JP3026012B2 - 塩素イオンセンサ及びその分割部品 - Google Patents
塩素イオンセンサ及びその分割部品Info
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- JP3026012B2 JP3026012B2 JP2056531A JP5653190A JP3026012B2 JP 3026012 B2 JP3026012 B2 JP 3026012B2 JP 2056531 A JP2056531 A JP 2056531A JP 5653190 A JP5653190 A JP 5653190A JP 3026012 B2 JP3026012 B2 JP 3026012B2
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、塩素イオン感応部を改善した塩素イオンセ
ンサ及びその分割部品に関する。
ンサ及びその分割部品に関する。
検体中の塩素イオン濃度を測定するために用いられる
電極に塩素イオン電極がある。この塩素イオン電極には
大きくわけて２つのタイプがあり、その一つは内部液を
持つ型の電極であり、他の一つは内部液を持たない完全
に固体化された電極である。後者の塩素イオン電極は、
近年イオン電界効果型トランジスタ（ISFET）と組み合
わせて用いられ、微小化された塩素イオンセンサとして
注目されている。
電極に塩素イオン電極がある。この塩素イオン電極には
大きくわけて２つのタイプがあり、その一つは内部液を
持つ型の電極であり、他の一つは内部液を持たない完全
に固体化された電極である。後者の塩素イオン電極は、
近年イオン電界効果型トランジスタ（ISFET）と組み合
わせて用いられ、微小化された塩素イオンセンサとして
注目されている。
固体化されている電極の構造は、第５図（イ）に示さ
れるように、基板ａ上に設けた電極ｂに塩素イオン感応
膜ｃを設け、これを電界効果型トランジスタ（FET）の
ゲート電極に接続して用いるか、あるいはISFETのゲー
ト電極に塩素イオン感応膜を直接設けて塩素イオン電極
とするものである。この塩素イオン感応膜には、ポリ塩
化ビニル系樹脂等の高分子担体中に可塑剤とともに長鎖
アルキル基を有する四級アンモニウム塩を添加した膜が
用いられる。例えばトリオクチルメチルアンモニウム塩
やトリデシルメチルアンモニウム塩等が用いられてい
る。
れるように、基板ａ上に設けた電極ｂに塩素イオン感応
膜ｃを設け、これを電界効果型トランジスタ（FET）の
ゲート電極に接続して用いるか、あるいはISFETのゲー
ト電極に塩素イオン感応膜を直接設けて塩素イオン電極
とするものである。この塩素イオン感応膜には、ポリ塩
化ビニル系樹脂等の高分子担体中に可塑剤とともに長鎖
アルキル基を有する四級アンモニウム塩を添加した膜が
用いられる。例えばトリオクチルメチルアンモニウム塩
やトリデシルメチルアンモニウム塩等が用いられてい
る。
また、固体化されている電極の構造としては，第５図
（ロ）に示すように、基板ａ′上に設けた電極ｂ′又は
ISFETのゲート電極上に銀層ｃ′を設け、さらに銀層の
表面を塩化銀層ｄ′にすることにより、 AgCl＋ｅAg＋Cl- （１） （１）式の反応が生じるのを利用して検体中の塩素イオ
ンをその反応成分にし、上記と同様にFETと組み合わせ
て塩素イオンセンサとする。
（ロ）に示すように、基板ａ′上に設けた電極ｂ′又は
ISFETのゲート電極上に銀層ｃ′を設け、さらに銀層の
表面を塩化銀層ｄ′にすることにより、 AgCl＋ｅAg＋Cl- （１） （１）式の反応が生じるのを利用して検体中の塩素イオ
ンをその反応成分にし、上記と同様にFETと組み合わせ
て塩素イオンセンサとする。
しかしながら、第５図（イ）の塩素イオン感応膜でる
高分子担体中に四級アンモニウム塩を添加した膜の構造
では、使用中における四級アンモニウム塩の検体中への
微量な溶出にともない、長期間使用した場合の感度の低
下や応答時間の遅延など特性面での劣化が問題となって
いる。また、ポリ塩化ビニル系樹脂等の高分子担体の電
極に対する接着力が十分でなく、場合によっては剥離等
の問題を引き起こしていた。
高分子担体中に四級アンモニウム塩を添加した膜の構造
では、使用中における四級アンモニウム塩の検体中への
微量な溶出にともない、長期間使用した場合の感度の低
下や応答時間の遅延など特性面での劣化が問題となって
いる。また、ポリ塩化ビニル系樹脂等の高分子担体の電
極に対する接着力が十分でなく、場合によっては剥離等
の問題を引き起こしていた。
一方、銀／塩化銀電極を利用した第５図（ロ）の場合
には、長期安定性を含め、極めて信頼性の高いものであ
る。しかし、上記（１）式からもわかるように、他のイ
オン、特にBr-、I-等のハロゲン化イオンによる妨害が
大きい。また、塩化銀（AgCl）電極は四級アンモニウム
塩を用いた感応膜に比べ、塩素イオンの臭素イオン（Br
-）に対する選択性が約1/200程度と低いことが知られて
いる。
には、長期安定性を含め、極めて信頼性の高いものであ
る。しかし、上記（１）式からもわかるように、他のイ
オン、特にBr-、I-等のハロゲン化イオンによる妨害が
大きい。また、塩化銀（AgCl）電極は四級アンモニウム
塩を用いた感応膜に比べ、塩素イオンの臭素イオン（Br
-）に対する選択性が約1/200程度と低いことが知られて
いる。
本発明の目的は、長期安定性があり、塩素イオン選択
性の高い塩素イオンセンサ及びその分割部品を提供する
ことにある。
性の高い塩素イオンセンサ及びその分割部品を提供する
ことにある。
本発明は、上記課題を解決するために、イオン感応膜
を被覆した電極を用いて検体液の感応値を電界効果型ト
ランジスタで検出できるようにしたイオンセンサにおい
て、上記イオン感応膜として１分子中にシラッカップリ
ング基と長鎖アルキル基を有する四級アンモニウム塩よ
り構成され高分子担体を含有しない塩素イオン感応膜を
用いたことを特徴とする塩素イオンセンサを提供するも
のである。
を被覆した電極を用いて検体液の感応値を電界効果型ト
ランジスタで検出できるようにしたイオンセンサにおい
て、上記イオン感応膜として１分子中にシラッカップリ
ング基と長鎖アルキル基を有する四級アンモニウム塩よ
り構成され高分子担体を含有しない塩素イオン感応膜を
用いたことを特徴とする塩素イオンセンサを提供するも
のである。
また、電界効果型トランジスタの基板とは別体の絶縁
性基板上に該電界効果型トランジスタのゲート電極と接
続して使用する分離ゲート電極を設け、上記分離ゲート
電極に上記塩素イオン感応膜を設けたことを特徴とする
分割部品を提供するものである。
性基板上に該電界効果型トランジスタのゲート電極と接
続して使用する分離ゲート電極を設け、上記分離ゲート
電極に上記塩素イオン感応膜を設けたことを特徴とする
分割部品を提供するものである。
〔作用〕 メトキシシリル基やエトキシシリル基は金属電極表面
に自然に水酸化物として存在する水酸基と反応すること
が知られており、この反応により金属電極表面にこれら
シランカップリング基を有する四級アンモニウム塩を共
有結合的に固定することができ、これにより４級アンモ
ニウム塩の検体中への溶出を防止し、また、イオン感応
膜を電極に強固に固定することができる。また、四級ア
ンモニウム塩を用いているため、Cl-のBr-、I-等に対す
る選択性を高くできる。
に自然に水酸化物として存在する水酸基と反応すること
が知られており、この反応により金属電極表面にこれら
シランカップリング基を有する四級アンモニウム塩を共
有結合的に固定することができ、これにより４級アンモ
ニウム塩の検体中への溶出を防止し、また、イオン感応
膜を電極に強固に固定することができる。また、四級ア
ンモニウム塩を用いているため、Cl-のBr-、I-等に対す
る選択性を高くできる。
次に本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
まず、第１図（イ）（ロ）に示すように、コーニング
社製7059ガラス基板１上に電子ビーム蒸着（EB蒸着）に
より分離ゲート用クロム電極２及びこれを延長してゲー
ト電極用接続端子３を形成する。この際、クロム膜形成
後、室温まで冷却してから大気中に放置した。分離ゲー
ト用クロム電極２の厚さは1000〜5000Åとする。この
後、分離ゲート用クロム電極２の中央部とゲート電極用
接続端子３を除いてエポキシ樹脂により試料滴下窓枠４
を形成する。分離ゲート用クロム電極２の表面にジメチ
ルオクタデシル−３−トリメトキシルシリルプロパノー
ルアンモニウムクロライド10％のメタノール溶液を50μ
滴下し、風乾後、100℃、１時間保持し、電極表面の
水酸基と反応させる。このようにして塩素イオン感応チ
ップ５を得る。
社製7059ガラス基板１上に電子ビーム蒸着（EB蒸着）に
より分離ゲート用クロム電極２及びこれを延長してゲー
ト電極用接続端子３を形成する。この際、クロム膜形成
後、室温まで冷却してから大気中に放置した。分離ゲー
ト用クロム電極２の厚さは1000〜5000Åとする。この
後、分離ゲート用クロム電極２の中央部とゲート電極用
接続端子３を除いてエポキシ樹脂により試料滴下窓枠４
を形成する。分離ゲート用クロム電極２の表面にジメチ
ルオクタデシル−３−トリメトキシルシリルプロパノー
ルアンモニウムクロライド10％のメタノール溶液を50μ
滴下し、風乾後、100℃、１時間保持し、電極表面の
水酸基と反応させる。このようにして塩素イオン感応チ
ップ５を得る。
一方、第２図、第３図に示すようにガラス繊維強化エ
ポキシ樹脂基板６上にパターン形成されたソース電極
７、ドレイン電極８及びゲート電極９にFET10をハンダ
付けにより固定する。このようにして塩素イオンセンサ
本体11が得られる。
ポキシ樹脂基板６上にパターン形成されたソース電極
７、ドレイン電極８及びゲート電極９にFET10をハンダ
付けにより固定する。このようにして塩素イオンセンサ
本体11が得られる。
次に上記塩素イオン本体11のゲート電極９の端部と上
記塩素イオン感応チップ５のゲート電極用接続端子３と
を超音波ハンダ付け法によるハンダ層12により接続し、
さらにゲート電極９の全部と、ソース電極７及びドレイ
ン電極８の端部を除いた部分にエポキシ樹脂からなる絶
縁膜13を被覆する。このように塩素イオンセンサ14がで
きあがる。
記塩素イオン感応チップ５のゲート電極用接続端子３と
を超音波ハンダ付け法によるハンダ層12により接続し、
さらにゲート電極９の全部と、ソース電極７及びドレイ
ン電極８の端部を除いた部分にエポキシ樹脂からなる絶
縁膜13を被覆する。このように塩素イオンセンサ14がで
きあがる。
この塩素イオンセンサ14を第４図のフォロワー回路15
に接続し、上記試料滴下窓枠４内の分離ゲート用クロム
電極２と比較電極16を塩素イオンを含む緩衝溶液に浸漬
し、分離ゲート用クロム電極２の電位変化を調べた。な
お、比較電極16にはAg/AgCl、緩衝溶液には50mMリン酸
緩衝溶液（pH7.0）中へNaClをそれぞれ1mM、3mM、10m
M、30mM、100mM、300mM加えた溶液を用いた。
に接続し、上記試料滴下窓枠４内の分離ゲート用クロム
電極２と比較電極16を塩素イオンを含む緩衝溶液に浸漬
し、分離ゲート用クロム電極２の電位変化を調べた。な
お、比較電極16にはAg/AgCl、緩衝溶液には50mMリン酸
緩衝溶液（pH7.0）中へNaClをそれぞれ1mM、3mM、10m
M、30mM、100mM、300mM加えた溶液を用いた。
なお、測定は電極を緩衝溶液に浸漬して１分後の値を
取った。
取った。
これらの結果より得られた感度を表１に示す。また、
１週間、1mM NaCl、50mMリン酸緩衝溶液中で保存した後
同様の試験を行い、感度を求め表１に示した。
１週間、1mM NaCl、50mMリン酸緩衝溶液中で保存した後
同様の試験を行い、感度を求め表１に示した。
また、Br-の妨害についても試験したが、この試験はB
r-を10mM含む50mMリン酸緩衝溶液中に上記濃度のNaClを
含む溶液を調整し、混合溶液法にしたがって妨害係数を
求めた。その結果を表１に示す。
r-を10mM含む50mMリン酸緩衝溶液中に上記濃度のNaClを
含む溶液を調整し、混合溶液法にしたがって妨害係数を
求めた。その結果を表１に示す。
実施例２ 実施例１において、ジメチルオクタデシル−３−トリ
メトキシルシリルプロパノールアンモニウムクロライド
に代えて、トリオクタデシル−３−トリメトキシルシリ
ルプロパノールアンモニウムクロライドを用いた以外は
同様にして塩素イオンセンサを作成し、特性値を評価
し、その結果を表１に示す。
メトキシルシリルプロパノールアンモニウムクロライド
に代えて、トリオクタデシル−３−トリメトキシルシリ
ルプロパノールアンモニウムクロライドを用いた以外は
同様にして塩素イオンセンサを作成し、特性値を評価
し、その結果を表１に示す。
比較例１ 実施例１において、ジメチルオクタデシル−３−トリ
メトキシルシリルプロパノールアンモニウムクロライド
に代えて、ポリ塩化ビニル系樹脂の感応膜材料をキャス
テングして得た高分子感応膜を用いた以外は同様にして
塩素イオンセンサを作成し、特性値を評価し、その結果
を表１に示す。高分子感応膜の組成は、0.25gポリ塩化
ビニル系樹脂、0.35gジオクチルアジペート（DOA）、0.
01gトリオクチルメチルアンモニウムクロライドであ
り、これらを3mlテトラヒドロフラン（THF）に溶解し、
10μづつ３回キャステングした。
メトキシルシリルプロパノールアンモニウムクロライド
に代えて、ポリ塩化ビニル系樹脂の感応膜材料をキャス
テングして得た高分子感応膜を用いた以外は同様にして
塩素イオンセンサを作成し、特性値を評価し、その結果
を表１に示す。高分子感応膜の組成は、0.25gポリ塩化
ビニル系樹脂、0.35gジオクチルアジペート（DOA）、0.
01gトリオクチルメチルアンモニウムクロライドであ
り、これらを3mlテトラヒドロフラン（THF）に溶解し、
10μづつ３回キャステングした。
比較例２ 実施例１において、電極の上に常法により塩化銀化さ
れた塩化銀層を形成した塩化銀電極を用いた以外は同様
にして塩素イオンセンサを作成し、特性値を評価し、そ
の結果を表１に示す。
れた塩化銀層を形成した塩化銀電極を用いた以外は同様
にして塩素イオンセンサを作成し、特性値を評価し、そ
の結果を表１に示す。
本発明に係わるシランカップリング基と長鎖アルキル
基を有する四級アンモニウム塩を含有する塩素イオン感
応膜は、ゲート電極上に形成しても良いし、また、ゲー
ト電極を延長してFET本体より分離し、かつ比較電極を
同一基板上に組み込んだ分離ゲート型構造（実願昭62−
155625号）の分離ゲートにも適用できるし、また、これ
からさらに比較電極を別体に構成した完全分離ゲート型
構造のゲート電極、さらにはFET等と組み合わせて使用
する、別体の検体液に接触する電極部分のみを分離した
感応膜センサプレート（実願昭63−7103号）等いずれの
ものにも使用できる。
基を有する四級アンモニウム塩を含有する塩素イオン感
応膜は、ゲート電極上に形成しても良いし、また、ゲー
ト電極を延長してFET本体より分離し、かつ比較電極を
同一基板上に組み込んだ分離ゲート型構造（実願昭62−
155625号）の分離ゲートにも適用できるし、また、これ
からさらに比較電極を別体に構成した完全分離ゲート型
構造のゲート電極、さらにはFET等と組み合わせて使用
する、別体の検体液に接触する電極部分のみを分離した
感応膜センサプレート（実願昭63−7103号）等いずれの
ものにも使用できる。
上記四級アンモニウム塩は、分子の一端にメトキシシ
リル基、エトキシシリル基等の低級アルコキシシリル基
等であるシランカップリング基を有し、分子の他端に長
鎖アルキル基位を有するものも好ましく用いられるが、
これに限らない。
リル基、エトキシシリル基等の低級アルコキシシリル基
等であるシランカップリング基を有し、分子の他端に長
鎖アルキル基位を有するものも好ましく用いられるが、
これに限らない。
本発明で使用できる四級アンモニウム塩は次の一般式
でも表わされる。ここで、R1、R2、R3、R4のうち少なく
とも１つがシランカップリング基であり、他の少なくと
も１つが長鎖アルキル基であり他の残りが低級アルキル
基であり、X-はハロゲン等の陰イオンを表すものが例示
できる。
でも表わされる。ここで、R1、R2、R3、R4のうち少なく
とも１つがシランカップリング基であり、他の少なくと
も１つが長鎖アルキル基であり他の残りが低級アルキル
基であり、X-はハロゲン等の陰イオンを表すものが例示
できる。
また、クロム電極の作成法としては、EB蒸着法のほか
に、抵抗加熱蒸着、スパッタ法、メッキ法等によっても
同様な性質を有するクスム膜を形成できる。
に、抵抗加熱蒸着、スパッタ法、メッキ法等によっても
同様な性質を有するクスム膜を形成できる。
また、ガラス基板のみならず、シリコン基板、ガラス
強化エポキシ樹脂基板も使用できる。
強化エポキシ樹脂基板も使用できる。
本発明によれば、１分子中にシランカップリング基と
長鎖アルキル基を有する四級アンモニウム塩より構成さ
れ高分子担体を含有しない塩素イオン感応膜を用いたの
で、感度の長期安定性を高めるとともに、Br、Ｉ等の他
のハロゲンイオンに対するClの選択性を高めることがで
きる。また、塩素イオン感応膜の電極に対する接着性を
高め、その耐久性を向上させることができる。
長鎖アルキル基を有する四級アンモニウム塩より構成さ
れ高分子担体を含有しない塩素イオン感応膜を用いたの
で、感度の長期安定性を高めるとともに、Br、Ｉ等の他
のハロゲンイオンに対するClの選択性を高めることがで
きる。また、塩素イオン感応膜の電極に対する接着性を
高め、その耐久性を向上させることができる。
第１図（イ）（ロ）は本発明の塩素イオンセンサの分割
部品としての塩素イオン感応チップの平面図、断面図、
第２図はその塩素イオンセンサの平面図、第３図はその
断面図、第４図はその測定回路図、第５図（イ）（ロ）
は従来の塩素イオン電極の断面図である。 図中、１はガラス基板、２は塩素イオン感応膜が設けら
れる分離ゲート用クロム電極、５は分割部品としての塩
素イオン感応チップ、９はゲート電極、10はFET、14は
塩素イオンセンサである。
部品としての塩素イオン感応チップの平面図、断面図、
第２図はその塩素イオンセンサの平面図、第３図はその
断面図、第４図はその測定回路図、第５図（イ）（ロ）
は従来の塩素イオン電極の断面図である。 図中、１はガラス基板、２は塩素イオン感応膜が設けら
れる分離ゲート用クロム電極、５は分割部品としての塩
素イオン感応チップ、９はゲート電極、10はFET、14は
塩素イオンセンサである。
Claims (2)
- 【請求項１】イオン感応膜を被覆した電極を用いて検体
液の感応値を電界効果型トランジスタで検出できるよう
にしたイオンセンサにおいて、上記イオン感応膜として
１分子中にシランカップリング基と長鎖アルキル基を有
する四級アンモニウム塩より構成され高分子担体を含有
しない塩素イオン感応膜を用いたことを特徴とする塩素
イオンセンサ。 - 【請求項２】電界効果型トランジスタの基板とは別体の
絶縁製基板上に該電界効果型トランジスタのゲート電極
と接続して使用する分離ゲート電極を設け、上記分離ゲ
ート電極に請求項１記載の塩素イオン感応膜を設けたこ
とを特徴とする塩素イオンセンサの分割部品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2056531A JP3026012B2 (ja) | 1990-03-09 | 1990-03-09 | 塩素イオンセンサ及びその分割部品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2056531A JP3026012B2 (ja) | 1990-03-09 | 1990-03-09 | 塩素イオンセンサ及びその分割部品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03259739A JPH03259739A (ja) | 1991-11-19 |
| JP3026012B2 true JP3026012B2 (ja) | 2000-03-27 |
Family
ID=13029679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2056531A Expired - Lifetime JP3026012B2 (ja) | 1990-03-09 | 1990-03-09 | 塩素イオンセンサ及びその分割部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3026012B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006134942A1 (ja) * | 2005-06-14 | 2006-12-21 | Mitsumi Electric Co., Ltd. | 電界効果トランジスタ、それを具備するバイオセンサ、および検出方法 |
| JP2009092647A (ja) * | 2007-09-19 | 2009-04-30 | Hitachi High-Technologies Corp | 陰イオン濃度測定装置及び陰イオン濃度測定素子 |
| EP2040067A3 (en) * | 2007-09-19 | 2013-01-02 | Hitachi High-Technologies Corporation | Anion concentration measuring device and element |
| GB2487416B (en) * | 2011-01-21 | 2013-03-27 | Vagonyx Ltd Of Portcullis Trustnet Bvi Ltd | Chemical sensor |
-
1990
- 1990-03-09 JP JP2056531A patent/JP3026012B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03259739A (ja) | 1991-11-19 |
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