JP3121246B2 - 処理された無機固体 - Google Patents
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Description
に、ある種の有機リン化合物で処理された粒状の無機固
体に関する。
体組成物は、しばしば、未使用の重合体と、マスターバ
ッチ(masterbatch)として知られている顔
料または充填剤および重合体の濃厚ブレンド(blen
d)とを、混合することによって製造される。マスター
バッチおよびその他の充填剤を添加した重合体組成物に
おいては、顔料または充填剤および重合体を、経済的な
プロセスにおいて効果的に混合することを確実にするこ
とが重要である。しばしば、これは、顔料粒子または充
填剤粒子の表面処理によって達成される。
に重合体のマスターバッチの製造用に適している顔料お
よび充填剤を提供することである。
粒状の無機物質であって、その粒子が、アルキルホスホ
ン酸またはアルキルホスホン酸のエステル(ただし、ア
ルキルホスホン酸は6〜22個の炭素原子を含有してい
る)で被覆されている前記の粒状の無機物質からなって
いる。
有する、アルキル基またはシクロアルキル基であり、そ
してR1 およびR2 は、それぞれ、水素、アルキル基、
シクロアルキル基、アリール基、またはアラルキル基、
である)によって表わすことができる、アルキルホスホ
ン酸またはそれらのエステルで被覆されている。
を含有しており、直鎖アルキル基である。しかし、分枝
鎖アルキルホスホン酸およびそれらのエステルも適当で
ある。使用するリン化合物には、n−オクチルホスホン
酸およびそのエステル、n−デシルホスホン酸およびそ
のエステル、2−エチルヘキシルホスホン酸およびその
エステル、およびカムフィル(camphyl)ホスホ
ン酸およびそのエステル、が包含される。
は、前記化学式はアルキルホスホン酸を表わし、そして
R1 およびR2 の少なくとも1つが炭化水素基であると
きは、前記化学式はアルキルホスホン酸のエステルを表
わす。エステルの場合においては、好ましくは、R1 お
よびR2 は10個以下の炭素原子、更に好ましくは8個
以下の炭素原子、を含んでいる(すなわち、エステル
は、10個以下、好ましくは8個以下、の炭素原子を含
有するアルコールのエステルである)。R1 およびR2
は、異っていてもよいが、しかし、しばしば同じであ
る。適当なエステルには、エチルエステル、ブチルエス
テル、オクチルエステル、シクロヘキシルエステル、お
よびフェニルエステル、が包含される。
適当な粒状無機物質には、顔料、充填剤およびエキステ
ンダー(extenders)として使用される無機物
質が包含される。それらの例には、二酸化チタン、酸化
亜鉛、アンチモン顔料、バリウム顔料、カルシウム顔
料、ジルコニウム顔料、クロム顔料、鉄顔料、鉛顔料、
硫化亜鉛、リトポン(lithopone)、シリカ、
シリケート例えばタルク(talc)およびマイカ(m
ica)、酸化アルミニウムおよび水酸化アルミニウ
ム、酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウム、硫酸
塩例えば石膏(gypsum)および硫酸バリウム、炭
酸塩例えば炭酸カルシウム、ホー酸塩例えばホー酸亜鉛
またはクレー(clay)、が包含される。
機物質は二酸化チタンである。二酸化チタンは、マスタ
ーバッチまたはそれに類似している重合体組成物に使用
するために適している任意の形態の二酸化チタンであっ
てよい。二酸化チタンの1つの形態は、白色組成物を製
造する目的のための組成物および/または不透明度を改
良するための組成物、に含有される。一般的に、この形
態は、二酸化チタン顔料として知られている。しかし、
本発明の範囲内に含まれるものには、粒子サイズに起因
して可視光線の減衰率が非常に低いという事実のため
に、しばしば「透明な」二酸化チタンと称されている二
酸化チタンがある。二酸化チタンのこの形態は、UV光
線に対しては高い減衰率を有しており、それ故プラスチ
ック組成物に添加してUV光線からの防護を供する。二
酸化チタンは、既知方法例えば「硫酸塩」法(“sul
phate”process)または「塩化物」法
(“chloride”process)の任意の方法
で造ることができ、かつアナターゼ結晶形態(anat
ase crystal form)またはルチル結晶
形態(rutile crystal form)であ
ってよいが、ルチル形態の二酸化チタンが好ましい。
は、顔料または充填剤を流入したプラスチックのための
マスターバッチ組成物の生成であるという事実から、前
記無機固体の粒子サイズは、通常は、その物質をこの目
的に適するような粒子サイズにする。標準的には、前記
無機固体の平均粒子サイズは0.1μ〜20μの範囲で
ある。無機物質が、充填剤またはエキステンダー、例え
ば炭酸塩、アルミナ3水和物およびクレーであると通常
考えられる物質であるときは、平均粒子サイズは、一般
的に、0.5μ〜20μの範囲、好ましくは0.5μ〜
10μの範囲、である。無機物質が、一般的に、顔料で
あると考えられるときは、平均粒子サイズは、標準的に
は0.1μ〜0.5μの範囲、好ましくは0.2μ〜
0.4μの範囲、である。
を使用するときは、平均結晶サイズは0.2〜0.3μ
であり、アナターゼ形態の二酸化チタン顔料を使用する
ときは、平均結晶サイズは0.1〜0.35μである。
るときは、一般的には、それは0.01〜0.15μの
主たる平均粒子サイズを有する。粒子が実質的に球形で
ある場合には、このサイズは、標準的には直径を現わし
ている。しかし、非球形の粒子を使用することもでき、
そのような場合には、サイズは最大の寸法を称してい
る。ある好ましい製品はとがった形態のものであり、最
大寸法:最小寸法が8:1〜2:1を有している。「透
明な」二酸化チタンのためには、粒子が実質的に球形で
あるときは、0.01〜0.03μの範囲内の主たる粒
子サイズが好ましく、そしてとがった形態の粒子のため
には、主たる粒子の平均最大寸法は0.02〜0.1μ
の範囲内が好ましい。
0.01〜0.1μの範囲の主たる平均粒子サイズを有
する酸化亜鉛がある。この粒子サイズを有する酸化亜鉛
は、しばしば重合体組成物に使用して、「透明な」二酸
化チタンと類似の方法によりUV光線からの防護を提供
する。
たはそれらのエステルで被覆する前に、無機酸化物また
は含水酸化物で被覆されていなくてもよく、また被覆さ
れていてもよい。使用することができる無機酸化物また
は含水酸化物は、顔料の製造特に二酸化チタン顔料の製
造において通常利用されるものであり、アルミニウム、
カルシウム、マグネシウム、鉄、シリコン、ジルコニウ
ムおよびチタンの酸化物または含水酸化物が包含され
る。
ホン酸またはそれらのエステルで被覆されたものとして
記載されているが、これは、粒子表面を完全かつ均一に
被覆していることを必ずしも意味しない。一般的には、
被覆剤として存在するアルキルホスホン酸またはそれら
のエステルの量は、被覆された粒子のリン含量に関して
表現され、固体粒子の乾燥重量に関してリンの0.1〜
5.0重量%である。好ましい量は、ある程度、無機固
体の平均粒子サイズに依存するが、一般的には、リンの
0.1〜1.0重量%が好ましく、更に好ましくは、存
在する量は、固体粒子の乾燥重量に関してリンの0.3
〜0.8重量%である。
キルホスホン酸またはそれらのエステルの好ましい量
は、TiO2 に関してリンの0.1〜1.0重量%であ
り、更に好ましくは、この量は、TiO2 に関してリン
の0.3〜0.8重量%である。0.01〜0.1μの
範囲の平均粒子サイズを有する「透明な」二酸化チタン
または酸化亜鉛を使用するときは、一般的には、使用す
る有機リン化合物の量は、更に多い。好ましくは、存在
する量は、TiO2 またはZnOに関してリンの2.0
〜4.0重量%である。
ン酸またはそれらのエステルの比較的均一な被覆を造る
方法を使用して本発明の生成物を造ることができる。選
ばれる方法は、ある程度において、有機リン化合物の物
理的形態、特定の無機固体、および生成物の最終適用、
に依存する。
液またはスラリーを、アルキルホスホン酸またはそれら
のエステルと混合することである。アルキルホスホン酸
またはそれらのエステルが液体であるときは、それを、
水性分散液と直接混合するか、または適当な溶剤例えば
アルコールの溶液において混合することができる。別法
として、アルキルホスホン酸またはそれらのエステル
は、もし必要ならば乳化剤の存在において、水と急速に
攪拌することによって水性乳濁液を生成させ、この乳濁
液を、無機固体の水性分散液と徹底的に混合させる。ア
ルキルホスホン酸またはそれらのエステルが固体である
ときは、それを適当な溶剤に溶解させて、溶液または乳
濁液として無機固体の水性分散液に添加する。これらの
方法の1つを二酸化チタン顔料のために使用するとき
は、例えば二酸化チタンが無機酸化物または含水酸化物
で被覆される方法の生成物として、顔料プラント(pl
ant)によって通常製造された二酸化チタンの水性ス
ラリーを使用することが有利である。次いで、処理され
た固体は、顔料および充填剤の工業において使用される
従来の方法によって分離され乾燥される。
ることは必要でない。固体を、その製造または用途にお
いて従来使用された技術によって、例えば濾過の間にま
たは噴霧乾燥の経路において、処理しながら、アルキル
ホスホン酸またはそれらのエステルを、前述の方法によ
って加えることができる。
被覆プロセスを行うことが有利である。なぜなら、顔料
および充填剤は、しばしば、例えば最後に包装される前
に、超微粉砕機または磨砕粉砕機によって、微粉砕され
る工程にかけられるからである。アルキルホスホン酸ま
たはそれらのエステルを、微粉砕機に供給される無機固
体と混合させる。微粉砕の作用により、固体粒子上にア
ルキルホスホン酸またはそれらのエステルの被覆が造ら
れると考えられる。アルキルホスホン酸またはそれらの
エステルを水性分散液に生成させるかまたは溶剤例えば
メタノール、エタノールまたはイソプロパノールに溶解
させる。その結果得られた溶液または分散液を微粉砕機
に供給される固体粉末に噴霧するかまたはアルキルホス
ホン酸またはそれらのエステルを粉末供給物に単純に添
加する。この最後の技術は、微粉砕において発生する熱
によって微粉砕工程中に溶融する固体のアルキルスルホ
ン酸またはそれらのエステルのためには特に適当であ
る。
ターバッチの製造に非常に有用であり、別の被覆法にお
いては、粒状の無機固体を、マスターバッチの生成中に
アルキルホスホン酸またはそれらのエステルで被覆する
ことができる。例えば、マスターバッチ用の乾燥された
成分を、強力ミキサー例えばヘンシェルミキサー(He
nschel mixer)中において、最初に混合す
ることは通常である。無機固体、アルキルホスホン酸ま
たはそれらのエステル、および重合体を、そのようなミ
キサー中において混合させるときは、アルキルホスホン
酸またはそれらのエステルは、無機粒子の表面上に効果
的に被覆を形成すると考えられる。この方法により処理
された無機固体は、本発明の範囲内に包含される。
ることができる重合体組成物例えばマスターバッチの中
に存在する無機顔料または充填剤の割合は、組成物の意
図される用途に依存する。一般的に、マスターバッチ
は、40〜80重量%の被覆された無機顔料または充填
剤を含んでおり、好ましくは、被覆された粒状固体の量
は50〜75重量%である。0.01〜0.1μの範囲
の平均粒子サイズを有する「透明な」二酸化チタンまた
は酸化亜鉛を含有するマスターバッチは、一般的には、
より少ない無機固体を含んでいる。典型的には、存在し
ている量は、5〜40重量%、好ましくは10〜20重
量%、である。
ができる。有用な重合体には、ポリオレフィン、PV
C、スチレン系重合体例えばポリスチレンおよびアクリ
ロニトリル−ブタジエン−スチレン重合体、ポリアミ
ド、ポリカーボネート、およびポリエステル、が包含さ
れる。好ましい重合体は、ポリエチレンまたはポリプロ
ピレンである。
重合体は、しばしば、強力ミキサーで配合する前に混合
させるが、また、前記諸成分を別々に配合機(comp
ounder)に添加することもできる。典型的な配合
機には、バンバリーミキサー(Banbury mix
ers)、1軸および2軸スクリュー式の押出機および
ハイブリッド連続ミキサー(hybrid conti
nuous mixers)、が含まれる。前記諸成分
を配合機に別々に添加するときは、前記諸成分を、配合
機内において、例えばスクリュー式供給装置において、
最初に混合させてもよい。通常、混合のエネルギーによ
って発生する配合機内の熱は、重合体を溶融させ、重合
体および顔料または充填剤の粒子を均質に混合すること
を可能にする。配合機を操作する温度は、配合機のタイ
プに依存する。例えば、バンバリーミキサーは、典型的
には、100℃〜200℃の温度において操作され、そ
して2軸スクリュー式ミキサーは、典型的には、150
℃〜300℃において操作される。
ダー(calender)にかけまたは押出してペレッ
ト(pellets)に形成する。
本発明の顔料および充填剤は低油要求量を有し、それは
マスターバッチの加工処理を助けている。通常、本発明
の顔料または充填剤を利用するマスターバッチのための
装填または仕込みのトルクは、以前の既知プロセスより
も低く、それは結果として低エネルギー消費になってい
る。また、本発明の顔料または充填剤を既知顔料または
充填剤の代りに用いるときは、配合機の処理量を増加さ
せることが可能である。本発明を次の実施例によって例
示する。
回転しているパンペレタイザー(panpelliti
zer)〔40°傾斜している40cmボウル(bow
l)〕に入れた。ジエチルn−デカンホスホネート
(3.5g)をメタノールに溶かした溶液100mlを、
噴霧ビン(spray bottle)の助けをかりて
数秒の噴出で試料上に細かい霧として噴霧した。次い
で、湿っぽい顔料を105℃のオーブン(oven)中
で一夜乾燥し、更に処理をしないで使用した。
ide R−FC5)として販売されている二酸化チタ
ン顔料を参考顔料として使用した。
termination of oil absorp
tion values)〕の手順により、フタル酸ジ
オクチルを使用してボールペン(ball poin
t)における吸油価を測定した。
opol LP7 LDPE)に二酸化チタン70重量
%を含有するマスターバッチを、レオミックス600ミ
キシングヘッド(Rheomix 600 mixin
g head)およびバンバリーローター(Banbu
ry rotors)を備えたハーケ レオコード90
(Haake Rheocord 90)内部ミキサー
を使用して造った。二酸化チタンおよび重合体の秤量し
た部分を軽く混合し、次いで次の条件下で運転されてい
るミキサーに加えた:ローター速度125rpm 、ボウル
温度65℃、5kg重量。装填ピーク(loading
peak)中の最大トルク値を仕込みトルクとして記録
した。それらの結果を第1表に示した。
ilverson mixer)を使用して約500g
/リットルにスラリー化し、噴霧ドライヤー供給タンク
(spray drier feed tank)中に
入れた。ホスホン酸オクチル140gを水の60%分散
液として造り、容器に加え、噴霧乾燥する前に再循環ポ
ンプを用いて5分間混合した。
機により超微粉砕し、そして実施例1に記載した如く吸
油量および仕込みトルクを試験した。それらの結果を第
1表に示した。
って処理した。ただし、実施例1のジエチルn−デカン
ホスホネートの代りにジブチルブチルホスホネート3.
5gを使用した。処理された顔料の吸油量および仕込み
トルク値を第1表に示した。
って処理した。ただし、実施例1のジエチルn−デカン
ホスホネートの代りにビニルホスホン酸3.5gを使用
した。処理された顔料の吸油量および仕込みトルク値を
第1表に示した。
レオコードミキサー(Rheocord mixer)
の安全操作のためにはあまりにも高かった〕
イドロカルブ(Hydrocarb from Cro
xton and Garry)500g部分を、28
rpm において回転しているパンペレタイザー(45°傾
斜している40cmボウル)に入れた。オクチルホスホン
酸(2.5gまたは3.5g)をメタノールに溶かした
溶液100mlを、噴霧ビンの助けをかりて数秒の噴出で
炭酸カルシウム上に細かい霧として噴霧した。次いで、
湿っぽい炭酸カルシウムを105℃のオーブン中で一夜
乾燥し、更に処理をしないで使用した。
順により、フタル酸ジオクチルを使用してボールペンに
おける吸油価を測定した。
ropol LP7 LDPE)に前記の処理されたカ
ルボン酸カルシウム50%を含有するマスターバッチお
よび比較のために未処理のカルボン酸カルシウム50%
を含有するマスターバッチを、レオミックス600ミキ
シングヘッドおよびバンバリーローターを備えたハーケ
レオコード90内部ミキサーを使用して造った。炭酸カ
ルシウムおよび重合体の秤量した部分を軽く混合し、次
いで、次の条件下で運転されているミキサーに加えた:
ローター速度125rpm 、ボウル温度65℃、5kg重
量。装填ピーク中の最大トルク値を仕込みトルクとして
記録した。それらの結果を次の第2表に示した。
ルシウムに類似している方法によってオクチルホスホン
酸で処理した。油要求量値および最大トルク値を実施例
3のようにして測定し、次の第3表に示した。
して製造された石膏(gypsum)の500g部分
を、実施例3の炭酸カルシウムに類似している方法によ
ってオクチルホスホン酸で処理した。油要求量値および
最大トルク値を実施例3のようにして測定し、次の第4
表に示した。
Claims (27)
- 【請求項1】 二酸化チタン又は酸化亜鉛を含み、重合
体とのマスターバッチの形成に適した、処理された無機
顔料であって、該二酸化チタン又は酸化亜鉛の粒子は、
以下の式 【化1】 (式中、Rは、6〜22個の炭素原子を含有するアルキ
ル基またはシクロアルキル基であり、そしてR1および
R2は、それぞれ、水素、アルキル基、シクロアルキル
基、アリール基、またはアラルキル基、である)を有す
るアルキルホスホン酸またはアルキルホスホン酸のエス
テルで被覆されている、前記の処理された無機顔料。 - 【請求項2】 可視光線に対しては低い減衰率および紫
外線に対しては高い減衰率を有する二酸化チタンを含
む、請求項1に記載の処理された無機顔料。 - 【請求項3】 二酸化チタン又は酸化亜鉛が、0.1μ
m〜20μmの範囲の平均粒子サイズを有する、請求項
1に記載の処理された無機顔料。 - 【請求項4】 0.01μm〜0.15μmの主たる平
均粒子サイズを有する二酸化チタンを含む、請求項1又
は2に記載の処理された無機顔料。 - 【請求項5】 0.01μm〜0.1μmの範囲の主た
る平均粒子サイズを有する酸化亜鉛を含む、請求項1に
記載の処理された無機顔料。 - 【請求項6】 アルキルホスホン酸又はそれらのエステ
ルが、固体粒子の乾燥重量に関してリンの重量として表
現された0.1〜5.0重量%と同等な量で存在してい
る、請求項1〜5のいずれか1項に記載の処理された無
機顔料。 - 【請求項7】 二酸化チタンを含み、そしてアルキルホ
スホン酸又はそれらのエステルが、二酸化チタンの乾燥
重量に関してリンの0.1〜1.0重量%と同等な量で
存在している、請求項6に記載の処理された無機顔料。 - 【請求項8】 アルキルホスホン酸又はそれらのエステ
ルが、固体粒子の乾燥重量に関してリンの重量として表
現された2.0〜4.0重量%と同等な量で存在してい
る、請求項4又は5に記載の処理された無機顔料。 - 【請求項9】 Rが、6〜14個の炭素原子を含有する
直鎖アルキル基である、請求項1〜8のいずれか1項に
記載の処理された無機顔料。 - 【請求項10】 Rが、n−オクチル、n−デシル、2
−エチルヘキシル、又はカンフィル(camphyl)
基である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の処理さ
れた無機顔料。 - 【請求項11】 R1及びR2が、それぞれ独立に、10
個以下の炭素原子を含んでいる、請求項1〜10のいず
れか1項に記載の処理された無機顔料。 - 【請求項12】 R1及びR2が、それぞれ独立に、8個
以下の炭素原子を含んでいる、請求項11に記載の処理
された無機顔料。 - 【請求項13】 R1及びR2が、それぞれ独立に、エチ
ル、ブチル、オクチル、シクロヘキシル、又はフェニル
基である、請求項12に記載の処理された無機顔料。 - 【請求項14】 粒状二酸化チタン又は酸化亜鉛の水性
の分散液又はスラリーを、式 【化2】 (式中、Rは、6〜22個の炭素原子を含有するアルキ
ル基またはシクロアルキル基であり、そしてR1および
R2は、それぞれ、水素、アルキル基、シクロアルキル
基、アリール基、またはアラルキル基、である)を有す
るアルキルホスホン酸又はアルキルホスホン酸のエステ
ルと混合させることからなる、粒状二酸化チタン又は酸
化亜鉛の処理方法。 - 【請求項15】 粒状二酸化チタン又は酸化亜鉛を、濾
過、噴霧乾燥又は微粉砕にかけながら、前記粒状二酸化
チタン又は酸化亜鉛を、式 【化3】 (式中、Rは、6〜22個の炭素原子を含有するアルキ
ル基またはシクロアルキル基であり、そしてR1および
R2は、それぞれ、水素、アルキル基、シクロアルキル
基、アリール基、またはアラルキル基、である)を有す
るアルキルホスホン酸又はアルキルホスホン酸のエステ
ルと混合させることからなる、前記粒状二酸化チタン又
は酸化亜鉛の処理方法。 - 【請求項16】 強力ミキサー中において、粒状二酸化
チタン又は酸化亜鉛を、有機重合体及び式 【化4】 (式中、Rは、6〜22個の炭素原子を含有するアルキ
ル基またはシクロアルキル基であり、そしてR1および
R2は、それぞれ、水素、アルキル基、シクロアルキル
基、アリール基、またはアラルキル基、である)を有す
るアルキルホスホン酸又はアルキルホスホン酸のエステ
ルと混合させることからなる、前記粒状二酸化チタン又
は酸化亜鉛の処理方法。 - 【請求項17】 Rが、6〜14個の炭素原子を含有す
る直鎖アルキル基である、請求項14〜16のいずれか
1項に記載の処理方法。 - 【請求項18】 Rが、n−オクチル、n−デシル、2
−エチルヘキシル、又はカンフィル(camphyl)
基である、請求項14〜16のいずれか1項に記載の処
理方法。 - 【請求項19】 R1及びR2が、それぞれ独立に、10
個以下の炭素原子を含んでいる、請求項14〜18のい
ずれか1項に記載の処理方法。 - 【請求項20】 R1及びR2が、それぞれ独立に、8個
以下の炭素原子を含んでいる、請求項19に記載の処理
方法。 - 【請求項21】 R1及びR2が、それぞれ独立に、エチ
ル、ブチル、オクチル、シクロヘキシル、又はフェニル
基である、請求項20に記載の処理方法。 - 【請求項22】 前記有機重合体が、ポリオレフィン、
ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、アクリロニトリル−ブ
タジエン−スチレン重合体、ポリアミド、ポリカーボネ
ート、又はポリエステルである、請求項16に記載の処
理方法。 - 【請求項23】 前記有機重合体が、ポリエチレンまた
はポリプロピレンである、請求項16に記載の処理方
法。 - 【請求項24】 有機重合体と、請求項1、3、6又は
7のいずれか1項に記載の処理された無機顔料との混合
物を包含する組成物であって、前記処理された無機顔料
が、前記組成物の全重量に関して40〜80重量%の量
で存在している、前記組成物。 - 【請求項25】 有機重合体と、請求項4又は5に記載
された処理された無機顔料との混合物を包含する組成物
であって、前記処理された無機顔料が、前記組成物の全
重量に関して5〜40重量%の量で存在している、前記
組成物。 - 【請求項26】 前記有機重合体が、ポリオレフィン、
ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、アクリロニトリル−ブ
タジエン−スチレン重合体、ポリアミド、ポリカーボネ
ート、又はポリエステルである、請求項24又は25に
記載の組成物。 - 【請求項27】 前記有機重合体が、ポリエチレンまた
はポリプロピレンである、請求項26に記載の組成物。
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