JP2983598B2 - 微細結晶粒チタン鍛造品及びその製造方法 - Google Patents

微細結晶粒チタン鍛造品及びその製造方法

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JP2983598B2 JP2245958A JP24595890A JP2983598B2 JP 2983598 B2 JP2983598 B2 JP 2983598B2 JP 2245958 A JP2245958 A JP 2245958A JP 24595890 A JP24595890 A JP 24595890A JP 2983598 B2 JP2983598 B2 JP 2983598B2
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、微細結晶粒チタン鍛造品並びに合金のβ変
態（transus）温度を越える温度で鍛造及び再結晶を経
てα及びα−βチタン合金の粒度を改善する方法に関す
る。特に、本発明の方法は、合金のβ変態温度を越える
温度で加熱されたビレットが伸ばされ偏平にされた結晶
粒構造を生じさせるために移送されその後鍛造されると
きに用いられる恒温プレスが、微細結晶粒が再結晶を経
て核となり成長することを可能とするために合金のβ変
態の温度を越える温度で一定時間保持され、その後、結
晶粒成長を阻止しかつ微細結晶粒チタン合金を生じさせ
るために急冷されることからなるものである。２番目の
鍛造工程は、結晶粒のアスペクト比を達成するために採
用される場合がある。本発明の方法により製造された微
細粒状チタン鍛造品は加工物全体にわたって最大0.5mm
の粒度をもつ。
（従来の技術） チタン及びチタン合金は高い比強度を必要とする部品
の設計分野においては人気があり、特に、ジェットエン
ジン部品用のような高温使用に供される予定の部品用に
人気がある。高温で使用されるチタン合金は、より大き
い粒状のチタン合金の全体にわたって改善された機械的
特性を享受するために、かつより有効的に検査されるた
めに微細な結晶粒度を必要とする。例えば、超音波非破
壊方法によって内部欠陥を検知する場合、大きい結晶粒
が存在すると、部品の廃棄を求める“バックグランドノ
イズ”又は干渉を生じさせることになる。しかしなが
ら、微細な結晶粒しか存在しない場合、音波利用を妨害
しない加工物すなわち音波検査に対し最小の干渉しかし
ない加工物を製造することになる。
特定の宇宙航空用の用途のような一定の用途において
は、信頼しうる一定の製造者の仕様書は、粒度は0.5mm
を越えてはならないことを指示している。このような制
限は、例えば高温の使用条件下に置かれるような部品に
つきものである。チタン鍛造品における微細結晶粒度を
達成するためには幾つかの方法があるが、0.5mm以下の
最大粒度をもつ加工物を製造するために、Ti−6242又は
Ti−17型のようなα及びα−βチタン合金が恒温プレス
下においてビレットから仕上げ鍛造されるところの恒温
鍛造方法に関するものはない。これらの現実にある方法
のそれぞれの論文は以下のとおりである。
米国特許証第3,313,138号で、スプリング（Spring）
らはα−βチタン基合金のビレットを鍛造する方法を開
示している。スプリングらは、フラットダイよりむしろ
Ｖダイを使用し、被加工α−β合金のβ変態温度未満の
温度で鍛造作業を行う。スプリングらは、Ｖダイ鍛造工
程の中で一定量の加工が加工物に対してなされることは
必要なことであると教授し、かつ、このような工程が加
工物の断面領域を少なくとも10％若しくはそれ以上で50
％まで、しかし好ましくは約30％までに減ずることは必
要であると記載している。加えて、スプリングらは、Ｖ
ダイ鍛造工程のかなり或いは大部分をβ変態温度を越え
る温度で、このような鍛造の次にＶダイの鍛造工程の最
終的な部分として断面領域の少なくとも10％減少の程度
までβ変態温度未満で鍛造する限り、可能であると教授
している。
米国特許証第3,470,034号で、カスタネック（kastane
k）らは、その工程が合金のβ変態の上約10℃（50゜F）
から121℃（250゜F）までの間の温度でインゴット又は
ビレットを加熱し、その後加熱された合金をその温度が
β変態の下10℃（50゜F）から約149℃（300゜F）までの
範囲内にまで低下するまで熱間加工、例えば鍛造するこ
とを伴う微細結晶粒チタン合金マクロ構造を生じさせる
方法を開示している。微細結晶粒チタン合金マクロ構造
が加工物全体にわたって生ずるまで、この方法はより微
細な粒度を斬新的に生じさせるサイクル方式で繰り返さ
れる。この微細結晶粒のマクロ構造によって、加工物の
材料が精密さを要求する水準で超音波的検査の対象とな
ることを可能とする。カスタネックらは、このような微
細結晶粒マクロ構造が、“バックグラウンドノイズ”を
減じ、音波利用を妨害しないビレット、すなわち音検査
に対して最小の干渉しか行わないビレットを製造するた
めに必要であることを開示している。
米国特許証第3,489,617号で、ウイルフェル（Wuerfe
l）は、その工程はα及びα−β型のチタン基合金のβ
粒度を改善することを伴う、より特別には、鍛造素材用
にインゴットからビレットへ加工する間にこのような合
金のβ粒度を改善する方法を伴うものであるα及びα−
β型チタン合金を加工する方法を開示している。ウイル
フェルの方法は、歪みエネルギーを金属に与え、その結
果β結晶粒を再結晶化するためにβ変態以上の初期温度
から合金の加工物を加工することからなる。再結晶化
は、加工と同時に又は初期加工温度と同程度の温度での
分離（separate）焼きなましによるかのいずれかで生ず
る場合がある。特に、ウイルフェルは、彼の方法は加工
される合金のβ変態以上の初期加工温度、好ましくは合
金のβ変態の上約38℃（約100゜F）から約260℃（約500
゜F）の間の温度を利用する必要があると教授してい
る。ウイルフェルは、その範囲のより高い側の温度では
活発な再結晶が加工と同時に起こり、それによって、加
工サイクルのかなりの部分にわたって行われ、一方、そ
の範囲のより低い側の温度では、再結晶を生じさせるた
めに初期加工温度で又はそれ以上の温度での焼きなまし
が必要とされることを指摘している。このような焼きな
ましは、一般に約1149℃（約2100゜F）と約1316℃（約2
400゜F）の間であるが、少なくとも初期加工温度と同程
度に高いものでなければならない。ウイルフェルの方法
においては、焼きなまし時間は、金属をその大きさの全
体にわたってβ領域にもってくるために十分な時間であ
る必要があるので重要である。ウイルフェルは、焼きな
まし時間は変えられる、例えば約１時間から約４時間の
間で、より高い温度（例えば上限に近い1316℃（2400゜
F）、例えば1260℃（2300゜F））ではより短時間（例え
ば下限に近い１時間）、より低い温度（例えば下限に近
い1149℃（2100゜F））ではより長時間（例えば上限に
近い４時間）をとるように変えられることを教授してい
る。最後に、ウイルウェルは、再結晶が加工と結び付け
られる単一工程を教授している。ここにおいて、加工は
実質的に合金β変態以上の温度で開始されなければなら
ず、かつ約1204℃（約2200゜F）は約1204℃（約2200゜
F）から約1316℃（約2400゜F）の範囲内で好適な温度範
囲をもつα及びα−β型合金の両方にとって最小なもの
であることを教授している。
米国特許証第3,686,041号で、リー（Lee）は、超微細
粒チタン合金ミクロ構造を製造する方法を開示してい
る。ここで、その方法は、チタン合金を合金のβ変態温
度未満でかつマルテンサイト変態温度以上まで加熱し、
その温度が低下するときに合金を熱間加工し、急冷しか
つ少なくとも１回サイクルを繰り返すことからなるもの
である。しかしながら、リーは、β変態温度以上のチタ
ン合金の加熱については教授していない。
米国特許証第3,635,068号で、ワトマウグ（Watmoug
h）らは加熱され又は加工物温度に近いダイの高温歪み
温度を利用するチタン及びチタン合金のバルクプラスチ
ック変形に対する方法を開示している。ワトマウグらに
よって教授された方法は、加工物を760℃（1400゜F）を
越える温度に加熱し、かつダイを同じか或いはわずかに
それより低い温度に加熱することによって、加工物の恒
温二次成形に影響を及ぼすものである。加工物は予め加
熱される。ダイは通常の加熱方法によって加熱され、好
ましくは、誘導加熱コイルのようなダイの外側にある方
法によって加熱される。ワトマウグらは、β変態より上
または未満の二次成形の好適性は、使用する合金の特有
な用途に必要な特性によることを開示し、かつ、その方
法の重要な面はプレス作業の間中のダイ速度の制御であ
ることに注目している。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、加工物の全体にわたって0.5mmの最大粒度
をもつ微細粒状チタン合金を製造することによってα及
びα−βチタン合金を改善する方法を提供するものであ
る。ある先行技術方法を用いて、加工物は0.5mm以下の
粒度を得ることができるが、一般に加工物全体にわたっ
てではなく、これは、特にターヒンディスクのような厚
い加工物について当てはまるに過ぎない。
（問題点を解決するための手段） 通常に鍛造された加工物又はビレットの中で、加工物
は均一に合金のβ変態温度を越える温度で加熱され、そ
の後、鍛造され、冷却されうる。この鍛造工程は、等軸
状結晶粒が偏平にされ、かつ伸ばされる結果を生ぜしめ
る。鍛造と冷却の後、加工物は、その後、鍛造された材
料中に一定の特性を得るために、合金のβ変態温度未満
に焼きなましされる。ここで、焼きなましの間中、結晶
粒は偏平にされ、伸ばされた状態で保持される。これら
の偏平にされ伸ばされた結晶粒は、加工物の意図される
最大粒度を越える場合があり、そして、結晶粒の大きい
粒度のため、その加工物の超音波検査が失敗する結果を
引き起こす場合がある。更に、焼きなましは一般に１時
間又はそれより長い時間行われる。この時間の間中、加
工物の外周部分の硬くて脆いαケース（case）が加工物
の外側に形成されかつチタン酸化物が加工物の外面を覆
う場合がある。チタン酸化物及びαケースは加工物の連
続作業の前に、例えば機械加工などによって除去されな
ければならない。
同様の通常の方法においても、加工物は合金のβ変態
温度を越える温度まで加熱され、その後、鍛造され、冷
却されうる。鍛造工程は、等軸状結晶粒が偏平にされか
つ伸ばされる結果を生ぜしめる。微細結晶粒を形成させ
るために、加工物は合金のβ変態温度以上に再加熱さ
れ、そして、偏平な結晶粒が再結晶化し小さい結晶粒に
なる再結晶化を可能とするために焼きなましされる。し
かしながら、運悪く再結晶された結晶粒がその加工物の
ために意図された最大粒度を越える大きい粒度になるよ
うに成長し続ける場合がある。粒度の変化又は粒度変化
度は、加工物が焼きなましの間中受ける温度変化度のた
めに生ずる。加工物は焼きなまし炉中に置かれて加熱さ
れるが、加工物はその加工物の全体にわたって直ちには
焼きなまし温度で加熱されない。外面は加工物の中心部
に先立って焼きなまし温度に達する。従って、再結晶化
が起こるが、より長く加工物のある特定領域が高温を受
ければ受ける程、より大きく再結晶化した結晶粒が成長
することになる。従って、通常に鍛造された加工物は、
一定の結晶粒がその加工物のために意図された粒度より
大きい大きさをもつ場合がある不均質な粒度をもつであ
ろう。
更に、焼きなましは一般に１時間又それより長い時間
は行われる。この時間の間中、硬くて脆いαケースが加
工物の外側部分に形成し、かつ酸化チタンが加工物の外
面を覆う場合がある。酸化チタン及びαケースは、加工
物の連続加工の前に例えば機械加工などによって除去さ
れなければならない。このような望ましくないビルドア
ップは、本発明の加工では発生しない。保持時間が目立
って短いからである（例えば、４から10分）。
本発明の方法において、チタン合金ビレットは合金の
β変態温度以上であるが活発な再結晶化が起こる温度よ
り下の温度で加熱される。この方法は合金のβ変態温度
のわずかに上の温度（例えば−15℃（５゜F）上）で実
施される場合があるが、好適な操作温度は、わずかに誤
差のある炉制御及び温度読み取りを考慮して合金のβ変
態温度の上10℃（50゜F）であるが、活発な再結晶を避
けるために合金のβ変態温度の上38℃（100゜F）より高
くはない。従って、本発明の方法で採用されている好適
な温度範囲は、合金のβ変態温度の上10℃（50゜F）か
ら38℃（100゜F）の間である。
好ましくは、チタン合金ビレットは合金のβ変態温度
の上10℃（50゜F）と38℃（100゜F）の間の温度まで加
熱され、恒温プレスでプレス作業の間熱間加工され、更
に、特定の程度の再結晶化を可能とするために合金のβ
変態温度を越える温度に保持され、その後、結晶粒成長
を阻止しかつ好適な結晶粒形態を生じさせるために合金
のβ変態温度より下の温度まで冷却される。この方法
は、相の恒温プレス作業段階の間中、非加工結晶粒の形
成と再結晶化した結晶粒の核の形成の両方を可能とし、
かつ、更に保持段階の間中核形成及び励起状態にある核
の成長の両方を可能とするものである。初期のプレス作
業の工程は、チタン合金の活発な結晶化を生ずるであろ
う温度より低い温度でプレス作業が行われるため重要で
ある。保持工程は、一般に、合金のβ変態温度の上10℃
（50゜F）と38℃（100゜F）の間の温度で行われ、好ま
しくは、プレス作業段階の間中用いられる温度に等しい
温度で行われる。ここで、保持工程は、形成された微細
結晶粒が相互に一方にもう一方を衝突させるまで核形成
及び結晶粒成長が起こりかつ続くため重要である。相互
の衝突が終了するときにチタン合金は結晶粒成長を阻止
するために合金のβ変態温度より下の温度まで急令され
る。本発明の全部の工程は合金のβ変態温度を越える温
度で行われ、再結晶化の前に合金のβ変態温度より下で
冷却することを避けている。
本発明のもう一つの面は、２回目のプレス作業工程を
行うことによって、チタン合金の追加的好適な特性を達
成することである。ここで、２回目のプレス作業は、急
冷工程の前でかつ保持工程の後直ちに行う。この２回目
のプレス作業工程は、粒界で優先的にフィルムとして発
生するα相の形成を避けるために、保持工程で利用され
た同じ温度で行なわれる。チタン合金がβ変態温度未満
の温度に冷却されたときにα相が生じ、かつ、亀裂成長
のパスを与えることによってチタン合金を劣化させる。
２回目の変形工程は、それぞれの結晶粒を等軸状の形状
から半径方向に位置する長軸及び軸方向に位置する短軸
をもつ伸ばされ偏平にされた形状に変形させる。このよ
うな位置調整は、半径方向における機械的特性を改善す
ることを得ることを可能とするものであり、回転タービ
ンディスクのような負荷応力が最大であるところの適用
に重要な事柄である。加えて、２回目の変形工程は、続
いて起こる冷却の間中粒界で連続的なα相発生が粒界α
相に沿って亀裂成長を遅らすよりジグザグな形態として
形成する結果を引き起こす。
本発明の方法は、チタン合金が最大粒度が0.5mmであ
る実質的に均質で微細な優先（prior）β結晶粒の形態
を得ることを可能とするものである。プレス作業及び保
持工程の間中、合金のすべての位置が同じ温度を同時に
経験するため達成される。この均質性は、焼きなまし炉
が加工物を再加熱するために利用されるところで通常に
鍛造された加工物に関しては役に立たないものである。
それは本発明の方法で利用された保持時間が短く（Ti−
6242及びTi−17に必要とされるそれぞれ４及び10分の程
度）、このような短い時間は厚いチタン合金が焼きなま
し炉で均質的に加熱されることを考慮に入れてはいない
からである。
本発明の理論は、複数の試料をそれぞれの試料のβ変
態温度以上で鍛造し、それぞれの試料を冷却し、更にそ
の後、小さいスライスに切断し（例えば、厚さ0.254cm
（0.1in）、それらのスライスを試料のβ変態温度を越
える温度に加熱し、異なる時間保持し（例えば、2,4,6
及び８分）、スライスを急冷し、β結晶粒の再結晶の範
囲を定量するためにそれぞれのスライスのミクロ構造を
観察することによる先行実験によって試験された。それ
らの先行実験の結果は第1a図乃至第1d図においてTi−17
鍛造品として示され、更に第2a図乃至第2d図においてTi
−6242鍛造品として示されている。
β変態温度という専門語は、材料の100％がβ相に変
態する最低温度である100％β変態温度に関するもので
ある。与えられた合金成分用の温度は、ミクロ構造的試
験によって明らかにされた特定の温度での１時間の熱処
理の後の試験によって確定されている。かなりよく知ら
れているチタン合金のβ変態温度は約760℃（約1400゜
F）から約1093℃（約2000゜F）の範囲である。
本発明の目的は、最大粒度が0.5mmを越えない微細粒
度のチタン合金ミクロン構造を製造する方法を提供する
ことである。
本発明の更なる目的は、最大粒度が0.5mmを越えない
で、かつ一般に恒温プレス作業によって、好ましくは合
金のβ変態温度の上約10℃（50゜F）から38℃（100゜
F）の温度であるが使用される合金の活発な再結晶化温
度より下の温度で、0.5mm以上の結晶粒成長を考慮する
ことなしに微細結晶粒の相互の衝突を達成するのに必要
な期間、β変態温度以上の温度で保持されることによっ
て達成される微細粒度のチタン合金ミクロ構造を製造す
る方法を提供することである。本発明のその更なる目的
は、最大粒度が0.5mm以下でかつ好ましくはプレス作業
及び保持段階のそれぞれがが合金のβ変態温度の上10℃
（50゜F）から38℃（100゜F）の温度で行われるところ
で、初期恒温プレス作業の後に保持段階を設けかつ２回
目の恒温プレス作業の後に急冷することによって達成さ
れる微細粒度のチタン合金ミクロ構造を製造する方法を
提供することである。
本発明のその更なる目的は、最大粒度が0.5mm以下
で、かつ合金のβ変態温度の上10℃（50゜F）から38℃
（100゜F）の温度でプレス作業及び保持段階のそれぞれ
が行われるところで、初期恒温プレス作業の後に保持段
階を設けかつ２回目の恒温プレス作業の後の急冷するこ
とによって達成される微細粒度のチタン合金ミクロ構造
を製造する方法を提供することである。
本発明のその更なる目的は、最大粒度が0.5mm以下
で、かつプレス作業及び保持段階のそれぞれが合金のβ
変態温度の上10℃（50゜F）から38℃（100゜F）の間の
温度で行われ、２回目のプレス作業が再結晶化した結晶
粒を変形し、それぞれの結晶粒の形状を等軸状から半径
方向に位置するそれぞれの結晶粒の長軸及び軸方向に位
置するそれぞれの結晶粒の短軸をもつ偏平な形状に変え
るために行われるところの初期恒温プレス作業の後に保
持段階を設けかつ２回目の恒温プレス作業の後に保持段
階を設けることによって達成される微細粒度のチタン合
金ミクロ構造を提供することである。
本発明のその更なる目的は、粒度がより大きい結晶粒
によって生ずる超音波騒音を減少させることによって超
音波検査を容易にする粒度である0.5mm以下の最大粒度
をもつチタン合金を製造する方法を提供することであ
る。
第1a図は、70％β減少の後に899℃（1650゜F）で２分
保持したTi−17鍛造品に結晶粒の核形成及び成長の進行
が発生していないことを示す50倍の顕微鏡写真である。
第1b図は、70％β減少の後に899℃（1650゜F）で４分
保持したTi−17鍛造品に発生している限られた量の各形
成及び成長の進行を示す50倍の顕微鏡写真である。
第1c図は、70％β減少の後に899℃（1650゜F）で６分
保持したTi−17鍛造品に発生している増加した核形成及
び成長の進行を示す50倍の顕微鏡写真である。
第1d図は、70％β減少の後に899℃（1650゜F）で８分
保持したTi−17鍛造品に発生している実質的に完了した
結晶粒の核形成及び連続する成長の進行を示す写真であ
る。
第2a図は、70％β減少の後に1010℃（1850゜F）で２
分保持したTi−6242鍛造品に結晶粒の核形成及び成長工
程が発生していないことを示す写真である。
第2b図は、70％β減少の後に1010℃（1850゜F）で４
分保持したTi−6242鍛造品に発生している実質的な結晶
粒の核形成及び成長の進行を示す50倍の顕微鏡写真であ
る。第2c図は、70％β減少の後に1010℃（1850゜F）で
６分保持したTi−624217鍛造品に発生している完了した
核形成及び連続する成長工程を示す50倍の顕微鏡写真で
ある。第2d図は、70％β減少の後に1010℃（1850゜F）
で８分保持したTi−6242鍛造品に発生している実質的に
完了した結晶粒の核形成及び完了した成長工程を示す写
真である。
第３図は、30％β減少及び70％β減少の両方の後の89
9℃（1650゜F）でのTi−17鍛造品の結晶粒成長速度及び
再結晶化％をグラフ的に表示したものである。
第４図は、70％β減少の後で1010℃（1850゜F）でのT
i−6242鍛造品の結晶粒成長速度及び再結晶化％をグラ
フ的に表示したものである。
第5a図は、30％β減少させ８分保持し、その後30％β
減少させ８分保持し、更にその後結晶粒のアスペクト比
を大きくするために30％β減少させたTi−17鍛造品を示
す100倍の顕微鏡写真である。ここで、鍛造品は802℃
（1475゜F）で２時間溶体化処理され、水冷される。
第5b図は、70％β減少させ８分し、その後等軸状結晶
粒を生じさせるために30％β減少させ８分保持したTi−
17鍛造品を示す100倍の顕微鏡写真である。ここで、鍛
造品は802℃（1475゜F）で２時間溶体化処理され、水冷
される。
第5c図は、30％β減少させ８分保持し、その後等軸状
結晶粒を生じさせるために70％β減少させ８分保持した
Ti−17鍛造品を示す100倍の顕微鏡写真である。ここ
で、鍛造品は802℃（1475゜F）で２時間溶体化処理さ
れ、水冷される。
第5d図は、50％β減少させ８分保持し、その後等軸状
結晶粒を生じさせるために50％β減少させ８分保持した
Ti−17鍛造品を示す100倍の顕微鏡写真である。ここ
で、鍛造品は802℃（1475゜F）で２時間溶体化処理さ
れ、水冷される。
第5e図は、第5a図と同じであるが、500倍である。即
ち、30％β減少させ８分保持し、その後30％β減少させ
８分保持し、更にその後結晶粒のアスペクト比を大きく
するために30％β減少させたTi−17鍛造品を示す500倍
の顕微鏡写真である。ここで、鍛造品は802℃（1475゜
F）で２時間溶体化処理され、水冷される。
第5f図は、第5b図と同じであるが、500倍である。即
ち、70％β減少させ８分保持し、その後等軸状結晶粒を
生じさせるために30％β減少させ８分保持したTi−17鍛
造品を示す500倍の顕微鏡写真である。ここで、鍛造品
は802℃（1475゜F）で２時間溶体化処理され、水冷され
る。
第5g図は、第5c図と同じであるが、500倍である。即
ち、30％β減少させ８分保持し、その後等軸状結晶粒を
生じさせるために70％β減少させ８分保持したTi−17鍛
造品を示す500倍の顕微鏡写真である。ここで、鍛造品
は802℃（1475゜F）で２時間溶体化処理され、水冷され
る。
第5h図は、第5d図と同じであるが、500倍である。即
ち、50％β減少させ８分保持し、その後等軸状結晶粒を
生じさせるために50％β減少させ８分保持したTi−17鍛
造品を示す500倍の顕微鏡写真である。ここで、鍛造品
は802℃（1475゜F）で２時間溶体化処理され、水冷され
る。
第6a図は、本発明の方法を用いて70％β減少させた後
１分間保持したTi−6242据込み鍛造品の結晶粒構造を50
倍で示す顕微鏡写真である。
第6b図は、本発明の方法を用いて70％β減少させた後
４分間保持したTi−6242据込み鍛造品の結晶粒構造を50
倍で示す顕微鏡写真である。
第6c図は、本発明の方法を用いて70％β減少させた後
７分間保持したTi−6242据込み鍛造品の結晶粒構造を50
倍で示す顕微鏡写真である。
第7a図は、通常の方法を用いて30％α−β及び70％β
減少させたTi−17合金材料の据込み鍛造品を示す中央部
で撮られた50倍の顕微鏡写真である。
第7b図は、通常の方法を用いて70％α−β及び30％β
減少させたTi−17合金材料の据込み鍛造品を示す中央部
で撮られた50倍の顕微鏡写真である。
第7c図は、通常の方法を用いて70％β減少させた次に
30％β減少させたTi−17合金材料の据込み鍛造品を示す
中央部で撮られた50倍の顕微鏡写真である。
第8a図は、本発明の方法を用いて50％減少させ８分保
持し、次に50％減少させ4.5分保持し、その次に30％据
込み鍛造したTi−17合金材料の据込み鍛造品を示す中心
の位置で撮られた50倍の顕微鏡写真である。
第8b図は、本発明の方法を用いて50％減少させ８分保
持し、次に50％減少させ4.5分保持し、その次に30％据
込み鍛造したTi−17合金材料の据込み鍛造品を示す底の
場所の近くで撮られた50倍の顕微鏡写真である。
第8c図は、本発明の方法を用いて50％減少させ８分保
持し、次に50％減少させ4.5分保持し、その次に30％据
込み鍛造したTi−17合金材料の据込み鍛造品を示す中央
の場所の近くで撮られた50倍の顕微鏡写真である。
第8d図は、本発明の方法を用いて50％減少させ８分保
持し、次に50％減少させ4.5分保持し、その次に30％据
込み鍛造したTi−17合金材料の据込み鍛造品を示す底の
場所の近くで撮られた50倍の顕微鏡写真である。
第9a図は、本発明の方法を用いて70％減少させ８分保
持し、次に30％減少させ4.5分保持し、その次に30％据
込み鍛造したTi−17合金材料の据込み鍛造品を示す中央
の場所の近くで撮られた50倍の顕微鏡写真である。
第9b図は、本発明の方法を用いて70％減少させ８分保
持し、次に30％減少させ4.5分保持し、その次に30％据
込み鍛造したTi−17合金材料の据込み鍛造品を示す底の
場所の近くで撮られた50倍の顕微鏡写真である。
第9c図は、本発明の方法を用いて70％減少させ８分保
持し、次に30％減少させ4.5分保持し、その次に30％据
込み鍛造したTi−17合金材料の据込み鍛造品を示す中央
の場所の近くで撮られた50倍の顕微鏡写真である。
第9d図は、本発明の方法を用いて70％減少させ８分保
持し、次に30％減少させ4.5分保持し、その次に30％据
込み鍛造したTi−17合金材料の据込み鍛造品を示す底の
場所の近くで撮られた50倍の顕微鏡写真である。
第10a図は、通常の方法を用いて30％α−β減少させ
次に70％減少させた通常の方法を用いたTi−6242合金材
料の据込み鍛造品の50倍の顕微鏡写真である。
第10b図は、通常の方法を用いて70％α−β減少させ
次に30％減少させたTi−6242合金材料の据込み鍛造品の
50倍の顕微鏡写真である。
第11a図は、本発明の方法を用いて30％減少させ次に
４分保持し、30％減少させ４分保持し、30％減少させ４
分保持し、30％据込み鍛造したTi−6242合金材料の据込
み鍛造品50倍の顕微鏡写真である。この写真は端の場所
を撮ったものである。
第11b図は、本発明の方法を用いて30％減少させ４分
保持し、次に30％減少させ４分保持し、その次に30％減
少させ４分保持し、30％据込み鍛造したTi−6242合金材
料の据込み鍛造品50倍の顕微鏡写真である。ここで、写
真は半径中央の場所を撮ったものである。
第11c図は、本発明の方法を用いて30％減少させ４分
保持し、次に30％減少させ４分保持し、その次に30％減
少までさせ４分保持し、そのまた次に30％据込み鍛造し
たTi−6242合金材料の据込み鍛造品50倍の顕微鏡写真で
ある。ここで、写真は中心の場所を撮ったものである。
第12a図は、ビレットが鍛造の前に等軸状結晶粒をも
ち、鍛造の後に偏平状結晶粒をもつチタン合金の通常の
鍛造方法を示す一覧図である。
第12b図は、ビレットが鍛造の前に等軸状結晶粒をも
ち、鍛造の後に偏平状結晶粒をもち、β変態温度の上の
温度での保持段階の間に生じたより微細な再結晶化した
β結晶粒をもつ本発明の方法を示す一覧表である。
（実施例） 本発明は、チタン合金ビレットを合金のβ変態温度の
上10℃（50゜F）と38℃（100゜F）の間の温度まで一般
に加熱し、加熱された恒温プレスでビレットをプレスす
ることによってビレットを熱間加工し、核形成及び結晶
粒成長を可能とするためにβ変態温度の上10℃（50゜
F）から38℃（100゜F）の範囲内における温度でビレッ
トを一般に保持し、再結晶化した結晶粒を変形させかつ
それぞれの結晶粒の形状を等軸形状から半径方向に位置
するそれぞれの結晶粒の長軸及び軸方向に位置するそれ
ぞれの結晶粒の短軸をもつ偏平形状に変えるために、加
熱した恒温プレスでビレットを再びプレスし、その後、
結晶粒成長を阻止するために急冷することによって、0.
5mm以下の最大粒度をもつ微細結晶粒チタン合金を仕上
げ鍛造作業で製造するための方法を提供するものであ
る。全体の方法は、好ましくはβ変態温度の上10℃（50
゜F）から38℃（100゜F）の間の温度で行われる。ここ
では、温度は活発な再結晶化が進行する可能性がある点
まで上げることは許されず、かつチタン合金が急冷され
るまでβ変態温度の下まで下げることも許されない。
本発明は、次の実施例によって更に例証される。典型
的に直径17.78cm（7in）及び20.32cm（8in）の標準的な
Ti−17及びTi−6242合金が鍛造品の試験で使用された。
この試験は、（ａ）短時間の静的再結晶化の試験による
Ti−17及びTi−6242ビレット材料の核形成及び結晶粒成
長の速度の評価（短時間は10分より少ない保持時間を意
味する）、（ｂ）小スケール据込み鍛造を通しての再結
晶化試験結果と超活発な状態との相関関係（即ち、特定
の温度での静的な保持を加えた活発な鍛造）及び（ｃ）
本発明の方法による微細粒チタン鍛造品の製造の成否の
可能性を立証し、かつ高感度の超音波非破壊検査用の材
料を製造するためにするために、保持時間を変化させた
条件下で大きいスケールの据込み鍛造品の研究を伴うも
のである。本発明の理論は、先行試験において、それぞ
れの試料のβ変態温度を越える温度で試料を鍛造し、そ
れぞれの試料を冷却し、その後、小さい（例えば、0.25
4cm（1/10in））スライスに切断し、その次に複数のス
ライスを試料のβ変態温度を越える温度で加熱し、時間
を変えて（例えば、2,4,6及び８分）保持し、スライス
を急冷し、かつ、β結晶粒の再結晶化の程度を測定する
ためにそれぞれのスライスのミクロ構造を観察すること
によって試験された。その先行試験の結果は、第1a図乃
至第1d図でTi−17について示され、第2a図乃至第2d図で
Ti−6242について示されている。
これらの先行試験は、第1a図乃至第1d図でTi−17につ
いて示され、第2a図乃至第2d図でTi−6242結晶粒につい
て示されているようなチタン鍛造品においては、核形成
及び成長の進行が短時間（10分以下）に発生する。示さ
れたように、核形成及び成長の進行は70％βを減じた、
即ち70％β鍛造されたTi−17鍛造品では８分以内に殆ど
完了した。より少ない減少、例えば30％β鍛造された場
合であっても、同じ時間保持した。更に、802℃（1650
゜F）と927℃（1700゜F）で同じ結果が得られた。第2a
図乃至第2d図で示されたようなTi−6242の場合、核形
成、結晶粒成長及び再結晶化の進行は、Ti−17の実施例
より速く約４分以内に完了した。
第３図及び第４図に例証されたように、これらの先行
試験から得られたデータは、Ti−17及びTi−6242の両方
での核形成及び非常に速い結晶粒成長の速度を示し、β
を減少させた後に核形成及び結晶粒成長を可能とするが
元の熱間加工された結晶粒を置換する程度までの範囲内
の一定の温度で保持する工程を採用することによってよ
り微細な結晶粒チタン鍛造品を製造することが可能であ
ることを示唆している。
次に、本発明の方法は、Ti−17材料の小圧縮の試料を
使用して実験的に試験された。第5a図、第5b図、第5c図
第5d図、第5e図、第5f図及び第5g図は、各種の鍛造条件
下で生じせしめた構造を顕微鏡写真で示したものであ
る。ここで、実施例は毎秒0.1の伸長（strain）速度で
ある。同様な結果が毎秒0.01の伸長速度で得られた。実
際、一定のラムの速度下では、公称伸長速度は、典型的
には毎秒0.08から毎秒0.2まで変化するであろう。これ
らの試料の典型的な粒度は、0.2mmである。鍛造品の微
細結晶粒を生じせしめるのに（伸長速度の広い範囲と同
様に）β減少の組み合わせを変化させることができるこ
とに着目することは重要なことである。
加えて、本発明の方法はTi−6242材料の小さい圧縮試
料を用いて実験的に試験された。第6a図乃至第6c図は、
３種類の保持時間を用いた試験の結果を示す。３時間か
ら４時間の保持時間が0.3mmから0.4mmの範囲の微細結晶
粒を生じさせるのに適当であることが見いだされた。こ
のような大きさは、通常に鍛造されたTi−6242鍛造品の
0.6mmから0.9mmの粒度をより微細化する改善を示すもの
である。
次に、据込み鍛造品は、通常の鍛造方法と本発明の方
法の両方を用いて17.74cm（7in）と20.32cm（8in）の直
径から2200tプレスを使用して製造された。両方の方法
の利用は、改善効果に注意するために、粒度の直接的な
比較を考慮したものである。Ti−17の通常の鍛造加工に
ついて第7a図乃至第7c図に示されたように３タイプの鍛
造条件が用いられた。即ち、 a.30％（α＋β）荒地鍛造（blocking）＋70％β仕上鍛
造（finish） b.70％（α＋β）荒地鍛造＋30％β仕上鍛造 c.70％β荒地鍛造＋30％β仕上鍛造 β＋α荒地鍛造は、857℃（1575゜F）で、他のβ作業は
913℃（1675゜F）で行われた。
結晶粒構造は、第7a図乃至第7c図で示されている。70
％仕上鍛造の結晶粒は非常に偏平でディスク状に形づけ
られた。すべての結晶粒がほぼ同じ大きさであり、そし
て、観察されるごくわずかの小さい結晶粒が実際に偏平
な粒子のコード（chord）を通る断面である。従って、
結晶粒は、約0.27mm3の体積を占めるものと推定され
る。30％仕上鍛造に対応している顕微鏡写真（第7b図乃
至第7c図）は、非常に小さいアスペクト比をもつ結晶粒
を示し、平均直径0.8mmの球形（即ち、顕微鏡写真で観
察される直径断面をもつ大きい結晶粒）と仮定し、その
体積は約0.28mm3であると推定される。
第8a図乃至第8d図に示されるように、本発明によるTi
−17の加工法（保持時間加工法 hold−time processi
ng）は、３タイプの鍛造条件を用いて行われた。即ち、 a.（30％β鍛造＋８分保持）＋（30％β鍛造＋８分保
持）＋30％据込み鍛造 b.（50％β鍛造＋８分保持）＋（50％β鍛造＋８分保
持）＋30％据込み鍛造 c.（70％β鍛造＋８分保持）＋（30％β鍛造＋4.5分保
持）＋30％据込み鍛造 条件（ａ）下の鍛造の２番目の工程の減少において、い
くつかの誤り、即ち、30％の代わりに10％などの誤りが
認められたが、本発明の方法は約0.2mmというより微細
な粒度を生じさせることに成功した。第8a図乃至第8d図
及び第9a図乃至第9d図は、条件（ｂ）と（ｃ）下の鍛造
によって製造された結晶粒構造の実施例を示している。
保持時間に起こる核形成、結晶粒成長及び粒界衝突によ
って粒度の範囲は示され得る。結晶粒の平均直径は0.15
mmと推定され、その結果、典型的な体積は0.0018mm3と
なる。従って、保持時間方法は、それぞれの古い（ol
d）偏平な結晶粒を約150の新しく再結晶化された結晶粒
に置換えることを可能とする。保持時間なしの最後の工
程は約3:1のアスペクト比となるように行われるもので
ある。
同様な鍛造品がT,i−6242から製造された。第10a図乃
至第10c図は、通常の３種類の加工法で生じた結晶粒構
造を示している。３種類の条件は、（α＋β）荒地鍛造
温度が963℃（1765゜F）で、β加工温度が1032℃（1890
゜F）であった。第10a図に示されたように、70％荒地鍛
造された結晶粒は、偏平なディスク形状であり、そのよ
うなディスクの推定した真体積は0.3mm3である。30％仕
上鍛造された結晶粒は低アスペクト比をもち、結晶粒の
推定体積は0.25mm3である。
第11a図乃至第11c図は、本発明の保持時間加工法で加
工された後の結晶粒構造を示している。Ti−17と異な
り、Ti−6242はTi−17より速い結晶粒成長の速度をもつ
ため、この合金の保持時間は４分であった。材料は、通
常の鍛造方法で加工されることにより生じた結晶粒より
小さい最大粒度の範囲を示した。体積に関しては、本発
明の保持時間加工法により加工された典型的な結晶粒
は、約0.033mm3の体積を占め、前に偏平状のβ結晶粒の
代わりに約８の再結晶化した結晶粒に置換する。
（発明の効果） 本発明の方法は、初期のβ減少の後に保持時間を必要
とするものである。ここで、保持時間は合金の種類に応
じて変わるものである。Ti−17とTi−6242に関しては、
保持時間は、それぞれ８分と４分に定められている。更
に、本発明の方法は、保持時間の間のダイ冷却を阻止す
るために、恒温鍛造状態を保つ必要がある。しかしなが
ら、鍛造ラムの速度は、通常の鍛造と比べて速い場合が
ある。体積率から推定されるような粒度の改善を体積率
から概算すると、Ti−17については約150であり、Ti−6
242については約８であった。顕微鏡写真から判断する
典型的な粒度に関しては、本発明の方法によって、Ti−
17については0.2mm又はそれ未満であり、Ti−6242につ
いては0.4mm又はそれ未満であると予想され得る。加え
て、0.2mm以下の粒度をもつTi−17の鍛造品の音波性能
は、通常に鍛造された材料より40％程度まで改善され
た。
【図面の簡単な説明】
第１図乃至第２図及び第５図乃至第11図は、各種の鍛造
品の結晶粒の構造を表した顕微鏡写真である。 第３図及び第４図は、結晶粒成長速度と再結晶化％を表
したグラフである。 第12図は、鍛造方法を示す一覧図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−217563（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−222038（ＪＰ，Ａ) 特許2775164（ＪＰ，Ｂ２) 特公 平３−1091（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭62−40423（ＪＰ，Ｂ２) Ｗ−Ｔｉ−ＲＥ−Ｓｂ 88 Ｖｏｌ▲ ＩＩ▼，ｐｐ．1153−1158（1989) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22F 1/18 B21J 5/00 C22C 14/00

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】チタン基合金から製造された製品であり、
    前記製品は、 0.5mm以下の最大優先β粒度をもち、 チタン基合金のビレットを選択し、 前記ビレットを100％にβに変態する温度からそのβ変
    態温度の上約38℃（約100゜F）までの範囲内における１
    番目の温度まで加熱し、 前記範囲内における２番目の温度まで加熱された鍛造プ
    レスを準備し、 前記鍛造プレスの内部に前記ビレットを置き、 その後、前記ビレットの温度を前記範囲内に保持しなが
    ら鍛造プレスを作動させ、前記ビレットをプレスし、 更に、前記のプレスされたビレットを前記範囲内の３番
    目の温度で、再結晶化した結晶粒が互いに衝突すること
    を可能とするために十分な時間であるが更に結晶粒成長
    するには不十分な時間だけ保持し、 最後に、前記鍛造プレスから前記ビレットを取り出し、
    それ以上の結晶粒成長を阻止しかつ最大優先β粒度を確
    定させるために前記ビレットをβ変態温度より低い４番
    目の温度まで急冷する、各工程からなる方法から製造さ
    れる製品。
  2. 【請求項２】前記範囲が前記β変態温度の上約10℃（約
    50゜F）から約38℃（約100゜F）までの間である、特許
    請求の範囲第１項記載の製品。
  3. 【請求項３】前記１番目の温度、前記２番目の温度及び
    前記３番目の温度が実質的にお互いに等しい、特許請求
    の範囲第２項記載の製品。
  4. 【請求項４】前記ビレットが更に前記鍛造プレスで２回
    目の加工としてプレスされ、前記２回目のプレス作業が
    前記保持の後であるが前記取外し及び急冷工程の前に行
    われる、特許請求の範囲第２項記載の製品。
  5. 【請求項５】前記１番目の温度、前記２番目の温度及び
    前記３番目の温度が実質的にお互いに等しい、特許請求
    の範囲第１項記載の製品。
  6. 【請求項６】前記ビレットが更に前記鍛造プレスで２回
    目の加工としてプレスされ、前記２回目のプレス作業が
    前記保持の後であるが前記取外し及び急冷工程の前に行
    われる、特許請求の範囲第１項記載の製品。
  7. 【請求項７】α及びα−β型のチタン基合金からなる群
    から選択された合金のβ粒度を0.5mm以下の最大優先β
    粒度を生ずるように改善する方法であって、 チタン基合金のビレットを選択し、 前記ビレットを100％にβに変態する温度からそのβ変
    態温度の上約38℃（約100゜F）までの範囲内における１
    番目の温度まで加熱し、 前記範囲内における２番目の温度まで加熱された鍛造プ
    レスを準備し、 前記鍛造プレスの内部に前記ビレットを置き、 その後、前記ビレットの温度を前記範囲内に保持しなが
    ら鍛造プレスを作動させ、前記ビレットをプレスし、 その後、前記のプレスされたビレットを前記範囲内の３
    番目の温度で、再結晶化した結晶粒が互いに衝突するこ
    とを可能とするために十分な時間であるが更に結晶粒成
    長するには不十分な時間だけ保持し、 その後、前記鍛造プレスから前記ビレットを取り出し、
    それ以上の結晶粒成長を阻止しかつ最大優先β粒度を確
    定させるために前記ビレットをβ変態温度より低い４番
    目の温度まで急冷する各工程からなる方法。
  8. 【請求項８】前記範囲が前記β変態温度の上約10℃（約
    50゜F）から約38℃（約100゜F）までの間である、特許
    請求の範囲第７項記載の方法。
  9. 【請求項９】前記１番目の温度、前記２番目の温度及び
    前記３番目の温度が実質的にお互いに等しい、特許請求
    の範囲第８項記載の方法。
  10. 【請求項１０】前記ビレットを更に前記鍛造プレスで２
    回目の加工としてプレスし、前記２回目のプレス作業が
    前記保持の後であるが前記取外し及び急冷工程の前に行
    われる、特許請求の範囲第８項記載の製品。
  11. 【請求項１１】特許請求の範囲第10項記載の方法により
    製造される製品。
  12. 【請求項１２】前記１番目の温度、前記２番目の温度及
    び前記３番目の温度が実質的にお互いに等しい、特許請
    求の範囲第７項記載の方法。
  13. 【請求項１３】特許請求の範囲第12項記載の方法により
    製造される製品。
  14. 【請求項１４】更に前記ビレットを前記鍛造プレスで２
    回目の加工としてプレスし、前記２回目のプレス作業が
    保持工程の後であるが前記取外し及び前記急冷工程の前
    に行われる、特許請求の範囲第７項記載の方法。
  15. 【請求項１５】特許請求の範囲第14項記載の方法により
    製造される製品。
  16. 【請求項１６】α及びα−β型のチタン基合金からなる
    群から選択された合金のβ結晶粒の粒度を0.5mm以下の
    最大優先β粒度を生ずるように改善する方法であって、 チタ基合金のビレットを選択し、 前記ビレットを100％β変態する温度の上約10℃（約50
    ゜F）から約38℃（約100゜F）までの範囲内における１
    番目の温度まで加熱し、 前記範囲内にまで加熱された恒温プレスを準備し、 前記プレスの内部に前記ビレットを置き、 前記範囲内の前記選択した温度で保持しながら前記恒温
    プレスで前記ビレットをプレスし、 前記範囲内の前記選択した温度で前記プレスしたビレッ
    トを保持し、 前記保持工程の間に前記β結晶粒の再結晶化が起こるこ
    とを可能にし、 前記再結晶化は微細な再結晶化した結晶粒のお互いの衝
    突を可能とするのに十分な期間起こり、 その後、前記恒温プレスから前記プレスされたビレット
    を取り出し、それ以上の結晶粒成長を阻止しかつ最大優
    先β粒度を確定するためにβ変態温度未満の温度まで急
    冷する、各工程からなる方法。
  17. 【請求項１７】特許請求の範囲第16項記載の方法により
    製造される製品。
  18. 【請求項１８】前記選択された温度で前記プレス作業の
    後に直ちに行われる２回目の保持工程を含む、特許請求
    の範囲第16項記載の方法。
  19. 【請求項１９】前記の選択された温度で前記プレス作業
    の後に直ちに行われる２回目の保持工程を含む特許請求
    の範囲第18項記載の方法。
  20. 【請求項２０】特許請求の範囲第19項記載の方法によっ
    て製造される製品。
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