JP2965180B2 - 電解研磨による探針作成方法 - Google Patents

電解研磨による探針作成方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、走査型トンネル顕微鏡
などに用いられる探針の電解研磨による作成方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】 走査型トンネル顕微鏡に使用される金
属製の探針は、電界放射型電子銃に用いられるエミッタ
の作成方法と同様、電解研磨法によって作成されてい
る。この電解研磨法による探針の作成方法を、図3
(a),(b),(c)を参照して説明する。まず、図
3(a)に示す電界研磨法においては、電解液1中に探
針の材料となる金属線、例えば直径0.2〜0.3mm
のタングステン線2を浸すと共にその近傍に電極3を配
置し、このタングステン線2と電極3間に電源4により
電圧を印加してタングスンテ線2をエッチングしてい
る。そして、電界液1中のタングステン線2の形状を観
察して電源4を切ったり、または一定時間経過後に電源
4を切る。なお、電源4を切る代わりに、タングステン
線2を電界液1中から取り出しても良い。このようにし
て、タングステン線2のエッチングは終了する。
【0003】図3(b)に示す電界研磨法においては、
タングステン線2の外周に環状の電極5を配置し、タン
グステン線2と電極5間に電源4により電圧を印加して
タングステン線2をエッチングしている。タングステン
線2のエッチングは、環状の電極5の形状に依存して進
行し、最終的にタングステン線2が溶断して分割する。
この場合、電流検出回路6においてエッチング時の電流
量の変化が検出されており、それに基づいて電源4が切
られる。
【0004】図3(c)に示す電界研磨法においては、
タングステン線2と環状電極5を一度電解液1の中に入
れ、そして空中に取り出し、タングステン線2と環状電
極5の間に電解液を液滴として付着させたり、膜状に張
った状態でエッチングを行っている。この場合も、電流
検出回路6においてエッチング時の電流量の変化が検出
されており、それに基づいて電源4が切られる。
【0005】以上説明した電解研磨法における材料のエ
ッチングにおいては、エッチングされる材料によって電
解液の種類と濃度、電極の材質、印加電圧の組み合わせ
が種々異なる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】 走査型トンネル顕微
鏡に使用される探針は探針先端に一原子が突出するよう
な尖鋭な形状が理想的とされている。
【0007】図4(a)は図3(a)に示した電界研磨
法により作成された探針を示し、図4(b)は図3
(b)および図3(c)に示した電界研磨法により作成
された探針を示している。図3(a)に示した電界研磨
法により作成された探針の先端形状(曲率)は、他の電
界研磨法により作成された探針のそれよりも大きい。ま
た、探針の形状が細長くなっている。このため、探針を
機械的に走査する走査型トンネル顕微鏡では、固有振動
数が大きくなり広域を高速で走査する場合に振動による
ノイズ成分が含まれ、試料表面の原子レベルの凹凸を捕
らえることができなくなる。
【0008】また、図3(b)および図3(c)に示し
た電界研磨法により作成された探針の先端形状(曲率)
は、図3(a)に示した電界研磨法により作成された探
針のそれよりも小さいが、前述した理想的な形状ではな
い。図3(b)に示した電界研磨法においては、エッチ
ングの際に、エッチングされる材料が電界液中にあるた
め、電流検出回路6の応答遅れによって電源4を切るタ
イミングが遅れ、せっかく尖鋭化された先端が溶け落ち
てしまったためである。また、図3(c)に示した方法
においては、タングステン線の溶断後も、電解液の膜が
線材と環状電極の間に残り、尖鋭化された先端が更にエ
ッチングされて溶けたためである。
【0009】また、図4(c)に示すように、図3
(c)に示した方法により作成された探針の先端が曲が
っている場合がある。これは、タングステン線の溶断直
前に細くなった部分の下方の線材が溶液の張力に負けて
曲げられてしまうためである。極端な場合には、溶断直
前に細くなった部分から下方の線材が、溶液の張力に負
けて90度折れ曲り電解液の膜中に入ることがある。
【0010】本発明は、上述した問題点を考慮し、尖鋭
な探針を作成することのできる電解研磨による探針作成
方法を提供することを目的としている。
【0011】
【課題を解決するための手段】 本発明の電界研磨によ
る探針作成方法は、探針材料が環状電極の中心を通るよ
うに支持した状態で前記探針材料および環状電極を電解
液に接触させた後、該環状電極の内側および外側のそれ
ぞれで液面変化が生じるように、環状電極をその上側表
面を電解液から露出させて位置固定し、その状態で前記
探針材料と環状電極間に電圧を印加するようにしたこと
を特徴とする。
【0012】
【実施例】 以下、本発明の電界研磨による探針作成方
法を図面を参照して説明する。
【0013】図1(a)は本発明の電界研磨による探針
作成方法を実施するために使用される装置の構成を示し
ている。図において、前記図3と同一番号を付したもの
は同一構成要素を示す。
【0014】図において、2は直径0.2mm〜0.3
mmのタングステン線で、その表面は機械研磨によって
滑らかにされている。タングステン線は、通常、線引加
工法により作成されるため、表面にはダイスによる無数
の傷が残っている。そこで、このような機械研磨が必要
となる。タングステン線2および環状電極5の端子部7
は、絶縁部材8a,8bを介して昇降スタンド9のアー
ム10a,10bに保持されている。環状電極5の中心
にタングステン線2が位置するように、前記アーム10
aおよび10bにより軸合わせが成されている。端子部
7とタングステン線2は、電流検出回路6および電源4
を介して接続されている。容器11の中には、電界液と
して水酸化ナトリウム水溶液が入れられている。
【0015】このような構成において、昇降スタンド9
を下降し、タングステン線2および環状電極5を電界液
1中に浸す。そして、昇降スタンド9を上昇させて、環
状電極5を、液面12から環状電極5の線材の直径分
(約0.5mm)よりわずかに大きい分だけ離れた位置
で固定する。図1(b)は環状電極5と電界液1との関
係を示しており、環状電極5の内部の電界液と外部の電
解液は表面張力または電解液の粘性により接しており、
環状電極5の内側および外側のそれぞれで液面変化が生
じている。また、環状電極5の内外で液面差を生じてい
る。
【0016】この状態で、タングステン線2と環状電極
5間に電源4より電圧を印加する。すると、タングステ
ン線2のエッチングが開始され、タングステン線2が尖
鋭化されるにつれて電流検出回路6で検出される電流量
は徐々に低下する。そして、タングステン線2の溶断時
にその電子流量が急激に低下する。電流検出回路6には
この急激な電流量の変化を検出するために微分回路等が
用いられ、予め設定されたしきい値を超える変化に対し
て電源4を切るように構成されている。
【0017】タングステン線2が溶断すると、溶断され
た下方のタングステン線2は電解液1中で落下する。こ
の落下に伴ない、環状電極5内の電解液が下方へ引か
れ、環状電極5内の液面が下がる。そして、環状電極5
内の電界液は外周の液面12と同じ高さになる。すなわ
ち、環状電極5と電解液1は分離される。このため、タ
ングステン線2のエッチングは終了し、図1(c)に示
すような尖鋭形状の探針ができあがる。なお、タングス
テン線のエッチングに伴ないガスが発生し、このガスが
液面に滞留して環状電極5内に気泡を形成する。気泡
は、溶液の張力がガス圧より強いために形成される。夫
々の気泡は液面に沿って環状電極5方向に移動し、環状
電極5において夫々の気泡は接触して大きな気泡とな
る。そして、ガス圧が大きくなり、気泡は溶液外へ放出
される。このため、気泡がタングステン線2に吸着して
エッチングに支障を来たすことはない。
【0018】ところで、上記説明した実施例において、
液面12が振動することにより、環状電極5内の液面も
振動し、タングステン線2と液面の接触部分が変わって
しまい、図2に示すような長い形状の振動等に弱い探針
となる場合がある。
【0019】そこで、環状電極5内の液面位置を一定に
保つために、環状電極5外周の液面12上に環状電極よ
りわずかに大きな穴を有する蓋を設け、容器11が受け
る振動や空気の流れによる液面の揺らぎを抑制するよう
にしている。これにより、液面12と環状電極5及び環
状電極5内の液面の関係をより安定した状態で維持する
ことができるので、安定したエッチングが行なえると共
に、タングステン線2の切断部分と電解液面12の隔離
が確実となる。このようにタングステン線2の切断部分
と電解液面12の隔離が確実となる場合には、図1に示
すような電流検出回路6を設ける必要はなく、切断部分
と電解液面12の隔離のみによって電圧印加が瞬断され
る。
【0020】なお、上述した実施例は、本発明による走
査型トンネル顕微鏡用探針の作成方法の一実施例に過ぎ
ず、本発明は種々変形して実施することが可能である。
例えば、上述した実施例では、タングステン線を水酸化
ナトリウム水溶液によって電解研磨する場合について説
明したが、本方法は探針材料に応じた種々の電解液、電
極材料においても適用できる。また、本実施例では切断
検出に電流検出回路を用い、電流の急激な変化を検出し
て電圧印加を断つようにしたが、切断検出と共に電圧印
加を断つ構成であれば他の回路構成であっても良い。
【0021】
【発明の効果】 本発明によれば、環状電極と探針材料
間、および環状電極の外側のそれぞれで液面変化が生じ
るように、環状電極をその上側表面を電解液から露出さ
せて位置固定するので、環状電極の内側において液面の
高さは、探針材料側から環状電極の方に向かって徐々に
高くなり、一方、環状電極の外側において液面の高さ
は、環状電極から遠ざかるにつれて徐々に低くなる。こ
のため、化学反応により発生するガスによって環状電極
内に形成される気泡は、液面に沿って環状電極方向に移
動し、環状電極に達した時点で気化するので、気泡が探
針材料に吸着してエッチングに支障を来たすことはな
い。 また、実施例のように、環状電極を電解液面から環
状電極の厚さよりわずかに厚い分だけ離れた位置で固定
し、環状電極部分で内外との液面差を持たせた状態で探
針材料と環状電極間に電圧を印加するようにすれば、探
針材料の溶断時の先端部分の落下に伴ない環状電極内の
電界液が下方へ引かれ、環状電極内の液面が下がり、環
状電極の外周の液面と同じになる。これにより、支持さ
れている探針材料と環状電極が共に電界液と接触しなく
なるので、探針先端は過度にエッチングされることがな
くなり、曲率の小さい尖鋭な探針を作成することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の電解研磨による探針作成方法を説明す
るための図。
【図2】液面が振動した場合に出来上がった探針を示し
た図。
【図3】従来の電解研磨による探針作成方法を説明する
ための図。
【図4】従来の電解研磨による探針作成方法で作成され
た探針を示す図。
【符号の説明】
1 電界液 2 タングステン線 3 電極 4 電源 5 環状電極 6 電流検出回路 7 端子部 8a,8b 絶縁部材 9 昇降スタンド 10a,10b アーム 12 液面
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI H01J 37/28 H01J 37/28 Z

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 探針材料が環状電極の中心を通るように
    支持した状態で前記探針材料および環状電極を電解液に
    触させた後、該環状電極の内側および外側のそれぞれ
    で液面変化が生じるように、環状電極をその上側表面を
    電解液から露出させて位置固定し、その状態で前記探針
    材料と環状電極間に電圧を印加するようにしたことを特
    徴とする電界研磨による探針作成方法。
  2. 【請求項2】 環状電極外周の液面を蓋体によって覆う
    ようにしたことを特徴とする請求項1記載の電解研磨に
    よる探針作成方法。
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