JP3027286B2 - Method for manufacturing thin film EL element - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、平面薄型ディスプレイ
デバイスとして用いられている薄膜ＥＬ(Electro Lumin
escence)素子の製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a thin film EL (Electro Lumin) used as a flat thin display device.
escence) element.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、平面薄型ディスプレイとして用い
られている薄膜ＥＬパネルは、初期発光が不安定で、時
間の経過に伴い発光閾電圧が高電圧側に１０〜２０Ｖ移
動するため、２０〜４０時間かけて初期エージングを行
い安定化させる必要がある。したがって、薄膜ＥＬパネ
ルの製造プロセスにおいては、このような長時間にわた
る初期エージングにより、量産性の低下が招来されると
共に、長期信頼性にも欠けるという問題がある。そこ
で、従来では、薄膜ＥＬパネルの製造工程において、予
め発光層に安定化処理を行うことが提案されており、例
えば特公平３−２４７５６号、特開昭６１−４７０９６
号、特開平２−３０６５８９、特開平２−３０６５９０
号、特開平２−３０６５９３号、および特開平５−４１
２８４号の各公報には、このような安定化処理として、
酸素雰囲気中で発光層表面に酸化処理あるいは酸素プラ
ズマ処理を行う方法が開示されている。2. Description of the Related Art In recent years, thin-film EL panels used as flat thin displays have unstable initial light emission, and the light emission threshold voltage shifts to a high voltage side by 10 to 20 V over time. It is necessary to stabilize by performing initial aging over time. Therefore, in the manufacturing process of the thin film EL panel, there is a problem that such a long initial aging leads to a reduction in mass productivity and a lack of long-term reliability. In view of this, it has been conventionally proposed to perform a stabilization process on the light emitting layer in advance in the manufacturing process of the thin film EL panel, for example, Japanese Patent Publication No. 3-24756, Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 61-47096.
JP-A-2-306589, JP-A-2-306590
JP-A-2-306593 and JP-A-5-41
Each publication of No. 284 describes such a stabilization process.
A method of performing an oxidation treatment or an oxygen plasma treatment on a light emitting layer surface in an oxygen atmosphere is disclosed.
【０００３】一方、第３４回応用物理学関係連合講演会
講演予稿集（１９８７）ｐ８８２には、発光層を熱処理
することにより、発光輝度および発光効率を向上させる
方法が開示されている。On the other hand, a method of improving the light emission luminance and the light emission efficiency by heat-treating the light emitting layer is disclosed in the 34th Applied Physics Alliance Lecture Meeting Proceedings (1987) p882.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】ところで、安定化処理
として上記のような酸化処理を行うと、短時間で発光特
性を安定化することが可能であるため、初期エージング
に要する時間が短縮され、量産性および長期信頼性も向
上できるが、エージングの初期段階から発光閾電圧が高
電圧化するため、薄膜ＥＬパネルの駆動電圧が高くなる
という問題が生じる。By performing the above-described oxidation treatment as a stabilization treatment, it is possible to stabilize the light emission characteristics in a short time, so that the time required for initial aging is reduced. Although mass productivity and long-term reliability can be improved, a problem arises in that the driving voltage of the thin-film EL panel is increased because the emission threshold voltage is increased from the initial stage of aging.
【０００５】一方、発光輝度および発光効率の向上を目
的として熱処理を行った場合には、発光特性を短時間で
安定化させることができないため、これにより量産性の
低下を招来するものとなる。On the other hand, when heat treatment is performed for the purpose of improving the light emission luminance and the light emission efficiency, the light emission characteristics cannot be stabilized in a short period of time, thereby causing a reduction in mass productivity.
【０００６】そこで、上記酸化処理と熱処理とを組み合
わせた安定化処理を、上記発光層に施すことが考えられ
るが、単にこれらの処理を組み合わせただけでは、双方
の処理による効果が十分発揮されず、初期エージング時
間の短縮化と発光閾電圧の低電圧化との両方の効果を得
ることはできない。Therefore, it is conceivable to apply a stabilization treatment combining the above-mentioned oxidation treatment and heat treatment to the light-emitting layer. However, simply combining these treatments does not sufficiently exert the effects of both treatments. However, it is impossible to obtain both effects of shortening the initial aging time and lowering the light emission threshold voltage.
【０００７】本発明は、上記従来の課題に鑑みなされた
ものであって、その目的は、発光層の安定化処理として
酸化処理と熱処理との両方を行う場合に、各処理を行う
順序、さらには条件等を最適に設定することにより、発
光閾電圧の高電圧化を招来することなく、発光特性を短
時間で安定させ、量産性および長期信頼性を向上できる
薄膜ＥＬ素子の製造方法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and has as its object the order of performing each treatment when performing both oxidation treatment and heat treatment as stabilization treatment of a light emitting layer. Provides a method for manufacturing a thin-film EL device that can stabilize light-emitting characteristics in a short time and improve mass productivity and long-term reliability without inducing an increase in a light-emitting threshold voltage by setting conditions and the like optimally. Is to do.
【０００８】[0008]
【０００９】[0009]
【００１０】[0010]
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】 請求項１ の発明に係る薄
膜ＥＬ素子の製造方法は、上記の課題を解決するため
に、基板上に透明電極、発光層、および背面電極を順次
形成する薄膜ＥＬ素子の製造方法において、上記発光層
の形成後、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中でこの発
光層に対して熱処理を行い、さらに、熱処理後の発光層
表面に対して酸素雰囲気中あるいは酸素を含む雰囲気中
で酸化処理を行うことを特徴としている。 According to a first aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a thin film EL device, comprising: forming a transparent electrode, a light emitting layer, and a back electrode on a substrate in order; In the method for manufacturing an EL element, after the formation of the light emitting layer, a heat treatment is performed on the light emitting layer in a vacuum or an inert gas atmosphere. It is characterized in that the oxidation treatment is performed in an atmosphere containing the same.
【００１２】また、請求項２の発明に係る薄膜ＥＬ素子
の製造方法は、上記の課題を解決するために、請求項１
記載の薄膜ＥＬ素子の製造方法において、上記熱処理
は、基板温度４００〜９００℃の範囲で行うことを特徴
としている。また、請求項３の発明に係る薄膜ＥＬ素子
の製造方法は、上記の課題を解決するために、請求項１
記載の薄膜ＥＬ素子の製造方法において、上記熱処理
は、基板温度４５０〜６５０℃の範囲で行うことを特徴
としている。 [0012] A method of manufacturing a thin-film EL element according to the invention of claim 2, in order to solve the above problems, according to claim 1
In the method for manufacturing a thin film EL device described above, the heat treatment is performed at a substrate temperature of 400 to 900 ° C. Further, the thin film EL device according to the invention of claim 3
In order to solve the above-mentioned problem, the manufacturing method of
The method of manufacturing a thin film EL device according to claim 1, wherein
Is performed at a substrate temperature of 450 to 650 ° C.
And
【００１３】また、請求項４の発明に係る薄膜ＥＬ素子
の製造方法は、上記の課題を解決するために、請求項１
から３の何れか１項に記載の薄膜ＥＬ素子の製造方法に
おいて、上記酸化処理は、基板温度２５０〜４５０℃の
範囲で行うことを特徴としている。また、請求項５の発
明に係る薄膜ＥＬ素子の製造方法は、上記の課題を解決
するために、請求項１から３の何れか１項に記載の薄膜
ＥＬ素子の製造方法において、上記酸化処理は、基板温
度３２５〜３５０℃の範囲で行うことを特徴としてい
る。 [0013] A method of manufacturing a thin-film EL element according to the invention of claim 4, in order to solve the above problems, according to claim 1
4. The method for manufacturing a thin-film EL device according to any one of the above items, wherein the oxidation treatment is performed at a substrate temperature of 250 to 450 ° C. Further, according to claim 5
The method for manufacturing a thin film EL device according to the present invention solves the above-mentioned problems.
A thin film according to any one of claims 1 to 3 for performing
In the method for manufacturing an EL element, the oxidation treatment may be performed at a substrate temperature.
Temperature of 325-350 ° C.
You.
【００１４】また、請求項６の発明に係る薄膜ＥＬ素子
の製造方法は、上記の課題を解決するために、請求項１
から５の何れか１項に記載の薄膜ＥＬ素子の製造方法に
おいて、上記酸化処理は、酸素分圧１×１０2 〜１×１
０5 Ｐａの範囲で行うことを特徴としている。[0014] A method of manufacturing a thin-film EL element according to the invention of claim 6, in order to solve the above problems, according to claim 1
6. In the method for producing a thin film EL device according to any one of Items 1 to 5, the oxidizing treatment is performed using an oxygen partial pressure of 1 × 10 2 to 1 × 1.
It is characterized in that in a range of 0 5 Pa.
【００１５】また、請求項７の発明に係る薄膜ＥＬ素子
の製造方法は、上記の課題を解決するために、請求項１
から６の何れか１項に記載の薄膜ＥＬ素子の製造方法に
おいて、上記酸化処理は、処理時間１０分〜３時間の範
囲で行うことを特徴としている。また、請求項８の発明
に係る薄膜ＥＬ素子の製造方法は、上記の課題を解決す
るために、請求項１から６の何れか１項に記載の薄膜Ｅ
Ｌ素子の製造方法において、上記酸化処理は、処理時間
３０分〜１時間の範囲で行うことを特徴としている。 [0015] A method of manufacturing a thin-film EL element according to the invention of claim 7, in order to solve the above problems, according to claim 1
7. The method for manufacturing a thin-film EL device according to any one of items 1 to 6, wherein the oxidation treatment is performed for a treatment time of 10 minutes to 3 hours. The invention of claim 8
The method for manufacturing a thin film EL element according to
7. The thin film E according to claim 1, wherein
In the method for manufacturing an L element, the oxidation treatment may be performed in a processing time
It is characterized in that it is performed within a range of 30 minutes to 1 hour.
【００１６】[0016]
【００１７】[0017]
【００１８】[0018]
【００１９】[0019]
【作用】 請求項１ の方法では、基板に形成した発光層に
対して、まず真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で熱処
理を行い、さらに、酸素雰囲気中あるいは酸素を含む雰
囲気中で酸化処理を行うものである。上記酸化処理で
は、例えば発光層としてＺｎＳが用いられている場合、
発光層表面のＳ欠陥をＯ原子が穴埋めすることによっ
て、発光層の組成比ずれが補正されると考えられてお
り、これにより、発光特性の安定化に要する時間が短縮
される。ところで、酸化処理後に駆動電圧の低電圧化を
目的として熱処理を行う場合には、熱処理時の温度が高
すぎると酸化処理により得られる効果は損なわれるた
め、熱処理時の基板温度に制限を受けることになる。一
方、熱処理は、温度が高いほど、発光閾電圧の低減、発
光輝度の向上等の効果が大きい。そこで、上記の方法に
より、酸化処理を行う前に熱処理を行うことにより、酸
化処理後に熱処理を行う場合と比較して、熱処理時の基
板温度をさらに高温領域、例えば請求項２記載のように
４００〜９００℃の範囲、好ましくは請求項３記載のよ
うに４５０〜６５０℃の範囲に設定することが可能であ
る。 According to the first aspect of the present invention, first, the light emitting layer formed on the substrate is subjected to a heat treatment in a vacuum or an inert gas atmosphere, and then an oxidation treatment is performed in an oxygen atmosphere or an atmosphere containing oxygen. Things. In the above oxidation treatment
Is, for example, when ZnS is used as the light emitting layer,
O atoms fill the S defects on the surface of the light emitting layer.
Therefore, it is considered that the composition ratio deviation of the light emitting layer is corrected.
As a result, the time required for stabilizing the emission characteristics is reduced.
Is done. By the way, it is necessary to lower the driving voltage after the oxidation treatment.
When performing heat treatment for the purpose, the temperature during heat treatment
If it is too much, the effect obtained by the oxidation treatment will be impaired
Because, it will be subject to limitation on a substrate temperature during the heat treatment. one
On the other hand, the higher the temperature of the heat treatment, the greater the effect of reducing the light emission threshold voltage and improving the light emission luminance . So, in the above method
By performing the heat treatment before performing the oxidation treatment, the substrate temperature during the heat treatment is further increased to a higher temperature region, for example, in the range of 400 to 900 ° C. as described in claim 2 , as compared with the case where the heat treatment is performed after the oxidation treatment. , Preferably according to claim 3.
Thus, the temperature can be set in the range of 450 to 650 ° C.
【００２０】このように、より高温領域での熱処理が可
能になることにより、初期エージング時間の短縮および
薄膜ＥＬ素子における駆動電圧の低減を実現できると共
に、さらに、発光輝度を向上させることが可能である。[0020] By thus becomes more possible heat treatment at a high temperature region, it is possible to achieve a reduction in drive voltage shortening and thin-film EL device of the initial aging time, furthermore, possible to improve the luminous brightness It is.
【００２１】また、上記の酸化処理においては、請求項
４記載のように基板温度を２５０〜４５０℃の範囲、好
ましくは請求項５記載のように基板温度を３２５〜３５
０℃の範囲に、請求項６記載のように、酸素分圧を１×
１０2 〜１×１０5 Ｐａの範囲に、請求項７記載のよう
に処理時間を１０分〜３時間の範囲、好ましくは請求項
８記載のように処理時間を３０分〜１時間の範囲にそれ
ぞれ設定することにより、薄膜ＥＬ素子における発光特
性、量産性等に関してより優れた作用を得ることが可能
である。In the above-mentioned oxidation treatment,
4 ranges the substrate temperature of 250 to 450 ° C., as described, good
Preferably, the substrate temperature is set to 325 to 35.
In the range of 0 ° C., as claimed in claim 6, 1 × partial pressure of oxygen
The treatment time is in the range of 10 2 to 1 × 10 5 Pa, as described in claim 7 , and is preferably in the range of 10 minutes to 3 hours.
By setting the processing time in the range of 30 minutes to 1 hour as described in 8, it is possible to obtain more excellent effects on the light emitting characteristics, mass productivity, and the like of the thin film EL element.
【００２２】[0022]
【００２３】[0023]
【実施例】 本実施例の製造方法により作製される薄膜Ｅ
Ｌパネル（薄膜ＥＬ素子）は、図４に示すように、ガラ
ス基板１上に、ＩＴＯ(Indium Tin Oxide)膜からなる透
明電極層２、Ｓｉ3 Ｎ4 ／ＳｉＯ2 からなる第１絶縁層
３、ＺｎＳ：Ｍｎからなる黄色発光層４、Ｓｉ3 Ｎ4 ／
ＳｉＯ2 からなる第２絶縁層５、およびＡｌからなる背
面電極層６の計五層が順次形成された構造である。 EXAMPLE A thin film E produced by the production method of this example
As shown in FIG. 4, an L panel (thin film EL element) comprises a transparent electrode layer 2 made of an ITO (Indium Tin Oxide) film and a first insulating layer 3 made of Si 3 N 4 / SiO 2 on a glass substrate 1. , ZnS: Mn, a yellow light emitting layer 4, Si 3 N 4 /
This is a structure in which a total of five layers of a second insulating layer 5 made of SiO 2 and a back electrode layer 6 made of Al are sequentially formed.
【００２４】上記透明電極２および背面電極６は、図示
しない交流電源に接続されており、これにより薄膜ＥＬ
パネルに駆動電圧が印加される。駆動電圧が印加される
と、発光層４内に発生した電界によって伝導帯に励起さ
れ、かつ加速されて十分なエネルギーを得た電子が、発
光層４に添加されたＭｎ発光中心に衝突励起し、励起さ
れたＭｎ発光中心が基底状態に戻る際に黄色の光を放射
するようになっている。The transparent electrode 2 and the back electrode 6 are connected to an AC power source (not shown), and
A drive voltage is applied to the panel. When a driving voltage is applied, electrons excited in the conduction band by an electric field generated in the light emitting layer 4 and accelerated to obtain sufficient energy collide with the Mn light emitting center added to the light emitting layer 4 to be excited. When the excited Mn emission center returns to the ground state, it emits yellow light.
【００２５】このような薄膜ＥＬパネルを作製するに
は、まず始めに、例えばスパッタ法や電子ビーム蒸着法
等の薄膜形成法により、ガラス基板１上にＩＴＯ膜から
なる膜厚２００ｎｍの透明電極層２を形成し、続いて同
様の薄膜形成方法により、上記透明電極層２上にＳｉ3
Ｎ4 ／ＳｉＯ2 からなる膜厚２００ｎｍの第１絶縁層３
を形成する。尚、上記透明電極層２には、上記ＩＴＯの
他にＺｎＯ：Ａｌ等を用いることができる。また、絶縁
層３には、ＳｉＯ2 やＡｌ2 Ｏ3 等を用いることが可能
である。In order to manufacture such a thin film EL panel, first, a 200 nm thick transparent electrode layer made of an ITO film is formed on a glass substrate 1 by a thin film forming method such as a sputtering method or an electron beam evaporation method. 2 was formed by the same thin film forming method followed, Si 3 on the transparent electrode layer 2
First insulating layer 3 made of N 4 / SiO 2 and having a thickness of 200 nm
To form In addition, ZnO: Al or the like can be used for the transparent electrode layer 2 in addition to the ITO. Further, for the insulating layer 3, it is possible to use SiO 2 , Al 2 O 3 or the like.
【００２６】次に、発光中心としてのＭｎが半導体母材
としてのＺｎＳに添加された発光層４を、電子ビーム蒸
着法等の薄膜形成法等により上記第１絶縁層３上に膜厚
８００ｎｍで形成する。この発光層４には、ＺｎＳ、Ｓ
ｒＳ、ＣａＳ等のII−VI族半導体母材に、Ｓｍ、Ｔｍ、
Ｐｒ等の希土類元素やＭｎなどの遷移金属元素、その他
Ａｌ、Ａｇ、Ｃｌ等の元素を添加したものが用いられ
る。Next, a light emitting layer 4 in which Mn as a light emission center is added to ZnS as a semiconductor base material is formed on the first insulating layer 3 by a thin film forming method such as an electron beam evaporation method to a thickness of 800 nm. Form. The light emitting layer 4 includes ZnS, S
II-VI semiconductor base materials such as rS and CaS are added to Sm, Tm,
A material to which a rare earth element such as Pr, a transition metal element such as Mn, and other elements such as Al, Ag, and Cl are added is used.
【００２７】この後、上記発光層４に対して、安定化処
理として酸化処理および熱処理を行う。この安定化処理
を行う際の最適な条件設定については、後に詳しく説明
する。安定化処理を行った後は、第１絶縁層３と同様の
方法および材料を用いて、上記発光層４上に膜厚２００
ｎｍの第２絶縁層５を形成し、さらにＡｌからなる膜厚
１５０ｎｍの背面電極層６を形成して、薄膜ＥＬパネル
を完成させる。Thereafter, the light emitting layer 4 is subjected to an oxidation treatment and a heat treatment as a stabilization treatment. The optimal condition setting for performing this stabilization process will be described later in detail. After performing the stabilization process, a film thickness of 200 nm is formed on the light emitting layer 4 by using the same method and material as those of the first insulating layer 3.
A second insulating layer 5 having a thickness of 150 nm is formed, and a back electrode layer 6 made of Al having a thickness of 150 nm is formed to complete a thin-film EL panel.
【００２８】ところで、このように作製した薄膜ＥＬパ
ネルにおける発光輝度−印加電圧特性には、閾値現象が
存在し、印加電圧をある値以上にすると発光輝度は急激
に増大し、さらに印加電圧を上昇させると飽和傾向を示
す。ところが、薄膜ＥＬパネルを所定時間動作させた後
では、作製した直後と比較して、発光閾電圧が高電圧側
に移動する。そこで、安定した発光閾電圧が得られるよ
うに、作製直後の薄膜ＥＬパネルには、初期エージング
という動作が所定時間行われる。By the way, the light emission luminance-applied voltage characteristic of the thin film EL panel manufactured as described above has a threshold phenomenon. When the applied voltage exceeds a certain value, the light emission luminance sharply increases, and the applied voltage further increases. When it is done, it shows a tendency of saturation. However, after the thin-film EL panel has been operated for a predetermined time, the emission threshold voltage shifts to a higher voltage side as compared to immediately after fabrication. Therefore, an operation called initial aging is performed on the thin-film EL panel immediately after fabrication for a predetermined time so that a stable emission threshold voltage can be obtained.
【００２９】この初期エージングに要する時間や、薄膜
ＥＬパネルの駆動電圧は、上記安定化処理をどのような
順序および条件で行うかによって左右される。そこで、
安定化処理の最適条件を見出すため、上記熱処理におけ
る基板温度や、酸化処理における設定条件を変えて、そ
れぞれ安定化処理を行い、各々薄膜ＥＬパネルを作製し
た。The time required for the initial aging and the drive voltage of the thin-film EL panel depend on the order and conditions for performing the stabilization process. Therefore,
In order to find the optimum conditions for the stabilization process, the stabilization process was performed by changing the substrate temperature in the heat treatment and the setting conditions in the oxidation process, respectively, to produce thin-film EL panels.
【００３０】〔実施例の背景説明〕 本発明の実施例の説明に先立って、本発明の実施例の背
景について図１ないし図４に基づいて説明すれば、以下
の通りである。 表１には、Ａ〜Ｅの五通りの方法で、各
々安定化処理を行い、薄膜ＥＬパネルを作製した例を示
しており、また、各安定化処理Ａ〜Ｅにより、初期エー
ジング時間の短縮化および発光閾電圧の低電圧化の効果
が得られたか否かを示している。[ Description of the Background of the Embodiment ] Prior to the description of the embodiment of the present invention, the background of the embodiment of the present invention will be described.
The scenery will be described with reference to FIGS.
It is as follows. Table 1 shows an example in which a stabilization process was performed by each of the five methods A to E to produce a thin-film EL panel, and each of the stabilization processes A to E shortened the initial aging time. It is shown whether or not the effect of lowering the threshold voltage and the emission threshold voltage was obtained.
【００３１】尚、上記安定化処理Ａは、酸化処理として
酸素処理のみを行った従来の方法、安定化処理Ｂ・Ｃ
は、酸素処理とその後の熱処理とを組み合わせた方法で
あり、安定化処理Ｂにおける熱処理時の基板温度は６３
０℃、安定化処理Ｃにおける熱処理時の基板温度は４５
０℃である。また、安定化処理Ｄは、酸素プラズマ処理
とその後の熱処理（基板温度４５０℃）とを組み合わせ
た方法、安定化処理Ｅはオゾン処理とその後の熱処理
（基板温度４５０℃）とを組み合わせた方法である。The stabilization treatment A is a conventional method in which only an oxygen treatment is performed as an oxidation treatment.
Is a method in which oxygen treatment and subsequent heat treatment are combined, and the substrate temperature during the heat treatment in the stabilization treatment B is 63
0 ° C., the substrate temperature during the heat treatment in the stabilization treatment C was 45
0 ° C. The stabilization treatment D is a method combining oxygen plasma treatment and subsequent heat treatment (substrate temperature 450 ° C.), and the stabilization treatment E is a method combining ozone treatment and subsequent heat treatment (substrate temperature 450 ° C.). is there.
【００３２】[0032]
【表１】 [Table 1]
【００３３】上記安定化処理Ａ〜Ｃにおける酸素処理
は、いずれも同一の酸素処理条件（酸素分圧１０００Ｐ
ａ・基板温度３２５℃・１時間）でそれぞれ行った。ま
た、安定化処理Ｂでは、酸素処理後に熱処理条件（真空
中１×１０-4Ｐａ・基板温度６３０℃・１時間）で熱処
理を行い、安定化処理Ｃでは、酸素処理後に熱処理条件
（真空中１×１０-4Ｐａ・基板温度４５０℃・１時間）
で、熱処理を行った。The oxygen treatment in the stabilization treatments A to C is the same under the same oxygen treatment conditions (oxygen partial pressure 1000 P
a, substrate temperature: 325 ° C., 1 hour). In the stabilization treatment B, heat treatment is performed after the oxygen treatment under heat treatment conditions (1 × 10 −4 Pa in a vacuum, at a substrate temperature of 630 ° C. for one hour), and in stabilization treatment C, the heat treatment conditions (the vacuum 1 × 10 -4 Pa, substrate temperature 450 ° C, 1 hour)
Then, a heat treatment was performed.
【００３４】図１のグラフは、上記安定化処理Ａ〜Ｃに
より得られた各薄膜ＥＬパネルが、５００Ｈｚエージン
グに対して有する発光閾電圧とエージング時間との関係
を示すものである。また、図２のグラフは、上記安定化
処理Ａ〜Ｃにより得られた各薄膜ＥＬパネルの印加電圧
と発光輝度との関係を示すものである。The graph of FIG. 1 shows the relationship between the light emission threshold voltage and the aging time of each of the thin film EL panels obtained by the stabilization processes A to C with respect to aging at 500 Hz. Further, the graph of FIG. 2 shows the relationship between the applied voltage and the light emission luminance of each of the thin film EL panels obtained by the stabilization processes A to C.
【００３５】図１および図２のグラフから明らかなよう
に、安定化処理Ａを行った薄膜ＥＬパネル（従来）は、
５００Ｈｚエージングに対して短時間で発光特性が安定
化し、初期エージング時間の短縮化を実現できるが、発
光閾電圧の高電圧化が見られる。尚、ここでいう発光閾
電圧とは、発光輝度が１ｆｔ−Ｌ（フートランバート）
のときの印加電圧である。すなわち、酸素処理のみを安
定化処理として行う前記従来の方法では、このような発
光閾電圧の高電圧化が問題となっていた。As is clear from the graphs of FIG. 1 and FIG. 2, the thin-film EL panel (conventional) subjected to the stabilization treatment A is
The light emission characteristics are stabilized in a short time with respect to the aging of 500 Hz, and the initial aging time can be shortened, but the emission threshold voltage is increased. Here, the light emission threshold voltage is a light emission luminance of 1 ft-L (Foot Lambert).
It is the applied voltage at the time of. That is, in the above-described conventional method in which only the oxygen treatment is performed as the stabilization treatment, there has been a problem of such a high emission threshold voltage.
【００３６】一方、酸素処理と熱処理とを組み合わせた
安定化処理Ｂ・Ｃを行った薄膜ＥＬパネルでは、いずれ
も輝度特性を損なうことなく、発光閾電圧の低電圧化を
実現できる。また、発光特性の安定化については、Ｂの
場合には、初期エージング時間が長くなるという問題が
生じるのに対して、Ｃの場合には、Ａの場合と略同様
に、短時間で発光特性が安定化し、初期エージング時間
を短縮できる。On the other hand, in any of the thin-film EL panels that have been subjected to the stabilization treatments B and C in which the oxygen treatment and the heat treatment are combined, the emission threshold voltage can be reduced without deteriorating the luminance characteristics. Regarding the stabilization of the light emission characteristics, in the case of B, there is a problem that the initial aging time becomes long, whereas in the case of C, the light emission characteristics are shortened in a similar manner to the case of A. Is stabilized, and the initial aging time can be reduced.
【００３７】つまり、６３０℃の熱処理を行ったＢの場
合には、発光閾電圧の低電圧化が実現できても、初期エ
ージング時間を短縮できず、量産性および長期信頼性が
低下するが、４５０℃で熱処理を行ったＣの場合には、
発光閾電圧の低電圧化を実現できると共に、初期エージ
ング時間が短縮され、量産性および長期信頼性を向上で
きる。That is, in the case of B subjected to the heat treatment at 630 ° C., the initial aging time cannot be shortened, and the mass productivity and long-term reliability are reduced, even if the emission threshold voltage can be reduced. In the case of C heat-treated at 450 ° C.,
The emission threshold voltage can be reduced, the initial aging time can be shortened, and mass productivity and long-term reliability can be improved.
【００３８】このように、上記熱処理の温度は、高くな
るほど輝度向上の効果が大きいが、５５０℃を超える
と、酸化処理による初期エージング時間の短縮効果が急
激に低減するため、基板温度が４００〜５５０℃の範囲
にあることが望ましく、より好ましくは、４５０〜５０
０℃の範囲である。尚、上記の熱処理は、必ずしも真空
中で行う必要はなく、不活性ガス中であっても良い。As described above, the higher the temperature of the heat treatment, the greater the effect of improving the brightness. However, if the temperature exceeds 550 ° C., the effect of shortening the initial aging time by the oxidation treatment is sharply reduced. It is desirably in the range of 550 ° C, more preferably 450 to 50.
It is in the range of 0 ° C. Note that the above heat treatment is not necessarily performed in a vacuum, and may be performed in an inert gas.
【００３９】また、酸素処理については、必ずしも純酸
素雰囲気中で行う必要はなく、酸素と不活性ガスとの混
合ガス中、あるいは大気中で行っても良いが、酸素分圧
１×１０2 〜１×１０5 Ｐａ下で、基板温度２５０〜４
５０℃、より好ましくは３００〜３５０℃の範囲で行う
ことが望ましい。さらに、酸化処理は、発光層４を形成
した後、第２絶縁層５を形成する前に行う必要がある
が、熱処理は、酸化処理以後なら、第２絶縁層５および
Ａｌ背面電極層６の形成後に行っても良い。Further, the oxygen treatment is not necessarily performed in a pure oxygen atmosphere, a mixed gas of oxygen and an inert gas, or may be performed in air, but oxygen partial pressure 1 × 10 2 ~ Under 1 × 10 5 Pa, substrate temperature 250-4
It is desirable to carry out at a temperature of 50 ° C, more preferably 300 to 350 ° C. Further, the oxidation treatment needs to be performed after the light emitting layer 4 is formed and before the second insulation layer 5 is formed. However, if the heat treatment is performed after the oxidation treatment, the heat treatment of the second insulation layer 5 and the Al back electrode layer 6 is performed. It may be performed after formation.
【００４０】図３は、安定化処理Ｄ・Ｅにより得られた
薄膜ＥＬパネルが、５００Ｈｚエージングに対して有す
る発光閾電圧とエージング時間との関係をそれぞれ示す
グラフである。尚、安定化処理Ｄは、酸素プラズマ雰囲
気中で酸素プラズマ処理（酸素分圧１Ｐａ・投入電力５
００Ｗ・基板温度２５０℃・１０分）を行った後、前記
安定化処理Ｃと同様の条件で熱処理を行う方法であり、
安定化処理Ｅは、オゾン雰囲気中でオゾン処理（オゾン
分圧１０Ｐａ・オゾン流量１リットル／ｍｉｎ・基板温
度２５０℃・３０分）を行った後、前記安定化処理Ｃと
同様の条件で熱処理を行う方法である。また、比較のた
め、このグラフには、熱処理を含まない前記安定化処理
Ａを行った場合についても図示している。FIG. 3 is a graph showing the relationship between the light emission threshold voltage and the aging time of the thin film EL panel obtained by the stabilization processing D / E with respect to the aging of 500 Hz. The stabilization processing D is performed in an oxygen plasma atmosphere (oxygen partial pressure 1 Pa, input power 5
00W, a substrate temperature of 250 ° C. for 10 minutes), followed by a heat treatment under the same conditions as in the stabilization treatment C.
In the stabilization treatment E, an ozone treatment (ozone partial pressure 10 Pa, ozone flow rate 1 liter / min, substrate temperature 250 ° C., 30 minutes) is performed in an ozone atmosphere, and heat treatment is performed under the same conditions as the stabilization treatment C. How to do it. Further, for comparison, this graph also shows the case where the stabilization treatment A without heat treatment was performed.
【００４１】このグラフから明らかなように、安定化処
理Ｄ・Ｅを行った場合には、安定化処理Ａを行った場合
と比較して、いずれも、初期エージング時間の短縮効果
を損なうことなく、発光閾電圧を低電圧化することが可
能である。As is clear from this graph, when the stabilizing treatments D and E were performed, the effect of shortening the initial aging time was not impaired, as compared with the case where the stabilizing treatment A was performed. In addition, the emission threshold voltage can be reduced.
【００４２】尚、上記酸素プラズマ処理は、酸素分圧１
×１０-3〜１×１０3 Ｐａの酸素プラズマ雰囲気中、あ
るいは酸素と不活性ガスとの混合ガスのプラズマ雰囲気
中で行うことが望ましく、また、基板温度は１５０〜４
５０℃、より好ましくは２５０〜３００℃の範囲で行う
ことが望ましい。また、オゾン処理は、オゾン分圧１×
１０-3〜１×１０4 Ｐａのオゾン雰囲気中、あるいはオ
ゾンと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中で行うことが望
ましく、また、基板温度は１５０〜４５０℃、より好ま
しくは２５０℃〜３００℃の範囲で行うことが望まし
い。The oxygen plasma treatment is performed at an oxygen partial pressure of 1
It is desirable to perform the treatment in an oxygen plasma atmosphere of × 10 −3 to 1 × 10 3 Pa or in a plasma atmosphere of a mixed gas of oxygen and an inert gas.
It is desirable to carry out at 50 ° C., more preferably at 250 to 300 ° C. In addition, ozone treatment is performed at an ozone partial pressure of 1 ×.
It is desirable to perform the treatment in an ozone atmosphere of 10 −3 to 1 × 10 4 Pa or a mixed gas atmosphere of ozone and an inert gas, and the substrate temperature is 150 to 450 ° C., more preferably 250 to 300 ° C. It is desirable to perform within the range.
【００４３】上記プラズマ処理・オゾン処理は、共に活
性な酸素を用いて酸化処理を行うものなので、酸化処理
温度を低く設定することが可能であり、発光層形成温度
（例えば２００〜３００℃）でも酸化処理が十分可能で
ある。したがって、発光層を形成した温度のままで連続
して酸化処理ができるという長所がある。In both the plasma treatment and the ozone treatment, oxidation treatment is performed using active oxygen. Therefore, the oxidation treatment temperature can be set low, and even at the light emitting layer formation temperature (for example, 200 to 300 ° C.). Oxidation treatment is sufficiently possible. Therefore, there is an advantage that the oxidation treatment can be continuously performed at the temperature at which the light emitting layer is formed.
【００４４】以上のような条件で、発光層４の酸化処理
を行った後、熱処理を行うことにより、初期エージング
時間の短縮による量産性および長期信頼性の向上等、酸
化処理による効果を損なうことなく、発光閾電圧の低電
圧化による駆動電圧の低減等、熱処理による効果を得る
ことが可能になる。以上で説明した薄膜ＥＬ素子の製造
方法は、基板上に透明電極、発光層、および背面電極を
順次形成する薄膜ＥＬ素子の製造方法において、上記発
光層を形成した後、この発光層表面に対して酸素雰囲気
中あるいは酸素を含む雰囲気中で酸化処理を行い、さら
に、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で上記酸化処理
後の発光層に対して基板温度４００〜５５０℃の範囲で
熱処理を行うことを特徴としている。 また、上記酸化処
理が、酸素プラズマ雰囲気中あるいは酸素と不活性ガス
との混合ガスのプラズマ雰囲気中で行う酸素プラズマ処
理であることを特徴としている。 あるいは、上記酸化処
理が、オゾン雰囲気中あるいはオゾンと不活性ガスとの
混合ガスの雰囲気中で行うオゾン処理であることを特徴
としている。 上記の方法では、基板に形成した発光層に
対して、まずその表面を酸素雰囲気中あるいは酸素を含
む雰囲気中で酸化処理し、その後、上記発光層に対して
基板温度４００〜５５０℃の範囲で熱処理を行うように
なっている。上記酸化処理では、例えば発光層としてＺ
ｎＳが用いられている場合、発光層表面のＳ欠陥をＯ原
子が穴埋めすることによって、発光層の組成比ずれが補
正されると考えられており、これにより、発光特性の安
定化に要する時間が短縮される。 このような酸化処理後
に駆動電圧の低電圧化を目的として熱処理を行う場合、
熱処理時の温度が高すぎると、酸化処理により得られる
効果は損なわれる。そこで、このような順序で処理を行
う際の熱処理時の基板温度を４００〜５００℃の範囲に
設定することにより、酸化処理による初期エージング時
間の短縮効果を損なうことなく、発光閾電圧の低電圧化
を実現することが可能になり、結果として、薄膜ＥＬ素
子の量産性および長期信頼性を向上できると共に、駆動
電圧を低減することが可能である。 また、上記酸化処理
を、酸素プラズマ雰囲気中あるいは酸素と不活性ガスと
の混合ガスのプラズマ雰囲気中で行う、または、オゾン
雰囲気中あるいはオゾンと不活性ガスとの混合ガスの雰
囲気中で行うと、活性な酸素により酸化処理することに
なるので、純酸素雰囲気中もしくは大気中等において酸
化処理を行う場合と比較して、処理温度を低く設定する
ことが可能である。したがって、発光層形成温度（例え
ば２００〜３００℃）でも酸化処理を実施することが可
能であり、発光層形成時の温度のままで連続して酸化処
理を行える。その結果、製造プロセスを簡略化できると
いう効果を奏する。 By performing the heat treatment after the oxidation treatment of the light emitting layer 4 under the above conditions, the effects of the oxidation treatment are impaired, such as improvement of mass productivity and long-term reliability by shortening the initial aging time. In addition, it is possible to obtain the effect of the heat treatment, such as a reduction in the driving voltage due to a reduction in the light emission threshold voltage. Manufacture of thin-film EL device described above
The method includes forming a transparent electrode, a light emitting layer, and a back electrode on a substrate.
In the method for manufacturing a sequentially formed thin film EL element,
After forming the light layer, the surface of the light emitting layer is exposed to an oxygen atmosphere.
Oxidation treatment in air or in an atmosphere containing oxygen
The above oxidation treatment in vacuum or in an inert gas atmosphere
The substrate temperature is in the range of 400 to 550 ° C.
It is characterized by performing heat treatment. In addition, the oxidation treatment
In an oxygen plasma atmosphere or with oxygen and an inert gas
Plasma treatment performed in a plasma atmosphere of a gas mixture with
It is characterized by being logical. Alternatively, the oxidation treatment
The process is performed in an ozone atmosphere or between ozone and an inert gas.
Characterized by ozone treatment in a mixed gas atmosphere
And In the above method, the light emitting layer formed on the substrate
On the other hand, first, the surface is placed in an oxygen atmosphere or containing oxygen.
Oxidation treatment in an atmosphere that is
Heat treatment at a substrate temperature of 400 to 550 ° C.
Has become. In the above oxidation treatment, for example, Z
When nS is used, the S defect on the surface of the light emitting layer is removed by an O source.
Filling the holes compensates for the composition ratio deviation of the light emitting layer.
It is believed that this will correct the emission characteristics.
The time required for stabilization is reduced. After such oxidation treatment
When performing heat treatment for the purpose of lowering the drive voltage,
If the temperature during heat treatment is too high, it can be obtained by oxidation treatment
The effect is impaired. Therefore, processing is performed in this order.
Substrate temperature during heat treatment in the range of 400 to 500 ° C
By setting, during initial aging due to oxidation treatment
Reduction of light emission threshold voltage without impairing the effect of shortening
Can be realized, and as a result, the thin film EL element can be realized.
Drive and improve mass production and long-term reliability
It is possible to reduce the voltage. In addition, the above oxidation treatment
In an oxygen plasma atmosphere or with oxygen and an inert gas.
In a plasma atmosphere of a mixed gas of ozone or ozone
Atmosphere or atmosphere of mixed gas of ozone and inert gas
When performed in an atmosphere, oxidation treatment with active oxygen
Acid in a pure oxygen atmosphere or in the air.
Set the processing temperature lower than when performing the
It is possible. Therefore, the light emitting layer formation temperature (for example,
(200-300 ° C for example)
It is possible to continuously oxidize at the same temperature as when forming the light emitting layer.
Can do business. As a result, the manufacturing process can be simplified.
This has the effect of
【００４５】〔実施例〕 次に、本発明の一実施例を、図５ないし図１１に基づい
て説明すれば、以下の通りである。尚、説明の便宜上、
前述の図面に示した部材と同一の機能を有する部材に
は、同一の符号を付記し、その説明を省略する。本実施
例の製造方法により作製された薄膜ＥＬパネルは、前述
の構造を有しているが、その製造工程において発光層に
対して行われる安定化処理が、上記の場合とは異なって
いる。[0045] EXAMPLES Next, an embodiment of the present invention, with reference to FIGS. 5 to 11, is as follows. For convenience of explanation,
Members having the same functions as the members shown in the above-described drawings are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted. Thin film EL panel manufactured by the manufacturing method of this embodiment, the aforementioned
Has the structure of a stabilizing process performed on the light emitting layer in the manufacturing process is different from the above case.
【００４６】すなわち、上記における安定化処理では、
酸化処理を行った後、熱処理を行ったのに対し、本実施
例における安定化処理では、まず、熱処理を行った後、
酸化処理を行う。ここで、安定化処理として酸素処理の
みを行う従来の方法（Ａ）と、酸化処理、熱処理の順序
で安定化処理を行う方法（Ｂ）と、熱処理、酸素処理の
順序で安定化処理を行う本実施例の方法（Ｆ）との比較
を行うため、ガラス基板上に透明電極、第１絶縁層、発
光層を順次形成した後、この発光層に対して、表２に示
すように、上記三通りの方法に対応する安定化処理を行
って、薄膜ＥＬパネルを作製した。また、表２には、各
方法により作製された各薄膜ＥＬパネルについて、発光
閾電圧の低電圧化、初期エージング時間の短縮化、およ
び発光輝度の効果が得られたか否かを示す。That is, in the above stabilization processing,
After performing the oxidation treatment, the heat treatment was performed, whereas in the stabilization treatment in this embodiment, first, after the heat treatment was performed,
Perform oxidation treatment. Here, the conventional method of performing only oxygen treatment as a stabilizing process (A), oxidation treatment, row cormorants Way Method stabilization process in order of the heat treatment (B), and heat treatment, stabilization in the order of oxygenated In order to make a comparison with the method (F) of the present embodiment, a transparent electrode, a first insulating layer, and a light emitting layer are sequentially formed on a glass substrate, and the light emitting layer is formed as shown in Table 2 Then, a stabilization process corresponding to the above three methods was performed to produce a thin film EL panel. Table 2 shows whether or not the effects of lowering the light emission threshold voltage, shortening the initial aging time, and emitting luminance were obtained for each of the thin film EL panels manufactured by each method.
【００４７】[0047]
【表２】 [Table 2]
【００４８】尚、上記安定化処理Ａ・Ｂ・Ｆにおける酸
素処理（酸化処理）は、いずれも同様の酸素処理条件
（酸素分圧１０００Ｐａ・基板温度３２５℃・１時間）
で行い、安定化処理Ｂ・Ｆにおける熱処理は、いずれも
同様の熱処理条件（真空中１×１０-4Ｐａ・基板温度６
３０℃・１時間）で行った。The oxygen treatment (oxidation treatment) in the stabilization treatments A, B and F was performed under the same oxygen treatment conditions (oxygen partial pressure 1000 Pa, substrate temperature 325 ° C., 1 hour).
The heat treatment in the stabilization treatments B and F was performed under the same heat treatment conditions (1 × 10 −4 Pa in vacuum, substrate temperature 6).
30 ° C. for 1 hour).
【００４９】図５は、上記安定化処理Ａ・Ｂ・Ｆをそれ
ぞれ実施して作製した薄膜ＥＬパネルが、それぞれ５０
０Ｈｚエージングに対して有する発光閾電圧とエージン
グ時間との関係を示すグラフである。また、図６は、上
記各薄膜ＥＬパネルにおける発光輝度と印加電圧との関
係を示すグラフである。FIG. 5 shows that the thin-film EL panels manufactured by performing the stabilization treatments A, B, and F, respectively, are 50
It is a graph which shows the relationship between the light emission threshold voltage which has for 0 Hz aging, and aging time. FIG. 6 is a graph showing the relationship between the light emission luminance and the applied voltage in each of the thin film EL panels.
【００５０】図５および図６から明らかなように、酸素
処理のみを行ったＡの場合には、５００Ｈｚエージング
に対して比較的短時間で発光特性が安定化するが、発光
閾電圧の高電圧化が見られる。また、酸素処理の後に６
３０℃で熱処理を行ったＢの場合には、発光閾電圧は低
電圧化するが、発光特性を安定化させるのに時間がかか
り、初期エージング時間を短縮できない。一方、６３０
℃で熱処理を行った後に酸素処理を施したＦの場合に
は、初期エージング時間の短縮化が可能になると共に、
発光閾電圧の低電圧化、発光輝度の向上が可能である。As is clear from FIGS. 5 and 6, in the case of A in which only the oxygen treatment was performed, the light emission characteristics were stabilized in a relatively short time with respect to the aging of 500 Hz. Can be seen. After oxygen treatment, 6
In the case of B heat-treated at 30 ° C., the light emission threshold voltage is lowered, but it takes time to stabilize the light emission characteristics, and the initial aging time cannot be shortened. On the other hand, 630
In the case of F which has been subjected to oxygen treatment after heat treatment at ℃, it is possible to shorten the initial aging time,
Light emission threshold voltage can be reduced and emission luminance can be improved.
【００５１】このように、酸素処理後に熱処理を行うＢ
の場合には、６３０℃で熱処理を行うと初期エージング
時間が長くなるという問題があったが、熱処理の後に酸
素処理を行うＦの場合には、６３０℃で熱処理を行って
ても、初期エージング時間が延長されることはなく、ま
た、発光閾電圧の低電圧化も実現できる。したがって、
酸素処理の後に熱処理を行うことにより、より高温領域
での熱処理が可能となり、初期エージング時間の短縮化
による量産性、長期信頼性の向上等、酸化処理による効
果を損なうことなく、発光閾電圧の低電圧化による駆動
電圧の低減、発光輝度の向上等、熱処理による効果を十
分に得ることができる。As described above, the heat treatment after the oxygen treatment B
In the case of (3), there was a problem that the initial aging time was prolonged if the heat treatment was performed at 630 ° C. The time is not extended, and the emission threshold voltage can be reduced. Therefore,
By performing the heat treatment after the oxygen treatment, the heat treatment in a higher temperature region becomes possible, and the light emission threshold voltage can be reduced without impairing the effects of the oxidation treatment, such as improvement in mass productivity and long-term reliability by shortening the initial aging time. It is possible to sufficiently obtain the effects of the heat treatment, such as a reduction in driving voltage due to a lower voltage and an improvement in light emission luminance.
【００５２】次に、３００℃・４５０℃・６３０℃の三
通りに温度を設定してそれぞれ熱処理を行った後、酸素
処理を行い、これにより作製された各薄膜ＥＬパネルに
ついて、初期エージング時間の短縮化、発光閾電圧の低
電圧化、および発光輝度の向上の効果が得られるか否か
を検討した。尚、６３０℃は、無アルカリガラス基板を
使用した場合の耐熱限界温度付近である。また、温度以
外の熱処理条件は、真空中１×１０-4Ｐａ・１時間と
し、酸素処理条件は、酸素分圧１０００Ｐａ・基板温度
３２５℃・１時間とした。Next, after setting the temperature at 300.degree. C., 450.degree. C. and 630.degree. C. and performing the heat treatment, respectively, the oxygen treatment is performed. It was investigated whether the effects of shortening, lowering the light emission threshold voltage, and improving the light emission luminance were obtained. Note that 630 ° C. is around the heat-resistant limit temperature when a non-alkali glass substrate is used. The heat treatment conditions other than the temperature were 1 × 10 −4 Pa · 1 hour in a vacuum, and the oxygen treatment conditions were an oxygen partial pressure of 1000 Pa · a substrate temperature of 325 ° C. · 1 hour.
【００５３】図７のグラフは、エージング時間と発光閾
電圧との関係を熱処理の温度ごとに示している。このグ
ラフから明らかなように、上記三通りのいずれの温度で
も、発光特性は比較的短時間で安定化するが、３００℃
の基板温度では、発光閾電圧の低電圧化は実現できない
ことがわかる。また、図８のグラフは、印加電圧と発光
輝度との関係を熱処理の温度ごとに示している。このグ
ラフから明らかなように、発光輝度は、熱処理温度が高
いほど向上している。したがって、基板の限界温度に近
い６３０℃で熱処理を行うことにより、初期エージング
時間、発光閾電圧、および発光輝度のいずれについても
良好な結果が得られることがわかる。The graph of FIG. 7 shows the relationship between the aging time and the light emission threshold voltage for each heat treatment temperature. As is clear from this graph, the emission characteristics are stabilized in a relatively short time at any of the above three temperatures.
It can be seen that at the substrate temperature of, a reduction in the emission threshold voltage cannot be realized. Further, the graph of FIG. 8 shows the relationship between the applied voltage and the light emission luminance for each temperature of the heat treatment. As is clear from this graph, the light emission luminance increases as the heat treatment temperature increases. Therefore, it can be seen that by performing the heat treatment at 630 ° C., which is close to the limit temperature of the substrate, good results can be obtained for any of the initial aging time, the light emission threshold voltage, and the light emission luminance.
【００５４】このように、熱処理の温度は、４００°以
上であれば、温度が高くなる程、発光閾電圧の低電圧化
および発光輝度の向上等の効果が大きいが、９００℃以
上になると、ＺｎＳを母材として用いている発光層の硫
黄抜けが生じ、再び発光輝度特性が劣化するので好まし
くない。したがって、上記熱処理の温度は、４００〜９
００℃が好ましいが、通常薄膜ＥＬパネルに用いられる
無アルカリガラス基板の耐熱限界温度が約６５０℃であ
ることを考慮すると、４５０〜６５０℃であることが望
ましく、その中でも特に、６１０〜６４０℃の範囲にあ
ることが最も望ましい。As described above, when the temperature of the heat treatment is 400 ° C. or higher, the higher the temperature, the greater the effect of lowering the light emission threshold voltage and improving the light emission luminance. It is not preferable because sulfur emission occurs in the light emitting layer using ZnS as a base material, and the light emission luminance characteristic is deteriorated again. Therefore, the temperature of the heat treatment is 400 to 9
Although it is preferably 00 ° C., considering that the heat-resistant limit temperature of an alkali-free glass substrate usually used for a thin film EL panel is about 650 ° C., it is preferably 450 to 650 ° C., and particularly preferably 610 to 640 ° C. Most preferably, it is within the range.
【００５５】次に、熱処理後に行う酸素処理の条件につ
いて検討を行った。すなわち、真空中１×１０-4Ｐａ・
基板６３０℃・１時間の条件で熱処理を行った後、温
度、酸素分圧、時間をそれぞれ異なる値に設定して酸素
処理を行い、各々薄膜ＥＬパネルを作製して、発光閾電
圧の安定化に要する時間を比較した。Next, the conditions of the oxygen treatment performed after the heat treatment were examined. That is, 1 × 10 −4 Pa ·
After performing heat treatment at 630 ° C. for 1 hour on the substrate, oxygen treatment is performed by setting the temperature, the oxygen partial pressure, and the time to different values, respectively, to produce a thin film EL panel, and to stabilize the emission threshold voltage. Were compared.
【００５６】図９のグラフは、酸素処理における温度依
存性を示すものであり、３００℃、３２５℃、３５０
℃、３７５℃、および４００℃の五通りの温度を設定
し、酸素分圧１０００Ｐａでそれぞれ１時間酸素処理を
行った各薄膜ＥＬパネルについて、各々エージング時間
と発光閾電圧との関係を示している。尚、このグラフに
は、熱処理のみを安定化処理として行い酸素処理を行わ
なかった薄膜ＥＬパネルの場合についても参考のために
示している。The graph of FIG. 9 shows the temperature dependence in the oxygen treatment, and is shown at 300 ° C., 325 ° C., and 350 ° C.
The relationship between the aging time and the light emission threshold voltage is shown for each of the thin-film EL panels subjected to oxygen treatment at an oxygen partial pressure of 1000 Pa for 1 hour at five different temperatures of 375 ° C., 375 ° C., and 400 ° C. . This graph also shows, for reference, the case of a thin-film EL panel in which only heat treatment was performed as a stabilization process and oxygen treatment was not performed.
【００５７】このグラフから明らかなように、３２５〜
３５０℃の範囲で酸素処理を行ったときに、発光閾電圧
の高電圧化が最も少なく、かつ発光閾電圧が短時間で安
定している。これに対し、３７５℃および４００℃で酸
素処理を行った場合には、全体的に高い発光閾電圧が必
要になり、反対に３００℃で酸素処理を行った場合に
は、発光閾電圧の高電圧化が見られる。しかしながら、
３００〜４００℃のいずれの場合にも、未処理の場合と
比較して、発光特性の安定化に要する時間は短縮でき
る。As is clear from this graph, 325 to
When the oxygen treatment is performed in the range of 350 ° C., the emission threshold voltage is hardly increased, and the emission threshold voltage is stable in a short time. On the other hand, when oxygen treatment is performed at 375 ° C. and 400 ° C., a high emission threshold voltage is required overall. Conversely, when oxygen treatment is performed at 300 ° C., the emission threshold voltage becomes high. Voltage is seen. However,
In any case at 300 to 400 ° C., the time required for stabilizing the light emission characteristics can be shortened as compared with the case of no treatment.
【００５８】このような酸素処理は、１００〜７００℃
の範囲で行うことにより効果が得られることが、既に特
公平３−２４７５６号公報に開示されているが、上記の
結果より、発光閾電圧の高電圧化を伴わず、発光閾電圧
を短時間で安定化させるには、２５０〜４５０℃の範囲
で行うのが好ましく、特に３２５〜３５０℃の範囲が望
ましいことがわかる。The oxygen treatment is performed at 100 to 700 ° C.
It has already been disclosed in Japanese Patent Publication No. 3-24756 that the effect can be obtained by performing in the range described above. However, from the above results, it is possible to shorten the emission threshold voltage for a short time without increasing the emission threshold voltage. It is understood that the stabilization is preferably carried out in the range of 250 to 450 ° C., particularly in the range of 325 to 350 ° C.
【００５９】また、図１０のグラフは、酸素処理におけ
る酸素分圧の依存性を示すものであり、酸素分圧を１×
１０2 Ｐａ、１×１０3 Ｐａ、１×１０4 Ｐａ、１×１
０5Ｐａの四通りに設定し、他の条件は同じにして酸素
処理を行った薄膜ＥＬパネルについて、エージング時間
と発光閾電圧との関係を示している。尚、このグラフに
は、熱処理のみを安定化処理として行い酸素処理を行わ
なかった薄膜ＥＬパネルの場合についても参考のために
示している。The graph of FIG. 10 shows the dependence of the oxygen partial pressure on the oxygen treatment.
10 2 Pa, 1 × 10 3 Pa, 1 × 10 4 Pa, 1 × 1
0 5 Set quadruplicate in Pa, the thin film EL panel subjected to oxygen treatment in the other conditions being the same, show the relationship between the aging time and the light-emitting threshold voltage. This graph also shows, for reference, the case of a thin-film EL panel in which only heat treatment was performed as a stabilization process and oxygen treatment was not performed.
【００６０】このグラフから明らかなように、１×１０
2 〜１×１０5 Ｐａのいずれの酸素分圧で処理を行った
場合でも、未処理の場合と比較して、発光閾電圧の高電
圧化の割合が少なく、発光閾電圧が短時間で安定した。
つまり、上記の酸素処理においては、酸素分圧に依ら
ず、発光閾電圧の安定化効果が得られる。しかしなが
ら、圧力が１×１０5 Ｐａ以上になると、酸素処理の効
果は期待できるが、熱処理炉の内部が陽圧になるので、
あまり実用的でない。これにより、酸素処理中の酸素分
圧は、１×１０2 〜１×１０5 Ｐａの範囲にあることが
望ましい。As is clear from this graph, 1 × 10
Even when the treatment is performed at any oxygen partial pressure of 2 to 1 × 10 5 Pa, the rate of increase in the emission threshold voltage is smaller than in the case of no treatment, and the emission threshold voltage is stable in a short time. did.
That is, in the above oxygen treatment, a stabilizing effect of the light emission threshold voltage can be obtained irrespective of the oxygen partial pressure. However, when the pressure is 1 × 10 5 Pa or more, the effect of the oxygen treatment can be expected, but since the inside of the heat treatment furnace becomes a positive pressure,
Not very practical. Thus, the oxygen partial pressure during the oxygen treatment is desirably in the range of 1 × 10 2 to 1 × 10 5 Pa.
【００６１】また、図１１のグラフは、酸素処理におけ
る処理時間の依存性を示すものであり、処理時間を１０
分、３０分、１時間、及び３時間の四通りに設定し、酸
素分圧１×１０3 Ｐａ、３２５℃でそれぞれ酸素処理を
行った各薄膜ＥＬパネルについて、各々エージング時間
と発光閾電圧との関係を示している。尚、このグラフに
は、熱処理のみを安定化処理として行い酸素処理を行わ
なかった薄膜ＥＬパネル、すなわち酸素処理時間が０分
の場合についても参考のために示している。The graph of FIG. 11 shows the dependence of the treatment time on the oxygen treatment.
Minutes, 30 minutes, 1 hour, and 3 hours, for each of the thin film EL panels subjected to oxygen treatment at an oxygen partial pressure of 1 × 10 3 Pa and 325 ° C., respectively, the aging time, the emission threshold voltage, and the like. Shows the relationship. Note that this graph also shows, for reference, a thin-film EL panel in which only heat treatment was performed as a stabilization process and oxygen treatment was not performed, that is, a case where the oxygen treatment time was 0 minutes.
【００６２】このグラフから明らかなように、１０分〜
３時間の処理範囲では、未処理の場合に比べて、発光閾
電圧が高電圧化する割合を低減できる。特に、処理時間
が３０分〜１時間の場合に、発光閾電圧における高電圧
化の抑制効果が大きく、発光閾電圧の低電圧化について
も顕著な効果が得られるので、３０分〜１時間が処理時
間の最適条件であることがわかる。また、処理時間が１
０分では、発光閾電圧が高電圧化する割合が若干大きく
なり、発光特性の安定にも時間を要するので、１０分未
満では、酸素処理不足になる。また、処理時間が３時間
を超えると、発光閾電圧が高電圧化する割合は小さい
が、高い発光閾電圧が必要になり、酸素処理過多にな
る。つまり、発光閾電圧の高電圧化を抑制し、発光閾電
圧を短時間で安定させるには、１０分〜３時間、最も好
ましくは３０分〜１時間の範囲で酸素処理を行うことが
望ましい。As is apparent from this graph, 10 minutes to
In the processing range of 3 hours, the rate of increase in the light emission threshold voltage can be reduced as compared with the case of no processing. In particular, when the processing time is 30 minutes to 1 hour, the effect of suppressing the increase in the light emission threshold voltage is large, and a remarkable effect is also obtained when the light emission threshold voltage is lowered. It can be seen that this is the optimum condition for the processing time. The processing time is 1
At 0 minutes, the rate of increase in the light emission threshold voltage is slightly increased, and it takes time to stabilize the light emission characteristics. If the processing time exceeds 3 hours, the rate of increase in the emission threshold voltage is small, but a high emission threshold voltage is required, resulting in excessive oxygen treatment. That is, in order to suppress the increase in the emission threshold voltage and stabilize the emission threshold voltage in a short time, it is desirable to perform the oxygen treatment in the range of 10 minutes to 3 hours, most preferably 30 minutes to 1 hour.
【００６３】以上の結果から、ガラス基板上に形成した
発光層に対して、真空中１×１０−４Ｐａ・６３０℃・
１時間の条件で熱処理を行った後、酸素分圧１×１０
２ 〜１×１０5 Ｐａ・３２５〜３５０℃・３０分〜１
時間の条件で酸素処理を行うことが、安定化処理の最適
条件であることがわかった。この条件下で安定化処理を
行うことにより、発光閾電圧を低電圧化できると共に、
初期エージング時間を約５時間まで短縮できる。From the above results, the light emitting layer formed on the glass substrate was exposed to 1 × 10 −4 Pa · 630 ° C.
After heat treatment for 1 hour, the oxygen partial pressure is 1 × 10
2 ~1 × 10 5 Pa · 325~350 ℃ · 30 minutes to 1
It was found that performing the oxygen treatment under the condition of time was the optimum condition of the stabilization treatment. By performing the stabilization process under this condition, the light emission threshold voltage can be lowered, and
The initial aging time can be reduced to about 5 hours.
【００６４】尚、上記の各安定化処理において、熱処理
条件としては、必ずしも真空中に限定されるものではな
く、不活性ガス中であっても良い。また、熱処理後に行
われる酸素処理は、必ずしも純酸素雰囲気中である必要
はなく、酸素と不活性ガスとの混合ガス中もしくは大気
中であってもよい。In each of the above stabilization processes, the heat treatment conditions are not necessarily limited to vacuum, but may be inert gas. The oxygen treatment performed after the heat treatment is not necessarily performed in a pure oxygen atmosphere, but may be performed in a mixed gas of oxygen and an inert gas or in the air.
【００６５】また、薄膜ＥＬパネルの作製条件における
適当な制御によって、印加電圧の昇圧過程と降圧過程と
で異なった発光輝度−印加電圧特性を示すヒステリシス
メモリ効果を薄膜ＥＬパネルに付与させた場合において
も、メモリ効果の特性値を安定化するために、初期エー
ジングを行う必要があるので、前記背景説明や本実施例
における安定化処理を適用することにより、同様の効果
を得ることが可能である。In a case where the thin-film EL panel is provided with a hysteresis memory effect showing different emission luminance-applied voltage characteristics in the step of increasing and decreasing the applied voltage by appropriate control in the manufacturing conditions of the thin-film EL panel. also, in order to stabilize the characteristic values of the memory effect, it is necessary to perform an initial aging, the background and the present embodiment
By applying a stabilization treatment definitive in, it is possible to obtain the same effect.
【００６６】[0066]
【００６７】[0067]
【００６８】[0068]
【００６９】[0069]
【００７０】[0070]
【００７１】[0071]
【発明の効果】 請求項１ の発明に係る薄膜ＥＬ素子の製
造方法は、以上のように、発光層の形成後、真空中ある
いは不活性ガス雰囲気中でこの発光層に対して熱処理を
行い、さらに、熱処理後の発光層表面に対して、酸素雰
囲気中あるいは酸素を含む雰囲気中で酸化処理を行う方
法である。 According to the method for manufacturing a thin-film EL device according to the first aspect of the present invention, as described above, after forming the light emitting layer, the light emitting layer is subjected to a heat treatment in a vacuum or an inert gas atmosphere. Further, the oxidation treatment is performed on the surface of the light emitting layer after the heat treatment in an oxygen atmosphere or an atmosphere containing oxygen.
【００７２】また、請求項２の発明に係る薄膜ＥＬ素子
の製造方法は、以上のように、熱処理は、基板温度４０
０〜９００℃の範囲で行うものである。また、請求項３
の発明に係る薄膜ＥＬ素子の製造方法は、以上のよう
に、熱処理は、基板温度４５０〜６５０℃の範囲で行う
ものである。 In the method for manufacturing a thin film EL device according to the second aspect of the present invention, the heat treatment is performed at a substrate temperature of 40.
This is performed in the range of 0 to 900 ° C. Claim 3
The method for manufacturing a thin film EL element according to the invention
The heat treatment is performed at a substrate temperature of 450 to 650 ° C.
Things.
【００７３】それゆえ、熱処理は、温度が高いほど、発
光閾電圧の低減、発光輝度の向上等の効果が大きいの
で、酸化処理を行う前に熱処理を行うことにより、酸化
処理後に熱処理を行う場合と比較して、熱処理時の基板
温度をさらに高温領域、例えば請求項２記載のように４
００〜９００℃の範囲、好ましくは請求項３記載のよう
に４５０〜６５０℃の範囲に設定することが可能にな
り、初期エージング時間の短縮および薄膜ＥＬ素子にお
ける駆動電圧の低減を実現できると共に、さらに、発光
輝度を向上させることが可能になるという効果を奏す
る。Therefore, the heat treatment is more effective at lowering the light emission threshold voltage and improving the light emission luminance as the temperature is higher. Therefore, the heat treatment is performed before the oxidation treatment, so that the heat treatment is performed after the oxidation treatment. The temperature of the substrate at the time of the heat treatment is set to a higher temperature range, for example, as described in claim 2.
In the range of 00 to 900 ° C , preferably as in claim 3.
In this case, the temperature can be set in the range of 450 to 650 ° C., whereby the initial aging time can be shortened and the driving voltage of the thin-film EL element can be reduced, and the emission luminance can be further improved. Play.
【００７４】また、請求項４の発明に係る薄膜ＥＬ素子
の製造方法は、以上のように、酸化処理は、基板温度２
５０〜４５０℃の範囲で行うものである。また、請求項
５の発明に係る薄膜ＥＬ素子の製造方法は、以上のよう
に、酸化処理は、基板温度３２５〜３５０℃の範囲で行
うものである。 In the method of manufacturing a thin film EL device according to the fourth aspect of the present invention, as described above, the oxidation treatment is performed at a substrate temperature of 2 ° C.
This is performed in the range of 50 to 450 ° C. Claims
The method for manufacturing a thin film EL device according to the fifth aspect of the present invention
The oxidation treatment is performed at a substrate temperature of 325 to 350 ° C.
Is Umono.
【００７５】また、請求項６の発明に係る薄膜ＥＬ素子
の製造方法は、以上のように、上記酸化処理は、酸素分
圧１×１０2 〜１×１０5 Ｐａの範囲で行うものであ
る。In the method for manufacturing a thin film EL device according to the invention of claim 6 , as described above, the oxidation treatment is performed at an oxygen partial pressure in the range of 1 × 10 2 to 1 × 10 5 Pa. .
【００７６】また、請求項７の発明に係る薄膜ＥＬ素子
の製造方法は、以上のように、酸化処理は、処理時間１
０分〜３時間の範囲で行うものである。また、請求項８
の発明に係る薄膜ＥＬ素子の製造方法は、以上のよう
に、酸化処理は、処理時間３０分〜１時間の範囲で行う
ものである。 In the method of manufacturing a thin film EL device according to the seventh aspect of the present invention, as described above, the oxidation treatment is performed for a processing time of 1 hour.
It is performed in the range of 0 minutes to 3 hours. Claim 8
The method for manufacturing a thin film EL element according to the invention
The oxidation treatment is performed for a treatment time of 30 minutes to 1 hour.
Things.
【００７７】それゆえ、酸化処理における基板温度、酸
素分圧、処理時間等を上記のようにそれぞれ設定するこ
とにより、薄膜ＥＬ素子における発光特性、量産性等に
関してより優れた効果を得ることが可能である。Therefore, by setting the substrate temperature, the oxygen partial pressure, the processing time, and the like in the oxidation processing as described above, it is possible to obtain more excellent effects on the light emitting characteristics, mass productivity, and the like of the thin film EL device. It is.
【図１】本発明の背景となる製造方法により作製された
薄膜ＥＬパネルの発光閾電圧とエージング時間との関係
をそれぞれ示すグラフである。FIG. 1 is a graph showing a relationship between a light emission threshold voltage and an aging time of a thin film EL panel manufactured by a manufacturing method as a background of the present invention.
【図２】上記薄膜ＥＬパネルの発光輝度と印加電圧との
関係をそれぞれ示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing a relationship between light emission luminance and an applied voltage of the thin film EL panel.
【図３】上記薄膜ＥＬパネルの発光閾電圧とエージング
時間との関係をそれぞれ示すグラフである。FIG. 3 is a graph showing a relationship between a light emission threshold voltage and an aging time of the thin film EL panel.
【図４】本発明の実施例における製造方法により作製さ
れた薄膜ＥＬパネルを示す断面図である。It is a sectional view showing a thin-film EL panel manufactured by the manufacturing method in the real施例of the present invention; FIG.
【図５】本発明の一実施例および従来の製造方法により
作製された薄膜ＥＬパネルの発光閾電圧とエージング時
間との関係をそれぞれ示すグラフである。5 is a Kazumi施例and graphs showing respectively the relationship between the light emission threshold voltage and the aging time of the conventional thin film EL panel manufactured by the manufacturing method of the present invention.
【図６】上記薄膜ＥＬパネルの発光輝度と印加電圧との
関係を示すグラフである。FIG. 6 is a graph showing the relationship between the light emission luminance of the thin-film EL panel and the applied voltage.
【図７】上記実施例における製造方法において、熱処理
温度を変えて作製した薄膜ＥＬパネルの発光閾電圧とエ
ージング時間との関係をそれぞれ示すグラフである。[7] In the manufacturing method of the above you施例is a graph showing respective relationships between the light-emitting threshold voltage and the aging time of the thin film EL panel manufactured by changing the heat treatment temperature.
【図８】上記熱処理温度を変えて作製した薄膜ＥＬパネ
ルの発光輝度と印加電圧との関係をそれぞれ示すグラフ
である。FIG. 8 is a graph showing the relationship between the light emission luminance and the applied voltage of a thin film EL panel manufactured by changing the heat treatment temperature.
【図９】上記実施例における製造方法において、酸素処
理温度を変えて作製した薄膜ＥＬパネルの発光閾電圧と
エージング時間との関係をそれぞれ示すグラフである。[9] The manufacturing method in the above you施例is a graph showing respective relationships between the light-emitting threshold voltage and the aging time of the thin film EL panel manufactured by changing the oxygen treatment temperature.
【図１０】上記酸素処理の酸素分圧を変えて作製した薄
膜ＥＬパネルの発光閾電圧とエージング時間との関係を
それぞれ示すグラフである。FIG. 10 is a graph showing a relationship between a light emission threshold voltage and an aging time of a thin film EL panel manufactured by changing the oxygen partial pressure in the oxygen treatment.
【図１１】上記酸素処理の処理時間を変えて作製した薄
膜ＥＬパネルの発光閾電圧とエージング時間との関係を
それぞれ示すグラフである。FIG. 11 is a graph showing a relationship between a light emission threshold voltage and an aging time of a thin film EL panel manufactured by changing the treatment time of the oxygen treatment.
１ ガラス基板 ２ 透明電極層 ３ 第１絶縁層 ４ 発光層 ５ 第２絶縁層 ６ 背面電極層 REFERENCE SIGNS LIST 1 glass substrate 2 transparent electrode layer 3 first insulating layer 4 light emitting layer 5 second insulating layer 6 back electrode layer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 公彦 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シャープ株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−115691（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−306593（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−306590（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−94287（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−146275（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H05B 33/00 - 33/28 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Inventor Kimihiko Yamada 22-22 Nagaikecho, Abeno-ku, Osaka-shi, Osaka Inside Sharp Corporation (56) References JP-A-62-115691 (JP, A) JP-A-2-2 306593 (JP, A) JP-A-2-306590 (JP, A) JP-A-2-94287 (JP, A) JP-A-62-146275 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) H05B 33/00-33/28
Claims (8)
極を順次形成する薄膜ＥＬ素子の製造方法において、 上記発光層の形成後、真空中あるいは不活性ガス雰囲気
中でこの発光層に対して熱処理を行い、さらに、熱処理
後の発光層表面に対して酸素雰囲気中あるいは酸素を含
む雰囲気中で酸化処理を行うことを特徴とする薄膜ＥＬ
素子の製造方法。1. A method for manufacturing a thin-film EL device, in which a transparent electrode, a light-emitting layer, and a back electrode are sequentially formed on a substrate, wherein the light-emitting layer is formed in a vacuum or in an inert gas atmosphere after forming the light-emitting layer. Characterized in that a heat treatment is performed on the surface of the light emitting layer after the heat treatment, and an oxidation treatment is performed on the surface of the light emitting layer in an oxygen atmosphere or an atmosphere containing oxygen.
Device manufacturing method.
の範囲で行うことを特徴とする請求項１記載の薄膜ＥＬ
素子の製造方法。2. The heat treatment is performed at a substrate temperature of 400 to 900 ° C.
2. The thin film EL according to claim 1, wherein the process is performed in the range of:
Device manufacturing method.
の範囲で行うことを特徴とする請求項１記載の薄膜ＥＬ
素子の製造方法。3. The heat treatment is performed at a substrate temperature of 450 to 650 ° C.
2. The thin film EL according to claim 1, wherein the process is performed in the range of:
Device manufacturing method.
℃の範囲で行うことを特徴とする請求項１から３の何れ
か１項に記載の薄膜ＥＬ素子の製造方法。4. The oxidizing process according to claim 1, wherein the substrate temperature is 250 to 450.
The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the method is performed at a temperature in the range of ° C.
℃の範囲で行うことを特徴とする請求項１から３の何れ
か１項に記載の薄膜ＥＬ素子の製造方法。5. The oxidation treatment according to claim 1, wherein the substrate temperature is 325 to 350.
The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the method is performed at a temperature in the range of ° C.
×１０5 Ｐａの範囲で行うことを特徴とする請求項１か
ら５の何れか１項に記載の薄膜ＥＬ素子の製造方法。6. The oxidation treatment according to claim 1, wherein the oxygen partial pressure is 1 × 10 2 -1.
The method according to claim 1, wherein the method is performed in a range of × 10 5 Pa.
の範囲で行うことを特徴とする請求項１から６の何れか
１項に記載の薄膜ＥＬ素子の製造方法。7. The method for manufacturing a thin film EL device according to claim 1, wherein said oxidation treatment is performed for a treatment time of 10 minutes to 3 hours.
の範囲で行うことを特徴とする請求項１から６の何れか
１項に記載の薄膜ＥＬ素子の製造方法。8. The method for manufacturing a thin film EL device according to claim 1, wherein said oxidation treatment is performed for a treatment time of 30 minutes to 1 hour.
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