JP3077370B2 - Manufacturing method of fiber structure - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、吸湿性、ドライタッチ
な風合い、接着性に優れた繊維構造物の製造方法に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a fibrous structure excellent in hygroscopicity, dry touch feeling and adhesiveness.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、合成繊維、特にポリエステルの衣
料用分野で天然繊維の高吸湿性にかかわる着用時の快適
感を狙って吸湿性能を付与する試みが数多く提案されて
いる。たとえば、アクリル酸、メタクリル酸などを繊維
にグラフトしたり、第三成分を共重合またはブレンドし
たポリマーを使用したりすることが知られている。2. Description of the Related Art In recent years, many attempts have been made in the field of garments made of synthetic fibers, particularly polyester, for imparting moisture absorption to natural fibers in order to provide a comfortable feeling when worn, which is related to high moisture absorption. For example, it is known that acrylic acid, methacrylic acid, or the like is grafted onto fibers, or a polymer obtained by copolymerizing or blending a third component is used.
【０００３】しかしながら、前者の方法は、性能がばら
つき易く処理の再現性に乏しい上に、繊維の強力の大幅
な低下や染色堅牢度の低下をきたすという欠点を有する
ものであった。後者の方法は、製糸性の低下や物性およ
び堅牢度が低下する欠点を有していた。[0003] However, the former method has the drawbacks that the performance tends to vary, the reproducibility of processing is poor, and the fiber strength is greatly reduced and the color fastness is reduced. The latter method has a drawback in that the spinning properties are reduced and the physical properties and fastness are reduced.
【０００４】また、繊維表面の接着性を高める方法とし
て、低温プラズマが広く検討されている。かかる方法に
は、非重合性ガスプラズマで繊維表面に水酸基、アミノ
基、カルボキシル基などを形成する、いわゆる化学修飾
しプラズマ重合により繊維表面に重合物を堆積させた
り、プラズマ処理で繊維表面にラジカルを作り、ビニル
モノマーを接触させてグラフト重合する方法がある。[0004] Low-temperature plasma has been widely studied as a method for improving the adhesiveness of the fiber surface. Such a method includes forming a hydroxyl group, an amino group, a carboxyl group, etc. on the fiber surface with non-polymerizable gas plasma, so-called chemical modification, and depositing a polymer on the fiber surface by plasma polymerization or radical treatment on the fiber surface by plasma treatment. And graft polymerization by contacting a vinyl monomer.
【０００５】前者の方法は、繊維表面の親水基が繊維ポ
リマーの内部に潜り込むことにより、経時的に表面機能
が変化するという重大な欠点を有する。一方、重合によ
る後者の方法は、重合の再現性に乏しく、処理装置が汚
染するなどの欠点があった。また、旧来から接着剤を塗
布する方法が行なわれているが、この方法は接着膜によ
る風合いの硬化という問題があった。[0005] The former method has a serious disadvantage that the surface function changes over time due to the hydrophilic groups on the fiber surface penetrating into the interior of the fiber polymer. On the other hand, the latter method by polymerization has a drawback such as poor reproducibility of polymerization and contamination of the treatment equipment. In addition, a method of applying an adhesive has been used for a long time, but this method has a problem that the texture is hardened by an adhesive film.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、吸湿性とド
ライな表面タッチ風合いを持ち、しかも粗硬化や経時変
化がなく再現性に優れた接着性を有する繊維構造物を製
造する方法を提供せんとするものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a method for producing a fibrous structure having hygroscopicity and a dry surface touch feeling, and having excellent reproducibility without rough curing or change over time. It is something you want to do.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するため、次のような構成を有する。すなわち、本
発明の繊維構造物の製造方法は、繊維構造物にアミノ酸
を付与した後、低温プラズマ処理することを特徴とする
ものである。The present invention has the following configuration to achieve the above object. That is, the method for producing a fiber structure according to the present invention is characterized in that a low-temperature plasma treatment is performed after an amino acid is added to the fiber structure.
【０００８】[0008]
【作用】本発明は、繊維構造物、特にポリエステル系繊
維構造物にアミノ酸を付与した後、特定の条件でプラズ
マ処理すればアミノ酸が架橋重合し、繊維表面に強固に
固着し、それによって、吸湿性や風合い、さらには接着
性まで改善することを究明したものである。According to the present invention, an amino acid is imparted to a fiber structure, especially a polyester fiber structure, and then subjected to a plasma treatment under specific conditions, whereby the amino acid is cross-linked and polymerized and firmly adheres to the fiber surface. The aim was to improve the properties and texture, and even the adhesion.
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail.
【００１０】本発明でいう繊維構造物は、ポリエステ
ル、ナイロン、アクリル、アセテート、レーヨンなど合
成繊維および半合成繊維、羊毛、木綿、絹などの天然繊
維など、およびこれらの混用繊維が使用され、また、こ
れらの繊維は長繊維、短繊維のいずれをも使用すること
ができ、編物、不織布、トウ、ひも、ロープなどの構造
のものを使用することができる。The fiber structure referred to in the present invention includes synthetic fibers and semi-synthetic fibers such as polyester, nylon, acrylic, acetate and rayon, natural fibers such as wool, cotton and silk, and mixed fibers thereof. These fibers may be either long fibers or short fibers, and may have a structure such as a knitted fabric, nonwoven fabric, tow, string, or rope.
【００１１】本発明のアミノ酸とは、分子中に酸性基と
塩基性基を持つもので、例えば、アラニン、グリシン、
Ｌグルタミン酸、εアミノ酸など、たとえば改訂２版化
学便覧基礎編Ｉ（日本化学会編集 丸善株式会社発行）
第３２６〜３２９頁に例示さされたものなどを使用する
ことができる。The amino acid of the present invention has an acidic group and a basic group in the molecule, and includes, for example, alanine, glycine,
L-glutamic acid, ε-amino acid, etc., for example, Revised 2nd edition Chemical Handbook Basic Edition I (edited by The Chemical Society of Japan, published by Maruzen Co., Ltd.)
Those exemplified on pages 326 to 329 can be used.
【００１２】かかるアミノ酸を繊維構造物に付与する方
法は、アミノ酸の水溶液を用い、パディング法、浸漬
法、スプレー法などにより処理し、乾燥する方法が使用
することができる。As a method of applying such an amino acid to a fibrous structure, a method of using an aqueous solution of the amino acid, treating it by a padding method, a dipping method, a spray method or the like, and drying it can be used.
【００１３】本発明は、かかるアミノ酸を付与した後、
特定の条件範囲で低温プラズマ処理することにより、目
的とする前記効果が達成される。[0013] The present invention provides, after providing such an amino acid,
By performing the low-temperature plasma treatment in a specific condition range, the above-described desired effect is achieved.
【００１４】本発明の低温プラズマとは、特定のガスを
封入した減圧容器内で、電極間に高電圧を印加すること
により発生するものであり、かかる放電は、火花放電、
コロナ放電、グロー放電など種々の形態のものがある
が、放電が均一で活性化作用に優れたグロー放電が特に
好ましい。The low-temperature plasma of the present invention is generated by applying a high voltage between the electrodes in a reduced-pressure container filled with a specific gas.
There are various forms such as corona discharge and glow discharge, and a glow discharge having a uniform discharge and an excellent activation effect is particularly preferable.
【００１５】本発明の高電圧を印加する電源は、交流、
直流のどちらでも使用することができる。交流の中では
特に周波数が１０〜１００００KHz が放電の持続性、均
一性から好ましい。The power supply for applying a high voltage according to the present invention is an AC power supply.
Either direct current can be used. Among the alternating currents, a frequency of 10 to 10000 KHz is particularly preferable from the viewpoint of sustainability and uniformity of discharge.
【００１６】本発明の低温プラズマ処理における非重合
性ガスとしては、たとえば、アルゴン、ヘリウム、窒
素、酸素、空気、水素、水、一酸化炭素、二酸化炭素、
アンモニア、四フッ化メタンなど、およびこれらの混合
物を用いることができる。The non-polymerizable gas in the low-temperature plasma treatment of the present invention includes, for example, argon, helium, nitrogen, oxygen, air, hydrogen, water, carbon monoxide, carbon dioxide,
Ammonia, methane tetrafluoride, and the like, and mixtures thereof can be used.
【００１７】本発明の低温プラズマ処理は、放電電力と
真空度の組み合わせの特定の範囲でおこなうのが好まし
い。The low-temperature plasma treatment of the present invention is preferably performed in a specific range of a combination of the discharge power and the degree of vacuum.
【００１８】すなわち、放電電力と真空度の関係式が、 Ｗ1 ＝１８．５Ｔ1 ＋３．５と、 Ｗ2 ＝９Ｔ2 ＋３．５ ［ここで Ｗ1 、Ｗ2 は、放電電極の単位面積当たりの
電力（Ｗ／cm2 ）、Ｔ1 、Ｔ2 は、真空度（Torr）であ
る。］の２式で囲まれた電力と真空度を組み合わせて処
理する。この範囲を外れる条件は本発明の効果を達成し
にくい。本発明の放電電力は、好ましくは４〜２１Ｗ／
cm2 であり、４Ｗ／cm2 より小さいと処理に長時間を要
するし、２１Ｗ／cm2 を越えると放電が不安定になり、
処理ムラを発生することがあるので好ましくない。That is, the relational expression between the discharge power and the degree of vacuum is as follows: W 1 = 18.5 T 1 +3.5 and W 2 = 9T 2 +3.5 [where W 1 and W 2 are unit areas of the discharge electrode The power per unit (W / cm 2 ), T 1 and T 2 are the degrees of vacuum (Torr). ] Is processed by combining the electric power and the degree of vacuum surrounded by the two expressions. Conditions outside of this range make it difficult to achieve the effects of the present invention. The discharge power of the present invention is preferably 4 to 21 W /
cm 2, if it is less than 4 W / cm 2 , it takes a long time to process, and if it exceeds 21 W / cm 2 , discharge becomes unstable,
It is not preferable because processing unevenness may occur.
【００１９】本発明の低温プラズマ処理の真空度として
は、０．０１〜０．５Torrがよく、０．０１Torrより低
いと活性種の平均自由工程距離が小さく被処理物への到
達する確率が高くなるが、生成する活性種の絶対量が少
なくなり、それだけ処理時間が長くなるきらいがあり、
０．５Torrを越えると、活性種が電離していないガス分
子に遮られるためか処理時間が長かったり、必要以上の
放電電力を必要とするなど好ましくない。本発明は、非
重合性ガスの存在下で、かかる真空度と放電電力を組み
合わせて発生させたプラズマ雰囲気下で処理することに
より本発明の目的を達成することができる。The degree of vacuum in the low-temperature plasma treatment of the present invention is preferably 0.01 to 0.5 Torr, and if it is lower than 0.01 Torr, the average free path distance of the active species is small and the probability of reaching the object to be treated is high. However, the absolute amount of active species to be produced is reduced, and the processing time is likely to be longer,
If it exceeds 0.5 Torr, it is not preferable because the active species are blocked by gas molecules that have not been ionized, which may result in a long processing time or an unnecessary discharge power. The present invention can achieve the object of the present invention by performing the treatment in the presence of a non-polymerizable gas in a plasma atmosphere generated by combining such a degree of vacuum and discharge power.
【００２０】本発明の処理をおこなう装置としては、放
電電極として、銅、鉄、ステンレス、アルミニュウムな
どの金属製チューブをガラスで被覆したものを用い、ア
ース電極としては、ステンレス、アルミニュウムなどの
金属からなる板、ドラムを使用することがよい。かかる
電極の組み合わせにより、均一な放電が形成でき、本発
明の効果を効率よく達成することができる。本発明の電
極は、必要に応じて水などを循環させて冷却する。As an apparatus for performing the treatment of the present invention, a discharge electrode made of a metal tube made of copper, iron, stainless steel, aluminum or the like covered with glass is used, and a ground electrode made of metal such as stainless steel or aluminum is used. It is preferable to use a plate or a drum. By such a combination of electrodes, a uniform discharge can be formed, and the effect of the present invention can be efficiently achieved. The electrode of the present invention is cooled by circulating water or the like as necessary.
【００２１】本発明のプラズマ処理により、アミノ酸が
重合し水に不溶性の高分子を形成し、しかも繊維表面に
強固に接着するので、吸湿、風合い、接着のいずれの機
能も改善することができる。Since the amino acid is polymerized to form a water-insoluble polymer by the plasma treatment of the present invention and firmly adheres to the fiber surface, any of the functions of moisture absorption, feeling and adhesion can be improved.
【００２２】[0022]
【実施例】以下、実施例により詳しく説明するが、本発
明は、これらに限定されるものではない。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to the following Examples, but it should not be construed that the invention is limited thereto.
【００２３】実施例１〜１１、比較例１〜４ 経糸に７５デニール３６フィラメント、緯糸に１００デ
ニール４８フィラメントのポリエステル仮より加工糸
（東レ株式会社製）を使用した平織物を常法により精
練、ヒートセットした。該織物を次に示す条件で処理し
性能を評価した結果を表１に示す。Examples 1 to 11, Comparative Examples 1 to 4 Plain woven fabrics using a polyester temporary twisted yarn (manufactured by Toray Industries, Inc.) of 75 denier 36 filaments for the warp and 48 deniers of 48 filaments for the weft are scoured by a conventional method. Heat set. Table 1 shows the results of treating the woven fabric under the following conditions and evaluating the performance.
【００２４】（アミノ酸加工） Ａ：アミノ酢酸１５０g/l 水溶液に浸漬した後、ウエッ
トピックアップが９０％になるようにマングルで絞り１
００℃で乾燥した。 Ｂ：ＤＬ−α−アラニンをＡと同様に処理した。 Ｃ：εアミノカプロン酸をＡと同様に処理した。 （プラズマ処理） 処理装置：内部電極型 放電電極は外径８mmのアルミ管
を外径１２mmのガラス管で被覆したもの アース電極は外径３００mmのステンレス製ドラム 放電周波数：５００KHz 放電電力：２〜３０ KW/cm2 ガス及び流量：アルゴン １００cc/min 真空度：０．０５〜１．０Torr ドラム回転速度：１０cm/min なを、表中の重合効率は、アミノ酸のパディング・乾燥
後の付着重量を１００とし、プラズマ処理後９０℃の水
で２０分間洗浄し乾燥した後の不溶成分の重量の割合を
求めた。また、吸湿率は、試料を１００℃で４時間乾燥
した後の重量を１００とし、２０℃、６５％ＲＨの条件
で４８時間処理した後の重量から、増加重量分の割合を
求めた。(Amino acid processing) A: After immersion in 150 g / l aqueous solution of aminoacetic acid, squeeze with a mangle so that wet pick-up becomes 90%.
Dried at 00 ° C. B: DL-α-alanine was treated in the same manner as A. C: ε-aminocaproic acid was treated as in A. (Plasma treatment) Treatment device: Internal electrode type Discharge electrode is an aluminum tube with an outer diameter of 8 mm covered with a glass tube with an outer diameter of 12 mm. Earth electrode is a stainless steel drum with an outer diameter of 300 mm. Discharge frequency: 500 KHz Discharge power: 2 to 30 KW / cm 2 Gas and flow rate: Argon 100 cc / min Vacuum degree: 0.05-1.0 Torr Drum rotation speed: 10 cm / min The polymerization efficiency in the table is based on the adhesion weight of amino acid after padding and drying is 100 After the plasma treatment, the weight ratio of the insoluble component after washing with water at 90 ° C. for 20 minutes and drying was determined. The moisture absorption was determined by determining the weight after drying the sample at 100 ° C. for 4 hours as 100, and calculating the ratio of the increased weight from the weight after treating the sample at 20 ° C. and 65% RH for 48 hours.
【００２５】比較例１、２、３はアミノ酸を付着させた
後、プラズマ処理をしないで９０℃の水で２０分間洗浄
したもので、比較例４はアミノ酸処理、プラズマ処理と
も行わない原布である。Comparative Examples 1, 2, and 3 were obtained by attaching amino acids and then washing them with water at 90 ° C. for 20 minutes without plasma treatment, and Comparative Example 4 was a raw cloth without amino acid treatment and plasma treatment. is there.
【００２６】[0026]
【表１】 表１から、実施例１〜１１のものは、アミノ酸が重合し
て水不溶化し、原布に対し３〜４倍の吸湿性を持ち、ま
た、織物の風合いは、サラサラしたタッチの優れたもの
であった。なお、実施例７は部分的に黄化しており均一
処理の点から、やや劣るものであった。[Table 1] From Table 1, those of Examples 1 to 11 are those in which amino acids are polymerized and become water-insoluble, have 3 to 4 times the hygroscopicity to the original fabric, and the texture of the fabric is excellent in a smooth touch. Met. In addition, Example 7 was partially in yellow and slightly inferior in terms of uniform processing.
【００２７】実施例１２、比較例５〜６ 経糸及び緯糸に７０デニール２４フィラメントのナイロ
ン６（東レ株式会社製）を使用した平織物を常法により
精練、ヒートセットした。Example 12, Comparative Examples 5 to 6 A plain woven fabric using 70 denier 24-filament nylon 6 (manufactured by Toray Industries, Inc.) as the warp and weft was scoured and heat-set by a conventional method.
【００２８】実施例１２：εアミノカプロン酸２００g/
l 水溶液に浸漬し、ウエットピックアップが７０％にな
るようにマングルで絞り、１１０℃で乾燥した。次い
で、実施例１と同様のプラズマ処理機で次ぎの条件でプ
ラズマ処理し、コーティング加工した。Example 12: 200 g of ε-aminocaproic acid /
l Dipped in an aqueous solution, squeezed with a mangle so that the wet pickup becomes 70%, and dried at 110 ° C. Next, plasma processing was performed by the same plasma processing machine as in Example 1 under the following conditions, and coating processing was performed.
【００２９】（プラズマ処理） ガス、流量：空気 １００cc/min 真空度：０．４Torr 放電電力：１６Ｗ／cm2 処理速度：１０cm/min （コーティング）ポリエステル系ポリウレタン樹脂（ク
リスボン８００６-HV 三洋化成株式会社製）のジメチ
ルホルムアミド溶液をナイフコーターで塗布量２５／ m
2 コーティングし、湿式法で凝固しコーティング加工し
た。該コーティング布帛の膜剥離強力はプラズマ処理し
てから１２時間後にコ−ティングしたものは、８４０g/
cmであり、プラズマ処理してから１２０時間後にコーテ
ィングしたものは、８５０g/cmとプラズマ処理後の経時
変化のないものであった。(Plasma treatment) Gas, flow rate: air 100 cc / min Vacuum degree: 0.4 Torr Discharge power: 16 W / cm 2 Processing speed: 10 cm / min (coating) Polyester polyurethane resin (Chrisbon 8006-HV Sanyo Chemical Co., Ltd.) Dimethylformamide solution) with a knife coater at a coating amount of 25 / m
2 Coating, solidification by wet method and coating processing. The film peeling strength of the coated fabric was 840 g / hour after 12 hours from the plasma treatment.
In the case where the coating was performed 120 hours after the plasma treatment, the coating was 850 g / cm and there was no change with time after the plasma treatment.
【００３０】比較例５は、アミノ酸処理をしない以外は
実施例１２と同様に処理した。プラズマ処理してから１
２時間後および１２０時間後にコーティングしたものの
膜剥離強力は、それぞれ７２０g/cm、６１０g/cmであり
プラズマ処理後の経時変化が認められた。Comparative Example 5 was treated in the same manner as in Example 12 except that no amino acid treatment was performed. 1 after plasma treatment
The coating peel strength after 2 hours and 120 hours was 720 g / cm and 610 g / cm, respectively, and changes with time after the plasma treatment were observed.
【００３１】比較例６は、アミノ酸処理、プラズマ処理
をせずに実施例１２と同様にコーティング加工したもの
の膜剥離強力は、５１０g/cmであった。In Comparative Example 6, the coating was processed in the same manner as in Example 12 without amino acid treatment or plasma treatment, but the film peeling strength was 510 g / cm.
【００３２】以上から、実施例１２のものは、比較例５
のものに比して、経時変化のない優れた接着性を有する
ことがわかる。From the above, the thing of Example 12 is the same as that of Comparative Example 5
It can be seen that it has excellent adhesiveness with no change over time as compared with those of No.
【００３３】[0033]
【発明の効果】本発明によれば、経時変化のない高接着
性と吸湿性およびドライタッチな風合いを有する繊維構
造物を提供し得る。According to the present invention, it is possible to provide a fibrous structure having high adhesiveness, hygroscopicity, and dry touch feeling which does not change with time.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D06M 10/00 - 10/02 D06M 13/342 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on front page (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) D06M 10/00-10/02 D06M 13/342
Claims (4)
プラズマ処理することを特徴とする繊維構造物の製造方
法。1. A method for producing a fibrous structure, characterized in that a low-temperature plasma treatment is performed after an amino acid is imparted to the fibrous structure.
マであり、次に示す（１）と（２）式で囲まれた範囲の
放電電力と真空度の組み合わせで処理する請求項１記載
の繊維構造物の製造方法。 Ｗ1 ＝１８．５Ｔ1 ＋３．５ ・・・・（１） Ｗ2 ＝９Ｔ2 ＋３．５ ・・・・（２） ここでＷ1 、Ｗ2 は、放電電極の単位面積当たりの電力
（Ｗ／cm2 ）、 Ｔ1 、Ｔ2 は、真空度（Torr）をあらわす。2. The method according to claim 1, wherein the low-temperature plasma processing is a non-polymerizable gas plasma, and the plasma processing is performed with a combination of a discharge power and a degree of vacuum in a range enclosed by the following equations (1) and (2). A method for producing a fibrous structure. W 1 = 18.5T 1 +3.5 (1) W 2 = 9T 2 +3.5 (2) where W 1 and W 2 are the power per unit area of the discharge electrode ( W / cm 2 ), T 1 and T 2 represent the degree of vacuum (Torr).
Ｗ／cm2 、真空度が０．０１〜０．５Torrである請求項
１記載の繊維構造物の製造方法。3. A low-temperature plasma treatment, wherein the discharge power is 4 to 21.
W / cm 2, The process according to claim 1, the fiber structure according vacuum is 0.01～0.5Torr.
ラスで被覆したものであり、アース電極が金属製である
請求項１記載の繊維構造物の製造方法。4. The method for producing a fibrous structure according to claim 1, wherein in the low-temperature plasma treatment, the discharge electrode is a metal coated with glass and the ground electrode is made of metal.
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1992
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