JP3004750B2 - フーリエ変換赤外分光計を用いた定量分析方法 - Google Patents
フーリエ変換赤外分光計を用いた定量分析方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、測定試料に対して赤外
光を照射し、そのとき得られる吸収スペクトル中の複数
の指定された濃度計算用の波数ポイントにおける吸光度
に基づいて測定試料中に含まれる成分の濃度を分析する
フーリエ変換赤外分光計（ＦＴＩＲ）を用いた定量分析
方法に関する。
光を照射し、そのとき得られる吸収スペクトル中の複数
の指定された濃度計算用の波数ポイントにおける吸光度
に基づいて測定試料中に含まれる成分の濃度を分析する
フーリエ変換赤外分光計（ＦＴＩＲ）を用いた定量分析
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】上記ＦＴＩＲは、例えば図１に示すよう
に構成されている。すなわち、この図において、１は分
析部、２はこの分析部１の出力であるインターフェログ
ラムを処理するデータ処理部である。分析部１は平行な
赤外光を発するように構成された赤外光源３と、ビーム
スプリッタ４，固定ミラー５，図外の駆動機構によって
例えばＸ−Ｙ方向に平行移動する可動ミラー６からなる
干渉機構７と、測定試料などを収容し、干渉機構７を介
して赤外光源３からの赤外光が照射されるセル８と、半
導体検出器９とから構成されている。そして、データ処
理部２は例えばコンピュータよりなり、インターフェロ
グラムを加算平均し、その加算平均出力を高速でフーリ
エ変換し、さらに、このフーリエ変換出力に基づいて測
定対象成分に関するスペクトル演算を行うように構成さ
れている。
に構成されている。すなわち、この図において、１は分
析部、２はこの分析部１の出力であるインターフェログ
ラムを処理するデータ処理部である。分析部１は平行な
赤外光を発するように構成された赤外光源３と、ビーム
スプリッタ４，固定ミラー５，図外の駆動機構によって
例えばＸ−Ｙ方向に平行移動する可動ミラー６からなる
干渉機構７と、測定試料などを収容し、干渉機構７を介
して赤外光源３からの赤外光が照射されるセル８と、半
導体検出器９とから構成されている。そして、データ処
理部２は例えばコンピュータよりなり、インターフェロ
グラムを加算平均し、その加算平均出力を高速でフーリ
エ変換し、さらに、このフーリエ変換出力に基づいて測
定対象成分に関するスペクトル演算を行うように構成さ
れている。
【０００３】このように構成されたＦＴＩＲにおいて
は、次のようにして定量分析することができる。すなわ
ち、セル８に比較試料または測定試料をそれぞれ収容し
て赤外光源３からの赤外光をセル８に照射し、比較試料
または測定試料のインターフェログラムを測定する。こ
れらのインターフェログラムをデータ処理部２におい
て、それぞれフーリエ変換してパワースペクトルを得た
後、比較試料のパワースペクトルに対する測定試料のパ
ワースペクトルの比を求め、これを吸光度スケールに変
換することにより吸収スペクトルを得た後、この吸収ス
ペクトル中の複数の波数ポイントにおける吸光度に基づ
いて測定試料中に含まれる成分（単成分または多成分）
を定量分析するのである。
は、次のようにして定量分析することができる。すなわ
ち、セル８に比較試料または測定試料をそれぞれ収容し
て赤外光源３からの赤外光をセル８に照射し、比較試料
または測定試料のインターフェログラムを測定する。こ
れらのインターフェログラムをデータ処理部２におい
て、それぞれフーリエ変換してパワースペクトルを得た
後、比較試料のパワースペクトルに対する測定試料のパ
ワースペクトルの比を求め、これを吸光度スケールに変
換することにより吸収スペクトルを得た後、この吸収ス
ペクトル中の複数の波数ポイントにおける吸光度に基づ
いて測定試料中に含まれる成分（単成分または多成分）
を定量分析するのである。
【０００４】上記定量分析方法として、例えば本願出願
人に係る平成２年６月28日付けの特許出願（特願平２−
171038号）があり、その概要は、吸収スペクトル中の複
数の波数ポイントにおける局所的ピーク値と局所的バレ
ー値との差である相対吸光度の和を求め、この和に基づ
いて各成分の濃度を各別に得ると云うものであり、ＦＴ
ＩＲによれば、吸収スペクトルにおける波数ポイント群
を適宜選ぶことにより測定試料中の単一の成分を、ある
いは、多成分を同時に定量分析することができる。
人に係る平成２年６月28日付けの特許出願（特願平２−
171038号）があり、その概要は、吸収スペクトル中の複
数の波数ポイントにおける局所的ピーク値と局所的バレ
ー値との差である相対吸光度の和を求め、この和に基づ
いて各成分の濃度を各別に得ると云うものであり、ＦＴ
ＩＲによれば、吸収スペクトルにおける波数ポイント群
を適宜選ぶことにより測定試料中の単一の成分を、ある
いは、多成分を同時に定量分析することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ある波数ポ
イントにおける吸光度Ａは、比較試料、測定試料を透過
してきたその波数の光の強度をそれぞれＩ0 ，Ｉとする
と、Ａ＝ｌｏｇ（Ｉ0 ／Ｉ）で表される。そして、ラン
バート−ベールの法則によれば、吸光度Ａは測定試料の
濃度に比例する。しかし、実際には、上段に波数と光の
強度との関係を、下段に波数と吸光度との関係をそれぞ
れ表す図７から判るように、吸光度が 1.0のとき光の90
％が、また、吸光度が 2.0のとき光の99％が吸収されて
しまっており、どこまでも直線性があるものではない。
特に、現実の分光器には必ず誤差（ノイズ）があり、Ｉ
0 ／Ｉにおける分母、すなわち、Ｉがゼロに近づくに伴
って前記誤差による影響を大きく受けるようになる。こ
のため、一般に、吸光度がある程度大きくなれば、吸光
度Ａと測定試料の濃度との直線性が失われる。
イントにおける吸光度Ａは、比較試料、測定試料を透過
してきたその波数の光の強度をそれぞれＩ0 ，Ｉとする
と、Ａ＝ｌｏｇ（Ｉ0 ／Ｉ）で表される。そして、ラン
バート−ベールの法則によれば、吸光度Ａは測定試料の
濃度に比例する。しかし、実際には、上段に波数と光の
強度との関係を、下段に波数と吸光度との関係をそれぞ
れ表す図７から判るように、吸光度が 1.0のとき光の90
％が、また、吸光度が 2.0のとき光の99％が吸収されて
しまっており、どこまでも直線性があるものではない。
特に、現実の分光器には必ず誤差（ノイズ）があり、Ｉ
0 ／Ｉにおける分母、すなわち、Ｉがゼロに近づくに伴
って前記誤差による影響を大きく受けるようになる。こ
のため、一般に、吸光度がある程度大きくなれば、吸光
度Ａと測定試料の濃度との直線性が失われる。
【０００６】上記のような理由により、ある測定対象成
分について、一組の波数ポイント群より正しく計算でき
る濃度には上限がある。つまり、濃度計算に用いている
波数ポイントの多くが直線性を失うような濃度になれ
ば、その波数ポイント群からは信頼性のある濃度計算値
は得にくい。例えば、ある一組の波数ポイント群を用い
て、図８（Ａ）に示すように濃度変化する成分Ｓを連続
分析する場合、成分Ｓの濃度がその波数ポイント群で計
算可能な上限Ｌを超えてしまうと、図８（Ｂ）に示すよ
うに、その部分の濃度出力値は図８（Ａ）に示す実際の
濃度に比べて低くなる。しかも、上限値をはるかに超え
ていても何らかの出力は出てくるため、出力結果だけか
らではどこまでが正確な分析値であるかの判断がつきに
くく、分析結果の信頼性が低い。さらに、多成分分析の
場合は、ある測定対象成分が正確に分析できる濃度範囲
を大幅に超えてしまうと、他の測定対象成分の濃度計算
値に干渉影響がでる場合もある。
分について、一組の波数ポイント群より正しく計算でき
る濃度には上限がある。つまり、濃度計算に用いている
波数ポイントの多くが直線性を失うような濃度になれ
ば、その波数ポイント群からは信頼性のある濃度計算値
は得にくい。例えば、ある一組の波数ポイント群を用い
て、図８（Ａ）に示すように濃度変化する成分Ｓを連続
分析する場合、成分Ｓの濃度がその波数ポイント群で計
算可能な上限Ｌを超えてしまうと、図８（Ｂ）に示すよ
うに、その部分の濃度出力値は図８（Ａ）に示す実際の
濃度に比べて低くなる。しかも、上限値をはるかに超え
ていても何らかの出力は出てくるため、出力結果だけか
らではどこまでが正確な分析値であるかの判断がつきに
くく、分析結果の信頼性が低い。さらに、多成分分析の
場合は、ある測定対象成分が正確に分析できる濃度範囲
を大幅に超えてしまうと、他の測定対象成分の濃度計算
値に干渉影響がでる場合もある。
【０００７】このように、低濃度対応の波数ポイント群
では高濃度に対して正しい分析値が得られないが、逆
に、高濃度対応のものでは、通常、最小検出感度が落ち
て低濃度が検出できない。これは、濃度レンジのフルス
ケールに対するゼロノイズの割合が濃度レンジの大小に
よってそれほど変わらない場合が多く、従って、高濃度
対応のものではゼロノイズの絶対値は大きくなるためで
ある。例えば、濃度レンジ０−100ppmでゼロノイズがフ
ルスケールの１％の場合は２ppm 程度の濃度まで検出で
きるが、濃度レンジ０−1000 ppmでフルスケールの１％
のゼロノイズであれば 20ppm程度の濃度でないと検出で
きない。以上に述べたように、ある一組の波数ポイント
群から精度よく濃度計算できる濃度範囲は比較的狭い。
従って、自動車からの排気ガスなどのように、その構成
成分の濃度が急激に変化するような測定試料の連続測定
においては精度の高い分析を行えないことがあった。
では高濃度に対して正しい分析値が得られないが、逆
に、高濃度対応のものでは、通常、最小検出感度が落ち
て低濃度が検出できない。これは、濃度レンジのフルス
ケールに対するゼロノイズの割合が濃度レンジの大小に
よってそれほど変わらない場合が多く、従って、高濃度
対応のものではゼロノイズの絶対値は大きくなるためで
ある。例えば、濃度レンジ０−100ppmでゼロノイズがフ
ルスケールの１％の場合は２ppm 程度の濃度まで検出で
きるが、濃度レンジ０−1000 ppmでフルスケールの１％
のゼロノイズであれば 20ppm程度の濃度でないと検出で
きない。以上に述べたように、ある一組の波数ポイント
群から精度よく濃度計算できる濃度範囲は比較的狭い。
従って、自動車からの排気ガスなどのように、その構成
成分の濃度が急激に変化するような測定試料の連続測定
においては精度の高い分析を行えないことがあった。
【０００８】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的とするところは、構成成分の濃度が急
激に変化するような測定試料であっても、精度よく、且
つ、信頼性の高い連続分析を行うことができるフーリエ
変換赤外分光計を用いた定量分析方法を提供することに
ある。
もので、その目的とするところは、構成成分の濃度が急
激に変化するような測定試料であっても、精度よく、且
つ、信頼性の高い連続分析を行うことができるフーリエ
変換赤外分光計を用いた定量分析方法を提供することに
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係るフーリエ変換赤外分光計を用いた定量
分析方法は次のように構成されている。
め、本発明に係るフーリエ変換赤外分光計を用いた定量
分析方法は次のように構成されている。
【００１０】一つの方法は、分析部のセルに比較試料ま
たは測定試料をそれぞれ収容して赤外光源からの赤外光
をセルに照射し、比較試料または測定試料のインターフ
ェログラムを測定した後、これらのインターフェログラ
ムをデータ処理部において、それぞれフーリエ変換して
パワースペクトルを得た後、比較試料のパワースペクト
ルに対する測定試料のパワースペクトルの比を求め、こ
れを吸光度スケールに変換することにより得られる吸収
スペクトル中の複数の指定された波数ポイントにおける
吸光度に基づいて測定試料中に含まれる測定対象成分の
濃度を分析するフーリエ変換赤外分光計を用いた定量分
析方法において、測定対象成分の複数の濃度レンジにそ
れぞれ対応する複数種の濃度計算用の波数ポイント群と
は別に、濃度モニター専用の１又は複数の波数ポイント
を予め指定しておき、分析時に、前記モニター用波数ポ
イントの吸光度に基づいて適切な濃度レンジを選択し、
対応する濃度計算用の波数ポイント群を用いて測定対象
成分の濃度を計算し出力するようにしている。
たは測定試料をそれぞれ収容して赤外光源からの赤外光
をセルに照射し、比較試料または測定試料のインターフ
ェログラムを測定した後、これらのインターフェログラ
ムをデータ処理部において、それぞれフーリエ変換して
パワースペクトルを得た後、比較試料のパワースペクト
ルに対する測定試料のパワースペクトルの比を求め、こ
れを吸光度スケールに変換することにより得られる吸収
スペクトル中の複数の指定された波数ポイントにおける
吸光度に基づいて測定試料中に含まれる測定対象成分の
濃度を分析するフーリエ変換赤外分光計を用いた定量分
析方法において、測定対象成分の複数の濃度レンジにそ
れぞれ対応する複数種の濃度計算用の波数ポイント群と
は別に、濃度モニター専用の１又は複数の波数ポイント
を予め指定しておき、分析時に、前記モニター用波数ポ
イントの吸光度に基づいて適切な濃度レンジを選択し、
対応する濃度計算用の波数ポイント群を用いて測定対象
成分の濃度を計算し出力するようにしている。
【００１１】他の方法は、複数の測定対象成分を分析す
るにあたり、ある測定対象成分について用意された前記
濃度モニター用波数ポイントの吸光度値に基づいて、測
定試料の濃度が最高濃度レンジの上限値を超えていると
判断される場合には、前記測定対象成分の濃度出力を前
記濃度レンジの上限付近に固定するようにしている。
るにあたり、ある測定対象成分について用意された前記
濃度モニター用波数ポイントの吸光度値に基づいて、測
定試料の濃度が最高濃度レンジの上限値を超えていると
判断される場合には、前記測定対象成分の濃度出力を前
記濃度レンジの上限付近に固定するようにしている。
【００１２】
【作用】上記第１の方法によれば、濃度モニター専用の
１又は複数の波数ポイントから計算されるモニター値に
基づいて、濃度レンジ、つまり、濃度計算に用いる波数
ポイント群を切り換えるようにしているので、最小検出
感度は落とさずに高濃度の測定対象成分の濃度計算も可
能となり、広い濃度範囲にわたって精度よくしかも連続
的に定量分析できる。また、適切な濃度レンジの選択を
濃度計算前に行えるので、時間的ロスが少なく効率がよ
い。
１又は複数の波数ポイントから計算されるモニター値に
基づいて、濃度レンジ、つまり、濃度計算に用いる波数
ポイント群を切り換えるようにしているので、最小検出
感度は落とさずに高濃度の測定対象成分の濃度計算も可
能となり、広い濃度範囲にわたって精度よくしかも連続
的に定量分析できる。また、適切な濃度レンジの選択を
濃度計算前に行えるので、時間的ロスが少なく効率がよ
い。
【００１３】そして、第２の方法によれば、同じくモニ
ター値に基づいて、測定試料の濃度が最高濃度レンジの
上限値を超えていると判断される場合には、前記測定対
象成分の濃度出力を前記濃度レンジの上限付近に固定す
るようにしているので、分析結果の信頼性が更に向上す
る。
ター値に基づいて、測定試料の濃度が最高濃度レンジの
上限値を超えていると判断される場合には、前記測定対
象成分の濃度出力を前記濃度レンジの上限付近に固定す
るようにしているので、分析結果の信頼性が更に向上す
る。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しながら
説明する。
説明する。
【００１５】本発明に係るＦＴＩＲを用いた定量分析方
法が従来の方法と大きく異なる点は、ある測定対象成分
について、濃度計算用の波数ポイント群を希望する濃度
レンジに応じて複数種用意すると共に、どの濃度レンジ
で分析するかの選択および適切な濃度レンジの有無の判
断のため、濃度モニター専用の１又は複数の波数ポイン
トも予め指定しておく点である。
法が従来の方法と大きく異なる点は、ある測定対象成分
について、濃度計算用の波数ポイント群を希望する濃度
レンジに応じて複数種用意すると共に、どの濃度レンジ
で分析するかの選択および適切な濃度レンジの有無の判
断のため、濃度モニター専用の１又は複数の波数ポイン
トも予め指定しておく点である。
【００１６】濃度モニター専用の波数ポイントとして
は、例えばその測定対象成分に対して０〜 100 ppm用、
０〜1000 ppm用、０〜１％用の３種類の濃度レンジがあ
る場合、最高濃度である１％まで濃度と吸光度が十分直
線性な関係を保っている波数ポイントを、一つないし数
個選ぶのがよい。このようにすれば、この濃度モニター
専用の波数ポイントの吸光度値から計算されるモニター
値は、その測定対象成分の濃度とほぼ比例するはずであ
るから、各濃度レンジで精度よく定量分析できる上限値
として予め求めておくことができる。そして、分析時に
は、この濃度モニター専用の波数ポイントの吸光度値か
らまずモニター値を求め、その値を前記しきい値と比較
することでどの濃度レンジで分析すべきかを判断し、そ
の濃度レンジに対応する濃度計算用波数ポイント群の吸
光度値から濃度計算を行う。
は、例えばその測定対象成分に対して０〜 100 ppm用、
０〜1000 ppm用、０〜１％用の３種類の濃度レンジがあ
る場合、最高濃度である１％まで濃度と吸光度が十分直
線性な関係を保っている波数ポイントを、一つないし数
個選ぶのがよい。このようにすれば、この濃度モニター
専用の波数ポイントの吸光度値から計算されるモニター
値は、その測定対象成分の濃度とほぼ比例するはずであ
るから、各濃度レンジで精度よく定量分析できる上限値
として予め求めておくことができる。そして、分析時に
は、この濃度モニター専用の波数ポイントの吸光度値か
らまずモニター値を求め、その値を前記しきい値と比較
することでどの濃度レンジで分析すべきかを判断し、そ
の濃度レンジに対応する濃度計算用波数ポイント群の吸
光度値から濃度計算を行う。
【００１７】図２に示すのは、ある成分の吸収スペクト
ル（濃度Ｃとする）における濃度モニター専用の波数ポ
イントの指定例である。Ｐc は濃度計算用波数ポイン
ト、Ｐm は濃度モニター専用の波数ポイントを示し、Ｌ
は各波数ポイントの吸光度値と測定試料の濃度の関係
が、それ以上では一般に直線でなくなり始める吸光度値
とする。この図２に示す吸収スペクトルでは、Ｐc で示
す波数ポイントのうちに吸光度がＬを超えるものが出始
めているので、仮に、この濃度Ｃをこれらの波数ポイン
ト群で濃度計算できる上限濃度と決めるとする。この場
合、しきい値となるモニター値として、例えば、Ｐm ２
点間の差Ｍを用いる。
ル（濃度Ｃとする）における濃度モニター専用の波数ポ
イントの指定例である。Ｐc は濃度計算用波数ポイン
ト、Ｐm は濃度モニター専用の波数ポイントを示し、Ｌ
は各波数ポイントの吸光度値と測定試料の濃度の関係
が、それ以上では一般に直線でなくなり始める吸光度値
とする。この図２に示す吸収スペクトルでは、Ｐc で示
す波数ポイントのうちに吸光度がＬを超えるものが出始
めているので、仮に、この濃度Ｃをこれらの波数ポイン
ト群で濃度計算できる上限濃度と決めるとする。この場
合、しきい値となるモニター値として、例えば、Ｐm ２
点間の差Ｍを用いる。
【００１８】図３は、本発明の一実施例を表したフロー
チャートで、ＦＴＩＲ干渉計から得られる吸収スペクト
ルデータ（ステップＳ１）に基づいて、モニター値によ
り、適切な濃度レンジの選択を行う（ステップＳ２）。
そして、その濃度レンジに対応する濃度計算用の波数ポ
イント群を用いて濃度演算を行い（ステップＳ３）、そ
の結果を濃度分析値として出力する（ステップＳ４）。
チャートで、ＦＴＩＲ干渉計から得られる吸収スペクト
ルデータ（ステップＳ１）に基づいて、モニター値によ
り、適切な濃度レンジの選択を行う（ステップＳ２）。
そして、その濃度レンジに対応する濃度計算用の波数ポ
イント群を用いて濃度演算を行い（ステップＳ３）、そ
の結果を濃度分析値として出力する（ステップＳ４）。
【００１９】これらのレンジ選択、計算は全てコンピュ
ータ２内で自動的に行われる。このようにして、濃度レ
ンジを自動で切り換えることによって、常に最も適切な
濃度計算用の波数ポイント群より濃度計算された結果を
出力するのである。
ータ２内で自動的に行われる。このようにして、濃度レ
ンジを自動で切り換えることによって、常に最も適切な
濃度計算用の波数ポイント群より濃度計算された結果を
出力するのである。
【００２０】なお、連続分析の場合、高濃度対応から低
濃度対応への濃度レンジ切換え時のモニター値と、低濃
度対応から高濃度対応への濃度レンジ切換え時のモニタ
ー値に差をつけるのが好ましい。そして、そのしきい値
を上回る（または下回る）までは、前回と同一の濃度レ
ンジに対応する濃度計算用の波数ポイント群を用いて濃
度計算を行う。このようにすることにより、切換え時の
バラツキを抑えることができる。
濃度対応への濃度レンジ切換え時のモニター値と、低濃
度対応から高濃度対応への濃度レンジ切換え時のモニタ
ー値に差をつけるのが好ましい。そして、そのしきい値
を上回る（または下回る）までは、前回と同一の濃度レ
ンジに対応する濃度計算用の波数ポイント群を用いて濃
度計算を行う。このようにすることにより、切換え時の
バラツキを抑えることができる。
【００２１】これらのことを、ある測定試料中の成分Ｓ
を連続分析する場合を例にとって説明する。今、図４に
示すように成分Ｓの濃度が変化するものとし、濃度モニ
ター専用の波数ポイントから計算されるモニター値に基
づいて濃度レンジを２段階、つまり、低濃度、高濃度に
自動切換えするものとし、それぞれの濃度レンジに対応
する２種類の波数ポイント群（Low,High）を指定してお
く。
を連続分析する場合を例にとって説明する。今、図４に
示すように成分Ｓの濃度が変化するものとし、濃度モニ
ター専用の波数ポイントから計算されるモニター値に基
づいて濃度レンジを２段階、つまり、低濃度、高濃度に
自動切換えするものとし、それぞれの濃度レンジに対応
する２種類の波数ポイント群（Low,High）を指定してお
く。
【００２２】図４に示すように、成分Ｓの濃度Ｃが変化
すると、レンジをLow →Highとするモニター値をＵ、Hi
gh→Low とするモニター値をＤ（但し、Ｕ＞Ｄ）とする
と、その切換えは時間Ｔ1 ，Ｔ2 で生ずる。従って、こ
の例においては、時間Ｔ0〜Ｔ1 は波数ポイント群Low
、時間Ｔ1 〜Ｔ2 は波数ポイント群High、時間Ｔ2以降
は波数ポイント群Low でそれぞれ計算された成分Ｓの濃
度値が出力される。
すると、レンジをLow →Highとするモニター値をＵ、Hi
gh→Low とするモニター値をＤ（但し、Ｕ＞Ｄ）とする
と、その切換えは時間Ｔ1 ，Ｔ2 で生ずる。従って、こ
の例においては、時間Ｔ0〜Ｔ1 は波数ポイント群Low
、時間Ｔ1 〜Ｔ2 は波数ポイント群High、時間Ｔ2以降
は波数ポイント群Low でそれぞれ計算された成分Ｓの濃
度値が出力される。
【００２３】図５は本発明の別実施例を示すフローチャ
ートで、ＦＴＩＲ干渉計から吸光度スペクトルデータ
（ステップＳ１）に基づいて、モニター値を算出し（ス
テップＳ２）適切な濃度レンジの有無を判断する（ステ
ップＳ３）。そして適切な濃度レンジがあると判断され
る場合（ステップＳ３においてＹＥＳ）、その濃度レン
ジに対応する濃度計算用波数ポイント群の吸光度から演
算を行い（ステップＳ４）、濃度分析値として出力する
（ステップＳ５）。一方、モニター値より適切な濃度レ
ンジがない、つまり、測定試料の濃度が最高濃度レンジ
の上限値を超えていると判断される場合（ステップＳ３
においてＮＯ）、ある固定された値を濃度分析値として
出力する（ステップＳ６）。図６は濃度出力の一例で、
上限値Ｌで出力が固定されていることを示している。こ
れらの判断・レンジ選択・演算は全てコンピュータ内で
自動的に行われる。この図５に示した例では、適切な濃
度レンジがないときは濃度計算そのものを行わないよう
にしている。しかし、多成分分析を行う場合であれば、
ある測定対象成分が全ての濃度レンジを超えていると判
断されたとき、とりあえずその成分は最高濃度レンジで
濃度計算してその結果にかかわらず濃度出力値は固定と
し、同時に、残りの測定対象成分は通常通りに計算結果
を出力するとしても良い。ただし、この場合は、残りの
測定対象成分に干渉影響がでることもあるので、大幅に
濃度レンジを超えたときはアラームを発生するようにす
るのが好ましい。また、モニター値は測定成分が全ての
濃度レンジを超えた場合の処理にのみ用い、レンジ切換
は他の手法によってもよい。
ートで、ＦＴＩＲ干渉計から吸光度スペクトルデータ
（ステップＳ１）に基づいて、モニター値を算出し（ス
テップＳ２）適切な濃度レンジの有無を判断する（ステ
ップＳ３）。そして適切な濃度レンジがあると判断され
る場合（ステップＳ３においてＹＥＳ）、その濃度レン
ジに対応する濃度計算用波数ポイント群の吸光度から演
算を行い（ステップＳ４）、濃度分析値として出力する
（ステップＳ５）。一方、モニター値より適切な濃度レ
ンジがない、つまり、測定試料の濃度が最高濃度レンジ
の上限値を超えていると判断される場合（ステップＳ３
においてＮＯ）、ある固定された値を濃度分析値として
出力する（ステップＳ６）。図６は濃度出力の一例で、
上限値Ｌで出力が固定されていることを示している。こ
れらの判断・レンジ選択・演算は全てコンピュータ内で
自動的に行われる。この図５に示した例では、適切な濃
度レンジがないときは濃度計算そのものを行わないよう
にしている。しかし、多成分分析を行う場合であれば、
ある測定対象成分が全ての濃度レンジを超えていると判
断されたとき、とりあえずその成分は最高濃度レンジで
濃度計算してその結果にかかわらず濃度出力値は固定と
し、同時に、残りの測定対象成分は通常通りに計算結果
を出力するとしても良い。ただし、この場合は、残りの
測定対象成分に干渉影響がでることもあるので、大幅に
濃度レンジを超えたときはアラームを発生するようにす
るのが好ましい。また、モニター値は測定成分が全ての
濃度レンジを超えた場合の処理にのみ用い、レンジ切換
は他の手法によってもよい。
【００２４】なお、本発明方法は、前述の特願平２−17
0138号に記載された手法のみに適用されるものではな
く、他の手法に適用してもよいことは云うまでもない。
0138号に記載された手法のみに適用されるものではな
く、他の手法に適用してもよいことは云うまでもない。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明において
は、濃度モニター専用の１又は複数の波数ポイントより
計算されるモニター値に基づいて、濃度レンジ、つま
り、濃度計算に用いる波数ポイント群を自動で切り換え
るようにしていることにより、最小検出感度は落とさず
に高濃度の測定対象成分の濃度計算も可能となる。つま
り、広い濃度範囲に対応できるので、構成成分の濃度が
急激に変わるような測定試料であっても精度よくしかも
連続的に各成分の定量分析ができる。また、この方法に
おいては、適切な濃度レンジの選択を濃度計算前に行え
るので効率がよい。すなわち、扱うデータ量が多くて濃
度計算に時間がかかる場合や、濃度レンジの数が多くか
つ測定対象成分の濃度変化も大きい場合などは、濃度計
算結果をみて濃度レンジを再選択するよりも時間的ロス
が少なく、濃度レンジ選択および濃度計算にかかる時間
もほぼ一定しているという利点がある。
は、濃度モニター専用の１又は複数の波数ポイントより
計算されるモニター値に基づいて、濃度レンジ、つま
り、濃度計算に用いる波数ポイント群を自動で切り換え
るようにしていることにより、最小検出感度は落とさず
に高濃度の測定対象成分の濃度計算も可能となる。つま
り、広い濃度範囲に対応できるので、構成成分の濃度が
急激に変わるような測定試料であっても精度よくしかも
連続的に各成分の定量分析ができる。また、この方法に
おいては、適切な濃度レンジの選択を濃度計算前に行え
るので効率がよい。すなわち、扱うデータ量が多くて濃
度計算に時間がかかる場合や、濃度レンジの数が多くか
つ測定対象成分の濃度変化も大きい場合などは、濃度計
算結果をみて濃度レンジを再選択するよりも時間的ロス
が少なく、濃度レンジ選択および濃度計算にかかる時間
もほぼ一定しているという利点がある。
【００２６】その上、測定試料の濃度が高すぎる場合な
どに、同じくモニター値に基づいて測定試料の濃度が最
高濃度レンジの上限値を超えていると判断される場合に
測定対象成分の濃度出力を前記濃度レンジの上限付近に
固定することにより、どこまでが正確に定量分析できて
いるかが明確になる。つまり、より信頼性の高い分析結
果が得られるようになる。
どに、同じくモニター値に基づいて測定試料の濃度が最
高濃度レンジの上限値を超えていると判断される場合に
測定対象成分の濃度出力を前記濃度レンジの上限付近に
固定することにより、どこまでが正確に定量分析できて
いるかが明確になる。つまり、より信頼性の高い分析結
果が得られるようになる。
【図１】本発明方法を実施するための装置の一例を概略
的に示す図である。
的に示す図である。
【図２】吸収スペクトルの一例を示す図である。
【図３】本発明方法の動作の流れを示すフローチャート
である。
である。
【図４】出力波形の一例を示す図である。
【図５】本発明方法の別実施例の動作の流れを示すフロ
ーチャートである。
ーチャートである。
【図６】出力波形の一例を示す図である。
【図７】光の強度と吸光度の対応を示す図である（光強
度スペクトルと吸光度スペクトル）。
度スペクトルと吸光度スペクトル）。
【図８】同じく従来技術を説明するための図で、図８
（Ａ）は、実際の濃度変化を表す波形図、図８（Ｂ）
は、濃度計算値の出力変化を表す波形図である。
（Ａ）は、実際の濃度変化を表す波形図、図８（Ｂ）
は、濃度計算値の出力変化を表す波形図である。
１ 分析部 ２ データ処理部 ３ 赤外光源 ８ セル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−2637（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−87044（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−202144（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−55938（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−144492（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−147042（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−9339（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−212827（ＪＰ，Ａ) 実開 昭56−149945（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/61
Claims (2)
- 【請求項１】 分析部のセルに比較試料または測定試料
をそれぞれ収容して赤外光源からの赤外光をセルに照射
し、比較試料または測定試料のインターフェログラムを
測定した後、これらのインターフェログラムをデータ処
理部において、それぞれフーリエ変換してパワースペク
トルを得た後、比較試料のパワースペクトルに対する測
定試料のパワースペクトルの比を求め、これを吸光度ス
ケールに変換することにより得られる吸収スペクトル中
の複数の指定された波数ポイントにおける吸光度に基づ
いて測定試料中に含まれる測定対象成分の濃度を分析す
るフーリエ変換赤外分光計を用いた定量分析方法におい
て、測定対象成分の複数の濃度レンジにそれぞれ対応す
る複数種の濃度計算用の波数ポイント群とは別に、濃度
モニター専用の１又は複数の波数ポイントを予め指定し
ておき、分析時に、前記モニター用波数ポイントの吸光
度に基づいて適切な濃度レンジを選択し、対応する濃度
計算用の波数ポイント群を用いて測定対象成分の濃度を
計算し出力することを特徴とするフーリエ変換赤外分光
計を用いた定量分析方法。 - 【請求項２】 複数の測定対象成分を分析するにあた
り、ある測定対象成分について用意された前記濃度モニ
ター用波数ポイントの吸光度値に基づいて、測定試料の
濃度が最高濃度レンジの上限値を超えていると判断され
る場合には、前記測定対象成分の濃度出力を前記濃度レ
ンジの上限付近に固定する請求項１に記載のフーリエ変
換赤外分光計を用いた定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5085091A JP3004750B2 (ja) | 1991-02-23 | 1991-02-23 | フーリエ変換赤外分光計を用いた定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5085091A JP3004750B2 (ja) | 1991-02-23 | 1991-02-23 | フーリエ変換赤外分光計を用いた定量分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04268439A JPH04268439A (ja) | 1992-09-24 |
| JP3004750B2 true JP3004750B2 (ja) | 2000-01-31 |
Family
ID=12870197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5085091A Expired - Fee Related JP3004750B2 (ja) | 1991-02-23 | 1991-02-23 | フーリエ変換赤外分光計を用いた定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3004750B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002071557A (ja) * | 2000-08-31 | 2002-03-08 | Japan Science & Technology Corp | アイソトポマー吸収分光分析方法及びその装置 |
| JP3783766B2 (ja) * | 2000-09-06 | 2006-06-07 | セイコーエプソン株式会社 | 赤外吸収分光器を用いた温室効果ガス測定方法 |
| JP4528673B2 (ja) * | 2005-06-13 | 2010-08-18 | セイコーエプソン株式会社 | 赤外吸収分光器を用いた温室効果ガス測定方法 |
| JP4203762B2 (ja) * | 2005-06-13 | 2009-01-07 | セイコーエプソン株式会社 | 赤外吸収分光器を用いた温室効果ガス測定方法 |
| US7372573B2 (en) * | 2005-09-30 | 2008-05-13 | Mks Instruments, Inc. | Multigas monitoring and detection system |
| JP5809961B2 (ja) * | 2011-12-22 | 2015-11-11 | 株式会社堀場製作所 | 試料ガス分析装置及び試料ガス分析装置用プログラム |
-
1991
- 1991-02-23 JP JP5085091A patent/JP3004750B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04268439A (ja) | 1992-09-24 |
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