JP3087065B1 - 単結晶ＳｉＣの液相育成方法 - Google Patents
単結晶ＳｉＣの液相育成方法Info
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- JP3087065B1 JP3087065B1 JP11058254A JP5825499A JP3087065B1 JP 3087065 B1 JP3087065 B1 JP 3087065B1 JP 11058254 A JP11058254 A JP 11058254A JP 5825499 A JP5825499 A JP 5825499A JP 3087065 B1 JP3087065 B1 JP 3087065B1
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Abstract
【要約】
【課題】 マイクロパイプ欠陥や結晶欠陥等の発生が少
ないとともに、Ｓｉ塊の封じ込みによる多結晶化もな
く、非常に高品質高性能で、かつ、バルク状の単結晶Ｓ
ｉＣを効率よく育成できるようにする。 【解決手段】 Ｃ原子を含む坩堝１内の底部に種結晶と
なるα−ＳｉＣ単結晶基板５を配置し、このα−ＳｉＣ
単結晶基板５の上面を覆うようにＳｉＯ2 粉末６を充填
するとともに、さらにその上部にＳｉＯ2 粉末とＳｉＣ
粉末の混合粉末７を充填した状態で、底部側が低温とな
るように上下の温度差を保ちながら不活性雰囲気中で加
熱し両粉末を分解させて得られるＣ原子を過剰に含むＳ
ｉ融液中にＳｉＣ単結晶基板５を所定時間に亘り浸漬保
持させることにより、ＳｉＣ単結晶基板５の表面に単結
晶を育成させる。
ないとともに、Ｓｉ塊の封じ込みによる多結晶化もな
く、非常に高品質高性能で、かつ、バルク状の単結晶Ｓ
ｉＣを効率よく育成できるようにする。 【解決手段】 Ｃ原子を含む坩堝１内の底部に種結晶と
なるα−ＳｉＣ単結晶基板５を配置し、このα−ＳｉＣ
単結晶基板５の上面を覆うようにＳｉＯ2 粉末６を充填
するとともに、さらにその上部にＳｉＯ2 粉末とＳｉＣ
粉末の混合粉末７を充填した状態で、底部側が低温とな
るように上下の温度差を保ちながら不活性雰囲気中で加
熱し両粉末を分解させて得られるＣ原子を過剰に含むＳ
ｉ融液中にＳｉＣ単結晶基板５を所定時間に亘り浸漬保
持させることにより、ＳｉＣ単結晶基板５の表面に単結
晶を育成させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶ＳｉＣの液
晶育成方法に関するもので、詳しくは、発光ダイオード
やＸ線光学素子、高温半導体電子素子の基板ウエハなど
として用いられる単結晶ＳｉＣの液相育成方法に関する
ものである。
晶育成方法に関するもので、詳しくは、発光ダイオード
やＸ線光学素子、高温半導体電子素子の基板ウエハなど
として用いられる単結晶ＳｉＣの液相育成方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣ（炭化珪素）は、耐熱性および機
械的強度に優れているだけでなく、放射線にも強く、さ
らに不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御が容
易である上、広い禁制帯幅を持つ（因みに、６Ｈ型のＳ
ｉＣ単結晶で約３．０ｅＶ、４Ｈ型のＳｉＣ単結晶で
３．２６ｅＶ）ために、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ
（ガリウムヒ素）などの既存の半導体材料では実現する
ことができない高温、高周波、耐電圧、耐環境性を実現
することが可能で、次世代のパワーデバイス用半導体材
料として注目され、かつ期待されている。
械的強度に優れているだけでなく、放射線にも強く、さ
らに不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御が容
易である上、広い禁制帯幅を持つ（因みに、６Ｈ型のＳ
ｉＣ単結晶で約３．０ｅＶ、４Ｈ型のＳｉＣ単結晶で
３．２６ｅＶ）ために、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ
（ガリウムヒ素）などの既存の半導体材料では実現する
ことができない高温、高周波、耐電圧、耐環境性を実現
することが可能で、次世代のパワーデバイス用半導体材
料として注目され、かつ期待されている。
【０００３】この種の単結晶ＳｉＣの育成方法として、
従来、黒鉛坩堝内の低温側に種結晶を固定配置し、高温
側に原料となるＳｉＣ粉末を挿入配置して黒鉛坩堝内を
不活性雰囲気中で２１００〜２４００℃の高温に加熱す
ることによって、上記ＳｉＣ粉末を昇華させて低温側の
種結晶の表面上で再結晶させて単結晶の育成を行なう昇
華再結晶法（改良レーリー法）が一般的に知られてい
る。
従来、黒鉛坩堝内の低温側に種結晶を固定配置し、高温
側に原料となるＳｉＣ粉末を挿入配置して黒鉛坩堝内を
不活性雰囲気中で２１００〜２４００℃の高温に加熱す
ることによって、上記ＳｉＣ粉末を昇華させて低温側の
種結晶の表面上で再結晶させて単結晶の育成を行なう昇
華再結晶法（改良レーリー法）が一般的に知られてい
る。
【０００４】しかし、上記の昇華再結晶法により製造さ
れた単結晶ＳｉＣには多種の欠陥が存在し、性能的にも
品質的にも安定した単結晶が得られないという問題があ
る。その理由は次のとおりである。すなわち、昇華の
際、ＳｉＣ粉末はいったんＳｉ，ＳｉＣ2 ，Ｓｉ2 Ｃに
分解されて気化し、さらに坩堝の構成元素である黒鉛の
一部も昇華するために、温度変化によって種結晶の表面
に到達するガスの種類が異なり、これらの分圧を化学量
論的に正確に制御することは技術的に非常に困難であ
り、そのために不純物が混入しやすく、その混入した不
純物や熱に起因する歪みの影響で結晶欠陥やマイクロパ
イプ欠陥等を発生しやすい。また、昇華再結晶法では成
長条件の変化に伴い結晶の多形転移を生じやすいという
欠点もある。
れた単結晶ＳｉＣには多種の欠陥が存在し、性能的にも
品質的にも安定した単結晶が得られないという問題があ
る。その理由は次のとおりである。すなわち、昇華の
際、ＳｉＣ粉末はいったんＳｉ，ＳｉＣ2 ，Ｓｉ2 Ｃに
分解されて気化し、さらに坩堝の構成元素である黒鉛の
一部も昇華するために、温度変化によって種結晶の表面
に到達するガスの種類が異なり、これらの分圧を化学量
論的に正確に制御することは技術的に非常に困難であ
り、そのために不純物が混入しやすく、その混入した不
純物や熱に起因する歪みの影響で結晶欠陥やマイクロパ
イプ欠陥等を発生しやすい。また、昇華再結晶法では成
長条件の変化に伴い結晶の多形転移を生じやすいという
欠点もある。
【０００５】このような昇華再結晶法による単結晶Ｓｉ
Ｃの育成方法のもつ問題を解消するものとして、Ｓｉ液
相エピタキシャルによる単結晶ＳｉＣ育成方法（以下、
ＬＰＥ法という）が提案されている。このＬＰＥ法は、
Ｃを含む坩堝内に収容されたシリコン（Ｓｉ）融液中に
坩堝の構成元素であるＣとの反応により生成したＳｉＣ
を溶解させ、ホルダで支持したＳｉＣ単結晶基板をＳｉ
融液の低温域に浸漬させることにより、該ＳｉＣ単結晶
基板の表面上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法である。
Ｃの育成方法のもつ問題を解消するものとして、Ｓｉ液
相エピタキシャルによる単結晶ＳｉＣ育成方法（以下、
ＬＰＥ法という）が提案されている。このＬＰＥ法は、
Ｃを含む坩堝内に収容されたシリコン（Ｓｉ）融液中に
坩堝の構成元素であるＣとの反応により生成したＳｉＣ
を溶解させ、ホルダで支持したＳｉＣ単結晶基板をＳｉ
融液の低温域に浸漬させることにより、該ＳｉＣ単結晶
基板の表面上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記したＬＰＥ法によ
り製造された単結晶ＳｉＣは、昇華再結晶法でみられる
ようなマイクロパイプ欠陥や結晶欠陥などが少なく、か
つ、多形転移の発生もなく、昇華再結晶法で製造される
単結晶ＳｉＣに比べて品質的に優れている反面、育成速
度が１０μ／ｈｒ．と遅くて単結晶ＳｉＣの生産性が低
く、生産コストが非常に高価なものになる。その上、バ
ルク状の単結晶ＳｉＣを得ようとして長時間に亘る単結
晶成長を行なうと、坩堝の低温部や、Ｓｉ融液の低温域
に浸漬されたＳｉＣ単結晶基板を支持するためのホルダ
に多くの多結晶が成長し、この多結晶の成長によって単
結晶の成長が妨げられるために、バルク状の単結晶が得
られない。したがって、このＬＰＥ法はＳｉＣ単結晶基
板上に極く薄い単結晶ＳｉＣを形成する液相エピタキシ
ャル成長に適用できるに過ぎず、バルク状単結晶ＳｉＣ
の育成には適用できない。
り製造された単結晶ＳｉＣは、昇華再結晶法でみられる
ようなマイクロパイプ欠陥や結晶欠陥などが少なく、か
つ、多形転移の発生もなく、昇華再結晶法で製造される
単結晶ＳｉＣに比べて品質的に優れている反面、育成速
度が１０μ／ｈｒ．と遅くて単結晶ＳｉＣの生産性が低
く、生産コストが非常に高価なものになる。その上、バ
ルク状の単結晶ＳｉＣを得ようとして長時間に亘る単結
晶成長を行なうと、坩堝の低温部や、Ｓｉ融液の低温域
に浸漬されたＳｉＣ単結晶基板を支持するためのホルダ
に多くの多結晶が成長し、この多結晶の成長によって単
結晶の成長が妨げられるために、バルク状の単結晶が得
られない。したがって、このＬＰＥ法はＳｉＣ単結晶基
板上に極く薄い単結晶ＳｉＣを形成する液相エピタキシ
ャル成長に適用できるに過ぎず、バルク状単結晶ＳｉＣ
の育成には適用できない。
【０００７】また、ＬＰＥ法ではＳｉＣの成長温度がＳ
ｉの融点よりも３００℃程度高温であるために、Ｓｉの
気化によりＳｉ融液中のＳｉＣ濃度が上がって過飽和に
なりやすく、その結果、Ｓｉ塊が育成されるＳｉＣ単結
晶間に封じ込まれて多結晶化しやすいという問題があ
り、これらのことが既述のようにＳｉやＧａＡｓなどの
既存の半導体材料に比べて多くの優れた特徴を有しなが
らも、その実用化を阻止する要因になっている。
ｉの融点よりも３００℃程度高温であるために、Ｓｉの
気化によりＳｉ融液中のＳｉＣ濃度が上がって過飽和に
なりやすく、その結果、Ｓｉ塊が育成されるＳｉＣ単結
晶間に封じ込まれて多結晶化しやすいという問題があ
り、これらのことが既述のようにＳｉやＧａＡｓなどの
既存の半導体材料に比べて多くの優れた特徴を有しなが
らも、その実用化を阻止する要因になっている。
【０００８】本発明は上記実情に鑑みてなされたもの
で、マイクロパイプ欠陥や結晶欠陥等の発生が少ないと
ともに、Ｓｉ塊の封じ込みによる多結晶化もなく、非常
に高品質高性能で、かつ、バルク状の単結晶ＳｉＣを効
率よく育成することができ、半導体材料としての実用化
を促進できる単結晶ＳｉＣの液相育成方法を提供するこ
とを目的としている。
で、マイクロパイプ欠陥や結晶欠陥等の発生が少ないと
ともに、Ｓｉ塊の封じ込みによる多結晶化もなく、非常
に高品質高性能で、かつ、バルク状の単結晶ＳｉＣを効
率よく育成することができ、半導体材料としての実用化
を促進できる単結晶ＳｉＣの液相育成方法を提供するこ
とを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る単結晶ＳｉＣの液相育成方法は、少な
くともＣ原子を含む坩堝内の底部に種結晶となるＳｉＣ
単結晶基板を配置し、このＳｉＣ単結晶基板の上面を覆
うように坩堝内にＳｉＯ2 粉末を充填するとともに、さ
らにその上部にＳｉＯ2 粉末とＳｉＣ粉末の混合粉末を
充填した状態で、底部側が低温となるように上下の温度
差を保ちながら不活性雰囲気中で加熱して両粉末を溶解
させ、その融液中に上記ＳｉＣ単結晶基板を所定時間に
亘り浸漬保持させることにより、ＳｉＣ単結晶基板の表
面に単結晶を育成させることを特徴とするものである。
に、本発明に係る単結晶ＳｉＣの液相育成方法は、少な
くともＣ原子を含む坩堝内の底部に種結晶となるＳｉＣ
単結晶基板を配置し、このＳｉＣ単結晶基板の上面を覆
うように坩堝内にＳｉＯ2 粉末を充填するとともに、さ
らにその上部にＳｉＯ2 粉末とＳｉＣ粉末の混合粉末を
充填した状態で、底部側が低温となるように上下の温度
差を保ちながら不活性雰囲気中で加熱して両粉末を溶解
させ、その融液中に上記ＳｉＣ単結晶基板を所定時間に
亘り浸漬保持させることにより、ＳｉＣ単結晶基板の表
面に単結晶を育成させることを特徴とするものである。
【００１０】上記のような本発明によれば、加熱に伴い
下層のＳｉＯ2 粉末が酸化珪素（ＳｉＯ）とＯ2 に分解
されるとともに、その上層の混合粉末がＳｉ原子，Ｃ原
子，ＳｉＯおよびＯ2 にそれぞれ分解され、かつ、Ｓｉ
が溶融されてＳｉ融液が形成される。このとき、ＳｉＯ
2 粉末単独からなる下層とＳｉＣを含む混合粉末からな
る上層とでは、ＳｉＯ2 とＳｉＣとの熱伝導率の差によ
り下層側の方が上層よりも低温になり、このような温度
勾配の形成に伴うＳｉ融液の拡散、対流によってＣ原子
がＳｉ融液中の低温域に輸送される。一方、坩堝内の底
部に配置されたＳｉＣ単結晶基板は融液中の低温域に浸
漬保持されているために、その表面の運動エネルギーは
比較的小さい状態に保たれており、輸送されてきたＳｉ
原子とＣ原子は運動エネルギーの小さいＳｉＣ単結晶基
板の表面上で速やかに反応し、該表面にＳｉＣエピタキ
シャル層が成長されることになる。
下層のＳｉＯ2 粉末が酸化珪素（ＳｉＯ）とＯ2 に分解
されるとともに、その上層の混合粉末がＳｉ原子，Ｃ原
子，ＳｉＯおよびＯ2 にそれぞれ分解され、かつ、Ｓｉ
が溶融されてＳｉ融液が形成される。このとき、ＳｉＯ
2 粉末単独からなる下層とＳｉＣを含む混合粉末からな
る上層とでは、ＳｉＯ2 とＳｉＣとの熱伝導率の差によ
り下層側の方が上層よりも低温になり、このような温度
勾配の形成に伴うＳｉ融液の拡散、対流によってＣ原子
がＳｉ融液中の低温域に輸送される。一方、坩堝内の底
部に配置されたＳｉＣ単結晶基板は融液中の低温域に浸
漬保持されているために、その表面の運動エネルギーは
比較的小さい状態に保たれており、輸送されてきたＳｉ
原子とＣ原子は運動エネルギーの小さいＳｉＣ単結晶基
板の表面上で速やかに反応し、該表面にＳｉＣエピタキ
シャル層が成長されることになる。
【００１１】また、上記のようなＳｉＣエピタキシャル
成長時において、高温域の融液により加熱された坩堝か
らもＣが分解されてＳｉ融液中に溶け込み、上層の混合
粉末から分解されたＣ原子と相俟ってＳｉ融液中のＣ原
子が過剰になり、その結果、ＳｉＣ濃度が過飽和になっ
て、Ｓｉ塊が育成され、これがＳｉＣ単結晶間に封じ込
まれて多結晶化しやすくなる。
成長時において、高温域の融液により加熱された坩堝か
らもＣが分解されてＳｉ融液中に溶け込み、上層の混合
粉末から分解されたＣ原子と相俟ってＳｉ融液中のＣ原
子が過剰になり、その結果、ＳｉＣ濃度が過飽和になっ
て、Ｓｉ塊が育成され、これがＳｉＣ単結晶間に封じ込
まれて多結晶化しやすくなる。
【００１２】ところが、その過剰Ｃ原子を含むＳｉ融液
が上記の温度勾配に伴う拡散、対流によって低温域に輸
送される際、下層のＳｉＯ2 粉末から分解されたＳｉＯ
によりＣ原子がふるい（フィルター）にかけられること
になり、過剰なＣ原子と分解したＯ2 との反応によりＣ
ＯあるいはＣＯ2 にガス化されて融液の上方（系外）へ
排出されるとともに、適正量のＣ原子が低温域に輸送さ
れてＳｉＣ単結晶基板の表面に供給される。したがっ
て、Ｃ原子の過剰に伴うＳｉＣ濃度の過飽和に起因して
Ｓｉ塊が育成され、それがＳｉＣ単結晶間に封じ込まれ
ることによる多結晶化を生じることもなく、液相エピタ
キシャル成長であることによるマイクロパイプ欠陥など
の発生防止と相俟って、高品質高性能で、かつ、バルク
状の単結晶ＳｉＣを育成させることが可能である。
が上記の温度勾配に伴う拡散、対流によって低温域に輸
送される際、下層のＳｉＯ2 粉末から分解されたＳｉＯ
によりＣ原子がふるい（フィルター）にかけられること
になり、過剰なＣ原子と分解したＯ2 との反応によりＣ
ＯあるいはＣＯ2 にガス化されて融液の上方（系外）へ
排出されるとともに、適正量のＣ原子が低温域に輸送さ
れてＳｉＣ単結晶基板の表面に供給される。したがっ
て、Ｃ原子の過剰に伴うＳｉＣ濃度の過飽和に起因して
Ｓｉ塊が育成され、それがＳｉＣ単結晶間に封じ込まれ
ることによる多結晶化を生じることもなく、液相エピタ
キシャル成長であることによるマイクロパイプ欠陥など
の発生防止と相俟って、高品質高性能で、かつ、バルク
状の単結晶ＳｉＣを育成させることが可能である。
【００１３】本発明に係る単結晶ＳｉＣの液相育成方法
において、上層の混合粉末におけるＳｉＯ2 粉末とＳｉ
Ｃ粉末の混合割合としては、１：１０〜１０：１の範囲
であればよいが、最も好ましい混合割合は、後述の実施
例でも説明するように４：１である。
において、上層の混合粉末におけるＳｉＯ2 粉末とＳｉ
Ｃ粉末の混合割合としては、１：１０〜１０：１の範囲
であればよいが、最も好ましい混合割合は、後述の実施
例でも説明するように４：１である。
【００１４】また、本発明に係る単結晶ＳｉＣの液相育
成方法における加熱温度としては、上下両粉末層の温度
差を１０〜１００℃の範囲に保ちながら、坩堝内の上部
温度が２０００〜２２００℃まで昇温される程度が好ま
しい。
成方法における加熱温度としては、上下両粉末層の温度
差を１０〜１００℃の範囲に保ちながら、坩堝内の上部
温度が２０００〜２２００℃まで昇温される程度が好ま
しい。
【００１５】また、本発明に係る単結晶ＳｉＣの液相育
成方法に使用する坩堝としては、構成元素としてＣ原子
を含むものであればよい。具体的には、黒鉛製の坩堝や
Ｃ，ＳｉＣまたはＳｉＣと窒化アルミニウムとの混合物
の焼結体などからなる坩堝を用いればよい。また、坩堝
の内面にＳｉＣもしくは焼結ＳｉＣのコーティングを施
したものを使用してもよい。
成方法に使用する坩堝としては、構成元素としてＣ原子
を含むものであればよい。具体的には、黒鉛製の坩堝や
Ｃ，ＳｉＣまたはＳｉＣと窒化アルミニウムとの混合物
の焼結体などからなる坩堝を用いればよい。また、坩堝
の内面にＳｉＣもしくは焼結ＳｉＣのコーティングを施
したものを使用してもよい。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
にもとづいて説明する。図１は本発明に係る単結晶Ｓｉ
Ｃの液相育成方法の実施に際し使用される育成装置の概
略断面図である。この育成装置は、底内径４０ｍｍ、上
部口径６０ｍｍ、深さ６０ｍｍのカーボン製坩堝１の内
面に熱化学的蒸着法（熱ＣＶＤ法）によって約１００μ
ｍ厚さのＳｉＣコーティング層２を施している。この坩
堝１の底部外周および上部外周にはそれぞれ高周波誘導
コイルからなる加熱ヒーター３および４が配設されてい
る。
にもとづいて説明する。図１は本発明に係る単結晶Ｓｉ
Ｃの液相育成方法の実施に際し使用される育成装置の概
略断面図である。この育成装置は、底内径４０ｍｍ、上
部口径６０ｍｍ、深さ６０ｍｍのカーボン製坩堝１の内
面に熱化学的蒸着法（熱ＣＶＤ法）によって約１００μ
ｍ厚さのＳｉＣコーティング層２を施している。この坩
堝１の底部外周および上部外周にはそれぞれ高周波誘導
コイルからなる加熱ヒーター３および４が配設されてい
る。
【００１７】そして、上記坩堝１内の底部に、昇華法に
より直径２０ｍｍ、厚さ０．４ｍｍの大きさに作製され
た種結晶、例えば６Ｈ型のα−ＳｉＣ単結晶基板５をそ
のＣ軸方向の（０００１）面が上面となるように配置
し、このα−ＳｉＣ単結晶基板５の上面を覆うように粒
径が１μｍ以下のＳｉＯ2 粉末６を約１ｍｍ厚さで坩堝
１内に充填するとともに、さらにその上部に、ＳｉＯ2
粉末とＳｉＣ粉末とが１：４の割合に混合された混合粉
末７を約４０ｍｍの厚さで坩堝１内に充填した上、坩堝
１の上部開口をカーボン製の蓋８で閉鎖する。
より直径２０ｍｍ、厚さ０．４ｍｍの大きさに作製され
た種結晶、例えば６Ｈ型のα−ＳｉＣ単結晶基板５をそ
のＣ軸方向の（０００１）面が上面となるように配置
し、このα−ＳｉＣ単結晶基板５の上面を覆うように粒
径が１μｍ以下のＳｉＯ2 粉末６を約１ｍｍ厚さで坩堝
１内に充填するとともに、さらにその上部に、ＳｉＯ2
粉末とＳｉＣ粉末とが１：４の割合に混合された混合粉
末７を約４０ｍｍの厚さで坩堝１内に充填した上、坩堝
１の上部開口をカーボン製の蓋８で閉鎖する。
【００１８】この状態で、加熱ヒーター３および４に高
周波電流を通して坩堝１をそれの上下で２０〜５０℃の
温度差が保たれ、かつ、不活性ガス雰囲気中で坩堝１の
上部が２２００℃に昇温されるように誘導加熱すること
によって、図２のモデル図に示すたように、坩堝１内部
の上層に充填された混合粉末７のＳｉＯ2 がＳｉＯとＯ
2 に、かつ、ＳｉＣがＳｉ原子とＣ原子にそれぞれ分解
され、その分解されたＳｉが溶融されてＳｉ融液が形成
されるとともに、坩堝１内部の下層に充填されたＳｉＯ
2 粉末６がＳｉＯとＯ2 に分解される。
周波電流を通して坩堝１をそれの上下で２０〜５０℃の
温度差が保たれ、かつ、不活性ガス雰囲気中で坩堝１の
上部が２２００℃に昇温されるように誘導加熱すること
によって、図２のモデル図に示すたように、坩堝１内部
の上層に充填された混合粉末７のＳｉＯ2 がＳｉＯとＯ
2 に、かつ、ＳｉＣがＳｉ原子とＣ原子にそれぞれ分解
され、その分解されたＳｉが溶融されてＳｉ融液が形成
されるとともに、坩堝１内部の下層に充填されたＳｉＯ
2 粉末６がＳｉＯとＯ2 に分解される。
【００１９】上記の加熱時において、ＳｉＯ2 粉末６単
独からなる下層とＳｉＣを含む混合粉末７からなる上層
とでは、ＳｉＯ2 とＳｉＣとの熱伝導率の差により下層
側の方が上層よりも低温となるような温度勾配が形成さ
れることになり、このような温度勾配の形成に伴うＳｉ
融液の拡散、対流によってＣ原子がＳｉ融液中の低温域
に輸送される。一方、α−ＳｉＣ単結晶基板５はＳｉ融
液中の低温域に浸漬保持されていることから、その表面
の運動エネルギーは比較的小さい状態に保たれており、
低温域に輸送されてきたＣ原子は運動エネルギーの小さ
いα−ＳｉＣ単結晶基板５の表面上で速やかにＳｉと反
応し、該表面にＳｉＣエピタキシャル層が成長されるこ
とになる。
独からなる下層とＳｉＣを含む混合粉末７からなる上層
とでは、ＳｉＯ2 とＳｉＣとの熱伝導率の差により下層
側の方が上層よりも低温となるような温度勾配が形成さ
れることになり、このような温度勾配の形成に伴うＳｉ
融液の拡散、対流によってＣ原子がＳｉ融液中の低温域
に輸送される。一方、α−ＳｉＣ単結晶基板５はＳｉ融
液中の低温域に浸漬保持されていることから、その表面
の運動エネルギーは比較的小さい状態に保たれており、
低温域に輸送されてきたＣ原子は運動エネルギーの小さ
いα−ＳｉＣ単結晶基板５の表面上で速やかにＳｉと反
応し、該表面にＳｉＣエピタキシャル層が成長されるこ
とになる。
【００２０】上記のごときＳｉＣエピタキシャル成長時
において、加熱ヒーター３および４ならびに高温域のＳ
ｉ融液により加熱された坩堝１内面のＳｉＣコーティン
グ層２からもＣが分解されてＳｉ融液中に溶け込むため
に、混合粉末７から分解されたＣ原子と相俟ってＳｉ融
液中のＣ原子は過剰になる。
において、加熱ヒーター３および４ならびに高温域のＳ
ｉ融液により加熱された坩堝１内面のＳｉＣコーティン
グ層２からもＣが分解されてＳｉ融液中に溶け込むため
に、混合粉末７から分解されたＣ原子と相俟ってＳｉ融
液中のＣ原子は過剰になる。
【００２１】ところで、その過剰Ｃ原子を含むＳｉ融液
が上記の温度勾配に伴う拡散、対流によって低温域に輸
送される際、下層のＳｉＯ2 粉末６から分解されたＳｉ
ＯによりＣ原子がフィルターにかけられることになり、
過剰なＣ原子と分解したＯ2との反応によりＣＯあるい
はＣＯ2 にガス化されてＳｉ融液の上方の空間に至り、
かつ、カーボン製蓋８に形成されているガス抜き孔（図
示省略する）から坩堝１外へ排出され、適正量のＣ原子
が低温域に輸送されてα−ＳｉＣ単結晶基板５の表面に
供給されることになって、Ｃ原子の過剰に伴うＳｉＣ濃
度の過飽和に起因してＳｉ塊が育成され、それがＳｉＣ
単結晶間に封じ込まれることによる多結晶化の発生が起
こらない。
が上記の温度勾配に伴う拡散、対流によって低温域に輸
送される際、下層のＳｉＯ2 粉末６から分解されたＳｉ
ＯによりＣ原子がフィルターにかけられることになり、
過剰なＣ原子と分解したＯ2との反応によりＣＯあるい
はＣＯ2 にガス化されてＳｉ融液の上方の空間に至り、
かつ、カーボン製蓋８に形成されているガス抜き孔（図
示省略する）から坩堝１外へ排出され、適正量のＣ原子
が低温域に輸送されてα−ＳｉＣ単結晶基板５の表面に
供給されることになって、Ｃ原子の過剰に伴うＳｉＣ濃
度の過飽和に起因してＳｉ塊が育成され、それがＳｉＣ
単結晶間に封じ込まれることによる多結晶化の発生が起
こらない。
【００２２】このように多結晶化の発生がないことと、
液相エピタキシャル成長であることによるマイクロパイ
プ欠陥などの発生がないことが相俟って、α−ＳｉＣ単
結晶基板５の表面に高品質高性能で、かつ、厚みの大き
い単結晶ＳｉＣを育成させることが可能である。
液相エピタキシャル成長であることによるマイクロパイ
プ欠陥などの発生がないことが相俟って、α−ＳｉＣ単
結晶基板５の表面に高品質高性能で、かつ、厚みの大き
い単結晶ＳｉＣを育成させることが可能である。
【００２３】因みに、上述のように、坩堝１の上部を誘
導加熱によって２２００℃に昇温させた状態を４時間保
持した後に冷却して坩堝１からα−ＳｉＣ単結晶基板５
を取り出し、その表面のガラス層をダイヤモンド製のワ
イヤーカッターにより切除した後、弗酸でＳｉＯ2 層を
除去してみたところ、α−ＳｉＣ単結晶基板５の表面に
約５０μｍの単結晶ＳｉＣが育成されていることが確認
された。
導加熱によって２２００℃に昇温させた状態を４時間保
持した後に冷却して坩堝１からα−ＳｉＣ単結晶基板５
を取り出し、その表面のガラス層をダイヤモンド製のワ
イヤーカッターにより切除した後、弗酸でＳｉＯ2 層を
除去してみたところ、α−ＳｉＣ単結晶基板５の表面に
約５０μｍの単結晶ＳｉＣが育成されていることが確認
された。
【００２４】なお、上記実施の形態では、上記α−Ｓｉ
Ｃ単結晶基板５として６Ｈ型のものを用いたが、４Ｈ型
のものを使用してもよい。
Ｃ単結晶基板５として６Ｈ型のものを用いたが、４Ｈ型
のものを使用してもよい。
【００２５】
【発明の効果】以上のように、請求項１及び請求項４に
記載の発明によれば、坩堝内の上下にＳｉＯ2 粉末及び
ＳｉＣ粉末の混合粉末とＳｉＯ2 粉末単独とを層状に充
填した状態での加熱処理を採用することにより、種結晶
となるＳｉＣ単結晶基板の表面の運動エネルギーが小さ
い状態となるような温度勾配を形成することができると
ともに、液相成長では避けられない過剰なＣ原子の一部
をガス化（ＣＯあるいはＣＯ2 ）し系外へ排出させつ
つ、常に適正量のＣ原子をＳｉ融液の低温域に配置され
たＳｉＣ単結晶基板の表面に供給させるようなフィルタ
ー作用を生起してＣ原子の過剰に伴うＳｉＣ濃度の過飽
和に起因してＳｉ塊が育成され、これがＳｉＣ単結晶間
に封じ込まれることを防止することができる。したがっ
て、Ｓｉ融液による液相エピタキシャル成長であること
によるマイクロパイプ欠陥や結晶欠陥等の発生が少ない
ことと、Ｓｉ塊の封じ込みによる多結晶化がないことと
の相乗によって、非常に高品質高性能で、かつ、厚みの
あるバルク状の単結晶ＳｉＣを効率よく育成することが
でき、これによって、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ（ガ
リウムヒ素）などの既存の半導体材料に比べて高温、高
周波、耐電圧、耐環境性に優れパワーデバイス用半導体
材料として期待されている単結晶ＳｉＣの実用化を促進
することができるという効果を奏する。
記載の発明によれば、坩堝内の上下にＳｉＯ2 粉末及び
ＳｉＣ粉末の混合粉末とＳｉＯ2 粉末単独とを層状に充
填した状態での加熱処理を採用することにより、種結晶
となるＳｉＣ単結晶基板の表面の運動エネルギーが小さ
い状態となるような温度勾配を形成することができると
ともに、液相成長では避けられない過剰なＣ原子の一部
をガス化（ＣＯあるいはＣＯ2 ）し系外へ排出させつ
つ、常に適正量のＣ原子をＳｉ融液の低温域に配置され
たＳｉＣ単結晶基板の表面に供給させるようなフィルタ
ー作用を生起してＣ原子の過剰に伴うＳｉＣ濃度の過飽
和に起因してＳｉ塊が育成され、これがＳｉＣ単結晶間
に封じ込まれることを防止することができる。したがっ
て、Ｓｉ融液による液相エピタキシャル成長であること
によるマイクロパイプ欠陥や結晶欠陥等の発生が少ない
ことと、Ｓｉ塊の封じ込みによる多結晶化がないことと
の相乗によって、非常に高品質高性能で、かつ、厚みの
あるバルク状の単結晶ＳｉＣを効率よく育成することが
でき、これによって、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ（ガ
リウムヒ素）などの既存の半導体材料に比べて高温、高
周波、耐電圧、耐環境性に優れパワーデバイス用半導体
材料として期待されている単結晶ＳｉＣの実用化を促進
することができるという効果を奏する。
【図１】本発明に係る単結晶ＳｉＣの液相育成方法の実
施に際し使用される育成装置の概略断面図である。
施に際し使用される育成装置の概略断面図である。
【図２】同上育成装置による単結晶ＳｉＣの育成モデル
図である。
図である。
１ 坩堝 ２ コーティング層 ５ α−ＳｉＣ単結晶基板（種結晶） ６ ＳｉＯ2 粉末 ７ 混合粉末（ＳｉＯ2 粉末＋ＳｉＣ粉末）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−156095（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ) 特許ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ)
Claims (4)
- 【請求項１】 少なくとも炭素（Ｃ）原子を含む坩堝内
の底部に種結晶となる炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶基板を
配置し、このＳｉＣ単結晶基板の上面を覆うように坩堝
内に二酸化珪素（ＳｉＯ2 ）粉末を充填するとともに、
さらにその上部にＳｉＯ2 粉末とＳｉＣ粉末の混合粉末
を充填した状態で、底部側が低温となるように上下の温
度差を保ちながら不活性雰囲気中で加熱して両粉末を溶
解させ、その融液中に上記ＳｉＣ単結晶基板を所定時間
に亘り浸漬保持させることにより、ＳｉＣ単結晶基板の
表面に単結晶を育成させることを特徴とする単結晶Ｓｉ
Ｃの液相育成方法。 - 【請求項２】 上記混合粉末におけるＳｉＯ2 粉末とＳ
ｉＣ粉末の混合割合は、１：１０〜１０：１の範囲であ
る請求項１に記載の単結晶ＳｉＣの液相育成方法。 - 【請求項３】 上記加熱時における両粉末の温度差を１
０〜１００℃の範囲に保ちながら坩堝内の上部を２００
０〜２２００℃まで加熱昇温させる請求項１または２に
記載の単結晶ＳｉＣの液相育成方法。 - 【請求項４】 上記坩堝として、黒鉛製坩堝あるいはそ
の内面にＳｉＣもしくは焼結ＳｉＣのコーティング層を
施した坩堝を使用する請求項１ないし３のいずれかに記
載の単結晶ＳｉＣの液相育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11058254A JP3087065B1 (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | 単結晶ＳｉＣの液相育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11058254A JP3087065B1 (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | 単結晶ＳｉＣの液相育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3087065B1 true JP3087065B1 (ja) | 2000-09-11 |
| JP2000256091A JP2000256091A (ja) | 2000-09-19 |
Family
ID=13079019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11058254A Expired - Fee Related JP3087065B1 (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | 単結晶ＳｉＣの液相育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3087065B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101567524B1 (ko) | 2013-12-16 | 2015-11-10 | 서동철 | 기어 모듈 완구 세트 |
| CN115627522A (zh) * | 2022-12-12 | 2023-01-20 | 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 | 一种提高晶体生长质量的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| EP1739211A4 (en) | 2004-12-28 | 2008-01-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | METHOD FOR THE SYNTHESIS OF SILICON CARBIDE MONOCRYSTAL (SiC) AND MONOCRYSTAL OF SILICON CARBIDE (SiC) OBTAINED BY SUCH METHOD |
| JP2007126335A (ja) * | 2005-11-04 | 2007-05-24 | Toyota Motor Corp | 溶液法による炭化ケイ素単結晶の製造のための製造設備 |
| KR101003075B1 (ko) | 2008-04-15 | 2010-12-21 | 네오세미테크 주식회사 | ＳｉＣ 단결정 성장방법 및 장치 |
| JP5218348B2 (ja) * | 2009-09-03 | 2013-06-26 | 新日鐵住金株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| KR101316689B1 (ko) * | 2011-06-10 | 2013-10-10 | 한국에너지기술연구원 | 불순물 유입 방지 효과가 우수한 실리콘 용융 반응기 및 이를 포함하는 실리콘 기판 제조 장치 |
| KR101549597B1 (ko) | 2013-10-30 | 2015-09-03 | 한국세라믹기술원 | 탄화규소가 코팅된 도가니를 이용한 탄화규소 단결정의 제조방법 |
| JP7093264B2 (ja) * | 2018-08-10 | 2022-06-29 | イビデン株式会社 | 反応装置 |
-
1999
- 1999-03-05 JP JP11058254A patent/JP3087065B1/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN115627522A (zh) * | 2022-12-12 | 2023-01-20 | 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 | 一种提高晶体生长质量的方法 |
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