JP3126838B2 - Method for producing organosilicon polymer and method for producing ceramics using the same - Google Patents
Method for producing organosilicon polymer and method for producing ceramics using the sameInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、特に炭化ケイ素系セラ
ミックスの原料として有用な有機ケイ素重合体の製造
法、及びその重合体を用いた炭化ケイ素系セラミックス
の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an organosilicon polymer which is particularly useful as a raw material for a silicon carbide ceramic, and a method for producing a silicon carbide ceramic using the polymer.
【０００２】[0002]
【従来の技術】炭化ケイ素系セラミックスの前駆体原料
としての有機ケイ素重合体としては、ポリカルボシラン
の１種であるポリ（１，４−ジシラブタニレン）類、お
よび／またはポリ（１，４−ジシラ−２−ブテニレン）
類の利用が注目されている。2. Description of the Related Art As an organosilicon polymer as a precursor material of a silicon carbide-based ceramic, poly (1,4-disilabutanylene), which is a kind of polycarbosilane, and / or poly (1,4-disilabutanylene) are used. -2-butenylene)
Attention has been drawn to the use of such types.
【０００３】ポリ（１，４−ジシラブタニレン）類を合
成する方法としては、従来より１，２−ビス（クロロシ
リル）エタン類をカリウム／またはナトリウムと相互作
用させる方法や１−シリル−２−シリルエタン類をヘキ
サン、ベンゼン等の希釈剤の存在下アルカリ金属によっ
て重縮合する方法が提案されている。[0003] As a method for synthesizing poly (1,4-disilabutanylene), there have hitherto been known a method in which 1,2-bis (chlorosilyl) ethane is allowed to interact with potassium and / or sodium, and a method for synthesizing 1-silyl-2-silylethane. Of polycondensation with an alkali metal in the presence of a diluent such as hexane or benzene.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、この種の方法
で得たポリ（１，４−ジシラブタニレン）類のうち、前
者の方法は低分子量のものしか得られない欠点を有し、
かつ、操作上も実用的ではなかった。However, of the poly (1,4-disilabutanylene) s obtained by this kind of method, the former method has a drawback that only low molecular weight ones can be obtained.
Moreover, it was not practical in terms of operation.
【０００５】また、後者の方法は、高分子量のものを得
ることができるが、炭化ケイ素系セラミックスへの転化
の割合が低く、これを高めるためさらなる改善が望まれ
ている。In the latter method, a high-molecular-weight one can be obtained, but the conversion to silicon carbide-based ceramics is low, and further improvement is desired to increase the conversion.
【０００６】また、ポリ（１，４−ジシラ−２−ブテニ
レン）類の利用は注目されているものの効率的なセラミ
ックス化の提案は未だなされていない。Although the use of poly (1,4-disila-2-butenylene) has attracted attention, no proposal for efficient ceramics has been made yet.
【０００７】本発明は、炭化ケイ素系セラミックスを実
用的で、かつ安価に、さらに高収率で得るための前駆体
の製造方法、及び該前駆体を用いて高収率に炭化ケイ素
系セラミックスを得る製造法を提供することを目的とす
る。The present invention provides a method for producing a precursor for obtaining silicon carbide-based ceramics practically, inexpensively, and in a high yield, and using the precursor to produce silicon carbide-based ceramics in a high yield. The purpose of the present invention is to provide a production method which can be obtained.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、従
来のポリ（１，４−ジシラブタニレン）類の炭化ケイ素
系セラミックス前駆体としての活用について鋭意研究を
重ねた結果、１−シリル−２−シリル−エタン類、およ
び／または、１−シリル−２−シリルエチレン類に、ビ
ニルシラン化合物を添加してアルカリ金属存在下で重合
することにより、１，４−ジシラブタニレン類、および
／または、１，４−ジシラ−２−ブテニレン類とビニル
シリレン類との共重合体が高収率で得られ、かつ炭化ケ
イ素系セラミックスへの転化割合が高い共重合体が得ら
れることを見出し、さらに、これらの重合体を窒素ガス
等の不活性雰囲気下、少くとも１０００℃以上に熱処理
すれば、炭化ケイ素系セラミックスへの転化割合が高く
得られるとの知見を得て本発明を完成した。The inventors of the present invention have conducted intensive studies on the use of conventional poly (1,4-disilabutanylene) s as a silicon carbide-based ceramic precursor, and as a result, have found that 1-silyl-2 1,4-disilabutanylenes and / or 1-silyl-ethanes and / or 1-silyl-2-silylethylenes are added to a vinylsilane compound and polymerized in the presence of an alkali metal. They have found that a copolymer of 4-disila-2-butenylenes and vinylsilylenes can be obtained in high yield, and a copolymer having a high conversion ratio to silicon carbide ceramics can be obtained. Knowledge that a high conversion ratio to silicon carbide ceramics can be obtained if the polymer is heat-treated at least at least 1000 ° C under an inert atmosphere such as nitrogen gas. Obtained by the present invention has been completed.
【０００９】すなわち、本発明は、一般式（Ａ）That is, the present invention provides a compound represented by the general formula (A):
【化３】 （式中Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4は置換基を有していてもよい
アルキル基を表わす）の１−シリル−２−シリルエタン
類、および／または、 一般式（Ｂ）Embedded image (Wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 represent an alkyl group which may have a substituent), and / or a general formula (B)
【化４】 （式中Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8は置換基を有していてもよい
アルキル基を表わす）の１−シリル−２−シリルエチレ
ン類に、ビニルシラン化合物を添加し、アルカリ金属存
在下で重合して得た有機ケイ素重合体の製造方法、並び
にこれらの重合体を窒素ガス等の不活性雰囲気下、少く
とも１０００℃以上に熱処理して炭化ケイ素系セラミッ
クスを得る製造方法を要旨とするのである。Embedded image (Wherein R 5 , R 6 , R 7 , and R 8 represent an alkyl group which may have a substituent), a vinylsilane compound is added to 1-silyl-2-silylethylenes, and an alkali metal is added. A method for producing an organosilicon polymer obtained by polymerizing under an inert atmosphere such as nitrogen gas, and a method for obtaining a silicon carbide-based ceramic by heat-treating the polymer to at least 1000 ° C. or higher under an inert gas atmosphere. You do it.
【００１０】さらに詳述すると、前記一般式（Ａ）、一
般式（Ｂ）のアルキル基としては、特に炭素数に制限は
ないが、炭素数１〜８のものが好ましい。More specifically, the alkyl group of the general formulas (A) and (B) is not particularly limited in the number of carbon atoms, but preferably has 1 to 8 carbon atoms.
【００１１】また、アルキル基はアルコキシ基等の不活
性置換基を有していてもよい。The alkyl group may have an inert substituent such as an alkoxy group.
【００１２】一般式（Ａ）の化合物としては、１，２−
ビス（クロロジメチルシリル）エタン、１，２−ビス
（クロロジエチルシリル）エタン、１−（クロロジメチ
ルシリル）−２−（クロロメチルエチルシリル）エタ
ン、１，２−ビス（クロロメチルエチルシリル）エタン
などが使用できる。The compounds of the general formula (A) include 1,2-
Bis (chlorodimethylsilyl) ethane, 1,2-bis (chlorodiethylsilyl) ethane, 1- (chlorodimethylsilyl) -2- (chloromethylethylsilyl) ethane, 1,2-bis (chloromethylethylsilyl) ethane Etc. can be used.
【００１３】一般式（Ｂ）の化合物としては、１，２−
ビス（クロロジメチルシリル）エチレン、１，２−ビス
（クロロジエチルシリル）エチレン、１−（クロロジメ
チルシリル）−２−（クロロメチルエチルシリル）エチ
レン、１，２−ビス（クロロメチルエチルシリル）エチ
レンなどが使用出来る。The compound of the general formula (B) includes 1,2-
Bis (chlorodimethylsilyl) ethylene, 1,2-bis (chlorodiethylsilyl) ethylene, 1- (chlorodimethylsilyl) -2- (chloromethylethylsilyl) ethylene, 1,2-bis (chloromethylethylsilyl) ethylene Can be used.
【００１４】ビニルシラン化合物としては、ビニルメチ
ルジクロロシラン、ビニルエチルジクロロシランのビニ
ルジクロロシラン類が好ましく使用できる。As the vinyl silane compound, vinyl dichlorosilanes such as vinylmethyldichlorosilane and vinylethyldichlorosilane can be preferably used.
【００１５】アルカリ金属としては、リチウム、ナトリ
ウム、カリウムを挙げることができ、これらは単独で
も、混合物または合金としても用いることができる。Examples of the alkali metal include lithium, sodium and potassium, and these can be used alone or as a mixture or alloy.
【００１６】その形態は、分散状または液状のものが望
ましいが、反応条件によっては塊りのままでも用いるこ
とができる。The form is preferably a dispersed or liquid form, but depending on the reaction conditions, it can be used as a lump.
【００１７】本発明における前記化合物（Ａ）、および
／または、（Ｂ）とビニルシラン化合物とのモル比は
３：１で十分であるが２０：１〜３：２の範囲で任意に
選ぶことができる。In the present invention, the molar ratio of the compound (A) and / or (B) to the vinylsilane compound is sufficient to be 3: 1, but may be arbitrarily selected within the range of 20: 1 to 3: 2. it can.
【００１８】本発明の重合体の反応条件としては、温度
は室温以上の任意の温度で行なうことができるが、塊状
のアルカリ金属を用いたり、室温に近い温度で反応を行
なう場合には超音波照射等により、アルカリ金属表面を
活性化することが望ましい。As the reaction conditions for the polymer of the present invention, the reaction can be carried out at any temperature above room temperature. However, when a bulk alkali metal is used or when the reaction is carried out at a temperature close to room temperature, an ultrasonic wave It is desirable to activate the alkali metal surface by irradiation or the like.
【００１９】反応混合物からの本発明の重合体の分離
は、反応液の加水分解後、加温した溶媒による抽出で容
易に行なうことができる。The separation of the polymer of the present invention from the reaction mixture can be easily carried out by hydrolysis of the reaction solution followed by extraction with a heated solvent.
【００２０】このようにして得られる有機ケイ素重合体
は、分子量１０００００以上の１，４−ジシラ−２−ブ
テニレン類であり、または、１，４−ジシラ−２−ブテ
ニレン類、および／または１，４−ジシラ−ブタニレン
類と、ビニルシリレン類との共重合体で成形性も良好な
ものである。The organosilicon polymer thus obtained is a 1,4-disila-2-butenylene having a molecular weight of 100,000 or more, or a 1,4-disila-2-butenylene and / or 1,4-disila-2-butenylene. It is a copolymer of 4-disila-butanylenes and vinylsilylenes and has good moldability.
【００２１】次に、本発明により得られた有機ケイ素重
合体を用い炭化ケイ素系セラミックスを製造するには、
有機ケイ素重合体を型込め成形などして成形したのち、
不活性雰囲気下で少くとも１０００℃以上に加熱処理す
る。このとき、室温から２５０〜３５０℃の温度までは
２０℃／ｈｒ以下のゆっくりした昇温速度で行うことが
炭化ケイ素系セラミックスへの転化割合を高めるために
好ましく、また、３５０℃から１２００℃以上の熱処理
は、前記昇温速度より早くてもよい。Next, to produce a silicon carbide ceramic using the organosilicon polymer obtained according to the present invention,
After shaping the organosilicon polymer by molding, etc.,
Heat treatment at least at 1000 ° C. or more in an inert atmosphere. At this time, from room temperature to 250 to 350 ° C., it is preferable to perform the heating at a slow rate of 20 ° C./hr or less in order to increase the conversion ratio to the silicon carbide ceramics. The heat treatment may be faster than the temperature raising rate.
【００２２】この方法により、炭化ケイ素系セラミック
スへの転化割合（収率）が極めて高く高収率で炭化ケイ
素系セラミックスを得ることができる。According to this method, the conversion ratio (yield) to silicon carbide ceramics is extremely high, and silicon carbide ceramics can be obtained in high yield.
【００２３】[0023]
【実施例】実施例１ １，２−ビス（クロロジメチルシリル）エタン７．３ｇ
（０．０３４ｍｏｌ）およびビニルメチルジクロロシラ
ン１．６ｇ（０．０１１ｍｏｌ）の混合液を８０℃に加
熱した４０％ナトリウムディスパージョン（軽油）５．
２５ｇのトルエン（２０ｍｌ）スラリーに滴下し、さら
に１２時間、８０℃で加熱した。冷却後、エタノール
３．３ｍｌを加え、さらに蒸留水を加えｐＨが７になる
まで洗浄を繰り返した。次いで、沸騰ベンゼン（１０ｍ
ｌ）により３回抽出し、溶媒除去後、エタノール（１０
ｍｌ×３回）で洗浄し、灰色粉末４．１２ｇを得た。EXAMPLE 1 7.3 g of 1,2-bis (chlorodimethylsilyl) ethane
(0.034 mol) and 1.6 g (0.011 mol) of vinylmethyldichlorosilane were heated to 80 ° C. and heated to 80 ° C. for 40% sodium dispersion (light oil).
It was added dropwise to a slurry of 25 g of toluene (20 ml) and heated at 80 ° C. for another 12 hours. After cooling, 3.3 ml of ethanol was added, further distilled water was added, and the washing was repeated until the pH reached 7. Then, boiling benzene (10 m
1) 3 times, and after removing the solvent, ethanol (10
ml x 3) to obtain 4.12 g of a gray powder.
【００２４】このＩＲスペクトル（ＫＢｒ ｄｉｓｋ）
は、３０２０（νＣ−Ｈ）、２９４０（νＣ−Ｈ）、２
８６０（νＣ−Ｈ）、１７００（νＣ＝Ｃ）、１２４０
（δＳｉ−ＣＨ3）、１１３２（δＳｉ−ＣＨ3）、１０
００、９３０の吸収を示した。このＩＲ吸収ピークから
この重合体は１，４−ジシラブタニレンとメチルビニル
シリレンの共重合物であることが分る。This IR spectrum (KBr disk)
Are 3020 (νC-H), 2940 (νC-H), 2
860 (νC-H), 1700 (νC = C), 1240
(ΔSi-CH 3), 1132 (δSi-CH 3), 10
It showed absorptions of 00 and 930. From this IR absorption peak, it is understood that this polymer is a copolymer of 1,4-disilabutanylene and methylvinylsilylene.
【００２５】この共重合物をオルトジクロロベンゼンに
溶解し、高温ＧＰＣを用いて温度１３５℃で分子量分布
を測定した。このデータから標準ポリスチレンの分子量
を基準として平均分子量を算出したところ、１５３，０
００であった。This copolymer was dissolved in orthodichlorobenzene, and the molecular weight distribution was measured at 135 ° C. using high temperature GPC. From this data, the average molecular weight was calculated based on the molecular weight of standard polystyrene.
00.
【００２６】次いで、この共重合物１．０ｇをアルミナ
ボートに入れ管状電気炉を用いＡｒ雰囲気中で室温から
３００℃までを１０℃／ｈｒ加熱した後、３００℃で１
時間保持し、３００℃から１３００℃を５０℃／ｈｒで
昇温し、さらに１３００℃で１時間保持した後冷却して
取出したところ黒色固体が０．７０ｇ（収率７０％）得
られた。Next, 1.0 g of this copolymer was placed in an alumina boat, heated from room temperature to 300 ° C. at 10 ° C./hr in an Ar atmosphere using a tubular electric furnace, and then heated at 300 ° C. for 1 hour.
The temperature was raised from 300 ° C. to 1300 ° C. at a rate of 50 ° C./hr, and the temperature was further maintained at 1300 ° C. for 1 hour. After cooling and taking out, 0.70 g (70% yield) of a black solid was obtained.
【００２７】この固体をＸ線回折法で分析した結果、図
１に示す様に２θ＝３５．７゜、および６０．３゜にβ
−ＳｉＣの回折ピークが認められた。As a result of analyzing this solid by X-ray diffraction, as shown in FIG. 1, 2θ = 35.7 ° and β = 60.3 °.
A diffraction peak of -SiC was observed.
【００２８】実施例２ １，２−ビス（クロロジメチルシリル）エチレン７．２
ｇ（０．０３４ｍｏｌ）及びビニルエチルジクロロシラ
ン１．７ｇ（０．０１１ｍｏｌ）の混合液を室温で４０
％ナトリウムデスパージョン（軽油）５．２５ｇのトル
エン（２０ｍｌ）スラリーに滴下し、超音波振動を加え
ながら、３時間反応させた。Example 2 1,2-bis (chlorodimethylsilyl) ethylene 7.2
g (0.034 mol) and 1.7 g (0.011 mol) of vinylethyldichlorosilane at room temperature for 40 minutes.
% Sodium dispersion (light oil) was dropped into a slurry of 5.25 g of toluene (20 ml), and reacted for 3 hours while applying ultrasonic vibration.
【００２９】ついで、反応物にイソプロピルアルコール
４ｍｌを加え、残留ナトリウムを失活させた後、多量の
イソプロピルアルコールを投入すると茶色の固形物が析
出した。この固形物を５ｍｌのトルエンに溶解した後、
１００ｍｌのイソプロピルアルコールを加え、再沈殿さ
せ精製し、茶色の粘性を有する固形物４．３ｇを得た。Then, 4 ml of isopropyl alcohol was added to the reaction product to deactivate the residual sodium, and then a large amount of isopropyl alcohol was added, whereby a brown solid was deposited. After dissolving this solid in 5 ml of toluene,
100 ml of isopropyl alcohol was added, reprecipitated and purified to obtain 4.3 g of a brown sticky solid.
【００３０】このもののＩＲスペクトル（ＫＢr ｄｉ
ｓｋ）は３０２０（ｍ）、２９４０（Ｓ）、２８９２
（Ｓ）、１７００（ｍ）、１３９５（Ｓ）、１２３８
（Ｓ）、１１６７（Ｗ）、９９７（Ｓ）、９３０
（Ｓ）、７５３（Ｓ）、７２２（ｍ）、６７９（Ｓ）、
４８９（Ｓ）の吸収を示した。このＩＲ吸収からこの重
合体は１，４−ジシラ−２−ブテニレンとエチルビニル
シリレンの共重合体であることが分る。The IR spectrum (KBr di)
sk) is 3020 (m), 2940 (S), 2892
(S), 1700 (m), 1395 (S), 1238
(S), 1167 (W), 997 (S), 930
(S), 753 (S), 722 (m), 679 (S),
489 (S). From this IR absorption, this polymer was found to be a copolymer of 1,4-disila-2-butenylene and ethylvinylsilylene.
【００３１】また、実施例１に準じて高温ＧＰＣで測定
した平均分子量は１０３，０００であった。The average molecular weight measured by high-temperature GPC according to Example 1 was 103,000.
【００３２】次いで、この共重合物１．０ｇを実施例１
と同様な条件でＡｒ雰囲気中、１３００℃１時間の熱処
理を行ったところ黒色固体が０．７５ｇ（収率７５％）
得られた。この固体をＸ線回折法で分析した結果β−Ｓ
ｉＣの回折ピークが確認された。Next, 1.0 g of this copolymer was used in Example 1.
When heat treatment was performed at 1300 ° C. for 1 hour in an Ar atmosphere under the same conditions as above, 0.75 g of black solid was obtained (75% yield).
Obtained. As a result of analyzing this solid by X-ray diffraction, β-S
The diffraction peak of iC was confirmed.
【００３３】実施例３ １，２−ビス（クロロジメチルシリル）エタン３．６ｇ
（０．０１７ｍｏｌ）、１，２−ビス（クロロジメチル
シリル）エチレン３．６ｇ（０．０１７ｍｏｌ）および
ビニルメチルジクロロシラン１．６ｇ（０．０１１ｍｏ
ｌ）の混合液を実施例２と同様な方法でナトリウムと反
応させ精製し、茶色の固形物４．５５ｇを得た。得られ
た共重合物の高温ＧＰＣを測定したところ平均分子量１
４８，０００であった。Example 3 3.6 g of 1,2-bis (chlorodimethylsilyl) ethane
(0.017 mol), 3.6 g (0.017 mol) of 1,2-bis (chlorodimethylsilyl) ethylene and 1.6 g (0.011 mol) of vinylmethyldichlorosilane.
The mixture of 1) was reacted with sodium and purified in the same manner as in Example 2 to obtain 4.55 g of a brown solid. When the high temperature GPC of the obtained copolymer was measured, the average molecular weight was 1
48,000.
【００３４】この共重合物１．０ｇを実施例１と同様な
条件で、Ａr雰囲気中、１３００℃で１時間の熱処理を
行ったところ、０．７２ｇの黒色固体が得られた（熱処
理収率７２％）。この固体をＸ線回折法で分析した結
果、β−ＳｉＣの回折ピークが確認された。When 1.0 g of this copolymer was subjected to a heat treatment at 1300 ° C. for 1 hour in an Ar atmosphere under the same conditions as in Example 1, 0.72 g of a black solid was obtained (heat treatment yield). 72%). As a result of analyzing this solid by X-ray diffraction, a diffraction peak of β-SiC was confirmed.
【００３５】比較例１ １，２−ビス（クロロジメチルシリル）エタン１０．８
ｇ（０．０５ｍｏｌ）のみを実施例１と同様な方法でナ
トリウムと反応させ、精製した結果白色の固形物６．５
ｇを得た。得られた重合物はＩＲスペクトルからポリ
（１，４−ジシラブタニレン）であることが確認され
た。又、平均分子量は１９２，０００であった。Comparative Example 1 1,2-bis (chlorodimethylsilyl) ethane 10.8
g (0.05 mol) was reacted with sodium in the same manner as in Example 1 and purified, resulting in a white solid 6.5.
g was obtained. From the IR spectrum, it was confirmed that the obtained polymer was poly (1,4-disilabutanylene). The average molecular weight was 192,000.
【００３６】このポリ（１，４−ジシラブタニレン）
１．０ｇを実施例１と同様な条件で、Ａr雰囲気中、１
３００℃で１時間の熱処理を行ったところ、０．０３ｇ
の白色粉末が得られた。従って熱処理収率は３％と著し
く少なかった。This poly (1,4-disilabutanylene)
1.0 g in an Ar atmosphere under the same conditions as in Example 1
After heat treatment at 300 ° C. for 1 hour, 0.03 g
Was obtained as a white powder. Therefore, the heat treatment yield was as small as 3%.
【００３７】[0037]
【発明の効果】本発明による有機ケイ素重合体は、ジシ
ラン化合物、エチレンまたはアセチレン等の安価な原料
から得られる１−シリル−２−シリルエタン類、または
１−シリル−２−シリルエチレン類を出発原料として用
い、これに安価で入手の容易なビニルシラン化合物を添
加し、アルカリ金属を用いて比較的簡易な条件で重合せ
しめた有機ケイ素重合体の製造方法である。また、該有
機ケイ素重合体あるいはポリ（１，４−ジシラ−２−ブ
テニレン）類を用いて安価、かつ容易に高収率に炭化ケ
イ素系セラミックスを得ることができ、工業的に有用な
ものである。The organosilicon polymer according to the present invention is obtained by starting from 1-silyl-2-silylethanes or 1-silyl-2-silylethylenes obtained from inexpensive raw materials such as disilane compounds, ethylene or acetylene. This is a method for producing an organosilicon polymer obtained by adding a vinylsilane compound which is inexpensive and easily available and polymerizing it under relatively simple conditions using an alkali metal. Further, silicon carbide-based ceramics can be obtained inexpensively and easily with high yield using the organosilicon polymer or poly (1,4-disila-2-butenylene), and are industrially useful. is there.
【図１】Ｘ線回析分析を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an X-ray diffraction analysis.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 市川 宏 神奈川県横浜市栄区庄戸２−５−16 (72)発明者 松村 俊也 富山県上新川郡大沢野町坂本2607 (72)発明者 東野 勝之 富山県上新川郡大沢野町坂本2607 (56)参考文献 特開 平２−227432（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 77/60 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Hiroshi Ichikawa 2-5-16 Shodo, Sakae-ku, Yokohama-shi, Kanagawa Prefecture (72) Inventor Toshiya Matsumura 2607 Sakamoto, Osawano-cho, Kamishikawa-gun, Toyama (72) Inventor Katsuyuki Higashino Toyama 2607 Sakamoto, Osawanocho, Kamishinkawa-gun (56) References JP-A-2-227432 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C08G 77/60
Claims (5)
アルキル基を表わす）の１−シリル−２−シリルエタン
類、および／または、 一般式（Ｂ） 【化２】 （式中Ｒ5、Ｒ6、Ｒ7、Ｒ8は置換基を有していてもよい
アルキル基を表わす）の１−シリル−２−シリルエチレ
ン類に、ビニルシラン化合物を添加し、アルカリ金属存
在下で重合する有機ケイ素重合体の製造方法。1. A compound of the general formula (A) (Wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 represent an alkyl group which may have a substituent), and / or a general formula (B) 2] (Wherein R 5 , R 6 , R 7 , and R 8 represent an alkyl group which may have a substituent), and a vinylsilane compound is added to the 1-silyl-2-silylethylenes to form an alkali metal. A method for producing an organosilicon polymer that polymerizes under:
−２−シリルエタン類が１，２−ビス（クロロジメチル
シリル）エタンで、かつ、一般式（Ｂ）の１−シリル−
２−シリルエチレン類が１，２−ビス（クロロジメチル
シリル）エチレンである有機ケイ素重合体の製造方法。2. The 1-silyl-2-silylethanes of the general formula (A) according to claim 1 are 1,2-bis (chlorodimethylsilyl) ethane, and the 1-silyl-yl of the general formula (B).
A method for producing an organosilicon polymer in which 2-silylethylenes is 1,2-bis (chlorodimethylsilyl) ethylene.
がビニルメチルジクロロシラン、ビニルエチルジクロロ
シランのビニルジクロロシラン類である有機ケイ素重合
体の製造方法。3. A method for producing an organosilicon polymer, wherein the vinylsilane compound according to claim 1 or 2 is a vinyldichlorosilane such as vinylmethyldichlorosilane or vinylethyldichlorosilane.
金属がリチウム、ナトリウム、カリウムの単独、混合物
または合金である有機ケイ素重合体の製造方法。4. A method for producing an organosilicon polymer, wherein the alkali metal according to any one of claims 1 to 3 is lithium, sodium or potassium alone, as a mixture or as an alloy.
り得られる有機ケイ素重合体を不活性雰囲気下、少くと
も１０００℃以上に熱処理することを特徴とする炭化ケ
イ素系セラミックスの製造方法。5. A method for producing a silicon carbide-based ceramic, comprising heat-treating an organosilicon polymer obtained by the method according to claim 1 in an inert atmosphere to at least 1000 ° C. or higher. .
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| JPH05320355A JPH05320355A (en) | 1993-12-03 |
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1992
- 1992-12-25 JP JP04359453A patent/JP3126838B2/en not_active Expired - Lifetime
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