JP3090639B2 - 水性洗浄方法 - Google Patents

水性洗浄方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、水性洗浄溶液の使
用に関し、多層セラミック製品を製造する際のセラミッ
ク・グリーンシート上の導電性金属パターンをスクリー
ン印刷するのに用いられるようなスクリーン印刷マスク
および付属装置から金属−ポリマー複合ペースト残留物
を除去する塩素化炭化水素溶媒の環境的に安全な代替物
質として水性洗浄溶液を使用することに関する。
【0002】
【従来の技術】基板のような半導体パッケージング製品
の製造において、基板上の導電性金属パターンは、コン
タクト・マスクによる導電性ペーストの付着によって形
成される。
【0003】セラミック・グリーンシート上に導電性ペ
ーストをスクリーン印刷する方法は、米国特許第4,0
68,994号明細書および米国特許第4,362,4
86号明細書に記載されている。
【0004】高回路密度デバイスの製造に用いられるス
クリーン印刷マスクは、近接離間され微細寸法のエッチ
ングされたパターンを有する。このようなマスクによる
ペーストスクリーン印刷は、微細なマスク構造内に付着
したペースト残留物を残す。付着した残留物は、次のス
クリーン印刷の際の導電性ペーストの完全性を維持し欠
陥のない製品を与えるように、一つ以上のスクリーン印
刷パスの後にマスクを洗浄することを必要とする。
【0005】各々のスクリーン印刷パスの後のインライ
ン・マスク洗浄の方法が、米国特許第4,304,53
6号明細書に記載されており、これによると、マスク
は、ペーストを除去するために溶媒によってスプレーさ
れ、続いて乾燥される。
【0006】米国特許第4,245,273号明細書に
記載された種類の多層セラミック基板の製造では、スク
リーン印刷用に選択された導電性ペーストは、種々のポ
リマー結合剤溶媒ビヒクルに基づいている。導電性ペー
ストの選択は、特定の回路パターンの必要性、およびペ
ーストのグリーンシート材料との融和性によって決定さ
れる。
【0007】多層セラミック基板の製造において一般に
用いられている種々のペーストの種類が、米国特許第
4,245,273号明細書に記載されている。
【0008】多層セラミック技術で用いられるMo金属
マスク用の洗浄溶媒としてペルクロロエチレンを用いる
自動化されたインライン・マスク洗浄方法が、米国特許
第4,383,040号明細書,米国特許第4,36
2,486号明細書に記載されている。
【0009】ペルクロロエチレン、1,1,1−トリク
ロロエタン、1,1,2−トリクロロエチレン、クロロ
メチレン、CFC−113、CFC−112のようなハ
ロゲン化炭化水素の溶媒が、多くの工業および消費製品
の供給の際の洗浄/脱脂のために用いられてきた。ペル
クロロエチレンは、一般に、化学,薬学,超小型電子産
業において一般に用いられる溶媒であり、ドライクリー
ニング産業において広く用いられる。
【0010】また、塩素化炭化水素の溶媒、特に、ペル
クロロエチレンおよび1,1,1−トリクロロエチレン
は、多層セラミック製造に用いられている。これらの溶
媒は、配線およびバイアの金属パターンの描画のために
セラミック・グリーンシート上に金属ポリマーの導電性
ペーストをスクリーン印刷する際に用いられるマスクお
よび付属装置のための洗浄プロセスに用いられている。
【0011】工業的な洗浄プロセスにおいて塩素化溶媒
が好まれるのは、これらの溶媒が、非可燃性(発火点が
ない)であり、有機および非有機−有機複合の残留物を
脱脂し除去するのに非常に有効な溶媒であるという事実
による。ペルクロロエチレンは、米国特許第4,38
3,040号明細書に記載されているように、製造環境
における非常に効率の良い洗浄に特に適した溶媒であ
る。というのは、ペルクロロエチレンは、速く反応し、
比較的高い蒸気圧によって速く乾燥し、乾燥後に残留物
を残さず、再利用できるからである。
【0012】しかしながら、ペルクロロエチレンおよび
トリクロロエチレンのようなハロゲン化炭化水素の溶媒
の主な問題は、これらが、人間の健康および環境に有害
な影響を及ぼすことが分かったということであり、従っ
て、工業的プロセスにおけるそれらの使用は、近年非常
に厳しくなってきた。特に、この種の溶媒は、疑似発が
ん物質(がん誘発剤)のOSHAリストに載っている有
害大気汚染物質(HAP溶媒)として認識され、これら
は、TRI(有毒物質公開目録)の化学薬品のリストに
載っているSARA Title−III repor
table(Superfund Amendment
& Re−Authorization Act)の
化合物の中に含まれる。さらに、これらの環境および健
康の害に対しては、1,1,1−トリクロロエチレン
は、また、オゾン破壊物質(ODS)であり、従って、
すでに使用禁止になっているが、1,1,2−トリクロ
ロエチレンは、2002年までに使用禁止になることに
なっている。
【0013】現在課せられている有害/毒性の化学物質
の厳格な環境基準によって、ペルクロロエチレン,トリ
クロロエチレンの使用、および工業的利用に関連する化
学物質の使用は、非常にコスト高になっている。という
のは、それは、毒性の大気放出の監視,記録維持,正確
な記録報告を要求する法律による国家の厳格な認可の正
規な許可更新を必要とするからである。さらに、放出制
御装置の維持,有害廃棄物処理,労働者の安全確保に必
要な調整にコストがかかる。また、残留する塩素化溶媒
の存在による毒性/有害な廃棄物および高コストの処分
の問題がある。
【0014】米国特許第4,383,040号明細書お
よび米国特許第4,362,486号明細書に記載され
たインライン・マスク洗浄方法は、自動洗浄用にペルク
ロロエチレンを用いる。すなわち、これらの方法は、高
スループット・スクリーン印刷と両立するサイクル時間
を与えるリアルタイム処理用に設計されている。これ
は、スクリーン印刷プロセスにおける他の工程に必要な
サイクル時間内で有効な洗浄を行うには、多量の洗浄溶
媒の使用を必要とする。多量のペルクロロエチレンの使
用は、高レベルの毒性溶媒を放出し、多量の有害物およ
び液体廃棄物を発生させる結果となる。また、ペースト
内に少量のポリマー結合剤溶媒を含む金属および無機成
分を主として含む固形廃棄物は、残留塩素化溶媒を含
み、従って、非塩素化溶媒で汚染された廃棄物のコスト
の2倍で、また、有機溶媒で汚染されていない非有害廃
棄物のコストの10倍で、有害廃棄物として処分するこ
とになる。マスク洗浄にペルクロロエチレンを使用する
ことについての他の問題は、溶媒が部分的に蒸発する
と、洗い流されたペースト残留物が洗浄タンクの底に堅
いケーキとして沈殿し、このことが、固形物から貴金属
を回収することを困難にすることである。
【0015】一般に、工業的な洗浄プロセス用に塩素化
溶媒を用いる際に関係する環境の問題および健康への有
害性のため、現在では、環境に安全な代替物質を確認す
ることが主要な課題となっている。種々の化学物質供給
業者および洗浄装置の製造業者は、比較的安全で、環境
基準を殆ど免れることができる幾つかの代替有機溶媒、
および水性洗浄溶液と、代替有機溶媒および水性洗浄の
ために必要な装置とを市販してきた。
【0016】製造の応用においては、水性洗浄は、一般
に、溶剤洗浄よりも好ましい。それは、有機溶媒の使用
と関連する、可燃性,コスト,廃棄物処理の問題のため
である。
【0017】従って、本発明は、マスク洗浄に関し、特
に、マスク,押し出しヘッド,および、多層セラミック
の製造においてグリーンシート上に導電性ペーストをス
クリーン印刷する際に用いられる他の付属装置を洗浄す
る環境により望ましい方法で、塩素化溶媒を代替するこ
とに関する。さらに、本発明は、特に、次のような水性
洗浄溶液でスクリーン印刷マスクを洗浄することに関す
る。すなわち、この水性洗浄液は、界面活性剤と、ペル
クロロエチレン,1,1,1−トリクロロエタン,トリ
クロロエチレン,および関連する塩素化溶媒の無害な代
替物質として、アルカリ金属塩,アルカリ金属水酸化
物,およびそれらの混合物をベースにしたアルカリ洗剤
組成物との混合物をベースにしている。
【0018】本願発明者は、スクリーン印刷マスクから
ペーストを洗浄するのに用いることができる水性洗浄組
成物の群を発見した。これらの水性洗浄組成物は、
(a)水中における非イオン性界面活性剤およびイオン
性界面活性剤の混合物、(b)ケイ酸/メタケイ酸,炭
酸,三塩基リン酸ナトリウム,トリポリリン酸ナトリウ
ム,およびそれらの混合物のようなアルカリ金属塩をベ
ースにしたアルカリ洗剤の組成物、(c)アルカリ金属
塩,アルカリ金属水酸化物,およびそれらとアルカノー
ルアミンとの混合物をベースにした強アルカリ溶液から
作ることができる。
【0019】塩素化溶媒とは異なり、本発明による水性
洗浄組成物は、毒性大気の放出または健康への害という
問題がなく、廃棄物を最少にし、洗浄液内で除去された
ペースト残留物からの貴金属の回収を可能とし、これに
よって多くの利益を与える。
【0020】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、セラ
ミックの製造において導電性の金属パターンの描画に用
いられるスクリーン印刷マスクからペースト残留物を除
去するマスク洗浄においてペルクロロエチレンを代替す
る環境的に安全な水性洗浄方法を提供することにある。
【0021】本発明の他の目的は、界面活性剤をベース
にした水性アルカリ溶液を用いるマスク洗浄方法を提供
することにある。
【0022】本発明のさらに他の目的は、アルカリ金属
塩,アルカリ金属水酸化物,アルカノールアミン,それ
らの混合物を含む水性洗剤を用いるマスク洗浄方法を提
供することにある。
【0023】本発明のさらに他の目的は、水の表面張力
を低くする界面活性剤を含むアルカリ溶液を用いること
によって、マスク洗浄の際、塩素化溶媒に対する水性代
替物質を提供することにあり、これにより、疎水性のペ
ーストの湿潤性を増大し、従って、機械的な作用により
補助されるとき、マスクからペースト残留物を効率良く
除去するメカニズムを提供することにある。
【0024】また、本発明の目的は、塩素化溶媒の使用
についての環境基準の制約を受けないペースト・スクリ
ーン印刷マスク用の水性洗浄方法を提供することにあ
る。
【0025】本発明のまた他の目的は、毒性大気の放出
および有害廃棄物の処理のコストの問題のないスクリー
ン印刷マスクの洗浄のための、塩素化溶媒をベースにし
た溶媒に対する代替物質を提供することにある。
【0026】本発明のまた他の目的は、固形廃棄物から
導電性の金属の再利用を可能とするスクリーン印刷マス
ク用の無害な水性洗浄方法を提供し、これにより、廃棄
物を最少にし、および経済的利益を与える機会を提供す
ることにある。
【0027】本発明のまたさらに他の目的は、マスク材
料および洗浄装置に適合する、マスク洗浄の際の水性洗
浄の選択性を提供することにある。
【0028】本発明の他の目的は、例えば、ノズル,チ
ューブなどのようなスクリーン印刷の際に用いられる関
連部品の水性洗浄方法を提供することにある。
【0029】
【課題を解決するための手段】従って、本発明の一形態
は、スクリーン印刷マスクからスクリーン印刷ペースト
を除去する少なくとも一種の水性アルカリ洗剤溶液を用
いて、少なくとも一つのスクリーン印刷ペーストの層を
有する少なくとも一つのスクリーン印刷マスクを洗浄す
る水性洗浄方法である。
【0030】
【発明の実施の形態】半導体のスクリーン印刷方法にお
いては、セラミック・グリーンシートのようなグリーン
シートが、種々のペーストによってスクリーン印刷され
る。これらのペーストは、通常、スクリーン印刷マスク
の面上、またはマスクの微細な構造の内部にある残留ペ
ーストすなわちペースト残留物を残す。勿論、スクリー
ン印刷マスクがグリーンシートのスクリーン印刷プロセ
スに再び用いられるならば、ペースト残留物はスクリー
ン印刷マスクから除去されなければならない。これらス
クリーン印刷マスクは、典型的には、例えば、モリブデ
ン,銅/ニッケルのような金属から作られ、または、エ
マルション・マスクは、例えば、適切なエマルションよ
りなる少なくとも一つの被覆を有するステンレス鋼メッ
シュのような金属から作られる。
【0031】本発明の水性洗浄方法は、マスク材料およ
び洗浄装置と接触するような材料に適合しなければなら
ない。スクリーン印刷装置は、エマルション材料の少な
くとも一つの被覆を有する金属またはステンレス鋼メッ
シュからなる群から選択されるスクリーン印刷マスクで
ある。しかしながら、また、スクリーン印刷装置は、例
えば、スクリーン印刷マスク,スクリーン印刷ノズル,
スクリーン印刷チューブ,押し出しヘッドからなる群か
ら選択することができる。
【0032】前述したように、半導体産業により既に使
用されている多くのマスク洗浄方法およびプロセスがあ
るが、水溶液を用いる方法が、これらスクリーン印刷マ
スクの洗浄に用いられたことはなかった。
【0033】溶剤洗浄の代替としての水性洗浄は、デバ
イス製造におけるプリント回路基板および他の部品のよ
うな電子回路アセンブリの脱脂/洗浄にかなり用いられ
てきた。水性洗浄組成物は、約8〜約10の範囲のpH
を有する弱アルカリとすることができる。これら組成物
は、一般に、イオン性界面活性剤,非イオン性界面活性
剤,および選択的に、キレート界面活性剤と、水中での
他のpH調整添加物と、高沸点の水溶性有機溶媒成分と
の混合物をベースにし、あるいは、これら組成物を、ア
ルカリ金属のケイ酸塩と,メタケイ酸と,水酸化物,炭
酸塩,セスキ炭酸塩,トリポリリン酸,およびそれらの
混合物を含む強アルカリ(pH>12)の水性洗剤とす
ることができる。これらの塩を含む幾つかの水性調合剤
は、米国特許第5,234,506号明細書,米国特許
第5,264,047号明細書に記載され、プリント回
路基板からはんだフラックス,ワックス,グリースを除
去する。アルカリ洗剤調合剤は、また、アルカリ金属塩
/水酸化物と結合したモノ−エタノールアミン,ジ−エ
タノールアミン,トリ−エタノールアミンのような低分
子量のアミンと、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム塩,アルキルアリルスルホン酸ナトリウム塩,ナトリ
ウムキシレンスルホン酸塩のようなイオン性界面活性剤
とを含むことができる。幾つかの市販の水性洗浄濃縮液
は、例えば、International Produ
ct Corporationから市販されている界面
活性剤をベースにした水性調合剤である“Micro”
濃縮液である。Ecolabから市販されている幾つか
の強アルカリのpHの水性調合剤は、メタケイ酸ナトリ
ウム,メタケイ酸ナトリウムと塩素漂白剤との化合物
と、メタケイ酸ナトリウム−エタノールアミンの濃縮液
と、水酸化ナトリウム−エタノールアミン−界面活性剤
の混合物を含む“Heavy Duty Grease
Remover”と、Castrol North
Americaから市販されているメタケイ酸ナトリウ
ムおよび2−ブトキシエタノールからなる水性洗剤溶
液、とをベースにしている。最近開示された他の種類の
水性組成物および半水性組成物としては以下のようなも
のが挙げられる。Dリモネンと、水中のイオン性界面活
性剤および非イオン性界面活性剤の混合物とからなるD
リモネン含有水溶液が米国特許第4,511,488号
明細書に記載されている。米国特許第5,401,32
5号明細書に開示されたテルペンをベースとするマイク
ロエマルションの洗浄溶液は、界面活性剤の混合物と、
水溶性グリコールエーテルと、わずかに水溶性の有機溶
媒と、水中のモルホリンとをベースにしている。これら
の溶液は、種々の電子デバイス面から、ベークされた油
脂および炭素付着物と、オイル・グリースとを除去する
のに有効であることが要求されている。
【0034】本発明によると、ペルクロロエチレンの代
替水性物質は、多層セラミック製造において一般に用い
られている全種類の導電性ペーストを除去するのに有効
な、無毒の,環境により望ましいマスク洗浄溶液である
べきである。
【0035】グリーンシート上に配線およびバイアの金
属を形成するのに用いられる種々のスクリーン印刷ペー
ストは、典型的には、モリブデン,銅,タングステンの
ような金属粉を含んでいる。この金属粉は、ガラス,セ
ラミックパウダー,またはAl−Siフリットのような
充填物と、エチルセルロース,ポリメタクリル酸メチル
のようなアクリル酸エステルポリマー,全て疎水性の石
油炭化水素樹脂のような結合剤として少量の有機ポリマ
ーとを含むことができる。あるいは、結合剤は、ヒドロ
キシエチルセルロース,ヒドロキシプロピルセルロー
ス,ヒドロキシメチルセルロースなどのような親水性と
することができる。スクリーン印刷ペーストは、また、
高沸点アルカノール−エステル、または2,2,4−ト
リメチルペンタンジオール,1,3−モノソブチレート
としてのグリコールエーテルアルキレート,ジエチレン
グリコールモノエチルエーテルアセテート,ジエチレン
グリコールモノブチルエーテルアセテートのような低蒸
発速度を有するグリコールエーテル型の溶媒ビヒクルを
含んでいる。スクリーン印刷ペーストは、さらに、特定
のスクリーン印刷の応用に適した所望のペースト粘度お
よびレオロジーのために、界面活性剤/分散剤および濃
化剤のような他の必要な添加物を含んでいる。
【0036】また、酸化防止剤および着色剤としての他
の成分を、特定のペースト組成物に添加することもでき
る。多層セラミックの製造で一般に用いられている幾つ
かの導電性ペーストは、米国特許第4,245,273
号明細書に記載されている。用いられるポリマー結合剤
−溶媒ビヒクル系に依存して、ペーストは、極性または
非極性,疎水性または親油性とすることができる。金属
マスクまたはシルク・スクリーンのためのメッシュマス
クを用いてセラミック・グリーンシート上にこのような
ペーストをスクリーン印刷すると、マスク上に残留ペー
ストが残る。このことは、一つ以上のスクリーン印刷パ
スの後にマスクが洗浄され、蓄積されたペースト残留物
が除去されて、部分的な溶媒の蒸発によって生じるマス
クの活性領域内の乾燥ペースト粒子によって形成される
スクリーン印刷パターン内の欠陥を防止することを必要
とする。
【0037】極性および非極性の特性を有する種々の導
電性ペーストからなるペースト残留物を有するスクリー
ン印刷マスクを、イオン性界面活性剤および非イオン性
界面活性剤と、選択的にキレート界面活性剤と、水溶性
有機溶媒とを含む、pHが約9〜約10の水溶液によっ
て効果的に洗浄することができ、また、アルカリ金属
塩,水酸化物,アルカノールアミン,およびそれらの混
合物をベースとするpH>10のアルカリ洗剤によって
洗浄できることを、発明者らは予期せずに発見した。ま
たさらには、カルボン酸および/またはその塩,非イオ
ン性界面活性剤,および水溶性グリコールエーテル溶媒
をベースとするpHが約2.5〜約4.0の酸性の水性
洗浄溶液は、約71.1〜約73.9℃(約160〜約
165°F)で約3〜4分間、超音波撹拌されると、マ
スクから特定の極性ペースト残留物のみを除去するのに
効果的であることが分かった。
【0038】本発明による好適な水溶液は、以下によっ
て特徴付けられる。 (a)非イオン性界面活性剤,イオン性界面活性剤,お
よび選択的にキレート界面活性剤のような界面活性剤
と、水溶性有機溶媒とをベースとする調整されたpH
(約9〜約10)の水性洗剤であり、さらに、腐食防止
剤,消泡剤などを含むことができる。 (b)メタケイ酸ナトリウムおよびメタケイ酸カリウム
を含むアルカリ金属ケイ酸塩のようなアルカリ金属塩
と、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムのようなア
ルカリ金属水酸化物と、炭酸ナトリウム,炭酸カリウム
およびそれらの混合物とを含む約11〜約13のpHを
有する水溶液であり、さらに、界面活性剤と、エタノー
ルアミンのような低分子量の脂肪族アミンの添加物と、
他の調整剤とを含むことができる。 (c)リン酸三ナトリウムまたはSTPP(トリポリリ
ン酸ナトリウム)、またはアルキルリン酸エステルのよ
うなビルダーを含まない無リン酸水溶液。 (d)塩素漂白剤化合物を含まないこと。
【0039】本発明による上述した種類(a)の水溶液
の組成は、活性成分として約2〜約10%(重量%)の
非イオン性界面活性剤,イオン性界面活性剤,キレート
界面活性剤(選択的)と、約10〜約30%の水溶性有
機溶媒との混合物からなる。技術上周知である典型的な
非イオン性界面活性剤は、エトキシルアルカリフェノー
ル,ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルのよう
なエトキシル基の長鎖リニアアルコール,ポリ(オキシ
エチレン−オキシプロピレン)ウンデシルエーテルポリ
(オキシエチレン)オキシエーテル,ポリ(オキシエチ
レン)ウンデシルエーテル,ポリ(オキシエチレン)ド
デシルエーテル,ポリオキシエチレンソルビタンステア
リン酸,および関連する組成を含み、有効なイオン性界
面活性剤は、アルコールエーテルスルホン酸,ドデシル
ベンゼンスルホン酸のナトリウムおよび/またはアンモ
ニウムの塩のようなリニアアルキルアリールスルホン
酸,カチオン−アニオンの錯体を典型的には含む第四級
アンモニウム塩のようなアルカノールアミン塩,アリー
ルスルホン酸ジメチルアンモニウム,ドデシルベンゼン
スルホン酸トリエタノールアミン塩,ドデシルベンゼン
スルホこはく酸エステル,ジイソオクチルスルホこはく
酸エステルなどを含み、選択的に含まれる典型的なキレ
ート界面活性剤は、エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリ
ウム塩とアミノ酸,アミン,アミノアルコールとの錯体
をベースにしている。
【0040】極性および非極性のペースト残留物を共に
洗い流すのに有効であることが分かったアルカリ水溶液
は、約9.5のpHを有し、非イオン性界面活性剤,イ
オン性界面活性剤,およびキレート界面活性剤として、
ポリ(オキシエチレン−オキシプロピレン)アルキルア
リールエーテル,ベンゼンスルホン酸ジメチルアンモニ
ウム塩,ドデシルベンゼンスルホン酸トリエタノールア
ミン塩,およびエチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウム
塩のアミノ酸との錯体をそれぞれ含む約3〜約4%の活
性成分と、約10〜約20%の水溶性有機溶媒とを含
む。“Micro−90またはMicro−6731”
濃縮液(International Product
s Corporationより市販されている界面活
性剤をベースとする濃縮液)の脱イオン水での約4%溶
液(溶液の容積を基にした重量%)と、約10〜約30
%の水溶性有機溶媒との混合物とを用いる代表的な洗浄
実験では、スクリーン印刷パスでの使用の後、ペースト
残留物を含むMo金属マスクが、約71.1〜約73.
9℃(約160〜約165°F)に予備加熱された溶液
中に浸積され、約2〜約4分間超音波撹拌されると、極
性および非極性のペーストは、共に、微細構造を有する
マスクの全領域から完全に洗い流されることが分かっ
た。超音波撹拌の後、マスクは、約21.09〜約2
8.12kgf/cm2 (約30〜40psi)の圧力
の温水で直ちにスプレー洗浄され、空気でブロー乾燥さ
れて、次のスクリーン印刷パスに適したクリーン・マス
クを与える。加圧スプレー洗浄は、泡立ちの問題によ
り、これらの構成ではそれほど有効ではないことが分か
った。より速く乾燥するには、マスクは、好適には、界
面活性剤をベースとする洗浄溶液内での超音波洗浄の後
に、熱水でスプレー洗浄され、熱風乾燥される。また、
急速乾燥するには、マスクは、イソプロピルアルコール
のような低沸点の溶媒でスプレー洗浄することができ、
あるいは水性洗浄および次の空気乾燥の後に、単に蒸気
にさらすだけでもよい。
【0041】有機溶媒を追加しないで、脱イオン水の
“Micro”濃縮液の約4重量%溶液(溶液の総容積
を基にした)に、約4%溶液の水酸化ナトリウム−エタ
ノールアミンの洗浄水溶液を約10〜約20%添加する
ことは、pHを非常にわずかに変化させるが、サイクル
時間を減少する超音波撹拌によってマスク洗浄効率をよ
り改善することが分かった。また、有機溶媒または高p
Hの洗浄溶液なしに“Micro−90またはMicr
o−6731”の濃縮液で作成された界面活性剤をベー
スとする洗浄溶液もまた、種々のペーストを除去するマ
スク洗浄媒体として有効であるが、約73.9〜約7
6.7℃(約165℃〜約170°F)の少し高い温度
と、より長い超音波撹拌を必要とすることが分かった。
本発明の目的に有効な代表的な水溶性有機溶媒の候補
は、3−メタオキシ−1−ブタノール,ジプロピレング
リコールモノメチルエーテルのようなジプロピレングリ
コールアルキルエーテル,ジプロピレングリコールモノ
ブチルエーテル,トリプロピレングリコールアルキルエ
ーテル,ベンジルアルコールなどである。
【0042】本発明の他の形態では、高pHの水性洗剤
(pH約11〜約13)は、特に、水酸化ナトリウムと
モノエタノールアミン,ジエタノールアミン,トリエタ
ノールアミンのような低分子量の脂肪族アミン,および
界面活性剤を含む。例えば、メタケイ酸ナトリウムおよ
び/またはメタケイ酸カリウムおよびモノエチレンジア
ミン,ナトリウムおよび/またはカリウムのメタケイ酸
塩,炭酸ナトリウム/メタケイ酸ナトリウムの混合物,
炭酸ナトリウム/メタケイ酸ナトリウム/水酸化ナトリ
ウム,およびそれらに対応するカリウム塩からなる。ま
た、水性洗剤は、界面活性剤を選択的に含むことができ
る。このような水性洗剤は、約60.0〜約68.3℃
(約140〜約155°F)の温度での超音波撹拌また
は加圧スプレーにより、マスクにスクリーン印刷された
ペーストを有効に洗浄する。代表的な高pHの水溶液
は、約57.2〜約68.3℃(約135〜約155°
F)の温度での超音波撹拌または加圧スプレーを用いて
スクリーン印刷マスクを洗浄する際、ペルクロロエチレ
ンの代替物質として有用なことが分かった。この高pH
の水溶液は、水酸化ナトリウム,エタノールアミンと界
面活性剤との混合物よりなる濃縮液(Ecolabから
市販される“Heavy Duty Grease R
emover Plus”)の約3〜約5重量%の溶液
(水性洗浄溶液の体積を基にして)と、選択的に界面活
性剤を含むことができるメタケイ酸ナトリウム五水和物
の約2〜5重量%溶液と、ケイ酸:水酸化物の比が約
1:4〜約4:1の範囲であるメタケイ酸ナトリウム−
水酸化ナトリウムの混合物と、メタケイ酸ナトリウム−
水酸化ナトリウム−炭酸ナトリウムの混合物などを含ん
でいる。これら高pHの洗浄溶液は、要求される洗浄効
果のためには、トリポリリン酸ナトリウムまたは関連す
るリン酸洗剤とを取り入れることによってさらにさらに
改良することができる。例えば、メタケイ酸ナトリウ
ム:水酸化ナトリウム:トリポリリン酸ナトリウムを、
約8:1:1〜約5:3:2の範囲の相対的比率で含む
水溶液は、超音波撹拌または加圧スプレーによるマスク
洗浄に用いることができる。しかしながら、本発明の目
的のためには、リン酸塩含有洗剤溶液は、生態の問題
と、リン酸塩含有廃液の場合の廃水を安全に放流するこ
とができる前における特殊な処理の必要性とにより、あ
まり好適ではない。また、自動皿洗い機の洗浄液のよう
な一般的に用いられる洗剤をベースとする組成物が、マ
スクからペースト残留物を除去するのに効果的であるこ
とが分かった。
【0043】マスク洗浄のために試験された酸性pHの
洗剤の中では、Ultrax 102Sの4%溶液が、
特定種類のペースト残留物のみに対して超音波撹拌によ
るマスク洗浄に効果的であることが分かった。なお、U
ltrax 102Sは、さらに腐食防止剤,安定剤,
および消泡剤のような他の調整剤を含む市販の濃縮液
(Peter Wolters,West Germa
ny)である。
【0044】本発明によると、上述した水性洗浄溶液に
よるマスク洗浄の洗浄液中の金属固形物および他の懸濁
物質は、滞留したとき粒状物質として底にほぼ完全に沈
殿し、これは濾過によって容易に除去され回収できるこ
とが分かった。これは、予期されないことであり、ペル
クロロエチレンが洗浄溶媒として用いられるとき形成さ
れる固い濾過不可能で処理しにくい塊とは対照的であ
る。水性洗浄溶液内の金属固形物は、濾過によって容易
に除去でき、純金属を回収するために再利用でき、一
方、廃液を安全に放流したり、廃水を再利用することが
できる。また、この明細書に記載した水性洗浄方法で
は、同じ洗浄溶液を、洗浄効率に重大な影響を与えない
で一回以上使用することができるということが分かっ
た。例えば、超音波撹拌を用いるバッチ処理では、3.
785リットル(1ガロン)の溶液を再利用して、例え
ば、新しい溶液と交換される前に2〜4個のマスクを洗
浄できる。この明細書に記載した水性洗浄方法の金属の
回収および再利用は、環境に有害な揮発性物質の排出の
問題に加え固形物が有害廃棄物として処分される塩素化
溶媒による洗浄とは対照的に、廃棄物を少なくし,コス
トを低減し,従って経済的であるという重要な利点を与
える。
【0045】本発明の水性洗浄溶液は、セラミック製造
技術においてペースト残留物を除去する際のマスク洗浄
のための環境に安全な塩素化溶媒の代替物質である。
【0046】また、本発明の方法の水性アルカリ洗剤溶
液は、スクリーン印刷ペーストから金属固形物を分離し
て濾過可能な物質にして回収および再利用することがで
きることが発見された。
【0047】
【実施例】本発明の種々の形態は、以下の実施例を参照
することによってさらに説明でき、これは、本発明をよ
り詳細に説明することのみを目的とし、本発明の範囲を
限定するものではない。
【0048】典型的には、微細な配線,バイア,I/O
パッドのエッチングパターンを有する多層セラミック基
板に適したエッチングパターンを有するMo金属マスク
は、ペースト・スクリーン印刷ツールによってセラミッ
ク・グリーンシート上に導電性ペーストをスクリーン印
刷するのに用いられた。セラミック技術におけるスクリ
ーン印刷に用いられる種々の導電性ペーストは、一般
に、ポリマー結合剤−溶媒ビヒクル・マトリックスにお
ける主要な成分として金属充填物を含有する。本発明に
よる水溶液によるマスク洗浄用に用いられた代表的なペ
ーストは、セルロース結合剤中に、モリブデン,銅,ニ
ッケル,タングステンの粉末のような約70〜85%金
属充填剤を含んでいる。この金属充填剤は、2,2,4
−トリメチルペンタンジオール1,3−モノイソブチレ
ート型のアルカノール−エステルのような高沸点の極性
溶媒、または、ジエチレングリコールアルキルエーテル
酢酸型の溶媒ビヒクルのようなグリコールエーテルアル
キレートを含有している。前記ペーストは、さらに、脂
肪酸エステルをベースとする界面活性剤と、濃化剤と、
酸化防止剤,着色剤,腐食防止剤のような他の添加物と
を含んでいる。また、石油炭化水素から抽出された低分
子量の熱可塑性樹脂をベースとする非極性の導電性ペー
ストを、セルロース結合剤に代わる結合剤として、およ
び、長鎖炭化水素油を、溶媒ビヒクルとして試験した。
幾つかのペーストは、主成分としての金属粉末を含み、
さらに、ガラス,セラミック,Al23 −SiO2
リットのような無機質の充填剤を含む。スクリーン印刷
処理後にペースト残留物を持つマスクは、本発明による
以下の代表的な水性洗浄溶液および方法を用いて洗浄さ
れた。 (例1) Micro−6731濃縮液(Internation
al Products Corporationの製
品)の溶液は、脱イオン水によって、1,600ccの
濃縮液(約50〜60%の活性成分)を37.853リ
ットル(10ガロン)に希釈することによって作成され
た。これは、20kHzの周波数で作動する超音波バス
内で約68.3〜約71.1℃(約155〜約160°
F)で加熱された。スクリーン印刷パスの後に残ってい
るペースト残留物を有するMo金属マスクが、この溶液
内に浸され、約3〜4分間の超音波撹拌と、熱い脱イオ
ン水によって直ちにスプレー洗浄され、次に空気によっ
てブロー乾燥された。洗浄されたマスクの顕微鏡検査
は、結合剤としてのエチルセルロースと、エチレングリ
コールアルカリエーテル酢酸またはアルカノール−エス
テル型の溶媒ビヒクルの組成とを含む極性ペーストの場
合には、マスクの全領域から残留物が完全に除去された
ことを示した。しかしながら、非極性の石油溶媒ビヒク
ルを含む炭化水素樹脂結合剤を含む非極性ペースト残留
物の場合は、部分的に洗浄されただけであった。また、
有効な洗浄は、室温での超音波撹拌によって得られた
が、必要とする時間は、加熱溶液によるよりも幾分長か
った。 (例2) 上記(例1)で用いられた洗浄溶液には、最大20%の
3−メトキシ−1−ブタノールおよび/またはジプロピ
レングリコールモノメチルエーテル(溶液の容積を基に
した容積%)が付加され、混合物は、20kHzで作動
する超音波バス内で、約68.3〜約73.9℃(15
5〜165°F)で加熱された。種々のペーストによる
ペースト残留物を有するマスクが、この溶液に浸され、
約2〜3分間超音波撹拌され、次に脱イオン水によって
スプレー洗浄し、空気によってブロー乾燥された。洗浄
後のマスクの顕微鏡試験は、面上に、または、マスク上
の配線メッシュ構造を有する微細構造上に残留物の形跡
を示さなかった。この有機溶媒を改質した水性界面活性
剤をベースとする洗浄溶液は、極性および非極性のペー
スト残留物の両方を洗浄するのに有効であり、また、改
質されなかった溶液についての洗浄効率の増大を与える
ことが分かった。また、これらの溶液は、21.09〜
28.12kgf/cm2 (30〜40psi)以下の
加圧スプレー洗浄に用いることができる。これらの溶液
によるより高圧のスプレーは、泡の問題によって適切で
ないことが分かった。 (例3) 界面活性剤をベースとする洗浄溶液の他の改質例は、
(例1)で用いられた3.785リットル(1ガロン)
の洗浄溶液と、水酸化ナトリウム/エタノールアミン/
界面活性剤の混合物を含む“Heavy Duty G
rease Remover Plus”濃縮液(Ec
olabから市販されている)の10重量%溶液(溶液
の容積を基にした。pH:12.7)の500ccとを
混合することによって作成された。その結果できた溶液
は、超音波バス内で約63.9〜約68.3℃(147
〜155°F)に加熱され、(例1)で説明した方法に
従ってマスク洗浄のために試験された。極性および非極
性のペーストの種類の両方のペースト残留物による洗浄
試験は、両方の種類のペーストに有効な洗浄を示した。
【0049】(例4) 他の実験では、酸性pHの水性洗浄溶液(pH2.5〜
4.0)が、金属マスクからペースト残留物を除去する
ために、(例1)に記載した方法によって用いられた。
Ultrax 102Sクリーナー(Peter Wo
lhard,West Germany)の溶液は、酸
性のpHクリーナーであり、脱イオン水で濃縮液を溶解
することによって作成され、約4〜5重量%(溶液の容
積を基にして)の濃縮液ができた。Ultrax 10
2Sクリーナーは、カルボキシル酸/カルボキシル酸
塩、非イオン性およびアニオン性の界面活性剤の混合
物、水溶性グリコールエーテル溶媒、および腐食防止
剤,安定剤などのような他の添加物を含む。約68.3
〜約73.9℃(155〜165°F)での超音波撹拌
によるマスク洗浄は、ペースト残留物がほぼ除去される
ことを示したが、ペースト有機物による薄い表面層が、
マスク上に残り、続く水スプレー洗浄で洗浄できなかっ
た。
【0050】(例5) pH11〜13を有するアルカリ水溶液が、高温下での
超音波撹拌および加圧スプレーによる洗浄に用いられ
た。洗浄工程の後、マスクは、直ちに熱水によってスプ
レー洗浄され、熱風ブロー乾燥された。超音波およびス
プレー洗浄の両方の方法では、全種類のペーストによる
ペースト残留物の非常に有効かつ高効率の除去が、微細
なラインパターン領域を有するマスクの全領域から得ら
れた。メタケイ酸ナトリウムペンタハイドレート(Na
2 SiO3 ・5H2 O)の530gが、脱イオン水で溶
解され、15.14リットル(4ガロン)の溶液がで
き、約2.7重量%(溶液の容積を基にして)のメタケ
イ酸ナトリウムの活性成分の有効な濃度を持つ約3.5
%濃度のペンタハイドレートを作成した。この溶液は、
約60.0〜約62.8℃(140〜145°F)に加
熱され、残留ペーストのあるマスク上に、一つのノズル
によって35.15〜42.18kgf/cm2 (50
〜60psi)の圧力で約30〜40秒間スプレーされ
た。加圧スプレー洗浄の後、マスクは、熱い脱イオン水
で約21.09kgf/cm2 (約30psi)で直ち
にスプレー洗浄され、熱風によってブロー乾燥された。
マスクの顕微鏡検査は、マスクの領域内に残留ペースト
の形跡を全く示さなかった。このスプレー洗浄方法で用
いられた洗浄溶液の容積は、約2500〜3500ml
/マスクであることが測定された。超音波撹拌による浸
漬方法を用いて同じ溶液が試験されると、マスクのほぼ
全領域を洗浄するのに、20秒以下でマスク面から残留
ペーストが急速に取り除かれることを示した。サイクル
時間の利点に加えて、超音波撹拌方法によると、使用し
た溶液を、洗浄の性能に影響を与えることなく、多数の
マスクの洗浄用に再利用することができた。洗浄工程の
後、マスクは、熱い脱イオン水でスプレー洗浄され、熱
風でブロー乾燥された。 (例6) メタケイ酸ナトリウムと炭酸ナトリウムとの混合物を含
む洗浄水溶液が、約1.8重量%のメタケイ酸ナトリウ
ムと0.2重量%の炭酸ナトリウムとを含むように作成
された。マスク洗浄では、溶液が、約60.0〜約6
2.8℃(140〜145°F)に加熱され、前のスク
リーン印刷パスによる残留ペーストがあるマスク上に、
一つのノズルによって49.21kgf/cm2 (約7
0psi)の圧力で約35秒間スプレーされ、次に約4
3.3℃(約110°F)の水によってスプレー洗浄さ
れ、熱風乾燥された。洗浄されたマスクの顕微鏡検査
は、マスク上に残留ペーストの形跡を全く示さなかっ
た。この実験で用いられた洗浄溶液の容積は、2500
〜3500ml/マスクの範囲であることが分かった。
この同じ溶液は、超音波洗浄によって、(例5)に示し
たような優れた洗浄を与えた。 (例7) メタケイ酸ナトリウム,水酸化ナトリウム,炭酸ナトリ
ウムの混合物を含む水溶液は、三つの成分であるケイ酸
/水酸化物/炭酸を、約7:2:1の相対的比率で含む
約1.7〜1.8重量%活性成分を得るように作成され
た。上述した方法による加圧スプレーおよび超音波撹拌
によるこの溶液のマスク洗浄は、(例5)に記載したよ
うなケイ酸単独の場合と比較して、洗浄効率およびサイ
クル時間の優位を増大して、全種類のマスク上の全種類
のペーストに対し優れた洗浄を示した。 (例8)他の高pH(>12)の水性洗浄溶液は、水酸
化ナトリウム−エタノールアミン−界面活性剤の混合物
を含む、Ecolabsより市販されている“Heav
y Duty Grease Remover Plu
s”濃縮液を、約5〜6重量%の溶液(溶液の容積を基
にして)を得るように作成された。超音波撹拌方法を用
いるこの溶液によるマスク洗浄は、全種類のペースト残
留物のための効率の良いマスク洗浄に有効であることが
分かった。しかしながら、この溶液は、添加された界面
活性剤によって生じる泡の問題によって加圧スプレー洗
浄には適していないことが分かった。
【0051】(例9) さらに、上記の水溶液の他に、pH12.8を有し、
0.85%の水酸化ナトリウムと0.2%の炭酸ナトリ
ウム(溶液の容積を基にした重量%)と、DowFax
2Aoのような約200〜約300ppm(百万分の
一)界面活性剤とを含む溶液が、約65.6〜約71.
1℃(約150〜約160°F)で加圧スプレー方法お
よび超音波撹拌によるマスク洗浄に試験された。超音波
撹拌によると、全てのペーストの種類の残留物を除去す
るのに有効であるが、加圧スプレーによると、特定のペ
ーストの種類ではマスク上にポリマーの薄膜がマスク上
に残るということが分かった。
【0052】本発明を特定の好適な実施の形態と共に説
明してきたが、当業者によれば、数多くの他の変形,変
更が、前述した説明の範囲内で明らかであることが分か
る。従って、特許請求の範囲は、本発明の範囲および趣
旨の範囲内にあるこのような選択,変形,変更を含むの
ものである。
【0053】まとめとして、本発明の構成に関して以下
の事項を開示する。 (1)少なくとも一つの層のスクリーン印刷ペーストを
有する少なくとも一つのスクリーン印刷装置を洗浄する
水性洗浄方法において、少なくとも一種の水性アルカリ
洗剤溶液を用いて、前記スクリーン印刷装置から前記ス
クリーン印刷ペーストを除去することを特徴とする水性
洗浄方法。 (2)前記水性アルカリ洗剤溶液は、アルカリ金属塩,
アルカリ金属水酸化物,脂肪族アミン,およびそれらの
混合物からなる群から選択される少なくとも一種の洗剤
組成物を含むことを特徴とする、上記(1)に記載の水
性洗浄方法。 (3)前記スクリーン印刷装置は、エマルション材料よ
りなる少なくとも一つの被覆を有する金属またはステン
レス鋼のメッシュからなる群から選択されるスクリーン
印刷マスクであることを特徴とする、上記(1)に記載
の水性洗浄方法。 (4)前記ペーストは、ポリマー結合剤,溶媒ビヒク
ル,濃化剤を含む金属充填剤と、界面活性剤/分散剤
と、酸化防止剤と、腐食防止剤とを含むことを特徴とす
る、上記(1)に記載の水性洗浄方法。 (5)前記水性アルカリ洗剤溶液を、約140〜約16
oFの温度で超音波撹拌させることを特徴とする、上
記(1)に記載の水性洗浄方法。 (6)前記水性アルカリ洗剤溶液を、約140〜約16
oFの温度で加圧スプレーすることを特徴とする、上
記(1)に記載の水性洗浄方法。 (7)前記水性アルカリ洗剤溶液は、少なくとも一種の
アルカリ金属塩の水溶液であることを特徴とする、上記
(1)に記載の水性洗浄方法。 (8)前記水性アルカリ洗剤溶液は、アルカリ金属塩の
混合物であり、前記アルカリ金属塩は、アルカリ金属ケ
イ酸塩よりなる群から選択され、前記アルカリ金属ケイ
酸塩は、メタケイ酸ナトリウム,メタケイ酸カリウム,
炭酸塩よりなる群から選択され、前記炭酸塩は、炭酸ナ
トリウム,炭酸カリウム,セスキ炭酸ナトリウム,およ
びそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴
とする、上記(1)に記載の水性洗浄方法。 (9)前記水性アルカリ洗剤溶液は、アルカリ金属水酸
化物の混合物,アルカリ金属塩,またはそれらの混合物
であることを特徴とする、上記(1)に記載の水性洗浄
方法。 (10)前記水性アルカリ洗剤溶液は、アルカリ金属水
酸化物,アルカリ金属塩,および界面活性剤の混合物で
あり、前記アルカリ金属水酸化物は、水酸化ナトリウ
ム,水酸化カリウム,およびそれらの混合物からなる群
から選択されることを特徴とする、上記(1)に記載の
水性洗浄方法。 (11)前記水性アルカリ洗剤溶液は、アルカリ金属塩
と、少なくとも一種の界面活性剤との混合物であること
を特徴とする、上記(1)に記載の水性洗浄方法。 (12)前記水性アルカリ洗剤溶液は、アルカリ金属塩
の混合物であり、前記アルカリ金属塩は、メタケイ酸ナ
トリウム,メタケイ酸カリウム,炭酸ナトリウム,炭酸
カリウムおよびセスキ炭酸ナトリウムからなる群から選
択されることを特徴とする、上記(1)に記載の水性洗
浄方法。 (13)前記水性アルカリ洗剤溶液は、アルカリ金属水
酸化物および脂肪族アミンの混合物であることを特徴と
する、上記(1)に記載の水性洗浄方法。 (14)前記水性アルカリ洗剤溶液は、脂肪族アミン,
アルカリ金属水酸化物,および少なくとも一種の界面活
性剤を含み、前記脂肪族アミンは、モノ−エタノールア
ミン,ジ−エタノールアミン,トリ−エタノールアミ
ン,およびそれらの混合物からなる群から選択されるこ
とを特徴とする、上記(1)に記載の水性洗浄方法。 (15)前記水性アルカリ洗剤溶液は、アルカリ金属塩
の混合物,またはアルカリ金属塩と水酸化物および脂肪
族アミンとの混合物であり、この混合物は、水中におけ
る活性成分として約1〜約5%を構成し、約11.5〜
約13.0の範囲のpHを有する水性洗浄溶液を与える
ことを特徴とする、上記(1)に記載の水性洗浄方法。 (16)前記水性アルカリ洗剤溶液は、アルカリ金属水
酸化物の混合物と,アルカリ金属水酸化物−アルカリ金
属塩と,水酸化物−塩−脂肪族アミンの混合物とであ
り、これらの成分が、水中における活性成分として約1
〜約10%を構成することを特徴とする、上記(1)に
記載の水性洗浄方法。 (17)前記水性アルカリ洗剤溶液によるマスク洗浄の
プロセスは、約140〜約160 oFの超音波撹拌を含
むことを特徴とする、上記(1)に記載の水性洗浄方
法。 (18)前記水性アルカリ洗剤溶液によるマスク洗浄の
プロセスは、約140〜約160 oFの加圧スプレーを
含むことを特徴とする、上記(1)に記載の水性洗浄方
法。 (19)前記水性アルカリ洗剤溶液は、少なくとも一種
の非イオン性界面活性剤および少なくとも一種のイオン
性界面活性剤の水溶液であり、約8〜約10の範囲のp
Hを有することを特徴とする、上記(1)に記載の水性
洗浄方法。 (20)前記界面活性剤の混合物は、水中で約2〜約1
0%の量の非イオン性界面活性剤およびイオン性界面活
性剤を含むことを特徴とする、上記(19)に記載の水
性洗浄方法。 (21)前記イオン性界面活性剤に対する前記非イオン
性界面活性剤の重量比は、約10:1〜約1:10であ
ることを特徴とする、上記(19)に記載の水性洗浄方
法。 (22)前記非イオン性界面活性剤は、エトキシレーテ
ィドアルキルフェノール,およびエトキシレーティド長
鎖リニアアルコールからなる群から選択されることを特
徴とする、上記(19)に記載の水性洗浄方法。 (23)前記非イオン性界面活性剤は、エトキシレーテ
ィドアルキルフェノール,エトキシレーティド長鎖リニ
アアルコールからなる群から選択され、前記エトキシレ
ーテッド長鎖リニアアルコールは、ポリ(オキシエチレ
ン−オキシプロピレン)ノニルフェニルエーテル,ポリ
(オキシエチレン)ドデシルエーテルおよびポリ(オキ
シエチレン)ソルビタンステアリン酸塩からなる群から
選択されることを特徴とする、上記(19)に記載の水
性洗浄方法。 (24)前記イオン性界面活性剤は、アルキルベンゼン
スルホン酸ナトリウム塩,アルキルベンゼンスルホン酸
アンモニウム塩,およびそれらの混合物よりなる群から
選択されることを特徴とする、上記(19に記載の水性
洗浄方法。 (25)前記イオン性界面活性剤は、アルキルベンゼン
スルホン酸ナトリウム塩,アルキルベンゼンスルホン酸
のアンモニウム塩,およびアンモニウム塩からなる群か
ら選択され、前記アンモニウム塩は、ドデシルベンゼン
スルホン酸ナトリウム塩,ドデシルベンゼンスルホン酸
ジエタノールアミン塩およびトリエタノールアミン塩よ
りなる群から選択されることを特徴とする、上記(1
9)に記載の水性洗浄方法。 (26)前記キレート界面活性剤は、エチレンジアミン
テトラ酢酸アルキル金属塩のアルキルアミン,アミノ
酸,アルカノールアミンとの錯体よりなる群から選択さ
れることを特徴とする、上記(19)に記載の水性洗浄
方法。 (27)前記非イオン性界面活性剤,イオン性界面活性
剤,キレート界面活性剤の混合物は、水中における活性
成分として約2〜約10%を構成し、前記スクリーン印
刷マスクから前記ペーストの除去に用いられるように、
約8〜約10の範囲のpHを有する洗浄溶液を形成する
ことを特徴とする、上記(19)に記載の水性洗浄方
法。 (28)前記界面活性剤の溶液は、さらに、高沸点の水
溶性有機溶媒を含むことを特徴とする、上記(19)に
記載の水性洗浄方法。 (29)前記界面活性剤の溶液は、高沸点の水溶性有機
溶媒からなり、前記高沸点の水溶性有機溶媒は、ベンジ
ルアルコール,ジプロピレングリコールアルキルエーテ
ル,トリプロピレングリコールアルキルエーテル,3−
メトキシ−1−ブタノール,メトキシプロパノール,お
よびそれらの混合物よりなる群から選択されることを特
徴とする、上記(19)に記載の水性洗浄方法。 (30)前記水性アルカリ洗剤溶液は、キレート界面活
性剤をさらに含むことを特徴とする、上記(19)に記
載の水性洗浄方法。 (31)前記水性アルカリ洗剤溶液は、高沸点の水溶性
有機溶媒をさらに含むことを特徴とする、上記(19)
に記載に水性洗浄方法。 (32)前記スクリーン印刷装置は、スクリーン印刷マ
スク,スクリーン印刷ノズル,スクリーン印刷チュー
ブ,および押し出しヘッドからなる群から選択されるこ
とを特徴とする、上記(1)に記載の水性洗浄方法。 (33)前記水性アルカリ洗剤溶液は、前記スクリーン
印刷ペーストから金属固形物を、回収および再利用のた
めに濾過可能な物質に分離することを特徴とする、上記
(1)に記載の水性洗浄方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン・ユー・ニッカーボッカー アメリカ合衆国 12533 ニューヨーク 州 ホープウェル ジャンクション ク リーマリー ロード 53 (72)発明者 グレン・エイ・ポメランツ アメリカ合衆国 12446 ニューヨーク 州 カーホンクソン ストーニィキル ロード 608 (72)発明者 ブルース・イー・トリップ アメリカ合衆国 12572 ニューヨーク 州 ラインベック ラモリー ロード 19 (56)参考文献 特開 平8−269495(JP,A) 特開 平4−366693(JP,A) 特開 昭62−95365(JP,A) 特開 昭49−109107(JP,A) 特開 平6−24170(JP,A) 特開 平5−301480(JP,A) 特開 平8−188797(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B41F 35/00 H05K 3/12 C11D 7/06 特許ファイル(PATOLIS)

Claims (21)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】導電性ペーストを有するスクリーン印刷装
    置を洗浄する水性洗浄方法において、 前記導電性ペーストは、界面活性剤、アルカリ金属塩、
    アルカリ金属水酸化物、及び脂肪族アミンからなる群か
    ら選択される物質の水溶液を含む、水性アルカリ洗剤溶
    液と接触することで、前記スクリーン印刷装置から除去
    される、水性洗浄方法。
  2. 【請求項2】前記水性アルカリ洗剤溶液は、アルカリ金
    属塩、アルカリ金属水酸化物、脂肪族アミン、及びそれ
    らの混合物からなる群から選択される物質を含み、11
    〜13の範囲のpHを有する、請求項1に記載の水性洗
    浄方法。
  3. 【請求項3】前記水性アルカリ洗剤溶液は、少なくとも
    一種の非イオン性界面活性剤および少なくとも一種のイ
    オン性界面活性剤の水溶液であり、8〜10の範囲のp
    Hを有する、請求項1に記載の水性洗浄方法。
  4. 【請求項4】前記アルカリ金属塩は、メタケイ酸ナトリ
    ウム,メタケイ酸カリウム,炭酸塩よりなる群から選択
    され、前記炭酸塩は、炭酸ナトリウム,炭酸カリウム,
    セスキ炭酸ナトリウム,およびそれらの混合物からなる
    群から選択されるアルカリ金属ケイ酸塩である、請求項
    1または2に記載の水性洗浄方法。
  5. 【請求項5】前記アルカリ金属水酸化物は、水酸化ナト
    リウム,水酸化カリウム,およびそれらの混合物からな
    る群から選択される、請求項1または2に記載の水性洗
    浄方法。
  6. 【請求項6】前記脂肪族アミンは、モノ−エタノールア
    ミン,ジ−エタノールアミン,トリ−エタノールアミ
    ン,およびそれらの混合物からなる群から選択される、
    請求項1または2に記載の水性洗浄方法。
  7. 【請求項7】前記非イオン性界面活性剤は、エトキシレ
    ーティドアルキルフェノール,およびエトキシレーティ
    ド長鎖リニアアルコールからなる群から選択される、請
    求項1または3に記載の水性洗浄方法。
  8. 【請求項8】前記エトキシレーテッド長鎖リニアアルコ
    ールは、ポリ(オキシエチレン−オキシプロピレン)ノ
    ニルフェニルエーテル,ポリ(オキシエチレン)ドデシ
    ルエーテルおよびポリ(オキシエチレン)ソルビタンス
    テアリン酸塩からなる群から選択される、請求項7に記
    載の水性洗浄方法。
  9. 【請求項9】前記イオン性界面活性剤は、アルキルベン
    ゼンスルホン酸ナトリウム塩、アルキルベンゼンスルホ
    ン酸アンモニウム塩、アンモニウム塩、およびそれらの
    混合物よりなる群から選択される、請求項1または3に
    記載の水性洗浄方法。
  10. 【請求項10】前記アンモニウム塩は、ドデシルベンゼ
    ンスルホン酸ナトリウム塩,ドデシルベンゼンスルホン
    酸ジエタノールアミン塩およびトリエタノールアミン塩
    よりなる群から選択される、請求項9に記載の水性洗浄
    方法。
  11. 【請求項11】前記水性アルカリ洗剤溶液は、キレート
    界面活性剤をさらに含む、請求項3に記載の水性洗浄方
    法。
  12. 【請求項12】前記キレート界面活性剤は、エチレンジ
    アミンテトラ酢酸アルキル金属塩のアルキルアミン,ア
    ミノ酸,アルカノールアミンとの錯体よりなる群から選
    択される、請求項11に記載の水性洗浄方法。
  13. 【請求項13】前記水性アルカリ洗剤溶液は、さらに、
    高沸点の水溶性有機溶媒を含む、請求項3に記載の水性
    洗浄方法。
  14. 【請求項14】前記高沸点の水溶性有機溶媒は、ベンジ
    ルアルコール,ジプロピレングリコールアルキルエーテ
    ル,トリプロピレングリコールアルキルエーテル,3−
    メトキシ−1−ブタノール,メトキシプロパノール,お
    よびそれらの混合物よりなる群から選択される、請求項
    13に記載の水性洗浄方法。
  15. 【請求項15】前記導電性ペーストは、ガラス、セラミ
    ックパウダー、およびAl−Siフリットからなる群か
    ら選択される無機充填剤、モリブデン、銅、ニッケル、
    およびタングステンからなる群から選択される金属充填
    剤、並びに、エチルセルロース、アクリル酸エステルポ
    リマー、石油炭化水素樹脂、及びヒドロキシアルキルセ
    ルロースからなる群から選択されるポリマー結合材を含
    む、請求項1に記載の水性洗浄方法。
  16. 【請求項16】前記導電性ペーストは、前記金属充填剤
    を、70〜85%含んでいることを特徴とする、請求項
    15に記載の水性洗浄方法。
  17. 【請求項17】前記水性アルカリ洗剤溶液を、60.0
    〜71.1℃(140〜160°F)の温度で超音波撹
    拌させることを特徴とする、請求項1に記載の水性洗浄
    方法。
  18. 【請求項18】前記水性アルカリ洗剤溶液を、60.0
    〜71.1℃(140〜160°F)の温度で加圧スプ
    レーすることを特徴とする、請求項1に記載の水性洗浄
    方法。
  19. 【請求項19】前記スクリーン印刷装置は、エマルショ
    ン材料よりなる少なくとも一つの被覆を有する金属また
    はステンレス鋼のメッシュからなる群から選択されるス
    クリーン印刷マスクであることを特徴とする、請求項1
    に記載の水性洗浄方法。
  20. 【請求項20】前記スクリーン印刷装置は、スクリーン
    印刷マスク,スクリーン印刷ノズル,スクリーン印刷チ
    ューブ,および押し出しヘッドからなる群から選択され
    ることを特徴とする、請求項1に記載の水性洗浄方法。
  21. 【請求項21】前記水性アルカリ洗剤溶液は、前記導電
    性ペーストから前記金属充填剤を、回収および再利用の
    ために濾過可能な物質に分離することを特徴とする、請
    求項1に記載の水性洗浄方法。
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