JP3051912B2 - リンドープダイヤモンドの合成法 - Google Patents

リンドープダイヤモンドの合成法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、リンドープダイ
ヤモンドの合成法に関するものである。さらに詳しく
は、この発明は、ｎ型特性を示すダイヤモンドの合成法
として、ダイヤモンドの気相合成におけるリンの不純物
としてのダイヤモンド中への導入法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来より知られているマイク
ロ波プラズマ法によるリンドープダイヤモンドの合成で
は、水素とメタンの反応ガス中に、フォスフィン（ＰＨ
3 ）を導入し、マイクロ波プラズマ中でフォスフィンを
分解することによって生成するダイヤモンド中にリンの
ドープを行っている。
【０００３】しかしながら、このマイクロ波プラズマ中
でのフォスフィンの分解によるダイヤモンド中へのリン
のドープ方法の場合には、リンは水素と結合した状態で
ドープされており、リンは電子の供給体とはなり得ない
という問題があった。また、ダイヤモンド中へのリンの
ドープ法としては、ダイヤモンドの結晶にリンのイオン
を加速して打ち込む方法も知られている。しかし、この
方法では、炭素と比べて質量が大きいリンを打ち込むこ
とによって、ダイヤモンド中に欠陥を生じさせると共
に、リンは炭素と結合することなくダイヤモンド格子中
に侵入型として含まれるため、ダイヤモンド格子中に結
合を作ることは困難であった。
【０００４】さらには、プラズマを用いないダイヤモン
ドの合成法である化学輸送反応法でも、反応系中に黒鉛
と共に赤リンを置き、系中での蒸発によってダイヤモン
ド中にリンをドープすることができるが、黒鉛と赤リン
の反応速度や蒸発速度の違いのため、ダイヤモンド中の
リンの濃度を制御することが困難であった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するためになされたものであって、マイクロ波プ
ラズマ法でリンドープダイヤモンドを合成するに際し、
ダイヤモンド中のリン濃度の高い制御性と、リンが水素
と結合することなくダイヤモンド格子中に結合する方法
を提供するものである。
【０００６】すなわち、この発明は、水素および揮発性
炭化水素を原料ガスとし、マイクロ波プラズマ法により
ダイヤモンドを合成する合成法において、反応ガスにフ
ォスフイン（ＰＨ 3 ）、塩化ホスホニウム（ＰＨ 4 Ｃ
ｌ）、赤リン（Ｐ）のいずれかを添加し、マイクロ波プ
ラズマによって励起すると共に、リンに結合する水素を
解離させ、反応室中におかれた基板上に、リン原子が水
素原子と結合せずにドーパントとして導入されたダイヤ
モンドの単結晶または多結晶質の薄膜を成長させること
を特徴とするリンドープダイヤモンドの合成法を提供す
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】この発明は、上記のとおりのリン
ドープダイヤモンドの合成法を提供するものであるが、
この合成法では反応ガスにフォスフイン（ＰＨ 3 ）、塩
化ホスホニウム（ＰＨ 4 Ｃｌ）、赤リン（Ｐ）のいずれ
かを添加する。リンに結合する水素を解離させる手段に
は、ダイヤモンドを成長させる基板の加熱と紫外線照射
の２つが代表的なものとしてある。加熱温度は、９００
℃以上１１００℃以下とし、望ましくは９５０℃〜１０
００℃である。揮発性炭化水素中の炭素（Ｃ）と混合す
る水素（Ｈ2 ）の割合は、１：１００以下、特に１：１
０００〜５：１０００が望ましく、また、反応ガス中の
リン（Ｐ）と炭素（Ｃ）の割合は４：１００以下である
ことが望ましい。反応室の圧力は５０Ｔｏｒｒ以上５０
０Ｔｏｒｒ以下とし、望ましくは８０〜１５０Ｔｏｒｒ
である。
【０００８】なお、ダイヤモンド単結晶膜を成長させる
ためには、ヘテロエピタキシャル成長のダイヤモンドも
しくはダイヤモンドの単結晶基板を用いることが望まし
い。｛１１１｝面、｛１１０｝面、｛１００｝面のいず
れでも良いが、｛１１１｝面が望ましい。なお、以下に
実施例を示し、さらに詳しくこの発明の実施の形態につ
いて説明する。実施例１． マイクロ波プラズマ法において、水素
（Ｈ2 ）にメタン（ＣＨ4 ）０．３％、フォスフィン
（ＰＨ3 ）０．００３％を加えた反応ガスを圧力１００
Ｔｏｒｒの反応室へ導入し、基板に単結晶ダイヤモンド
の｛１１１｝面を用い、この基板を９５０℃に加熱し
て、厚さ０．５μｍのダイヤモンドを形成した。形成し
た膜を二次イオン質量分析計を用いて分析したところ、
ダイヤモンド中の水素濃度は用いたダイヤモンド基板中
の水素濃度と同じで、リンの添加に伴う水素濃度の増加
は観測されなかった。ホール効果を測定した結果このダ
イヤモンド膜はｎ型特性を示し、温度４００Ｋで移動度
２．８ｃｍ2 ／ｖｓ、キャリア濃度３×１５15／ｃｍ3
であった。実施例２． マイクロ波プラズマ法において、水素
（Ｈ2 ）にメタン（ＣＨ4 ）０．１５％、フォスフィン
（ＰＨ3 ）０．０００１５％を加えた反応ガスを圧力８
０Ｔｏｒｒの反応室に導入し、基板に単結晶ダイヤモン
ドの｛１１１｝面を用い、この基板を９００℃に加熱し
て、厚さ０．５μｍのダイヤモンド膜を形成した。二次
イオン質量分析計を用いて水素濃度を分析したところ、
生成したダイヤモンド中の水素濃度は検出限界以下で、
リンの添加と共に水素が添加されていることは観測され
なかった。ホール効果を測定した結果このダイヤモンド
膜はｎ型特性を示し、温度４００Ｋで移動度２６．５ｃ
ｍ2 ／ｖｓ、キャリア濃度１×１０14／ｃｍ3 であっ
た。実施例３． マイクロ波プラズマ法において、水素
（Ｈ2 ）にメタン（ＣＨ4 ）０．１５％、フォスフィン
（ＰＨ3 ）０．０００１５％を加えた反応ガスを圧力８
０Ｔｏｒｒの反応室に導入し、基板に単結晶ダイヤモン
ドの｛１１１｝面を用い、超高圧水銀灯を用いて紫外線
を発生させ、その紫外線を基板に照射しながら厚さ０．
２μｍのダイヤモンド膜を形成した。二次イオン質量分
析計を用いて水素濃度を分析したところ、生成したダイ
ヤモンド中の水素濃度は検出限界以下で、リンの添加と
共に水素が添加されていることは観測されなかった。実施例４． マイクロ波プラズマ法において、メタン（Ｃ
Ｈ4 ）０．１〜０．５％を含む水素（Ｈ2 ）に、フォス
フィン（ＰＨ3 ）をリン（Ｐ）と炭素（Ｃ）の割合が
４：１００以下になるように加え、圧力５０〜３００Ｔ
ｏｒｒの反応室に導入し、基板温度９００〜１１００℃
で、単結晶ダイヤモンドの｛１１１｝面上に厚さ０．５
μｍのダイヤモンド膜を形成した。この膜のホール効果
測定結果を表１に示した。
【０００９】
【表１】 比較例１．基板温度８３０℃で、水素（Ｈ2 ）に対して
メタン（ＣＨ4 ）濃度０．３％、フォスフィン（Ｐ
Ｈ3 ）濃度０．０００６％、０．０００３％、０．００
０１５％、および０．００００３％の各々の条件下に、
圧力８０Ｔｏｒｒで、単結晶ダイヤモンドの（１１１）
面上に厚さ０．５μｍのリンドープダイヤモンド膜を合
成した。合成したダイヤモンド膜中のリンと水素の濃度
を二次イオン質量分析計を用いて分析したところ、リン
濃度の増加に伴い水素濃度も比例して増加した。電気的
特性の測定結果、いずれも１０8 Ω・ｃｍ以上の高い抵
抗率を示した。比較例２． 基板温度１２００℃、水素（Ｈ2 ）に対して
メタン（ＣＨ4 ）濃度０．１％、フォスフィン（Ｐ
Ｈ3 ）濃度０．０００６％、０．０００３％、０．００
０１５％、および０．００００３％の各々の条件下に、
圧力８０Ｔｏｒｒで、単結晶ダイヤモンドの（１１１）
面上にリンドープダイヤモンド膜の合成を試みたが、ダ
イヤモンドの生成は見られなかった。比較例３． 基板温度９５０℃、水素（Ｈ2 ）に対してメ
タン（ＣＨ4 ）濃度０．３％、フォスフィン（ＰＨ3 ）
濃度０．０００６％、圧力４０Ｔｏｒｒで、単結晶ダイ
ヤモンドの（１１１）面上に厚さ０．５μｍのリンドー
プダイヤモンド膜を合成した。得られたダイヤモンド膜
の抵抗率は、５×１０7 Ω・ｃｍと高くホール効果の測
定は出来なかった。比較例４． 基板温度９５０℃、水素（Ｈ2 ）に対してメ
タン（ＣＨ4 ）濃度０．２％、フォスフィン（ＰＨ3 ）
濃度０．０００３％、圧力５５０Ｔｏｒｒで、単結晶ダ
イヤモンドの（１１１）面上に厚さ０．５μｍのリンド
ープダイヤモンド膜を合成した。得られたダイヤモンド
膜の抵抗率は、７×１０8 Ω・ｃｍと高くホール効果の
測定は出来なかった。比較例５． 基板温度９５０℃、水素（Ｈ2 ）に対してメ
タン（ＣＨ4 ）濃度２％、フォスフィン（ＰＨ3 ）濃度
０．０００６％、圧力７０Ｔｏｒｒで、単結晶ダイヤモ
ンドの（１１１）面上に厚さ０．５μｍのリンドープダ
イヤモンド膜を合成した。得られたダイヤモンド膜の抵
抗率は、３×１０8 Ω・ｃｍと高くホール効果の測定は
出来なかった。比較例６． 基板温度９５０℃、水素（Ｈ2 ）に対してメ
タン（ＣＨ4 ）濃度０．０５％、フォスフィン（Ｐ
Ｈ3 ）濃度０．０００５％、圧力６０Ｔｏｒｒで、単結
晶ダイヤモンドの（１１１）面上にリンドープダイヤモ
ンド膜の合成を試みたが、良好なエピタキシャル膜は得
られなかった。
【００１０】
【発明の効果】以上詳しく説明したとおり、この発明に
よって、リンが水素と結合することなくダイヤモンドに
ドープされた、ｎ型特性を示すダイヤモンド膜が提供さ
れる。

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 揮発性炭化水素とこれに混合する水素を
    反応ガスとし、この反応ガスにフォスフイン（Ｐ
    Ｈ 3 ）、塩化ホスホニウム（ＰＨ 4 Ｃｌ）、赤リン
    （Ｐ）のいずれかを添加し、マイクロ波プラズマ法によ
    りリンを不純物としてダイヤモンド中に導入するリンド
    ープダイヤモンドの合成法において、リンに結合する水
    素を解離させ、リンを水素と結合させずにドーパントと
    してダイヤモンド中に導入することを特徴とするリンド
    ープダイヤモンドの合成法。
  2. 【請求項２】 揮発性炭化水素中の炭素（Ｃ）と結合す
    る水素（Ｈ2 ）の割合が１：１００以下で、かつ反応ガ
    ス中のリン（Ｐ）と炭素（Ｃ）の割合が４：１００以下
    である請求項１記載のリンドープダイヤモンドの合成
    法。
  3. 【請求項３】 ダイヤモンドを成長させる基板を９００
    ℃以上１１００℃以下に加熱することにより、リンに結
    合する水素を解離させる請求項１または２記載のリンド
    ープダイヤモンドの合成法。
  4. 【請求項４】 ダイヤモンドを成長させる基板に紫外線
    を照射することにより、リンに結合する水素を解離させ
    る請求項１または２記載のリンドープダイヤモンドの合
    成法。
  5. 【請求項５】 ダイヤモンドを合成する反応室の圧力を
    ５０Ｔｏｒｒ以上５００Ｔｏｒｒ以下とする請求項１な
    いし４のいずれかに記載のリンドープダイヤモンドの合
    成法。
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