JP2936481B1 - 単結晶ＳｉＣおよびその製造方法 - Google Patents
単結晶ＳｉＣおよびその製造方法Info
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Abstract
【要約】
【課題】 高純度であるとともに、マイクロパイプ欠陥
及び不純物の混入による格子欠陥等の発生もなく非常に
高品質で、かつ、大型の単結晶ＳｉＣを非常に生産性よ
く製造することができるようにする。 【解決手段】 α−ＳｉＣ単結晶基板１と熱ＣＶＤ法に
より成膜されるβ−ＳｉＣ多結晶板３との界面に、Ｓｉ
原子、Ｃ原子及びＳｉＣが混在する結晶性の悪いＳｉＣ
層２を熱ＣＶＤ法により成膜し挟み込んだ状態で、それ
ら両板１，３及びＳｉＣ層２を不活性ガス雰囲気、か
つ、ＳｉＣ飽和蒸気圧の雰囲気下で熱処理することによ
り、結晶性の悪いＳｉＣ層２から蒸発したＳｉ原子及び
Ｃ原子並びにβ−ＳｉＣ多結晶板２から蒸発したＳｉ及
びＣ原子を低温側のα−ＳｉＣ単結晶基板１側に順次拡
散移動させ、かつ、α−ＳｉＣ単結晶基板１の表面で再
配列させてα−ＳｉＣ単結晶基板１の結晶方位に倣った
単結晶を一体に成長させる。
及び不純物の混入による格子欠陥等の発生もなく非常に
高品質で、かつ、大型の単結晶ＳｉＣを非常に生産性よ
く製造することができるようにする。 【解決手段】 α−ＳｉＣ単結晶基板１と熱ＣＶＤ法に
より成膜されるβ−ＳｉＣ多結晶板３との界面に、Ｓｉ
原子、Ｃ原子及びＳｉＣが混在する結晶性の悪いＳｉＣ
層２を熱ＣＶＤ法により成膜し挟み込んだ状態で、それ
ら両板１，３及びＳｉＣ層２を不活性ガス雰囲気、か
つ、ＳｉＣ飽和蒸気圧の雰囲気下で熱処理することによ
り、結晶性の悪いＳｉＣ層２から蒸発したＳｉ原子及び
Ｃ原子並びにβ−ＳｉＣ多結晶板２から蒸発したＳｉ及
びＣ原子を低温側のα−ＳｉＣ単結晶基板１側に順次拡
散移動させ、かつ、α−ＳｉＣ単結晶基板１の表面で再
配列させてα−ＳｉＣ単結晶基板１の結晶方位に倣った
単結晶を一体に成長させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶ＳｉＣおよ
びその製造方法に関するもので、詳しくは、発光ダイオ
ードやＸ線光学素子、高温半導体電子素子の基板ウエハ
などとして用いられる単結晶ＳｉＣおよびその製造方法
に関するものである。
びその製造方法に関するもので、詳しくは、発光ダイオ
ードやＸ線光学素子、高温半導体電子素子の基板ウエハ
などとして用いられる単結晶ＳｉＣおよびその製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣ（炭化珪素）は、耐熱性および機
械的強度に優れているだけでなく、放射線にも強く、さ
らに不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御が容
易である上、広い禁制帯幅を持つ（因みに、６Ｈ型のＳ
ｉＣ単結晶で約３．０ｅＶ、４Ｈ型のＳｉＣ単結晶で
３．２６ｅＶ）ために、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ
（ガリウムヒ素）などの既存の半導体材料では実現する
ことができない高温、高周波、耐電圧、耐環境性を実現
することが可能で、次世代のパワーデバイス用半導体材
料として注目され、かつ期待されている。
械的強度に優れているだけでなく、放射線にも強く、さ
らに不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御が容
易である上、広い禁制帯幅を持つ（因みに、６Ｈ型のＳ
ｉＣ単結晶で約３．０ｅＶ、４Ｈ型のＳｉＣ単結晶で
３．２６ｅＶ）ために、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ
（ガリウムヒ素）などの既存の半導体材料では実現する
ことができない高温、高周波、耐電圧、耐環境性を実現
することが可能で、次世代のパワーデバイス用半導体材
料として注目され、かつ期待されている。
【０００３】この種のＳｉＣ単結晶の成長（製造）方法
として、従来、黒鉛るつぼ内で原料のＳｉＣ粉末を昇華
させ、その昇華ガスをるつぼ内の低温部に再結晶させる
昇華再結晶法（レーリー法）や、黒鉛るつぼ内の低温側
に種結晶を配置し、原料となるＳｉＣから昇華したガス
を閉鎖空間内で拡散輸送させて低温に設定されている種
結晶上に再結晶させる改良型昇華再結晶法（改良レーリ
ー法）、さらにＳｉ（シリコン）基板上に化学気相成長
法（ＣＶＤ法）を用いてエピタキシャル成長させること
により立方晶のＳｉＣ単結晶（β−ＳｉＣ）を成長させ
る高温エピタキシャル方法等が知られている。
として、従来、黒鉛るつぼ内で原料のＳｉＣ粉末を昇華
させ、その昇華ガスをるつぼ内の低温部に再結晶させる
昇華再結晶法（レーリー法）や、黒鉛るつぼ内の低温側
に種結晶を配置し、原料となるＳｉＣから昇華したガス
を閉鎖空間内で拡散輸送させて低温に設定されている種
結晶上に再結晶させる改良型昇華再結晶法（改良レーリ
ー法）、さらにＳｉ（シリコン）基板上に化学気相成長
法（ＣＶＤ法）を用いてエピタキシャル成長させること
により立方晶のＳｉＣ単結晶（β−ＳｉＣ）を成長させ
る高温エピタキシャル方法等が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の製造方法のうち、昇華再結晶法や改良型昇華再
結晶法にあっては、単結晶の大形化に困難を伴うばかり
でなく、結晶成長の過程で不純物が混入しやすくて純度
が低い上に、同一結晶内に二つ以上のポリタイプ（結晶
多形）が混在して、そのポリタイプ界面に結晶欠陥が導
入されやすい。近年では、改良型昇華再結晶法の研究開
発の進歩によって、結晶成長速度の進展および単結晶の
大型単結晶成長が可能になってきているものの、マイク
ロパイプ欠陥と呼ばれ半導体デバイスを作製した際の漏
れ電流等の原因となる結晶の成長方向に貫通する直径数
ミクロンのピンホールが１００〜１０００／ｃｍ2 程度
成長結晶中に残存しやすくて、品質的には未だ十分なも
のが得られないという問題がある。また、エピタキシャ
ル方法は、基板温度が高い上に、基板が高温なため再蒸
発量も多く、高純度の還元性雰囲気を作ることも必要で
設備的に非常に困難であり、さらに、エピタキシャル成
長のため結晶成長速度にも自ずと限界があって、単結晶
ＳｉＣの生産性が非常に悪いという問題があり、このこ
とが既述のようにＳｉやＧａＡｓなどの既存の半導体材
料に比べて多くの優れた特徴を有しながらも、その実用
化を阻止する要因になっている。
た従来の製造方法のうち、昇華再結晶法や改良型昇華再
結晶法にあっては、単結晶の大形化に困難を伴うばかり
でなく、結晶成長の過程で不純物が混入しやすくて純度
が低い上に、同一結晶内に二つ以上のポリタイプ（結晶
多形）が混在して、そのポリタイプ界面に結晶欠陥が導
入されやすい。近年では、改良型昇華再結晶法の研究開
発の進歩によって、結晶成長速度の進展および単結晶の
大型単結晶成長が可能になってきているものの、マイク
ロパイプ欠陥と呼ばれ半導体デバイスを作製した際の漏
れ電流等の原因となる結晶の成長方向に貫通する直径数
ミクロンのピンホールが１００〜１０００／ｃｍ2 程度
成長結晶中に残存しやすくて、品質的には未だ十分なも
のが得られないという問題がある。また、エピタキシャ
ル方法は、基板温度が高い上に、基板が高温なため再蒸
発量も多く、高純度の還元性雰囲気を作ることも必要で
設備的に非常に困難であり、さらに、エピタキシャル成
長のため結晶成長速度にも自ずと限界があって、単結晶
ＳｉＣの生産性が非常に悪いという問題があり、このこ
とが既述のようにＳｉやＧａＡｓなどの既存の半導体材
料に比べて多くの優れた特徴を有しながらも、その実用
化を阻止する要因になっている。
【０００５】本発明は上記実情に鑑みてなされたもの
で、高純度であるとともに、不純物の混入による格子欠
陥、さらにはマイクロパイプ欠陥等の発生がなくて非常
に高品質で、かつ、大型の単結晶を非常に効率よく育成
し製造することができ、半導体材料としての実用化を促
進できる単結晶ＳｉＣ及びその製造方法を提供すること
を目的としている。
で、高純度であるとともに、不純物の混入による格子欠
陥、さらにはマイクロパイプ欠陥等の発生がなくて非常
に高品質で、かつ、大型の単結晶を非常に効率よく育成
し製造することができ、半導体材料としての実用化を促
進できる単結晶ＳｉＣ及びその製造方法を提供すること
を目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣは、Ｓｉ
Ｃ単結晶基板とＳｉ原子及びＣ原子により構成された多
結晶板との間に、Ｓｉ原子、Ｃ原子及びＳｉＣが混在す
る結晶性の悪いＳｉＣ層を挟み込んだ状態で、大気圧以
下の不活性ガス雰囲気、かつ、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下
で熱処理することにより、上記多結晶板を構成するＳｉ
原子及びＣ原子並びに結晶性の悪いＳｉＣ層のＳｉ原子
及びＣ原子を拡散移動させ上記ＳｉＣ単結晶基板の表面
で再配列させてＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣った単
結晶が一体に成長されていることを特徴とするものであ
り、また、請求項３に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣの
製造方法は、ＳｉＣ単結晶基板の表面上にＳｉ原子、Ｃ
原子及びＳｉＣが混在する結晶性の悪いＳｉＣ層を形成
するとともに、この結晶性の悪いＳｉＣ層の表面上にＳ
ｉ原子及びＣ原子により構成された多結晶板材を積層さ
せた後、それらＳｉＣ単結晶基板、結晶性の悪いＳｉＣ
層及び多結晶板材を大気圧以下の不活性ガス雰囲気、か
つ、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下で熱処理することにより、
上記多結晶板材を構成するＳｉ原子及びＣ原子並びに結
晶性の悪いＳｉＣ層のＳｉ原子及びＣ原子を拡散移動さ
せ上記ＳｉＣ単結晶基板の表面で再配列させて該ＳｉＣ
単結晶基板の結晶方位に倣った単結晶を一体に成長させ
ることを特徴とするものである。
に、請求項１に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣは、Ｓｉ
Ｃ単結晶基板とＳｉ原子及びＣ原子により構成された多
結晶板との間に、Ｓｉ原子、Ｃ原子及びＳｉＣが混在す
る結晶性の悪いＳｉＣ層を挟み込んだ状態で、大気圧以
下の不活性ガス雰囲気、かつ、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下
で熱処理することにより、上記多結晶板を構成するＳｉ
原子及びＣ原子並びに結晶性の悪いＳｉＣ層のＳｉ原子
及びＣ原子を拡散移動させ上記ＳｉＣ単結晶基板の表面
で再配列させてＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣った単
結晶が一体に成長されていることを特徴とするものであ
り、また、請求項３に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣの
製造方法は、ＳｉＣ単結晶基板の表面上にＳｉ原子、Ｃ
原子及びＳｉＣが混在する結晶性の悪いＳｉＣ層を形成
するとともに、この結晶性の悪いＳｉＣ層の表面上にＳ
ｉ原子及びＣ原子により構成された多結晶板材を積層さ
せた後、それらＳｉＣ単結晶基板、結晶性の悪いＳｉＣ
層及び多結晶板材を大気圧以下の不活性ガス雰囲気、か
つ、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下で熱処理することにより、
上記多結晶板材を構成するＳｉ原子及びＣ原子並びに結
晶性の悪いＳｉＣ層のＳｉ原子及びＣ原子を拡散移動さ
せ上記ＳｉＣ単結晶基板の表面で再配列させて該ＳｉＣ
単結晶基板の結晶方位に倣った単結晶を一体に成長させ
ることを特徴とするものである。
【０００７】上記のような構成要件を有する請求項１及
び請求項５に記載の発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板と
Ｓｉ原子及びＣ原子により構成された多結晶板との間
に、Ｓｉ原子、Ｃ原子及びＳｉＣが混在する結晶性の悪
い、つまり、Ｃ原子とＳｉ原子とが大きな結晶粒子を構
成せず、Ｓｉ原子及びＣ原子の一部またはほとんど全部
の原子が単体で存在するＳｉＣ層を挟み込んだ状態で熱
処理することによって、ＳｉＣ単結晶基板と多結晶板と
の界面でＳｉ及びＣ原子が容易かつ素早く拡散移動され
ることになるとともに、その拡散移動したＳｉ及びＣ原
子が低温側に位置するＳｉＣ単結晶基板表面のほぼ全域
においてほぼ一斉に該ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣
って容易かつ迅速に再配列されるといった固相成長によ
り単結晶が一体に成長されることになる。また、ＳｉＣ
飽和蒸気雰囲気下で熱処理することにより、その熱処理
時にＳｉの外部放出が抑制されてＳｉＣ単結晶基板及び
多結晶板のやせ細りが防止されるとともに、雰囲気から
界面への不純物の混入も防止される。
び請求項５に記載の発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板と
Ｓｉ原子及びＣ原子により構成された多結晶板との間
に、Ｓｉ原子、Ｃ原子及びＳｉＣが混在する結晶性の悪
い、つまり、Ｃ原子とＳｉ原子とが大きな結晶粒子を構
成せず、Ｓｉ原子及びＣ原子の一部またはほとんど全部
の原子が単体で存在するＳｉＣ層を挟み込んだ状態で熱
処理することによって、ＳｉＣ単結晶基板と多結晶板と
の界面でＳｉ及びＣ原子が容易かつ素早く拡散移動され
ることになるとともに、その拡散移動したＳｉ及びＣ原
子が低温側に位置するＳｉＣ単結晶基板表面のほぼ全域
においてほぼ一斉に該ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣
って容易かつ迅速に再配列されるといった固相成長によ
り単結晶が一体に成長されることになる。また、ＳｉＣ
飽和蒸気雰囲気下で熱処理することにより、その熱処理
時にＳｉの外部放出が抑制されてＳｉＣ単結晶基板及び
多結晶板のやせ細りが防止されるとともに、雰囲気から
界面への不純物の混入も防止される。
【０００８】上記のように、最も単結晶化しにくい界面
に結晶性の悪いＳｉＣ層を介在させて熱処理することに
より、その結晶性の悪いＳｉＣ層に混在されているＳｉ
及びＣ原子が素早く低温側のＳｉＣ単結晶基板の表面に
拡散移動され、かつ、その低温表面での原子の再配列に
よる単結晶化が促進されるといったように、単結晶成長
時間の短縮を図ることが可能であるとともに、界面のほ
ぼ全域に亘る一斉の固相成長であって、うずまき成長で
みられるようなマイクロパイプ欠陥の発生がない上に、
雰囲気からの不純物の混入に起因した歪みによる格子欠
陥等の発生もなく、これによって、高純度、高品質で、
かつ、量的にも安定した大型の単結晶を効率よく一体成
長させることが可能である。
に結晶性の悪いＳｉＣ層を介在させて熱処理することに
より、その結晶性の悪いＳｉＣ層に混在されているＳｉ
及びＣ原子が素早く低温側のＳｉＣ単結晶基板の表面に
拡散移動され、かつ、その低温表面での原子の再配列に
よる単結晶化が促進されるといったように、単結晶成長
時間の短縮を図ることが可能であるとともに、界面のほ
ぼ全域に亘る一斉の固相成長であって、うずまき成長で
みられるようなマイクロパイプ欠陥の発生がない上に、
雰囲気からの不純物の混入に起因した歪みによる格子欠
陥等の発生もなく、これによって、高純度、高品質で、
かつ、量的にも安定した大型の単結晶を効率よく一体成
長させることが可能である。
【０００９】上記請求項１に記載の発明に係る単結晶Ｓ
ｉＣ及び請求項３に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣの製
造方法において、上記結晶性の悪いＳｉＣ層及び多結晶
板を共に、請求項２及び請求項４に記載のように、Ｓｉ
Ｃ単結晶基板表面及び結晶性の悪いＳｉＣ層表面に対す
る互いに異なる温度及び速度条件での熱化学的蒸着法に
より上下に連続する層状に成膜する場合は、結晶性の悪
いＳｉＣ層及び多結晶板を熱化学的蒸着法という単一の
成膜手段を用いて連続的に形成することが可能で、所定
の単結晶ＳｉＣの製造工程数及び必要設備を削減し製造
能率の向上及び製造コストの低減を図ることができる。
ｉＣ及び請求項３に記載の発明に係る単結晶ＳｉＣの製
造方法において、上記結晶性の悪いＳｉＣ層及び多結晶
板を共に、請求項２及び請求項４に記載のように、Ｓｉ
Ｃ単結晶基板表面及び結晶性の悪いＳｉＣ層表面に対す
る互いに異なる温度及び速度条件での熱化学的蒸着法に
より上下に連続する層状に成膜する場合は、結晶性の悪
いＳｉＣ層及び多結晶板を熱化学的蒸着法という単一の
成膜手段を用いて連続的に形成することが可能で、所定
の単結晶ＳｉＣの製造工程数及び必要設備を削減し製造
能率の向上及び製造コストの低減を図ることができる。
【００１０】なお、上記結晶性の悪いＳｉＣ層及び多結
晶板を熱化学的蒸着法（以下、熱ＣＶＤ法と称する）に
よる成膜手段で連続層状に形成する場合、それら結晶性
の悪いＳｉＣ層と多結晶板とを明瞭に区別しないで、両
者の性状を積層方向で傾斜的に変化させながら形成して
もよい。
晶板を熱化学的蒸着法（以下、熱ＣＶＤ法と称する）に
よる成膜手段で連続層状に形成する場合、それら結晶性
の悪いＳｉＣ層と多結晶板とを明瞭に区別しないで、両
者の性状を積層方向で傾斜的に変化させながら形成して
もよい。
【００１１】また、上記の結晶性の悪いＳｉＣ層として
は、Ｃ原子、Ｓｉ原子単体の存在率が多ければ多いほど
熱処理時における原子単体が低温で拡散移動されて、単
結晶成長時間のより一層の短縮化が図れるけれども、層
全体がＳｉ及びＣ原子単体の集合体である必要はなく、
Ｓｉ原子及びＣ原子の単体とそれら両原子の一部が共有
結合されたＳｉＣとが混在するものであってもよい。
は、Ｃ原子、Ｓｉ原子単体の存在率が多ければ多いほど
熱処理時における原子単体が低温で拡散移動されて、単
結晶成長時間のより一層の短縮化が図れるけれども、層
全体がＳｉ及びＣ原子単体の集合体である必要はなく、
Ｓｉ原子及びＣ原子の単体とそれら両原子の一部が共有
結合されたＳｉＣとが混在するものであってもよい。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
にもとづいて説明する。図１は本発明に係る単結晶Ｓｉ
Ｃの製造に際して使用される素材の説明図であり、この
実施の形態では、ＳｉＣ単結晶基板として、六方晶系
（６Ｈ型）のα−ＳｉＣ単結晶基板１を使用する。この
六方晶系（６Ｈ型）のα−ＳｉＣ単結晶基板１は、図５
に示すように、アチソン法により作られたα−ＳｉＣ単
結晶塊１Ａから多数の板状ＳｉＣ単結晶片１Ｂを切出し
たとき、その切出された板状ＳｉＣ単結晶片１ＢのＣ軸
方向の（０００１）面に沿って表面粗度ＲＭＳ１０オン
グストロームに研磨して平滑な表面に調整された平板状
のものを用いる。
にもとづいて説明する。図１は本発明に係る単結晶Ｓｉ
Ｃの製造に際して使用される素材の説明図であり、この
実施の形態では、ＳｉＣ単結晶基板として、六方晶系
（６Ｈ型）のα−ＳｉＣ単結晶基板１を使用する。この
六方晶系（６Ｈ型）のα−ＳｉＣ単結晶基板１は、図５
に示すように、アチソン法により作られたα−ＳｉＣ単
結晶塊１Ａから多数の板状ＳｉＣ単結晶片１Ｂを切出し
たとき、その切出された板状ＳｉＣ単結晶片１ＢのＣ軸
方向の（０００１）面に沿って表面粗度ＲＭＳ１０オン
グストロームに研磨して平滑な表面に調整された平板状
のものを用いる。
【００１３】上記平板状のα−ＳｉＣ単結晶基板１の表
面に対して、ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 及びＨ2 ガスの雰囲気下
で１３００℃及び５０mmbar の温度圧力条件の熱ＣＶＤ
法により約５０μｍ厚さのβ−ＳｉＣ層２を成膜する。
この成膜されたβ−ＳｉＣ層２をＸ線回折したところ、
β−１１１，β−２２０の結晶方位が共に認められると
ともに、その半値幅が小さいことから大きな結晶粒子が
構成されてなく、微細な結晶粒子であることが認められ
た。また、ラマン分光分析からもＳｉ原子及びＣ原子の
単体の存在が確認された。すなわち、１３００℃の温度
条件下で、かつ急速な熱ＣＶＤにより成膜されたβ−Ｓ
ｉＣ層２はＳｉ原子、Ｃ原子およびＳｉＣが混在する結
晶性の悪いＳｉＣ層である。
面に対して、ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 及びＨ2 ガスの雰囲気下
で１３００℃及び５０mmbar の温度圧力条件の熱ＣＶＤ
法により約５０μｍ厚さのβ−ＳｉＣ層２を成膜する。
この成膜されたβ−ＳｉＣ層２をＸ線回折したところ、
β−１１１，β−２２０の結晶方位が共に認められると
ともに、その半値幅が小さいことから大きな結晶粒子が
構成されてなく、微細な結晶粒子であることが認められ
た。また、ラマン分光分析からもＳｉ原子及びＣ原子の
単体の存在が確認された。すなわち、１３００℃の温度
条件下で、かつ急速な熱ＣＶＤにより成膜されたβ−Ｓ
ｉＣ層２はＳｉ原子、Ｃ原子およびＳｉＣが混在する結
晶性の悪いＳｉＣ層である。
【００１４】続いて、上記のβ−ＳｉＣ層２の表面上
に、Ｓｉ原子及びＣ原子により構成される多結晶板材の
一例として、ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 及びＨ2 ガスの雰囲気で
１４００℃及び５０mmbar の温度圧力条件の熱ＣＶＤ法
により立方晶系のβ−ＳｉＣ多結晶板３を約４００μｍ
厚さに成膜して図２に示すような複合体４を得る。この
成膜されたβ−ＳｉＣ多結晶板３をＸ線回折したとこ
ろ、β−１１１もしくはβ−２２０面に高配向し、他の
方位にはピークが認められなかった。また、ラマン分光
分析からもＳｉ原子及びＣ原子の単体の存在はほとんど
認められなかった。すなわち、１４００の温度条件下
で、かつ遅速な熱ＣＶＤにより成膜されたβ−ＳｉＣ多
結晶板３はＳｉ原子とＣ原子とにより大きな立方晶系の
結晶粒子を構成する結晶性の良い層である。
に、Ｓｉ原子及びＣ原子により構成される多結晶板材の
一例として、ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 及びＨ2 ガスの雰囲気で
１４００℃及び５０mmbar の温度圧力条件の熱ＣＶＤ法
により立方晶系のβ−ＳｉＣ多結晶板３を約４００μｍ
厚さに成膜して図２に示すような複合体４を得る。この
成膜されたβ−ＳｉＣ多結晶板３をＸ線回折したとこ
ろ、β−１１１もしくはβ−２２０面に高配向し、他の
方位にはピークが認められなかった。また、ラマン分光
分析からもＳｉ原子及びＣ原子の単体の存在はほとんど
認められなかった。すなわち、１４００の温度条件下
で、かつ遅速な熱ＣＶＤにより成膜されたβ−ＳｉＣ多
結晶板３はＳｉ原子とＣ原子とにより大きな立方晶系の
結晶粒子を構成する結晶性の良い層である。
【００１５】次に、上記複合体４を、図３に示すよう
に、抵抗発熱炉（全体図は周知であるため、省略する）
内に挿入して上記α−ＳｉＣ単結晶基板１、結晶性の悪
いβ−ＳｉＣ層２及びβ−ＳｉＣ多結晶板３を炉内のカ
ーボン支持板５上に共に水平姿勢となるように支持させ
ることにより、熱処理時において下側に位置する上記α
−ＳｉＣ単結晶基板１側がβ−ＳｉＣ多結晶板３よりも
１００℃程度低温に保たれるように配置し、かつ、複合
体４の周囲には小豆ぐらいの大きさのＳｉＣ塊６…を取
り囲み配置する。
に、抵抗発熱炉（全体図は周知であるため、省略する）
内に挿入して上記α−ＳｉＣ単結晶基板１、結晶性の悪
いβ−ＳｉＣ層２及びβ−ＳｉＣ多結晶板３を炉内のカ
ーボン支持板５上に共に水平姿勢となるように支持させ
ることにより、熱処理時において下側に位置する上記α
−ＳｉＣ単結晶基板１側がβ−ＳｉＣ多結晶板３よりも
１００℃程度低温に保たれるように配置し、かつ、複合
体４の周囲には小豆ぐらいの大きさのＳｉＣ塊６…を取
り囲み配置する。
【００１６】この状態で、Ａｒなどの不活性ガス気流を
炉内に１atom程度注入するとともに、炉内温度が２１０
０〜２３００℃、好ましくは、炉内中心温度が２１５０
℃に達するまで１時間かけて平均速度で昇温させ、か
つ、その２１５０℃で３０分間程度保持させるといった
ように、大気圧下の不活性ガス雰囲気、かつ、ＳｉＣ飽
和蒸気雰囲気下で熱処理を施すことにより、結晶性の悪
いβ−ＳｉＣ層２に混在されているＳｉ原子、Ｃ原子が
素早く低温側のα−ＳｉＣ単結晶基板１の表面に拡散移
動され、それら拡散移動したＳｉ及びＣ原子の配列が上
記α−ＳｉＣ単結晶基板１の低温表面の全域で一斉に変
えられて該α−ＳｉＣ単結晶基板１の結晶方位に倣って
単結晶化される。
炉内に１atom程度注入するとともに、炉内温度が２１０
０〜２３００℃、好ましくは、炉内中心温度が２１５０
℃に達するまで１時間かけて平均速度で昇温させ、か
つ、その２１５０℃で３０分間程度保持させるといった
ように、大気圧下の不活性ガス雰囲気、かつ、ＳｉＣ飽
和蒸気雰囲気下で熱処理を施すことにより、結晶性の悪
いβ−ＳｉＣ層２に混在されているＳｉ原子、Ｃ原子が
素早く低温側のα−ＳｉＣ単結晶基板１の表面に拡散移
動され、それら拡散移動したＳｉ及びＣ原子の配列が上
記α−ＳｉＣ単結晶基板１の低温表面の全域で一斉に変
えられて該α−ＳｉＣ単結晶基板１の結晶方位に倣って
単結晶化される。
【００１７】そして、結晶性の悪いβ−ＳｉＣ層２全体
の単結晶化と同時並行する状態で、β−ＳｉＣ多結晶板
３から蒸発したＳｉ原子及びＣ原子も低温側のα−Ｓｉ
Ｃ単結晶基板１の表面に順次拡散移動してそれらの配列
が上記α−ＳｉＣ単結晶基板１の低温表面の全域で一斉
に変えられて該α−ＳｉＣ単結晶基板１の結晶方位に倣
って単結晶化され、最終的には図４に示すように、上記
結晶性の悪いβ−ＳｉＣ層２及びβ−ＳｉＣ多結晶板３
の全てのＳｉ原子及びＣ原子がα−ＳｉＣ単結晶基板１
の表面に拡散移動し、かつ、該α−ＳｉＣ単結晶基板１
の表面全域でその結晶方位に倣って一斉に再配列が進行
してα−ＳｉＣ単結晶基板１の単結晶部分１´と一体化
されたα−６Ｈ−ＳｉＣ単結晶部分３´が得られる。
の単結晶化と同時並行する状態で、β−ＳｉＣ多結晶板
３から蒸発したＳｉ原子及びＣ原子も低温側のα−Ｓｉ
Ｃ単結晶基板１の表面に順次拡散移動してそれらの配列
が上記α−ＳｉＣ単結晶基板１の低温表面の全域で一斉
に変えられて該α−ＳｉＣ単結晶基板１の結晶方位に倣
って単結晶化され、最終的には図４に示すように、上記
結晶性の悪いβ−ＳｉＣ層２及びβ−ＳｉＣ多結晶板３
の全てのＳｉ原子及びＣ原子がα−ＳｉＣ単結晶基板１
の表面に拡散移動し、かつ、該α−ＳｉＣ単結晶基板１
の表面全域でその結晶方位に倣って一斉に再配列が進行
してα−ＳｉＣ単結晶基板１の単結晶部分１´と一体化
されたα−６Ｈ−ＳｉＣ単結晶部分３´が得られる。
【００１８】また、上記複合体４の周囲に小豆ぐらいの
大きさのＳｉＣ塊６…を取り囲み配置してＳｉＣの飽和
蒸気雰囲気下で熱処理することにより、α−ＳｉＣ単結
晶基板１及びβ−ＳｉＣ多結晶板３からのＳｉの放出が
抑制されて、α−ＳｉＣ単結晶基板１及びβ−ＳｉＣ多
結晶板３のやせ細りが防止されると共に、雰囲気から界
面への不純物の混入も防止されるので、結晶成長の途中
で、その中に取り込まれる不純物や熱に起因する歪みに
よってマイクロパイプ欠陥や格子欠陥等が発生すること
もなく、これによって、高純度、高品質で、かつ、量的
にも安定した大型の単結晶を効率よく一体成長させるこ
とが可能である。
大きさのＳｉＣ塊６…を取り囲み配置してＳｉＣの飽和
蒸気雰囲気下で熱処理することにより、α−ＳｉＣ単結
晶基板１及びβ−ＳｉＣ多結晶板３からのＳｉの放出が
抑制されて、α−ＳｉＣ単結晶基板１及びβ−ＳｉＣ多
結晶板３のやせ細りが防止されると共に、雰囲気から界
面への不純物の混入も防止されるので、結晶成長の途中
で、その中に取り込まれる不純物や熱に起因する歪みに
よってマイクロパイプ欠陥や格子欠陥等が発生すること
もなく、これによって、高純度、高品質で、かつ、量的
にも安定した大型の単結晶を効率よく一体成長させるこ
とが可能である。
【００１９】因みに、上記のようにして得られた単結晶
部分３´に関して偏光顕微鏡で観察したところ、結晶性
の悪いβ−ＳｉＣ層２を含めて熱ＣＶＤ法により成膜さ
れた層全体についてα−ＳｉＣ単結晶基板１の単結晶部
分１´と同色の干渉色が確認された。このことからも明
らかなように、一体成長された単結晶部分１´，３´か
らなる単結晶ＳｉＣは高純度かつ高品質であることが確
認された。
部分３´に関して偏光顕微鏡で観察したところ、結晶性
の悪いβ−ＳｉＣ層２を含めて熱ＣＶＤ法により成膜さ
れた層全体についてα−ＳｉＣ単結晶基板１の単結晶部
分１´と同色の干渉色が確認された。このことからも明
らかなように、一体成長された単結晶部分１´，３´か
らなる単結晶ＳｉＣは高純度かつ高品質であることが確
認された。
【００２０】特に、上記実施の形態では、上記結晶性の
悪いＳｉＣ層２及びβ−ＳｉＣ多結晶板３を共に、温度
及び速度条件の異なる熱ＣＶＤ法という一連の成膜手段
を用いて連続的に形成したものであり、これによって、
所定の単結晶ＳｉＣの製造工程数及び必要設備を削減し
製造能率の向上及び製造コストの低減を図ることができ
る。
悪いＳｉＣ層２及びβ−ＳｉＣ多結晶板３を共に、温度
及び速度条件の異なる熱ＣＶＤ法という一連の成膜手段
を用いて連続的に形成したものであり、これによって、
所定の単結晶ＳｉＣの製造工程数及び必要設備を削減し
製造能率の向上及び製造コストの低減を図ることができ
る。
【００２１】なお、上記実施の形態では、上記α−Ｓｉ
Ｃ単結晶基板１として６Ｈ型のものを用いたが、４Ｈ型
のものを使用してもよい。
Ｃ単結晶基板１として６Ｈ型のものを用いたが、４Ｈ型
のものを使用してもよい。
【００２２】また、上記実施の形態では、Ｓｉ原子及び
Ｃ原子により構成される多結晶板として、熱ＣＶＤ法に
より成膜されるβ−ＳｉＣ多結晶板３を用いたもので説
明したが、これに代えて、高純度（１０14atm ／ｃｍ3
以下）のＳｉＣアモルファス板、高純度ＳｉＣ焼結体を
熱ＣＶＤ法による成膜手段でなく、単なる積層手段で使
用しても、上記と同様な高純度、高品質の単結晶ＳｉＣ
を得ることが可能である。
Ｃ原子により構成される多結晶板として、熱ＣＶＤ法に
より成膜されるβ−ＳｉＣ多結晶板３を用いたもので説
明したが、これに代えて、高純度（１０14atm ／ｃｍ3
以下）のＳｉＣアモルファス板、高純度ＳｉＣ焼結体を
熱ＣＶＤ法による成膜手段でなく、単なる積層手段で使
用しても、上記と同様な高純度、高品質の単結晶ＳｉＣ
を得ることが可能である。
【００２３】
【発明の効果】以上のように、請求項１及び請求項３に
記載の発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉ原子及び
Ｃ原子により構成された多結晶板との間に、Ｃ原子とＳ
ｉ原子とが大きな結晶粒子を構成せず、Ｓｉ原子及びＣ
原子の一部またはほとんど全部の原子が単体で存在する
結晶性の悪いＳｉＣ層を挟み込んだ状態で熱処理するこ
とにより、熱処理開始当初では最も単結晶化しにくい条
件にある界面に存在する結晶性の悪いＳｉＣ層に混在の
Ｓｉ及びＣ原子を容易にかつ素早く低温側のＳｉＣ単結
晶基板の表面に拡散移動させるとともに、その拡散移動
したＳｉ及びＣ原子をＳｉＣ単結晶基板の低温表面のほ
ぼ全域でほぼ一斉に該ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣
って容易かつ迅速に再配列させて単結晶化を促進するこ
とができるので、単結晶成長時間の短縮を図ることがで
きる。しかも、界面のほぼ全域に亘る一斉の固相成長
で、うずまき成長でみられるようなマイクロパイプ欠陥
の発生がない上に、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下での熱処理
により、その熱処理時にＳｉの外部放出が抑制されてＳ
ｉＣ単結晶基板及び多結晶板のやせ細りを防止できると
ともに、雰囲気からの不純物の混入に起因した歪みによ
る格子欠陥等の発生もなく、高純度、高品質で、かつ、
量的にも安定した大型の単結晶を効率よく一体成長させ
ることができる。これによって、Ｓｉ（シリコン）やＧ
ａＡｓ（ガリウムヒ素）などの既存の半導体材料に比べ
て高温、高周波、耐電圧、耐環境性に優れパワーデバイ
ス用半導体材料として期待されている単結晶ＳｉＣの実
用化を促進することができるという効果を奏する。
記載の発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉ原子及び
Ｃ原子により構成された多結晶板との間に、Ｃ原子とＳ
ｉ原子とが大きな結晶粒子を構成せず、Ｓｉ原子及びＣ
原子の一部またはほとんど全部の原子が単体で存在する
結晶性の悪いＳｉＣ層を挟み込んだ状態で熱処理するこ
とにより、熱処理開始当初では最も単結晶化しにくい条
件にある界面に存在する結晶性の悪いＳｉＣ層に混在の
Ｓｉ及びＣ原子を容易にかつ素早く低温側のＳｉＣ単結
晶基板の表面に拡散移動させるとともに、その拡散移動
したＳｉ及びＣ原子をＳｉＣ単結晶基板の低温表面のほ
ぼ全域でほぼ一斉に該ＳｉＣ単結晶基板の結晶方位に倣
って容易かつ迅速に再配列させて単結晶化を促進するこ
とができるので、単結晶成長時間の短縮を図ることがで
きる。しかも、界面のほぼ全域に亘る一斉の固相成長
で、うずまき成長でみられるようなマイクロパイプ欠陥
の発生がない上に、ＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下での熱処理
により、その熱処理時にＳｉの外部放出が抑制されてＳ
ｉＣ単結晶基板及び多結晶板のやせ細りを防止できると
ともに、雰囲気からの不純物の混入に起因した歪みによ
る格子欠陥等の発生もなく、高純度、高品質で、かつ、
量的にも安定した大型の単結晶を効率よく一体成長させ
ることができる。これによって、Ｓｉ（シリコン）やＧ
ａＡｓ（ガリウムヒ素）などの既存の半導体材料に比べ
て高温、高周波、耐電圧、耐環境性に優れパワーデバイ
ス用半導体材料として期待されている単結晶ＳｉＣの実
用化を促進することができるという効果を奏する。
【００２４】特に、結晶性の悪いＳｉＣ層及び多結晶板
を共に、ＳｉＣ単結晶基板表面及び結晶性の悪いＳｉＣ
層表面に対する互いに異なる温度及び速度条件での熱Ｃ
ＶＤ法により上下に連続する層状に成膜する場合は、結
晶性の悪いＳｉＣ層及び多結晶板を一連の成膜手段を用
いて連続的に形成することが可能であり、所定の単結晶
ＳｉＣの製造工程数及び必要設備を削減して製造能率の
向上及び製造コストの低減を図ることができる。
を共に、ＳｉＣ単結晶基板表面及び結晶性の悪いＳｉＣ
層表面に対する互いに異なる温度及び速度条件での熱Ｃ
ＶＤ法により上下に連続する層状に成膜する場合は、結
晶性の悪いＳｉＣ層及び多結晶板を一連の成膜手段を用
いて連続的に形成することが可能であり、所定の単結晶
ＳｉＣの製造工程数及び必要設備を削減して製造能率の
向上及び製造コストの低減を図ることができる。
【図１】本発明に係る単結晶ＳｉＣの製造に際して使用
される素材の説明図である。
される素材の説明図である。
【図２】本発明に係る単結晶ＳｉＣの熱処理前の複合体
を示す模式図である。
を示す模式図である。
【図３】本発明に係る単結晶ＳｉＣの熱処理状態を示す
模式図である。
模式図である。
【図４】本発明に係る単結晶ＳｉＣの熱処理後の状態を
示す模式図である。
示す模式図である。
【図５】単結晶ＳｉＣの製造方法に使用するα−ＳｉＣ
単結晶基板の作製に際して作られたα−ＳｉＣ単結晶塊
の概略斜視図である。
単結晶基板の作製に際して作られたα−ＳｉＣ単結晶塊
の概略斜視図である。
１ α−ＳｉＣ単結晶基板 １´，３´ 育成された単結晶部分 ２ 結晶性の悪いＳｉＣ層 ３ β−ＳｉＣ多結晶板（Ｓｉ原子とＣ原子により構成
される板材の一例）
される板材の一例）
Claims (6)
- 【請求項１】 ＳｉＣ単結晶基板とＳｉ原子及びＣ原子
により構成された多結晶板との間に、Ｓｉ原子、Ｃ原子
及びＳｉＣが混在する結晶性の悪いＳｉＣ層を挟み込ん
だ状態で、大気圧以下の不活性ガス雰囲気、かつ、Ｓｉ
Ｃ飽和蒸気雰囲気下で熱処理することにより、上記多結
晶板を構成するＳｉ原子及びＣ原子並びに結晶性の悪い
ＳｉＣ層のＳｉ原子及びＣ原子を拡散移動させ上記Ｓｉ
Ｃ単結晶基板の表面で再配列させてＳｉＣ単結晶基板の
結晶方位に倣った単結晶が一体に成長されていることを
特徴とする単結晶ＳｉＣ。 - 【請求項２】 上記結晶性の悪いＳｉＣ層及び多結晶板
が共に、ＳｉＣ単結晶基板表面及び結晶性の悪いＳｉＣ
層表面に対して、互いに異なる温度及び速度条件での熱
化学的蒸着法により上下に連続する層状に成膜されたも
のである請求項１に記載の単結晶ＳｉＣ。 - 【請求項３】 ＳｉＣ単結晶基板の表面上にＳｉ原子、
Ｃ原子及びＳｉＣが混在する結晶性の悪いＳｉＣ層を形
成するとともに、 この結晶性の悪いＳｉＣ層の表面上にＳｉ原子及びＣ原
子により構成された多結晶板材を積層させた後、 それらＳｉＣ単結晶基板、結晶性の悪いＳｉＣ層及び多
結晶板材を大気圧以下の不活性ガス雰囲気、かつ、Ｓｉ
Ｃ飽和蒸気雰囲気下で熱処理することにより、上記多結
晶板材を構成するＳｉ原子及びＣ原子並びに結晶性の悪
いＳｉＣ層のＳｉ原子及びＣ原子を拡散移動させ上記Ｓ
ｉＣ単結晶基板の表面で再配列させて該ＳｉＣ単結晶基
板の結晶方位に倣った単結晶を一体に成長させることを
特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。 - 【請求項４】 上記結晶性の悪いＳｉＣ層が、ＳｉＣ単
結晶基板表面に対する低温、高速条件での熱化学的蒸着
法により成膜されたものであり、かつ、上記多結晶板
が、成膜後の結晶性の悪いＳｉＣ層表面に対する高温、
低速条件での熱化学的蒸着法により上下に連続する層状
に成膜されたものである請求項３に記載の単結晶ＳｉＣ
の製造方法。 - 【請求項５】 上記結晶性の悪いＳｉＣ層の蒸着温度が
１１００〜１３００℃、上記多結晶板の蒸着温度が１２
００〜１４００℃の範囲に設定されている請求項４に記
載の単結晶ＳｉＣの製造方法。 - 【請求項６】 上記熱処理温度は、２１００〜２３００
℃の範囲に設定されている請求項３ないし５のいずれか
に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23314798A JP2936481B1 (ja) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | 単結晶ＳｉＣおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23314798A JP2936481B1 (ja) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | 単結晶ＳｉＣおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2936481B1 true JP2936481B1 (ja) | 1999-08-23 |
| JP2000072597A JP2000072597A (ja) | 2000-03-07 |
Family
ID=16950466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23314798A Expired - Fee Related JP2936481B1 (ja) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | 単結晶ＳｉＣおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2936481B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113463197A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-10-01 | 广州爱思威科技股份有限公司 | 一种碳化硅晶体的制备方法、碳化硅晶片、碳化硅衬底及半导体器件 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003221300A (ja) * | 2002-01-29 | 2003-08-05 | Kyocera Corp | 単結晶炭化珪素部材の製造方法 |
| JP4521588B2 (ja) * | 2007-12-25 | 2010-08-11 | 株式会社エコトロン | 単結晶ＳｉＣ膜の製造方法 |
-
1998
- 1998-08-19 JP JP23314798A patent/JP2936481B1/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113463197A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-10-01 | 广州爱思威科技股份有限公司 | 一种碳化硅晶体的制备方法、碳化硅晶片、碳化硅衬底及半导体器件 |
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|---|---|
| JP2000072597A (ja) | 2000-03-07 |
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