JP3034944B2 - 原料供給装置 - Google Patents

原料供給装置

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JP3034944B2
JP3034944B2 JP2312908A JP31290890A JP3034944B2 JP 3034944 B2 JP3034944 B2 JP 3034944B2 JP 2312908 A JP2312908 A JP 2312908A JP 31290890 A JP31290890 A JP 31290890A JP 3034944 B2 JP3034944 B2 JP 3034944B2
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1415Reactant delivery systems

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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 (産業上の利用分野) 本発明は、気相成長装置等に原料を供給するための原
料供給装置に関する。
(従来の技術) 従来、気相成長装置等に原料を供給する原料供給装置
は、例えば第8図のように恒温槽100内に注入されてい
る液体101により、液体あるいは固体の原料102を入れた
容器103を一定の温度に保ち、供給量制御装置104により
流量制御されたキャリアガスを容器103に導入し、原料1
02をキャリアガスに同伴して気相成長装置105に供給し
ていた。
(発明が解決しようとする課題) ところで、上記した従来の原料供給装置では、原料が
キャリアガス中に飽和しにくいような低蒸気圧の原料、
特に原料が固体の場合などは、安定した原料供給を行う
ことが困難であるという問題点があった。
また、キャリアガス流量が多くなると原料供給量を多
くするためにキャリアガス流量を増加させても、原料ガ
スがキャリアガスに飽和しなくなり、原料供給量が増加
しなくなるという問題点もある。
更に、原料容器が金属等で作成されている場合、原料
の残量がわかりにくいという問題点もある。
〔発明の構成〕
(課題を解決するための手段) 前記した課題を解決するために、本発明は、恒温槽内
で容器内に収納されている低蒸気圧の原料を希釈ガスに
より希釈して供給する原料供給装置において、原料容器
から原料使用場所まで延びる原料ガス供給管と、希釈ガ
ス源と、希釈ガス源から前記恒温槽内部の原料ガス供給
管まで延びる希釈ガス供給管と、希釈ガス供給管上に設
けられる希釈ガス供給量制御装置とを備え、希釈ガスの
流量をF、原料ガスの流量をf、原料ガス供給管の原料
供給装置出口側における全圧をP0、恒温槽外部の原料ガ
ス供給管内の温度Tにおける原料ガスの蒸気圧をP
(T)としたときに、 F>[(P0/P(T))−1]f (1) を満たすように希釈ガスの流量を制御することによっ
て、原料供給管での原料ガスの凝縮を防止する原料供給
装置を提供する。
望ましくは、原料供給装置はさらに、恒温室内部で原
料ガス供給管上に配置されて原料ガスの流量を制御する
原料ガス供給量制御装置と、原料容器内の原料の温度
を、原料ガス供給量制御装置の温度、および原料容器か
ら原料ガス供給量制御装置までの間の原料ガス供給管の
温度の双方よりも低くなるように制御する温度制御手段
とを備える。このような温度制御装置を追加することに
よって、より信頼性高く凝縮を防止することができる。
前記原料供給装置は、原料ガス供給管上に設けられる
原料ガス流量制御装置と、前記原料ガス流量制御装置に
接続され、供給した原料ガスの量を積算する積算手段
と、前記原料ガスの積算流量または原料の残量を表示す
る表示装置とをさらに備える。この場合、積算流量また
は原料の残量が一定の値に達した場合にアラームを発生
するアラーム手段をさらに設けてもよい。
(作用) 本発明によれば、希釈ガスの流量Fを、 F>[(P0/P(T))−1]f (ただし、f;原料の流量、Po;原料供給装置から原料
使用場所まで原料を供給する配管の原料供給装置出口の
圧力、P(T);原料供給装置から原料使用場所まで原
料を供給する配管での温度Tにおける原料の蒸気圧) となるようにしたことにより、恒温槽から出たガス中の
原料ガスの蒸気圧が、恒温槽の外側の温度における飽和
蒸気圧より低くなるので、凝縮することなく安定して原
料の供給を行うことができる。
また、本発明によれば、温度制御手段によって原料の
温度を、原料を供給する配管と供給量制御装置の温度よ
りも低くなるように制御することによって、原料が配管
と供給量制御装置までの間で凝縮するのを防止すること
ができる。
また、例えば気相成長装置の原料供給装置として用い
た場合等には多層成長を行わせる場合、1つの恒温槽か
ら原料供給でき、設置スペース、自由度、コスト等の面
で有利となる。
また、原料残量の把握が容易となり、原料供給量が不
安定となる前に対処することが可能であるから常に安定
した原料供給を実現できる。
(実施例) 以下、本発明を図示の実施例に基づいて詳細に説明す
る。
第1図は、本発明に係る原料供給装置を気相成長装置
の原料供給に適用した場合の構成を示す概略図である。
この図に示すように本発明に係る原料供給装置1は、恒
温槽2内に原料(例えばトリメチルインジウム(TM
I))3を収納した容器4と、原料3の供給量を制御す
る供給量制御装置(マスフローコントローラ(MFC))
5を具備しており、容器4と供給量制御装置5は配管6a
を介して接続されている。
供給量制御装置5から気相成長装置7に配設される配
管6bの供給量制御装置5の恒温槽2内出口には、希釈ガ
ス(例えばH2)が供給される配管6cが供給量制御装置8
を介して接続されている。気相成長装置7に接続されて
いる配管6bには、PH3とH2をそれぞれ原料(TMI)3と希
釈ガス(H2)と共に気相成長装置7内に供給する配管6
d,6eが供給量制御装置9,10を介して接続されている。
また、配管6bには圧力計11が接続されており、気相成
長装置7に設けた排出管12には、気相成長装置7内の排
ガスを排出するためのロータリーポンプ13が接続されて
いる。尚、圧力計11は、配管6b内の圧力を推定できる場
合には設けなくても良い。
そして、気相成長装置7内のサセプタ14上に載置され
る基板15を加熱して、原料供給装置1から原料(TMI)
3を、希釈ガス(H2)およびPH3とH2と共に配管6bを通
して気相成長装置7内に供給することにより、基板15上
に結晶薄膜(InP)が形成される。
この時、原料3の凝縮を防止するために、原料3を希
釈する希釈ガスの流量Fは、 (ただし、f;原料の流量、Po;原料供給装置1と気相
成長装置7間の原料供給装置1の出口における配管6b内
の圧力、P(T);原料供給装置1と気相成長装置7間
の配管6b内での温度Tにおける原料3の蒸気圧) を満足するように供給量制御装置8で調整する。
即ち、第1図に示した実施例において、気相成長装置
7内の圧力を70Torr、配管6bの恒温槽2の出口付近の圧
力を76Torrに調整し、容器4内の原料(TMI)3の温度
を78℃、恒温槽2内の供給量制御装置5の温度を80℃、
これらの装置が配設される部屋の室温を20℃に調整し
て、原料(TMI)3を流量f=1cc/minで流す時に希釈ガ
ス(H2)の流量Fは、以下のように求められる。
20℃での原料(TMI)3の蒸気圧は約1Torrであり、配
管6bの恒温槽2の出口付近での原料(TMI)3の蒸気圧
を1Torr以下にするためには、恒温槽出口の圧力が76Tor
rであるから の関係が成り立つ。
(2)式より、 となる。
∴(3)式より、この場合の希釈ガス(H2)の流量
は、75cc/min以上となる。
第2図は、本発明に係る原料供給装置1によって原料
(TMI)3を供給した時に気相成長装置7内のサセプタ1
4上に形成される結晶薄膜(InP)の成長速度と成長回数
の関係を示したものであり、本発明に係る原料供給装置
1では成長回数が増えても従来の原料供給装置のように
成長速度が低下することなく、略一定の成長速度であっ
た。
尚、この時、原料(TMI)3は1cc/min、希釈ガス
(H2)は100cc/min、配管6d,6eによるPH3とH2の供給は2
0cc/minと1/minの各流量で結晶薄膜(InP)の成長を
行った。
第3図は、本発明の第2実施例に係る原料供給装置を
示す概略図である。
本実施例においては、容器4内の原料3に供給量制御
装置21を介してキャリアガス(例えばH2)を供給する配
管6fを配置すると共に、原料3を気相成長装置(不図
示)に供給する配管6bに、供給量制御装置8を介して希
釈ガス(例えばH2)を供給する配管6cを接続した構成で
あり、他の構成は第1図に示した実施例と同様である。
本実施例においても、原料ガスの流量をf、配管6bの
恒温槽2の出口付近での温度Tにおける蒸気圧をP
(T)、配管6fの恒温槽2の出口付近の圧力をPo、配管
6fを流れるキャリアガス流量をF1、6cを流れる希釈ガス
の流量をF2とした時に、キャリアガスと希釈ガスの流量
F1,F2は前記した(1)式から、 を満足するように供給量制御装置21,8で調整することに
より、原料の凝縮を防止して良好な結晶薄膜を形成する
ことができる。尚、配管6f,6cでそれぞれ供給される希
釈ガスとキャリアガスは、同じガスでもよく、また異な
るガスでもよい。
第4図は、本発明の第3実施例に係る原料供給装置を
示す概略図である。
本実施例においては、原料3を収納した容器4と、配
管6aを介して接続した供給量制御装置5を内部に配設し
た恒温槽2全体の温度制御を行う第1の温度制御装置22
と、原料3の温度制御を行う第2の温度制御装置23と、
供給量制御装置5の温度制御を行う第3の温度制御装置
24と、配管6aの温度制御を行う第4の温度制御装置25を
設けた構成であり、他の構成は第1図に示した実施例と
同様である。尚、原料3の温度は、恒温槽2の外側の室
温よりも高く調整されている。そして、第2,3,4の各温
度制御装置23,24,25によって容器4内の原料3の温度を
配管6a、供給量制御装置5より低くなるように制御する
ことによって、原料3が配管6a、供給量制御装置5内で
凝縮するのを防止することができる。
また、前記した実施例では、第2,3,4の温度制御装置2
3,24,25によって原料3、供給量制御装置5、配管6aの
温度を制御したが、恒温槽2内で配管6a、供給量制御装
置5を原料3より恒温槽2内の温度の高い位置(恒温槽
2の種々の条件、及びヒータやファン等の配置等によっ
て異なる)に配設することにより、原料3、供給量制御
装置5、配管6aの温度制御を行うことなく、自然に原料
3の温度を供給量制御装置5、配管6aより低く保つこと
が可能である。
第5図、第6図は、それぞれ本発明の第4および第5
実施例に係る原料供給装置を示す概略図である。
第5図に示した本実施例においては、1つの恒温槽2
内に1種の原料3を収納した1つの容器4と、この容器
4に接続された配管6aを介して複数の供給量制御装置5
を並設して配置し、各供給量制御装置5から複数のライ
ンに原料3を供給できるようにした構成である。また、
第6図に示した本実施例においては、1つの恒温槽2内
に複数の異なる原料3をそれぞれ収納した各容器4と、
各容器4にそれぞれ接続された配管6aを介して1つもし
くは複数の供給量制御装置5を並設して設置し、複数の
ラインに異なる原料3を供給できるようにした構成であ
る。
このように、これらの実施例では、1つの恒温槽2内
に、複数の供給量制御装置や複数の異なる原料3および
複数の供給量制御装置5を設置することにより、スペー
スの削減とコストの低減を図ることができる。
第7図は、本発明の第6の実施例に係る原料供給装置
を示す概略図である。
本実施例においては、恒温槽2内に設置されている供
給制御装置5の流量信号を積算する積算装置17と、原料
の積算流量もしくは残量を示す表示装置18が配設されて
いる。この積算装置17により、残量を把握しにくい容器
4内の原料残量を容易に把握することが可能となる。ま
た、表示装置18に、原料3の積算流量もしくは残り量が
一定の値になった場合にアラームを発生する機構を設け
ることにより、原料3の交換時期を知らせるようにする
ことができる。
このように、この実施例では、原料3が少なくなり原
料供給量が不安定になる前に原料3を収納した容器4を
交換することが可能になり、常に安定した原料供給を実
現することができる。
〔発明の効果〕
以上、実施例に基づいて具体的に説明したように本発
明によれば、常温で蒸気圧が低い原料を凝縮することな
く安定して供給することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に係る原料供給装置を気相成長装置の
原料供給に適用した場合の構成を示す概略図、第2図
は、同原料供給装置によって原料を供給した時に気相成
長装置で形成される結晶薄膜の成長速度と成長回数の関
係を示す図、第3図乃至第7図は、それぞれ本発明の他
の実施例に係る原料供給装置を示す概略図、第8図は、
従来の原料供給装置を示す概略図である。 1……原料供給装置 2……恒温槽 3……原料 4……容器 5,8,9,10,21……供給量制御装置 6a,6b,6c,6d,6e,6f……配管 7……気相成長装置 17……積算装置 18……表示装置 22,23,24,25……温度制御装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01J 4/00 C30B 25/14 H01L 21/302 C23C 16/44

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】恒温槽内で、容器内に収納されている低蒸
    気圧の原料を希釈ガスにより希釈して供給する原料供給
    装置において、 原料容器から原料使用場所まで延びる原料ガス供給管
    と、 希釈ガス源と、 希釈ガス源から前記恒温槽内部の原料ガス供給管まで延
    びる希釈ガス供給管と、 前記希釈ガス供給管上に設けられる希釈ガス供給量制御
    装置と を備え、前記希釈ガスの流量をF、原料ガスの流量を
    f、前記原料ガス供給管の原料供給装置出口側における
    全圧をP0、前記原料供給装置から使用場所までの原料ガ
    ス供給管での温度Tにおける原料ガスの蒸気圧をP
    (T)としたときに、 F>[(P0/P(T))−1]f を満たすように希釈ガスの流量を制御することによっ
    て、原料供給管での原料ガスの凝縮を防止する原料供給
    装置。
  2. 【請求項2】キャリヤガスを原料容器に供給するための
    キャリヤガス供給管と、 キャリヤガス供給管上に設けられるキャリヤガス供給量
    制御装置 とをさらに備え、前記キャリヤガスの流量をF1、希釈ガ
    スの流量をF2とした場合に、 F1+F2>[(P0/P(T))−1]f を満たすようにキャリヤガスおよび希釈ガスの流量を制
    御することによって、原料供給管での原料ガスの凝縮を
    防止することを特徴とする請求項1に記載の装置。
  3. 【請求項3】前記原料供給装置は、 前記恒温室内部で原料ガス供給管上に配置され、原料ガ
    スの流量を制御する原料ガス供給量制御装置と、 前記原料容器内の原料の温度を、前記原料ガス供給量制
    御装置の温度と、前記原料容器から前記原料ガス供給量
    制御装置までの間の原料ガス供給管の温度の双方よりも
    低くなるように制御する温度制御手段と をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の原料供
    給装置。
  4. 【請求項4】原料ガス供給管上に設けられる原料ガス流
    量制御装置と、 前記原料ガス流量制御装置に接続され、供給した原料ガ
    スの量を積算する積算手段と、 前記原料ガスの積算流量または原料の残量を表示する表
    示装置と をさらに備えることを特徴とする請求項1に記載の原料
    供給装置。
  5. 【請求項5】前記積算流量または原料の残量が一定の値
    に達した場合にアラームを発生するアラーム手段をさら
    に設けることを特徴とする請求項4に記載の原料供給装
    置。
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