JP2980504B2 - 新規な形態を有する炭酸セリウムおよび炭酸セリウム並びに酸化セリウムの製造方法 - Google Patents
新規な形態を有する炭酸セリウムおよび炭酸セリウム並びに酸化セリウムの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、顔料、触媒等に有用な
板状の新規な形態を有する炭酸セリウムおよび炭酸セリ
ウム並びに酸化セリウムの製造方法に関するものであ
る。
板状の新規な形態を有する炭酸セリウムおよび炭酸セリ
ウム並びに酸化セリウムの製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】炭酸セリウムの製造法は種々知られてお
り、希土類イオンに対し当量以上の炭酸根を投入し、微
細な炭酸塩粉末を得る方法（特開昭５３−９５９００号
公報参照）等が一般的であるが、これは、反応中に炭酸
根がＣＯ2ガスとして反応系外に逸散し、炭酸根の不足
が生ずるのを防ぐためである。しかしこの方法では、得
られた炭酸塩の沈殿は鱗片状であり、濾過、水洗効率が
悪く、結果として生産性が低いという欠点がある。ま
た、この炭酸セリウムを焼成して酸化セリウムとして
も、鱗片状で流動性の悪いものしか得られず、用途によ
っては取扱上不利である。
り、希土類イオンに対し当量以上の炭酸根を投入し、微
細な炭酸塩粉末を得る方法（特開昭５３−９５９００号
公報参照）等が一般的であるが、これは、反応中に炭酸
根がＣＯ2ガスとして反応系外に逸散し、炭酸根の不足
が生ずるのを防ぐためである。しかしこの方法では、得
られた炭酸塩の沈殿は鱗片状であり、濾過、水洗効率が
悪く、結果として生産性が低いという欠点がある。ま
た、この炭酸セリウムを焼成して酸化セリウムとして
も、鱗片状で流動性の悪いものしか得られず、用途によ
っては取扱上不利である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、濾過、水洗
効率が良く、生産性の高い新規な形態を有する炭酸セリ
ウム及び流動性の良い炭酸セリウム並びに酸化セリウム
の製造方法を提供しようとするものである。
効率が良く、生産性の高い新規な形態を有する炭酸セリ
ウム及び流動性の良い炭酸セリウム並びに酸化セリウム
の製造方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明では、アスペクト比（長軸と短軸の長さの比）
が１．０〜１０．０の範囲に有り、平均粒径が０．５〜
５０μｍである板状の形態を有する炭酸セリウムであ
り、セリウム鉱酸塩水溶液と炭酸根を反応させ、反応終
了後セリウムイオン存在下で熟成し、炭酸セリウムを得
る。熟成時に溶液中に存在するセリウムイオン量が沈殿
状態のセリウム量の５〜２５モル％であることが好まし
い。熟成時間は少なくとも５分間であり、生成した炭酸
セリウムの沈殿を分離後、必要に応じて通常の乾燥操作
を行い、ここで得られた炭酸セリウムを３００℃以上の
温度で焼成して、アスペクト比が１．０〜１０．０の範
囲に有り、平均粒径が０．５〜５０μｍである板状の形
態を有する酸化セリウムを製造するものである。
に本発明では、アスペクト比（長軸と短軸の長さの比）
が１．０〜１０．０の範囲に有り、平均粒径が０．５〜
５０μｍである板状の形態を有する炭酸セリウムであ
り、セリウム鉱酸塩水溶液と炭酸根を反応させ、反応終
了後セリウムイオン存在下で熟成し、炭酸セリウムを得
る。熟成時に溶液中に存在するセリウムイオン量が沈殿
状態のセリウム量の５〜２５モル％であることが好まし
い。熟成時間は少なくとも５分間であり、生成した炭酸
セリウムの沈殿を分離後、必要に応じて通常の乾燥操作
を行い、ここで得られた炭酸セリウムを３００℃以上の
温度で焼成して、アスペクト比が１．０〜１０．０の範
囲に有り、平均粒径が０．５〜５０μｍである板状の形
態を有する酸化セリウムを製造するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明者は、沈殿の生成機構、並びに生成方法の検討を
重ねた結果、炭酸セリウムをセリウムイオン存在下で熟
成すれば良いとの知見を得て、諸条件を確立して本発明
を完成させたものである。本発明の最大の特徴は、炭酸
セリウムをセリウムイオンの存在下に熟成することによ
り、アスペクト比が１．０〜１０．０の範囲に有り、平
均粒径が０．５〜５０μｍである、板状の形態を有し、
かつ濾過性、水洗性の良い炭酸セリウムの沈殿が得られ
ることである。この新規な板状形態を有する炭酸セリウ
ムを得るには、沈殿熟成時にセリウムイオンが存在して
いる必要があり、この条件を満たす製造方法としては、 １）セリウム鉱酸塩水溶液に炭酸根を有する化合物を、
炭酸塩生成に必要な当量以下の量、投入し、炭酸塩の沈
殿をセリウムイオン存在下で熟成する方法。 ２）セリウム鉱酸塩水溶液と炭酸根を有する化合物を当
量反応させ、生成した炭酸セリウムスラリーにセリウム
鉱酸塩水溶液を添加し、熟成する方法。 ３）セリウム鉱酸塩水溶液と炭酸根を有する化合物を当
量反応させ、生成した炭酸セリウムスラリーをセリウム
鉱酸塩水溶液に添加し、熟成する方法、等が挙げられ、
いずれの方法によっても目的は達成される。
本発明者は、沈殿の生成機構、並びに生成方法の検討を
重ねた結果、炭酸セリウムをセリウムイオン存在下で熟
成すれば良いとの知見を得て、諸条件を確立して本発明
を完成させたものである。本発明の最大の特徴は、炭酸
セリウムをセリウムイオンの存在下に熟成することによ
り、アスペクト比が１．０〜１０．０の範囲に有り、平
均粒径が０．５〜５０μｍである、板状の形態を有し、
かつ濾過性、水洗性の良い炭酸セリウムの沈殿が得られ
ることである。この新規な板状形態を有する炭酸セリウ
ムを得るには、沈殿熟成時にセリウムイオンが存在して
いる必要があり、この条件を満たす製造方法としては、 １）セリウム鉱酸塩水溶液に炭酸根を有する化合物を、
炭酸塩生成に必要な当量以下の量、投入し、炭酸塩の沈
殿をセリウムイオン存在下で熟成する方法。 ２）セリウム鉱酸塩水溶液と炭酸根を有する化合物を当
量反応させ、生成した炭酸セリウムスラリーにセリウム
鉱酸塩水溶液を添加し、熟成する方法。 ３）セリウム鉱酸塩水溶液と炭酸根を有する化合物を当
量反応させ、生成した炭酸セリウムスラリーをセリウム
鉱酸塩水溶液に添加し、熟成する方法、等が挙げられ、
いずれの方法によっても目的は達成される。
【０００６】１）の方法において、セリウム鉱酸塩水溶
液としては、炭酸セリウムや水酸化セリウムを硝酸、塩
酸等で分解した硝酸セリウム、塩酸セリウム等を使用す
るが、これらに限定されるものではない。セリウム濃度
は０．０１〜２．０モル／リットル、Ｈ+は０．００１
〜１．０モル／リットルに調整しておく。また炭酸根と
しては炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウムが挙げ
られるが、他に炭酸ガスとアンモニア水の混合物、また
は、アルカリ金属が不純物として混入しても問題となら
ない場合においては、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリ
ウム等のアルカリ金属塩も使用可能である。その使用量
は、熟成時に溶液中のセリウムイオンが沈殿状態のセリ
ウムに対して５〜２５モル％、好ましくは１０〜１５モ
ル％残存するように調整する。残存量が５モル％未満で
はゲル状の沈殿状態を維持し、２５モル％を越えると炭
酸セリウムの歩留まりが悪くなるので、５〜２５モル％
が良い。炭酸塩は粉末ではなく、濃度０．１〜１０モル
／リットルの水溶液を調整しておくのが良い。
液としては、炭酸セリウムや水酸化セリウムを硝酸、塩
酸等で分解した硝酸セリウム、塩酸セリウム等を使用す
るが、これらに限定されるものではない。セリウム濃度
は０．０１〜２．０モル／リットル、Ｈ+は０．００１
〜１．０モル／リットルに調整しておく。また炭酸根と
しては炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウムが挙げ
られるが、他に炭酸ガスとアンモニア水の混合物、また
は、アルカリ金属が不純物として混入しても問題となら
ない場合においては、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリ
ウム等のアルカリ金属塩も使用可能である。その使用量
は、熟成時に溶液中のセリウムイオンが沈殿状態のセリ
ウムに対して５〜２５モル％、好ましくは１０〜１５モ
ル％残存するように調整する。残存量が５モル％未満で
はゲル状の沈殿状態を維持し、２５モル％を越えると炭
酸セリウムの歩留まりが悪くなるので、５〜２５モル％
が良い。炭酸塩は粉末ではなく、濃度０．１〜１０モル
／リットルの水溶液を調整しておくのが良い。
【０００７】反応は、撹拌中のセリウム鉱酸塩水溶液に
温度０〜６０℃下に炭酸塩水溶液を注入し、引き続き熟
成に入る。熟成時間は炭酸塩注入後５〜１８０分、好ま
しくは５〜１００分で、５分未満ではゲル状から板状に
変化せず、１８０分を越えると板状成長には無駄な時間
となる。温度は１０〜３０℃が良く、熟成中のセリウム
イオン量は、沈殿状態のセリウム量の５〜２５モル％が
好ましく、５モル％未満ではゲル状の沈殿のままで濾過
性が悪く、２５モル％を越える場合は歩留まりが悪くな
り好ましくない。セリウムイオンの無い状態、即ち、炭
酸根を当量以上添加、もしくは炭酸塩生成に過剰の炭酸
根を有する水溶液にセリウム鉱酸塩水溶液を添加した場
合は、ゲル状のスラリーが生成し、熟成を行っても板状
に変化せず、生成した炭酸塩を分離するため濾過を行う
が、濾過性が非常に悪く、たとえ濾過できたとしても含
水量が非常に多いものとなり、生産性が悪いものとな
る。
温度０〜６０℃下に炭酸塩水溶液を注入し、引き続き熟
成に入る。熟成時間は炭酸塩注入後５〜１８０分、好ま
しくは５〜１００分で、５分未満ではゲル状から板状に
変化せず、１８０分を越えると板状成長には無駄な時間
となる。温度は１０〜３０℃が良く、熟成中のセリウム
イオン量は、沈殿状態のセリウム量の５〜２５モル％が
好ましく、５モル％未満ではゲル状の沈殿のままで濾過
性が悪く、２５モル％を越える場合は歩留まりが悪くな
り好ましくない。セリウムイオンの無い状態、即ち、炭
酸根を当量以上添加、もしくは炭酸塩生成に過剰の炭酸
根を有する水溶液にセリウム鉱酸塩水溶液を添加した場
合は、ゲル状のスラリーが生成し、熟成を行っても板状
に変化せず、生成した炭酸塩を分離するため濾過を行う
が、濾過性が非常に悪く、たとえ濾過できたとしても含
水量が非常に多いものとなり、生産性が悪いものとな
る。
【０００８】２）の方法は、セリウム鉱酸塩水溶液と炭
酸根を有する化合物を当量反応させ、生成した炭酸セリ
ウムスラリーにセリウム鉱酸塩水溶液を添加し熟成する
方法であり、その条件は、セリウム鉱酸塩水溶液として
は、炭酸セリウムや水酸化セリウムを硝酸、塩酸等で分
解した硝酸セリウム、塩酸セリウム等を使用するが、こ
れらに限定されるものではない。セリウム濃度は０．０
１〜２．０モル／リットル、Ｈ+は０．００１〜１．０
モル／リットルに調整しておく。また炭酸根としては炭
酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウムが挙げられる
が、他に炭酸ガスとアンモニア水の混合物、または、ア
ルカリ金属が不純物として混入しても問題とならない場
合においては、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等
のアルカリ金属塩も使用可能である。反応は、撹拌中の
セリウム鉱酸塩水溶液に温度０〜６０℃下に炭酸塩水溶
液を注入、もしくは炭酸塩水溶液にセリウム鉱酸塩水溶
液を注入し、セリウム炭酸塩の沈殿を生成させる。注入
後スラリーにセリウム鉱酸塩水溶液を添加し、引き続き
熟成に入る。添加するセリウム量は、沈殿状態のセリウ
ム量の５〜２５モル％が好ましく、５モル％未満ではゲ
ル状の沈殿のままで濾過性が悪く、２０モル％を越える
場合は歩留まりが悪くなり、好ましくない。熟成時間
は、炭酸塩注入後５〜１８０分、好ましくは５〜１００
分で、５分未満ではゲル状から板状に変化せず、１８０
分を越えると板状成長には無駄な時間となる。このよう
にして得られた炭酸セリウムを濾過、水洗等の通常の固
液分離の操作を行い炭酸セリウムを得る。必要に応じて
１００℃以下で乾燥を行い炭酸塩粉末を得る。
酸根を有する化合物を当量反応させ、生成した炭酸セリ
ウムスラリーにセリウム鉱酸塩水溶液を添加し熟成する
方法であり、その条件は、セリウム鉱酸塩水溶液として
は、炭酸セリウムや水酸化セリウムを硝酸、塩酸等で分
解した硝酸セリウム、塩酸セリウム等を使用するが、こ
れらに限定されるものではない。セリウム濃度は０．０
１〜２．０モル／リットル、Ｈ+は０．００１〜１．０
モル／リットルに調整しておく。また炭酸根としては炭
酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウムが挙げられる
が、他に炭酸ガスとアンモニア水の混合物、または、ア
ルカリ金属が不純物として混入しても問題とならない場
合においては、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等
のアルカリ金属塩も使用可能である。反応は、撹拌中の
セリウム鉱酸塩水溶液に温度０〜６０℃下に炭酸塩水溶
液を注入、もしくは炭酸塩水溶液にセリウム鉱酸塩水溶
液を注入し、セリウム炭酸塩の沈殿を生成させる。注入
後スラリーにセリウム鉱酸塩水溶液を添加し、引き続き
熟成に入る。添加するセリウム量は、沈殿状態のセリウ
ム量の５〜２５モル％が好ましく、５モル％未満ではゲ
ル状の沈殿のままで濾過性が悪く、２０モル％を越える
場合は歩留まりが悪くなり、好ましくない。熟成時間
は、炭酸塩注入後５〜１８０分、好ましくは５〜１００
分で、５分未満ではゲル状から板状に変化せず、１８０
分を越えると板状成長には無駄な時間となる。このよう
にして得られた炭酸セリウムを濾過、水洗等の通常の固
液分離の操作を行い炭酸セリウムを得る。必要に応じて
１００℃以下で乾燥を行い炭酸塩粉末を得る。
【０００９】３）の方法は、セリウム鉱酸塩水溶液と炭
酸根を有する化合物を当量反応させ、生成した炭酸セリ
ウムスラリーをセリウム鉱酸塩水溶液に添加し熟成する
方法であり、その条件は、セリウム鉱酸塩水溶液として
は、炭酸セリウムや水酸化セリウムを硝酸、塩酸等で分
解した硝酸セリウム、塩酸セリウム等を使用するが、こ
れらに限定されるものではない。セリウム濃度は０．０
１〜２．０モル／リットル、Ｈ+は０．００１〜１．０
モル／リットルに調整しておく。また炭酸根としては炭
酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウムが挙げられる
が、他に炭酸ガスとアンモニア水の混合物、または、ア
ルカリ金属が不純物として混入しても問題とならない場
合においては、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等
のアルカリ金属塩も使用可能である。反応は、撹拌中の
セリウム鉱酸塩水溶液に温度０〜６０℃下に炭酸塩水溶
液を注入、もしくは炭酸塩水溶液にセリウム鉱酸塩水溶
液を注入し、セリウム炭酸塩の沈殿を生成させる。注入
後炭酸塩スラリーを別のセリウム鉱酸塩水溶液に添加
し、引き続き熟成に入る。別のセリウム鉱酸塩水溶液の
セリウム量は、沈殿状態のセリウム量の５〜２５モル％
が好ましく、５モル％未満ではゲル状の沈殿のままで濾
過性が悪く、２５モル％を越える場合は歩留まりが悪く
なり、好ましくない。熟成時間は、炭酸塩注入後５〜１
８０分、好ましくは５〜１００分で、５分未満ではゲル
状から板状に変化せず、１８０分を越えると板状成長に
は無駄な時間となる。このようにして得られた炭酸セリ
ウムを濾過、水洗等の通常の固液分離の操作を行い、炭
酸セリウムを得る。必要に応じて１００℃以下で乾燥を
行い、炭酸塩粉末を得る。乾燥は、通常の真空乾燥、温
風乾燥、凍結乾燥、流動乾燥等で行えば良い。
酸根を有する化合物を当量反応させ、生成した炭酸セリ
ウムスラリーをセリウム鉱酸塩水溶液に添加し熟成する
方法であり、その条件は、セリウム鉱酸塩水溶液として
は、炭酸セリウムや水酸化セリウムを硝酸、塩酸等で分
解した硝酸セリウム、塩酸セリウム等を使用するが、こ
れらに限定されるものではない。セリウム濃度は０．０
１〜２．０モル／リットル、Ｈ+は０．００１〜１．０
モル／リットルに調整しておく。また炭酸根としては炭
酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウムが挙げられる
が、他に炭酸ガスとアンモニア水の混合物、または、ア
ルカリ金属が不純物として混入しても問題とならない場
合においては、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等
のアルカリ金属塩も使用可能である。反応は、撹拌中の
セリウム鉱酸塩水溶液に温度０〜６０℃下に炭酸塩水溶
液を注入、もしくは炭酸塩水溶液にセリウム鉱酸塩水溶
液を注入し、セリウム炭酸塩の沈殿を生成させる。注入
後炭酸塩スラリーを別のセリウム鉱酸塩水溶液に添加
し、引き続き熟成に入る。別のセリウム鉱酸塩水溶液の
セリウム量は、沈殿状態のセリウム量の５〜２５モル％
が好ましく、５モル％未満ではゲル状の沈殿のままで濾
過性が悪く、２５モル％を越える場合は歩留まりが悪く
なり、好ましくない。熟成時間は、炭酸塩注入後５〜１
８０分、好ましくは５〜１００分で、５分未満ではゲル
状から板状に変化せず、１８０分を越えると板状成長に
は無駄な時間となる。このようにして得られた炭酸セリ
ウムを濾過、水洗等の通常の固液分離の操作を行い、炭
酸セリウムを得る。必要に応じて１００℃以下で乾燥を
行い、炭酸塩粉末を得る。乾燥は、通常の真空乾燥、温
風乾燥、凍結乾燥、流動乾燥等で行えば良い。
【００１０】上記３種類の製造方法で得られた炭酸セリ
ウムはいずれもその形態が板状で、アスペクト比が１．
０〜１０．０の範囲に有り、平均粒径が０．５〜５０μ
ｍであり、流動性がよく、取扱が容易な粉末である。こ
れを３００℃以上で焼成して得られる酸化セリウムもそ
の形態は炭酸セリウムと相似しており、アスペクト比が
１．０〜１０．０の範囲に有り、平均粒径が０．５〜５
０μｍである板状の流動性の良いものが得られる。
ウムはいずれもその形態が板状で、アスペクト比が１．
０〜１０．０の範囲に有り、平均粒径が０．５〜５０μ
ｍであり、流動性がよく、取扱が容易な粉末である。こ
れを３００℃以上で焼成して得られる酸化セリウムもそ
の形態は炭酸セリウムと相似しており、アスペクト比が
１．０〜１０．０の範囲に有り、平均粒径が０．５〜５
０μｍである板状の流動性の良いものが得られる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１） セリウム鉱酸塩水溶液として硝酸第一セリウム水溶液
（Ｃｅ濃度０．６モル／リットル、［Ｈ+］＝０．１モ
ル／リットル）を１リットル、炭酸根として炭酸水素ア
ンモニウム水溶液を用いた。熟成時の未反応残留セリウ
ムイオン濃度が仕込量の１０％になるように、炭酸水素
アンモニウムの量は、 遊離酸の中和：ＨＮＯ3＋ＮＨ4ＨＣＯ3＝ＮＨ4ＮＯ3＋Ｈ2Ｏ＋ＣＯ2↑ 晶出反応：２Ｃｅ（ＮＯ3）3＋６ＮＨ4ＨＣＯ3＝Ｃｅ2（ＣＯ3）3＋６ＮＨ4Ｎ Ｏ3＋３Ｈ2Ｏ＋３ＣＯ2↑ の二つの反応から計算して、１．７２モルを１リットル
の純水に溶解し、水溶液とした。３リットルのガラスビ
ーカーに上記硝酸セリウムを入れ、撹拌しながら炭酸水
素アンモニウム水溶液を３０分で添加し、炭酸セリウム
の沈殿を生成させた。添加終了後３０分間熟成を行い、
ブフナー漏斗で濾過を行った後、１リットルの純水で洗
浄した。濾過性、水洗性とも良好であった。得られた沈
殿を５０℃で乾燥し、炭酸セリウムを得た。粒子の形状
を電子顕微鏡で観察したところ、アスペクト比１〜５の
板状粒子であった（図１参照）。平均粒径は、レーザ回
折法で測定した結果、１４μｍであった。ここで得られ
た炭酸セリウムをアルミナ坩堝に充填し、大気雰囲気下
５００℃で焼成し、酸化セリウムを得た。得られた酸化
セリウムは炭酸セリウムの形状を維持しており（図２参
照）、アスペクト比１〜５の板状であり、平均粒径はレ
ーザ回折法で１０μｍであった。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１） セリウム鉱酸塩水溶液として硝酸第一セリウム水溶液
（Ｃｅ濃度０．６モル／リットル、［Ｈ+］＝０．１モ
ル／リットル）を１リットル、炭酸根として炭酸水素ア
ンモニウム水溶液を用いた。熟成時の未反応残留セリウ
ムイオン濃度が仕込量の１０％になるように、炭酸水素
アンモニウムの量は、 遊離酸の中和：ＨＮＯ3＋ＮＨ4ＨＣＯ3＝ＮＨ4ＮＯ3＋Ｈ2Ｏ＋ＣＯ2↑ 晶出反応：２Ｃｅ（ＮＯ3）3＋６ＮＨ4ＨＣＯ3＝Ｃｅ2（ＣＯ3）3＋６ＮＨ4Ｎ Ｏ3＋３Ｈ2Ｏ＋３ＣＯ2↑ の二つの反応から計算して、１．７２モルを１リットル
の純水に溶解し、水溶液とした。３リットルのガラスビ
ーカーに上記硝酸セリウムを入れ、撹拌しながら炭酸水
素アンモニウム水溶液を３０分で添加し、炭酸セリウム
の沈殿を生成させた。添加終了後３０分間熟成を行い、
ブフナー漏斗で濾過を行った後、１リットルの純水で洗
浄した。濾過性、水洗性とも良好であった。得られた沈
殿を５０℃で乾燥し、炭酸セリウムを得た。粒子の形状
を電子顕微鏡で観察したところ、アスペクト比１〜５の
板状粒子であった（図１参照）。平均粒径は、レーザ回
折法で測定した結果、１４μｍであった。ここで得られ
た炭酸セリウムをアルミナ坩堝に充填し、大気雰囲気下
５００℃で焼成し、酸化セリウムを得た。得られた酸化
セリウムは炭酸セリウムの形状を維持しており（図２参
照）、アスペクト比１〜５の板状であり、平均粒径はレ
ーザ回折法で１０μｍであった。
【００１２】（実施例２） 実施例１と同じ硝酸セリウム水溶液および炭酸水素アン
モニウム水溶液を用い、投入法を変えて行った。まず３
リットルのガラスビーカーに上記炭酸水素アンモニウム
水溶液を１．０リットル入れ、撹拌機で撹拌しながら硝
酸セリウム溶液を３０分で添加し、炭酸セリウムの沈殿
を生成させた。得られた炭酸セリウムスラリーを３０分
間熟成後、ブフナー漏斗で濾過を行った後、１リットル
の純水で洗浄した。濾過性、水洗性ともに良好であっ
た。得られた沈殿を５０℃で乾燥し、炭酸セリウムを得
た。粒子の形状を電子顕微鏡で観察したところ、アスペ
クト比１〜５の板状粒子であった。ここで得られた炭酸
セリウムをアルミナ坩堝に充填し、大気雰囲気下５００
℃で焼成し酸化セリウムを得た。得られた酸化セリウム
は、炭酸セリウムの形状を維持していた。
モニウム水溶液を用い、投入法を変えて行った。まず３
リットルのガラスビーカーに上記炭酸水素アンモニウム
水溶液を１．０リットル入れ、撹拌機で撹拌しながら硝
酸セリウム溶液を３０分で添加し、炭酸セリウムの沈殿
を生成させた。得られた炭酸セリウムスラリーを３０分
間熟成後、ブフナー漏斗で濾過を行った後、１リットル
の純水で洗浄した。濾過性、水洗性ともに良好であっ
た。得られた沈殿を５０℃で乾燥し、炭酸セリウムを得
た。粒子の形状を電子顕微鏡で観察したところ、アスペ
クト比１〜５の板状粒子であった。ここで得られた炭酸
セリウムをアルミナ坩堝に充填し、大気雰囲気下５００
℃で焼成し酸化セリウムを得た。得られた酸化セリウム
は、炭酸セリウムの形状を維持していた。
【００１３】（比較例１） 実施例１と同じ硝酸セリウム水溶液（Ｃｅ濃度０．６モ
ル／リットル、［Ｈ+］＝０．１モル／リットル）１リ
ットルを３リットルのガラスビーカに仕込んだ。炭酸根
として炭酸水素アンモニウムを、未反応残留セリウムイ
オンが０％、即ち仕込んだセリウムが全て炭酸セリウム
として沈殿するように、炭酸水素アンモニウム１．９０
モル相当量を１リットルの純水に溶解し、水溶液とし
た。これを先の硝酸セリウム溶液に撹拌しながら３０分
で添加し、炭酸セリウムの沈殿を生成させた。添加終了
後３０分間熟成を行い、ブフナー漏斗で濾過を行った
が、濾過性が悪かった。その後１リットルの純水で洗浄
したが、同様に濾過性は悪いものであった。得られた炭
酸セリウムを電子顕微鏡で観察すると、鱗片状の粒であ
った（図３参照）。ここで得られた炭酸セリウムを５０
０℃で焼成し酸化セリウムとした。得られたものは、矢
張り鱗片状で、流動性の悪いものであった。
ル／リットル、［Ｈ+］＝０．１モル／リットル）１リ
ットルを３リットルのガラスビーカに仕込んだ。炭酸根
として炭酸水素アンモニウムを、未反応残留セリウムイ
オンが０％、即ち仕込んだセリウムが全て炭酸セリウム
として沈殿するように、炭酸水素アンモニウム１．９０
モル相当量を１リットルの純水に溶解し、水溶液とし
た。これを先の硝酸セリウム溶液に撹拌しながら３０分
で添加し、炭酸セリウムの沈殿を生成させた。添加終了
後３０分間熟成を行い、ブフナー漏斗で濾過を行った
が、濾過性が悪かった。その後１リットルの純水で洗浄
したが、同様に濾過性は悪いものであった。得られた炭
酸セリウムを電子顕微鏡で観察すると、鱗片状の粒であ
った（図３参照）。ここで得られた炭酸セリウムを５０
０℃で焼成し酸化セリウムとした。得られたものは、矢
張り鱗片状で、流動性の悪いものであった。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、濾過性、水洗性の良い
アスペクト比が１．０〜１０．０の範囲に有り、平均粒
径が０．５〜５０μｍである板状炭酸セリウムが得ら
れ、これを焼成して得た酸化セリウムもまた同様の物性
を有し、流動性の高いものであり、産業上その利用価値
は極めて高い。
アスペクト比が１．０〜１０．０の範囲に有り、平均粒
径が０．５〜５０μｍである板状炭酸セリウムが得ら
れ、これを焼成して得た酸化セリウムもまた同様の物性
を有し、流動性の高いものであり、産業上その利用価値
は極めて高い。
【図１】実施例１で得られた炭酸セリウムの粒子構造を
示す写真である。
示す写真である。
【図２】実施例１で得られた酸化セリウムの粒子構造を
示す写真である。
示す写真である。
【図３】比較例１で得られた炭酸セリウムの粒子構造を
示す写真である。
示す写真である。
Claims (5)
- 【請求項１】アスペクト比が1.0〜10.0の範囲に有り、
平均粒径が0.5〜50μｍである板状の形態を有する炭酸
セリウム。 - 【請求項２】セリウム鉱酸塩水溶液と炭酸根を有する水
溶液とを反応させ、セリウムイオンが存在する状態で生
成した沈殿を熟成して得られる請求項１に記載の炭酸セ
リウムの製造方法。 - 【請求項３】熟成時に溶液中に存在するセリウムイオン
量が沈殿状態のセリウム量の５〜２５モル％である請求
項２に記載の炭酸セリウムの製造方法。 - 【請求項４】熟成時間が少なくとも５分間以上である請
求項２又は３に記載の炭酸セリウムの製造方法。 - 【請求項５】請求項２〜４のいずれかに記載の製造方法
で得られた炭酸セリウムを少なくとも３００℃以上の温
度で焼成して得られる、アスペクト比が１．０〜１０．
０かつ平均粒径が０．５〜５０μｍである板状の形態を
有する酸化セリウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5345144A JP2980504B2 (ja) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | 新規な形態を有する炭酸セリウムおよび炭酸セリウム並びに酸化セリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5345144A JP2980504B2 (ja) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | 新規な形態を有する炭酸セリウムおよび炭酸セリウム並びに酸化セリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07172826A JPH07172826A (ja) | 1995-07-11 |
| JP2980504B2 true JP2980504B2 (ja) | 1999-11-22 |
Family
ID=18374584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5345144A Expired - Lifetime JP2980504B2 (ja) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | 新規な形態を有する炭酸セリウムおよび炭酸セリウム並びに酸化セリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2980504B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110200504A1 (en) * | 2008-10-17 | 2011-08-18 | Ono Mariko | Exhaust gas purifying catalyst and method for purifying exhaust gas using the catalyst |
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|---|---|---|---|---|
| JP4776519B2 (ja) * | 1997-12-18 | 2011-09-21 | 日立化成工業株式会社 | 研磨剤及びスラリー |
| JPH11181403A (ja) | 1997-12-18 | 1999-07-06 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法 |
| JP4776518B2 (ja) * | 1997-12-18 | 2011-09-21 | 日立化成工業株式会社 | 研磨剤及びスラリー |
| KR100463799B1 (ko) * | 2001-12-26 | 2004-12-29 | 한국지질자원연구원 | 수산화세륨으로부터의 탄산세륨 제조방법 |
| JP4445820B2 (ja) * | 2004-08-30 | 2010-04-07 | 日立化成工業株式会社 | 酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法 |
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| JP4917098B2 (ja) * | 2005-09-20 | 2012-04-18 | エルジー・ケム・リミテッド | 炭酸セリウム粉末及び製法、これから製造された酸化セリウム粉末及び製法、これを含むｃｍｐスラリー |
| US8361419B2 (en) | 2005-09-20 | 2013-01-29 | Lg Chem, Ltd. | Cerium carbonate powder, method for preparing the same, cerium oxide powder made therefrom, method for preparing the same, and CMP slurry comprising the same |
| KR100812052B1 (ko) | 2005-11-14 | 2008-03-10 | 주식회사 엘지화학 | 탄산세륨 분말, 산화세륨 분말, 그 제조방법, 및 이를포함하는 ｃｍｐ 슬러리 |
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| US8303918B2 (en) | 2007-03-16 | 2012-11-06 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing cerium carbonate powder using urea |
| JP5406555B2 (ja) * | 2009-02-23 | 2014-02-05 | 国立大学法人東北大学 | 板状セリア粒子の製造方法 |
| JP2010030041A (ja) * | 2009-11-04 | 2010-02-12 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法 |
| JP5843431B2 (ja) * | 2010-08-12 | 2016-01-13 | 株式会社 東北テクノアーチ | 花弁状酸化セリウム粉体及びその製造方法並びに化粧料 |
-
1993
- 1993-12-21 JP JP5345144A patent/JP2980504B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110200504A1 (en) * | 2008-10-17 | 2011-08-18 | Ono Mariko | Exhaust gas purifying catalyst and method for purifying exhaust gas using the catalyst |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07172826A (ja) | 1995-07-11 |
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