホール部分
に銅ペーストをスクリーン印刷で埋め込みした後、加熱
・硬化することにより、スルーホール部分の良好な導電
性を与え、経時変化、特に熱的衝撃に伴うスルーホール
部分の導電性不良を起こさない導電性銅ペースト組成物
に関するものである。
におけるスルーホール部分の信頼性に優れた導電性銅ペ
ースト組成物に関するものであり、更に詳しくは、紙基
材フェノール樹脂基板あるいはガラス基材エポキシ樹脂
基板などのプリント回路基板に設けたスルーホール部分
に銅ペーストをスクリーン印刷で埋め込みした後、加熱
・硬化することにより、スルーホール部分の良好な導電
性を与え、経時変化、特に熱的衝撃に伴うスルーホール
部分の導電性不良を起こさない導電性銅ペースト組成物
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】紙基材フェノール樹脂基板あるいはガラ
ス基材エポキシ樹脂基板などのプリント回路基板のラン
ド部にスルーホールを設け、そこに導電性銀ペースト
（以下、銀ペーストという）をスクリーン印刷で埋め込
み後、加熱硬化してプリント配線板を製造する方法が最
近盛んになってきた。しかし、銀ペーストを使用した場
合は特に最近ファインピッチ化してきたパターン回路に
おいてマイグレーションの問題が多発している。また、
銀は導電性には優れるものの高価な金属である。
ス基材エポキシ樹脂基板などのプリント回路基板のラン
ド部にスルーホールを設け、そこに導電性銀ペースト
（以下、銀ペーストという）をスクリーン印刷で埋め込
み後、加熱硬化してプリント配線板を製造する方法が最
近盛んになってきた。しかし、銀ペーストを使用した場
合は特に最近ファインピッチ化してきたパターン回路に
おいてマイグレーションの問題が多発している。また、
銀は導電性には優れるものの高価な金属である。
【０００３】このため、最近これに代わる導電性銅ペー
スト（以下、銅ペーストという）が注目されてきた。と
ころが銅は酸化し易く、その酸化物は絶縁体であるため
に銅の酸化を効果的におさえるため、還元作用を持つ物
質を配合する必要がある。このような酸化の防止策とし
て、例えば特開昭６１−３１５４号公報や特開昭６３−
２８６４７７号公報などが知られている。更には、銅ペ
ーストの場合は銅粉同士が十分に接触しなければ、オー
ミックコンタクトが得られず銀ペーストの代替えには至
らない。
スト（以下、銅ペーストという）が注目されてきた。と
ころが銅は酸化し易く、その酸化物は絶縁体であるため
に銅の酸化を効果的におさえるため、還元作用を持つ物
質を配合する必要がある。このような酸化の防止策とし
て、例えば特開昭６１−３１５４号公報や特開昭６３−
２８６４７７号公報などが知られている。更には、銅ペ
ーストの場合は銅粉同士が十分に接触しなければ、オー
ミックコンタクトが得られず銀ペーストの代替えには至
らない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、例えば硬化収
縮の大きなレゾールタイプのフェノール樹脂をバインダ
ーとすることで銅粉同士を十分に接触させようとする試
みがなされている。また、その結合力を効果的に発揮さ
せるために特開平５−１７９１６４号公報に開示されて
いるように複素環式化合物を添加することも行われてい
る。しかし、特に小径のスルーホールの場合平面上の回
路とは違い、樹脂の硬化収縮に伴う応力や基板のＺ軸方
向の熱的膨張、溶剤揮発に伴う収縮応力は直ちにクラッ
クの発生を引き起こし、導通不良となりやすい。
縮の大きなレゾールタイプのフェノール樹脂をバインダ
ーとすることで銅粉同士を十分に接触させようとする試
みがなされている。また、その結合力を効果的に発揮さ
せるために特開平５−１７９１６４号公報に開示されて
いるように複素環式化合物を添加することも行われてい
る。しかし、特に小径のスルーホールの場合平面上の回
路とは違い、樹脂の硬化収縮に伴う応力や基板のＺ軸方
向の熱的膨張、溶剤揮発に伴う収縮応力は直ちにクラッ
クの発生を引き起こし、導通不良となりやすい。
【０００５】本発明者は、これら従来の銅ペーストの欠
点を改良すべく検討した結果、バインダーとして熱硬化
型樹脂、多価フェノールモノマー、イミダゾール化合物
を必須成分とすることによって優れた特性を発揮するこ
とを見いだした。しかも、イミダゾール化合物に可撓性
を付与することにより従来の最大の問題であったクラッ
クの発生を抑え、樹脂の硬化収縮による銅粉同士の接触
を非常に効率よく生じせしめ、銀ペーストに劣らない導
通性能、高信頼性を達成したスルーホール用銅ペースト
を完成し、特許出願した（特願平６−２０７８２４号明
細書）。
点を改良すべく検討した結果、バインダーとして熱硬化
型樹脂、多価フェノールモノマー、イミダゾール化合物
を必須成分とすることによって優れた特性を発揮するこ
とを見いだした。しかも、イミダゾール化合物に可撓性
を付与することにより従来の最大の問題であったクラッ
クの発生を抑え、樹脂の硬化収縮による銅粉同士の接触
を非常に効率よく生じせしめ、銀ペーストに劣らない導
通性能、高信頼性を達成したスルーホール用銅ペースト
を完成し、特許出願した（特願平６−２０７８２４号明
細書）。
【０００６】また、銅ペーストあるいは銀ペーストによ
って硬化後、電気的接続を得たスルーホール基板は部品
実装上、過酷な半田耐熱性を必要とするが、反応性ゴム
エラストマーを最適量配合することにより劇的に半田耐
熱性等の耐熱衝撃性が向上させた銅ペーストを完成し、
特許出願した（特願平６−２９５３８４号明細書）。
って硬化後、電気的接続を得たスルーホール基板は部品
実装上、過酷な半田耐熱性を必要とするが、反応性ゴム
エラストマーを最適量配合することにより劇的に半田耐
熱性等の耐熱衝撃性が向上させた銅ペーストを完成し、
特許出願した（特願平６−２９５３８４号明細書）。
【０００７】さらに、最も使用頻度が高い紙基材フェノ
ール樹脂基板はガラス基材エポキシ樹脂基板に比べＺ軸
方向の熱による収縮が大きい為、Ｚ軸方向に導通をとる
スルーホールはより冷熱衝撃に対し信頼性が高いことが
望まれる。本発明ではこの冷熱衝撃に対する信頼性が樹
脂バインダーのみならず銅粉の粒子径や配合量、形状に
も大きく関与する事を見いだし、検討の結果、導電性の
変化がほとんど起きない超高信頼性スルーホール用銅ペ
ーストを完成した。
ール樹脂基板はガラス基材エポキシ樹脂基板に比べＺ軸
方向の熱による収縮が大きい為、Ｚ軸方向に導通をとる
スルーホールはより冷熱衝撃に対し信頼性が高いことが
望まれる。本発明ではこの冷熱衝撃に対する信頼性が樹
脂バインダーのみならず銅粉の粒子径や配合量、形状に
も大きく関与する事を見いだし、検討の結果、導電性の
変化がほとんど起きない超高信頼性スルーホール用銅ペ
ーストを完成した。
【０００８】本発明の目的はスクリーン印刷が可能で、
かつ銀ペーストなみの良好な導電性と銀ペーストでは得
られなかった耐マイグレーション性とを有し、長期信頼
性を有するファインピッチ対応のスルーホール用として
適した銅ペースト組成物を提供することにある。
かつ銀ペーストなみの良好な導電性と銀ペーストでは得
られなかった耐マイグレーション性とを有し、長期信頼
性を有するファインピッチ対応のスルーホール用として
適した銅ペースト組成物を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は銅粉末、熱硬化
性樹脂、多価フェノールモノマー、イミダゾール化合
物、反応性ゴムエラストマー、及び溶剤を必須成分とす
る導電性銅ペースト組成物であって、その銅粉末が平均
粒子径３〜７μｍ、最大粒子径２０μｍ以下であり、そ
の形状が樹枝状の電解銅粉であり、該銅粉末の配合量が
組成物全体の５０〜７５重量％であることを特徴とする
導電性銅ペースト組成物である。
性樹脂、多価フェノールモノマー、イミダゾール化合
物、反応性ゴムエラストマー、及び溶剤を必須成分とす
る導電性銅ペースト組成物であって、その銅粉末が平均
粒子径３〜７μｍ、最大粒子径２０μｍ以下であり、そ
の形状が樹枝状の電解銅粉であり、該銅粉末の配合量が
組成物全体の５０〜７５重量％であることを特徴とする
導電性銅ペースト組成物である。
【００１０】電解銅粉の最大粒子径が２０μｍを越える
と銅粉間に隙間が生じ、かつ接触面積が小さくなるため
に耐熱衝撃性が劣るようになる。また、平均粒子径が３
μｍ未満であると均一分散性には優れるが接触点数が多
りすぎるために、接触抵抗が大きくなり、導電性能が低
下する。逆に７μｍを越えると接触点数が減るために熱
衝撃による熱応力が接触していた銅粉を引き離し、孤立
する数が増えるために耐熱衝撃性が低下する。よって、
平均粒子径が５μｍであることがより好ましい。
と銅粉間に隙間が生じ、かつ接触面積が小さくなるため
に耐熱衝撃性が劣るようになる。また、平均粒子径が３
μｍ未満であると均一分散性には優れるが接触点数が多
りすぎるために、接触抵抗が大きくなり、導電性能が低
下する。逆に７μｍを越えると接触点数が減るために熱
衝撃による熱応力が接触していた銅粉を引き離し、孤立
する数が増えるために耐熱衝撃性が低下する。よって、
平均粒子径が５μｍであることがより好ましい。
【００１１】また電解銅粉の配合量は５０重量％未満で
あると熱硬化性樹脂の占める割合が多くなり導電性能が
十分に発揮されない。７５重量％を越えると熱硬化性樹
脂の結合力が不足するために耐熱衝撃性が低下する傾向
となる。
あると熱硬化性樹脂の占める割合が多くなり導電性能が
十分に発揮されない。７５重量％を越えると熱硬化性樹
脂の結合力が不足するために耐熱衝撃性が低下する傾向
となる。
【００１２】本発明に用いる熱硬化性樹脂はエポキシ樹
脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂及びフェノ
ール樹脂等が使用可能であるが、特にフェノールとホル
ムアルデヒドをアルカリ触媒下でメチロール化したいわ
ゆるレゾール型フェノール樹脂が好ましい。
脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂及びフェノ
ール樹脂等が使用可能であるが、特にフェノールとホル
ムアルデヒドをアルカリ触媒下でメチロール化したいわ
ゆるレゾール型フェノール樹脂が好ましい。
【００１３】本発明に用いる多価フェノールモノマーは
カテコール、レゾルシン、ハイドロキノン等がいずれも
使用可能であるが、特にハイドロキノンが好ましい。ま
た、この多価フェノールモノマーは、例えばハイドロキ
ノンは以下の酸化還元系を形成する。これにより電子伝
導を容易にし、且つ酸化還元系から放出される水素が酸
化銅を還元することができ、長期の信頼性が得られる。
カテコール、レゾルシン、ハイドロキノン等がいずれも
使用可能であるが、特にハイドロキノンが好ましい。ま
た、この多価フェノールモノマーは、例えばハイドロキ
ノンは以下の酸化還元系を形成する。これにより電子伝
導を容易にし、且つ酸化還元系から放出される水素が酸
化銅を還元することができ、長期の信頼性が得られる。
【００１４】
【化１】
【００１５】本発明において、硬化性向上のためにイミ
ダゾール化合物を配合することが好ましい。イミダゾー
ル化合物としては、例えばＮ,Ｎ'−｛２−メチルイミダ
ゾリル−(１)−エチル｝−エイコサンジオイルジアミド
のように長鎖脂肪族炭化水素を持つイミダゾール化合物
の１種以上が好ましく使用される。このイミダゾール化
合物は樹脂自体の硬化収縮や溶剤揮発にともなう内部応
力を緩衝し、スルーホール内における硬化物および硬化
後の半田耐熱性など熱的応力によるクラックを防止し信
頼性を保持できる。また、イミダゾール化合物は銅粉と
キレート化合物を形成することより、密着性が向上し銅
粉と銅粉の接触が強固なものとなり非常に良好な電気導
通性が得られる。
ダゾール化合物を配合することが好ましい。イミダゾー
ル化合物としては、例えばＮ,Ｎ'−｛２−メチルイミダ
ゾリル−(１)−エチル｝−エイコサンジオイルジアミド
のように長鎖脂肪族炭化水素を持つイミダゾール化合物
の１種以上が好ましく使用される。このイミダゾール化
合物は樹脂自体の硬化収縮や溶剤揮発にともなう内部応
力を緩衝し、スルーホール内における硬化物および硬化
後の半田耐熱性など熱的応力によるクラックを防止し信
頼性を保持できる。また、イミダゾール化合物は銅粉と
キレート化合物を形成することより、密着性が向上し銅
粉と銅粉の接触が強固なものとなり非常に良好な電気導
通性が得られる。
【００１６】本発明において、更に反応性ゴムエラスト
マーを配合することが好ましい。反応性ゴムエラストマ
ーとしては、通常末端に反応基を有するポブタジエン系
又はポリアクリロニトリルブタジエン系のものの１種以
上が使用される。この反応性ゴムエラストマーの末端反
応基は、カルボキシル基、アミノ基、エポキシ基、水酸
基、アミド基など、加熱時にフェノール樹脂と反応しう
るものであればよく、特に限定されないが、カルボキシ
ル基、アミノ基、エポキシ基が銅ペーストの性能上好ま
しいものである。この反応性ゴムエラストマーは銅ペー
ストとしての信頼性を低下させずに硬化物に可撓性を付
与し、耐熱衝撃性の信頼性を大幅に向上することができ
る。
マーを配合することが好ましい。反応性ゴムエラストマ
ーとしては、通常末端に反応基を有するポブタジエン系
又はポリアクリロニトリルブタジエン系のものの１種以
上が使用される。この反応性ゴムエラストマーの末端反
応基は、カルボキシル基、アミノ基、エポキシ基、水酸
基、アミド基など、加熱時にフェノール樹脂と反応しう
るものであればよく、特に限定されないが、カルボキシ
ル基、アミノ基、エポキシ基が銅ペーストの性能上好ま
しいものである。この反応性ゴムエラストマーは銅ペー
ストとしての信頼性を低下させずに硬化物に可撓性を付
与し、耐熱衝撃性の信頼性を大幅に向上することができ
る。
【００１７】本発明に用いられる溶剤は例えば、エチレ
ングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコール
モノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチル
エーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロ
ピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリ
コールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコール
モノプロピルエーテル、エチレングリコールモノイソプ
ロピルエーテル、ジエチレングリコールモノイソプロピ
ルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、
ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレ
ングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコー
ルモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブ
チルエーテル、エチレングリコールモノイソブチルエー
テル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、
エチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレン
グリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコール
モノ２−エチルヘキシルエーテル、エチレングリコール
モノアリルエーテル、エチレングリコールモノフェニル
エーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエ
チレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコ
ールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチル
エーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル
等、及びこれらのエステル化物等のグリコールエーテル
誘導体が１種ないしは２種以上の混合系で用いられる。
ングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコール
モノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチル
エーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロ
ピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリ
コールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコール
モノプロピルエーテル、エチレングリコールモノイソプ
ロピルエーテル、ジエチレングリコールモノイソプロピ
ルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、
ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレ
ングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコー
ルモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブ
チルエーテル、エチレングリコールモノイソブチルエー
テル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、
エチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレン
グリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコール
モノ２−エチルヘキシルエーテル、エチレングリコール
モノアリルエーテル、エチレングリコールモノフェニル
エーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエ
チレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコ
ールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチル
エーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル
等、及びこれらのエステル化物等のグリコールエーテル
誘導体が１種ないしは２種以上の混合系で用いられる。
【００１８】導電性銅ペースト組成物の製造法としては
各種の方法が適用可能であるが、構成成分を混合後、三
本ロールによって混練して得るのが一般的である。ま
た、必要に応じて組成物中に各種酸化防止剤、分散剤、
微細溶融シリカ、カップリング剤、消泡剤、溶剤等を添
加することが可能である。
各種の方法が適用可能であるが、構成成分を混合後、三
本ロールによって混練して得るのが一般的である。ま
た、必要に応じて組成物中に各種酸化防止剤、分散剤、
微細溶融シリカ、カップリング剤、消泡剤、溶剤等を添
加することが可能である。
【００１９】
【実施例】以下に実施例を用いて本発明を説明する。熱
硬化性樹脂としてレゾール型フェノール樹脂を用い、表
１の配合割合に従って三本ロールで混練して銅ペースト
組成物を得た。このようにして調製した銅ペーストを住
友ベークライト(株)製紙基材フェノール樹脂基板 ＰＬ
Ｃ−２１４７ＲＨ（板厚１.６ｍｍ）の ０.４ｍｍφの
スルーホールにスクリーン印刷法によって充填し、箱形
熱風乾燥機によって１５０℃、３０分間で硬化させた。
硬化性樹脂としてレゾール型フェノール樹脂を用い、表
１の配合割合に従って三本ロールで混練して銅ペースト
組成物を得た。このようにして調製した銅ペーストを住
友ベークライト(株)製紙基材フェノール樹脂基板 ＰＬ
Ｃ−２１４７ＲＨ（板厚１.６ｍｍ）の ０.４ｍｍφの
スルーホールにスクリーン印刷法によって充填し、箱形
熱風乾燥機によって１５０℃、３０分間で硬化させた。
【００２０】この試験片のスルーホール１穴あたりの導
通性能を、抵抗値を測定することによって確認した。そ
の後、２６０℃、５秒間のディップを５回行う半田耐熱
試験、及び−６５℃、３０分←→１２５℃、３０分の温
度衝撃試験（１０００サイクル）を行い、それぞれ初期
の導通抵抗からの変化率を求めた。
通性能を、抵抗値を測定することによって確認した。そ
の後、２６０℃、５秒間のディップを５回行う半田耐熱
試験、及び−６５℃、３０分←→１２５℃、３０分の温
度衝撃試験（１０００サイクル）を行い、それぞれ初期
の導通抵抗からの変化率を求めた。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】本発明における銅ペーストは紙基材フェ
ノール樹脂基板あるいはガラス基材エポキシ樹脂基板な
どのプリント回路基板に設けたスルーホール部分にスク
リーン印刷で埋め込み後、加熱・硬化することにより、
スルーホール部分の良好な導電性を与え、経時変化、特
に長期の熱衝撃試験後の変化がほとんど起こらない銅ペ
ーストを得ることができる。
ノール樹脂基板あるいはガラス基材エポキシ樹脂基板な
どのプリント回路基板に設けたスルーホール部分にスク
リーン印刷で埋め込み後、加熱・硬化することにより、
スルーホール部分の良好な導電性を与え、経時変化、特
に長期の熱衝撃試験後の変化がほとんど起こらない銅ペ
ーストを得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 銅粉末、熱硬化性樹脂、多価フェノール
モノマー、イミダゾール化合物、反応性ゴムエラストマ
ー、及び溶剤を必須成分とする導電性銅ペースト組成物
であって、その銅粉末が平均粒子径３〜７μｍ、最大粒
子径２０μｍ以下であり、その形状が樹枝状の電解銅粉
であり、該銅粉末の配合量が組成物全体の５０〜７５重
量％であることを特徴とする導電性銅ペースト組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08183840A JP3142484B2 (ja) | 1995-07-13 | 1996-07-12 | 導電性銅ペースト組成物 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7-177822 | 1995-07-13 | ||
| JP17782295 | 1995-07-13 | ||
| JP08183840A JP3142484B2 (ja) | 1995-07-13 | 1996-07-12 | 導電性銅ペースト組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0992032A JPH0992032A (ja) | 1997-04-04 |
| JP3142484B2 true JP3142484B2 (ja) | 2001-03-07 |
Family
ID=26498221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08183840A Expired - Fee Related JP3142484B2 (ja) | 1995-07-13 | 1996-07-12 | 導電性銅ペースト組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3142484B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103680679A (zh) * | 2012-08-29 | 2014-03-26 | 旭硝子株式会社 | 导电性糊剂和带有导电膜的基材 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0855720A3 (en) * | 1997-01-28 | 1999-02-10 | Sumitomo Bakelite Company Limited | Electroconductive copper paste composition |
| US6139777A (en) * | 1998-05-08 | 2000-10-31 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Conductive paste for filling via-hole, double-sided and multilayer printed circuit boards using the same, and method for producing the same |
| EP3196257B1 (en) * | 2014-07-31 | 2022-09-21 | Tatsuta Electric Wire & Cable Co., Ltd. | Conductive composition and conductive sheet containing the same |
| JP6660542B2 (ja) * | 2015-11-30 | 2020-03-11 | タツタ電線株式会社 | テキスタイル用ストレッチャブル導電性フィルム |
-
1996
- 1996-07-12 JP JP08183840A patent/JP3142484B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103680679A (zh) * | 2012-08-29 | 2014-03-26 | 旭硝子株式会社 | 导电性糊剂和带有导电膜的基材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0992032A (ja) | 1997-04-04 |
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