JP2998354B2 - Flame-resistant fiber manufacturing equipment - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、耐炎化繊維の製造装置
に関するものである。より詳しくは、ポリアクリロニト
リル系あるいはピッチ系前駆体繊維を耐炎化する製造装
置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus for producing oxidized fiber. More specifically, the present invention relates to an apparatus for making a polyacrylonitrile-based or pitch-based precursor fiber flame-resistant.

【０００２】[0002]

【従来の技術】炭素繊維の需要は年々増大しており、ス
ポーツ用途、航空機構造材、自動車、一般産業用途と多
岐にわたってきている。この様な市場のニーズに答える
ためには、大量にかつ低価格で炭素繊維を供給すること
が必要である。2. Description of the Related Art The demand for carbon fiber has been increasing year by year, and has been widely used for sports applications, aircraft structural materials, automobiles, and general industrial applications. In order to meet such market needs, it is necessary to supply carbon fibers in large quantities at low prices.

【０００３】炭素繊維を製造するためのプロセスは大き
く分けて重合・製糸・焼成の３工程に分かれるが、最終
工程である焼成工程においては短時間に大量の前駆体繊
維を焼成する革新的焼成技術は未だ確立されておらず、
炭素繊維製造の低コスト化の障害となっている。[0003] The process for producing carbon fibers can be roughly divided into three processes, polymerization, spinning, and firing. In the final firing process, an innovative firing technology for firing a large amount of precursor fibers in a short time. Has not yet been established,
This is an obstacle to cost reduction of carbon fiber production.

【０００４】炭素繊維の焼成工程は耐炎化（安定化）工
程と炭化工程からなる。耐炎化工程は、通常、温度２０
０〜３００℃の酸化性雰囲気中で前駆体繊維を処理する
工程であるが、発熱を伴う酸化反応が起こるため糸条内
に反応熱が蓄積すると暴走反応が発生して糸切れや発火
を引き起こすという問題があった。[0004] The sintering step of the carbon fiber comprises a flame resistance (stabilization) step and a carbonization step. The oxidization step is usually carried out at a temperature of 20.
This is a step of treating the precursor fiber in an oxidizing atmosphere at 0 to 300 ° C. However, a runaway reaction occurs when reaction heat accumulates in the yarn due to an oxidative reaction accompanied by heat generation, causing yarn breakage and ignition. There was a problem.

【０００５】そして、大量の糸条に耐炎化処理を施そう
とすると、トータルデニールの少ないフィラメント状繊
維に比べて糸条内部から反応熱が逃げにくいために、反
応熱が蓄積し糸切れや発火しやすくなるという問題があ
った。[0005] When a large amount of yarn is subjected to oxidizing treatment, reaction heat is hard to escape from the inside of the yarn as compared with filamentary fibers having a small total denier. There was a problem that it became easy to do.

【０００６】また、多糸条の前駆体繊維を耐炎化する場
合は、酸化性雰囲気が糸条内部に拡散しにくく、糸条表
面と内部で耐炎化度の大きく異なった不均一な耐炎化糸
条ができやすく、耐炎化の後に行なう炭化工程で糸切
れ、毛羽の原因になり、たとえ炭化工程を通過しても炭
素繊維の物性として使用に耐えるものでなくなってしま
うという問題があった。In the case where the multi-filament precursor fiber is made flame-resistant, an oxidizing atmosphere is unlikely to diffuse into the inside of the yarn, and the non-uniform flame-resistant yarn having a greatly different degree of flame resistance between the surface and the inside of the yarn. Stripping is likely to occur, causing yarn breakage and fluff in the carbonization step performed after the flame resistance, and even if the carbonization step is passed, the carbon fibers are no longer usable for physical properties.

【０００７】一方、短時間のうちに耐炎化反応を終了さ
せるために、例えば特公昭５３−２１３９６号公報で
は、２００〜４００℃に加熱したドラムに前駆体繊維を
接触させることにより耐炎化時間を２０〜３０分に短縮
する方法、また、特開平１−１０４８３５号公報では、
前駆体繊維を流動層中で２００〜５００℃に加熱処理
し、２０分以内で耐炎化する方法が提案されている。On the other hand, in order to terminate the flame-resistant reaction in a short time, for example, Japanese Patent Publication No. 53-21396 discloses that the flame-resistant time is reduced by contacting a precursor fiber with a drum heated to 200 to 400 ° C. In the method of shortening to 20 to 30 minutes, and in JP-A-1-104835,
A method has been proposed in which a precursor fiber is heat-treated at 200 to 500 ° C. in a fluidized bed to make it flame resistant within 20 minutes.

【０００８】しかしながら、これらの耐炎化方法では糸
条もしくはトウの表面への伝熱効率を向上させることに
より耐炎化反応時間を短縮することができるものの、糸
条もしくはトウの内部で発生した反応熱が蓄積しやす
く、前記した糸切れや発火等のトラブルが発生しやすか
った。また、表面からの伝熱を利用している方法である
ため糸条内部への酸化性雰囲気の拡散が少なく、得られ
た耐炎化糸条は内部と外部で耐炎化の進行度が異なった
不均一なものになることが多かった。[0008] However, these flame-proofing methods can shorten the flame-proofing reaction time by improving the heat transfer efficiency to the surface of the yarn or tow, but the reaction heat generated inside the yarn or tow is reduced. It was easy to accumulate, and the above-mentioned troubles such as yarn breakage and fire were likely to occur. In addition, since the method utilizes heat transfer from the surface, diffusion of the oxidizing atmosphere into the yarn is small, and the obtained flame-resistant yarn has a different degree of progress of flame resistance between inside and outside. Often it was uniform.

【０００９】上記の反応熱の蓄積を回避する方法とし
て、糸条内部に蓄積した反応熱を除去しながら処理し、
糸条内部へ酸化性雰囲気を多く拡散させながら耐炎化す
る方式が提案されており、特開平２−６６２５号公報で
は糸条との接触面に多孔板もしくは多孔板とメッシュあ
るいはスリット構造を有するローラー式処理装置を使用
し、耐炎化ローラー面の多孔板からその気体を吹き出す
または吸引することにより５〜２０分で耐炎化処理する
方法が提案されている。As a method for avoiding the accumulation of the reaction heat, the yarn is treated while removing the reaction heat accumulated inside the yarn,
A method has been proposed in which a large amount of an oxidizing atmosphere is diffused into the inside of the yarn to make it flame-resistant. Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 2-66225 discloses a roller having a perforated plate or a perforated plate and a mesh or slit structure on the contact surface with the yarn. A method has been proposed in which a gas treatment is performed in 5 to 20 minutes by blowing or sucking the gas from a perforated plate on the surface of a flame-proofing roller using a type treatment apparatus.

【００１０】この耐炎化方法は耐炎化反応熱を糸条内部
から外部に逃がすという反応熱の蓄積を回避できる点
で、また糸条内部へ酸化性気体を良く拡散できる点で有
効な方法であると言える。[0010] This flame-proofing method is effective in that it can avoid the accumulation of heat of reaction in which the heat-resistant reaction heat is released from the inside of the yarn to the outside, and in that the oxidizing gas can be diffused well into the inside of the yarn. It can be said.

【００１１】しかしながら、酸化性気体を吹き出す方式
においては、吹き出す酸化性気体により前駆体糸条の形
態が乱れて厚みむらを引き起こし、厚くなった部分は除
熱しにくくなるため、暴走反応の発生する雰囲気温度が
低下し、工程安定性が悪くなるという問題があった。However, in the method in which the oxidizing gas is blown out, the shape of the precursor yarn is disturbed by the blowing oxidizing gas to cause uneven thickness, and it becomes difficult to remove heat from the thickened portion. There has been a problem that the temperature decreases and the process stability deteriorates.

【００１２】また、酸化性気体を吸引する方式において
も、ローラー式の耐炎化装置を用いる場合、連続して酸
化性気体を吸引しつつ耐炎化するには必然的に複数個の
ローラーを互いに接触させて配置しなければならないた
め、糸条が耐炎化ローラー間に挟まれ、単繊維と単繊維
が接着する単繊維間接着を生じるという問題を有し、ま
た、そうして得られた耐炎化繊維を炭化して得た炭素繊
維は、十分な物性を示さなくなるという欠点があった。Also, in the method of sucking an oxidizing gas, when a roller type flame proofing device is used, a plurality of rollers are necessarily in contact with each other in order to continuously draw the oxidizing gas and to make it flame resistant. Since the fibers must be arranged in such a manner that the yarn is sandwiched between the flame-resistant rollers, the fiber has a problem that a single fiber adheres to each other and a single fiber adheres to each other. The carbon fiber obtained by carbonizing the fiber has a drawback that it does not exhibit sufficient physical properties.

【００１３】一方、単繊維間接着を防ぐためにローラー
とローラーを離して配置した場合には、ローラーとロー
ラーの間を走行する糸条の部分は、反応熱の蓄積を積極
的に回避する手段が講じられなくなり、その結果反応熱
の除去が断続的になり暴走反応が起こり易くなるのであ
った。そのため、耐炎化操業温度を下げざるを得ず、耐
炎化効率が低下してしまうという問題があった。On the other hand, when the rollers are arranged apart from each other in order to prevent the adhesion between the single fibers, a portion of the yarn running between the rollers is provided with a means for actively avoiding the accumulation of reaction heat. As a result, the heat of reaction was removed intermittently, and a runaway reaction was likely to occur. For this reason, there has been a problem that the oxidization operation temperature has to be lowered and the oxidization efficiency is reduced.

【００１４】また、ローラーとローラーの間を走行する
糸条の部分では酸化性気体の拡散が少なくなるので、糸
条表面と内部の耐炎化進行度の差が大きくなり、不均一
な耐炎化糸条ができやすくなる欠点があった。Further, since the diffusion of the oxidizing gas is reduced in the portion of the yarn running between the rollers, the difference in the degree of progress of the oxidization resistance between the surface of the yarn and the inside of the yarn becomes large, and the uneven oxidized yarn becomes uneven. There was a drawback that the strip was easily formed.

【００１５】さらに、耐炎化装置としての低コスト化の
ためには耐炎化炉の大きさを抑え、使用電力量を軽減さ
せる必要があるが、ローラーを用いて高密度の糸条を耐
炎化処理する場合には、その耐炎化処理の空間的効率が
悪いために必然的に炉は大きなものとなってしまい、そ
のため、使用電力量は糸条処理量に比例して増大し、コ
スト面からも好ましくない。Further, in order to reduce the cost of the flameproofing device, it is necessary to reduce the size of the flameproofing furnace and reduce the amount of electric power used. In this case, the furnace becomes inevitably large due to the poor spatial efficiency of the oxidization treatment. Not preferred.

【００１６】また、ローラーを一本の軸で支えているた
め、軸の強度がトウの大きな張力に耐えられず、軸が偏
心したり劣化したりすることにより、吸引気体が軸回り
から洩れやすいという欠点もあった。Further, since the roller is supported by a single shaft, the strength of the shaft cannot withstand a large tension of the toe, and the shaft is eccentric or deteriorated, so that the suction gas easily leaks from around the shaft. There was also a disadvantage.

【００１７】[0017]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術の上記した問題点を解決し、耐炎化繊維の品質及び
それから得られる炭素繊維の力学的特性を損なうことな
く、大量の糸条、具体的には太デニール糸条、多糸条、
トウ等を短時間に低コストで耐炎化処理することができ
る耐炎化繊維の製造装置を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to solve the above-mentioned problems of the prior art and to reduce the number of yarns without impairing the quality of the oxidized fiber and the mechanical properties of the carbon fiber obtained therefrom. , Specifically, thick denier yarn, multi yarn,
It is an object of the present invention to provide an apparatus for producing a flame-resistant fiber, which is capable of performing a flame-proof treatment of a tow or the like in a short time at low cost.

【００１８】[0018]

【課題を解決しようとする手段】上記した本発明の目的
は、耐炎化炉内を搬送手段を介して走行せしめられてな
る長繊維からなる前駆体繊維に高温酸化性気体を接触さ
せて耐炎化する耐炎化繊維の製造装置において、前記搬
送手段として、少なくとも２個のロ一ラーと、該少なく
とも２個のロ一ラー間にかけわたされた搬送ベルトとか
らなるコンベアを用い、該コンベアの内側は気体を吸引
できる吸引手段に連結されているとともに、該コンベア
の少なくとも前記前駆体繊維が走行する部分は、前記吸
引手段によってコンベアの外側から内側に向って前記高
温酸化性気体が通過し得る程度の通気性を有し、前記前
駆体繊維が走行しない部分は通気しない又は通気性を少
なくしたような構造とすることを特徴とする耐炎化繊維
の製造装置、によって達成することができる。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a high-temperature oxidizing gas which is brought into contact with a precursor fiber comprising a long fiber which is made to travel through a conveying means through a conveying means. In the apparatus for producing flame-resistant fiber, a conveyor comprising at least two rollers and a conveyor belt stretched between the at least two rollers is used as the conveying means. The conveyor is connected to suction means capable of sucking gas.
At least the portion of precursor fiber is traveling, toward the outside of the conveyor inwardly by said suction means have a ventilation resistance that can pass through the hot oxidizing gas, the previous
Do not ventilate or reduce air permeability in areas where precursor fibers do not run.
This can be achieved by an apparatus for producing an oxidized fiber, which is characterized in that the structure has been eliminated .

【００１９】以下、本発明の装置の一例について図面を
参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の耐炎化
繊維の製造装置の一例を示す正面図である。Hereinafter, an example of the apparatus of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a front view showing an example of an apparatus for producing an oxidized fiber of the present invention.

【００２０】本発明の装置は、フリーローラー１（１−
１〜１−４）、搬送装置２（２−１〜２−３）、熱風循
環炉３から構成されている。前駆体糸条４は、熱風循環
炉の耐炎化ゾーンＩを搬送装置２−１を介して走行し高
温酸化性気体により耐炎化処理が施され、その後、フリ
ーローラー１−１を経由し耐炎化ゾーンＩＩに導かれ
る。さらに、前駆体糸条は搬送装置２−２を介して走行
し、フリーローラー１−２を経由後、さらに耐炎化ゾー
ンＩＩＩを搬送装置２−３を介して走行し、耐炎化処理
が施され、最終的に耐炎化糸５が得られる。The apparatus of the present invention comprises a free roller 1 (1-
1 to 1-4), a transfer device 2 (2-1 to 2-3), and a hot-air circulation furnace 3. The precursor yarn 4 travels through the oxidizing zone I of the hot-air circulating furnace via the transfer device 2-1 and is subjected to oxidizing treatment by a high-temperature oxidizing gas, and thereafter, is oxidized through the free roller 1-1. It is led to zone II. Further, the precursor yarn travels via the transport device 2-2, passes through the free roller 1-2, and further travels through the oxidization zone III via the transport device 2-3, and is subjected to oxidization treatment. Finally, the oxidized yarn 5 is obtained.

【００２１】ここで言う酸化性気体とは、加熱時に前駆
体繊維に対して広義の酸化反応をせしめる気体であっ
て、具体的には空気、酸素などの気体である。The oxidizing gas referred to here is a gas which causes a broadly oxidizing reaction of the precursor fibers when heated, and is specifically a gas such as air or oxygen.

【００２２】また、図２は、搬送装置２の一例を示す斜
視図である。搬送装置は、２個のローラー（７−１，７
−２；一方または両方が駆動する）と、該２個のローラ
ー間にかけわたされた搬送ベルト６とから構成されるコ
ンベアである。FIG. 2 is a perspective view showing an example of the transfer device 2. The transport device has two rollers (7-1, 7).
-2; one or both are driven) and a conveyor belt 6 stretched between the two rollers.

【００２３】コンベア側面はエアーシール用蓋８で密閉
されており、該搬送ベルトおよび／またはローラーは高
温酸化性気体が通過し得る程度の通気性を有している。
そして、該コンベアは吸引装置と接続され、該コンベア
の内側を吸引できるようになっている。そのため、該コ
ンベアの内側を吸引装置によって吸引することで、熱風
循環炉内の高温酸化性気体は、搬送ベルトおよび／また
はローラーを通過してコンベアの内側に吸引される。The side surface of the conveyor is sealed by an air seal lid 8, and the conveyor belt and / or the rollers have air permeability enough to allow a high-temperature oxidizing gas to pass through.
The conveyor is connected to a suction device so that the inside of the conveyor can be suctioned. Therefore, by suctioning the inside of the conveyor by the suction device, the high-temperature oxidizing gas in the hot-air circulation furnace is sucked into the conveyor through the conveyor belt and / or the rollers.

【００２４】例えば、エアーシール用蓋の一部に、また
は、片方若しくは両方のローラーの側面に、吸引装置で
あるサクションファンの配管（図示せず）を接続し、コ
ンベアの内側の気体を吸引する。そのため、コンベアの
内側が減圧状態となり、熱風循環炉内の高温酸化性気体
は、搬送ベルトおよび／またはローラーを通過してコン
ベアの内側に入り、配管を経由して吸引装置に導かれる
のである。For example, a suction fan pipe (not shown), which is a suction device, is connected to a part of the lid for air seal, or to one or both of the side surfaces of the roller, to suck the gas inside the conveyor. . Therefore, the inside of the conveyor is depressurized, and the high-temperature oxidizing gas in the hot-air circulation furnace passes through the conveyor belt and / or the rollers, enters the inside of the conveyor, and is guided to the suction device via the pipe.

【００２５】該搬送ベルトのうち、前駆体糸条が走行す
る部分のみ通気性を有し、走行しない部分、例えば図２
に示した搬送ベルトの両端９、９′は通気しないような
又は通気性を少なくしたような構造になっていると、高
温酸化性気体は、主として走行する前駆体糸条内部を通
ってコンベア内部に導かれるようになり、耐炎化反応が
効率良く進行するとともに糸条内部の反応熱を除去する
ことができるので好ましい。In the transport belt, only the portion where the precursor yarn travels has air permeability, and the portion where the precursor yarn does not travel, for example, as shown in FIG.
When both ends 9, 9 'of the conveyor belt shown in (1) are constructed so as not to be ventilated or to be less ventilated, the high-temperature oxidizing gas mainly passes through the inside of the traveling precursor yarn and passes through the inside of the conveyor. This is preferable because the flame-proofing reaction proceeds efficiently and the heat of reaction inside the yarn can be removed.

【００２６】本発明におけるコンベアを形成する材質
は、耐炎化反応において腐蝕されないものであればよ
く、具体的には、耐蝕性金属等、例えば、ステンレス・
スチール、耐蝕メッキが施された鉄等が好ましく適用で
きる。The material for forming the conveyor in the present invention may be any material that does not corrode in the oxidation reaction, and specifically, is made of a corrosion-resistant metal such as stainless steel.
Steel, corrosion-resistant plated iron, and the like can be preferably used.

【００２７】そして、コンベアは高温酸化性気体が通過
できるように、例えばメッシュ構造体から形成されてお
り、目の粗さはタールなどの目づまりを防ぎ、かつ均一
に耐炎化処理を行うために１０メッシュ〜１００メッシ
ュの範囲が好ましい。３０メッシュ〜８０メッシュであ
ることは、より好ましい。The conveyor is formed of, for example, a mesh structure so that a high-temperature oxidizing gas can pass therethrough. The roughness of the mesh is 10 to prevent clogging of tar and the like and to perform a uniform flameproofing treatment. A range from mesh to 100 mesh is preferred. It is more preferable that the mesh size be 30 mesh to 80 mesh.

【００２８】また、搬送ベルトは、少なくとも糸条の張
力により変形しない程度の強度を有するものであり、補
強材が例えば格子状に設けられていることは好ましい。The transport belt has a strength at least not to be deformed by the tension of the yarn, and it is preferable that the reinforcing material is provided in a lattice shape, for example.

【００２９】装置の各接続部とも耐熱性ゴム、例えばシ
リコーンゴムのパッキンによりエアーシールが施されて
いる。Each connection of the apparatus is air-sealed with a heat-resistant rubber, for example, silicone rubber packing.

【００３０】本発明の耐炎化装置は、前駆体繊維の暴走
反応が開始する限界温度が耐炎化反応の進行にともなっ
て上昇することを利用して、図１のように耐炎化ゾーン
をＩ〜ＩＩＩに分け、耐炎化進行にしたがって、耐炎化
処理温度を高く設定し、さらに短時間で耐炎化処理を完
了させることも可能である。各ゾーンの操業温度は、ゾ
ーンＩＩはゾーンＩに対して１０〜２０℃、ゾーンＩＩ
ＩはゾーンＩＩに対して１０〜２０℃高いことが好まし
い。この様にして耐炎化処理を施せば、高密度のトウで
あっても耐炎化時間を２０分以下という非常に短時間に
することが可能になる。The flameproofing apparatus of the present invention utilizes the fact that the critical temperature at which the runaway reaction of the precursor fiber starts increases with the progress of the flameproofing reaction, and as shown in FIG. It is also possible to set the temperature of the flameproofing treatment higher as the flameproofing progresses and complete the flameproofing treatment in a shorter time. The operating temperature of each zone is as follows.
I is preferably 10-20 ° C. higher than Zone II. If the flameproofing treatment is performed in this manner, the flameproofing time can be made very short, such as 20 minutes or less, even for a high-density tow.

【００３１】[0031]

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明する。 実施例１ 図１の様なコンベアを配置した耐炎化処理装置に単糸デ
ニール１ｄ、フィラメント数１００万のポリアクリロニ
トリル系前駆体繊維を１２５ｍｍ幅、すなわち１ｍｍ当
りの糸条繊度が８０００デニールとなるように引き揃
え、ステンレン・スチール製の搬送ベルト（８０メッシ
ュ、長さ１．５ｍ、幅１４５ｍｍで両端の１０ｍｍは通
気しないようシールされている）と駆動ローラー（直径
６０ｃｍ）からなるコンベア３本を有する耐炎化装置に
０．５ｍ／分の早さで供給し、１８分間耐炎化処理し
た。そのときのコンベアは貫通風速が０．４ｍ／ｓにな
るように内部から吸引し、操業温度はゾーンＩでは２５
５℃、ゾーンＩＩでは２６７℃、ゾーンＩＩＩでは２７
９℃とした。得られた耐炎化繊維を窒素雰囲気中１４０
０℃で炭化したところ、糸条は毛羽、糸切れのトラブル
もなく安定に工程を通過し、引張強度３５０ｋｇｆ／ｍ
ｍ、弾性率２３×１０³ ｋｇｆ／ｍｍ² の炭素繊維が得
られ、前駆体繊維からの炭化収率は５１．２％であっ
た。The present invention will now be described more specifically with reference to examples. Example 1 A single-filament denier 1d and a polyacrylonitrile-based precursor fiber having a number of filaments of 1,000,000 were placed in a flameproofing treatment apparatus having a conveyor as shown in FIG. It has three conveyors consisting of a stainless steel conveyor belt (80 mesh, 1.5 m long, 145 mm wide and 10 mm at both ends sealed to prevent ventilation) and drive rollers (60 cm diameter) The mixture was supplied to the flame proofing device at a speed of 0.5 m / min and subjected to a flame proof treatment for 18 minutes. At this time, the conveyor suctions the inside so that the penetration wind speed becomes 0.4 m / s.
5 ° C, 267 ° C in Zone II, 27 in Zone III
9 ° C. The obtained oxidized fiber was placed in a nitrogen atmosphere at 140
When carbonized at 0 ° C, the yarn passed through the process stably without any problems such as fluff and yarn breakage, and tensile strength of 350 kgf / m
m, an elastic modulus of 23 × 10 ³ kgf / mm ² was obtained, and the carbonization yield from the precursor fiber was 51.2%.

【００３２】比較例１ 実施例１と同じ、コンベアを配置した耐炎化処理装置に
単糸デニール１ｄ、フィラメント数１００万のポリアク
リロニトリル系前駆体繊維１２５ｍｍ幅、すなわち１ｍ
ｍ当りの糸条繊度が８０００デニールとなるように引き
揃え、０．５ｍ／分の早さで供給し、耐炎化処理した。
そのときのコンベアは内部から吸引しないようにしたと
ころ、操業温度は暴走反応による糸切れのためゾーンＩ
では２１０℃、ゾーンＩＩでは２２２℃、ゾーンＩＩＩ
では２３５℃としなければならず、そのため炭素化処理
に耐え得る耐炎化繊維を得るためには、前駆体繊維の供
給速度を低くし耐炎化処理時間をそれぞれのゾーンで７
２分としなければならなかった。また、そうして得られ
た耐炎化繊維を窒素雰囲気中１４００℃で炭化したとこ
ろ、毛羽、糸切れのため炭素繊維を得ることが出来なか
った。COMPARATIVE EXAMPLE 1 The same oxidizing treatment apparatus as in Example 1 in which a conveyor was disposed was used.
The yarn was finely aligned so that the yarn fineness per m became 8000 denier, supplied at a speed of 0.5 m / min, and subjected to a flame resistance treatment.
At that time, the conveyor was not suctioned from the inside, but the operating temperature was in Zone I due to yarn breakage due to runaway reaction.
210 ° C, Zone II 222 ° C, Zone III
Therefore, in order to obtain the oxidized fiber that can withstand the carbonization treatment, the feed rate of the precursor fiber is reduced and the oxidized treatment time is set to 7 in each zone.
It had to be 2 minutes. Further, when the thus obtained oxidized fiber was carbonized at 1400 ° C. in a nitrogen atmosphere, no carbon fiber could be obtained due to fluff and thread breakage.

【００３３】比較例２ 図１の装置と同じ大きさの耐蝕性金属製の箱の内部にコ
ンベアの代わりに直径６０ｃｍ吸引ローラーをジグザグ
に間隔６０ｃｍで４個配置した耐炎化処理装置に単糸デ
ニール１ｄ、フィラメント数１００万のポリアクリロニ
トリル系前駆体繊維１２５ｍｍ幅、すなわち１ｍｍ当り
の糸条繊度が８０００デニールとなるように引き揃え、
０．５ｍ／分の早さで供給し、耐炎化処理した。そのと
きの貫通風速は０．４ｍ／ｓであった。操業温度は暴走
反応による糸切れのため２３４℃、ゾーンＩＩでは２４
７℃、ゾーンＩＩＩでは２６０℃としなければならず、
耐炎化処理時間も炭素化可能な耐炎化繊維を得るために
は前駆体繊維の供給速度を低くし、耐炎化処理時間をそ
れぞれ２０分、合計６０分を必要とした。得られた耐炎
化繊維を窒素雰囲気中１４００℃で炭化したところ、引
張強度３００ｋｇｆ／ｍｍ、弾性率２２×１０³ ｋｇｆ
／ｍｍ² の炭素繊維が得られ、前駆体繊維からの炭化収
率は５０．２％であった。Comparative Example 2 Single-filament denier was applied to a flame-resistant treatment apparatus in which four suction rollers having a diameter of 60 cm were arranged in a zigzag manner at intervals of 60 cm instead of a conveyor inside a corrosion-resistant metal box having the same size as the apparatus of FIG. 1d, the polyacrylonitrile-based precursor fiber having a number of filaments of 1,000,000 is drawn to a width of 125 mm, that is, the yarn fineness per 1 mm is set to 8000 denier,
It was supplied at a speed of 0.5 m / min and was subjected to a flameproofing treatment. The penetration wind speed at that time was 0.4 m / s. The operating temperature was 234 ° C due to thread breakage due to runaway reaction, and 24 in Zone II.
7 ° C, 260 ° C in Zone III,
In order to obtain carbonized carbonized flame-resistant fiber, the flame-proofing treatment time required the precursor fiber supply rate to be low and the flame-proofing treatment time to be 20 minutes each, for a total of 60 minutes. When the obtained oxidized fiber was carbonized in a nitrogen atmosphere at 1400 ° C., the tensile strength was 300 kgf / mm and the elastic modulus was 22 × 10 ³ kgf.
/ Mm ² of carbon fiber was obtained, and the carbonization yield from the precursor fiber was 50.2%.

【００３４】[0034]

【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、次の如き優れた作用効果を奏する。According to the present invention, the following advantageous effects can be obtained by employing the above-described structure.

【００３５】（イ）吸引手段に連結されており、前駆体
繊維が走行する部分から効率良く吸引できるようになっ
ている通気性を有するコンベアの作用により、前駆体繊
維糸条の内部を効率良く熱風が貫通する。そのため、反
応熱が除去されないまま耐炎化処理される部分は、従来
のローラー方式に比べて極めて少なく、暴走反応が起こ
りにくい。そのことから、耐炎化操業温度を下げる必要
がなく、高温短時間の耐炎化処理が可能になり、大量焼
成が可能となる。(A) The inside of the precursor fiber yarn is efficiently evacuated by the action of a gas-permeable conveyor connected to the suction means and capable of efficiently sucking the precursor fiber from the running portion. Hot air penetrates. Therefore, the number of portions subjected to the flame resistance treatment without removing the reaction heat is extremely small as compared with the conventional roller system, and the runaway reaction hardly occurs. For this reason, it is not necessary to lower the flame-resistant operation temperature, and a high-temperature, short-time flame-resistant treatment can be performed, and mass firing can be performed.

【００３６】（ロ）酸化性気体の拡散が常に糸条内部に
行き渡るので、耐炎化処理が斑なく施され均一な耐炎化
糸を得ることができる。(B) Since the diffusion of the oxidizing gas always spreads inside the yarn, the flame-resistant treatment is applied without unevenness, and a uniform flame-resistant yarn can be obtained.

【００３７】（ハ）本発明の装置はコンベアを用いるこ
とから、ローラー方式に比べて、耐炎化炉の体積に対し
糸条が処理されている部分の割合が大きく、酸化性気体
を加熱するための電力コストや、高温酸化性気体を吸引
するための電力コストが少なくてすみ、従って、使用電
力量が著しく軽減され、低コストでの製造が可能とな
る。(C) Since the apparatus of the present invention uses a conveyor, the ratio of the portion where the yarn is treated to the volume of the oxidizing furnace is larger than that of the roller system, and the oxidizing gas is heated. Therefore, the power cost for sucking the high-temperature oxidizing gas and the power cost for sucking the high-temperature oxidizing gas can be reduced. Therefore, the amount of power consumption is remarkably reduced, and the production at low cost becomes possible.

【００３８】（ニ）本発明の装置により得られた耐炎化
糸を炭素化処理すると、物性の優れた、なかでも特に弾
性率が優れた炭素繊維とすることができる。(D) When the oxidized yarn obtained by the apparatus of the present invention is carbonized, it is possible to obtain carbon fibers having excellent physical properties, particularly, excellent elastic modulus.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明の製造装置の一例を示す正面図である。FIG. 1 is a front view showing an example of a manufacturing apparatus of the present invention.

【図２】本発明の通気性を有するコンベアの一例を示す
斜視図である。FIG. 2 is a perspective view showing one example of a breathable conveyor of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１（１−１〜１−４）：フリーローラー ２（２−１〜２−３）：コンベア ３：熱風循環炉 ４：前駆体糸条 ５：耐炎化糸 ６：搬送ベルト ７（７−１〜７−２）：ローラー ８：エアーシール用蓋 ９（９、９′）：搬送ベルト端（非通気性または低通気
性部分）1 (1-1 to 1-4): Free roller 2 (2-1 to 2-3): Conveyor 3: Hot air circulation furnace 4: Precursor yarn 5: Oxidation-resistant yarn 6: Transport belt 7 (7-1) 7-2): Roller 8: Cover for air seal 9 (9, 9 '): End of conveyor belt (non-breathable or low-breathable part)

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) D01F 9/32 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int.Cl. ⁷ , DB name) D01F 9/32

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】耐炎化炉内を搬送手段を介して走行せしめ
られてなる長繊維からなる前駆体繊維に高温酸化性気体
を接触させて耐炎化する耐炎化繊維の製造装置におい
て、前記搬送手段として、少なくとも２個のロ一ラー
と、該少なくとも２個のロ一ラー間にかけわたされた搬
送ベルトとからなるコンベアを用い、該コンベアの内側
は気体を吸引できる吸引手段に連結されているととも
に、該コンベアの少なくとも前記前駆体繊維が走行する
部分は、前記吸引手段によってコンベアの外側から内側
に向って前記高温酸化性気体が通過し得る程度の通気性
を有し、前記前駆体繊維が走行しない部分は通気しない
又は通気性を少なくしたような構造とすることを特徴と
する耐炎化繊維の製造装置。1. An apparatus for producing oxidized fiber which is made to oxidize by contacting a high-temperature oxidizing gas with a precursor fiber made of long fiber which is made to travel in an oxidizing furnace via a conveying means. A conveyor comprising at least two rollers and a conveyor belt stretched between the at least two rollers, wherein the inside of the conveyor is connected to suction means capable of sucking gas. , at least the portion of precursor fiber travels of the conveyor, said suction means toward the outside of the conveyor inside by have a breathability resistance that can pass through the hot oxidizing gas, the precursor fiber is traveling No ventilation does not take place
Alternatively , an apparatus for producing flame-resistant fiber having a structure having reduced air permeability .