JP3053652B2 - Diamond-containing sintered material - Google Patents
Diamond-containing sintered materialInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はダイヤモンド含有燒結材
料に関し、さらに詳しく言うと、基材である燒結体とそ
の表面を被覆するダイヤモンド膜との密着性に優れ、高
い切削性能および研磨性能に優れたダイヤモンド含有燒
結材料に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a diamond-containing sintered material, and more particularly, to an excellent adhesion between a sintered body as a substrate and a diamond film covering the surface thereof, and excellent cutting performance and polishing performance. And a sintered material containing diamond.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、切削工具、ダイス等の高い硬度や
耐摩耗性の要求される工具類を製造するのに、金属、超
硬合金、セラミックス等からなる硬質材料の表面に気相
法によりダイヤモンドを被覆する技術が多く提案されて
いる。しかしながら、かかる技術を利用して製造される
工具類においては、硬質材料とダイヤモンド膜との密着
性が十分でないという欠点がある。すなわち、前記工具
を使用すると短時間の内にダイヤモンド膜が剥離してし
まって、工具寿命が短いのである。2. Description of the Related Art Conventionally, when manufacturing tools such as cutting tools and dies which require high hardness and wear resistance, the surface of a hard material made of metal, cemented carbide, ceramics, etc. is applied by a gas phase method. Many techniques for coating diamond have been proposed. However, tools manufactured using such a technique have a disadvantage that the adhesion between the hard material and the diamond film is not sufficient. That is, when the tool is used, the diamond film is peeled off within a short time, and the tool life is short.
【０００３】一方、工具基材として、ダイヤモンド粉末
と燒結助剤とを燒結してなるダイヤモンド燒結体の表面
に、気相法によりダイヤモンド膜を被覆する技術も提案
されている。ところがダイヤモンド燒結体は、一般に高
価であり、しかも靭性が十分でなく欠損し易いと言う問
題点がある。このような状況の下で、ダイヤモンド燒結
体へのダイヤモンド膜の被覆に関して以下のような技術
が提案されている。On the other hand, there has been proposed a technique in which a diamond film is coated on a surface of a diamond sintered body obtained by sintering a diamond powder and a sintering aid as a tool base material by a vapor phase method. However, there is a problem that the diamond sintered body is generally expensive, has insufficient toughness, and is easily broken. Under such circumstances, the following techniques have been proposed for coating a diamond film on a sintered diamond body.
【０００４】すなわち、特開昭６０−９０８８４号公報
には、その特許請求の範囲に、『ダイヤモンド基燒結材
料の表面に、気相合成法によるダイヤモンド被覆層を
０．２〜２０μｍの平均膜厚で形成してなる切削工具お
よび耐摩耗工具用表面被覆ダイヤモンド基燒結材料』が
記載されている。[0004] That is, Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-90884 describes in the claims that "a diamond coating layer formed on a surface of a diamond-based sintered material by a vapor phase synthesis method has an average film thickness of 0.2 to 20 µm. And a surface-coated diamond-based sintered material for cutting tools and wear-resistant tools.
【０００５】特開昭６２−２９７２９９号公報には、そ
の特許請求の範囲に、『ダイヤモンド含有燒結体の表面
にダイヤモンド薄膜を形成したものであることを特徴と
するダイヤモンド放熱体』が記載されている。Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-297299 describes in its claims "a diamond radiator characterized in that a diamond thin film is formed on the surface of a diamond-containing sintered body." I have.
【０００６】特開昭６３−６９９７１号公報には、その
特許請求の範囲に、『鉄属金属とダイヤモンドとを含有
した燒結体の表面から少なくとも２μｍの深さまで存在
している鉄族金属を除去後、もしくは該鉄族金属を除去
した部分に鉄族金属以外の物質を埋設後、前記燒結体の
表面に気相合成法によりダイヤモンド被覆層を形成させ
ることを特徴とするダイヤモンド被覆燒結体の製造方
法』が記載されている。Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-69971 discloses, in its claims, "removal of an iron group metal existing at least to a depth of 2 μm from the surface of a sintered body containing an iron group metal and diamond." After that, or after burying a substance other than the iron group metal in the portion where the iron group metal has been removed, forming a diamond coating layer on the surface of the sintered body by a vapor phase synthesis method. Method] is described.
【０００７】特開昭６３−１８５８５９号公報には、そ
の特許請求の範囲に、『燒結ダイヤモンドを収納し真空
にした容器内に炭化水素ガスと水素ガスを導入しつつ、
前記容器内を排気して該容器内の圧力を維持すると共
に、前記燒結ダイヤモンドを加熱して該燒結ダイヤモン
ドの表面にダイヤモンドを析出させ被膜形成することを
特徴とする燒結ダイヤモンドにおけるダイヤモンド被膜
形成方法』および『燒結ダイヤモンドにダイヤモンドを
被膜してなることを特徴とするダイヤモンド被膜燒結ダ
イヤモンド』が記載されている。[0007] Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-185859 discloses that, in the scope of the claims, "while introducing hydrocarbon gas and hydrogen gas into a vacuum container for storing and sintering sintered diamond,
A method for forming a diamond film on a sintered diamond, comprising evacuating the container to maintain the pressure in the container, heating the sintered diamond to precipitate diamond on the surface of the sintered diamond, and forming a film. And "Diamond-coated sintered diamond characterized in that diamond is coated on sintered diamond".
【０００８】しかしながら、これらの公報に記載されて
いるダイヤモンド燒結体は、いずれもダイヤモンドを５
０容量％以上の割合で含有しているダイヤモンドを主成
分とする燒結体である。しかも、これら公報に記載の技
術は、基材としてのダイヤモンド燒結体の改良に関し、
また、ダイヤモンド燒結体の表面の微視的な表面凹凸や
ひび発生部を、気相合成によるダイヤモンドで被覆する
ことにより平滑化することに関するものであることか
ら、ダイヤモンド燒結体の有する問題点の本質的な解決
法ではない。[0008] However, the sintered diamonds described in these publications all contain 5 diamonds.
It is a sintered body mainly composed of diamond containing 0% by volume or more. Moreover, the techniques described in these publications relate to the improvement of a sintered diamond body as a substrate,
In addition, since the present invention relates to smoothing by coating microscopic surface irregularities and cracks on the surface of the diamond sintered body with diamond by vapor phase synthesis, the essence of the problems that the diamond sintered body has It is not a typical solution.
【０００９】さらに、これらに開示されている基材とし
てのダイヤモンド燒結体は、燒結助剤として、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ｆｅなど鉄族金属を一般に用いたものであり、被覆
ダイヤモンド膜との密着性が悪く、例えば前記特開昭６
３−６９９７１号公報に記載の前処理を必要とする問題
点を有している。[0009] Further, the diamond sintered body as a base material disclosed in these publications contains Co, N as a sintering aid.
i, Fe, and other iron group metals are generally used, and have poor adhesion to the coated diamond film.
There is a problem that the pre-processing described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-69971 is required.
【００１０】したがって、前記公報に記載の技術による
ダイヤモンド燒結体は、耐摩耗性には優れてはいるが、
その靭性は十分ではなく、切削時のチッピング摩耗を生
じ易く、工具としての安定した使用を保証することがで
きない、と言う問題点を有している。Therefore, although the sintered diamond according to the technique described in the above publication has excellent wear resistance,
The toughness is not sufficient, and there is a problem that chipping wear is apt to occur at the time of cutting and stable use as a tool cannot be guaranteed.
【００１１】本発明は、前記事情を改善するためになさ
れたものである。The present invention has been made to improve the above situation.
【００１２】本発明の目的は、基材として高硬度、高靭
性の燒結体を用い、燒結体と気相合成法で形成されたダ
イヤモンド膜あるいはダイヤモンド粒子との密着性が高
く、高性能で耐久性に優れた、たとえば、切削工具、研
磨工具等の超硬工具、耐摩耗性部材等として使用するこ
とのできる寿命の長い高強度燒結材料を提供することに
ある。An object of the present invention is to use a sintered body having high hardness and high toughness as a base material, to have high adhesion between the sintered body and a diamond film or diamond particles formed by a vapor phase synthesis method, to have high performance and durability. It is an object of the present invention to provide a high-strength sintered material having excellent durability, for example, a cemented carbide tool such as a cutting tool and a polishing tool, and a long life that can be used as a wear-resistant member.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】前記目的をを達成するた
めの請求項１に記載の本発明は、ダイヤモンド粉を４０
容量％以下の割合で含有する燒結体の表面に、気相合成
法で形成されたダイヤモンドを有することを特徴とする
ダイヤモンド含有燒結材料であり、また請求項２に記載
の本発明は、前記ダイヤモンドが膜状に形成されてなる
前記請求項１に記載のダイヤモンド含有燒結材料であ
り、また請求項３に記載の本発明は、前記燒結体が４０
容量％以下のダイヤモンド粉と、６０容量％を越える割
合の、金属、ケイ素、およびホウ素、ならびにこれらの
炭化物、酸化物、窒化物、および硼化物よりなる群から
選択される少なくとも一種の粉末とを含有する燒結体で
ある前記請求項１に記載のダイヤモンド含有燒結材料で
ある。According to the first aspect of the present invention, there is provided a method for producing a diamond powder, comprising the steps of:
A diamond-containing sintered material characterized by having diamond formed by a vapor phase synthesis method on a surface of a sintered body containing the diamond at a ratio of not more than% by volume. Is a diamond-containing sintered material according to claim 1 formed in a film shape, and the present invention according to claim 3, wherein the sintered body is 40
% Or less of diamond powder and at least one type of powder selected from the group consisting of metals, silicon, and boron, and their carbides, oxides, nitrides, and borides in a proportion exceeding 60% by volume. The diamond-containing sintered material according to claim 1, which is a sintered body containing the sintered body.
【００１４】以下、本発明について詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail.
【００１５】−燒結体− （１）ダイヤモンド粉 本発明においては、本発明のダイヤモンド含有燒結材料
の基材に用いられる燒結体におけるダイヤモンドの含有
割合は、４０容量％以下、好ましくは３５〜１容量％、
さらに好ましくは３０〜２容量％の範囲にある。-Sintered body- (1) Diamond powder In the present invention, the content of diamond in the sintered body used as the base material of the diamond-containing sintered material of the present invention is 40% by volume or less, preferably 35 to 1% by volume. %,
More preferably, it is in the range of 30 to 2% by volume.
【００１６】ダイヤモンド粉が４０容量％を超える割合
で燒結体中に含有されていると、燒結体の主成分が著し
く高い硬さを有するダイヤモンドで構成されているため
に、それ自体を切削工具として使用した場合、優れた耐
摩耗性を示すものの、十分な靭性を備えることができな
くなる。したがって、かかる燒結体を利用してダイヤモ
ンド膜を表面に被覆した工具にあっても、この靭性不足
が原因になって切削時に工具にチッピング摩耗を起こし
易く、この結果、ダイヤモンドが本来具備している優れ
た耐摩耗性を十分に発揮することができなくなることが
ある。If diamond powder is contained in the sintered body in a proportion exceeding 40% by volume, the sintered body itself is composed of diamond having a remarkably high hardness, so that the sintered body itself is used as a cutting tool. When used, they exhibit excellent wear resistance but cannot have sufficient toughness. Therefore, even in a tool in which the diamond film is coated on the surface using such a sintered body, chipping wear easily occurs in the tool during cutting due to the lack of toughness, and as a result, the diamond originally has diamond. In some cases, excellent wear resistance cannot be sufficiently exhibited.
【００１７】本発明のダイヤモンド含有燒結材料に用い
られる燒結体の原料となる前記ダイヤモンド粉の粒子径
は通常、０．１〜５０μｍ、好ましくは０．２〜２０μ
ｍ、さらに好ましくは０．２〜１０μｍである。The particle size of the diamond powder used as a raw material of the sintered body used for the diamond-containing sintered material of the present invention is usually 0.1 to 50 μm, preferably 0.2 to 20 μm.
m, more preferably 0.2 to 10 μm.
【００１８】本発明においては、ダイヤモンド粉の配合
量およびその粒径は燒結体の表面に気相合成法により析
出するダイヤモンドの状態に影響を与える。蓋然的に言
うと、（１）ダイヤモンド粉の粒径が大きく、配合量が
少ないときには、燒結体の表面に露出するダイヤモンド
粉の分布密度が小さいので、そのような表面に、気相合
成されるダイヤモンドが点状に析出することになる傾向
があり、また、（２）ダイヤモンド粉の粒径が小さくそ
の配合量が多いときには燒結体表面に露出するダイヤモ
ンド粉の分布密度が大きく、析出核発生点が多くなるの
で、そのような表面には、気相合成されるダイヤモンド
が膜状に析出することになる傾向がある。あるいは、
（３）ダイヤモンド粉の粒径分布が大きくなるときに
は、燒結体表面には、気相合成されるダイヤモンドが凹
凸のある膜状に析出することになる傾向がある。このよ
うに、ダイヤモンド粉の粒径とその配合量とによって燒
結体の表面に析出するダイヤモンドの状態が相違するの
で、ダイヤモンド含有燒結材料は、ダイヤモンドの析出
状態に応じた用途に供せられる。たとえば、前記（１）
および（３) の場合は、ダイヤモンド燒結材料は、研磨
材としての用途があり、前記（２）の場合には、ダイヤ
モンド燒結材料は、切削工具や耐摩耗部品などとしての
用途がある。In the present invention, the amount and the particle size of the diamond powder affect the state of diamond deposited on the surface of the sintered body by the gas phase synthesis method. To be probable, (1) When the particle size of the diamond powder is large and the amount of the diamond powder is small, the distribution density of the diamond powder exposed on the surface of the sintered body is low, and therefore, the gas phase is synthesized on such a surface. (2) When the particle size of the diamond powder is small and the amount of the diamond powder is large, the distribution density of the diamond powder exposed on the sintered body surface is large, and the precipitation nucleation point Therefore, diamond to be vapor-phase synthesized tends to be deposited in a film form on such a surface. Or,
(3) When the particle size distribution of the diamond powder becomes large, there is a tendency that diamond to be vapor-phase synthesized is deposited on the surface of the sintered body in the form of an uneven film. As described above, the state of diamond precipitated on the surface of the sintered body differs depending on the particle size of the diamond powder and the compounding amount thereof, so that the diamond-containing sintered material is used for a purpose corresponding to the state of diamond precipitation. For example, the above (1)
In the cases (3) and (3), the diamond sintered material has a use as an abrasive, and in the case (2), the diamond sintered material has a use as a cutting tool or a wear-resistant part.
【００１９】本発明における燒結体中に含有されるダイ
ヤモンド粉は、天然のダイヤモンドであっても合成ダイ
ヤモンドであっても制限なく使用することができる。人
工ダイヤモンドは、公知の方法により製造することがで
きる。The diamond powder contained in the sintered body according to the present invention can be used without limitation, whether natural diamond or synthetic diamond. The artificial diamond can be manufactured by a known method.
【００２０】好ましいその製造方法を挙げると、たとえ
ば、高圧合成法、低圧合成法等がある。Preferred production methods include, for example, a high-pressure synthesis method and a low-pressure synthesis method.
【００２１】（２）他の組成原料 本発明においては、本発明のダイヤモンド含有燒結材料
に用いられる燒結体は、６０容量％を越える割合の、好
ましくは７０〜９９容量％の割合の、金属、ケイ素、お
よびホウ素、ならびにこれらの炭化物、酸化物、窒化
物、および硼化物よりなる群から選択される少なくとも
一種の粉末を含有する。(2) Other composition raw materials In the present invention, the sintered body used for the diamond-containing sintered material of the present invention contains metal having a ratio of more than 60% by volume, preferably 70 to 99% by volume. It contains silicon and boron and at least one powder selected from the group consisting of carbides, oxides, nitrides, and borides.
【００２２】前記金属としては、周期律表のIII ａまた
はIII ｂ族に属する金属例えばＹ、Ａｌ、IVａ族の金属
例えばＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖａ族金属例えばＶ、Ｎｂ、
Ｔａ、およびVIａ属の金属例えばＣｒ、Ｍｏ、Ｗを挙げ
ることができる。好ましい前記金属の具体例としては、
Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ等を挙げることができ
る。Examples of the metal include metals belonging to Group IIIa or IIIb of the periodic table, such as metals of Y, Al, IVa, such as Ti, Zr, Hf, and metals of Group Va, such as V, Nb, and the like.
Metals belonging to the Ta and VIa groups, such as Cr, Mo and W, can be mentioned. Specific examples of the preferred metal include:
Al, Y, Ti, Ta, Mo, W, etc. can be mentioned.
【００２３】前記金属やケイ素およびホウ素の炭化物、
酸化物、窒化物、硼化物、そして複合物の具体例として
は、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＣ、Ｗ
Ｃ、タングステン酸化物、ＴａＣ、ＴｉＣ、ＶＣ、Ｈｆ
Ｃ、ＮｂＣ、ＮｂＮ、ＴｉＮ、ＶＮ、ＲａＮ、ＺｒＮ、
ｃ−ＢＮ、ｈ−ＢＮ、サイアロンなどを挙げることがで
きる。A metal or a carbide of silicon and boron;
Specific examples of oxides, nitrides, borides, and composites include Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , Si 3 N 4 , SiC, W
C, tungsten oxide, TaC, TiC, VC, Hf
C, NbC, NbN, TiN, VN, RaN, ZrN,
c-BN, h-BN, sialon and the like can be mentioned.
【００２４】なお、本発明における燒結体においては、
必要により、上記以外のほかの成分を添加することもで
きる。たとえば、熱膨張係数が２．５Ｘ１０-6／℃以下
のセラミックス、具体的には、β−ユークリプタイト、
β−スポジューメン、コージュライトなどがあり、これ
ら成分の添加によって燒結対の熱膨張係数をダイヤモン
ドに近似させることができる。周期律表のIII ａ、III
ｂ族、IVａ族、Ｖａ族、およびVIａ属の金属やケイ素の
炭化物、窒化物または硼化物は燒結時に粒界拡散を促進
させて強固な粒子間結合を形成するとともに、それ自体
が燒結性に優れたものであるため、緻密な組織を形成し
て靭性を向上させる作用がある。In the sintered body according to the present invention,
If necessary, other components other than those described above can be added. For example, ceramics having a coefficient of thermal expansion of 2.5 × 10 −6 / ° C. or less, specifically, β-eucryptite,
There are β-spodumene, cordierite and the like, and the thermal expansion coefficient of the sintered couple can be approximated to that of diamond by adding these components. IIIa, III of the periodic table
The metals, silicon carbides, nitrides or borides of the group b, group IVa, group Va and group VIa promote the intergranular diffusion during sintering to form strong intergranular bonds, and themselves have a sintering property. Since it is excellent, it has an effect of forming a dense structure and improving toughness.
【００２５】また、いずれもそれ自身高融点および高硬
度を有し、かつダイヤモンドに比し高温における耐酸化
性にも優れた成分である。In addition, each of them is a component having a high melting point and a high hardness by itself, and also having excellent oxidation resistance at high temperatures as compared with diamond.
【００２６】また、酸化物はいずれも高融点、高硬度を
有し、しかもダイヤモンドおよび炭化物、窒化物に比し
て著しく優れた高温酸化性（耐熱性）を有する。Further, all oxides have a high melting point and a high hardness, and also have a high temperature oxidizing property (heat resistance) which is remarkably superior to diamond, carbide and nitride.
【００２７】本発明に用いられるダイヤモンド含有燒結
体の原料としては、鉄族金属、例えばニッケル、コバル
ト、鉄等を必要により含有させることもできるが含有量
を少なくするか、望ましくは含有しないほうがよい。As a raw material of the diamond-containing sintered body used in the present invention, an iron group metal, for example, nickel, cobalt, iron or the like can be contained as necessary, but it is preferable to reduce the content or desirably not to contain it. .
【００２８】上記これらの金属やケイ素、ホウ素の炭化
物、酸化物、窒化物および硼化物、そしてそれらの複合
物は、その一種以上を燒結体の原料として使用すること
ができる。One or more of these metals, silicon, boron carbides, oxides, nitrides and borides, and composites thereof can be used as a raw material for a sintered body.
【００２９】そしてこの含有量が６０容量％未満では、
前記作用に所望の効果が得られないばかりでなく、それ
自体のもつ特性を材料に十分付与することができない。If the content is less than 60% by volume,
Not only is the desired effect not obtained in the above-mentioned action, but also the properties inherent in the material cannot be sufficiently imparted to the material.
【００３０】上記金属やケイ素の炭化物、酸化物、窒化
物、硼化物、そして複合物等の粒子径は、微細であるの
が好ましく、通常０．０１〜１０μｍ、好ましくは２μ
ｍ以下である。上記範囲の微粉は優れた燒結性を有し、
低温燒結のため好ましい。The metal, silicon carbides, oxides, nitrides, borides, composites and the like preferably have a fine particle size, usually 0.01 to 10 μm, preferably 2 μm.
m or less. Fine powder in the above range has excellent sinterability,
Preferred for low temperature sintering.
【００３１】（３）成形および燒結方法 この発明のダイヤモンド含有の燒結体は粉末冶金法やホ
ットプレス、ＨＩＰ、ガス圧燒結法等の公知の方法によ
り製造することができる。(3) Forming and Sintering Method The sintered body containing diamond of the present invention can be produced by a known method such as powder metallurgy, hot pressing, HIP, gas pressure sintering and the like.
【００３２】例えば、通常の粉末冶金法により、公知の
超高圧超高温発生装置を使用して製造することができ
る。For example, it can be manufactured by an ordinary powder metallurgy method using a known ultra-high pressure and ultra-high temperature generator.
【００３３】すなわち、原料粉末としてダイヤモンド粉
末および他の成分を所定割合に配合し、この配合粉末を
鉄製ボ−ルミルなどの混合機において長時間混合して均
質な混合粉末とし、次いでこの混合粉末を例えば特公昭
３６−２３４６４号公報に記載されたような超高圧高温
発生装置における銅製あるいは高融点金属性の容器内に
封入し、圧力および温度を上昇させ、最高圧力５４〜７
０ｋｂ、最高温度１，２００〜１，８００℃の範囲内の
圧力および温度に数分〜数１０分保持した後、冷却し、
最終的に圧力を解放することからなる基本的工程によっ
て、ダイヤモンド含有の燒結体を製造することができ
る。That is, as a raw material powder, diamond powder and other components are mixed in a predetermined ratio, and the mixed powder is mixed for a long time in a mixer such as an iron ball mill to form a homogeneous mixed powder. For example, it is sealed in a copper or high melting point metal container in an ultra-high pressure and high temperature generator as described in JP-B-36-23464, and the pressure and temperature are increased to a maximum pressure of 54 to 7.
0 kb, a maximum temperature of 1,200 to 1,800 ° C. within a range of pressure and temperature for several minutes to several tens of minutes, then cooling,
A diamond-containing sintered body can be produced by a basic process consisting of finally releasing the pressure.
【００３４】なお、燒結条件としては、ダイヤモンドの
熱力学的安定または準安定領域で行なうことが好まし
い。なお、ダイヤモンドの準安定領域、すなわち準安定
な圧力・温度の燒結条件としては、特開平２−３０２３
６７号公報に記載されている条件を例示できる。The sintering is preferably carried out in a thermodynamically stable or metastable region of diamond. The metastable region of diamond, that is, the sintering conditions for metastable pressure and temperature are described in JP-A-2-3023.
The conditions described in Japanese Patent Publication No. 67 can be exemplified.
【００３５】なお、ホットプレス、ＨＩＰ、ガス圧燒結
法等を採用するときには、公知の圧力および温度等を適
宜に採用すれば良い。When using hot pressing, HIP, gas pressure sintering, or the like, known pressures, temperatures, and the like may be appropriately used.
【００３６】−気相法ダイヤモンドの合成− 本発明における前記ダイヤモンド含有燒結材料は、燒結
体の表面に気相合成法によりダイヤモンドを一面の膜状
に、あるいは粒分散状に被覆してなるものである。-Synthesis of Vapor-Phase Diamond- The diamond-containing sintered material of the present invention is obtained by coating a surface of a sintered body with diamond in a film-like form or in a particle-dispersed state by a vapor-phase synthesis method. is there.
【００３７】本発明のダイヤモンド含有燒結材料におい
て、膜状のダイヤモンドの厚みは、一面の膜状のダイヤ
モンド（以下、ダイヤモンド膜と呼ぶ）と燒結体との明
確な境界面を決めることが困難である等の理由によっ
て、厳密に規定することができないのであるが、通常、
切削工具の場合０．５〜５００μｍ程度、好ましくは、
２〜２００μｍ程度である。このダイヤモンド膜があま
り薄いと、燒結体の表面を充分に被覆することができな
いことがあり、一方、ダイヤモンド膜の厚みがあまり大
きいと、燒結体からダイヤモンド膜が剥離することがあ
る。In the diamond-containing sintered material of the present invention, it is difficult to determine a clear boundary surface between the film-shaped diamond (hereinafter referred to as a diamond film) and the sintered body because of the thickness of the film-shaped diamond. Although it cannot be strictly defined for reasons such as
In the case of a cutting tool, about 0.5 to 500 μm, preferably
It is about 2 to 200 μm. If the diamond film is too thin, it may not be possible to sufficiently cover the surface of the sintered body. On the other hand, if the diamond film is too thick, the diamond film may peel off from the sintered body.
【００３８】なお、本発明においては、ダイヤモンド膜
と言うとき、それはダイヤモンドの他に、ダイヤモンド
状炭素を一部において含有するダイヤモンドおよびダイ
ヤモンド状炭素を含むものである。In the present invention, when the diamond film is referred to, it includes diamond containing diamond-like carbon in part and diamond-like carbon in addition to diamond.
【００３９】前記ダイヤモンドの析出方法としては、気
相合成法を用いる限り、公知の方法が適用可能である
が、通常は、以下に示す方法を好適に使用することがで
きる。As a method for depositing the diamond, a known method can be applied as long as a vapor phase synthesis method is used, but usually the following method can be suitably used.
【００４０】すなわち、次に示す方法によって、前記燒
結体上に所望のダイヤモンドを膜状にあるいは粒分散状
に析出させることができる。That is, the desired diamond can be deposited on the sintered body in the form of a film or in the form of particles by the following method.
【００４１】ダイヤモンドは公知のダイヤモンド合成法
により形成することができ、中でも、炭素源ガスを励起
して得られるプラズマガスを燒結体表面に接触させる気
相法ダイヤモンド合成法が好ましい。Diamond can be formed by a known diamond synthesis method. Among them, a gas phase diamond synthesis method in which a plasma gas obtained by exciting a carbon source gas is brought into contact with the surface of a sintered body is preferable.
【００４２】具体的に説明すると、炭素源ガスを含有す
る原料ガスを励起して得られるガスを前記ダイヤモンド
含有の燒結体表面に、反応室内で接触させることによ
り、前記ダイヤモンド含有燒結体上にダイヤモンド膜を
形成する方法が好ましい。More specifically, a gas obtained by exciting a raw material gas containing a carbon source gas is brought into contact with the surface of the diamond-containing sintered body in a reaction chamber, so that diamond is placed on the diamond-containing sintered body. A method of forming a film is preferred.
【００４３】なお、ダイヤモンド膜の被覆形成に先立
ち、ダイヤモンド燒結体表面は研磨処理、あるいは洗浄
を施しても良い。Prior to the formation of the diamond film coating, the surface of the diamond sintered body may be polished or cleaned.
【００４４】前記原料ガスは、少なくとも炭素源ガスを
含有するものであればよいが、炭素原子と水素原子とを
含むガスが好ましい。The source gas may be one containing at least a carbon source gas, but is preferably a gas containing carbon atoms and hydrogen atoms.
【００４５】具体的には、前記原料ガスとして、たとえ
ば炭素源ガスと水素ガスとの混合ガスを挙げることがで
きる。Specifically, the raw material gas may be, for example, a mixed gas of a carbon source gas and a hydrogen gas.
【００４６】また、所望により、前記原料ガスととも
に、不活性ガス等のキャリヤーガスを用いることもでき
る。If desired, a carrier gas such as an inert gas may be used together with the raw material gas.
【００４７】前記炭素源ガスとしては、各種炭化水素、
含ハロゲン化合物、含酸素化合物、含窒素化合物等のガ
ス、あるいはグラファイトなどの炭素をガス化したもの
を使用することができる。As the carbon source gas, various hydrocarbons,
A gas such as a halogen-containing compound, an oxygen-containing compound, a nitrogen-containing compound, or a gas obtained by gasifying carbon such as graphite can be used.
【００４８】炭化水素化合物としては、例えばメタン、
エタン、プロパン、ブタン等のパラフィン系炭化水素；
エチレン、プロピレン、ブチレン等のオレフィン系炭化
水素；アセチレン、アリレン等のアセチレン系炭化水
素；ブタジエン等のジオレフィン系炭化水素；シクロプ
ロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサ
ン等の脂環式炭化水素；シクロブタジエン、ベンゼン、
トルエン、キシレン、ナフタレン等の芳香族炭化水素な
どを挙げることができる。As the hydrocarbon compound, for example, methane,
Paraffinic hydrocarbons such as ethane, propane and butane;
Olefinic hydrocarbons such as ethylene, propylene and butylene; acetylene hydrocarbons such as acetylene and allylene; diolefinic hydrocarbons such as butadiene; alicyclic hydrocarbons such as cyclopropane, cyclobutane, cyclopentane and cyclohexane; cyclobutadiene ,benzene,
Examples thereof include aromatic hydrocarbons such as toluene, xylene, and naphthalene.
【００４９】含ハロゲン化合物としては、たとえば、ハ
ロゲン化メタン、ハロゲン化エタン、ハロゲン化ベンゼ
ン等の含ハロゲン化炭化水素、四塩化炭素等を挙げるこ
とができる。Examples of the halogen-containing compound include halogenated hydrocarbons such as halogenated methane, halogenated ethane, and halogenated benzene, and carbon tetrachloride.
【００５０】含酸素化合物としては、例えばメタノー
ル、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコ
ール類；メチルエーテル、エチルエーテル、エチルメチ
ルエーテル、メチルプロピルエーテル、エチルプロピル
エーテル、フェノールエーテル、アセタール、環式エー
テル（ジオキサン、エチレンオキシド等）のエーテル
類；アセトン、ジエチルケトン、ピナコリン、芳香族ケ
トン（アセトフェノン、ベンゾフェノン等）、ジケト
ン、環式ケトン等のケトン類；ホルムアルデヒド、アセ
トアルデヒド、ブチルアルデヒド、ベンズアルデヒド等
のアルデヒド類；ギ酸、酢酸、プロピオン酸、コハク
酸、酪酸、シュウ酸、酒石酸、ステアリン酸等の有機酸
類；酢酸メチル、酢酸エチル等の酸エステル類；エチレ
ングリコール、ジエチレングリコール等の二価アルコー
ル類；一酸化炭素、二酸化炭素等を挙げることができ
る。Examples of the oxygen-containing compound include alcohols such as methanol, ethanol, propanol and butanol; methyl ether, ethyl ether, ethyl methyl ether, methyl propyl ether, ethyl propyl ether, phenol ether, acetal and cyclic ether (dioxane). , Ethylene oxide, etc.); ketones, such as acetone, diethyl ketone, pinacolin, aromatic ketones (acetophenone, benzophenone, etc.), diketone, cyclic ketone; aldehydes, such as formaldehyde, acetaldehyde, butyraldehyde, benzaldehyde; Organic acids such as acetic acid, propionic acid, succinic acid, butyric acid, oxalic acid, tartaric acid and stearic acid; acid esters such as methyl acetate and ethyl acetate; ethylene glycol and diethylene Dihydric alcohols such as recall; carbon monoxide can be mentioned carbon dioxide.
【００５１】含窒素化合物としては、例えばトリメチル
アミン、トリエチルアミンなどのアミン類等を挙げるこ
とができる。Examples of the nitrogen-containing compound include amines such as trimethylamine and triethylamine.
【００５２】これらの炭素源ガスの中でも、常温で気体
または蒸気圧の高いメタン、エタン、プロパン等のパラ
フィン系炭化水素；あるいはアセトン、ベンゾフェノン
等のケトン類、メタノール、エタノール等のアルコール
類、一酸化炭素、二酸化炭素ガス等の含酸素化合物が好
ましく、一酸化炭素は特に好ましい。Among these carbon source gases, paraffinic hydrocarbons such as methane, ethane and propane, which have a high gas or vapor pressure at room temperature; ketones such as acetone and benzophenone; alcohols such as methanol and ethanol; Oxygen-containing compounds such as carbon and carbon dioxide gas are preferred, and carbon monoxide is particularly preferred.
【００５３】前記炭素源ガスの全ガス中における濃度
は、通常０．１〜８０容量％である。The concentration of the carbon source gas in all the gases is usually 0.1 to 80% by volume.
【００５４】前記原料ガスを構成する水素は、励起され
ると原子状水素を形成する。The hydrogen constituting the source gas forms atomic hydrogen when excited.
【００５５】この原子状水素は、詳細なメカニズムは不
明であるが、ダイヤモンド形成反応を活性化する触媒的
作用をするものと考えられる。さらにはダイヤモンドの
析出と同時に析出するグラファイトやアモルファスカー
ボン等の非ダイヤモンド成分を除去する作用を有する。Although the detailed mechanism of this atomic hydrogen is unknown, it is considered that it acts as a catalyst to activate the diamond forming reaction. Further, it has an action of removing non-diamond components such as graphite and amorphous carbon which are precipitated simultaneously with the precipitation of diamond.
【００５６】前記原料ガスを励起する手段としては、た
とえばマイクロ波プラズマＣＶＤ法、ＲＦプラズマＣＶ
Ｄ法、ＤＣプラズマＣＶＤ法、有磁場プラズマＣＶＤ法
（ＥＣＲ条件を含む）、熱フィラメント法、熱プラズマ
ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、レーザー誘起ＣＶＤ法、燃焼炎
法、スパッタリング法、イオンビーム法、クラスターイ
オンビーム法、イオンプレーティング法などを挙げるこ
とができる。As means for exciting the source gas, for example, microwave plasma CVD, RF plasma CV
D method, DC plasma CVD method, magnetic field plasma CVD method (including ECR conditions), hot filament method, thermal plasma CVD method, optical CVD method, laser induced CVD method, combustion flame method, sputtering method, ion beam method, cluster An ion beam method, an ion plating method, and the like can be given.
【００５７】これらの中でも、好ましいのは各種ＣＶＤ
法であり、より好ましいはプラズマＣＶＤ法である。Of these, preferred are various types of CVD.
And more preferably a plasma CVD method.
【００５８】上述した各原料ガスと各励起手段との組み
合わせにおいて、本発明の目的に特に好ましいのは、一
酸化炭素ガスと水素ガスとの混合ガスおよびマイクロ波
プラズマＣＶＤ法（有磁場ＣＶＤ法を含む）である。Of the above combinations of each source gas and each excitation means, particularly preferred for the purpose of the present invention are a mixed gas of carbon monoxide gas and hydrogen gas and a microwave plasma CVD method (magnetic field CVD method). Including).
【００５９】前記気相法において、ダイヤモンド膜を被
覆する際の前記部材の温度は、前記原料ガスの励起方法
により異なるので、一概に決定することはできないが、
通常、３００〜１, ２００℃、好ましくは５００〜１，
１００℃である。In the vapor phase method, the temperature of the member when the diamond film is coated differs depending on the method of exciting the source gas, and thus cannot be unconditionally determined.
Usually 300 to 1,200 ° C, preferably 500 to 1,
100 ° C.
【００６０】前記の温度が３００℃より低いと、ダイヤ
モンドの析出速度が遅くなったり、析出物の結晶性が失
われることがある。If the above temperature is lower than 300 ° C., the deposition rate of diamond may be reduced or the crystallinity of the precipitate may be lost.
【００６１】一方、１, ２００℃より高くしても、それ
に見合った効果は奏されず、エネルギー効率の点で不利
になるとともに、被覆されたダイヤモンドがエッチング
されてしまうことがある。On the other hand, if the temperature is higher than 1,200 ° C., the effect corresponding thereto is not exerted, which is disadvantageous in terms of energy efficiency, and the coated diamond may be etched.
【００６２】また、ダイヤモンド膜を被覆する際の反応
圧力は、通常、１０-6〜１０3 ｔｏｒｒ、好ましくは１
０-5〜８００ｔｏｒｒである。反応圧力が１０-6ｔｏｒ
ｒよりも低い場合には、ダイヤモンドの析出速度が遅く
なったり、それが析出しなくなったりする。一方、１０
3 ｔｏｒｒより高い場合にはグラファイトの発生量が多
くなる。The reaction pressure for coating the diamond film is usually 10 −6 to 10 3 Torr, preferably 1 to 10 Torr.
0 -5 to 800 torr. Reaction pressure is 10 -6 torr
If it is lower than r, the diamond deposition rate will be slow or it will not be deposited. On the other hand, 10
If it is higher than 3 torr, the amount of generated graphite increases.
【００６３】反応時間は、前記部材の表面温度、反応圧
力、必要とする膜厚などにより相違するので一概に決定
することはできず、適宜に決定すればよい。The reaction time differs depending on the surface temperature of the member, the reaction pressure, the required film thickness, and the like, and cannot be unconditionally determined, but may be determined appropriately.
【００６４】このようにして形成される前記ダイヤモン
ド膜の厚みについては、ダイヤモンド膜を被覆してなる
燒結材料の用途により種々変化するので特に制約はない
が、通常は０．３μｍ以上、好ましくは０．５〜５００
μｍより好ましくは１〜２００μｍである。The thickness of the diamond film thus formed is not particularly limited because it varies depending on the use of the sintering material covering the diamond film, but is usually 0.3 μm or more, preferably 0 μm or more. 0.5-500
It is more preferably 1 to 200 μm.
【００６５】以上のようにして本発明のダイヤモンド含
有燒結材料を製造することができる。As described above, the diamond-containing sintered material of the present invention can be manufactured.
【００６６】本発明のダイヤモンド含有燒結材料は、セ
ラミックス系基材や超硬合金基材上にダイヤモンド膜を
形成して得られる従来のダイヤモンド被覆部材と比べ
て、特に膜状あるいは粒分散状に析出したダイヤモンド
と基材である燒結体との密着性が著しく優れており、た
とえば、切削工具など硬度や耐摩耗性を要求される研磨
工具等の各種工具類等の部材として実用に供した際に、
高い性能と優れた耐久性を発揮することができ、特に、
厳しい条件で使用される切削工具として用いた際にも、
その切削寿命を大幅に延長させることができる。The diamond-containing sintering material of the present invention, especially compared with a conventional diamond-coated member obtained by forming a diamond film on a ceramic base material or a cemented carbide base material, is deposited in a film-like or grain-dispersed state. Adhesion between the diamond and the sintered body as the base material is remarkably excellent. For example, when it is put to practical use as a member of various tools such as a polishing tool which requires hardness and wear resistance such as a cutting tool. ,
It can demonstrate high performance and excellent durability, especially
Even when used as a cutting tool used in severe conditions,
The cutting life can be greatly extended.
【００６７】したがって、本発明のダイヤモンド含有燒
結材料は、たとえばバイト、エンドミル、ドリル、カッ
ターなどの切削工具、ダイス、線引きダイス、ゲージ、
ボンディングツールのヘッド等の超硬工具や耐摩耗性工
具、耐摩耗性部材等として、あるいは電子材料等のダイ
ヤモンド膜の特性もしくは機能を活用する各種の機能性
材料などとして好適に利用することができる。Therefore, the diamond-containing sintered material of the present invention can be used for cutting tools such as cutting tools, end mills, drills, cutters, dies, drawing dies, gauges,
It can be suitably used as a carbide tool such as a head of a bonding tool, a wear-resistant tool, a wear-resistant member, or as various functional materials utilizing characteristics or functions of a diamond film such as an electronic material. .
【００６８】[0068]
【実施例】次に本発明の実施例を示す。Next, examples of the present invention will be described.
【００６９】（実施例１）ダイヤモンド粒子（粒径１〜
５μｍ）を２０容量％、窒化ケイ素超微粉（平均粒子径
０．０８μｍ）を６５容量％およびアルミナ粉末（平均
粒子径０．２μｍ）を１５容量％の割合で湿式混合した
のち、ホットプレス燒結法により窒素雰囲気中、燒結温
度１, ２００℃、プレス圧力３００ｋｇ／ｃｍ2 で焼結
をおこなった。(Example 1) Diamond particles (particle size 1 to 1)
5 μm), silicon nitride ultrafine powder (average particle diameter: 0.08 μm), 65 volume%, and alumina powder (average particle diameter: 0.2 μm), 15 volume%, are wet-mixed, and then hot-press sintering. In a nitrogen atmosphere at a sintering temperature of 1,200 ° C. and a pressing pressure of 300 kg / cm 2 .
【００７０】この燒結体についてアルキメデス法により
燒結密度を測定したところ、理論密度の９９％であっ
た。When the sintered density of this sintered body was measured by the Archimedes method, it was 99% of the theoretical density.
【００７１】この燒結体チップを基材としてマイクロ波
プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドコ−ティングを実
施した。基材をマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の反応容
器内に設置し、基材温度１，０００℃、圧力４０ｔｏｒ
ｒの条件下で、反応容器への原料ガス流量を一酸化炭素
ガス１５ｓｃｃｍ、水素ガス８５ｓｃｃｍに設定し、マ
イクロ波（周波数２．４５ＧＨｚ) の出力を４００Ｗ設
定して、反応を５時間行って、前記の基材上に厚み約 1
０μｍのダイヤモンドを被覆した。Using this sintered chip as a base material, diamond coating was performed by microwave plasma CVD. The substrate was placed in a reaction vessel of a microwave plasma CVD apparatus, and the substrate temperature was 1,000 ° C. and the pressure was 40 torr.
Under the conditions of r, the flow rate of the source gas to the reaction vessel was set to 15 sccm of carbon monoxide gas and 85 sccm of hydrogen gas, the output of microwave (frequency: 2.45 GHz) was set to 400 W, and the reaction was carried out for 5 hours. About 1 thickness on the above substrate
0 μm diamond was coated.
【００７２】この気相合成燒結ダイヤモンドを超硬合金
スロ−アウェイチップ基体上にロウ付けしてダイヤモン
ド工具を作成した。This diamond-sintered synthetic gas phase diamond was brazed on a cemented carbide throw-away chip substrate to prepare a diamond tool.
【００７３】次に、こうして得られたダイヤモンド工具
を用いて下記の条件で湿式の切削テスト（ＪＩＳＷ２
種）を行なった。Next, using the diamond tool thus obtained, a wet cutting test (JISW2) was performed under the following conditions.
Seed).
【００７４】被削材 ：１８重量％ケイ素含有アルミニ
ウム合金 Ａ３９０ 切削速度：２８５ｍ／ｍｉｎ 送り ：ｆ＝０．１５ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ 加工液 ：水性エマルジョン油 その結果、切削距離２０，０００ｍの切削試験後も逃げ
面摩耗幅は０．０３ｍｍ以下であった。Work material: 18 wt% silicon-containing aluminum alloy A390 Cutting speed: 285 m / min Feed: f = 0.15 mm / rev Cutting depth: 0.25 mm / rev Working fluid: aqueous emulsion oil The flank wear width was 0.03 mm or less even after the 000 m cutting test.
【００７５】（実施例２）ダイヤモンド粒子（粒径１〜
５μｍ）を２０容量％、窒化ケイ素超微粉（平均粒子径
０．４８μｍ）を６５容量％、アルミナ粉末（平均粒子
径０．２μｍ）を１３容量％およびニッケル粉末（平均
粒子径０．２μｍ）を２容量％の割合で湿式混合したの
ち、ホットプレス燒結を実施した。燒結条件は実施例１
と同様に行なった。Example 2 Diamond particles (particle size: 1 to
5 μm), 20 volume% of silicon nitride ultra-fine powder (average particle diameter 0.48 μm), 65 volume% of alumina powder (average particle diameter 0.2 μm) and nickel powder (average particle diameter 0.2 μm). After wet mixing at a ratio of 2% by volume, hot press sintering was performed. The sintering conditions were as in Example 1.
Was performed in the same manner as described above.
【００７６】この燒結体についてアルキメデス法により
燒結密度を測定したところ、理論密度の９８％であっ
た。When the sintered density of this sintered body was measured by the Archimedes method, it was 98% of the theoretical density.
【００７７】この燒結体チップを基材として実施例１と
同様に成膜、工具製造、切削試験を行なった。Using this sintered body chip as a base material, film formation, tool production and cutting tests were conducted in the same manner as in Example 1.
【００７８】その結果、切削距離２０，０００ｍの切削
試験後も逃げ面摩耗幅は０．０３ｍｍ以下であった。As a result, the flank wear width was 0.03 mm or less even after the cutting test at a cutting distance of 20,000 m.
【００７９】（実施例３）ダイヤモンド粒子（粒径１〜
５μｍ）を２８容量％、アルミナ粉末（平均粒子径０．
２μｍ）を７０容量％およびコバルト粉末を２容量％の
割合で湿式混合したのち、ホットプレス燒結を実施し
た。燒結条件は実施例１と同様に行なった。(Example 3) Diamond particles (particle size: 1 to
5 μm), 28% by volume of alumina powder (average particle diameter of 0.
After 2 μm) and 70% by volume of cobalt powder were wet-mixed, hot press sintering was performed. The sintering conditions were the same as in Example 1.
【００８０】この燒結体についてアルキメデス法により
燒結密度を測定したところ、理論密度の９９．５％であ
った。When the sintered density of this sintered body was measured by the Archimedes method, it was 99.5% of the theoretical density.
【００８１】この燒結体チップを基材としてア−ク放電
プラズマジェットＣＶＤ法により５０μｍのダイヤモン
ド膜を合成し、気相合成燒結ダイヤモンドを製造し、超
硬合金製スロ−アウェイチップ基体上にロウ付けしてダ
イヤモンド工具を作製した。Using this sintered chip as a base material, a 50 μm diamond film is synthesized by arc discharge plasma jet CVD to produce a vapor-phase synthetic sintered diamond, which is brazed on a cemented carbide throw-away chip base. To produce a diamond tool.
【００８２】この工具を用いて実施例１と同様に成膜、
工具製造、切削試験を行なった。Using this tool, a film was formed in the same manner as in Example 1.
Tool manufacturing and cutting tests were performed.
【００８３】その結果、切削距離２０，０００ｍの切削
試験後も逃げ面摩耗幅は０．０３ｍｍ以下であった。As a result, the flank wear width was 0.03 mm or less even after the cutting test at a cutting distance of 20,000 m.
【００８４】（実施例４）実施例１で作成した気相合成
燒結ダイヤモンドを超硬合金製リ−マにロウ付けし、ダ
イヤモンドリ−マを作製した。(Example 4) The vapor-phase synthetic sintered diamond prepared in Example 1 was brazed to a cemented carbide reamer to produce a diamond reamer.
【００８５】このダイヤモンドリ−マを次の条件でガジ
ョンピン穴（Ａｌ−Ｓｉ１８％合金；Ａ３９０）加工に
使用した。This diamond reamer was used for machining a gudgeon pin hole (Al-Si 18% alloy; A390) under the following conditions.
【００８６】Ｖ ：６３ｍ／ｍｉｎ 送り ：０．２ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み：０．８ｍｍ／φ 湿式（ＪＩＳＷ２種）の加工条件で３５０，０００個加
工しても、仕上げ面粗さが 1．５Ｓであった。V: 63 m / min Feed: 0.2 mm / rev Depth of cut: 0.8 mm / φ Even when processing 350,000 pieces under wet (JISW type 2) processing conditions, the finished surface roughness is 1.5 S. Was.
【００８７】（実施例５）実施例３で作製した気相合成
燒結ダイヤモンドを用いて、１０ｍｍ角のボンディング
ツ−ルを作製した。(Example 5) A bonding tool of 10 mm square was manufactured using the vapor phase synthetic sintered diamond manufactured in Example 3.
【００８８】このボンディングツ−ルを用いて、ツール
温度５００℃、圧力８０／バンプ、時間０．０５ｓｅｃ
の条件にて、実装試験を行なっても４０ｇ／バンプ以上
の強固な接合が得られ、破断モードもリード破断で問題
はなかった。Using this bonding tool, a tool temperature of 500 ° C., a pressure of 80 / bump, and a time of 0.05 sec
Under the conditions (1) and (2), a strong bond of 40 g / bump or more was obtained even in a mounting test, and there was no problem in the break mode in lead breakage.
【００８９】（実施例６）ダイヤモンド粒子（粒径１μ
ｍ以下）を１５容量％、窒化ケイ素超微粉（平均粒子径
（０．４８μｍ）を６５容量％、アルミナ粉末（平均粒
子径０．２μｍ）を１８容量％およびニッケル粉末（平
均粒子径０．２μｍ）を２容量％の割合で湿式混合した
のち、プレス成形、ＣＩＰ成形を実施した。(Example 6) Diamond particles (particle size 1 μm)
m) or less, 15% by volume of silicon nitride ultrafine powder (average particle size (0.48 μm), 65% by volume, alumina powder (average particle size 0.2 μm), and nickel powder (average particle size 0.2 μm). ) Was wet-mixed at a ratio of 2% by volume, and then press molding and CIP molding were performed.
【００９０】その後ガス圧燒結を行なった。燒結条件は
窒素雰囲気中、燒結温度１, ２００℃、ガス圧９．５ｋ
ｇ／ｃｍ2 で焼結をおこなった。Thereafter, gas pressure sintering was performed. The sintering conditions are nitrogen atmosphere, sintering temperature 1,200 ° C, gas pressure 9.5k.
The sintering was performed at g / cm 2 .
【００９１】この燒結体についてアルキメデス法により
燒結密度を測定したところ、理論密度の９８．５％であ
った。When the sintered density of this sintered body was measured by the Archimedes method, it was 98.5% of the theoretical density.
【００９２】その後、実施例１と同様の方法でダイヤモ
ンド工具を作製し、この工具を用いて実施例１と同様に
成膜、工具製造、切削試験を行なった。Thereafter, a diamond tool was manufactured in the same manner as in Example 1, and a film was formed, a tool was manufactured, and a cutting test was performed using this tool in the same manner as in Example 1.
【００９３】その結果、切削距離２０，０００ｍの切削
試験後の逃げ面摩耗幅は０．０３ｍｍ以下であった。As a result, the flank wear width after the cutting test at a cutting distance of 20,000 m was 0.03 mm or less.
【００９４】（実施例７）ダイヤモンド粒子（平均径７
μｍ）を１０容量％、アルミナ粉末（平均粒子径０．２
μｍ）を９０容量％からなる原料をＣＩＰ（４ｔ／ｃｍ
2 ）で成形後、１，４００℃で４時間燒結した燒結体
に、実施例 1に準じてダイヤモンドを合成した。このも
のは部分的に凸状にダイヤモンドが形成されていた。(Example 7) Diamond particles (average diameter 7
μm) and alumina powder (average particle size 0.2
μm) was converted to CIP (4 t / cm)
After molding in 2 ), a diamond was synthesized according to Example 1 on a sintered body sintered at 1,400 ° C. for 4 hours. This had a partially convex diamond formed thereon.
【００９５】（実施例８）ダイヤモンド粒子（粒径１〜
５μｍ）２０容量％、アルミナ粉末（平均粒径０．２μ
ｍ）４０容量％、タングステンカーバイド３０容量％、
コージュライト８容量％、イットリア２容量％からなる
原料を湿式混合した後、実施例１に準じて燒結体を得
た。(Example 8) Diamond particles (particle size 1 to 1)
5 μm) 20% by volume, alumina powder (average particle size 0.2 μm)
m) 40% by volume, 30% by volume of tungsten carbide,
After wet mixing a raw material comprising 8% by volume of cordierite and 2% by volume of yttria, a sintered body was obtained according to Example 1.
【００９６】次いで、同様にしてダイヤモンドの被覆、
切削テストを行なった。その結果、切削距離２０，００
０ｍの切削テスト後も、逃げ面摩耗は、０．０３ｍｍ以
下であった。Next, in the same manner, a diamond coating
A cutting test was performed. As a result, the cutting distance of 20,000
After the 0 m cutting test, the flank wear was 0.03 mm or less.
【００９７】[0097]
【発明の効果】本発明によると、高硬度、高靭性の燒結
体の表面に、気相合成法による膜状もしくは粒分散状の
ダイヤモンドを析出することにより、ダイヤモンド膜類
と燒結体との密着性が高く、切削性能および研磨性能に
優れた高強度燒結材料を提供することができる。According to the present invention, adhesion of a diamond film and a sintered body to a sintered body by depositing diamond in the form of a film or grains by a vapor phase synthesis method on the surface of a sintered body having high hardness and high toughness. It is possible to provide a high-strength sintered material having high cutting performance and excellent grinding performance.
【００９８】また、本発明によると燒結体に用いるダイ
ヤモンド粉の使用量が少量で、かつ燒結体の表面に形成
されるダイヤモンドの形状を制御することができるの
で、用途に応じた高品質のダイヤモンド含有燒結材料を
安価に製造することができる。Further, according to the present invention, the amount of the diamond powder used for the sintered body is small and the shape of the diamond formed on the surface of the sintered body can be controlled. Containing sintered material can be manufactured at low cost.
【００９９】また、ダイヤモンド粉末がダイヤモンド析
出の核となるので傷付処理による核発生と異なり、プラ
ズマ等により消失するおそれがないため、気相合法とし
てＤＣプラズマ法など幅広く採用できる。Further, unlike the nucleation caused by the scratching process, since the diamond powder becomes the nucleus of the diamond precipitation, there is no possibility that the diamond powder is lost by plasma or the like.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 徳光 一郎 東京都千代田区丸の内三丁目１番１号 出光石油化学株式会社内 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 41/80 - 41/91 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (72) Inventor Ichiro Tokumitsu 3-1-1 Marunouchi, Chiyoda-ku, Tokyo Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) C04B 41 / 80-41/91
Claims (3)
で含有する燒結体の表面に、気相合成法で形成されたダ
イヤモンドを有することを特徴とするダイヤモンド含有
燒結材料。1. A diamond-containing sintered material comprising a sintered body containing diamond powder at a ratio of 40% by volume or less and having diamond formed by a gas phase synthesis method on a surface thereof.
る前記請求項１に記載のダイヤモンド含有燒結材料。2. The diamond-containing sintered material according to claim 1, wherein said diamond is formed in a film shape.
ダイヤモンド粉と、６０容量％を越える割合の、金属、
ケイ素、およびホウ素、ならびにこれらの炭化物、酸化
物、窒化物、および硼化物よりなる群から選択される少
なくとも一種の粉末とを含有する燒結体である前記請求
項１に記載のダイヤモンド含有燒結材料。3. The sintered body according to claim 1, wherein said sintered body comprises diamond powder in a proportion of not more than 40% by volume and metal in a proportion exceeding 60% by volume.
The diamond-containing sintered material according to claim 1, which is a sintered body containing silicon, boron, and at least one powder selected from the group consisting of carbides, oxides, nitrides, and borides thereof.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3002336A JP3053652B2 (en) | 1991-01-11 | 1991-01-11 | Diamond-containing sintered material |
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