JP2974757B2 - 白金オルガノゾルの製造方法 - Google Patents
白金オルガノゾルの製造方法Info
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、白金オルガノゾルの製造方法、詳しくは、
塩素イオンを可及的に少なくした白金オルガノゾルの製
造方法に関するものである。
塩素イオンを可及的に少なくした白金オルガノゾルの製
造方法に関するものである。
周知の通り、白金オルガノゾルは、極めて微細な白金
コロイド粒子を有機溶媒中に分散させたものであって、
有機合成の反応触媒や排ガス浄化等の燃焼触媒として広
く用いられている。
コロイド粒子を有機溶媒中に分散させたものであって、
有機合成の反応触媒や排ガス浄化等の燃焼触媒として広
く用いられている。
一般的な製造方法としては、アーク放電により蒸発さ
せた白金等の貴金属を有機溶媒中に凝集させるブレディ
ッヒの方法があるが、この方法では、特殊な装置を用い
る必要があり、しかも得られる貴金属粒子はかなり粗
く、また粒度分布も広くなりがちになるという欠点を有
している。そこで、最近では、極めて微細で高い触媒活
性を示す白金コロイド粒子を含む白金のオルガノゾルが
製造できる方法として、白金塩の水溶液を還元処理して
形成される白金ヒドロゾルに対し、還元処理前または還
元処理後に、非イオン性界面活性剤を加え、次いでこの
ヒドロゾルを蒸発乾固した後、非プロトン性有機溶媒を
加えて溶解させて白金オルガノゾルを得るという方法
（特開昭61−107937号公報）が提案されている。
せた白金等の貴金属を有機溶媒中に凝集させるブレディ
ッヒの方法があるが、この方法では、特殊な装置を用い
る必要があり、しかも得られる貴金属粒子はかなり粗
く、また粒度分布も広くなりがちになるという欠点を有
している。そこで、最近では、極めて微細で高い触媒活
性を示す白金コロイド粒子を含む白金のオルガノゾルが
製造できる方法として、白金塩の水溶液を還元処理して
形成される白金ヒドロゾルに対し、還元処理前または還
元処理後に、非イオン性界面活性剤を加え、次いでこの
ヒドロゾルを蒸発乾固した後、非プロトン性有機溶媒を
加えて溶解させて白金オルガノゾルを得るという方法
（特開昭61−107937号公報）が提案されている。
前述の特開昭61−107937号公報記載の方法を利用すれ
ば、極めて微細で且つ長期に亘り安定な白金オルガノゾ
ルを得ることができるが、この方法には、白金オルガノ
ゾルの調製に長時間を必要とし、しかも白金オルガノゾ
ル中には触媒作用の妨げとなる塩素イオンが多量に残存
するという問題点があった。
ば、極めて微細で且つ長期に亘り安定な白金オルガノゾ
ルを得ることができるが、この方法には、白金オルガノ
ゾルの調製に長時間を必要とし、しかも白金オルガノゾ
ル中には触媒作用の妨げとなる塩素イオンが多量に残存
するという問題点があった。
塩素イオンが多量に残存する理由としては、白金ヒド
ロゾルの出発原料として塩化白金酸・六水塩などの水溶
性の金属塩が用いられていることや白金ヒドロゾル形成
時に使用する陽イオン性界面活性剤に不可避的に塩素イ
オンが含まれていること、更には、白金オルガノゾルを
調製するに際して白金ヒドロゾルを蒸発乾固するという
手段を採っていること等によるものと考えられる。ま
た、蒸発乾固するという手段は白金オルガノゾルの調製
に長時間を要する要因でもあり、経済的に適した手段と
は言えないものである。
ロゾルの出発原料として塩化白金酸・六水塩などの水溶
性の金属塩が用いられていることや白金ヒドロゾル形成
時に使用する陽イオン性界面活性剤に不可避的に塩素イ
オンが含まれていること、更には、白金オルガノゾルを
調製するに際して白金ヒドロゾルを蒸発乾固するという
手段を採っていること等によるものと考えられる。ま
た、蒸発乾固するという手段は白金オルガノゾルの調製
に長時間を要する要因でもあり、経済的に適した手段と
は言えないものである。
しかも、白金オルガノゾルを有機合成の反応触媒、排
ガス浄化等の触媒として使用するに際して、白金オルガ
ノゾル中に残存する塩素イオンは触媒毒となる。
ガス浄化等の触媒として使用するに際して、白金オルガ
ノゾル中に残存する塩素イオンは触媒毒となる。
このことは化学総説No.34:触媒設計（学会出版センタ
ー発行、1982）の「13.自動車排ガスをきれいにする触
媒」における5.4触媒活性物質の選択の項に、「Pt化合
物として塩素含有物質を用いた場合には、残留Clが除去
されるにつれて活性が向上し、［Pt（NH3）４］（NO3）
２のように塩素を含まない原料を用いると、処理に関係
なく活性が高いと報告されている。」なる記載の通りで
ある。
ー発行、1982）の「13.自動車排ガスをきれいにする触
媒」における5.4触媒活性物質の選択の項に、「Pt化合
物として塩素含有物質を用いた場合には、残留Clが除去
されるにつれて活性が向上し、［Pt（NH3）４］（NO3）
２のように塩素を含まない原料を用いると、処理に関係
なく活性が高いと報告されている。」なる記載の通りで
ある。
本発明は、白金オルガノゾルを製造するに際して上記
問題点を解決することを技術的課題とするものである。
問題点を解決することを技術的課題とするものである。
本発明者らは、前記技術的課題を解決するために、長
期に亘り鋭意検討を重ねた結果、短時間で経済的に見合
う方法を用い、しかも極めて微細で且つ安定な白金オル
ガノゾルを得るためには、出発原料として塩化白金酸の
水溶液を陽イオン性界面活性剤の存在下に還元処理して
形成される白金ヒドロゾルに非プロトン性有機溶媒を加
えて白金オルガノゾルを調製するに際して、白金ヒドロ
ゾルを蒸発乾固するという手段に代えて、水溶性金属塩
を添加して凝集沈澱物を得、次いでこの凝集沈澱物を水
洗、過するという手段が有効であることを見出した。
期に亘り鋭意検討を重ねた結果、短時間で経済的に見合
う方法を用い、しかも極めて微細で且つ安定な白金オル
ガノゾルを得るためには、出発原料として塩化白金酸の
水溶液を陽イオン性界面活性剤の存在下に還元処理して
形成される白金ヒドロゾルに非プロトン性有機溶媒を加
えて白金オルガノゾルを調製するに際して、白金ヒドロ
ゾルを蒸発乾固するという手段に代えて、水溶性金属塩
を添加して凝集沈澱物を得、次いでこの凝集沈澱物を水
洗、過するという手段が有効であることを見出した。
上記手段を採用することにより、短時間で、容易にし
かも極めて微細で、且つ安定な白金オルガノゾルは得ら
れるが、依然として多量の塩素イオンを含んでおり、凝
集沈澱物を水洗、過するという手段だけでは、塩素イ
オンを充分に除去することは不可能であった。
かも極めて微細で、且つ安定な白金オルガノゾルは得ら
れるが、依然として多量の塩素イオンを含んでおり、凝
集沈澱物を水洗、過するという手段だけでは、塩素イ
オンを充分に除去することは不可能であった。
引続き、本発明者らは、白金オルガノゾル中に含まれ
る多量の塩素イオンに着目し、白金オルガノゾルをOH型
非水系陰イオン交換樹脂で処理して塩素イオンを捕捉さ
せれば、可及的に塩素イオンが除去でき、触媒能を向上
させることができることを見出し、本発明を完成するに
至ったのである。
る多量の塩素イオンに着目し、白金オルガノゾルをOH型
非水系陰イオン交換樹脂で処理して塩素イオンを捕捉さ
せれば、可及的に塩素イオンが除去でき、触媒能を向上
させることができることを見出し、本発明を完成するに
至ったのである。
即ち、本発明は、塩化白金酸水溶液を陽イオン性界面
活性剤の存在下にアルカリ金属水素化ホウ素塩を用いて
還元処理して白金ヒドロゾルを形成させた後、該白金ヒ
ドロゾルに対して水溶性金属塩を添加して得られる凝集
沈澱物を水洗、過、乾燥して得た白金コロイド粒子に
非プロトン性有機溶媒を加えて溶解させて白金オルガノ
ゾルを形成させ、次いでこの白金オルガノゾルをOH型非
水系陰イオン交換樹脂で処理することにより塩素イオン
を可及的に少なくしたことを特徴とする白金オルガノゾ
ルの製造方法である。
活性剤の存在下にアルカリ金属水素化ホウ素塩を用いて
還元処理して白金ヒドロゾルを形成させた後、該白金ヒ
ドロゾルに対して水溶性金属塩を添加して得られる凝集
沈澱物を水洗、過、乾燥して得た白金コロイド粒子に
非プロトン性有機溶媒を加えて溶解させて白金オルガノ
ゾルを形成させ、次いでこの白金オルガノゾルをOH型非
水系陰イオン交換樹脂で処理することにより塩素イオン
を可及的に少なくしたことを特徴とする白金オルガノゾ
ルの製造方法である。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明における白金ヒドロゾルは、次の方法により調
製することができる。
製することができる。
即ち、塩化白金酸水溶液を攪拌下に20〜100℃、より
好ましくは40〜90℃において、これに陽イオン性界面活
性剤水溶液を加え、続いてアルカリ金属水素化ホウ素塩
水溶液を加え、還元処理すれば、黄褐色〜黒褐色の透明
な白金ヒドロゾルが得られる。
好ましくは40〜90℃において、これに陽イオン性界面活
性剤水溶液を加え、続いてアルカリ金属水素化ホウ素塩
水溶液を加え、還元処理すれば、黄褐色〜黒褐色の透明
な白金ヒドロゾルが得られる。
塩化白金酸水溶液としては、塩化白金酸六水和物等が
使用でき、ヒドロゾル中での白金濃度が0.1〜5.0mmol/
の範囲になるように用いられる。
使用でき、ヒドロゾル中での白金濃度が0.1〜5.0mmol/
の範囲になるように用いられる。
陽イオン性界面活性剤としては、第四級アンモニウム
塩界面活性剤、又は第四級ピリジニウム塩界面活性剤が
適し、ヒドロゾル中での濃度が0.01〜0.5wt％の範囲で
用いられる。
塩界面活性剤、又は第四級ピリジニウム塩界面活性剤が
適し、ヒドロゾル中での濃度が0.01〜0.5wt％の範囲で
用いられる。
還元処理にあたっては、還元剤を用いる公知の方法に
よって行うことができ、還元剤としては、水素化ホウ素
ナトリウム、水素化ホウ素カリウム等のアルカリ金属水
素化ホウ素塩が用いられる。
よって行うことができ、還元剤としては、水素化ホウ素
ナトリウム、水素化ホウ素カリウム等のアルカリ金属水
素化ホウ素塩が用いられる。
還元剤の量は、原料の塩化白金酸に対し、等モル以上
好ましくは、２〜８倍モルが用いられる。
好ましくは、２〜８倍モルが用いられる。
本発明における塩素イオンを可及的に少なくした白金
オルガノゾルは、次の方法により調製することができ
る。
オルガノゾルは、次の方法により調製することができ
る。
即ち、前記方法により得られた白金ヒドロゾルに水溶
性金属塩を加えて凝集沈澱物を得、この凝集沈澱物を水
洗、過、乾燥して得た白金のコロイド粒子に非プロト
ン性有機溶媒を加えて溶解させて白金オルガノゾルを形
成させ、次いでこの白金オルガノゾルをOH型非水系陰イ
オン交換樹脂で処理することにより残存していた塩素イ
オンを可及的に少なくした白金オルガノゾルが得られ
る。
性金属塩を加えて凝集沈澱物を得、この凝集沈澱物を水
洗、過、乾燥して得た白金のコロイド粒子に非プロト
ン性有機溶媒を加えて溶解させて白金オルガノゾルを形
成させ、次いでこの白金オルガノゾルをOH型非水系陰イ
オン交換樹脂で処理することにより残存していた塩素イ
オンを可及的に少なくした白金オルガノゾルが得られ
る。
凝集沈澱物を得るに当って使用する水溶性金属塩とし
ては、臭化ナトリウム、塩化マグネシウム、硝酸カルシ
ウムなどのアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩化
物、臭化物又は硝酸化合物を固体のまま、または水溶液
として使用することができる。水溶性金属塩は、ヒドロ
ゾル中に添加した後の濃度が10mmol/以上になるよう
に用いられる。
ては、臭化ナトリウム、塩化マグネシウム、硝酸カルシ
ウムなどのアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩化
物、臭化物又は硝酸化合物を固体のまま、または水溶液
として使用することができる。水溶性金属塩は、ヒドロ
ゾル中に添加した後の濃度が10mmol/以上になるよう
に用いられる。
生成した凝集沈澱物は、水洗、過することにより水
溶性部分を除去した後、乾燥し、白金のコロイド粒子と
して分離する。
溶性部分を除去した後、乾燥し、白金のコロイド粒子と
して分離する。
尚、乾燥は150℃以下が好ましい。150℃を越える場
合、凝集沈澱物中の界面活性剤が変質する恐れがあり望
ましくない。
合、凝集沈澱物中の界面活性剤が変質する恐れがあり望
ましくない。
非プロトン性有機溶媒としては、ヘキサン、ベンゼ
ン、トルエン等の炭化水素類やクロロホルム等のハロゲ
ン置換炭化水素を用いることができる。溶解させる際に
は、超音波分散や攪拌分散が好ましい。
ン、トルエン等の炭化水素類やクロロホルム等のハロゲ
ン置換炭化水素を用いることができる。溶解させる際に
は、超音波分散や攪拌分散が好ましい。
非プロトン性有機溶媒を加えて溶解させて得られた白
金オルガノゾル中に残存している多量の塩素イオンを可
及的に除去するためには、この白金オルガノゾルをOH型
非水系陰イオン交換樹脂で処理する必要がある。また、
このOH型非水系陰イオン交換樹脂とＨ型非水系陽イオン
交換樹脂とを併用して使用することもできる。
金オルガノゾル中に残存している多量の塩素イオンを可
及的に除去するためには、この白金オルガノゾルをOH型
非水系陰イオン交換樹脂で処理する必要がある。また、
このOH型非水系陰イオン交換樹脂とＨ型非水系陽イオン
交換樹脂とを併用して使用することもできる。
陰イオン交換樹脂量は、白金オルガノゾル中に残存し
ている塩素イオンをイオン交換する理論当量以上で使用
することが好ましい。
ている塩素イオンをイオン交換する理論当量以上で使用
することが好ましい。
本発明において最も重要な点は、白金オルガノゾルを
OH型非水系陰イオン交換樹脂で処理するという点にあ
る。塩化白金酸水溶液を陽イオン性界面活性剤の存在下
にアルカリ金属水素化ホウ素塩を用いて還元処理して白
金ヒドロゾルを形成させた後、該白金オルガノゾルに対
して水溶性金属塩を添加し得られる凝集沈澱物を水洗、
過、乾燥して得た白金コロイド粒子に非プロトン性有
機溶媒を加えて溶解させて白金オルガノゾルを形成さ
せ、この白金オルガノゾルをOH型非水系陰イオン交換樹
脂で処理した場合には、白金オルガノゾル中に残存して
いる塩素イオンを効率よくOH型非水系イオン交換樹脂に
捕捉させることができるので、可及的に塩素イオンを除
去した白金オルガノゾルが得られるのである。
OH型非水系陰イオン交換樹脂で処理するという点にあ
る。塩化白金酸水溶液を陽イオン性界面活性剤の存在下
にアルカリ金属水素化ホウ素塩を用いて還元処理して白
金ヒドロゾルを形成させた後、該白金オルガノゾルに対
して水溶性金属塩を添加し得られる凝集沈澱物を水洗、
過、乾燥して得た白金コロイド粒子に非プロトン性有
機溶媒を加えて溶解させて白金オルガノゾルを形成さ
せ、この白金オルガノゾルをOH型非水系陰イオン交換樹
脂で処理した場合には、白金オルガノゾル中に残存して
いる塩素イオンを効率よくOH型非水系イオン交換樹脂に
捕捉させることができるので、可及的に塩素イオンを除
去した白金オルガノゾルが得られるのである。
次に、実施例により本発明を説明する。
実施例１ 塩化白金酸六水和物12.9gをイオン交換水１に溶解
し、次いで、イオン交換水で24に希釈した。この溶液
を80℃に昇温させ激しく攪拌しながら、塩化セチルピリ
ジニウム25gを含む水溶液500mlを加え、これに水素化ホ
ウ素ナトリウム3.78gを含む水溶液500mlを滴下すると溶
液の色が黒褐色に急変し、均一な白金ヒドロゾル1.0mmo
l/、25が得られた。
し、次いで、イオン交換水で24に希釈した。この溶液
を80℃に昇温させ激しく攪拌しながら、塩化セチルピリ
ジニウム25gを含む水溶液500mlを加え、これに水素化ホ
ウ素ナトリウム3.78gを含む水溶液500mlを滴下すると溶
液の色が黒褐色に急変し、均一な白金ヒドロゾル1.0mmo
l/、25が得られた。
得られた白金ヒドロゾル中に硝酸カルシウム四水和物
295gを含む水溶液２を加え、凝集沈澱を形成させた
後、水洗し、ヌッチェで過することにより、材上に
白金コロイド粒子を担持させ、80℃で乾燥した。
295gを含む水溶液２を加え、凝集沈澱を形成させた
後、水洗し、ヌッチェで過することにより、材上に
白金コロイド粒子を担持させ、80℃で乾燥した。
次いで、トルエン400mlを含む容器中に前記白金コロ
イド粒子を投入し、超音波照射分散処理を15分間施し、
白金濃度12.0g/、塩素イオン含有量が2800ppm（Cl-/P
t（モル比）＝1.13）の白金オルガノゾルを得た。
イド粒子を投入し、超音波照射分散処理を15分間施し、
白金濃度12.0g/、塩素イオン含有量が2800ppm（Cl-/P
t（モル比）＝1.13）の白金オルガノゾルを得た。
得られた白金オルガノゾルをＨ型非水系陽イオン交換
樹脂（オルガノ（株）製：アンバーリスト15）7gを充填
したカラム（φ15mm）に通して処理した。続いて、常法
によりOH型に再生した非水系陰イオン交換樹脂（オルガ
ノ（株）製：アンバーリストＡ−26）20gを充填したカ
ラム（φ30mm）に通して処理を行った結果、白金濃度1
1.7g/、塩素イオン含有量が700ppm（Cl-/Pt（モル
比）＝0.29）の白金オルガノゾル380mlを得た。しか
も、該白金オルガノゾルは黒褐色透明で長期分散安定な
ものであった。
樹脂（オルガノ（株）製：アンバーリスト15）7gを充填
したカラム（φ15mm）に通して処理した。続いて、常法
によりOH型に再生した非水系陰イオン交換樹脂（オルガ
ノ（株）製：アンバーリストＡ−26）20gを充填したカ
ラム（φ30mm）に通して処理を行った結果、白金濃度1
1.7g/、塩素イオン含有量が700ppm（Cl-/Pt（モル
比）＝0.29）の白金オルガノゾル380mlを得た。しか
も、該白金オルガノゾルは黒褐色透明で長期分散安定な
ものであった。
実施例２ 塩化白金酸六水和物6.45gをイオン交換水１に溶解
し、次いで、イオン交換水で24に希釈した。この溶液
を60℃に昇温させ激しく攪拌しながら、臭化ラウリルト
リメチルアンモニウム7.5gを含む水溶液500mlを加え、
これに水素化ホウ素ナトリウム2.70gを含む水溶液500ml
を滴下すると溶液の色が褐色に急変し、均一な白金ヒド
ロゾル0.5mmol/、25が得られた。
し、次いで、イオン交換水で24に希釈した。この溶液
を60℃に昇温させ激しく攪拌しながら、臭化ラウリルト
リメチルアンモニウム7.5gを含む水溶液500mlを加え、
これに水素化ホウ素ナトリウム2.70gを含む水溶液500ml
を滴下すると溶液の色が褐色に急変し、均一な白金ヒド
ロゾル0.5mmol/、25が得られた。
得られた白金ヒドロゾル中に硝酸バリウム131gを含む
水溶液２を加え、凝集沈澱を形成させた後、水洗し、
ヌッチェで過することにより、材上に白金コロイド
粒子を担持させ、80℃で乾燥した。
水溶液２を加え、凝集沈澱を形成させた後、水洗し、
ヌッチェで過することにより、材上に白金コロイド
粒子を担持させ、80℃で乾燥した。
次いで、トルエン400mlを含む容器中に前記白金コロ
イド粒子を投入し、超音波照射分散処理を15分間施し、
白金濃度6.0g/、塩素イオン含有量が980ppm（Cl-/Pt
（モル比）＝0.79）の白金オルガノゾルを得た。
イド粒子を投入し、超音波照射分散処理を15分間施し、
白金濃度6.0g/、塩素イオン含有量が980ppm（Cl-/Pt
（モル比）＝0.79）の白金オルガノゾルを得た。
得られた白金オルガノゾルをOH型に再生した非水系陰
イオン交換樹脂（オルガノ（株）製：アンバーリストＡ
−26）10gを充填したカラム（φ15mm）に通して処理を
行った結果、白金濃度5.8g/、塩素イオン含有量が150
ppm（Cl-/Pt（モル比）＝0.12）の白金オルガノゾル385
mlを得た。しかも、該白金オルガノゾルは褐色透明で長
期分散安定なものであった。
イオン交換樹脂（オルガノ（株）製：アンバーリストＡ
−26）10gを充填したカラム（φ15mm）に通して処理を
行った結果、白金濃度5.8g/、塩素イオン含有量が150
ppm（Cl-/Pt（モル比）＝0.12）の白金オルガノゾル385
mlを得た。しかも、該白金オルガノゾルは褐色透明で長
期分散安定なものであった。
実施例３ 塩化白金酸六水和物12.9gをイオン交換水１に溶解
し、次いで、イオン交換水で24に希釈した。この溶液
を70℃に昇温させ激しく攪拌しながら、塩化ステアリル
トリメチルアンモニウム25gを含む水溶液500mlを加え、
これに水素化ホウ素ナトリウム3.78gを含む水溶液500ml
を滴下すると溶液の色が黒褐色に急変し、均一な白金ヒ
ドロゾル1.0mmol/、25が得られた。
し、次いで、イオン交換水で24に希釈した。この溶液
を70℃に昇温させ激しく攪拌しながら、塩化ステアリル
トリメチルアンモニウム25gを含む水溶液500mlを加え、
これに水素化ホウ素ナトリウム3.78gを含む水溶液500ml
を滴下すると溶液の色が黒褐色に急変し、均一な白金ヒ
ドロゾル1.0mmol/、25が得られた。
得られた白金ヒドロゾル中に塩化マグネシウム六水和
物254gを含む水溶液２を加え、凝集沈澱を形成させた
後、水洗し、ヌッチェで過することにより、材上に
白金コロイド粒子を担持させ、80℃で乾燥した。
物254gを含む水溶液２を加え、凝集沈澱を形成させた
後、水洗し、ヌッチェで過することにより、材上に
白金コロイド粒子を担持させ、80℃で乾燥した。
次いで、トルエン250mlを含む容器中に前記白金コロ
イド粒子を投入し、超音波照射分散処理を30分間施し、
白金濃度19.4g/、塩素イオン含有量が4080ppm（Cl-/P
t（モル比）＝1.02）の白金オルガノゾルを得た。
イド粒子を投入し、超音波照射分散処理を30分間施し、
白金濃度19.4g/、塩素イオン含有量が4080ppm（Cl-/P
t（モル比）＝1.02）の白金オルガノゾルを得た。
得られた白金オルガノゾルを常法によりOH型に再生し
た非水系陰イオン交換樹脂（オルガノ（株）製：アンバ
ーリストＡ−26）30gを充填したカラム（φ30mm）に通
して処理を行った結果、白金濃度19.0g/、塩素イオン
含有量が200ppm（Cl-/Pt（モル比）＝0.05）の白金オル
ガノゾル240mlを得た。しかも、該白金オルガノゾルは
黒褐色透明で長期分散安定なものであった。
た非水系陰イオン交換樹脂（オルガノ（株）製：アンバ
ーリストＡ−26）30gを充填したカラム（φ30mm）に通
して処理を行った結果、白金濃度19.0g/、塩素イオン
含有量が200ppm（Cl-/Pt（モル比）＝0.05）の白金オル
ガノゾル240mlを得た。しかも、該白金オルガノゾルは
黒褐色透明で長期分散安定なものであった。
本発明に係る白金オルガノゾルの製造方法は、前出実
施例に示した通り、触媒作用の妨げとなる塩素イオンが
多量に残存している白金オルガノゾルをOH型非水系陰イ
オン交換樹脂で処理することによって、これに塩素イオ
ンを効率よく捕捉できることに起因して、白金オルガノ
ゾル中の塩素イオンを可及的に除去して触媒能を向上さ
せることができる。
施例に示した通り、触媒作用の妨げとなる塩素イオンが
多量に残存している白金オルガノゾルをOH型非水系陰イ
オン交換樹脂で処理することによって、これに塩素イオ
ンを効率よく捕捉できることに起因して、白金オルガノ
ゾル中の塩素イオンを可及的に除去して触媒能を向上さ
せることができる。
従って、本発明方法によって得られた白金オルガノゾ
ルは、現在要求されている有機合成の反応触媒や排ガス
浄化等の燃焼触媒として好適である。
ルは、現在要求されている有機合成の反応触媒や排ガス
浄化等の燃焼触媒として好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−107937（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−133202（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−120249（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−27635（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−182116（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−102596（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 13/00 B22F 9/24 B01J 41/04 B01J 35/02 B01J 23/42
Claims (2)
- 【請求項１】塩化白金酸水溶液を陽イオン性界面活性剤
の存在下にアルカリ金属水素化ホウ素塩を用いて還元処
理して白金ヒドロゾルを形成させた後、該白金ヒドロゾ
ルに対して水溶性金属塩を添加して得られる凝集沈澱物
を水洗、濾過、乾燥して得た白金コロイド粒子に非プロ
トン性有機溶媒を加えて溶解させて白金オルガノゾルを
形成させ、次いでこの白金オルガノゾルをOH型非水系陰
イオン交換樹脂で処理することにより塩素イオンを可及
的に少なくしたことを特徴とする白金オルガノゾルの製
造方法。 - 【請求項２】陽イオン性界面活性剤が第四級アンモニウ
ム塩界面活性剤又は第四級ピリジニウム塩界面活性剤で
ある請求項１記載の白金オルガノゾルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2312518A JP2974757B2 (ja) | 1990-11-17 | 1990-11-17 | 白金オルガノゾルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2312518A JP2974757B2 (ja) | 1990-11-17 | 1990-11-17 | 白金オルガノゾルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04187234A JPH04187234A (ja) | 1992-07-03 |
| JP2974757B2 true JP2974757B2 (ja) | 1999-11-10 |
Family
ID=18030192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2312518A Expired - Fee Related JP2974757B2 (ja) | 1990-11-17 | 1990-11-17 | 白金オルガノゾルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2974757B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005220435A (ja) * | 2003-10-22 | 2005-08-18 | Mitsuboshi Belting Ltd | 金属ナノ粒子及び金属ナノ粒子分散液の製造方法 |
| JP5264626B2 (ja) * | 2009-06-12 | 2013-08-14 | 国立大学法人九州大学 | 金属微粒子を多層に形成した多層膜基板とその製造方法。 |
-
1990
- 1990-11-17 JP JP2312518A patent/JP2974757B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04187234A (ja) | 1992-07-03 |
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