JP3013372B2 - ジルコン焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高温構造材料として有用なジルコン焼結体
およびその製造法に関するものである。
およびその製造法に関するものである。
［従来の技術］ ジルコン焼結体の製造法としては、以下の方法が提案
されている。
されている。
（１）チタニアを添加して緻密なジルコン焼結体を作製
する方法（新材料シリーズ『ジルコン』p.149〜217、宗
宮 重行編 内田老鶴圃（1989））。
する方法（新材料シリーズ『ジルコン』p.149〜217、宗
宮 重行編 内田老鶴圃（1989））。
（２）水ガラスの水溶液またはコロイダルシリカとジル
コニウム塩水溶液とを出発原料としてえられたジルコニ
アとシリカとの混合粉末を成形し、焼成し、該焼成にお
いてジルコン化と焼結とを進行させる方法（特開昭63−
195167号公報，特開昭63−248768号公報）しかし、
（１）の方法により得られた焼結体は、チタニアが粒界
にガラス相を形成して、また、（２）の方法により得ら
れた焼結体は、焼結体中に未反応のジルコニアやシリカ
が残存しやすいうえに、得られた焼結体の粒径も極めて
不均一になりやすく、いずれの焼結体も高温、たとえ
ば、1400℃における機械的強度が著しく低いという欠点
を有する。
コニウム塩水溶液とを出発原料としてえられたジルコニ
アとシリカとの混合粉末を成形し、焼成し、該焼成にお
いてジルコン化と焼結とを進行させる方法（特開昭63−
195167号公報，特開昭63−248768号公報）しかし、
（１）の方法により得られた焼結体は、チタニアが粒界
にガラス相を形成して、また、（２）の方法により得ら
れた焼結体は、焼結体中に未反応のジルコニアやシリカ
が残存しやすいうえに、得られた焼結体の粒径も極めて
不均一になりやすく、いずれの焼結体も高温、たとえ
ば、1400℃における機械的強度が著しく低いという欠点
を有する。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、上記問題の解決、すなわち、1400℃におよ
ぶ高温における機械的特性に優れた、かつ高密度、高強
度かつ微細構造を有するジルコン焼結体およびその製造
方法を提供することを目的とするものである。
ぶ高温における機械的特性に優れた、かつ高密度、高強
度かつ微細構造を有するジルコン焼結体およびその製造
方法を提供することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段および作用］ 本発明は、 （１） ジルコン含有量 98wt％以上 ジルコニウムおよびシリコン以外の金属不純物
の元素単体換算含有量 0.44wt％以下 かさ密度 4.55g/cm3以上 平均粒径 ５μｍ以下 である、ジルコン焼結体、ならびに （２） Zr/Si原子比 実質上１ ジルコン含有量 80wt％以上 ジルコニウムおよびシリコン以外の金属不純物
の元素単体換算含有量 0.44wt％以下 平均粒径 2.0μｍ以下 の結晶質ジルコン粉末を成形し、1600〜1700℃の温度範
囲で30分以上焼成することからなる、ジルコン焼結体の
製造方法 を要旨とするものである。
の元素単体換算含有量 0.44wt％以下 かさ密度 4.55g/cm3以上 平均粒径 ５μｍ以下 である、ジルコン焼結体、ならびに （２） Zr/Si原子比 実質上１ ジルコン含有量 80wt％以上 ジルコニウムおよびシリコン以外の金属不純物
の元素単体換算含有量 0.44wt％以下 平均粒径 2.0μｍ以下 の結晶質ジルコン粉末を成形し、1600〜1700℃の温度範
囲で30分以上焼成することからなる、ジルコン焼結体の
製造方法 を要旨とするものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
通常の原料によって製造されるジルコン焼結体の中の
不純物は、大半がジルコニアおよびシリカすなわち金属
としてはジルコニウムおよびシリコンであり、それ以外
ではチタン，マグネシウム，アルミニウム，ナトリウム
および鉄が主たるものである。これらがジルコン焼結体
の特性を左右し、その他の不純物は通常の特性に影響す
るほど含まれていない。
不純物は、大半がジルコニアおよびシリカすなわち金属
としてはジルコニウムおよびシリコンであり、それ以外
ではチタン，マグネシウム，アルミニウム，ナトリウム
および鉄が主たるものである。これらがジルコン焼結体
の特性を左右し、その他の不純物は通常の特性に影響す
るほど含まれていない。
ジルコニアは、ジルコン焼結体中の粒界に存在し、こ
れが微細組織内における欠陥となり、高温におけるジル
コン焼結体の機械的性質を著しく低下させてしまう。ま
た、ジルコニアは、ジルコンよりも熱樹張係数が大き
く、それによって結晶体の熱膨張係数を大きくし、高温
構造材料として必要な熱衝撃抵抗性を低下させる。いっ
ぽう、シリカもジルコン焼結体中の粒界に存在し、1000
℃以上の高温においてこのシリカ相が軟化し、機械的強
度を低下させることとなる。ジルコニアおよびシリカの
合計含有量を2wt％以下とすることにより、ジルコン焼
結体へのこれらの作用を実用上問題ないものとすること
ができる。
れが微細組織内における欠陥となり、高温におけるジル
コン焼結体の機械的性質を著しく低下させてしまう。ま
た、ジルコニアは、ジルコンよりも熱樹張係数が大き
く、それによって結晶体の熱膨張係数を大きくし、高温
構造材料として必要な熱衝撃抵抗性を低下させる。いっ
ぽう、シリカもジルコン焼結体中の粒界に存在し、1000
℃以上の高温においてこのシリカ相が軟化し、機械的強
度を低下させることとなる。ジルコニアおよびシリカの
合計含有量を2wt％以下とすることにより、ジルコン焼
結体へのこれらの作用を実用上問題ないものとすること
ができる。
ジルコン焼結体中のジルコニウムおよびシリコン以外
の金属不純物は、元素単体換算含有量0.44wt％以下でな
ければならない。それらは、ジルコンとの下式などの反
応による低融点生成物として存在してジルコン焼結体の
高温における機械的強度を低いものとするからである。
の金属不純物は、元素単体換算含有量0.44wt％以下でな
ければならない。それらは、ジルコンとの下式などの反
応による低融点生成物として存在してジルコン焼結体の
高温における機械的強度を低いものとするからである。
ZrSiO4＋TiO2→ZrTiO4＋SiO2 2ZrSiO4＋3Al2O3→2ZrO2＋Al6Si2O13 3ZrSiO4＋Fe3O4→3ZrO2＋3FeSiO4＋O2 また、焼結体の粒径は５μｍ以下、かつそのかさ密度
は4.55g/cm3以上でなければならず、いずれの条件をは
ずれても、焼結体は十分な機械的強度を有するものとな
らない。
は4.55g/cm3以上でなければならず、いずれの条件をは
ずれても、焼結体は十分な機械的強度を有するものとな
らない。
この本発明の焼結体をうるために焼結に供する粉末原
料中のシルコニアおよびシリカ以外の金属不純物も、当
然、元素単体換算含有量0.44wt％以下でなければならな
い。しかし、シルコニアとシリカとは、焼成の際にジル
コン化反応を起こすので、該原料粉末中にはそれらを合
計20wt％まで含ませうる。ただし、その比率は、当然実
質上化学量論量比であるZr/Si原子比１でなければなら
ない。すなわち、Zr/Si原子比実質上1,ジルコン含有量8
0wt％以上かつジルコニウムおよびシリコン以外の金属
不純物の元素単体換算含有量0.44wt％以下の原料を焼成
することにより、ジルコン含有量98wt％以上のジルコン
焼結体をうることができる。また、この原料粉末の平均
粒径は、2.0μｍ以下でなければならない。本発明方法
では下記のとおり比較的高い温度で焼結するが、高純度
の原料粉末を使用するからであろう、このように粒径を
小さくしなければ、緻密なすなわちかさ密度4.55g/cm3
以上の焼結体をうるのが困難である。
料中のシルコニアおよびシリカ以外の金属不純物も、当
然、元素単体換算含有量0.44wt％以下でなければならな
い。しかし、シルコニアとシリカとは、焼成の際にジル
コン化反応を起こすので、該原料粉末中にはそれらを合
計20wt％まで含ませうる。ただし、その比率は、当然実
質上化学量論量比であるZr/Si原子比１でなければなら
ない。すなわち、Zr/Si原子比実質上1,ジルコン含有量8
0wt％以上かつジルコニウムおよびシリコン以外の金属
不純物の元素単体換算含有量0.44wt％以下の原料を焼成
することにより、ジルコン含有量98wt％以上のジルコン
焼結体をうることができる。また、この原料粉末の平均
粒径は、2.0μｍ以下でなければならない。本発明方法
では下記のとおり比較的高い温度で焼結するが、高純度
の原料粉末を使用するからであろう、このように粒径を
小さくしなければ、緻密なすなわちかさ密度4.55g/cm3
以上の焼結体をうるのが困難である。
焼結温度は、1600〜1700℃でなければならない。本発
明方法では、上記のとおり高純度の原料粉末を使用する
からであろう、このように高い温度にしなければ焼結で
進行せず、緻密な焼結体がえられない。本発明方法は、
このように高い温度で焼成する点に特徴がある。すなわ
ち、このように高い温度で焼成することによって高かさ
密度のしたがって機械的強度の高い焼結体となる。いっ
ぽう、金属不純物含有量の大きい原料粉末を使用する場
合は、高温強度の低い焼結体となるだけでなく、このよ
うに高い温度で焼成するとジルコンが分解するので、よ
り低い温度で焼成しなければならず、それによってかさ
密度の低い焼結体しかえられない。しかし、その温度を
1700℃をこえるほどに高くすると、本発明のように高純
度の原料粉末を使用する場合も、ジルコンが分解し、ジ
ルコニアやシリカが粒界に析出し、高温における機械的
性質の低い焼結体となる。焼結を進行させ十分な緻密化
を達成するためにその時間を30分以上としなければなら
ない。もっとも、燃焼時間は、長すぎても粒成長が進ん
で機械的強度を低下させる危険性があるので、10時間以
下が好ましい。
明方法では、上記のとおり高純度の原料粉末を使用する
からであろう、このように高い温度にしなければ焼結で
進行せず、緻密な焼結体がえられない。本発明方法は、
このように高い温度で焼成する点に特徴がある。すなわ
ち、このように高い温度で焼成することによって高かさ
密度のしたがって機械的強度の高い焼結体となる。いっ
ぽう、金属不純物含有量の大きい原料粉末を使用する場
合は、高温強度の低い焼結体となるだけでなく、このよ
うに高い温度で焼成するとジルコンが分解するので、よ
り低い温度で焼成しなければならず、それによってかさ
密度の低い焼結体しかえられない。しかし、その温度を
1700℃をこえるほどに高くすると、本発明のように高純
度の原料粉末を使用する場合も、ジルコンが分解し、ジ
ルコニアやシリカが粒界に析出し、高温における機械的
性質の低い焼結体となる。焼結を進行させ十分な緻密化
を達成するためにその時間を30分以上としなければなら
ない。もっとも、燃焼時間は、長すぎても粒成長が進ん
で機械的強度を低下させる危険性があるので、10時間以
下が好ましい。
常圧焼結で十分優れた焼結体がえられるが、ホットプ
レスやHIP焼結を行なえばさらに優れた機械的性質を有
する焼結体を作製することができる。
レスやHIP焼結を行なえばさらに優れた機械的性質を有
する焼結体を作製することができる。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明焼結体は、1400℃のよう
な高温においても高強度であり、かつ、高耐熱衝撃性を
有し、本発明方法によれば、容易にこのようなジルコン
焼結体を作製することができる。
な高温においても高強度であり、かつ、高耐熱衝撃性を
有し、本発明方法によれば、容易にこのようなジルコン
焼結体を作製することができる。
［実施例］ ジルコニアゾル（日産化学社製、濃度20wt％）とシリ
カゾル（日産化学社製、濃度20wt％）と秤量誤差範囲内
でSi/Zr原子比が１となるように混合し、１規定のアン
モニア水溶液によってこの混合溶液のpHを５に調整し、
12時間撹拌し、エバポレーターを用いて乾燥し、えられ
た粉末に結晶質ジルコンを1.0wt％添加し、この混合粉
末をジルコニアボールを用いて、エタノール中ボールミ
ルにより24時間混合し、えられた混合粉末をエバポレー
ターを用いて乾燥し、1400℃において大気中で焼成する
ことにより高純度ジルコン微粉末をえた。
カゾル（日産化学社製、濃度20wt％）と秤量誤差範囲内
でSi/Zr原子比が１となるように混合し、１規定のアン
モニア水溶液によってこの混合溶液のpHを５に調整し、
12時間撹拌し、エバポレーターを用いて乾燥し、えられ
た粉末に結晶質ジルコンを1.0wt％添加し、この混合粉
末をジルコニアボールを用いて、エタノール中ボールミ
ルにより24時間混合し、えられた混合粉末をエバポレー
ターを用いて乾燥し、1400℃において大気中で焼成する
ことにより高純度ジルコン微粉末をえた。
また、上記高純度ジルコン微粉末にこれ100重量部あ
たりジルコニア粉末（東ソー（株）社製）を1.5重量部
（比較例４）および18.0重量部（比較例５）それぞれ添
加した混合粉末をも作製した。ジルコンサンド微粉末
（オーストラリア産）をも用意した（比較例６）。
たりジルコニア粉末（東ソー（株）社製）を1.5重量部
（比較例４）および18.0重量部（比較例５）それぞれ添
加した混合粉末をも作製した。ジルコンサンド微粉末
（オーストラリア産）をも用意した（比較例６）。
上記各微粉末を500kg/cm2の圧力のもとに金型成形し
た後、2ton/cm2の圧力のもとにラバープレスを施して成
形体をえ、焼成した。
た後、2ton/cm2の圧力のもとにラバープレスを施して成
形体をえ、焼成した。
ジルコン含有率は、粉末Ｘ線回折試験による、２θ＝
26〜32゜におけるジルコンの（200），単斜晶ジルコニ
アの（111）および（11）ならびに正方晶ジルコニア
の（101）の４本のピークの面積比より次式により算出
した。
26〜32゜におけるジルコンの（200），単斜晶ジルコニ
アの（111）および（11）ならびに正方晶ジルコニア
の（101）の４本のピークの面積比より次式により算出
した。
Ｉ（200）／｛Ｉ（200）＋Ｉ（111）＋Ｉ（11）＋Ｉ
（101）｝ （ＩはＸ線強度を表し、（）内の数字は面指数を表す） 金属不純物の分析は、化学分析により行なった。
（101）｝ （ＩはＸ線強度を表し、（）内の数字は面指数を表す） 金属不純物の分析は、化学分析により行なった。
高純度ジルコン微粉末の粒径は、走査型電子顕微鏡を
用いて調べた。焼結体の粒径は、1500℃においてサーマ
ルエッチングをしたのち走査型電子顕微鏡を用いて調べ
た。
用いて調べた。焼結体の粒径は、1500℃においてサーマ
ルエッチングをしたのち走査型電子顕微鏡を用いて調べ
た。
機械的強度は、三点曲げ試験（JIS R 1601）により行
い；熱衝撃抵抗値の測定は、所定温度から20℃の水中へ
の投下試験を行った後、三点曲げ試験をおこない、強度
低下の発生しない温度をもって熱衝撃抵抗値とした。
い；熱衝撃抵抗値の測定は、所定温度から20℃の水中へ
の投下試験を行った後、三点曲げ試験をおこない、強度
低下の発生しない温度をもって熱衝撃抵抗値とした。
上記の条件以外の条件及び上記の測定結果を下表に示
す。
す。
Claims (2)
- 【請求項１】ジルコン含有量 98wt％以上 ジルコニウムおよびシリコン以外の金属不純物の元素単
体換算含有量 0.44wt％以下 かさ密度 4.55g/cm3以上 平均粒径 ５μｍ以下 であることを特徴とする、ジルコン焼結体。 - 【請求項２】Zr/Si原子比 実質上１ ジルコン含有量 80wt％以上 ジルコニウムおよびシリコン以外の金属不純物の元素単
体換算が含有量 0.44wt％以下 平均粒径 2.0μｍ以下 の結晶質ジルコン粉末を成形し、1600〜1700℃の温度範
囲で30分以上焼成することを特徴とする、ジルコン焼結
体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006477A JP3013372B2 (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | ジルコン焼結体及びその製造方法 |
| EP19910300340 EP0438300B1 (en) | 1990-01-17 | 1991-01-17 | Sintered body of zircon and process for its production |
| DE1991605153 DE69105153T2 (de) | 1990-01-17 | 1991-01-17 | Sinterkörper aus Zirkon und Verfahren zu seiner Herstellung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006477A JP3013372B2 (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | ジルコン焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03215348A JPH03215348A (ja) | 1991-09-20 |
| JP3013372B2 true JP3013372B2 (ja) | 2000-02-28 |
Family
ID=11639553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006477A Expired - Fee Related JP3013372B2 (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | ジルコン焼結体及びその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0438300B1 (ja) |
| JP (1) | JP3013372B2 (ja) |
| DE (1) | DE69105153T2 (ja) |
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| DE4243538C2 (de) * | 1992-12-22 | 1995-05-11 | Dyko Industriekeramik Gmbh | Zirkonsilikatstein und Verfahren zu seiner Herstellung |
| US7238635B2 (en) | 2003-12-16 | 2007-07-03 | Corning Incorporated | Creep resistant zircon refractory material used in a glass manufacturing system |
| JP5403851B2 (ja) * | 2005-06-17 | 2014-01-29 | 株式会社東芝 | 珪酸ジルコニウム焼結体の製造方法 |
| US7759268B2 (en) * | 2006-11-27 | 2010-07-20 | Corning Incorporated | Refractory ceramic composite and method of making |
| JP5792317B2 (ja) * | 2010-12-02 | 2015-10-07 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | ジルコン耐火製品を処理する方法 |
| MY181792A (en) * | 2013-02-18 | 2021-01-07 | Saint Gobain Ceramics | Sintered zircon material for forming block |
-
1990
- 1990-01-17 JP JP2006477A patent/JP3013372B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-01-17 DE DE1991605153 patent/DE69105153T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-17 EP EP19910300340 patent/EP0438300B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69105153T2 (de) | 1995-04-13 |
| EP0438300A2 (en) | 1991-07-24 |
| EP0438300B1 (en) | 1994-11-17 |
| EP0438300A3 (en) | 1992-12-09 |
| JPH03215348A (ja) | 1991-09-20 |
| DE69105153D1 (de) | 1994-12-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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